ES2702756T3

ES2702756T3 - Método para producir una hoja que contiene aroma para artículo para fumar

Info

Publication number: ES2702756T3
Application number: ES12752746T
Authority: ES
Inventors: Yasuo Tanaka; Tatsuya Kusakabe
Original assignee: Japan Tobacco Inc
Current assignee: Japan Tobacco Inc
Priority date: 2011-03-02
Filing date: 2012-02-27
Publication date: 2019-03-05
Anticipated expiration: 2032-02-27
Also published as: UA109310C2; TWI483687B; KR20130115378A; CA2826382C; CA2826425C; US9526271B2; RU2013144212A; JPWO2012118033A1; EP2682008B1; RU2013144225A; EP2682008A4; US9622508B2; CN103561596B; UA106850C2; CN103501642A; WO2012118032A1; EP2682009A1; MY156848A; TW201240613A; CA2826425A1

Abstract

Un método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar, caracterizado por que comprende: una etapa de extensión de una suspensión de materia prima sobre un sustrato, en donde la suspensión contiene un polisacárido que consiste en goma gelana y goma de tamarindo, un aroma, un emulsionante y de un 70 a un 95 % en peso de agua, tiene una razón en peso de goma gelana a goma de tamarindo de 1:1 a 3:1 y tiene una temperatura de 60 a 90 ºC en estado de sol; una etapa de enfriamiento de la suspensión de materia prima extendida a una temperatura de muestra de 0 a 30 ºC para formar un gel sin añadir un ion metálico; y una etapa de secado térmico que comprende calentar la materia prima gelificada y secarla a una temperatura de muestra de 70 a 100 ºC, en donde la etapa de secado térmico se lleva a cabo durante un tiempo total de secado térmico de 20 minutos o menos.

Description

DESCRIPCIÓN

Método para producir una hoja que contiene aroma para artículo para fumar

Campo técnico

La presente invención se refiere a un método para preparar una hoja que contiene aroma usada para un artículo para fumar.

Técnica anterior

Si se añade un componente volátil de aroma tal como mentol a tabaco cortado en estado de disolución, el componente de aroma se disipa durante el almacenamiento a largo plazo y el efecto del aroma no perdura. Con el fin de solucionar dicho problema, se han llevado a cabo diversos informes.

Los Documentos de Patente 1 y 2 divulgan la colocación de un componente de aroma en la parte del filtro de un cigarrillo con el componente de aroma revestido con un polisacárido natural para evitar la volatilización y disipación del componente de aroma; y el componente de aroma revestido se tritura presionándolo para liberar el aroma en el momento de la acción de fumar. El Documento de Patente 3 divulga la colocación de un componente de aroma en la parte del filtro de un cigarrillo con el componente de aroma revestido con una matriz soluble en agua tal como dextrina para evitar la volatilización y disipación del componente de aroma; y la matriz soluble en agua se disuelve por medio de la humedad en el humo de la corriente principal para liberar el aroma en el momento de la acción de fumar. De este modo, cuando se coloca el componente de aroma en la parte del filtro que no es una parte de combustión del cigarrillo, existe un lapso de tiempo hasta que el aroma se aprecia, ya que el aroma se libera presionando la parte del filtro en el momento de la acción de fumar o disolviendo la matriz soluble en agua por medio de la humedad en el humo de la corriente principal.

Por otra parte, los Documentos de Patente 4 a 6 presentan un ejemplo en el que se coloca un componente de aroma en una parte de combustión, es decir, tabaco cortado o un papel de cigarrillo que lo envuelve.

El Documento de Patente 4 divulga que el papel de cigarrillo que envuelve la carga de tabaco está revestido con un material de aroma en el que el componente de aroma se incorpora en la red tridimensional de las moléculas de glucano. El cigarrillo del Documento de Patente 4 tiene una buena propiedad de retención de aroma ya que el componente de aroma se fija y queda retenido cuando se incorpora a la red tridimensional de las moléculas de glucano. No obstante, el componente de aroma está presente en las moléculas de glucano en una cantidad relativamente pequeña (20 % en peso o menos). Por consiguiente, en el caso del componente de aroma que requiere la adición de una cantidad relativamente grande, tal como mentol, la cantidad de mezcla del material de aroma en el cigarrillo se vuelve grande.

El Documento de Patente 5 divulga que "una sustancia de aroma estabilizada que es estable hasta 180 °C" se prepara por medio de mezcla de un aroma líquido con un sol de carragenina; dejando caer la mezcla en el interior de una disolución iónica (una disolución que contiene iones de potasio) para preparar un gel en forma de partículas; y secar el gel en el aire. No obstante, el método del Documento de Patente 5 requiere largos períodos de tiempo e instalaciones de gran tamaño con el fin de preparar una cantidad grande de material, ya que el gel granular se seca en el aire. Además, el método requiere la adición de un ion metálico (acelerador de formación de gel) con el fin de formar un gel.

El Documento de Patente 6 presenta que una hoja que contiene un componente de aroma revestido con un gel de polisacárido que se produce por medio de secado de una suspensión que contiene un componente de aroma tal como metanol y el polisacárido; la hoja se corta y los trozos cortados se añaden al tabaco cortado. De acuerdo con el informe, el secado de la suspensión a 40 °C tarda una semana. El documento EP 2 279 677 A1 muestra un material que contiene aroma para cigarrillos en el que el aroma está revestido con un polisacárido sin necesidad de añadir un agente de formación de gel tal como un cloruro metálico. Como se ha descrito anteriormente, se han llevado a cabo diversos informes como técnica para evitar la volatilización del componente de aroma, pero todavía resulta necesario un método sencillo de preparación de un material de aroma que tenga una propiedad mejorada de retención de aroma tras el almacenamiento.

