JP2013131324A - 二次電池用活物質、二次電池および電子機器 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】二次電池は、正極と、活物質を含む負極と、電解液とを備える。活物質は、リチウムイオンを吸蔵放出可能であると共に、SiおよびOを構成元素として含む。SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は、活物質の表面において30原子%〜75原子%である。
【選択図】図2
Description
1.二次電池用活物質を用いた電極
2.二次電池
2−1.角型
2−2.円筒型
2−3.ラミネートフィルム型
3.二次電池の用途
3−1.電池パック
3−2.電動車両
3−3.電力貯蔵システム
3−4.電動工具
図1は、本技術の一実施形態の二次電池用活物質を用いた電極である負極の断面構成を表しており、図2および図3は、本技術の一実施形態の二次電池用活物質である負極活物質の断面構成を表している。図4〜図7は、負極活物質の断面構造のHAADF STEM写真(以下、単に「TEM写真」という。)である。
負極は、例えば、二次電池などに用いられるものであり、図1に示したように、負極集電体1の上に負極活物質層2を有している。この負極活物質層2は、負極集電体1の両面に設けられていてもよいし、片面だけに設けられていてもよい。ただし、負極集電体1はなくてもよい。
負極集電体1は、例えば、電気化学的安定性、電気伝導性および機械的強度に優れた導電性材料により形成されており、その導電性材料は、例えば、Cu、Niまたはステンレスなどの金属材料である。中でも、Liと金属間化合物を形成しないと共に負極活物質層2と合金化する材料が好ましい。
負極活物質層2は、電極反応物質(リチウムイオン)を吸蔵放出可能である1または2以上の粒子状の負極活物質を含んでおり、必要に応じて、さらに負極結着剤または負極導電剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この負極は、例えば、以下の手順により製造される。なお、負極集電体1および負極活物質層2の形成材料に関しては既に詳細に説明したので、その説明を省略する。
この負極によれば、負極活物質がSiおよびOを構成元素として含んでおり、SiおよびOに対するSiの原子割合が負極活物質の表面において30原子%〜75原子%である。これにより、上記したように、負極活物質の表面における原子割合が適正化されるため、リチウムイオンの円滑な吸蔵放出が維持されたまま、抵抗増加が抑制されると共に、充放電を繰り返した場合におけるSiの表面劣化も抑制される。よって、負極を用いた二次電池の性能向上に寄与できる。
次に、上記した二次電池用負極を用いた二次電池について説明する。
図8および図9は、角型の二次電池の断面構成を表しており、図9では、図8に示したIX−IX線に沿った断面を示している。また、図10は、図9に示した正極21および負極22の平面構成を模式的に表している。
角型の二次電池は、主に、電池缶11の内部に電池素子20が収納されたものである。この電池素子20は、セパレータ23を介して正極21と負極22とが積層および巻回された巻回積層体であり、電池缶11の形状に応じて扁平状になっている。
正極21は、例えば、正極集電体21Aの両面に正極活物質層21Bを有している。ただし、正極活物質層21Bは、正極集電体21Aの片面だけに設けられていてもよい。
(M13はCo、Mn、Fe、Al、V、Sn、Mg、Ti、Sr、Ca、Zr、Mo、Tc、Ru、Ta、W、Re、Y、Cu、Zn、Ba、B、Cr、Si、Ga、P、SbおよびNbのうちの少なくとも1種であり、xは0.005<x<0.5を満たす。)
負極22は、上記した二次電池用負極と同様の構成を有しており、例えば、負極集電体22Aの両面に負極活物質層22Bを有している。負極集電体22Aおよび負極活物質層22Bの構成は、それぞれ負極集電体1および負極活物質層2の構成と同様である。リチウムイオンを吸蔵放出可能である負極材料の充電可能な容量は、正極21の放電容量よりも大きくなっていることが好ましい。充放電時に意図せずにLi金属が析出することを防止するためである。
セパレータ23は、正極21と負極22とを隔離して、両極の接触に起因する電流の短絡を防止しながらリチウムイオンを通過させるものである。このセパレータ23は、例えば、合成樹脂またはセラミックからなる多孔質膜であり、2種類以上の多孔質膜が積層された積層膜でもよい。合成樹脂は、例えば、ポリテトラフルオロエチレン、ポリプロピレンまたはポリエチレンなどである。
セパレータ23には、液状の電解質である電解液が含浸されている。この電解液は、溶媒に電解質塩が溶解されたものであり、必要に応じて添加剤などの他の材料を含んでいてもよい。
