CN104479673B - 氮氧化物荧光粉及其制备方法和发光装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种氮氧化物荧光粉及其制备方法和发光装置，其中氮氧化物荧光粉是以通式Si6-zAlzOzN8-z(0.2≤z≤2.0)表示的β型塞隆晶体为基质材料，在基质中固溶有Eu和R元素，其中，R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种，Eu与R元素的摩尔组成满足以下条件：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1。本发明的氮氧化物荧光粉在蓝光激发下，发出510-550nm之间的绿光，且发光效率高，能够满足不同白光LED器件的需求。
Description
技术领域
本发明涉及一种氮氧化物荧光粉，尤其是一种具有β塞隆型晶体的氮氧化物荧光粉、其制备方法和发光装置，属于白光LED发光领域。
背景技术
白光LED具有绿色、环保、长寿命等优势，已经在照明和显示领域得到广泛应用。就白光LED产生方式而言，主要是蓝光芯片配合荧光粉的实现方式为主，因此，荧光粉的发光性能直接影响并决定了白光LED器件的性能。
上世纪90年代以来，一类新型的氮/氮氧化物发光材料被开发出来，尤其是以Eu离子激活的具有塞隆结构的荧光粉备受关注，如：用Eu离子激活的β型塞隆被大范围的紫外光至蓝光的波长的光激发，发出在520-545nm的波长区域之间的绿色光，因此可作为用于白光LED的荧光体。长时间以来，人们对其进行了持续的探讨研究。
专利文献1(申请号：200680016345.X)公开了一种β型塞隆陶瓷荧光体，其由通式Si6-zAlzOzN8-z所示的β型塞隆陶瓷为母体材料、且固溶Eu作为发光中心的β型塞隆陶瓷构成，其特征在于，所述通式中的组成z为0.24～0.42，且Eu含量为0.05原子％-0.25原子％。专利文献2(申请号：200780021389.6)公开的荧光粉为β-sialon结构，激活剂为Eu离子，且该粉末通过激光衍射散射法测定的粒径分布为：累计分数中的10％粒径(D10)为7-20μm、且90％粒径(D90)为50-90μm。此外专利文献(申请号为：201080003227.1、201180028320.2、201180029917.9等)中对β-sialon荧光粉的组分组成、发光性能参数、制备方法等方面做了详细介绍。
发明内容
本发明提供一种氮氧化物荧光粉及其制备方法和所制成的发光装置，具体技术方案如下：
一种氮氧化物荧光粉，以通式Si6-zAlzOzN8-z表示的β型塞隆晶体为基质材料，其中0.2≤z≤2.0，在基质中固溶有Eu和R元素，其中，R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种，R与Eu元素的摩尔组成满足以下条件：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1。
优选的是，上述R与Eu元素的摩尔组成满足以下条件：0.88≤(Eu/Eu+R)≤0.95。
优选的是，Eu与R元素在β型塞隆基质中的固溶量为：0.05-0.5％。
优选的是，上述R元素为Y、Sc中的一种。
优选的是，上述氮氧化物荧光粉的外量子效率不小于0.60。
另一方面，本发明提供的上述氮氧化物荧光粉的制备方法如下：，该制备方法包括在惰性气氛下将前面所述氮氧化物荧光粉的原料混合物在1800-2200℃的温度、1-200Mpa的压力下焙烧3-20h的步骤以及将上述焙烧产物进行研磨、酸处理的步骤，最终获得前面所述的氮氧化物荧光粉。
优选的是，上述的惰性气氛为氮气气氛、氩气气氛或者两者的混合气氛。
优选的是，原料混合物是Si3N4、AlN、Al2O3、Eu2O3以及R2O3，其中R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种。
优选的是，上述的酸处理过程中的酸是指氢氟酸、硝酸、盐酸中的一种。
在一个具体的实施方式中，本发明的氮氧化物荧光粉制备方法包括以下工序：
混料，将Si3N4、AlN、Al2O3、Eu2O3以及R2O3(R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种)在手套箱中进行混合；
