JP2018133298A - 非水電解質二次電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウムイオン二次電池は、例えば、正極集電体上に正極活物質層が設けられた正極と、負極集電体上に負極活物質層が設けられた負極とを、セパレータを介して積層した積層体を外装体内に収容し、非水電解液を充填して密封することで製造される。
例えば特許文献1の実施例には、無機粒子と、分散剤として無機粒子100質量部に対して1質量部のポリカルボン酸塩と、無機粒子と分散剤の合計100質量部に対してバインダーであるスチレンブタジエンゴムを3質量部含む水系スラリーを正極の表面上に塗布し、溶媒である水を乾燥、除去して厚さ2μmの粒子層を形成した非水電解質二次電池が記載されている。
かかる粒子層は、正極での反応によって生じた非水電解質の分解物や、正極活物質から溶出する元素(リチウム以外の元素)をトラップするフィルタとして機能し、負極表面やセパレータにこれらが析出するのを防止する目的で形成されている。
本発明は、電極の表面に粒子層を有し、粒子層の剥離強度に優れた非水電解質二次電池の提供を課題とする。
[1] 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、前記正極と前記負極との間に設けられたセパレータと、リチウムイオンを含む非水電解液と、前記正極および前記負極の少なくとも一方の表面上に設けられた粒子層とを備える非水電解質二次電池であって、前記粒子層が粒子とバインダーを含み、前記粒子が、リチウムイオンを吸蔵放出しない粒子であり、前記バインダーが、アミド結合を有する樹脂を含む、非水電解質二次電池。
[2] 前記粒子層における、前記アミド結合を有する樹脂の含有量が、前記粒子100質量部に対して1.5〜18質量部である、[1]に記載の非水電解質二次電池。
[3] 前記粒子が無機粒子を含む、[1]または[2]に記載の非水電解質二次電池。
[4] 前記無機粒子が、マグネシア粒子、チタニア粒子及びアルミナ粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である、[3]に記載の非水電解質二次電池。
[5] 前記無機粒子の平均粒子径が1μm以下である、[3]または[4]に記載の非水電解質二次電池。
[6] 前記粒子が、融点が150℃超もしくはガラス転移点が150℃超の少なくとも一方を満たす熱可塑性樹脂、または熱硬化性樹脂からなる有機粒子を含む、[1]〜[5]のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
[7] 前記粒子層の厚みが1.5〜18μmである、[1]〜[6]のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
[8] 前記正極が、正極集電体と、前記正極集電体の表面上に設けられた、前記正極活物質を含む正極活物質層とを有し、前記正極活物質層が前記正極集電体の表面の一部に設けられており、前記粒子層が、前記正極活物質層上と、前記正極集電体の表面上とに存在する、[1]〜[7]のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
[9] 前記負極が、負極集電体と、前記負極集電体の表面上に設けられた、前記負極活物質を含む負極活物質層とを有し、前記負極活物質層が前記負極集電体の表面の一部に設けられており、前記粒子層が、前記負極活物質層上と、前記負極集電体の表面上とに存在する、[1]〜[8]のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
図1は、本発明の非水電解質二次電池(以下、単に二次電池ということもある。)の一実施形態を模式的に示す断面図である。図中符号1は正極、2はセパレータ、3は負極、4は粒子層、5は外装体、10は二次電池である。
