JP2009221592A - 電解銅箔及びその電解銅箔の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】この目的を達成のため、銅電解液を電解して得られる電解銅箔において、当該電解銅箔は、硫黄を110ppm〜400ppm、塩素を150ppm〜650ppm含有し、導電率が48%IACS以上、常態引張り強さの値が70kgf/mm2以上であることを特徴とする電解銅箔を採用する。また、この製造方法には、添加剤A(「複素環にベンゼン環とNとを含み同時にメルカプト基が結合している構造を有する化合物」、「複素環に1以上のNを含み同時にSH基が結合した5員環構造を有する化合物」、「チオ尿素系化合物」の1以上の化合物)、添加剤B(活性硫黄化合物のスルホン酸塩)、添加剤C(環状構造を持つアンモニウム塩重合体)を含み、塩素濃度が40ppm〜80ppmの硫酸系銅電解液を用いる。
【選択図】なし
Description
添加剤B:活性硫黄化合物のスルホン酸塩。
添加剤C:環状構造を持つアンモニウム塩重合体。
比較例1では、添加剤Aを含んでいないことを除いては、実施例と同様の電解液組成とした。この液組成を、実施例の液組成と併せて、後の表1に示す。
比較例2では、特許文献2に開示の実施例2をトレースした。具体的には、硫酸濃度を100g/L、硫酸銅五水和物濃度を280g/Lの硫酸系硫酸銅水溶液を調製し、添加剤としてヒドロキシエチルセルロース:80mg/L、ポリエチレンイミン:30mg/L、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム:170μmol/L、アセチレングリコール:0.7mg/L 及び塩素イオン:80mg/Lを含む電解液を調製した。
比較例3では、特許文献2に開示の実施例3をトレースした。具体的には、硫酸濃度を100g/L、硫酸銅五水和物濃度を280g/Lの硫酸系硫酸銅水溶液を調製し、添加剤としてヒドロキシエチルセルロース:6mg/L、ポリエチレンイミン:12mg/L、3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム:60μmol/L、アセチレングリコール:0.5mg/L 及び塩素イオン:30mg/Lを含む電解液を調製した。
比較例4では、本件発明で言う適正な範囲を外れた量の添加剤Aを含有した電解液組成を用いた。この液組成は、実施例の液組成と併せて、後の表1に示す。
比較例5では、本件発明で言う適正な範囲未満の塩素量の電解液組成を採用した。この液組成は、実施例の液組成と併せて、後の表1に示す。
この参考例では、18μm厚さのコルソン合金箔を参考試料として用いた。このコルソン合金箔の製造に用いたコルソン合金は、Cu−2%Ni−0.5%Si−1%Zn−0.5%Snの組成のものである。このコルソン合金は、基地にNi2Si析出物を分散して析出させた析出硬化型合金であり、比較的良好な導電性、強度、応力緩和特性及び曲げ加工性を兼ね備える合金として知られている。
最初に、表1を参照して理解できる実施例と比較例との対比を行う。本件発明に係る電解銅箔の製造方法は、硫酸系銅電解液を用いた電解法により電解銅箔を製造するにあたって、当該電解液が、上述の添加剤A(「複素環にベンゼン環とNとを含み同時にメルカプト基が結合している構造を有する化合物」、「複素環に1以上のNを含み同時にSH基が結合した5員環構造を有する化合物」、「チオ尿素系化合物」のいずれかの1種)、添加剤B(活性硫黄化合物のスルホン酸塩)、添加剤C(環状構造を持つアンモニウム塩重合体)を含有し、塩素濃度が40ppm〜80ppmの範囲にあるという条件が必要である。そして、当該硫酸系銅電解液中における、前記添加剤Bの濃度と前記添加剤Cの濃度との重量濃度比である[B濃度]/[C濃度]の値が0.07〜1.4であることが好ましい。
