JP2011192563A - 非水二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 正極、負極および非水電解質を含む非水二次電池であって、前記正極は、正極集電体を含み、前記正極集電体の少なくとも片面には、Li含有遷移金属酸化物を含有する正極活物質含有層を形成し、前記負極は、負極集電体を含み、前記負極集電体の少なくとも片面には、Liと合金化が可能な元素を含む負極活物質と、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびポリアミドよりなる群から選択される少なくとも1種のバインダとを含有する負極活物質含有層を形成し、0.2%耐力が250N/mm2以上であるか、または、引張強度が300N/mm2以上であって、粗化処理により表面粗さRzを0.6〜10μmとした負極集電体を用いる。
【選択図】 なし
Description
負極活物質の作製
SiO(平均粒径5.0μm)を沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、これにメタンと窒素ガスからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして前記混合ガスが熱分解して生じた炭素(以下「CVD炭素」ともいう。)をSiOに堆積させて被覆層を形成し、負極材料(負極活物質)を得た。
Zrを0.02%含有し、厚みが10μmの圧延銅合金箔(日立電線製「HCL−02Z」、0.2%耐力270N/mm2、引張強度350N/mm2)を用い、以下のようにして負極集電体を作製した。あらかじめ電解脱脂により前記合金箔表面の脱脂を行い、水洗処理後に、さらに硫酸溶液中で酸洗し、水洗処理した後、硫酸銅および硫酸を含むメッキ浴中でメッキ処理を行い、合金箔の両面にそれぞれ厚みが約2μmとなる銅の微細粒よりなる金属層を形成して負極集電体とした。この負極集電体の表面粗さRzは2μmであった。
前記負極材料を用いて、負極を作製した。前記負極材料80質量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)と、黒鉛10質量%と、導電助剤としてケッチェンブラック(平均粒径0.05μm)2質量%と、バインダとしてポリアミドイミド(日立化成社製「HPC−9000−21」)8質量%と、脱水N−メチルピロリドン(NMP)とを混合して負極合剤含有スラリーを調製した。また、α−アルミナ(平均粒径1μm、d10:0.64μm、d90:1.55μmであり、粒径が0.2μm以下の粒子の割合、および粒径が2μm以上の粒子の割合が、いずれも10体積%以下)95質量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)と、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)5質量%と、脱水NMPとを混合してコート層形成用スラリーを調製した。
また、正極を以下のようにして作製した。まず、正極材料(正極活物質)としてLiCoO2を96質量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)と、導電助剤としてケッチェンブラック(平均粒径0.05μm)2質量%と、バインダとしてPVDF2質量%と、脱水NMPとを混合して得た正極合剤含有スラリーを、厚みが15μmのアルミニウム箔からなる集電体の両面に塗布し、乾燥後プレスして、集電体の両面に、片面あたりの厚みが85μmの正極活物質含有層を形成して積層体とした。前記積層体を幅36mmに裁断して短冊状の正極を得た。
負極、微孔性ポリエチレンフィルム製のセパレータおよび正極を、ロール状に巻回した後、端子を溶接して厚み4mm、幅34mm、高さ43mm(463443型)のアルミニウム製の正極缶に挿入し、蓋を溶接して取り付けた。その後、蓋の注液口よりEC:DEC=3:7(体積比)の溶媒に1molのLiPF6を溶解させて調製した電解液(非水電解質)2.5gを容器内に注入し、密閉して角形非水二次電池を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、繊維状炭素(平均長さ2μm、平均直径0.08μm)と、ポリビニルピロリドン10gとを、エタノール1L中にて混合し、これらを更に湿式のジェットミルにて混合してスラリーを得た。このスラリーの調製に用いたSiOと繊維状炭素(CF)との総質量は100gとし、質量比は、SiO:CF=89:11とした。次に、前記スラリーを用いてスプレードライ法(雰囲気温度200℃)にてSiOとCFとの複合粒子を作製した。複合粒子の平均粒径は10μmであった。続いて、前記複合粒子を沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された複合粒子にベンゼンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、前記混合ガスが熱分解して生じた炭素を複合粒子に堆積させて被覆層を形成し、負極材料(負極活物質)を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、黒鉛(平均粒径2μm)と、ポリビニルピロリドン10gとを、エタノール1L中にて混合し、これらを更に湿式のジェットミルにて混合してスラリーを得た。このスラリーの調製に用いたSiOと黒鉛との質量比は、SiO:黒鉛=91:9とした。次に、前記スラリーを用いてスプレードライ法(雰囲気温度200℃)にて、SiOと黒鉛との複合粒子を作製した。この複合粒子の平均粒径は15μmであった。続いて、前記複合粒子を沸騰床反応器中で約1000℃に加熱し、加熱された複合粒子にベンゼンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、1000℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、前記混合ガスが熱分解して生じた炭素を前記複合粒子に堆積させて被覆層を形成し、炭素被覆層によって覆われた複合粒子を得た。
