JP2013181236A - 電解銅箔及び二次電池用負極集電体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ニカワを6〜11質量ppm含む硫酸系銅電解液を使用し、対限界電流密度比を0.14〜0.16として電解し、チタン製またはステンレス製の回転カソードドラム上に電着させて製造される、常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の抗張力が350MPa以上である電解銅箔。
【選択図】なし
Description
また、400℃で1時間加熱後の抗張力の上限は特に規定する必要はないが、例えば600MPa以下であり、例えば580MPa以下であり、例えば550MPa以下である。
伸び率は電解銅箔の厚みによっても異なるが、厚さ6〜20μm程度の電解銅箔であれば、伸び率4%以上、典型的には6%以上、より典型的には6〜10%、例えば6〜9%もの大きな伸び率が得られる。高強度及び高耐熱性でありながら伸び性にも優れるというのは、二次電池負極集電体用電解銅箔として使用する場合において、充放電の際に活物質の大きな体積変化に伴う箔にかかる大きな応力を吸収することに有利な効果を発揮するものである。本発明において、「伸び率」とは、常温(23℃)においてIPC−TM−650に基づく引張強さ試験をしたときに、試験片が破断した際の伸び率を指す。
伸び率(%)=(L−Lo)/Lo×100
Lo:試験前の試料長さ L:破断時の試料長さ変形量を示す。
対限界電流密度比=実際の電流密度/限界電流密度
限界電流密度は、銅濃度、硫酸濃度、給液速度、極間距離、電解液温度によって変化するが、本検討では、正常めっき(銅が層状に析出している状態)と粗化めっき(焼けメッキ、銅が結晶状(球状や針状や樹氷状等)に析出している状態、凹凸がある。)との境界の電流密度を限界電流密度と定義し、ハルセル試験にて正常めっきとなる限界(焼けメッキとなる直前)の電流密度(目視判断)を限界電流密度とした。
具体的にはハルセル試験において、銅濃度、硫酸濃度、電解液温度を銅箔の製造条件に設定し、ハルセル試験を行う。そして、当該電解液組成、電解液温度における銅層形成状態(銅が層状に析出しているか結晶状に形成しているか)を調査する。そして、株式会社山本鍍金試験器製の電流密度早見表に基づいて、テストピースの正常めっきと粗化めっきの境界が存在する箇所のテストピースの位置から、当該境界の位置における電流密度を求めた。そして、当該境界の位置における電流密度を限界電流密度と規定した。これにより、当該電解液組成、電解液温度での限界電流密度が分かる。一般的には極間距離が短いと、限界電流密度が高くなる傾向にある。実施例において、ハルセル試験に使用したテストピースは株式会社山本鍍金試験器製のハルセル試験用横銅板とした。
なお、従来は銅箔粒子の形状を整えるため対限界電流密度比を0.17以上として電解銅箔を製造するのが通例であった。ハルセル試験の方法は例えば「めっき実務読本」 丸山 清 著 日刊工業新聞社 1983年6月30日の157ページから160ページに記載されている。
本発明に係る電解銅箔は二次電池負極集電体として好適に使用することができる。一般に二次電池は、負極、正極、正極及び負極を絶縁するためのセパレータ、並びに非水もしくは水系電解質を有しており、これらが電池ケースによって収容された構造となっている。また、電解質がポリマー電解質である場合にはセパレータは不要である。
負極は、本発明の負極集電体と、負極集電体の片面もしくは両面に形成される負極活物質含有層より一般に構成される。負極活物質としては、リチウムの吸蔵放出が可能な炭素質物、金属、金属化合物(金属酸化物、金属硫化物、金属窒化物)、リチウム合金などが挙げられる。
前記炭素質物としては、黒鉛、コークス、炭素繊維、球状炭素、熱分解気相炭素質物、樹脂焼成体などの黒鉛質材料もしくは炭素質材料;熱硬化性樹脂、等方性ピッチ、メソフェーズピッチ系炭素、メソフェーズピッチ系炭素繊維、メソフェーズ小球体などに500〜3000℃で熱処理を施すことにより得られる黒鉛質材料又は炭素質材料等が挙げられる。
前記金属としては、リチウム、アルミニウム、マグネシウム、すず、けい素等が挙げられる。
前記金属酸化物としては、すず酸化物、ケイ素酸化物、リチウムチタン酸化物、ニオブ酸化物、タングステン酸化物等が挙げられる。前記金属硫化物としては、すず硫化物、チタン硫化物等が挙げられる。前記金属窒化物としては、リチウムコバルト窒化物、リチウム鉄窒化物、リチウムマンガン窒化物等が挙げられる。
