CN101565612A - 一种白光led用氮化物红色荧光粉制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，将1.98－1.999摩尔的化合物A、0.001－0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨，将第一次研磨产物在1450℃中再次灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨后过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx、BaNx或Ca3N2。本发明所提出的氮化物荧光粉的化学和热稳定性较好，从紫外到蓝光区的吸收较强，热猝灭温度高，此氮化物荧光粉可以吸收250nm－600nm范围内的光，发射出峰值位于590nm－660nm的红光。
Description
技术领域：
本发明属于稀土发光和半导体固态照明领域，领域，涉及一种白光LED封装所用到的稀土发光材料，尤其是一种白光LED(发光二极管)用氮化物红色荧光粉及其制备方法。
背景技术：
随着LED流明效率的不断提高和成本的逐渐降低，其凭借着超长的使用寿命必将成为照明的主流。如实现LED进入普通照明领域，则必须获得高效的白光LED，目前实现白光LED照明的途径主要有3种，第一种是通过红、绿和蓝色LED芯片组合形成白光。但是通过这种方法实现白光比较困难，因为要实现稳定高效的白光要考虑到三个不同颜色芯片的驱动特性，电路设计上很复杂。第二种是运用量子效应实现单芯片白光，即运用不同粒径尺寸的同一种半导体制备芯片以实现白光，这种方法实现的白光LED具有较高的效率，但是成本较高，同时技术上不成熟。第三种是使用发紫外光或者蓝光的芯片加上荧光粉来实现白光。第三种方法是成本最低、最简单易行、同时也是最成熟的方法。
发明内容：
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点，提供一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.98-1.999摩尔的化合物A、0.001-0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx、BaNx或Ca3N2，化合物A中的x＝0.61-0.67。
所述氮化物荧光粉的化学式为R2-aEuaSi5N8，其中a＝0.001-0.2，R为Sr、Ca或Ba。
所述氮化物荧光粉的发射光谱波长范围为590nm-660nm，其激发光谱波长范围250nm-600nm。
所述氮化物荧光粉猝灭的起始温度为400K。
本发明所提出的氮化物荧光粉的化学和热稳定性较好，具有环保的优点，从紫外到蓝光区的吸收较强，及热猝灭温度高的优点，其分子式为R2-xEuxSi5N8，其中R为Sr，Ca，或Ba，此氮化物荧光粉可以吸收250nm-600nm范围内的光，发射出峰值位于590nm-660nm的绿色光。
附图说明：
图1为样品Sr2Si5N8:1％Eu2+的光谱图，
图1中a为样品的激发光谱图(监测发射波长为609nm)，b为样品的发射光谱图(激发波长为460nm)。
具体实施方式：
实施例1：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.98摩尔的化合物A、0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx，化合物A中的x＝0.65。
实施例2：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.995摩尔的化合物A、0.005摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx，化合物A中的x＝0.65。
实施例3：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.999摩尔的化合物A、0.001摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx，化合物A中的x＝0.65。
实施例4：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.98摩尔的化合物A、0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为BaNx，化合物A中的x＝0.65。
实施例5：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.995摩尔的化合物A、0.005摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为BaNx，化合物A中的x＝0.65。
实施例6：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.999摩尔的化合物A、0.001摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为Ca3N2。
实施例7：一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，该方法按照以下步骤：将1.98摩尔的化合物A、0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为Ca3N2。
本发明的白光LED用氮化物红色荧光粉相较与现有的白光LED用红色荧光粉(如CaS:Eu2+)，本发明中的氮化物荧光粉不会和空气中的水反应，具有较好的化学和热稳定性及更高的发光效率，因此可以使LED具有较长的使用寿命和较高的流明效率，同时本发明中的红色荧光粉可以和黄色荧光粉共同涂敷在芯片表面，以提高白光LED的显色指数。
以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施方式仅限于此，对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干简单的推演或替换，都应当视为属于本发明由所提交的权利要求书确定专利保护范围。
Claims (4)
1、一种白光LED用氮化物红色荧光粉制备方法，其特征在于，该方法按照以下步骤：将1.98-1.999摩尔的化合物A、0.001-0.02摩尔EuN0.95和1.67摩尔无定形Si3N4充分混合得到混合物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将混合物在1350℃灼烧15个小时后，冷却至室温并进行第一次研磨获得第一次研磨产物，在N2和H2的体积比为9∶1的混合气氛中将第一次研磨产物在1450℃中灼烧13个小时，待冷却至室温后取出，进行第二次研磨获得第二次研磨产物，第二次研磨产物过150目筛网，获得白光LED用氮化物红色荧光粉；所述化合物A为SrNx、BaNx或Ca3N2，化合物A中的x＝0.61-0.67。
2、一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于：所述氮化物荧光粉的化学式为R2-aEuaSi5N8，其中a＝0.001-0.2，R为Sr、Ca或Ba。
3、根据权利要求2所述一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于：所述氮化物荧光粉的发射光谱波长范围为590nm-660nm，其激发光谱波长范围250nm-600nm。
4、根据权利要求2所述一种白光LED用氮化物红色荧光粉，其特征在于：所述氮化物荧光粉猝灭的起始温度为400K。
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Cited By (4)
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| CN101942302A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-12 | 彩虹集团公司 | 一种低温固化氮化物红色荧光粉浆料的制备方法 |
| CN101948691A (zh) * | 2010-09-27 | 2011-01-19 | 彩虹集团公司 | 一种氮化物红色荧光粉的制备方法 |
| CN104428395A (zh) * | 2012-07-13 | 2015-03-18 | 默克专利有限公司 | 制备无机发光材料的方法 |
| CN112708421A (zh) * | 2020-12-30 | 2021-04-27 | 广东华科新材料研究院有限公司 | 一种新型绿色氮硅氧荧光粉及其制备方法 |
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2009
- 2009-06-01 CN CNA2009100227669A patent/CN101565612A/zh active Pending
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| CN104428395B (zh) * | 2012-07-13 | 2017-03-15 | 默克专利有限公司 | 制备无机发光材料的方法 |
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Application publication date: 20091028 |