JP2005135900A - 燃料電池用電極触媒およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 導電性担体に貴金属含有粒子を担持させた燃料電池用電極触媒であって、該貴金属含有粒子は、貴金属合金からなるコア部とその外周に形成された該コア部と組成が異なる貴金属層とからなるシェル部とのコア−シェル構造を有することを特徴とする。このようなコア−シェル構造とすると、触媒活性と触媒耐久性との双方を向上させることができる。
【選択図】 なし
Description
高導電性カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC,BET表面積=800m2/g)4.0gに硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(硝酸コバルト濃度5%)8.1gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)400gを加えて1時間撹拌し、エタノール200gとホウ素化水素ナトリウム1gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。これに5%−テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液10gを添加し、1時間攪拌した。
実施例1と同様にして、高導電性カーボンブラックにケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC600JD,BET表面積=1270m2/g)を用い、Pt合金粒子の平均粒子径が3.5nmであり、Pt担持濃度が50%、組成比Pt0.75Co0.25である触媒を得た。さらに、50℃に加温した濃硫酸(0.5M)100g溶液に触媒粉末を1時間懸濁し、触媒粒子表面のコバルトを溶出させ触媒粒子を得た。
実施例1と同様にして、高導電性カーボンブラックにケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC600JD,BET表面積=1270m2/g)を用い、Pt合金粒子の平均粒子径が3.5nmであり、Pt担持濃度が50%、組成比Pt0.75Co0.25である触媒を得た。さらに、35℃に加温した濃硫酸(0.5M)100g溶液に触媒粉末を1時間懸濁し、触媒粒子表面のコバルトを溶出させた。この操作を3回繰り返した後、沈殿物を濾過し、得られた固形物を減圧下85℃において12時間乾燥し、触媒粒子を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(コバルト濃度5%)0.7gと塩化イリジウム(IrCl2)水溶液(イリジウム濃度1.0%)31.9gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)64.8gに数平均分子量25,000のポリビニルピロリドン0.2gを加えて1時間撹拌して、均一な水溶液を調製した。この溶液にエタノール200gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。こうして、Pt−Ir−Co複合コロイド(Pt0.6Ir0.3Co0.1)溶液を得た。
塩化イリジウム水溶液に代わり塩化ロジウム水溶液を用いた以外は、実施例4と同様にして、Pt合金粒子の平均粒子径が4.5nmであり、Pt合金担持濃度が50%、組成比Pt0.6Rh0.3Co0.1である触媒を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(コバルト濃度5%)8.1gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)400gに数平均分子量25,000のポリビニルピロリドン4.0gを加えて1時間撹拌して、均一な水溶液を調製した。この溶液にエタノール200gとホウ素化水素ナトリウム5gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。こうして、Pt−Co複合コロイド(Pt0.75Co0.25)溶液を得た。
ケッチェンブラックECに代わり、表1に示すカーボンブラックを用いた以外は、実施例6と同様にして、実施例7〜15の触媒粒子を得た。
硝酸コバルト水溶液に代わり、表1に示す金属の硝酸塩水溶液を用いた以外は、実施例6と同様にして、実施例16〜18の触媒粒子を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(コバルト濃度5%)1.8gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)90gに数平均分子量25,000のポリビニルピロリドン0.2gを加えて1時間撹拌して、均一な水溶液を調製した。この溶液にエタノール200gとホウ素化水素ナトリウム0.2gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。こうして、Pt−Co複合コロイド(Pt0.75Co0.25)溶液を得た。
Pt−Co複合コロイド(Pt0.75Co0.25)溶液に添加するジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)量を200g、塩化イリジウム(IrCl2)水溶液(イリジウム濃度1.0%)量を200gに変更した以外は、実施例19と同様に操作して、実施例20の触媒粒子を得た。
塩化イリジウム水溶液に代わり、硝酸ロジウム(実施例21)、塩化パラジウム(実施例22)、硝酸イリジウム(実施例23)、硝酸イリジウム(実施例24)を用いた以外は実施例19と同様にして、実施例21〜24の触媒粒子を得た。
硝酸コバルト水溶液に代わり、表2に示す金属の硝酸塩水溶液を用いた以外は、実施例19と同様にして、実施例25〜26の触媒粒子を得た。
ケッチェンブラックECに代わり、表2に示すカーボンブラックを用いた以外は、実施例19と同様にして、実施例27〜31の触媒粒子を得た。
硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(コバルト濃度5%)8.1gと塩化イリジウム(IrCl2)水溶液(イリジウム濃度1.0%)131gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)400gに数平均分子量25,000のポリビニルピロリドン0.2gを加えて1時間撹拌して、均一な水溶液を調製した。この溶液にエタノール200gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。これに5%−テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液10gを添加し、1時間攪拌した。こうして、Pt−Ir−Co複合コロイド(Pt0.6Ir0.2Co0.2)溶液を得た。
カーボンブラックとして表2に示すものを使用し、表2に示す組成となるように添加量を調製し、実施例32に準拠して実施例33〜36の触媒を得た。
高導電性カーボンブラック(Cabot社製 VulcanXC−72,BET表面積=280m2/g)4.0gにジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)400gを加えて1時間撹拌し、還元剤としてエタノール200gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。
濃硫酸による触媒粒子表面のコバルトの溶出処理を行わない以外は実施例1と同様に操作して、触媒粒子を得た。
実施例1の触媒(A)に硝酸コバルト水溶液を混合した後、減圧下85℃において12時間乾燥した。さらに、乾燥した触媒粉末を、不活性ガス流通雰囲気下、300℃、1時間焼成した。得られた触媒の組成を表1にあわせて記載する。
VulcanXC−72の代わりにケッチェンブラックECを用いた以外は、比較例1と同様に操作して、触媒粒子を得た。
高導電性カーボンブラック(ケッチェン・ブラック・インターナショナル社製ケッチェンブラックEC,BET表面積=800m2/g)5.5gに硝酸コバルト(Co(NO3)2・6H2O)水溶液(コバルト濃度5%)8.1gとジニトロジアンミン白金水溶液(Pt濃度1.0%)400gを加えて1時間撹拌し、エタノール200gとホウ素化水素ナトリウム1gを混合し1時間攪拌した。30分で85℃まで加温し、さらに、85℃で6時間撹拌・混合した後、1時間で室温まで降温した。これに5%−テトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液10gを添加し、1時間攪拌した。
各実施例1〜36および比較例1〜5で得た電極触媒について、MEA(Membrane Electrode Assembly:膜−電極接合体)を作製し、燃料電池単セルの性能測定を行った。
MEAは、以下の手順で行った。
得られた燃料電池単セルの性能測定は以下に従った。なお、測定に際しては、アノード側に燃料として水素を供給し、カソード側には空気を供給した。両ガスとも供給圧力は大気圧とし、水素は80℃、空気は60℃で飽和加湿し、燃料電池本体の温度は80℃に設定し、水素利用率は70%、空気利用率は40%として、電流密度0.5A/cm2で3分間運転を続けた。発電を停止する場合には取り出す電流密度をゼロとした後、アノード側を空気で2分間パージ(流量1l/分)をして水素を排出し、その後、空気パージを停止し、1分間保持した。
Claims (11)
- 導電性担体に貴金属含有粒子を担持させた燃料電池用電極触媒であって、該貴金属含有粒子は、貴金属合金からなるコア部とその外周に形成された該コア部と組成が異なる貴金属含有層からなるシェル部とのコア−シェル構造を有することを特徴とする、燃料電池用電極触媒。
- 該貴金属含有粒子が、貴金属と遷移金属とを含む貴金属含有合金である、請求項1記載の燃料電池用電極触媒。
- 該貴金属が、白金、パラジウム、ロジウム、オスミウム、ルテニウム及びイリジウムからなる群より選ばれる一種以上の貴金属であり、該遷移金属が、バナジウム、クロム、マンガン、鉄、コバルト、ニッケル、銅、亜鉛からなる群より選ばれる一種以上の遷移金属である、請求項2記載の燃料電池用電極触媒。
- 前記貴金属含有粒子全体に含まれる白金含有率が50〜90原子%であり、シェル部の白金含有率が80〜100原子%であり、コア部の白金含有率が40〜90原子%である、請求項3記載の燃料電池用電極触媒。
- 前記貴金属含有粒子全体に含まれる白金含有率が40〜90原子%であり、シェル部の白金含有率が40〜90原子%であり、コア部の白金含有率が40〜90原子%である、請求項3記載の燃料電池用電極触媒。
- 該貴金属含有粒子が、白金40〜90原子%、Xで示されるイリジウム、ロジウム、パラジウムおよびルテニウムからなる群から選ばれる一種以上の貴金属5〜30原子%、Yで示されるコバルト、ニッケル、クロム、鉄およびマンガンから選ばれる一種以上の遷移金属5〜30原子%からなり、
前記コア部において白金/Y(原子比)=6/1〜2/3であり、前記シェル部において白金/X(原子比)=6/1〜2/3である、請求項5記載の燃料電池用電極触媒。 - 該シェル部においてXがイリジウムである、請求項6記載の燃料電池用電極触媒。
- 該コア部においてYがコバルトである、請求項7記載の燃料電池用電極触媒。
- 該導電性担体が、BET比表面積が50〜2,000m2/gの導電性カーボン粒子である、請求項1〜8のいずれかに記載の燃料電池用電極触媒。
- 貴金属合金からなる貴金属含有粒子を導電性担体上に担持し、次いで該貴金属含有粒子を構成する貴金属以外の成分を溶出しうる溶液を該粒子の表面に作用させ、該粒子にコア−シェル構造を形成することを特徴とする、燃料電池用電極触媒の製造方法。
- コア−シェル構造を有する貴金属含有粒子を担持した導電性担体を該溶液から分離し、洗浄し、乾燥し、次いで不活性ガス雰囲気下で200〜1,100℃で焼成し、さらに200〜600℃に保持する工程を含む、請求項10に記載の燃料電池用電極触媒の製造方法。
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