Documentos de la técnica anterior

Documento de patente

Documento de Patente 1: Solicitud Patente Japonesa KOKAI N.° Publicación 64-27461

Documento de Patente 2: Solicitud Patente Japonesa KOKAI N.° Publicación 4-75578

Documento de Patente 3: KOKAI N.° Publicación 2009-157240

Documento de Patente 4: Solicitud Patente Japonesa KOKAI N.° Publicación 9-28366

Documento de Patente 5: Solicitud KOKAI N.° Publicación 11-509566

Documento de Patente 6: KOKAI N.° Publicación 2009-142159

Sumario de la invención

Problema a solucionar por medio de la invención

Un objetivo de la presente invención es proporcionar un método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar en un tiempo más reducido, en el que la hoja tiene un elevado contenido en aroma, un rendimiento de aroma elevado, y una propiedad de elevada retención del aroma tras el almacenamiento, cuando se incorpora en un artículo para fumar. Se describe de forma adicional, pero no se reivindica, una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar que tiene una propiedad de elevada retención de aroma tras el almacenamiento cuando se incorpora en un artículo para fumar y se puede preparar en un tiempo más reducido.

Medios para solucionar el problema

Los presentes inventores han examinado con el fin de solucionar los problemas. Como resultado de ello, han descubierto que es posible preparar una hoja que contiene aroma, que tiene un elevado contenido en aroma y elevado rendimiento y mantiene un elevado contenido en aroma incluso tras el almacenamiento, usando goma gelana y goma de tamarindo en combinación con un polisacárido y enfriando la hoja una vez tras secado térmico y después secando la misma, en la preparación de una hoja que contiene aroma por medio de secado térmico de una suspensión de materia prima que contiene polisacárido, un aroma y un emulsionante. Además, descubrieron que cuando se usan goma gelana y goma de tamarindo en combinación con un polisacárido, se puede mejorar la estabilidad de la emulsión de la suspensión de materias primas. De este modo, han completado la presente invención.

Es decir, de acuerdo con un aspecto de la presente invención, se proporciona un método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar, caracterizado por comprender: una etapa de extensión de la suspensión de materia prima sobre un sustrato, en el que la suspensión contiene un polisacárido que consiste en goma gelana y goma de tamarindo, un aroma, un emulsionante y de un 70 % a un 95 % de agua, tiene una razón en peso de goma gelana a goma de tamarindo de 1:1 a 3:1, y tiene una temperatura de 60 a 90 °C en estado de sol; una etapa de enfriamiento de la suspensión de materia prima extendida a una temperatura de muestra de 0 a 30 °C para formar un gel sin añadir un ion metálico; y una etapa de secado térmico que comprende calentar la materia prima gelificada y secar a temperatura ambiente de 70 a 100 °C, en donde la etapa de secado térmico se lleva a cabo durante un tiempo total de secado térmico de 20 minutos o menos.

De acuerdo con una realización preferida, el emulsionante es lecitina. Alternativamente, de acuerdo con una realización preferida, el emulsionante es un éster seleccionado entre el grupo que consiste en éster de ácido graso de glicerina, poli(éster de ácido graso de glicerina), éster de ácido graso de sorbitán, poli(éster de ácido graso de oxietilen sorbitán), éster de ácido graso de propilen glicol y éster de ácido graso de sacarosa.

Se describe de forma adicional, pero no se reivindica, una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar, caracterizado por que se prepara por medio del método anteriormente mencionado.

Se describe de forma adicional, pero no se reivindica, un artículo para fumar que comprende tabaco cortado, caracterizado por que los trozos cortados de la hoja que contiene aroma anteriormente mencionado para un artículo para fumar se mezclan con el tabaco cortado.

Efectos de la invención

De acuerdo con el método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar de la presente invención, es posible preparar una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar en un tiempo más corto en el que la hoja tiene un elevado contenido de aroma, un elevado rendimiento y una propiedad de elevada retención de aroma tras el almacenamiento, cuando se incorpora en un artículo para fumar. Se describe de forma adicional, pero no se reivindica, una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar preparada por medio de la presente invención que tiene propiedad de elevada retención de aroma tras el almacenamiento cuando se incorpora a un cigarrillo y se puede preparar en un tiempo más corto.

Breve descripción de los dibujos

Fig. 1 es un gráfico que muestra el contenido de mentol de hojas que contienen mentol tras períodos de almacenamiento.

Fig. 2A es un gráfico que muestra cambios en la viscosidad seguidos de una disminución de la temperatura de la disolución acuosa de goma gelana.

Fig. 2B es un gráfico que muestra cambios en la viscosidad seguidos de un aumento de la temperatura de la disolución acuosa de goma gelana.

Fig. 3A es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra Comparativa N.° 1 durante la etapa de secado térmico.

Fig. 3B es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra Comparativa N.° 2 durante la etapa de secado térmico. Fig. 3C es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra Comparativa N.° 3 durante la etapa de secado térmico. Fig. 3D es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra N.° 4 durante la etapa de secado térmico.

Fig. 3E es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra N.° 5 durante la etapa de secado térmico.