焙烧，将上述混合物在惰性气氛下、1800-2200℃的温度、1-200Mpa的压力下焙烧3-20h；
后处理，将上述焙烧产物进行研磨、酸处理后获得上述的氮氧化物荧光粉。
又一方面，本发明还提供了一种发光装置，该发光装置中包含有以上所述的氮氧化物荧光粉。
以下对上述氮氧化物荧光粉作详细的阐述，具体如下：
一种氮氧化物荧光粉，以通式Si6-zAlzOzN8-z表示的β型塞隆晶体为基质材料，其中0.2≤z≤2.0，在基质中固溶有Eu和R元素，其中，R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种，R与Eu元素的摩尔组成满足以下条件：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1。
在上述氮氧化物荧光粉中，Eu和R元素在基质中的固溶量是本领域技术人员所熟知的。如果固溶量太低，则作为β型塞隆晶体荧光体，难以获得足够的亮度。如果固溶量太高，则有可能改变β型塞隆晶体的晶体结构。在本发明中，Eu和R元素在基质中的固溶量优选为0.05-0.5％。此外两者的摩尔组成需要满足以下条件：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1。其中，固溶量的定义，是指在1mol内的Si6-zAlzOzN8-z中，固溶有多少摩尔的Eu和R元素，即在以Si6-zAlzOzN8-z(0.2≤z≤2.0)表示的基质中溶入Eu和R元素后，Eu和R元素的摩尔数总和与Si6-zAlzOzN8-z基质中各元素摩尔值之间的比值，例如：z＝0.6，且Eu和R元素的固溶量为0.2％指的是，在1mol的Si5.4Al0.6O0.6N7.4的分子式中，Eu和R元素的掺杂量为：(5.4+0.6+0.6+7.4)*0.2％*1mol＝2.8％mol，即在1mol的Si5.4Al0.6O0.6N7.4中，固溶有2.8％mol的Eu和R元素)。根据实验研究发现，当Eu含量过少时，由于发光中心少，因此发光亮度较低；Eu含量过多时，首先过多的Eu无法完全进入基质晶格的空隙中，造成Eu元素的浪费，其次是固溶进入晶格的Eu离子因发生浓度猝灭而使得发光亮度降低。
R元素的选择也受到一定的限制，本发明的实验发现，所选用的R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种时，其发光亮度较高。首先，上述R元素是稀土元素中的几种，其物理结构域Eu元素非常相似，且R元素的离子半径均小于溶于基质晶体结构中Eu2+离子的半径，比Eu2+更容易固溶在晶体结构中，R元素固溶于晶体结构中后，晶体结构的空隙相比于无固溶的晶体结构空隙增大，使得Eu2+离子更容易溶入晶体结构中，从而提高Eu在基质中的固溶度；其次，R元素本身不发光，与Eu元素的联动掺杂后，不仅不会对荧光粉的发光中心产生竞争，而且能对荧光粉的晶体场进行优化调节，显著提升荧光粉的发光亮度；最后，R元素与Eu元素的比例非越高越好，过低的R元素对荧光粉的晶体结构调节微弱，且对激活剂Eu的能量传递有限，过高的R元素对荧光粉的发光不利。因此优选的，R与Eu元素的摩尔组成为：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1，更优选为：0.88≤(Eu/Eu+R)≤0.95。
同时，上述氮氧化物荧光粉的制备过程中会引入微量的碳，微量碳的存在有利于荧光粉晶体结构的稳定，从而抑制发光中心Eu2+的氧化，防止转化成Eu3+而损害发光效率，然而过多碳的存在，会对荧光粉造成污染，不仅影响体色，而且光效也大幅下降。因此，在实验过程中要严格控制C含量的引入量。此外，通过调节z值以及Eu和R元素的固溶量，可以改变荧光粉的发射主峰的位置、发光强度以及荧光粉的外量子效率。
上述R元素中，Y或Sc的离子半径最小，Y或Sc的掺杂对荧光粉的联动作用最为显著，对荧光粉发光性能的提升最大。
上述氮化物荧光粉中，当调节荧光粉的基质组分以及Eu和R元素的固溶量以及两者的比例时，获得的氮氧化物荧光粉的外量子效率大于0.60。
