JP2006509709A - テンプレート型基板及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
形成したテンプレート型基板は良好な欠陥密度を有し、(0002)面からのX線ロッキングカーブの半値幅が80以下という良好な値であり、形成した基板は、MOCVD、MBEおよびHVPEといった気相から形成するエピタキシ基板に非常に有用であり、レーザダイオードや高出力LEDといった良好なオプトエレクトロニクス機器やMOSFETといった良好なエレクトロニクス機器を製造できる。
Description
本明細書では、窒化物の非極性面は窒化物中の窒素以外の元素の極性のある面を意味する。ガリウム含有窒化物の場合、非N極性面は一般にガリウム極性面を意味し、アルミニウム含有窒化物の場合は、それは一般にアルミニウム極性面を意味する。
(a)超臨界アンモニア含有溶液からシード上にガリウムまたはアルミニウム含有窒化物を結晶させて、アルカリ金属(I族元素、IUPAC 1989)の少なくとも1種を含有する窒化物バルク単結晶の層A)を、基板のための膜厚をもたせて形成し、
(b)気相エピタキシャル成長法により、層A)のAlまたはGa極性面上に窒化物の層B)を形成し、基板が層A)及び層B)からなり、層A)のAlまたはGa極性面と層B)のN極性面において結合した基板を得る工程を備える。
得られたテンプレート型基板は層A)およびB)を備え、該基板を約600℃から1050℃の温度で水素を含有しない空気中でアニーリング処理し、アニーリング処理前よりもより良好な結晶性を有する材料を製造する。アニーリング工程を好ましくは10から30Vol.%の酸素を添加した不活性ガスの空気中で行う。また、不純物(水素および/またはアンモニアまたは結晶および/またはアニーリング処理中に生じた不純物から形成されたイオン)が望ましいレベルに達するまで、アニーリング工程を単一工程または複数の工程で行ってもよい。
a)化合物AmBn:AがH+および/または金属、好ましくはアルカリ、NH4+、Si、S、Pであり、Bがハロゲン、S、P、ならびにnとmが1以上の化学量論係数に相当する。
b)化学種のグループ:
−S4N4,S2N2,SN,S4N2,S11N2,P3N5、P4N6,PN
−PN2−,PN34−,PC47−,PN−,PN2−
−PNC12,P(NH)2NH2,P4S10,NP(SNH4)2,NPSNH4SH,NP(SH)2,PNS
ガリウム含有窒化物の結晶格子で形成される硫黄またはシリコン種をドナーとして機能させ;マグネシウム、亜鉛またはカドミウムをアクセプターとし;窒化ガリウム結晶格子において、マンガンまたはクロムといった添加物が磁性特性を付与し;蛍光体原子が窒素原子に対して等電子となり、エネルギーギャップは純粋なガリウム含有窒化物でのエネルギーギャップより狭くなる。これらの化学種は超臨界溶媒のアンモノ塩基性を損い、ガリウム含有窒化物の光学的、電気的、磁性的特性を変化させる。
アルミニウム含有フィードストックの溶解にも、類似の定義が適用される。
本発明の方法を行うにあたり、図3および図4に示す装置を用いるのが好ましい。詳細を以下に示す。
上記の方法および装置により、ガリウムまたはアルミニウム含有窒化物バルク単結晶を形成できる。バルク単結晶は低い欠陥密度を示す(バルクGaNの場合:104/cm2)バルク単結晶GaNは内径が1インチ以上、同時に、3mm以上(好ましくは5mm)の厚さを有することが重要である。単結晶をワイヤーソーでウエハに切断し、0.5mm厚のバルク単結晶基板を得る。バルク単結晶基板を後にシードとして用いることができる。n型導電性を改良するためには、気相成長中にSiをドープすることによりn型キャリア濃度を増加させるのが好ましい。ガリウムまたはアルミニウム含有窒化物を気相成長を用いて積層すれば、超臨界アンモニア中で形成するガリウムまたはアルミニウム含有窒化物がAlxGa1−xN(0≦x<1)を有するか、GaN上に積層したバルク単結晶AlxGa1−xN(0≦x<1)を用いるのが好ましい。ガリウムまたはアルミニウム含有窒化物の気相成長中にSiをドープすることにより、n型導電性を有するAlxGa1−x−yInyN、(0≦x≦1、0≦y<1、0≦x+y≦1)を形成でき、それを超臨界アンモニア中で、気相成長条件下でガリウムまたはアルミニウム含有窒化物上に結晶化させるので、高い結晶性及び105/cm2以下の欠陥密度を有するテンプレート型基板の形成に使用することができる。
本発明の方法においては、フィードストックの溶解工程と、超臨界溶液をより高温および/またはより低圧に輸送する工程とを分離でき、シードの表面にガリウムまたはアルミニウム含有窒化物の結晶化が生じる。さらに、該方法は、オートクレーブ中の異なる温度を有する少なくとも2つの領域を同時に形成する工程をそなえ、ガリウムまたはアルミニウム含有フィードストックをより低温の溶解領域に、シードをより高温の結晶化領域に配置する。溶解領域と結晶化領域間の温度差は1℃以上となるように制御し、超臨界溶液内での対流による化学輸送を確保する。超臨界アンモニア内で形成したガリウムまたはアルミニウム含有窒化物は、AlxGa1−xN、(0≦x<1)であり、ドナー型、アクセプター型、または磁気型の添加物を含有してもよく、一方、気相成長で形成したガリウムまたはアルミニウム含有窒化物は、AlxGa1−x−yInyN、(0≦x≦1、0≦y<1、0≦x+y≦1)である。
