JP2000513701A - リチウムイオン蓄電池の電極用リチウムアルミニウムマンガンオキシフルオリド - Google Patents

リチウムイオン蓄電池の電極用リチウムアルミニウムマンガンオキシフルオリド

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Abstract

(57)【要約】 一般式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦz（式中、ｘ≦０．４、０．１≦ｙ≦０．３、および０．０５≦ｚ≦０．５である）を有するリチウムアルミニウムマンガンオキシフルオリド電極の使用により、リチウムイオン蓄電池のサイクリング安定性および容量が、特に約５５℃の高温領域で向上する。

Description

【発明の詳細な説明】 リチウムイオン蓄電池の電極用リチウムアルミニウムマンガンオキシフルオリド 発明の背景 本発明は、リチウムイオン蓄電池の電極活物質として有用なリチウムマンガン オキシド層間化合物に関するものであり、また特にアルミニウムで置換した酸化 マンガンのオキシフルオリド錯体と、そのような電池のサイクリング安定性およ び容量を向上させるためのそれらの使用に関する。 リチウムマンガンオキシド層間化合物は、一般式がＬｉＭｎ2Ｏ4であり、再充 電可能な二次リチウムイオン電解セルおよび複合電池の製造用として有効かつ経 済的な材料であることが次第に証明されてきている。この種類の成功した電池は 、米国特許第５，２９６，３１８号および第５，４６０，９０４号に記載されて いる。これらの電池は広い範囲の電圧にわたって、称賛に値するレベルの蓄電容 量および再充電サイクリング安定性を示す。しかしながら、これらの性質は、現 代の電子機器および用途の益々厳しくなっている要件を完全に満足するものとは 見なされていない。 上記の性質を向上させるべく広範な研究が行われており、そのような研究は、 ＬｉＭｎ2Ｏ4スピネルの構造パラメータにおける変化、例えば化合物のａ軸格子 サイズの変化が最終的な電池の性能に大きく寄与するという結論を与えてきた。 同様に、このような構造パラメータは、層間化合物の組成、およびその合成条件 に、大いに依存することが分かってきた。最近では、１９９６年９月６日に出願 され、参照することにより本明細書中に組み込まれる米国特許出願第０８／７０ ６，５４５号（現在は米国特許第５，６７４，６４５号）において、Ａｍａｔｕ ｃｃｉらは、リチウムマンガンオキシド電極層間化合物（酸化マンガンを遷移金 属イオンで一部カチオン置換した上記化合物も含む）のアニオンフッ素置換によ って、容量性能とサイクリング安定性とにおける著しい向上を達成した。 容量およびサイクリング特性の向上を目的とした基本のＬｉＭｎ2Ｏ4構造にお ける他のカチオン置換の研究が、Ｌｅ ＣｒａｓらによりＳｏｌｉｄ Ｓｔａ ｔｅ Ｉｏｎｉｃｓ，８９（１９９６）、ｐｐ．２０３〜２１３に報告されてい る。マンガンの一部をこれより軽いアルミニウムで置換することで、得られた電 解セルの理論容量における明らかな改善がなされたが、実際の電池の性能、特に 長期間のサイクリングにわたる容量安定性は、期待したほどのものではなかった 。 発明の概要 本発明の基礎となった研究において、リチウムマンガンオキシド電池の電極の 層間材料におけるフッ素を用いたアニオン置換は、基本構造のＬｉＭｎ2Ｏ4およ びその遷移金属置換錯体を用いて得られる材料だけでなく、スピネルのマンガン をアルミニウムでカチオン置換して誘導された材料に対しても、特に高温のサイ クリング安定性に関し、その性能の向上に有効であることが分かってきた。 従来の電解セルを上回る上記の向上を達成するために、本発明において効果的 に使用できる層間材料は、一般式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦz（式中、ｘ≦ ０．４、０．１≦ｙ≦０．３、０．０５≦ｚ≦０．５である）で示される。これ らの有益なアルミニウム置換のオキシフルオリドスピネル誘導体の調製は、Ｔａ ｒａｓｃｏｎの米国特許第５，４２５，９３２号、および前述のＡｍａｔｕｃｃ ｉらの特許に記載されているように、適切な前駆化合物（典型的にはＡｌ2ＣＯ3 、Ｌｉ2ＣＯ3、ＬｉＦ、およびＭｎＯ2）の化学量論的混合物を約８００℃でア ニールする通常の方法に最も単純に従ってもよい。 主としてｙおよびｚの化学式の成分、すなわちＡｌおよびＦを変化させた一連 のオキシフルオリド化合物をＸ線回析によって分析して、得られるａ軸格子定数 を測定し、そして電池の陽極組成物を調製するのに使用した。次に、その陽極組 成物を、Ａｍａｔｕｃｃｉらによる本明細書中に含まれる開示に記載されたよう に、通常の方法で試験電池に組み込んだ。