Fig. 3F es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra N.° 6 durante la etapa de secado térmico.

Fig. 3G es un gráfico que muestra la temperatura de la Muestra N.° 7 durante la etapa de secado térmico.

Fig. 4A es un gráfico que muestra los efectos de enfriamiento sobre el contenido de mentol tras el almacenamiento de las hojas que contienen mentol (ejemplos comparativos).

Fig. 4B es un gráfico que muestra los efectos de enfriamiento sobre el contenido de mentol tras el almacenamiento de las hojas que contienen mentol (ejemplos preparados por medio del método de la presente invención).

Fig. 5 es un gráfico que muestra la relación entre la temperatura de enfriamiento y el contenido de mentol de las hojas que contienen mentol.

Fig. 6 es un gráfico que muestra la relación entre el contenido de humedad de las hojas que contienen mentol y la tasa de retención de aroma de mentol.

Fig. 7A es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de goma de tamarindo y el contenido de mentol de las hojas que contienen goma gelana y goma de tamarindo.

Fig. 7B es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de goma de algarrobo y el contenido de mentol de las hojas que contienen goma gelana y goma de algarrobo.

Fig. 7C es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de almidón y el contenido de mentol de las hojas que contienen goma gelana y almidón.

Fig. 8A es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de lecitina y el contenido de mentol de las hojas que contienen mentol (el caso en el que la goma gelana se usa como polisacárido).

Fig. 8B es un gráfico que muestra la relación entre la cantidad de mezcla de lecitina y el contenido de mentol de las hojas que contienen mentol (el caso en el que la goma gelana y la goma de tamarindo se usan en combinación como polisacárido).

Fig. 9 es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de goma de tamarindo y el contenido de mentol de hojas que contienen goma gelana y goma de tamarindo en el caso en el que las suspensiones de materia prima se dejen en reposo tras la preparación.

Fig. 10 es un gráfico que muestra los efectos del tipo de emulsionante sobre el contenido de mentol de las hojas que contienen goma gelana y goma de tamarindo.

Fig. 11A es un gráfico que muestra los cambios de viscosidad seguidos de una disminución de la temperatura de las suspensiones de materia prima que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) a diversas concentraciones.

Fig. 11B es un gráfico que muestra los cambios de viscosidad seguidos de un aumento de la temperatura de las suspensiones de materia prima que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) a diversas concentraciones.

Fig. 11C es un gráfico que muestra el contenido de mentol tras el almacenamiento de hojas que contienen mentol preparadas usando suspensiones de materias primas que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) a diversas concentraciones.

Fig. 12A es un gráfico que muestra el contenido de mentol tras el almacenamiento de hojas que contienen mentol preparadas usando suspensiones de materias primas que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) y mentol a diversas relaciones.

Fig. 12B es un gráfico que muestra las tasas de retención de aroma de mentol de hojas que contienen mentol preparadas usando suspensiones de materia prima que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) y mentol en diversas relaciones.

Fig. 12C es un gráfico que muestra rendimientos de mentol de hojas que contienen mentol preparadas usando suspensiones de materia prima que contienen polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) y mentol en diversas relaciones.

Fig. 12D es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de mentol y el contenido de mentol de la hoja que contiene mentol (el caso en el que la goma gelana y la goma de tamarindo se usan en combinación como polisacárido).

Fig. 12E es un gráfico que muestra la relación entre la relación de mezcla de mentol y el rendimiento de mentol de la hoja que contiene mentol (el caso en el que la goma gelana y la goma de tamarindo se usan en combinación como polisacárido).

Modo de llevar a cabo la invención

La presente invención se explica a continuación. Se pretende que las siguientes explicaciones describan la presente invención con detalle, y no se pretenden que la limiten en modo alguno.

El aroma presente en la hoja que contiene aroma preparada por medio del método de la presente invención no se encuentra limitado con tal de que se use para un artículo para fumar. Se puede usar cualquier tipo de aroma. Los principales ejemplos de aroma incluyen mentol, extracto de tabaco de hoja; aromas naturales vegetales (por ejemplo, canela, salvia, hierbas, camomila, kudzu (Pueraria lobata), hidrangeae de hoja dulce, clavo, lavanda, cardamomo, cariófilo, nuez moscada, bergamota, geranio, esencia de miel, aceite de rosa, limón, naranja, corteza de casia, alcaravea, jazmín, jengibre, cilantro, extracto de vainilla, menta verde, menta piperita, casia, café, apio, cascarilla, madera de sándalo, coco, ylan-ylang, hinojo, anís, licor de arroz, pan de San Juan, extracto de ciruela pasa y extracto de melocotón); sacáridos (por ejemplo, glucosa, fructosa, sacárido isomerizado y caramelo); coco (por ejemplo, polvo y extracto); ésteres (por ejemplo, acetato de isoamilo, acetato de linalilo, propionato de isoamilo y butirato de linalilo); cetonas (por ejemplo, mentona, ionona, damascenona y etil maltol); alcoholes (por ejemplo, geraniol, linalol, anetol y eugenol); aldehidos (por ejemplo, vanillina, benzaldehído y anisaldehído); lactonas (por ejemplo, Y-undecalactona y ynonalactona); aromas de origen animal (por ejemplo, almizcle, ámbar gris, algalia y castoreo); e hidrocarburos (por ejemplo, limoneno y pineno). Preferentemente, se usan un aroma que forma fácilmente un estado de dispersión en un disolvente por medio de adición de un emulsionante, tal como un aroma hidrófobo y un aroma soluble en aceite. Dicho aroma se puede usar solo o en combinación.