Claims (15)
- 銅電解液を電解することにより得られる電解銅箔において、
当該電解銅箔は、硫黄を110ppm〜400ppm、塩素を150ppm〜650ppm含有し、
導電率が48%IACS以上であり、且つ、常態における引張り強さの値が70kgf/mm2以上であることを特徴とする電解銅箔。 - 当該電解銅箔は、炭素を250ppm〜470ppm含有するものである請求項1に記載の電解銅箔。
- 当該電解銅箔は、窒素を40ppm〜180ppm含有するものである請求項1又は請求項2に記載の電解銅箔。
- 常態における当該電解銅箔は、析出開始面から析出終了面に向けて成長した結晶粒を備え、当該結晶粒の平均短径の長さが30nm〜110nm、平均長径の長さが140nm〜400nmの結晶粒で構成された析出組織を備える請求項1〜請求項3のいずれかに記載の電解銅箔。
- 180℃×60分の加熱後における当該電解銅箔は、析出開始面から析出終了面に向けて成長した結晶粒を備え、当該結晶粒の平均短径の長さが25nm〜120nm、平均長径の長さが100nm〜500nmの結晶粒で構成された析出組織を備える請求項1〜請求項4のいずれかに記載の電解銅箔。
- 析出面付近の断面における常態の結晶粒子の平均長径の長さと平均短径の長さとが、[平均短径の長さ]/[平均長径の長さ]=0.1〜0.5の関係を備える請求項1〜請求項5のいずれかに記載の電解銅箔。
- 180℃×60分の加熱後の引張り強さの値が、常態引張り強さの値の85%以上である請求項1〜請求項6のいずれかに記載の電解銅箔。
- 析出面の幅方向に対して測定した光沢度[Gs(60°)]の値が、100以上である請求項1〜請求項7のいずれかに記載の電解銅箔。
- 請求項1〜請求項8のいずれかに係る電解銅箔の表面に粗化処理、防錆処理、シランカップリング剤処理のいずれか1種又は2種以上を施したことを特徴とする表面処理電解銅箔。
- 硫酸系銅電解液を用いた電解法により請求項1〜請求項8のいずれかに記載の電解銅箔を製造する方法であって、
当該硫酸系銅電解液は、下記添加剤A〜添加剤Cを含み、塩素濃度が40ppm〜80ppmであるものを用いることを特徴とする電解銅箔の製造方法。
添加剤A:複素環にベンゼン環とNとを含み同時にメルカプト基が結合している構造を有する化合物、複素環に1以上のNを含み同時にSH基が結合した5員環構造を有する化合物、チオ尿素系化合物から選ばれる1以上の化合物。
添加剤B:活性硫黄化合物のスルホン酸塩。
添加剤C:環状構造を持つアンモニウム塩重合体。 - 前記添加剤Aである複素環にベンゼン環とNとを含み同時にメルカプト基が結合している構造を有する化合物は、
2−メルカプト−5−ベンズイミダゾールスルホン酸、3(5−メルカプト−1H−テトラゾールイル)ベンゼンスルホナート、2−メルカプトベンゾチアゾールのいずれかを用いるものである請求項10に記載の電解銅箔の製造方法。 - 前記添加剤Aである複素環に1以上のNを含み同時にSH基が結合した5員環構造を有する化合物は、
2−メルカプト−イミダゾール、2−チアゾリン−2−チオールのいずれかを用いるものである請求項10又は請求項11に記載の電解銅箔の製造方法。 - 前記添加剤Aであるチオ尿素系化合物は、ジエチルチオ尿素である請求項10〜請求項12のいずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
- 前記硫酸系銅電解液中における、前記添加剤Bの濃度と前記添加剤Cの濃度との重量濃度比である[B濃度]/[C濃度]の値が0.07〜1.4である請求項10〜請求項13のいずれかに記載の電解銅箔の製造方法。
- 請求項9に記載の表面処理電解銅箔を絶縁層構成材料と張合わせて得られることを特徴とする銅張積層板。
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