この角型の二次電池では、例えば、充電時において、正極21から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極22に吸蔵されると共に、放電時において、負極22から放出されたリチウムイオンが電解液を介して正極21に吸蔵される。
この二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。
この角型の二次電池によれば、負極22が上記した負極と同様の構成を有しているので、優れた電池特性を得ることができる。これ以外の効果は、負極と同様である。
図11および図12は、円筒型二次電池の断面構成を表しており、図12では、図11に示した巻回電極体40の一部を拡大している。以下では、既に説明した角型の二次電池の構成要素を随時引用する。
円筒型の二次電池は、主に、ほぼ中空円柱状の電池缶31の内部に巻回電極体40および一対の絶縁板32,33が収納されたものである。この巻回電極体40は、セパレータ43を介して正極41と負極42とが積層および巻回された巻回積層体である。
この円筒型の二次電池では、例えば、充電時において、正極41から放出されたリチウムイオンが電解液を介して負極42に吸蔵されると共に、放電時において、負極42から放出された電解液を介して正極41に吸蔵される。
この円筒型の二次電池は、例えば、以下の手順により製造される。最初に、例えば、正極21および負極22と同様の作製手順により、正極集電体41Aの両面に正極活物質層41Bを形成して正極41を作製すると共に、負極集電体42Aの両面に負極活物質層42Bを形成して負極42を作製する。続いて、溶接法などを用いて、正極41に正極リード45を取り付けると共に、負極42に負極リード46を取り付ける。続いて、セパレータ43を介して正極41と負極42とを積層および巻回させて巻回電極体40を作製したのち、その巻回中心にセンターピン44を挿入する。続いて、一対の絶縁板32,33で挟みながら巻回電極体40を電池缶31の内部に収納する。この場合には、溶接法などを用いて、正極リード45を安全弁機構35に取り付けると共に、負極リード46の先端部を電池缶31に取り付ける。続いて、電池缶31の内部に電解液を注入してセパレータ43に含浸させる。最後に、電池缶31の開口端部に電池蓋34、安全弁機構35および熱感抵抗素子36を取り付けたのち、それらをガスケット37を介してかしめる。
この円筒型の二次電池によれば、負極42が上記した負極と同様の構成を有しているので、角型の二次電池と同様の効果を得ることができる。
図13は、ラミネートフィルム型二次電池の分解斜視構成を表しており、図14は、図13に示した巻回電極体50のXIV−XIV線に沿った断面を拡大している。
ラミネートフィルム型の二次電池は、主に、フィルム状の外装部材60の内部に巻回電極体50が収納されたものである。この巻回電極体50は、セパレータ55および電解質層56を介して正極53と負極54とが積層および巻回された巻回積層体である。正極53には正極リード51が取り付けられていると共に、負極54には負極リード52が取り付けられている。巻回電極体50の最外周部は、保護テープ57により保護されている。
このラミネートフィルム型の二次電池では、例えば、充電時において、正極53から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して負極54に吸蔵される。また、例えば、放電時において、負極54から放出されたリチウムイオンが電解質層56を介して正極53に吸蔵される。
このゲル状の電解質層56を備えたラミネートフィルム型の二次電池は、例えば、以下の3種類の手順により製造される。
このラミネートフィルム型の二次電池では、負極54が上記した負極と同様の構成を有しているので、角型の二次電池と同様の効果を得ることができる。
次に、上記した二次電池の適用例について説明する。
図15は、電池パックのブロック構成を表している。この電池パックは、例えば、図15に示したように、プラスチック材料などにより形成された筐体60の内部に、制御部61と、電源62と、スイッチ部63と、電流測定部64と、温度検出部65と、電圧検出部66と、スイッチ制御部67と、メモリ68と、温度検出素子69と、電流検出抵抗70と、正極端子71および負極端子72とを備えている。
図16は、電動車両の一例であるハイブリッド自動車のブロック構成を表している。この電動車両は、例えば、図16に示したように、金属製の筐体73の内部に、制御部74と、エンジン75と、電源76と、駆動用のモータ77と、差動装置78と、発電機79と、トランスミッション80およびクラッチ81と、インバータ82,83と、各種センサ84とを備えている。この他、電動車両は、例えば、差動装置78およびトランスミッション80に接続された前輪用駆動軸85および前輪86と、後輪用駆動軸87および後輪88とを備えている。