A continuación, la presente invención se puede explicar con un ejemplo en el que se usa mentol como aroma.

1. Hoja que contiene mentol para artículo para fumar

La hoja que contiene mentol para un artículo para fumar (en lo sucesivo denominada "hoja que contiene mentol") se prepara por medio del método de la presente invención que comprende:

una etapa de extensión de una suspensión de materia prima sobre un sustrato, en donde la suspensión contiene un polisacárido que consiste en goma gelana y goma de tamarindo, un aroma, un emulsionante y de un 70 a un 95 % en peso de agua, tiene una razón en peso de goma gelana a goma de tamarindo de 1:1 a 3:1 y tiene una temperatura de 60 a 90 °C en estado de sol;

una etapa de enfriamiento de la suspensión de materia prima extendida a una temperatura de muestra de 0 a 30 °C para formar un gel sin añadir un ion metálico; y

una etapa de secado térmico que comprende calentar la materia prima gelificada y secar a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C, en donde la etapa de secado térmico se lleva a cabo durante un tiempo total de secado térmico de 20 minutos o menos.

La expresión "temperatura de muestra" usada en la presente memoria significa una temperatura sobre la superficie de la muestra (es decir, suspensión o una hoja).

(1) Preparación de una suspensión de materia prima

En la presente invención, la suspensión de materia prima se puede preparar por medio de un método que comprende: (i) una etapa de mezcla de un polisacárido que consiste en una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo y que tiene una razón en peso de goma gelana a goma de tamarindo de 1:1 a 3:1 con agua y calentamiento de la mezcla para preparar una disolución acuosa del polisacárido; y (ii) una etapa de adición de mentol y un emulsionante a la disolución acuosa y amasado y emulsionado de la mezcla.

Específicamente, la etapa (i) se puede llevar a cabo por medio de adición de un polisacárido al agua en cantidades pequeñas para disolverlo en el agua al tiempo que se agita. La temperatura de calentamiento en la etapa puede ser de 60 a 90 °C, preferentemente de 75 a 85 °C. La etapa (ii) se puede llevar a cabo por medio de cualquier técnica de emulsionado usando un homogeneizador, ya que la suspensión de materia prima tiene una viscosidad de aproximadamente 10.000 mPas (estado de sol), que no interfiere con el emulsionado, a la temperatura de calentamiento anterior.

Preferentemente, el polisacárido (es decir, una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) está presente en la suspensión de materia prima a una concentración de un 2 a un 7 % en peso. Por ejemplo, cuando se usan 10 l de agua como disolvente para la suspensión de materia prima, ésta puede contener de 200 a 700 g de polisacárido. Más preferentemente, el polisacárido está presente en la suspensión de materia prima a una concentración de un 3 a un 5 % en peso (véase Ejemplo 13 siguiente).

La composición de la suspensión de materia prima puede ser como se muestra a continuación: por ejemplo, 500 g de polisacárido, de 500 a 5000 g de mentol, y de 50 a 500 ml de una disolución que contiene un 5 % en peso de un emulsionante, por cada 10 l de agua. En este caso, el polisacárido está formado por 250 a 375 g de goma gelana y de 125 a 250 g de goma de tamarindo, de forma que el peso total de la goma gelana y la goma de tamarindo sea de 500 g.

El contenido de humedad de la suspensión de materia prima es de un 70 a un 95 % en peso, preferentemente de un 80 a un 90 % en peso.

La relación (razón en peso) de polisacárido y mentol en la suspensión de materia prima puede estar dentro del intervalo de 1:1 a 1:5, preferentemente de 1:2,5 a 1:5. Es decir, la cantidad de mezcla de mentol puede estar dentro del intervalo de un 100 a un 500 % en peso, basado en el polisacárido, preferentemente de un 200 a un 500 % en peso, basado en el polisacárido (véase el Ejemplo 14 siguiente).

El polisacárido de la suspensión de materia prima consiste en goma gelana y goma de tamarindo, y la razón en peso de goma gelana y goma de tamarindo es de 1:1 a 3:1 (véase el Ejemplo 9 siguiente). Es decir, el polisacárido de la suspensión de materia prima consiste en goma gelana y goma de tamarindo y contiene goma gelana en una razón en peso de un 50 a un 75 %.

En la presente invención, el polisacárido tiene una propiedad de fijar la micela de mentol para revestirlo, mediante la formación de gel cuando se enfría tras el calentamiento. Con respecto al polisacárido que consiste en goma gelana y goma de tamarindo, se encuentra que la disolución acuosa de polisacárido exhibe características de transición sol-gel especialmente excelentes en respuesta a la temperatura (véase el Ejemplo 13 siguiente). Es decir, una vez que se enfría la disolución acuosa que contiene goma gelana y goma de tamarindo y se forma el gel, la disolución tiene características tales como capacidad para mantener el estado de gel sin volver fácilmente a un estado de sol incluso si la temperatura se eleva con posterioridad (véase Fig. 11B). Incluso si el mentol revestido con el polisacárido que consiste en goma gelana y goma de tamarindo se enfría una vez y posteriormente se expone a temperaturas elevadas en la etapa de secado térmico, es difícil que el revestimiento vuelva al estado de sol debido a las características, y el mentol del revestimiento se puede mantener de forma estable (véase los Nos de Muestra 4 a 7 de la Fig. 1 y la Fig. 11C). Las características se denominan "características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura" en la presente invención.

