JP2007503102A - リチウムセルおよびバッテリー用の酸化リチウム電極 - Google Patents
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Abstract
Description
Wang et al., Journal of Power Sources, volumes 119-121, 1 June 2003, pages 189-194.
Lu et al., electrochemical and Solid State Letters, v4(2001), A200-203.
その他、Li2MO3とLiM’O2との固溶体をベースとした多くの層状構造体がリチウムイオンバッテリーの正電極として提案されている。上記でMはMn4+またはTi4+であり、M’は第一列遷移金属カチオンまたはその組合せであり、平均の酸化状態が3+である(米国特許6,677,082B2: Thackery et al.および米国特許出願09/799,935: Kieu and Ammundsen)。これらのざいりょうのキャパシティーは組成によって大きく変動するが、概ね110〜170mAh/g程度の範囲内である。
900℃でか焼したLi1.2Mn0.4Co0.4O2に、低電流で4.6Vまで傾斜充電(taper-charged)した場合、1回目の充電キャパシティーは345mAh/gであったので、理論値と差は220mAh/gである。酸化される種は酸化物であり、他の成分ではないと仮定すると、下記のようになる。
Li0.10Mn0.4Co0.4O1.675は、等価な形としてLi0.125Mn0.5Co0.5O2と既述することができ、元の活性材料の質量について補正した値として約240mAh/gの理論放電キャパシティーを持つ。このメカニズムが、2サイクル目以降の電圧プロファイルが違ってくる原因であろう。1つの興味深い観測結果として、2回のフルサイクル後のLi1.2Mn0.4Co0.4O2の電圧曲線は、LiCo0.5Mn0.5O2(Kajiyama et al, Solid State Ionics, v149(2002)39-45)の電圧曲線と非常に類似しており、どちらの材料も充電曲線の初期では低電圧であるという特徴がある。更に、Li1.2Mn0.4Co0.4O2の電圧曲線は一度形成工程が完了してしまうとLiMn0.5Co0.5O2の電圧曲線(Makimura and Ohzuka, Jounal of Power Sources, v199-121(2003)156-160)と類似している。
本実施例では、〔(1−x)Li2MnO3−xLiNi1−yCoyO2(0≦x≦1、0≦y≦1)〕固溶体系列の諸材料の代表的な合成手順を説明する。Mn(NO3)2・4H2O、Ni(NO3)2・6H2O、Co(NO3)2・H2O、LiNO3を所定モル比で水に完全に溶解させた。全カチオンモル量に対して50%より多いモル量の蔗糖を添加した。濃硝酸で溶液のpHをpH1に調整した。溶液を加熱して水分を蒸発させた。水分がほとんど蒸発し尽くして粘性溶液とした後に更に加熱した。この段階で液は発泡し炭化し始めた。炭化が完了すると、炭素質の固体マトリクスは自然発火した。残留灰分を空気中にて800℃、740℃または900℃で、6時間か焼した。図1は(1−x)Li2MnO3−xLiNi1−yCoyO2(0≦x≦1、0≦y≦1)固溶体系列を示す3元状態図であり、合成した材料を黒塗りの菱形で示した。
実施例1で生成した材料から電極を作製した。すなわち、実施例1で得た酸化物材料:約78wt%、グラファイト:7wt%、Super S:7wt%、ポリ(ビニリデン・フロライド)を、1−メチル−2−ピロリドン(NMP)中に混合してスラリーにした。このスラリーをアルミニウムフォイル上に載せて、85℃で乾燥させた後、プレス加工して円形の電極を打ち出した。2325コインセル機を用い、アルゴンを充填したグローブ・ボックス内で、得られた電極を電気化学セル内に組み込んだ。リチウム箔をアノードとし、多孔質ポリプロピレンをセパレータとし、1MのLiPF6を1:1のジメチル・カーボネート(DMC)とエチレン・カーボネート(EC)の電解質溶液中に入れた。セパレータを充填するのに総量70μlの電解質を用いた。得られた各セルについて、室温にて、活性物質1g当り10mAの一定電流で2.0Vと4.6Vの間で充放電サイクルを行なった。表1に、1サイクル目と30サイクル目のキャパシティー実測値を示す。図4に、実施例1において800℃のか焼により生成したLi1.2Mn0.4Ni0.4−xCoxO2(0≦x≦0.4)系列の材料について最初の3サイクルの電気化学的挙動を示す。図4に示した電圧曲線は、形成工程が早い回のサイクルで起きていることを示している。x=0.1、0.2、0.3の場合、形成工程は1サイクル後に完了しており、それ以降は高キャパシティー・高可逆性でサイクルが進行している。最終的に望みの材料は、化学的に敏感化した組成ではなくて、酸化により形成されたものである。x=0.4の場合は、この形成には1サイクルより多いサイクルが必要であり、2回目の充電時にはリチウムの抽出も増加する。x=0.0の場合のセル分極は、形成過程が極めてゆっくり進行するので、電圧を上げるか粒子径を小さくする必要のあることを示している。
多くのリチウムバッテリー用カソード材料が良好な特性を高温で発揮できず、放電キャパシティーはサイクル回数の増加に伴い急速に減少する。本発明の材料の高温での電気化学挙動を評価した。室温に用いたものと同じセルを用いた。図8に、800℃でか焼したLi1.2Mn0.4Ni0.3Co0.1O2の55℃での放電キャパシティーを示す。1サイクル目以降は、電解質の分解を回避するために電圧限界を下げた。2サイクル目以降は、非常に高い可逆性で非常に安定したキャパシティーを発揮している。55℃での充放電サイクル続行中、平均放電電圧も全く安定していた。
