JP2007242590A - 非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 SiOx(ただし、0.5≦x≦1.5である)を含むコアとその表面を被覆する炭素の被覆層とで構成された負極材料を含有する負極合剤層上に、バッファ層と、気相法により形成されるLi含有層とを順に配置し、電気化学反応により、上記Li含有層のLiを上記負極材料に吸蔵させ、電池の放電終了状態において、Siに対する原子比で0.8〜2.4倍のLiをSiOxに含有させる。
【選択図】 図3
Description
SiO粒子(平均粒径5.0μm)を沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された粒子にベンゼンと窒素ガスからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして上記混合ガスが熱分解して生じた炭素(以下「CVD炭素」ともいう)をSiO粒子表面に堆積させて被覆層を形成し、負極材料を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、繊維状炭素(平均長さ2μm、平均直径0.08μm)と,ポリビニルピロリドン10gとを、エタノール1L中にて混合し、これらを更に湿式のジェットミルにて混合してスラリーを得た。このスラリーの調製に用いたSiOと繊維状炭素(CF)との総質量は100gとし、質量比は、SiO:CF=80:20とした。次に、上記スラリーを用いてスプレードライ法(雰囲気温度200℃)にてSiOとCFの複合体粒子を作製した。複合体粒子の平均粒径は10μmであった。続いて、上記複合体粒子10gを沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された複合体粒子にベンゼンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして,上記混合ガスが熱分解して生じた炭素を複合体粒子の表面に堆積させて被覆層を形成し、負極材料を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、黒鉛(平均粒径3μm)と、ポリビニルピロリドン10gとを、エタノール1L中にて混合し、これらを更に湿式のジェットミルにて混合してスラリーを得た。このスラリーの調製に用いたSiOと黒鉛との総質量は100gとし、質量比は、SiO:黒鉛=70:30とした。次に、上記スラリーを用いてスプレードライ法(雰囲気温度200℃)にて、SiOと黒鉛との複合体粒子を作製した。この複合体粒子の平均粒径は15μmであった。続いて、上記複合体粒子10gを沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された複合体粒子にベンゼンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、上記混合ガスが熱分解して生じた炭素を上記複合体粒子の表面に堆積させて被覆層を形成し、炭素被覆層によって覆われた複合体粒子を得た。
SiO(平均粒径1μm)200gと、黒鉛(平均粒径3μm)60gと、バインダのポリエチレン樹脂粒子30gを4Lのステンレス鋼製容器に入れ、更にステンレス鋼製のボールを入れて振動ミルにて3時間混合、粉砕、造粒を行った。その結果、平均粒径20μmの複合体粒子(SiOと黒鉛の複合体)を作製できた。続いて、上記複合体粒子10gを沸騰床反応器中で約950℃に加熱し、加熱された複合体粒子にトルエンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、950℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、上記混合ガスが熱分解して生じた炭素を上記複合体粒子に堆積させて被覆層を形成し、負極材料を得た。
Li含有層の厚みを4μmに変更した以外は、実施例1と同様にして負極前駆体を作製し、この負極前駆体を用いた以外は、実施例1と同様にしてコイン形非水二次電池を作製した。
実施例4と同様にして、集電体上に負極合剤層とバッファ層を形成した積層体を作製した。この積層体を、Li含有層を形成することなく負極前駆体として用いた以外は、実施例4と同様にしてコイン形非水二次電池を作製した。
バッファ層を形成しなかった以外は、実施例4と同様にして負極前駆体を作製し、この負極前駆体を用いた以外は、実施例4と同様にしてコイン形非水二次電池を作製した。
実施例4と同様にして、集電体上に負極合剤層を形成し、バッファ層もLi含有層も形成せずに負極前駆体とした。この負極前駆体を用いた以外は、実施例4と同様にしてコイン形非水二次電池を作製した。
以下の方法により、放電終了状態にある電池について、SiOのX線吸収端近傍構造スペクトルの測定、および、SiO中のLi量の分析を行った。放電後の電池から負極を取り出し、付着している電解液を溶媒(DEC)でよく洗浄し、乾燥させた。その後、負極を専用の治具に装着し、放射光を用いた電子収量法によるX線吸収測定により、K吸収端の微細構造を調べた。また、同じく洗浄し、乾燥させた負極について、ICP(Inductive Coupled Plasma)法により、LiとSiの定量分析を行い、SiO中のLi量を算出した。