De este modo, el polisacárido que tiene características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura tiene ventajas ya que se pueden lograr propiedades de elevada retención de aroma después del almacenamiento por medio de revestimiento de mentol, y también ya que no resulta necesario añadir iones metálicos (un acelerador de formación de gel), si se usan las características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura para la formación de gel.

En la presente invención, se puede usar 1-mentol como mentol.

En la presente invención, se puede usar un emulsionante de origen natural tal como lecitina, específicamente, SUN LECITHIN A-1 (Taiyo Kagaku Co., Ltd.) como emulsionante.

Cuando se usa lecitina como emulsionante, la lecitina puede estar presente en la suspensión en una cantidad de un 1 a un 10 % en peso, basado en el polisacárido. Preferentemente, la lecitina puede estar presente en una cantidad de un 1 a un 5 % en peso, basado en el polisacárido (véase el Ejemplo 10 siguiente).

Como emulsionante, se pueden usar ésteres seleccionados entre el grupo que consiste en éster de ácido grado de glicerina, poli(éster de ácido grado de glicerina), éster de ácido graso de sorbitán, poli(éster de ácido graso de oxietilen sorbitán), éster de ácido graso de propilen glicol, y éster de ácido graso de sacarosa, además de lecitina.

El éster de ácido graso de glicerina incluye, por ejemplo, monoglicéridos de ácido graso tales como monoestearato de monoglicérido o succinato de monoglicérido; poli(éster de ácido graso de glicerina) incluye, por ejemplo, monoestearato de pentaglicerina; éster de ácido graso de sorbitán incluyen, por ejemplo, monoestearato de sorbitán; poli(éster de ácido graso de oxietilen sorbitán) incluye, por ejemplo, poli(monoestearato de oxietilen sorbitán); éster de ácido graso de propilen glicol incluye, por ejemplo, monoestearato de propilen glicol; y éster de ácido graso de sacarosa incluye, por ejemplo, éster de ácido esteárico de sacarosa (véase el Ejemplo 12 siguiente). Estos emulsionantes también pueden estar presentes en la suspensión en una cantidad de un 1 a un 10 % en peso, basado en el polisacárido, preferentemente de un 1 a un 5 % en peso, basado en el polisacárido.

Estos emulsionantes tienen una función de emulsionar y dispersar la micela de mentol revestida con el polisacárido, en agua. Cuando se usa únicamente goma gelana como polisacárido y se añade una elevada concentración de lecitina a la materia prima como emulsionante, no se puede formar un estado emulsionado estable de materia prima. Por otra parte, cuando se usan goma gelana y goma de tamarindo en combinación con el polisacárido, el estado emulsionado de la materia prima se puede mantener estable, incluso si la cantidad de mezcla de lecitina es elevada. Esto se descubre de forma nueva por medio de la presente invención (véase el Ejemplo 10 siguiente). Además, cuando la suspensión de materia prima que contiene únicamente goma gelana como polisacárido se deja en reposo tras la preparación, el estado emulsionado de la materia prima se vuelve ligeramente inestable. Por otra parte, cuando se deja en reposo la suspensión de materia prima que contiene goma gelana y goma de tamarindo como polisacárido tras la preparación, el estado emulsionado de la materia prima se puede mantener estable. Esto se descubre de forma nueva por medio de la presente invención (véase el Ejemplo 11 siguiente).

De este modo, la suspensión de materia prima que contiene goma gelana y goma de tamarindo tiene la capacidad de mantener de forma estable el estado emulsionado de la materia prima (es decir, estabilidad de emulsión). Por consiguiente, la estabilidad de emulsión permite que el contenido de mentol de la hoja preparada se mantenga de forma estable tras el almacenamiento.

(2) Extensión de la suspensión de materia prima sobre el sustrato

La suspensión preparada de materia prima que tiene una temperatura de 60 a 90 °C se extiende sobre un sustrato.

Se puede extender la suspensión de materia prima por medio de extrusión de la suspensión de materia prima sobre el sustrato con un puerto de colada o a través de una boquilla con rendija. Como sustrato, se puede usar cualquier tipo de sustrato, con tal de que la hoja que contiene mentol preparada por medio de secado-conformación se pueda despegar del sustrato. Por ejemplo, se puede usar una película de poli(tereftalato de etileno) (PET) (FE2001, FUTa MURA CHEMICAL CO., LTD.). Se puede extender la suspensión de materia prima de forma que el espesor tras el secado sea de aproximadamente 0,1 mm, que es igual al espesor del tabaco cortado normal.

(3) Enfriamiento antes del secado-conformación de la suspensión

En la preparación de la hoja que contiene mentol de la presente invención, la suspensión de materia prima extendida se enfría una vez antes del secado de forma que la suspensión alcanza una temperatura que permite una gelificación suficiente de la suspensión (30 °C o menos) y se evita la ruptura de la emulsión debida a congelación (0 °C o más), es decir, una temperatura de 0 a 30 °C, y más preferentemente de 15 a 25 °C. La suspensión de materia prima antes del enfriamiento tiene una temperatura de 60 a 90 °C, preferentemente una temperatura de 75 a 85 °C, y está en estado de sol. El enfriamiento preliminar se puede llevar a cabo por medio de insuflado de aire o aire frío (por ejemplo, 10 °C) generado por medio de enfriador de puntos (por ejemplo, Suiden SS-25DD-1) sobre la suspensión de materia prima extendida durante 2 a 3 minutos. Alternativamente, el enfriamiento preliminar se puede llevar a cabo mediante contacto de la suspensión de materia prima extendida con un tubo a través del medio de enfriamiento (por ejemplo, 10 °C) generado por medio de un generador de agua fría (un enfriador, por ejemplo, APISTE PCU-1600R) que se encuentra en funcionamiento, durante 1 a 2 minutos. Alternativamente, el enfriamiento preliminar se puede llevar a cabo permitiendo que la materia prima extendida se encuentre en reposo a temperatura ambiente.