另外，本发明提供的上述氮氧化物荧光粉的制备方法如下：该制备方法包括以下工序：混料，将Si3N4、AlN、Al2O3、Eu2O3以及R2O3(R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种)在手套箱中进行混合；焙烧，将上述混合物在惰性气氛下、1800-2200℃的温度、1-200Mpa的压力下焙烧3-20h；后处理，将上述焙烧产物进行研磨、酸处理后获得上述的氮氧化物荧光粉。
优选的是，上述的惰性气氛为氮气气氛、氩气气氛或者两者的混合气氛；更优选的是氮气气氛，氮气气氛对氮氧化物荧光粉的合成及性能改善有益。
优选的是，上述的酸处理过程中的酸是指氢氟酸、硝酸、盐酸中的一种。
本发明还提供了一种发光装置，该发光装置中包含有以上所述的氮氧化物荧光粉，此外还包括其它类型的荧光粉(包括红色荧光粉和绿色荧光粉)，如：MAlSiN3:Eu、M2Si5N8:Eu以及(Sr,Ca)SiO4:Eu等，其中M＝Ca，Sr，Ba中的一种或者两种。
本发明的有益效果为：本发明的β-sialon荧光粉在由紫外至可见光的大范围的波长区域内被激发而发出绿色光，并通过Eu元素与R元素的联动掺杂，可以显著的提升荧光粉的发光强度，作为白光LED器件用绿色荧光粉是有益的。该β型塞隆荧光粉相对于使用环境变化的亮度小，可以单独或与其他荧光粉组合来用于各种发光元件、特别是以紫外LED或蓝色LED为光源的白光LED。
附图说明
图1实施例1获得的氮氧化物荧光粉的XRD图谱。
图2实施例1获得的氮氧化物荧光粉的SEM。
图3实施例1获得的氮氧化物荧光粉的激发和发射光谱。
具体实施例方式
以下作为实施例对本发明的荧光粉及其制备方法进一步说明，将有助于对本发明的进一步的理解，本发明的保护范围不受这些实施例的限定，其保护范围由权利要求书来决定。
本发明中的氮氧化物绿色荧光粉，是以通式Si6-zAlzOzN8-z(0.2≤z≤2)表示的β型塞隆晶体为基质材料，在基质中固溶有Eu和R元素，其中，R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种，Eu与R元素在β型塞隆基质中的固溶量为：0.05-0.5％，R与Eu元素的摩尔组成满足以下条件：0.8≤Eu/(Eu+R)＜1。其中上述比例限定的是Eu和R元素在基质中的固溶量以及R元素的种类和两者的比例。基于以上发明，所作的实验及效果如具体实施例所述，其中测试条件如下：
测试条件：
以波长为460nm的蓝光分别激发对比例及实施例1-10中的荧光粉，并测量荧光粉的发射光谱强度以及相对发光亮度，具体结果见表1所示。
XRD的测试是用Co靶(λ＝1.78892nm)进行的，外量子效率的测试是通过量子效率设备进行测试的，其测试条件是：460nm激发时的外量子效率。
对比例1
准确称取80.89gSi3N4、3.64gAlN、9.07gAl2O3以及0.41gEu2O3在手套箱中进行混合；将上述混合物在惰性气氛下、1900℃的温度、10Mpa的压力下焙烧8h；将上述焙烧产物进行研磨、HF处理后获得对比例的荧光粉，其中z值为0.8，Eu的固溶量为0.05％，无R元素掺杂，以上数值及该荧光粉的发光亮度和外量子效率的测试结果如表1和表2所示。
对比例2
准确称取90.22gSi3N4、0.91gAlN、2.27gAl2O3、3.25gEu2O3以及0.98gLa2O3在手套箱中进行混合；将上述混合物在惰性气氛下、1900℃的温度、10Mpa的压力下焙烧8h；将上述焙烧产物进行研磨、HF处理后获得对比例的荧光粉，其中z值为0.8，(Eu+La)的固溶量为0.50％，(Eu/Eu+La)的比值为0.75，，以上数值及该荧光粉的发光亮度和外量子效率的测试结果如表1和表2所示。
实施例1
准确称取84.00gSi3N4、2.73gAlN、6.80gAl2O3、0.78gEu2O3以及0.03gY2O3在手套箱中进行混合；将上述混合物在惰性气氛下、1900℃的温度、10Mpa的压力下焙烧8h；将上述焙烧产物进行研磨、HF处理后获得实施例1的荧光粉，其中z值为0.6，(Eu+Y)的固溶量为0.1％，(Eu/Eu+Y)的比值为0.95，且上述荧光粉在Co靶(λ＝1.78892nm)测试条件下的XRD见图1所示，SEM见图2所示，激发和发射光谱见图3所示(其中激发波长为460nm，激发光谱的检测波长为540nm)，以上数值及该荧光粉的发光亮度和外量子效率的测试结果如表1和表2所示。
实施例2