正極1は、板状の正極集電体11と、その両面上に設けられた正極活物質層12と有する。正極活物質層12は正極集電体11の表面の一部に設けられており、正極集電体11の表面の縁部には、正極活物質層12が存在しない正極集電体露出部13が設けられている。この露出した縁部の任意の箇所には図示しない引出配線(タブ)が正極集電体11と導通するように設けられている。粒子層4は正極活物質層12を覆うように設けられており、粒子層4の一部は正極集電体露出部13の表面上に延びて存在している。
負極3は、板状の負極集電体31と、その両面上に設けられた負極活物質層32とを有する。負極活物質層32は負極集電体31の表面の一部に設けられており、負極集電体31の表面の縁部には、負極活物質層32が存在しない負極集電体露出部33が設けられている。この露出した縁部の任意の箇所には図示しない引出配線(タブ)が、負極集電体31と導通するように設けられている。
本実施形態の二次電池10は、1枚の正極1と2枚の負極3と2枚のセパレータ2を、負極/セパレータ/正極/セパレータ/負極の順に積層してなる積層体が、外装体5内に収容され、非水電解液(図示せず)が充填されて密封されている。本実施形態において、正極1、負極3およびセパレータ2はそれぞれ平面視矩形状である。
粒子層は粒子とバインダーを含む。粒子層中の粒子は、リチウムイオンを吸蔵放出しない粒子である。粒子層中のバインダーはアミド結合を有する樹脂を含む。
二次電池10における粒子層4は多少の間隙が形成されていることが好ましい。この間隙が形成されているとリチウムイオン等が粒子層4を透過することが可能となる。前記間隙は、粒子と粒子の間やバインダーと粒子の間などに形成されていることが好ましい。
無機粒子は、例えば無機酸化物粒子が好ましい。具体的には、マグネシア(酸化マグネシウム)粒子、チタニア(酸化チタン)粒子およびアルミナ(酸化アルミニウム)粒子からなる群から選ばれる1種以上が好ましい。
無機粒子の平均粒子径は1.2μm以下が好ましい。粒子層の突き刺し強度により優れる点からは1.0μm以下がより好ましい。無機粒子の平均粒子径の下限値は特に限定されないが、塗布液への分散性の点から、0.1μm以上が好ましく、0.3μm以上がより好ましい。
有機粒子の例として、ポリエチレン粒子、ポリプロピレン粒子、塩化ビニル樹脂粒子、アクリル樹脂粒子、ポリアミド(ナイロン)粒子、ポリエステル粒子等が挙げられる。
粒子層に耐熱性が要求される場合には、融点が150℃超もしくはガラス転移点が150℃超の少なくとも一方を満たす熱可塑性樹脂、または熱硬化性樹脂からなる有機粒子を用いることが好ましい。かかる有機粒子は150℃以下の温度で安定であり、非水電解液の沸点以下である使用温度において耐熱性に優れる。
融点が150℃超もしくはガラス転移点が150℃超の少なくとも一方を満たす熱可塑性樹脂、である熱可塑性樹脂の例としては、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリフェニレンスルフィド、フッ素樹脂等が挙げられる。熱硬化性樹脂としては、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル、シリコーン樹脂等が挙げられる。
有機粒子の平均粒子径の上限は、粒子層の厚みとのバランスの点からは2μm以下が好ましく、1μm以下がより好ましい。下限は塗布液への分散性の点から0.01μm以上が好ましく、0.1μm以上がより好ましい。
アミド結合を有する樹脂は1種でもよく、2種以上を併用してもよい。
Tg250℃以上かつ引張強度100MPa以上を満たすポリイミドとして、例えばユピア(登録商標)−AT、ユピア(登録商標)LB(いずれも製品名、宇部興産社製)等が挙げられる。
Tg250℃以上かつ引張強度100MPa以上を満たすポリアミドイミドとして、例えばバイロマックス HR−11NN、HR−16NN(いずれも製品名、東洋紡社製))等が挙げられる。
アミド結合を有する樹脂の含有量が上記範囲内であると、内部抵抗の上昇を抑えつつ、剥離強度および突き刺し強度を向上する効果に優れる。
粒子層の厚みは1.5〜18μmが好ましく、2〜15μmがより好ましく、2〜5μmがさらに好ましい。