アルカリ金属イオンおよび/またはその誘導体を含んだアンモニアは超臨界溶媒として機能できる。フィードストックは主として、アジド類、イミド類、アミド−イミド類、アミド類、水素化物、金属間化合物およびガリウムまたはアルミニウム含有合金からなる群から選択されたガリウムまたはアルミニウム含有窒化物またはその前駆体と同様に、金属ガリウムからなる。シードは少なくともガリウムまたはアルミニウム含有窒化物または第XIII族(IUPAC, 1989)の他の元素の結晶層を備える。
半導体装置の適切な品質と寿命を確保できる。同時に、基板が導電性を有するので、n型パッド電極をその上に積層できる。
1)HVPE−GaNシード上に成長した5mmの単結晶の層を、加熱炉内に配置し、1〜5時間、600〜900℃、若干の酸素を含む窒素雰囲気で、アニール処理を行う。
2)次に、タカトリ(株)のワイヤーソーにサンプルを設置する。設置する際にはサンプルに結晶の主軸に適したオフ角を形成するため、1°以下傾けて設置する。その後ワイヤーソーを用いて5枚のウエハに切断し、0.05〜0.2度のオフ角のサンプルを得る。
3)次にサンプルを加熱炉内に設置し、1〜5時間、600〜900℃、若干の酸素を含む窒素雰囲気で、再度アニール処理を行う(以下、これをGaN基板と呼ぶ)。
4)次に、作業台上にGaN基板を載せ、ロジッテック社の研磨機にかけて、片面ずつ研磨する。研磨の行程においてはダイヤモンドツール及びシリカまたはアルミナスラリー溶液(pH3〜6またはpH9〜11)を用い、最終面10オングストローム以下の粗さに仕上げる。
5)その後、HVPE法またはMOCVD法にてGaN基板表面に(1〜数μm厚の)GaNまたはAlGaNの保護層を加え、テンプレート型基板を得る。
6)あるいは、上記保護層を備えるGaN基板上、または同保護層を備えないGaN基板上のいずれかに、3mm厚のGaN層を以下に示す一定条件の下でHVPE法により形成する。上記種々の方法を用いて切断、研磨した後、0.5mm厚のテンプレート型基板が形成され、オプトエレクトロニクス機器に使用される。
Claims (29)
- オプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板であって、該基板が、A)アルカリ金属(I族元素、IUPAC 1989)の少なくとも1種を含有する窒化物バルク単結晶層および、B)気相エピタキシャル成長法で形成した窒化物層を備え、層A)及び層B)が層A)の非N極性面及び層B)のN極性面で結合するテンプレート型基板。
- 窒化物バルク単結晶の層A)がガリウムまたはアルミニウム含有窒化物を含有し、アルミニウム含有窒化物が一般式AlxGa1−xN(0≦x≦1)で表されることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 気相エピタキシャル成長法で形成した窒化物の層B)が一般式AlxGa1−x−yInyN(0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)で表されることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)がMOCVD法、HVPE法またはMBE法で、層A)を有する基板上に形成されることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)が少なくとも2つの層からなり、第1層B1)が層A)を有する基板上にMOCVD法またはMBE法で形成され、第2層B2)が第1層B1)上にHVPE法で形成されることを特徴とする請求項4記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 窒化物バルク単結晶層のA)を層B)を有するシード上に、少なくとも1種のアルカリ金属を含有する超臨界アンモニア溶液中で窒化物を結晶させて形成することを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 気相エピタキシャル成長法で形成したガリウムまたはアルミニウム含有窒化物の層C)を備え、少なくとも1種のアルカリ金属(族番号I、IUPAC 1989)を含有する窒化物バルク単結晶の層A)を層A1)とA2)としてシード層B)の非N極性面とN極性面の両方の面に形成し、層C)を層A1)の非N極性面と、層C)のN極性面で結合することを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- ガリウムまたはアルミニウム含有窒化物の層C)をMOCVD法、HVPE法またはMBE法で層A1)の基板上に形成することを特徴とする請求項8記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層C)は少なくとも2つの層を備え、第1層C1)をMOCVD法またはMBE法で層A1)の基板上に形成し、第2層C2)をHVPE法で第1層C1)上に形成することを特徴とする請求項9記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 塩素化合物を含有し、主面が実質的にGa極性面からなることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 