准确称取87.11gSi3N4、1.82gAlN、4.53gAl2O3、0.57gEu2O3以及0.10gLu2O3在手套箱中进行混合；将上述混合物在惰性气氛下、1900℃的温度、10Mpa的压力下焙烧8h；将上述焙烧产物进行研磨、HF处理后获得实施例2的荧光粉，其中z值为0.4，(Eu+Lu)的固溶量为0.08％，(Eu/Eu+Lu)的比值为0.86，以上数值及该荧光粉的发光亮度和外量子效率的测试结果如表1和表2所示。
实施例3-10
在实施例3-10中，除了原料粉末的组成以及R元素取不同的种类和数值之外，其余的制备方法与实施例1和实施例2的制备方法相同，其原料配方、z值等参数以及获得的荧光粉的发光亮度、发射光谱的峰值位置和外量子效率的测试结果如表1和表2所示。
表1对比例及实施例中各原料的配比组成
表2对比例及实施例获得的荧光粉的参数值及发光性能参数
从表2数据可以看出，与对比例1-2相比，实施例1-10由于其特殊的组成而成为高亮度的具有β塞隆型晶体的氮氧化物荧光粉。
实施例11
一种发光装置，采用采用蓝光LED芯片、实施例2中的氮氧化物绿色无机化合物和红色荧光物质CaAlSiN3:Eu，前后两种荧光物质的重量比为：绿：红＝85：15，将荧光物质均匀分散在折射率1.41，透射率99％的硅胶中，将芯片与光转换膜组合在一起，焊接好电路、封结后得到液晶背光源模组，其光效为103，显示色域为98％。
实施例12
一种发光装置，采用蓝光LED芯片、实施例4中的氮氧化物绿色荧光粉和红色荧光物质CaAlSiN3:Eu，前后两种荧光物质的重量比为：绿：红＝80：20，将荧光物质均匀分散在折射率1.41，透射率99％的硅胶中，将芯片与光转换膜组合在一起，焊接好电路、封结后得到液晶背光源模组，其光效为105，显示色域为100％。
本领域的技术人员可以理解，以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用来限制本发明的范围，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氮氧化物荧光粉，以通式Si6-zAlzOzN8-z表示的β型塞隆为基质材料，其中0.2≤z≤2.0，其特征在于，在基质中固溶有Eu和R元素，其中，R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种，Eu和R元素的摩尔组成满足以下条件：0.8≤(Eu/Eu+R)＜1；Eu与R元素在β型塞隆基质中的固溶量为0.05-0.5％；固溶量的定义，是指在1mol内的Si6-zAlzOzN8-z中，固溶有多少摩尔的Eu和R元素。
2.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光粉，其特征在于，所述Eu和R元素的摩尔组成满足以下条件：0.88≤(Eu/Eu+R)≤0.95。
3.根据权利要求1或2所述的氮氧化物荧光粉，其特征在于，所述R元素为Y、Sc中的一种。
4.根据权利要求1所述的氮氧化物荧光粉，其中，所述氮氧化物荧光粉的外量子效率不小于0.60。
5.一种制备权利要求1-4任一项所述氮氧化物荧光粉的方法，其特征在于，该制备方法包括在惰性气氛下将权利要求1-4任一项所述氮氧化物荧光粉的原料混合物在1800-2200℃的温度、1-200Mpa的压力下焙烧3-20h的步骤以及将上述焙烧产物进行研磨、酸处理的步骤，最终获得权利要求1-4任一项所述的氮氧化物荧光粉。
6.根据权利要求5所述的氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的惰性气氛为氮气气氛、氩气气氛或者两者的混合气氛。
7.根据权利要求5所述的氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述原料混合物是Si3N4、AlN、Al2O3、Eu2O3以及R2O3，其中R元素为Y，Sc，La，Gd，Lu中的一种或者两种。
8.根据权利要求5-7任一项所述的氮氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，所述酸处理步骤的酸是氢氟酸、硝酸、盐酸中的一种。
9.一种发光装置，其特征在于，该发光装置中包含权利要求1-4任一项所述的氮氧化物荧光粉。
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