Como se muestra en el Ejemplo 4 siguiente, una vez que la disolución de polisacárido listada anteriormente se enfría y forma el gel, la disolución tiene la capacidad de mantener el estado de gel sin volver fácilmente a un estado de sol, incluso a la temperatura de transición de gel, incluso si la temperatura se eleva con posterioridad. La propiedad anterior se utiliza en la presente invención, y el enfriamiento preliminar se lleva a cabo antes del secado de la suspensión de materia prima. Como resultado de ello, el polisacárido presente en la suspensión de materia prima tras el enfriamiento preliminar resulta difícil de aislar incluso si la temperatura se eleva en el momento del secado, y el mentol revestido con el polisacárido resulta difícil de volatilizar. Esto queda demostrado en la presente invención.

Cuando se extiende la suspensión de materia prima sobre el sustrato y se enfría una vez, resulta ventajoso ya que la suspensión de materia prima extendida resulta difícil de deformar incluso si se expone a temperaturas elevadas en la etapa de secado posterior.

El efecto de enfriamiento sobre la propiedad de retención de aroma tras el almacenamiento de la hoja que contiene aroma (por ejemplo, hoja que contiene metanol) se demuestra en el Ejemplo 6 siguiente (Fig. 4B). Las temperaturas de enfriamiento bajas tienen como resultado grandes cantidades de mentol, que se demuestran en el Ejemplo 7 siguiente (Fig. 5).

(4) Conformación de la suspensión en seco

Se puede llevar a cabo el secado térmico de la suspensión de materia prima extendida y enfriada por medio de cualquier tipo de medio de secado térmico tal como secado con aire caliente o secado térmico por infra-rojos. A continuación, el "secado térmico" de la suspensión de materia prima se denomina simplemente "secado".

En la presente invención, el secado de la suspensión de materia prima incluye secado por medio de calentamiento de la suspensión de materia prima enfriada a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C. Preferentemente, la temperatura de muestra es de 100 °C o menos con respecto al tiempo total de secado. Si se seca la suspensión a la temperatura de muestra anteriormente mencionada, se puede evitar la volatilización de mentol, y se puede preparar la hoja que contiene mentol en un tiempo más reducido.

La expresión "temperatura de muestra" significa una temperatura sobre la superficie de la muestra (es decir, suspensión o una hoja). La expresión "tiempo total de secado" significa un período objeto de calentamiento en un secador térmico. El tiempo total de secado es de 20 minutos o menos, preferentemente de 7 a 20 minutos, más preferentemente de 10 a 18 minutos.

En la presente invención, la temperatura de la muestra puede ser menor de 70 °C durante la etapa de secado. No obstante, con el fin de acortar el tiempo de secado, es preferible acortar el período en el que la temperatura de la muestra es menor de 70 °C. El secado de la suspensión de materia prima se lleva a cabo secando la suspensión de materia prima a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C, durante más de la mitad del tiempo total de secado. Preferentemente, la temperatura de la muestra es de 100 °C o menos durante el tiempo total de secado. Más preferentemente, el secado de la suspensión de materia prima se puede llevar a cabo por medio de secado de la suspensión de materia prima enfriada a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C durante el tiempo total de secado.

No obstante, inmediatamente después de comenzar el secado térmico, la temperatura de la muestra en el secador térmico se encuentra en el medio del aumento desde la temperatura de enfriamiento preliminar hasta la temperatura de muestra deseada (70 °C) y no alcanza la temperatura de muestra deseada. Cuando se expresa como "a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C durante el tiempo total de secado", la expresión "tiempo total de secado" significa el tiempo total de secado excluyendo el periodo de comienzo cuando la temperatura de muestra se encuentra en el medio del aumento hasta la temperatura de muestra deseada. Por ejemplo, en el Ejemplo 5 (Figs. 3A a 3G) siguientes, la temperatura de muestra se encuentra en el medio del aumento hasta la temperatura de muestra deseada durante aproximadamente 1 minuto tras el comienzo del secado térmico. De este modo, el período de comienzo queda excluido del "tiempo total de secado", cuando se expresa como "a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C durante el tiempo total de secado".

Preferentemente, el secado de la suspensión de materia prima se lleva a cabo por medio de secado de la suspensión de materia prima de manera que se prepara una forma de hoja tenga un contenido de humedad de menos de un 10 % durante un tiempo total de secado de 20 minutos o menos.

En el Ejemplo 5 siguiente (Figs. 3D a 3G), se demuestra que cuando se seca la suspensión de materia prima a la temperatura de muestra anterior, se puede conseguir la hoja obtenida por medio de secado con una propiedad de elevada retención de aroma tras el almacenamiento.