リチウム合金としては、リチウムアルミニウム合金、リチウムすず合金、リチウム鉛合金、リチウムケイ素合金等が挙げられる。
本発明に係る電解銅箔は、上述したように常態抗張力が高く、熱履歴後の抗張力低下が小さいので、特に体積膨張が大きく、バインダーの硬化に高温を要するSiやSnなどを用いた合金系活物質を負極活物質として使用した場合に特に有利である。
負極活物質含有層には、導電剤を含有させることができる。導電剤としては、アセチレンブラック、粉末状膨張黒鉛などのグラファイト類、炭素繊維粉砕物、黒鉛化炭素繊維粉砕物等が挙げられる。
正極は、正極集電体と、前記正極集電体の片面もしくは両面に形成される正極活物質含有層より一般に構成される。
正極集電体としては、アルミニウム板、アルミニウムメッシュ材等が挙げられる。
正極活物質含有層は、例えば、活物質と結着剤とを含有する。正極活物質としては、二酸化マンガン、二硫化モリブデン、LiCoO2、LiNiO2、LiMn2O4等のカルコゲン化合物が挙げられる。これらのカルコゲン化合物は、2種以上の混合物で用いても良い。特に、リチウムイオン二次電池用にはリチウム遷移金属複合酸化物が多用される。
正極活物質含有層には、負極活物質含有層と同様に、結着剤や流動性調整剤(典型的には増粘剤)などの添加剤を含有させることができる。具体例は負極活物質含有層で述べた通りである。
活物質含有層には、導電補助材としてアセチレンブラック、粉末状膨張黒鉛などのグラファイト類、炭素繊維粉砕物、黒鉛化炭素繊維粉砕物、等をさらに含有することができる。
正極と負極の間には、セパレータを配置することができる。セパレータとしては、例えば20〜30μmの厚さを有するポリエチレン多孔質フィルム、ポリプロピレン多孔質フィルム等を用いることができる。非水電解質として、固体又はゲル状などのポリマー電解質を使用する場合は、セパレータを省略することもできる。
非水電解質は、非水溶媒と、この非水溶媒に溶解される電解質とを含む非水電解液の形態とすることができる。
非水溶媒としては、エチレンカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジエチルカーボネート、γ−ブチロラクトン、プロピオン酸メチル等が挙げられる。使用する非水溶媒の種類は、1種類もしくは2種類以上にすることが可能である。
電解質としては、過塩素酸リチウム(LiClO4)、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、四フッ化硼酸リチウム(LiBF4)、六フッ化砒素リチウム(LiAsF6)等が挙げられる。電解質は、単独でも混合物の形態でも使用することができる。
また、非水電解質は、固体又はゲル状などのポリマー電解質の形態とすることもできる。
得られた各電解銅箔に対して、先述した測定条件に従い、常態抗張力、400℃で1時間加熱後の抗張力、400℃で1時間加熱後の抗張力の常態抗張力に対する比(保持率)、伸び率、400℃で1時間加熱後の銅粒子径、を評価した。結果を表1に示す。
Claims (10)
- 常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の抗張力が350MPa以上である電解銅箔。
- 常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の抗張力が450MPa以上である電解銅箔。
- 常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の抗張力が常態抗張力の50%以上である電解銅箔。
- 常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の抗張力が常態抗張力の65%以上である電解銅箔。
- 常態抗張力が500〜750MPaであり、400℃で1時間加熱後の銅粒子径が0.50μm以下である電解銅箔。
- 伸び率が4%以上である請求項1〜5の何れか一項に記載の電解銅箔。
- 伸び率が6%以上である請求項1〜5の何れか一項に記載の電解銅箔。
- ニカワを6〜11質量ppm含む銅電解液を使用し、対限界電流密度比を0.14〜0.16として電解することを含む請求項1〜7の何れか一項に記載の電解銅箔の製造方法。
- 請求項1〜7の何れか一項に記載の電解銅箔より構成される二次電池用負極集電体。
- 請求項9に記載の負極集電体を備えた二次電池。
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