Li含有層の蒸着から48時間経過した後の負極について、負極の反りの有無を目視により確認した。
組み立てられた電池について、以下の条件により充放電を行った。充電は、電流密度を0.5mA/cm2として定電流で行い、充電電圧が4.2Vに達した後、電流密度が1/10となるまで定電圧で行った。放電は、電流密度を0.5mA/cm2として定電流で行い、放電終止電圧は2.5Vとした。この1回目の充放電サイクルについて、充電容量に対する放電容量の割合を初回充放電効率として求めた。また、上記充放電サイクルを繰り返し、2サイクル目の放電容量(C1)を電池の標準容量とし、さらに、前記標準容量と200サイクル目の放電容量(C2)から、以下の式により容量維持率を算出し、電池特性の評価を行った。上記各評価の結果を表1に示す。
1a 負極
2 Li含有層
3 バッファ層
4 負極合剤層
5 集電体
Claims (13)
- 正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、
上記正極は、Li含有遷移金属酸化物を含有する正極合剤層を有しており、
上記負極は、SiとOを構成元素に含む化合物(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)を含むコアとその表面を被覆する炭素の被覆層とで構成された負極材料を含有する負極合剤層と、該負極合剤層上に形成された、Liと反応しない絶縁性の材料を含有する多孔質層を有しており、
上記SiとOを構成元素に含む化合物は、電池の放電終了状態において、SiのK吸収端のX線吸収端近傍構造スペクトルにおける少なくとも1850〜1860eVの範囲にピークを有することを特徴とする非水二次電池。 - 正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池であって、
上記正極は、Li含有遷移金属酸化物を含有する正極合剤層を有しており、
上記負極は、SiとOを構成元素に含む化合物(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)を含むコアとその表面を被覆する炭素の被覆層とで構成された負極材料を含有する負極合剤層と、該負極合剤層上に形成された、Liと反応しない絶縁性の材料を含有する多孔質層を有しており、
上記SiとOを構成元素に含む化合物は、電池の放電終了状態において、Siに対する原子比で0.8〜2.4倍のLiを含有していることを特徴とする非水二次電池。 - 前記SiとOを構成元素に含む化合物が、Siの微結晶相または非晶質相を含む請求項1または2に記載の非水二次電池。
- 前記多孔質層が、前記絶縁性の材料とともに電子伝導性の材料を含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記絶縁性の材料が酸化アルミニウムまたはベーマイトであり、前記電子伝導性の材料が炭素材料である請求項4に記載の非水二次電池。
- 前記炭素の被覆層が、炭化水素系ガスの熱分解により生じたものである請求項1〜5のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記コアが、SiOx(ただし、0.5≦x≦1.5である)とそれよりも比抵抗値が小さい導電性材料との複合体である請求項1〜6のいずれかに記載の非水二次電池。
- 多孔質層の厚みが2〜10μmである請求項1〜7のいずれかに記載の非水二次電池。
- Li含有遷移金属酸化物を含有する正極合剤層を有する正極、負極および非水電解質を備えた非水二次電池の製造方法であって、
上記負極は、SiとOを構成元素に含む化合物(ただし、Siに対するOの原子比xは、0.5≦x≦1.5である)を含むコアとその表面を被覆する炭素の被覆層とで構成された負極材料を含有する負極合剤層を有し、
上記負極合剤層上に、気相法により形成されるLi含有層と、当該Li含有層と上記負極材料との反応を抑制するバッファ層とを、上記負極合剤層の側に上記バッファ層が配置されるよう順次積層する工程と、
電気化学反応により、上記Li含有層のLiを上記負極材料に吸蔵させる工程とを有することを特徴とする非水二次電池の製造方法。 - 前記バッファ層が、Liと反応しない絶縁性の材料を含有する多孔質層である請求項9に記載の非水二次電池の製造方法。
- 前記負極合剤層、バッファ層およびLi含有層を非水電解質と接触させることにより、前記Li含有層のLiを、前記負極材料中のSiとOを構成元素に含む化合物に導入することを特徴とする請求項9または10に記載の非水二次電池の製造方法。
- 電池の放電終了状態において、前記SiとOを構成元素に含む化合物が含有するLiの量を、Siに対する原子比で0.8〜2.4倍とすることを特徴とする請求項9〜11のいずれかに記載の非水二次電池の製造方法。
- バッファ層上に形成するLi含有層の厚みを2〜10μmとする請求項9〜12のいずれかに記載の製造方法。
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