A continuación, se explica el caso de secado con aire caliente. En caso de secado con aire caliente, con el fin de mantener una temperatura de muestra de 70 a 100 °C, preferentemente se seca la suspensión de materia prima con aire caliente que tiene una temperatura de 100 °C o más en el momento del secado inicial, y posteriormente, con aire caliente que tiene la misma temperatura que el secado inicial o a una temperaturas por debajo del secado inicial (preferentemente 70 °C o más y menos de 100 °C). Por consiguiente, es posible evitar el aumento de la temperatura de muestra en el secado último. Por ejemplo, es posible mantener la temperatura de muestra de forma que no supere 100 °C durante el tiempo total de secado.

En la presente invención, es posible que la hoja preparada que contiene mentol tenga un contenido de mentol elevado y un elevado rendimiento de mentol, y mantenga un elevado contenido de mentol tras el almacenamiento, una vez que se enfría la suspensión de materia prima, incluso si la etapa de secado posterior incluye un proceso de secado en el que la temperatura de muestra alcanza de 70 a 100 °C (por ejemplo, un secado a temperatura elevada con aire caliente que tiene una temperatura de 100 °C o más).

En caso de secado con aire caliente, la temperatura del aire caliente puede ser una temperatura constante durante todo el período de la etapa de secado o puede modificarse en el período de la etapa de secado. Cuando se modifica la temperatura del aire de secado, el secado de la suspensión de materia prima se lleva a cabo preferentemente por medio de secado inicial a una temperatura elevada con aire caliente que tiene una temperatura de 100 °C o más y el último secado a una temperatura baja con aire caliente que tiene una temperatura menor de 100 °C. La expresión "secado inicial" usada en la presente memoria significa el primer secado en la etapa de secado con aire caliente que tiene una temperatura de 100 °C o más, y la expresión "secado último" significa el secado seguido del secado inicial, con aire caliente que tiene una temperatura baja de menos de 100 °C. De este modo, si se lleva a cabo el secado inicial con aire caliente que tiene temperatura elevada en combinación con el secado último con aire caliente que tiene una temperatura baja, resulta ventajoso que la temperatura de muestra no se vuelva demasiado elevada. En caso de secado con aire caliente, la temperatura de secado es la misma que la temperatura del aire caliente.

Más preferentemente, la suspensión de materia prima se puede secar de manera que se prepare una forma de hoja que tenga un contenido de humedad de menos de un 10 % durante un tiempo total de secado de 20 minutos o menos, llevando a cabo el secado inicial a una temperatura de aire caliente de 100 °C o más durante un cuarto o más del tiempo total de secado y posteriormente el secado último a una temperatura de aire caliente de menos de 100 °C durante un cuarto o más del tiempo total de secado.

De este modo, si el secado inicial con aire caliente que tiene una temperatura elevada se lleva a cabo en combinación con el secado último con aire caliente que tiene una temperatura baja, es posible evitar el aumento de la temperatura de muestra en el secado último. Por ejemplo, es posible mantener la temperatura de muestra de forma que no supere 100 °C. Por consiguiente, es posible que la hoja que contiene mentol de la presente invención tenga un elevado contenido de mentol tras la preparación de hoja y también conserve un elevado contenido de mentol tras el almacenamiento (véase la Muestra N.° 4 del Ejemplo 1, Muestra N.° 5 del Ejemplo 2, y Muestra N.° 6 del Ejemplo 3 siguientes).

Cuando se seca la suspensión de materia prima por medio de secado con aire caliente, el secado inicial se puede llevar a cabo, por ejemplo, con aire caliente que tiene una temperatura de 100 a 130 °C durante 4 a 6 minutos, y el secado último se puede llevar a cabo, por ejemplo, con aire que tiene una temperatura de 70 °C o más y menos de 100 °C durante 4 a 6 minutos. El volumen de aire caliente se puede ajustar, por ejemplo, en un valor de 3 a 20 m/s. El tiempo total de secado es de 20 minutos o menos, preferentemente de 7 a 20 minutos, más preferentemente de 10 a 18 minutos.

Las condiciones del secado inicial y el secado último (temperatura, tiempo y volumen de aire) se pueden ajustar de forma apropiada, por ejemplo, dentro del intervalo anterior. Por ejemplo, el secado inicial se lleva a cabo a una temperatura de aire caliente de 100 a 130 °C hasta que la humedad de la superficie de la suspensión de materia prima se evapore y se forme una película de forma suficiente sobre la superficie de la suspensión. Posteriormente, la temperatura de aire caliente se modifica de forma inmediata hasta un intervalo de 70 °C o más y menos de 100 °C, y se puede llevar a cabo el secado último.

La temperatura de aire caliente durante el secado inicial puede ser constante, o puede modificarse para disminuir secuencialmente dentro de un intervalo de 100 a 130 °C. La temperatura de aire caliente durante el secado último puede ser constante, o puede modificarse para disminuir de forma secuencial dentro de un intervalo de 70 °C o más y menos de 100 °C. Por ejemplo, la máquina de secado con aire caliente usada en los Ejemplos siguientes tiene tres cámaras de secado y cada muestra se transporta siguiendo el orden de primera, segunda y tercera cámaras por medio de una cinta transportadora. De este modo, la primera y segunda cámaras se pueden usar para el secado inicial a temperaturas iguales o diferentes (100 °C o más) y la tercera cámara se puede usar para el secado último (menos de 100 °C). Alternativamente, la primera cámara se usa para el secado inicial (100 °C o más) y la segunda y tercera cámaras se pueden usar para el secado último a temperaturas iguales o diferentes (menos de 100 °C).