SiO(平均粒径1μm)と、黒鉛(平均粒径3μm)と、バインダとしてポリエチレン樹脂粒子とを4Lのステンレス鋼製容器に入れ、更にステンレス鋼製のボールを入れて振動ミルにて3時間混合、粉砕、造粒を行った。その結果、平均粒径20μmの複合粒子(SiOと黒鉛の複合粒子)を作製できた。続いて、前記複合粒子を沸騰床反応器中で約950℃に加熱し、加熱された複合粒子にトルエンと窒素ガスとからなる25℃の混合ガスを接触させ、950℃で60分間CVD処理を行った。このようにして、前記混合ガスが熱分解して生じた炭素を前記複合粒子に堆積させて被覆層を形成し、負極材料(負極活物質)を得た。
負極合剤中のバインダをポリイミドに変更した以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
実施例1で使用したものと同じα−アルミナ95質量%(固形分全量中の含有量。以下同じ。)と、ポリアミドイミド(日立化成社製「HPC−9000−21」)5質量%と、脱水NMPとを混合してコート層形成用スラリーを調製した。負極活物質含有層表面のコート層の形成に、前記のコート層形成用スラリーを用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
コート層を形成しなかった以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
厚みが10μmの電解銅箔(0.2%耐力210N/mm2、引張強度250N/mm2)を用い、実施例1と同様にして、両面にそれぞれ厚みが約2μmとなる銅の微細粒よりなる金属層が形成された負極集電体を作製した。この負極集電体の表面粗さRzは2μmであった。前記負極集電体を用いた以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
負極合剤中のバインダをPVDFに変更した以外は、実施例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
コート層を形成しなかった以外は、比較例1と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例1と同様にして角形非水二次電池を作製した。
圧延銅合金箔の表面に金属層の形成を行わず、そのまま負極集電体として用いた以外は、実施例7と同様にして負極を作製し、この負極を用いた以外は、実施例7と同様にして角形非水二次電池を作製した。
更に、前記の電池特性評価と同じ充電条件で充電を行い、1サイクル目の充電終了後に各電池の厚みを測定し、充電前の厚み(約4mm)との差から充電時の電池厚みの変化量を求めた。
Claims (14)
- 正極、負極および非水電解質を含む非水二次電池であって、
前記正極は、正極集電体を含み、
前記正極集電体の少なくとも片面には、Li含有遷移金属酸化物を含有する正極活物質含有層が形成され、
前記負極は、負極集電体を含み、
前記負極集電体の少なくとも片面には、Liと合金化が可能な元素を含む負極活物質と、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびポリアミドよりなる群から選択される少なくとも1種のバインダとを含有する負極活物質含有層が形成され、
前記負極集電体の0.2%耐力が、250N/mm2以上であるか、または、前記負極集電体の引張強度が、300N/mm2以上であり、
前記負極集電体の表面は粗化処理されており、表面粗さRzが0.6〜10μmであることを特徴とする非水二次電池。 - 前記負極集電体が、Zr、Cr、Sn、Zn、Ni、SiおよびPよりなる群から選択される少なくとも1種の元素を含むCu合金により構成されている請求項1に記載の非水二次電池。
- 前記負極集電体が、圧延箔である請求項1または2に記載の非水二次電池。
- 前記Liと合金化が可能な元素が、Siおよび/またはSnである請求項1〜3のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質として、SiとOとを構成元素として有し、Siに対するOの原子比xが0.5≦x≦1.5である材料を含有する請求項1〜4のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質含有層が、前記負極活物質とともに、導電性材料として炭素材料を含有している請求項1〜5のいずれかに記載の非水二次電池。
- SiとOとを構成元素として有し、Siに対するOの原子比xが0.5≦x≦1.5である材料と、前記負極活物質含有層に含まれる前記炭素材料の少なくとも一部とが複合体となって負極活物質を構成する請求項6に記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質の表面が、前記炭素材料の少なくとも一部で被覆されている請求項6または7に記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質含有層における導電性材料の量が、5〜50質量%である請求項6〜8のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質含有層の前記負極集電体とは反対側の表面に、Liと反応しない絶縁性の材料を含有する多孔質層が形成された請求項1〜9のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記Liと反応しない絶縁性の材料が、アルミナまたはベーマイトである請求項10に記載の非水二次電池。
- 前記多孔質層が、ポリイミド、ポリアミドイミドおよびポリアミドよりなる群から選択される少なくとも1種のバインダを含有している請求項10または11に記載の非水二次電池。
- 前記多孔質層の厚みが、2〜10μmである請求項10〜12のいずれかに記載の非水二次電池。
- 前記負極活物質含有層がポリアミドイミドを含有し、100℃以上200℃以下の温度で熱処理されたことを特徴とする請求項1〜13のいずれかに記載の非水二次電池。
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