この電池を、反復する充電／放電サイ クリングにかけて、その電池により（一般にｍＡｈｒ／電極化合物のｇ数として ）示される蓄電容量レベルに関する、またサイクリング安定性に関する化合物組 成の影響を測定した。ここで、サイクリング安定性とは、室温においてだけでな く、約５５℃までの高ストレスの温度領域においても、長期間のサイクリングに わたって容量の初期レベルを維持する能力である。図面の簡単な説明 本発明を添付の図面を参照しながら述べる。 図１は本発明の化合物Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦzのｚに対するａ軸格子 サイズのグラフである。ただし、ｘ＝０、ｙ＝０．２、Ｚ≦０．５である。 図２は、従来の電極化合物Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4を含む電池と本発明の化 合物Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦzを含む電池とについて、充電サイクル数に 対する容量および室温でのサイクリング安定性を比較したグラフである。ただし 、ｘ＝０、ｙ＝０．１、ｚ≦０．４である。 図３は、従来の電極化合物Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4を含む電池と本発明の化 合物Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦzを含む電池とについて、充電サイクル数に 対する容量および室温でのサイクリング安定性を比較したグラフである。ただし 、ｘ＝０、ｙ＝０．２、ｚ≦０．５である。 図４は、従来の電極化合物Ｌｉ1.05Ｍｎ1.95Ｏ4を含む電池と本発明の化合物 Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦzを含む電池とについて、充電サイクル数に対す る容量および高温でのサイクリング安定性を比較したグラフである。ただし、ｘ ＝０、ｙ＝０．２、ｚ＝０．５である。 発明の説明 以下の実施例にしたがって、本発明の層間材料、同様に従来のＡｌ置換化合物 および非置換化合物の比較用サンプルを、前述の米国特許第５，４２５，９３２ 号に記載された方法で、構成要素の前駆化合物の化学量論的混合物を使って調製 し、そして二次電池の正極活物質として試験した。例えば、従来の方法で使用さ れているＬｉ1+xＭｎ2Ｏ4スピネル（本明細書中の化学式によると、Ｌｉ1+xＡｌy Ｍｎ2-x-yＯ4-zＦzで、ｙ＝０、ｚ＝０）を、性能対照として使用するために、 ９．７０重量部のＬｉ2ＣＯ3、４２．３８重量部のＭｎＯ2をアニールすること により調製し、最適に好ましい化合物Ｌｉ1.05Ｍｎ1.95Ｏ4を得た。サンプルの 試験電池を作成し、前記特許明細書に一般的に記載されたようなガルバノスタッ トおよびポテンシオスタット検査によって試験した。このような試験電 池は実際的な方法としてリチウムホイルの負極を含んだ。なぜなら、この方法で 達成される性能の結果が、他の前述の特許明細書に記載されているリチウムイオ ン電池の構成によって得られるものと、客観的に比較し得ることが経験によって 確認されているためである。 実施例１ 本発明の層間材料の典型的な調製においては、化学量論比の前駆物質であるＭ ｎＯ2（ＥＭＤタイプ）、Ｌｉ2ＣＯ3、Ａｌ2Ｏ3およびＬｉＦを、重量比３１． ８３：５．６９：０．９８：１で、めのう乳鉢と乳棒とで完全に混合し、その混 合物をアルミナるつぼにおいて、空気中で対照サンプルの方法でアニールするこ とにより、Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦzの試験組成物を得た。ただし、ｘ＝ ０、ｙ＝０．１、ｚ＝０．２である（Ｌｉ1.0Ａｌ0.1Ｍｎ1.9Ｏ3.8Ｆ0.2）。具 体的には、この混合物を一定速度で約１２時間かけて７９０℃の温度まで加熱し 、この温度を１２時間にわたって維持した。次いでこのサンプルを約２４時間か けて一定速度で室温にまで冷却した。混合／粉砕後、サンプルを５時間かけて７ ９０℃にまで再加熱し、この温度を１２時間にわたって維持した後、最終的に約 24時間かけて室温にまで冷却した。得られるアルミニウムマンガンオキシフルオ リド化合物は、十分結晶化した単一層の合成生成物を確認する明確なピークを示 すＣｕｋα Ｘ線回析（ＸＲＤ）試験により特徴づけられた。 実施例２ 本発明の一連のアルミニウムマンガンオキシフルオリド化合物およびＬｅ Ｃ ｒａｓらによるフッ素化されていない対照化合物を、前述の方法にしたがい、適 切な組み合わせの前駆化合物を用いて調製し、化学式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4 -z Ｆz（式中、ｘ＝０．ｙ＝０．１、ｚ＝０、０．２０、０．３０、および０． ４０である）のスピネルを得た。