図17は、電力貯蔵システムのブロック構成を表している。この電力貯蔵システムは、例えば、図17に示したように、一般住宅または商業用ビルなどの家屋89の内部に、制御部90と、電源91と、スマートメータ92と、パワーハブ93とを備えている。
図18は、電動工具のブロック構成を表している。この電動工具は、例えば、図18に示したように、電動ドリルであり、プラスチック材料などにより形成された工具本体98の内部に、制御部99と、電源100とを備えている。この工具本体98には、例えば、可動部であるドリル部101が稼働(回転)可能に取り付けられている。
以下の手順により、図13および図14に示したラミネートフィルム型の二次電池を作製した。
表2に示したように、低結晶性の負極活物質を用いたことを除き、実験例1−6,1−8と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、原材料の溶融温度などを調整して負極活物質の物性(平均面積占有率および平均粒径)を制御した。
負極活物質の構成を変更したことを除き、実験例1−1〜1−12と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。
表4に示したように、多層の被覆部を形成すると共に必要に応じて被覆部の空隙に導電層を埋め込んだことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。
表5に示したように、コア部のメジアン径(D50)を変更したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、コア部の形成工程においてメジアン径が異なる原材料(Si)を用いた。
表6に示したように、被覆部の平均厚さおよび平均被覆率を変更したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、被覆部の形成工程において、堆積速度および堆積時間を変化させて平均厚さを調整すると共に、投入電力および堆積時間を変化させて平均被覆率を調整した。
表7に示したように、被覆部の結晶性を変更したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、Arガスの雰囲気中でSiOy を加熱しながら堆積させて低結晶性の被覆部を形成すると共に、その加熱時の温度および時間を調整して、被覆部の物性(平均面積占有率、平均粒径および大小関係)を調整した。この「大小関係」とは、被覆部を厚さ方向に二等分したときの内側部分および外側部分における平均面積占有率および平均粒径の大小関係である。
表8〜表10に示したように、負極活物質に金属元素を含有させたことを除き、実験例1−6,3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、原材料としてSiOx 粉および金属粉を用いて共蒸着した。
表11に示したように、導電層の構成を形成したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、導電層の形成工程において、堆積速度および堆積時間を変化させて平均厚さ、投入電力および堆積時間を変化させて平均被覆率、圧力、分解温度およびガス種を変更して比IG/IDをそれぞれ調整した。
表12に示したように、負極集電体54AにCおよびSを含有させたことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、負極集電体54Aとして、CおよびSが含有された圧延Cu箔を用いた。
表13に示したように、負極結着剤の種類を変更したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。この場合には、負極結着剤として、ポリアミドイミド(PAI)、ポリフッ化ビニリデン(PVDF)、ポリアミド(PA)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリアクリル酸リチウム(PAAL)、炭化ポリイミド(炭化PI)、ポリエチレン(PE)、ポリマレイン酸(PMA)、またはアラミド(AR)を用いた。なお、PAAおよびPAALなどを用いる場合には、それらが溶解された17体積%の水溶液を用いて負極合剤スラリーを準備すると共に、熱プレスしてから焼成しないで負極活物質層54Bを形成した。
表14に示したように、正極活物質の種類を変更したことを除き、実験例3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。