ここで、本発明における粒子層の厚みは、粒子層の断面の任意の10箇所の厚みをSEMで観察して、その平均を算出した値として求められる値である。
上記比(D/T)が上記範囲の下限値以上であると、粒子層のイオン伝導性がより高まり、内部抵抗の上昇をより抑制できる。
上記比(D/T)が上記範囲の上限値以下であると、粒子層の機械的強度がより高まり、剥離強度や突き刺し強度がより向上する傾向がある。
粒子層における、その他の成分の合計の含有量は、粒子層の総質量(100質量%)に対して0〜10質量%が好ましく、0〜5質量%がより好ましい。
粒子層は、粒子と、アミド結合を有する樹脂と、希釈溶媒と、任意のその他の成分を含む塗布液(スラリー)を、正極および負極の少なくとも一方の表面上に塗布した後、乾燥させて溶媒を除去する方法で形成できる。
希釈溶媒は、アミド結合を有する樹脂を溶解又は分散できるものであればよい。希釈溶媒の使用量は塗布作業性等に応じて適宜調整できる。
アミド結合を有する樹脂は、市販のワニスの形態で用いることができる。
正極集電体および正極活物質層は特に限定されず、公知の材料を用いることができる。
正極集電体は、導電性金属箔が用いられ、例えばアルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金などが用いられる。
正極活物質層は、例えば、正極活物質、導電助剤、および結着材を溶媒に分散させてなる正極用スラリーを正極集電体の表面上に塗布することで形成される。
正極活物質は、コバルト酸リチウム、ニッケル酸リチウム、マンガン酸リチウム、オリビン型リン酸鉄リチウム等の遷移金属酸化物が例示でき、これら材質からなる群から選択される1種以上が好ましい。
導電助剤としては、例えばアセチレンブラック、カーボンナノファイバー等が用いられ、結着材としては、例えばポリフッ化ビニリデン等が用いられる。
負極集電体および負極活物質層は特に限定されず、公知の材料を用いることができる。
負極集電体は、導電性金属箔が用いられ、例えば銅、ステンレス鋼、ニッケル、チタンまたはこれらの合金が用いられる。
負極活物質層は、例えば、負極活物質、結着材、および必要に応じて加えられた導電助剤を溶媒に分散させてなる負極用スラリーを負極集電体の表面上に塗布することで形成される。
負極活物質は、金属リチウム、リチウム合金、リチウムイオンを吸蔵及び放出し得る炭素系材料(炭素粉末、黒鉛粉末等)、金属酸化物等が例示でき、これら材質からなる群から選択される一種以上であることが好ましい。
結着材としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン、スチレンブタジエンゴム(SBR)、カルボキシメチルセルロースナトリウム塩(CMC)等を用いることができ、導電助剤としては、例えば、アセチレンブラック、カーボンナノチューブ等を用いることができる。
セパレータの材質としては、特に限定されないが、例えば、オレフィン系樹脂(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、もしくはセルロース系の材料からなる微多孔性の高分子膜または不織布;ガラスファイバーからなる織布または不織布等が挙げられる。
非水電解質二次電池において公知の非水電解液を用いることができる。
非水電解液は、電解質と非水溶媒の混合物の形態でもよく、電解質とポリマーと非水溶媒の混合物の形態でもよい。
電解質としては、公知のリチウムイオン二次電池に使用されるものが適用可能であり、例えば、六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)、四フッ化ホウ素リチウム(LiBF4)、リチウムビスフルオロスルホニルイミド(LiFSI)、ビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドリチウム(LiN(SO2CF3)2、LiTFSI)等の公知のリチウム塩が挙げられる。電解質は1種を単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