欠陥濃度が106/cm2以下であることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層A)または層A1)及びA2)が、少なくとも1種のアルカリ金属を含有する超臨界アンモニア溶液中で窒化物を結晶させて形成した窒化物バルク単結晶であることを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層A)がC面の両面を有し、直径が1インチ以上であり、少なくとも1種のアルカリ金属を含有する超臨界アンモニア溶液中で窒化物バルク単結晶をA軸方向に成長させることによって形成することを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 基板の欠陥濃度が104/cm2以下であることを特徴とする請求項13記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- ガリウムまたはアルミニウム含有窒化物の層B)またはC)及び層B1)及びB2)またはC1)及びC2)の中のアルカリ金属の濃度が、少なくとも1種のアルカリ金属を含有する超臨界アンモニア溶液中で窒化物を結晶化させることによって形成した層A)の濃度よりも低いことを特徴とする請求項1記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 窒化物層A)がAlNまたはGaNからなることを特徴とする請求項2記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)、B1)、C)またはC1)をMOCVD法で形成し、厚さが0.1から3μmであることを特徴とする請求項1,5,7または9のいずれかに記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 気相成長法により形成した層B)またはC)が一般式AlxGa1−x−yInyN(0≦x≦1,0≦y≦1,0≦x+y≦1)であることを特徴とする請求項17記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)またはC)がAlGaNおよびGaNの二重層の組み合わせであることを特徴とする請求項18記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)またはC)がドナー添加物としてシリコン(Si)または酸素(O)を含有するガリウムまたはアルミニウム含有窒化物であることを特徴とする請求項1から8のいずれかに記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 層B)またはC)がアクセプター添加物としてマグネシウム(Mg)または亜鉛(Zn)を含有するガリウムまたはアルミニウム含有窒化物であることを特徴とする請求項1から7のいずれかに記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- 添加物の濃度が1017/cm3から1021/cm3の範囲であることを特徴とする請求項20または21に記載のオプトエレクトロニクスまたはエレクトロニクス機器に使用されるテンプレート型基板。
- テンプレート型基板の製造方法が、
(a)超臨界アンモニア含有溶液からシード上にガリウムまたはアルミニウム含有窒化物を結晶させて、アルカリ金属(I族元素、IUPAC 1989)の少なくとも1種を含有する窒化物バルク単結晶の層A)を、基板のための膜厚をもたせて形成し、
(b)気相エピタキシャル成長法により、層A)のAlまたはGa極性面上に窒化物の層B)を形成し、基板が層A)及び層B)からなり、層A)のAlまたはGa極性面と層B)のN極性面において結合した基板を得る工程を備えることを特徴とするテンプレート型基板の製造方法。 - (c)層B)の1つの面を研磨し、気相エピタキシャル成長のための基板を形成する工程をさらに備えることを特徴とする請求項23記載のテンプレート型基板の製造方法。
- 層A)およびB)を備える基板を水素を含有しない空気中で、約600℃から1050℃の温度で、アニーリング処理し、アニーリング処理前よりもより良好な結晶性を有する材料を製造する工程をさらに備える特徴とする請求項24記載のテンプレート型基板の製造方法。
- アニーリング工程を10から30Vol.%の酸素を添加した不活性ガスの空気中で行うことを特徴とする請求項25記載のテンプレート型基板の製造方法。
- 不純物(水素および/またはアンモニアまたは結晶化および/またはアニーリング処理中に生じた不純物から形成されたイオン)が望ましいレベルに達するまで、アニーリング工程を単一工程または複数の工程で行うことを特徴とする請求項26記載のテンプレート型基板の製造方法。
- アンモニア含有溶媒、水または二酸化炭素の超臨界環境下に浸漬、またはガス状水素、窒素またはアンモニアの作用下に付し、窒化物バルク単結晶から不純物を除去する工程をさらに備えることを特徴とする請求項25記載のテンプレート型基板の製造方法。
- 洗浄工程で超音波または電子ビーム照射を補助的に用いることを特徴とする請求項23記載のテンプレート型基板の製造方法。
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