JP2015015244A - リチウム二次電池用正極活物質、その製造方法、そしてこれを含むリチウム二次電池用正極およびリチウム二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
LiaNibCocMndMeO2
(前記化学式1中、1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素である。)
LiaNibCocMndMeO2−fM'f
(前記化学式2中、
1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1、0<f<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素であり、
M’は、F、S、Cl、Brまたはこれらの組み合わせの陰イオン元素である。)
LiaNibCocMndMeO2
LiaNibCocMndMeO2−fM'f
前記化学式2中、Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素であり、これらのうち、好ましくは、V、Ti、W、Siまたはこれらの組み合わせであり、最も好ましくは、Vであり得る。
前記集電体としては、アルミニウム(Al)を用いることができるが、これに限定されるのではない。
実施例1
Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびNH4VO30.70gの混合原料を蒸溜水に入れてボールミル(0.3mmのZrO2ボール)を用いて約2時間にかけて均等に分散させた。また、前記NH4VO3は、前記混合原料の総量に対して0.5モル%添加された。前記分散させて得られた分散物は、約100nm程度であった。次に、前記分散物を噴霧乾燥法を用いて約245℃で15mm/minで噴霧乾燥させてバナジウムがドーピングされた前駆体を得た。次に、前記バナジウムがドーピングされた前駆体61.78gとLi2CO338.22gを固相合性法を用いて混合した。前記混合された混合物を空気雰囲気下で750℃で10時間にかけて熱処理して正極活物質Li1.170Ni0.164Co0.167Mn0.498V0.005O2を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
前記Ni(OH)222.06g、Co(OH)222.11g、Mn3O454.44gおよびNH4VO31.39gを用い、前記NH4VO3は、前記混合原料の総量に対して1.0モル%添加し、前記バナジウムがドーピングされた前駆体61.97g、Li2CO338.03gを用いたことを除いては、実施例1と同様な方法で正極活物質Li1.170Ni0.162Co0.167Mn0.495V0.01O2を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびNH4VO31.39gの混合原料を蒸溜水に入れてボールミル(0.3mmのZrO2ボール)を用いて約2時間にかけて均一に分散させた。また、前記NH4VO3は、前記混合原料の総量に対して1.0モル%添加された。前記分散させて得られた分散物は、約100nm程度であった。次に、前記分散物を噴霧乾燥法を用いて約245℃で15mm/分で噴霧乾燥させてバナジウムがドーピングされた前駆体を得た。次に、前記バナジウムがドーピングされた前駆体とLi2CO336.86gおよびLiF1.08gを固相合性法を用いて混合した。この時、前記LiFは、前記混合原料の総100モル%に対して5モル%添加された。前記混合された混合物を空気雰囲気下で750℃で10時間にかけて熱処理して正極活物質Li1.170Ni0.162Co0.167Mn0.495V0.01O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
前記Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびNH4VO30.70gを用い、前記NH4VO3は前記混合原料の総量に対して0.5モル%添加され、前記混合物を700℃で熱処理したことを除いては、実施例3と同様な方法で正極活物質Li1.170Ni0.164Co0.167Mn0.498V0.005O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
前記混合物を700℃で熱処理したことを除いては、実施例3と同様な方法で正極活物質Li1.170Ni0.162Co0.167Mn0.495V0.01O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびSiO20.3gの混合原料を蒸溜水に入れてボールミル(0.3mmのZrO2ボール)を用いて約2時間にかけて均一に分散させた。また、前記SiO2は、前記混合原料の総量に対して0.5モル%添加された。前記分散させて得られた分散物は、約100nm程度であった。次に、前記分散物を噴霧乾燥法を用いて約245℃で15mm/分で噴霧乾燥させてバナジウムがドーピングされた前駆体を得た。次に、前記バナジウムがドーピングされた前駆体62.06g、Li2CO336.86gおよびLiF1.08gを固相合性法を用いて混合した。この時、前記LiFは、前記混合原料の総100モル%に対して5モル%添加された。前記混合された混合物を空気雰囲気下で700℃で10時間にかけて熱処理して正極活物質Li1.170Ni0.164Co0.167Mn0.498Si0.005O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびWO31.16gの混合原料を蒸溜水に入れてボールミル(0.3mmのZrO2ボール)を用いて約2時間にかけて均一に分散させた。また、前記WO3は、前記混合原料の総量に対して0.5モル%添加された。前記分散させて得られた分散物は、約100nm程度であった。次に、前記分散物を噴霧乾燥法を用いて約245℃で15mm/分で噴霧乾燥させてタングステンがドーピングされた前駆体を得た。次に、前記タングステンがドーピングされた前駆体62.06g、Li2CO336.86gおよびLiF1.08gを固相合性法を用いて混合した。この時、前記LiFは、前記混合原料の総100モル%に対して5モル%添加された。前記混合された混合物を空気雰囲気下で700℃で10時間にかけて熱処理して正極活物質Li1.170Ni0.164Co0.167Mn0.498W0.005O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