具体例としては、プロピレンカーボネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネート、ジメチルカーボネート、メチルエチルカーボネート、ジメトキシエタン、アセトニトリル、プロピオニトリル、テトラヒドロフラン、2−メチルテトラヒドロフラン、ジオキサン、ニトロメタン、N,N−ジメチルホルムアミド、ジメチルスルホキシド、スルホラン、およびγ−ブチロラクトン等が挙げられる。
本実施形態の二次電池は、正極の表面上に粒子層が設けられているため、正極での反応によって生じた非水電解液の分解物や、正極活物質から溶出する元素(リチウム以外の元素)が粒子層でトラップされ、負極表面やセパレータにこれらが析出するのが防止される。
また、粒子層のバインダーとしてアミド結合を有する樹脂を用いることにより、内部抵抗の上昇をなるべく抑えつつ、粒子層の剥離強度を向上させることができる。
さらに、粒子層のバインダーとしてアミド結合を有する樹脂を用いることにより、内部抵抗の上昇をなるべく抑えつつ、粒子層の突き刺し強度を向上させることができる。例えば、リチウムイオン二次電池の充放電を繰り返すと、負極側にリチウム金属の針状結晶(デンドライト)が析出し、デンドライトが伸長すると、セパレータを貫通して正極まで達し、内部短絡が生じることがある。正極の表面上に、突き刺し強度に優れた粒子層を設けることにより、デンドライト等の異物が正極に達するのを防止することができる。
正極集電体露出部13の表面のうち粒子層4が存在する領域が大きいほど、前記短絡を防止する効果がより高い。例えば、正極活物質層12の端縁から粒子層4の端縁までの距離(図中xで示す。)は2mm以上が好ましく、5mm以上がより好ましい。
本実施形態においては正極1の表面上に粒子層4を設けたが、同様の粒子層を、負極3の表面上に設けてもよく、または正極1の表面上と負極3の表面上の両方に設けてもよく、同様の効果が得られる。
本実施形態の二次電池10は、1枚の正極1と2枚の負極3と2枚のセパレータ2を図1に示すように積層したが、負極/セパレータ/正極で構成されるユニットを有していればよく、該ユニットの数は任意に変更できる。
本実施形態の二次電池10では、正極活物質層12および粒子層4を、正極集電体11の両面に設けたが、正極集電体11の片面のみに設けてもよい。負極の表面上に粒子層を設ける場合は、負極活物質層および粒子層を、負極集電体の両面に設けてもよく、負極集電体の片面のみに設けてもよい。
一般に、正極では導電性が律速になり、負極ではイオン伝導性が律速になる。このため、二次電池の電気化学反応を円滑に進め、内部抵抗の上昇を抑制する観点から、粒子層は負極表面よりも正極表面に設けることが好ましい。
二次電池の形状は、本実施形態の形状に限定されず、円筒型、角型、コイン型、シート型等、種々のものに調節できる。
正極活物質を含む固形成分100質量部と、導電助剤(アセチレンブラック)5質量部と、結着材(ポリフッ化ビニリデン、以下、PVdFとも記す。)5質量部と、溶媒(N−メチル−2−ピロリドン、以下、NMPとも記す。)とからなる混合物(スラリー)を、固形分45質量%に調整後、アルミニウム箔の両面に塗布し、予備乾燥後、120℃で真空乾燥し、4kNで加圧プレスし、さらに電極寸法である40mm角に打ち抜き、正極を作成した。
正極活物質としてはオリビン酸鉄リチウムを用い、以下の混合比(質量比)とした。
正極活物質:結着材(PVdF):導電助剤=90:5:5
負極活物質を含む固形成分100質量部と、結着材(SBR)1.5質量部と、結着材(CMC)1.5質量部と、水溶媒とからなる混合物(スラリー)を、固形分50質量%に調整後、銅箔の両面に塗布し、100℃で真空乾燥し、2kNで加圧プレスし、さらに電極寸法である42mm角に打ち抜き、負極を作成した。
負極活物質としては黒鉛を用い、以下の混合比(質量比)とした。
負極活物質:結着材(CMC):結着材(SBR)=98:1:1
エチレンカーボネート(EC):ジエチルカーボネート(DEC)を3:7の体積比で混合した溶媒に、電解質としてLiPF6を1モル/リットルとなるように溶解して、非水電解液を調製した。