実施例1にて800℃のか焼により生成した(1−x)Li2MnO3−xLiNi0.5Co0.5O2系列の組成物を用いて、実施例2と同様にして電気化学セルを作製した。得られた各セルを実施例2と同様に2.0Vと4.6Vの電圧限界値間で試験した。図9に(1−x)Li2MnO3−xLiNi0.5Co0.5O2系列の種々の組成について回折パタンを示し、図10に各組成についての電気化学特性を示す。図10には、遷移金属単位量当りに対して標準化した放電キャパシティーもプロットした。表3に、知見可能な酸化状態および構造の従来の観点に基づく理論キャパシティー値、蓄積充電量、完全充電時の極限リチウム含有量を示す。
置換成分を添加した組成についても検討した。図11に示すように、置換成分としてTi、Cu、Alを添加した材料も単一相として生成できた。これらの材料の生成も実施例1と同じくキレート法に基づくプロセスを行なったが、所要モル量の前駆体を添加した。すなわち、前駆体としては、(NH4)2TiO(C2H4)2・H2O、Cu(NO3)2・3H2O、Al(NO3)3・9H2Oを用いた。表1に、これら置換成分Al、Cu、Tiを添加した材料の1サイクル後と30サイクル後の放電キャパシティーを示す。Cu添加材およびTi添加材では放電キャパシティーが打撃を受けたが、キャパシティーはサイクル続行中、非常に安定していた。Li1.2Mn0.4Ni0.2Co0.1Al0.1O2はAl添加量が非常に多いため、非常に高い放電キャパシティーが得られた。従来のリチウムバッテリー用カソード材料ではこのように多量のAlを添加すると放電キャパシティーに大きな打撃を及ぼすと考えられていた。図12に、同じ材料について30サイクル目の充放電電圧曲線を示す。同図から、Ti添加は放電曲線に大きな影響を及ぼし、3.3V付近に明瞭な屈曲が生じていることが分かる。Al添加は平均放電電圧を増加させる効果がある。Li1.2Mn0.4Ni0.2Co0.1Al0.1O2はAl添加量が非常に多いため、放電キャパシティーが非常に大きく、30サイクル後で186mAh/gである。
単一相のLi1.2Mn0.4Ni0.3Co0.1O2の生成には硝酸塩を用いる必要はない。X線回折の結果、前駆体として全て酢酸塩を用いるか、リチウム蟻酸塩と金属酢酸塩の組合せを用いれば、単一相の材料を生成できることが分かった。その他の生成条件は実施例1および実施例2と同じである。表1に、前駆体として硝酸塩を用いた場合およびリチウム蟻酸塩と酢酸塩の組合せを用いた場合の放電キャパシティーを示す。リチウム蟻酸塩と酢酸塩の組合せを用いた場合に特性が向上することが分かる。30サイクル後の放電キャパシティーは、硝酸塩の前駆体を用いた場合より約20mAh/g高い。
本実施例では、溶液ベースのキレート法以外の方法によって、同等の特性を持つ材料が生成できることを示す。Li2MnO3とLiCoO2をモル比1:1で混合し、高エネルギーボールミルで9時間混練した。得られた粉末に空気中にて740℃で6時間のか焼を施した。か焼前およびか焼後の材料をX線回折した結果、Li2MnO3の存在は認められなかった。か焼後の材料は単一相であり、混練した前駆体より結晶性が強かった。
Claims (10)
- 積層結晶構造を有し、全体組成式がLixMnyM1−yO2で表され、0≦x≦0.20、0<y<1、Mnが4+の酸化状態であり、Mが1種以上の遷移金属またはその他のカチオンである酸化リチウム電極組成物および構造体。
- 請求項1において、Mが他の全ての第一列遷移金属すなわちTi、V、Cr、Fe、Co、NiおよびCuと、適切なイオン半径を持つ他のカチオンすなわちAl、Mg、Mo、W、Ta、Si、Sn、Zr、Be、Ca、GaおよびPとから選択され、ただしNi単独ではない、ことを特徴とする材料。
- 請求項1において、Mが第一列遷移金属すなわちTi、V、Cr、Fe、Co、NiおよびCuと、Al、Mo、W、Ta、GaおよびZrのような他の金属カチオンとから選択された1種以上の遷移金属または他のカチオンであることを特徴とする材料。
- 請求項1において、Mが第一列遷移金属とAlとから選択された1種以上の遷移金属または他の金属カチオンであることを特徴とする材料。
- 先行する請求項のいずれかの材料の、リチウムイオンセル等の非水性Liセルの正電極としての使用。
- 組成式がLixMnyM1−yO2で表され、0≦x≦0.20、0<y<2、Mnが4+の酸化状態であり、Mが1種以上の遷移金属またはその他のカチオンである材料の作製方法において、組成がLixMnyM1−yO2、xは0以上、Mは1種以上の遷移金属または他のカチオンである材料をリチウムイオンセル中のカソードとして準備し、そして該セルに高電圧で充電することを特徴とする方法。
- 請求項6において、Mが他の全ての第一列遷移金属すなわちTi、V、Cr、Fe、Co、NiおよびCuと、適切なイオン半径を持つ他のカチオンすなわちAl、Mg、Mo、W、Ta、Si、Sn、Zr、Be、Ca、GaおよびPとから選択され、ただしNi単独ではない、ことを特徴とする方法。
- 請求項6において、Mが第一列遷移金属すなわちTi、V、Cr、Fe、Co、NiおよびCuと、Al、Mo、W、Ta、GaおよびZrのような他の金属カチオンとから選択された1種以上の遷移金属または他のカチオンであることを特徴とする方法。
- 請求項6において、Mが第一列遷移金属とAlとから選択された1種以上の遷移金属または他の金属カチオンであることを特徴とする方法。
- 請求項6から9までのいずれか1項において、上記高電圧が4.4V〜5Vの範囲内であることを特徴とする方法。
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