表15および表16に示したように、負極活物質にリチウムイオンをプレドープしたことを除き、実験例1−6,3−4と同様の手順により二次電池を作製して諸特性を調べた。プレドープ方法としては、「粉末混合」では正極活物質等とLi金属粉末とを混合して負極合剤を調製すると共に、「蒸着」では負極54の作成後に蒸着法を用いてLi金属を堆積させた。
(1)
正極と、活物質を含む負極と、電解液とを備え、
前記活物質はリチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は前記活物質の表面において30原子%〜75原子%である、
二次電池。
(2)
前記活物質のうちの少なくとも表面近傍部分において、前記原子割合は前記活物質の表面から中心に向かって減少するか、または、一定である、
上記(1)に記載の二次電池。
(3)
前記活物質のうちの少なくとも表面近傍部分は非結晶性であるか、または、結晶領域(結晶粒)が非結晶領域の中に点在する低結晶性である、
上記(1)または(2)に記載の二次電池。
(4)
前記活物質の低結晶性部分において、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均面積占有率は35%以下であると共に、その結晶粒の平均粒径は50nm以下である、
上記(3)に記載の二次電池。
(5)
前記活物質のSiに対するOの原子比z(O/Si)は0.5≦z≦1.8を満たし、
前記原子割合は、前記活物質の表面とその表面から中心に向かって300nmの位置との間において、その中心に向かって次第に減少し、
前記活物質の表面から中心に向かって300nmの位置における前記原子割合は35原子%〜60原子%である、
上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の二次電池。
(6)
前記活物質は、コア部と、そのコア部の表面のうちの少なくとも一部に設けられた被覆部とを含み、
前記コア部のSiに対するOの原子比x(O/Si)は0≦x<0.5を満たし、
前記被覆部のSiに対するOの原子比y(O/Si)は0.5≦y≦1.8を満たし、
前記原子割合は、前記活物質の表面から前記コア部と前記被覆部との界面に向かって次第に減少し、その界面における前記原子割合は35原子%〜60原子%である、
上記(1)ないし(4)のいずれかに記載の二次電池。
(7)
前記コア部のメジアン径(D50)は0.1μm〜20μmであり、
前記被覆部の平均厚さは1nm〜3000nmであり、
前記コア部に対する前記被覆部の平均被覆率は30%以上である、
上記(6)に記載の二次電池。
(8)
前記被覆部の結晶性は前記コア部の結晶性よりも低いと共に、前記被覆部は低結晶性であり、
前記被覆部を厚さ方向において二等分したとき、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の内側部分における平均面積占有率および平均粒径は、外側部分における平均面積占有率および平均粒径と同じであるか、それよりも大きく、
前記被覆部において、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均面積占有率は35%以下であると共に、その結晶粒の平均粒径は50nm以下であり、
上記(6)または(7)に記載の二次電池。
(9)
前記被覆部は多層であると共に層間に空隙を有し、その空隙のうちの少なくとも一部にCを構成元素として含む導電性材料が設けられている、
上記(6)ないし(8)のいずれかに記載の二次電池。
(10)
前記活物質の表面のうちの少なくとも一部に導電層が設けられており、
前記導電層はCを構成元素として含み、
ラマンスペクトル法により測定される前記導電層のGバンドピーク強度IGとDバンドピーク強度IDとの比IG/IDは0.3〜3.2である、
上記(1)ないし(9)のいずれかに記載の二次電池。
(11)
前記導電層の平均厚さは200nm以下であり、
前記活物質に対する前記導電層の平均被覆率は30%以上である、
上記(10)に記載の二次電池。
(12)
前記負極は集電体の上に活物質層を有し、その活物質層は前記活物質を含み、
前記集電体はCおよびSを構成元素として含むと共にそれらの含有量は100ppm以下である、
上記(1)ないし(11)のいずれかに記載の二次電池。
(13)
未充電状態において前記活物質中のSiのうちの少なくとも一部はLiと合金化している、
上記(1)ないし(12)のいずれかに記載の二次電池。
(14)
リチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は表面において30原子%〜75原子%である、
二次電池用活物質。
(15)
二次電池を電力供給源として備え、
前記二次電池は、正極と、活物質を含む負極と、電解液とを備え、
前記活物質はリチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は前記活物質の表面において30原子%〜75原子%である、