(粒子層の形成)
無機粒子としてアルミナ粒子(日本軽金属社製、製品名:AHP200、平均粒子径0.4μm)を用い、有機粒子としてシリコーン樹脂粒子(信越化学工業株式会社製、製品名:X−52−854、平均粒子径0.7μm)を用いた。無機粒子/有機粒子の合計に対して無機粒子は90質量%である。
バインダーとしてポリイミドワニス(宇部興産社製、製品名:ユピア(登録商標)−AT、溶媒:NMP)を用いた。
得られた塗布液を、製造例1で得た正極の両面上に塗布し、乾燥して希釈溶媒を除去し、正極の両面上に粒子層を形成した。乾燥後の各粒子層の厚みはそれぞれ5μmであった。粒子層の総質量に対して粒子の含有量は、95.2質量%であった。
図1に示すように、粒子層4は、正極の正極活物質層12上、およびこれに隣接する正極集電体露出部13上に連続して形成した。正極活物質層12の端縁から粒子層4の端縁までの距離(x)は5mmであった。
セパレータとして、ポリエチレン製多孔質フィルム(融点128℃)を用いた。
製造例2で得た負極2枚と、上記で粒子層を形成した正極1枚、セパレータ2枚を、図1に示すように、負極/セパレータ/正極/セパレータ/負極の順に積層した。正極集電体露出部および負極集電体露出部のそれぞれに、端子用タブを電気的に接続し、端子用タブが外部に突出するように、アルミラミネートフィルムで積層体を挟み、三辺をラミネート加工によって封止した。封止せずに残した一辺から、製造例3で得た電解液を注入し、真空封止することによって二次電池(ラミネート電池)を製造した。電池評価を実施したところ、初期放電容量は50mAhであった。
(1)内部抵抗
上記で製造した二次電池の内部抵抗(インピーダンス)を、室温(25℃)下で、バッテリハイテスタBT3562(製品名、日置電機社製)を用いて測定した。結果を表1に示す。
(2)剥離強度
上記のようにして粒子層を形成した正極を、製造例3で得た電解液(60℃)に2時間浸漬したものをサンプルとした。サンプルから、正極活物質層上に粒子層が設けられている部分を幅1cmの帯状に切り出し、粒子層に強粘着テープをローラーで貼り付け、オートグラフを用いて180°方向の剥離試験を行なった。試験は室温(25℃)下で行い、剥離試験速度は10mm/秒とした。結果を表1に示す。
図2のように構成された装置を用いて、突き刺し強度を測定した。図中符号41は製造例2で得た負極、42は実施例1で用いたセパレータ、43はニッケル小片、44は粒子層、45は製造例1で用いたアルミニウム箔を示す。粒子層44はアルミニウム箔45上に実施例1と同じ条件で形成されたものである。符号51は負極41とアルミニウム箔45(正極)とが互いに接近する方向に圧力を印加する押圧治具であり、この圧力がオートグラフで測定されるようになっている。符号52はSUS304製の受け板である。ニッケル小片43はJIS C 8714 強制内部短絡試験に記載されているものを用いた。押圧治具51を下降させて負極41をアルミニウム箔45(正極)に押し付ける圧力を増大させると、ニッケル小片43がセパレータ42および粒子層44を貫通して導通(短絡)が生じる。
試験は、負極41とアルミニウム箔45(正極)の間に2Vを印加し、押圧治具51を下降させながら正極と負極の間の抵抗値を測定し、抵抗値が10Ω以下となったときに導通したと判断し、そのときの圧力を粒子層の突き刺し強度とした。結果を表1に示す。
上記で製造した二次電池を3.8Vまで充電した後、130℃の恒温槽で3時間保管したときに、1V以上の電圧降下が認められた場合を×、電圧降下が0〜1V未満であった場合を〇とした。結果を表1に示す。
実施例1において、粒子層のバインダーを下記のものに変更した。それ以外は実施例1と同様にして二次電池の製造、および評価を行った。
比較例1のバインダー:PMMA(和光純薬製、Poly(methyl methacrylate)、MW〜12,000)。
比較例2のバインダー:PVdF(クレハ社製、製品名:#7300、溶媒:NMP、固形分濃度5質量%)。