前記Ni(OH)222.06g、Co(OH)222.21g、Mn3O454.44gおよびWO32.31gを用い、前記WO3は、前記混合原料の総量に対して1.0モル%添加し、前記タングステンがドーピングされた前駆体62.26g、Li2CO336.67gおよびLiF1.07gを用いたことを除いては、実施例7と同様な方法で正極活物質Li1.170Ni0.162Co0.167Mn0.495W0.01O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
Ni(OH)222.21g、Co(OH)222.27g、Mn3O454.82gおよびTiO20.4gの混合原料を蒸溜水に入れてボールミル(0.3mmのZrO2ボール)を用いて約2時間にかけて均一に分散させた。また、前記TiO2は、前記混合原料の総量に対して0.5モル%添加された。前記分散させて得られた分散物は、約100nm程度であった。次に、前記分散物を噴霧乾燥法を用いて約245℃で15mm/分で噴霧乾燥させてチタニウムがドーピングされた前駆体を得た。次に、前記チタニウムがドーピングされた前駆体62.06g、Li2CO336.86gおよびLiF1.08gを固相合性法を用いて混合した。この時、前記LiFは、前記混合原料の総100モル%に対して5モル%添加された。前記混合された混合物を空気雰囲気下で700℃で10時間にかけて熱処理して正極活物質Li1.170Ni0.164Co0.167Mn0.498Ti0.005O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
前記Ni(OH)222.06g、Co(OH)222.11g、Mn3O454.44gおよびTiO20.8gを用い、前記TiO2は、前記混合原料の総量に対して1.0モル%添加されたことを除いては、実施例8と同様な方法で正極活物質Li1.170Ni0.162Co0.167Mn0.495Ti0.01O1.95F0.05を製造した。製造された正極活物質は、球状の粒子であり、粒子の平均粒径(D50)は、約6umであった。前記平均粒子直径(D50)は、前記正極活物質0.5gをエタノール10mlに分散させた後、平均粒度分析器(動的光散乱法)を利用して測定した。
それぞれの濃度が約2.4MであるNiSO4、CoSO4およびMnSO4水溶液をそれぞれ20:20:60のモル比混合し、ここに約7.5MのNaOH水溶液2880mlおよび約15MのNH4OH水溶液1600mlを添加して共沈機で連続的に混合した。得られた混合物をpH11で反応時間8時間、反応温度40℃、反応速度約700rpmで共沈させて(Ni0.2Co0.2Mn0.2)(OH)2前駆体を得た。前記前駆体を水洗し120℃オーブンに乾燥させて濾過した後、前駆体とLi2CO3を約1.0:1.6の重量比になるように簡易混合器を用いて混合した。これから収得した混合物を焼成容器に入れて2℃/分の速度で900℃の温度で約10時間焼成して、正極活物質Li1.170Ni0.167Co0.167Mn0.500O2を製造した。
それぞれの濃度が約2.4MであるNiSO4、CoSO4およびMnSO4水溶液をそれぞれ20:20:60のモル比混合し、ここに約7.5MのNaOH水溶液2880mlおよび約15MのNH4OH水溶液1600mlを添加して共沈機で連続的に混合した。得られた混合物をpH11で反応時間8時間、反応温度40℃、反応速度約700rpmで共沈させて(Ni0.2Co0.2Mn0.2)(OH)2前駆体を得た。前記前駆体を水洗し120℃オーブンに乾燥させて濾過した後、前駆体とLi2CO3およびLiFを約60:35:1の重量比になるように簡易混合器を用いて混合した。これから収得した混合物を焼成容器に入れて2℃/分の速度で890℃の温度で約10時間焼成して、正極活物質Li1.170Ni0.167Co0.167Mn0.500O1.95F0.05を製造した。
実施例1〜10と比較例1および2でそれぞれ製造された正極活物質92重量%、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)4重量%、およびアセチレンブラック4重量%を混合した後、N−メチル−2−ピロリドンに分散させてスラリーを製造した。次に、15μm厚さのアルミニウム箔の上に前記スラリーを塗布して圧延および乾燥して正極を製造した。
実施例3と比較例2の正極活物質の走査電子顕微鏡(SEM)分析を行い、その結果を図2Aおよび図2Bと図3Aおよび図3Bに示した。
実施例3と比較例2の正極活物質のX線回折分析(XRD)を行い、その結果を図6および7に示した。
前記実施例1〜10と比較例1で製造されたそれぞれのリチウム二次電池を次のような条件で充放電した後、容量特性の結果を下記表1に示した。
前記実施例1〜10と比較例1および2で製造されたそれぞれのリチウム二次電池を次のような条件で充放電した後、サイクル寿命特性の結果を下記表2に示した。
実施例3〜10と比較例2で製造されたそれぞれのリチウム二次電池を前記評価2でのように充放電を行った後、電圧減少特性の結果を図8〜12に示した。
112…負極
113…セパレータ
114…正極
120…電池容器
140…封入部材
Claims (20)
- 下記化学式1で表されるリチウム過剰層状酸化物(OLO)を含むリチウム二次電池用正極活物質。