このようにして得られたサンプルは、ＸＲＤに より特徴づけられ、それにより各ａ軸格子定数を計算した。実施例３ 異なる組成の第２の一連のサンプルを、適切な組み合わせの前駆化合物を使っ て同様に調製し、化学式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦz（式中、ｘ＝０、ｙ＝ ０．２、ｚ＝０、０．２０、０．３０および０．５０である）のスピネルを得た 。このようにして得られたサンプルは、ＸＲＤにより特徴づけられ、それにより 各ａ軸格子定数を同様に計算した。図１に示す格子定数サイズのグラフは、フッ 素置換量の増加を追跡し、およびそれを示す規則的増加を示している。しかし、 図示されている変化量のレベル全体を通して、本発明の材料は約８．２３Λ未満 の好ましい範囲内のａ軸サイズを示している。 実施例４ 実施例２で調製したサンプルＬｉ1.0Ａｌ0.1Ｍｎ1.9Ｏ4-zＦz（この場合、ｚ は、０、０．２、０．３、および０．４と変化する）の一部を、それぞれ約１０ ％の導電性炭素および５％のポリフッ化ビニリデンバインダと混合し、アルミニ ウムホイル基材上に溶剤ビヒクルから流延し、好ましくは窒素雰囲気中で、乾燥 することで試験電池の正極を提供した。リチウムホイル電極と、炭酸エチレン： 炭酸ジメチルの２：１混合物中のＬｉＰＦ6の１Ｍ電界質溶液で飽和させた間に 入るガラス繊維セパレータとを用いて、通常の方法で配列されて、その試験電極 は試験電池を形成した。その試験電池はＣ／５速度（５時間かけて全サイクルを 行う）で、３．４〜４．５Ｖの範囲にわたって室温での充電／放電サイクリング にかけられた。各電池の容量を約１３０サイクル以上の期間にわたり追跡して、 図２に見られるように、長期間の充電に対する上記の性質、つまり電池のサイク リング安定性の変化の程度の指標を与えた。トレース２１〜２４は上述したフッ 素置換のレベルであるの０から０．４までの増加の結果を反映している。 実施例５ 実施例３で調製したサンプルＬｉ1.0Ａｌ0.2Ｍｎ1.8Ｏ4-ZＦz（この場合ｚは ０、０．２、０．３、０．５と変化する）の一部を同様に試験電池に組み込み、 長時間にわたるサイクリングにかけられた。図３においてトレースされた容量か ら分かるように、これらのより多くＡｌで置換された材料の増加的にフッ素置換 させたサンプル３２〜３４の容量レベルは、フッ素化されていない対照サンプル ３１の容量レベルを一貫して超えていた。 実施例６ 広範囲の動作温度にわたって電池の容量および安定性を向上させることによる 本発明の材料に特有の効力を測定するために、従来の電池で使用される好ましい 化合物Ｌｉ1.05Ｍｎ1.95Ｏ4（４１）と実施例４の電極材料であるＬｉ1.0Ａｌ0. 2 Ｍｎ1.8Ｏ3.5Ｆ0.5（４２）とをそれぞれ含む試験電池を、一般に電池の性能の 顕著な低下が観察される温度である約５５℃における長期間のサイクリングに供 した。これらの試験結果を、それぞれ図４中のトレース４１と４２として、本発 明の材料と同一のものに関して先に示した室温におけるトレース４３とともに表 す。明らかに分かるように、本発明の材料は蓄電池の使用において通常経験する 広い温度領域にわたって、高いレベルの容量とサイクリング安定性の両方を維持 している。 本発明の他の実施形態は上述の説明を参照することで当業者には明らかになる と期待され、そのような変形形態は添付の請求の範囲に詳述する本発明の範囲内 に含まれることを意図されている。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １． 化学式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦz（式中、ｘ≦０．４、０．１≦ｙ ≦０．３、および０．０５≦ｚ≦０．５である）を有することを特徴とするリチ ウムアルミニウムマンガンオキシフルオリド化合物。 ２． 前記化学式において、ｘ≦０．２、ｙ＝０．１、および０．２≦Ｚ≦０． ４であることを特徴とする請求項１に記載の化合物。 ３． 前記化学式において、ｘ≦０．２、ｙ＝０．２、および０．２≦Ｚ≦０． ５であることを特徴とする請求項１に記載の化合物。 ４． 正極、負極およびその間に配置されたセパレータを含む蓄電池であって、 前記の正極が一般式Ｌｉ1+xＡｌyＭｎ2-x-yＯ4-zＦz（式中、ｘ≦０．４、０． １≦ｙ≦０．３、および０．０５≦ｚ≦０．５である）を有する層間化合物を含 むことを特徴とする蓄電池。 ５． 前記一般式において、ｘ≦０．２、ｙ＝０．１、および０．２≦ｚ≦０． ４であることを特徴とする請求項４に記載の蓄電池。 ６． 前記一般式において、ｘ≦０．２、ｙ＝０．２、および０．２≦ｚ≦０． ５であることを特徴とする請求項４に記載の蓄電池。
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