比較例3のバインダー:CMC(ダイセル社製、製品名:#2200)とSBR(JSR製、製品名:TRD−104)の混合物(CMCの固形分濃度1質量%、SBRの固形分濃度1質量%)。
実施例1において、粒子層のバインダーをポリアミドイミドワニス(東洋紡社製、製品名:バイロマックス HR−11NN、溶媒:NMP、固形分濃度15質量%)に変更した。それ以外は実施例1と同様にして二次電池の製造、および評価を行った。
実施例1において、表1に示すようにバインダーの配合量を変更した。それ以外は実施例1と同様にして二次電池を製造し、上記の方法で評価(内部抵抗、剥離強度、突き刺し強度)を行った(以下、同様)。
実施例1において、無機粒子を以下の通りに変更した。
実施例6の無機粒子:アルミナ粒子(平均粒子径1.2μm)。
実施例7の無機粒子:チタニア粒子(平均粒子径0.4μm)。
実施例8の無機粒子:マグネシア粒子(平均粒子径0.7μm)。
粒子層を形成する際に、実施例1と同じ塗布液を用い、塗布量を変更して粒子層の膜厚を表1に示すとおりに変更した。
実施例1において、有機粒子を使用せず、その代わりに無機粒子の含有量を表1に示すとおりに変更した。
またバインダーがアミド結合を有しない樹脂である比較例1〜3に比べて、実施例1、2は耐熱性に優れる。
2 セパレータ
3 負極
4 粒子層
5 外装体
10 二次電池
11 正極集電体
12 正極活物質層
13 正極集電体露出部
31 負極集電体
32 負極活物質層
33 負極集電体露出部
41 負極
42 セパレータ
43 ニッケル小片
44 粒子層
45 アルミニウム箔
51 押圧治具
52 受け板
Claims (9)
- 正極活物質を含む正極と、負極活物質を含む負極と、前記正極と前記負極との間に設けられたセパレータと、リチウムイオンを含む非水電解液と、前記正極および前記負極の少なくとも一方の表面上に設けられた粒子層とを備える非水電解質二次電池であって、
前記粒子層が粒子とバインダーを含み、
前記粒子が、リチウムイオンを吸蔵放出しない粒子であり、
前記バインダーが、アミド結合を有する樹脂を含む、非水電解質二次電池。 - 前記粒子層における、前記アミド結合を有する樹脂の含有量が、前記粒子100質量部に対して1.5〜18質量部である、請求項1に記載の非水電解質二次電池。
- 前記粒子が無機粒子を含む、請求項1または2に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子が、マグネシア粒子、チタニア粒子及びアルミナ粒子からなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項3に記載の非水電解質二次電池。
- 前記無機粒子の平均粒子径が1μm以下である、請求項3または4に記載の非水電解質二次電池。
- 前記粒子が、融点が150℃超もしくはガラス転移点が150℃超の少なくとも一方を満たす熱可塑性樹脂、または熱硬化性樹脂からなる有機粒子を含む、請求項1〜5のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記粒子層の厚みが1.5〜18μmである、請求項1〜6のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
- 前記正極が、正極集電体と、前記正極集電体の表面上に設けられた、前記正極活物質を含む正極活物質層とを有し、
前記正極活物質層が前記正極集電体の表面の一部に設けられており、前記粒子層が、前記正極活物質層上と、前記正極集電体の表面上とに存在する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。 - 前記負極が、負極集電体と、前記負極集電体の表面上に設けられた、前記負極活物質を含む負極活物質層とを有し、
前記負極活物質層が前記負極集電体の表面の一部に設けられており、前記粒子層が、前記負極活物質層上と、前記負極集電体の表面上とに存在する、請求項1〜8のいずれか一項に記載の非水電解質二次電池。
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