[化学式1]
LiaNibCocMndMeO2
(前記化学式1中、
1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素である。) - 前記化学式1中、1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0.002≦e≦0.03および0.8≦b+c+d+e<1である、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記化学式1中、Mは、V、Ti、W、Siまたはこれらの組み合わせである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記化学式1中、Mは、Vである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム過剰層状酸化物は、球状の粒子であり、
前記粒子の平均粒径(D50)は、2〜20μmである、請求項1に記載のリチウム二次電池用正極活物質。 - 下記化学式2で表されるリチウム過剰層状酸化物(OLO)を含むリチウム二次電池用正極活物質。
[化学式2]
LiaNibCocMndMeO2−fM'f
(前記化学式2中、
1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1、0<f<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素であり、
M’は、F、S、Cl、Brまたはこれらの組み合わせの陰イオン元素である。) - 前記化学式2中、1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0.002≦e≦0.03、0.01≦f<1および0.8≦b+c+d+e<1である、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記化学式2中、Mは、V、Ti、W、Siまたはこれらの組み合わせである、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記化学式2中、Mは、Vである、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極活物質。
- 前記リチウム過剰層状酸化物は、球状の粒子であり、
前記粒子の平均粒径(D50)は2〜20μmである、請求項6に記載のリチウム二次電池用正極活物質。 - ニッケル(Ni)原料、マンガン(Mn)原料および陽イオンドーピング物質(M)原料を混合して混合原料を得る段階と、
前記混合原料を分散して分散物を得る段階と、
前記分散物を乾燥して陽イオンドーピングされた前駆体を得る段階と、
前記陽イオンドーピングされた前駆体とリチウム(Li)原料を混合して混合物を得る段階と、
前記混合物を熱処理して下記化学式1で表されるリチウム過剰層状酸化物(OLO)を得る段階と、
を含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
[化学式1]
LiaNibCocMndMeO2
(前記化学式1中、
1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素である。) - ニッケル(Ni)原料、マンガン(Mn)原料および陽イオンドーピング物質(M)原料を混合して混合原料を得る段階と、
前記混合原料を分散して分散物を得る段階と、
前記分散物を乾燥して陽イオンドーピングされた前駆体を得る段階と、
前記陽イオンドーピングされた前駆体とリチウム(Li)原料および陰イオンドーピング物質(M')原料を混合して混合物を得る段階と、
前記混合物を熱処理して下記化学式2で表されるリチウム過剰層状酸化物(OLO)を得る段階と、
を含むリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
[化学式2]
LiaNibCocMndMeO2−fM'f
(前記化学式2中、
1.1<a<1.5、0<b<1、0≦c<1、0<d<1、0<e<1、0<f<1および0.8≦b+c+d+e<1であり、
Mは、V、Ga、Zr、Mg、Al、Ti、Cr、Fe、W、Mo、Siまたはこれらの組み合わせの陽イオン元素であり、
M’は、F、S、Cl、Brまたはこれらの組み合わせの陰イオン元素である。) - 前記混合原料は、コバルト(Co)原料をさらに混合して得る、請求項11または12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記陽イオンドーピング物質(M)原料は、前記混合原料の総量に対して0.1〜3モル%混合される、請求項11または12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記陰イオンドーピング物質(M')原料は、前記混合原料の総量100モル部に対して1〜11モル部混合される、請求項12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記分散は、ミリング方法で行われる、請求項11または12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記乾燥は、噴霧乾燥法で行われる、請求項11または12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 前記熱処理は、600〜900℃の温度で行われる、請求項11または12に記載のリチウム二次電池用正極活物質の製造方法。
- 請求項1〜10のいずれか一項に記載の正極活物質を含むリチウム二次電池正極。
- 請求項19に記載の正極と、
負極と、
電解液と、
を含むリチウム二次電池。
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