電子機器。
Claims (15)
- 正極と、活物質を含む負極と、電解液とを備え、
前記活物質はリチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は前記活物質の表面において30原子%〜75原子%である、
二次電池。 - 前記活物質のうちの少なくとも表面近傍部分において、前記原子割合は前記活物質の表面から中心に向かって減少するか、または、一定である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記活物質のうちの少なくとも表面近傍部分は非結晶性であるか、または、結晶領域(結晶粒)が非結晶領域の中に点在する低結晶性である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記活物質の低結晶性部分において、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均面積占有率は35%以下であると共に、その結晶粒の平均粒径は50nm以下である、
請求項3記載の二次電池。 - 前記活物質のSiに対するOの原子比z(O/Si)は0.5≦z≦1.8を満たし、
前記原子割合は、前記活物質の表面とその表面から中心に向かって300nmの位置との間において、その中心に向かって次第に減少し、
前記活物質の表面から中心に向かって300nmの位置における前記原子割合は35原子%〜60原子%である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記活物質は、コア部と、そのコア部の表面のうちの少なくとも一部に設けられた被覆部とを含み、
前記コア部のSiに対するOの原子比x(O/Si)は0≦x<0.5を満たし、
前記被覆部のSiに対するOの原子比y(O/Si)は0.5≦y≦1.8を満たし、
前記原子割合は、前記活物質の表面から前記コア部と前記被覆部との界面に向かって次第に減少し、その界面における前記原子割合は35原子%〜60原子%である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記コア部のメジアン径(D50)は0.1μm〜20μmであり、
前記被覆部の平均厚さは1nm〜3000nmであり、
前記コア部に対する前記被覆部の平均被覆率は30%以上である、
請求項6記載の二次電池。 - 前記被覆部の結晶性は前記コア部の結晶性よりも低いと共に、前記被覆部は低結晶性であり、
前記被覆部を厚さ方向において二等分したとき、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の内側部分における平均面積占有率および平均粒径は、外側部分における平均面積占有率および平均粒径と同じであるか、それよりも大きく、
前記被覆部において、Siの(111)面および(220)面に起因する前記結晶粒の平均面積占有率は35%以下であると共に、その結晶粒の平均粒径は50nm以下であり、
請求項6記載の二次電池。 - 前記被覆部は多層であると共に層間に空隙を有し、その空隙のうちの少なくとも一部にCを構成元素として含む導電性材料が設けられている、
請求項6記載の二次電池。 - 前記活物質の表面のうちの少なくとも一部に導電層が設けられており、
前記導電層はCを構成元素として含み、
ラマンスペクトル法により測定される前記導電層のGバンドピーク強度IGとDバンドピーク強度IDとの比IG/IDは0.3〜3.2である、
請求項1記載の二次電池。 - 前記導電層の平均厚さは200nm以下であり、
前記活物質に対する前記導電層の平均被覆率は30%以上である、
請求項10記載の二次電池。 - 前記負極は集電体の上に活物質層を有し、その活物質層は前記活物質を含み、
前記集電体はCおよびSを構成元素として含むと共にそれらの含有量は100ppm以下である、
請求項1記載の二次電池。 - 未充電状態において前記活物質中のSiのうちの少なくとも一部はLiと合金化している、
請求項1記載の二次電池。 - リチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は表面において30原子%〜75原子%である、
二次電池用活物質。 - 二次電池を電力供給源として備え、
前記二次電池は、正極と、活物質を含む負極と、電解液とを備え、
前記活物質はリチウムイオンを吸蔵放出可能であると共にSiおよびOを構成元素として含み、
SiおよびOに対するSiの原子割合(Si/(Si+O))は前記活物質の表面において30原子%〜75原子%である、
電子機器。
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