En la presente invención, el secado se lleva a cabo hasta que la hoja que contiene mentol se seca de forma suficiente, de manera que la hoja se pueda despegar de forma sencilla del sustrato y se pueda cortar en la etapa de corte posterior. Específicamente, el secado se lleva a cabo hasta que el contenido de humedad de la hoja que contiene mentol alcance menos de un 10 % en peso, preferentemente de un 3 a un 9 % en peso, más preferentemente de un 3 a un 6 % en peso (véase Ejemplo 8 siguiente). La expresión "contenido de humedad" usada en la presente memoria significa un valor medido de acuerdo con el método de medición descrito en los siguientes ejemplos.

Inmediatamente después de la preparación, el contenido de mentol de la hoja que contiene mentol de la presente invención es preferentemente de un 45 % en peso o más, más preferentemente de un 55 a un 75 % en peso. Tras el almacenamiento (a 50 °C durante 30 días), el contenido de mentol de la hoja que contiene mentol de la presente invención es preferentemente de un 45 % en peso o más, más preferentemente de un 48 a un 63 % en peso. La expresión "contenido de mentol" usada en la presente memoria significa un valor medido de acuerdo con el método de medición descrito en los siguientes ejemplos.

2. Artículo para fumar

La hoja que contiene mentol se corta, por ejemplo, con un tamaño igual al del tabaco cortado normal, y de este modo se pueden mezclar los trozos cortados con tabaco cortado para el artículo para fumar. Los trozos cortados de la hoja que contiene mentol se pueden añadir en una cantidad de 2 a 10 g por cada 100 g de tabaco de corte. Los trozos cortados de la hoja que contiene mentol se dispersan preferentemente en el tabaco de corte y se mezclan con el mismo.

La hoja que contiene mentol se puede mezclar con tabaco cortado de cualquier tipo de artículos para fumar, por ejemplo, un artículo para fumar de tipo combustión en el que el fumador saborea el aroma del humo por medio de combustión de las hojas de tabaco, en particular un cigarrillo. En particular, la hoja que contiene mentol se puede mezclar con tabaco cortado de un cigarrillo que comprende un cilindro de cigarrillo que incluye tabaco cortado y un papel de cigarrillo enrollado alrededor del tabaco cortado.

Ejemplos

[Ejemplo 1]

(1) Preparación de una suspensión de materia prima (escala de 10 l)

Agua 10 l

Goma gelana (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 g

Goma de tamarindo (KELCOGEL D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 g

Lecitina (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 120 ml (disolución acuosa al 5 %)

Mentol (Takasago International Corporation.) 1500 g

Se mantiene agua (10 l) a 80 °C, se añaden goma gelana (150 g) y goma de tamarindo (150 g) y se disuelven en la misma, en pequeñas partes, para no formar grumos (el tiempo necesario: aproximadamente 20 minutos), al tiempo que se agita con un mezclador (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Modelo 40/equipado con un rotor para agitación de una disolución/2000 rpm) y se añade mentol (1500 g).

Se sustituyó el mezclador de agitación por un homogeneizador (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Modelo 40/equipado con un cabezal de roto-estator/4000 rpm) y se emulsionó la mezcla durante 10 minutos. Posteriormente, se añadió lecitina (120 ml de una disolución acuosa al 5 %) al mismo, seguido de emulsionado durante 10 minutos para preparar una suspensión de materia prima.

(2) Conformación en seco

Se extruyó la suspensión de materia prima sobre una película de base a través de una boquilla con rendija. Después de ello, se insufló aire frío generado por medio de un enfriador de puntos (Suiden SS-25DD-1) (10 °C) sobre la suspensión de materia prima durante 2 a 3 minutos, de forma que se enfrió la suspensión de materia prima hasta aproximadamente 20 °C. Después, se secó con aire caliente mediante transporte sobre una cinta transportadora en la máquina de secado de aire caliente para obtener una hoja que contenía mentol en forma de película. Los detalles del experimento se comentan a continuación.

Boquilla con rendija: boquilla con rendija vertical (que se calentó a 60 °C y se mantuvo caliente), 900 pm de espesor y 20 cm de anchura

Película de base: película de PET (que se sometió a tratamiento de corona en superficie), 50 pm de espesor

Máquina de secado con aire caliente: tipo de aire caliente de una máquina de conformación en seco que tiene la siguiente configuración

Compartimiento de secado: tres cámaras (longitud de cada zona: 2,5 m, longitud total: 7,5 m)

Volumen de aire y forma del aire caliente:

Primera cámara: placa perforada, volumen de aire: 5 m/s.

Segunda cámara: placa perforada, volumen de aire: 10 m/s.

Tercera cámara: chorro de flotación, volumen de aire: 20 m/s.

En las cámaras primera y segunda, se insufla aire caliente sobre la hoja que contiene mentol que se transporta sobre la cinta, a través de la placa perforada que funciona como placa de control de flujo. En la tercera cámara, se insufla aire caliente sobre la hoja que contiene mentol que se transporta al tiempo que flota junto con una película de base por medio de ventilación ascendente y descendente.

Se modificaron las condiciones de secado con aire caliente como se describe en la Tabla 1 siguiente para preparar hojas que contienen mentol de las Muestras comparativas Nos. 1 a 3 y Muestra N.° 4. Las temperaturas descritas en la tabla son temperaturas de aire caliente. Se ajusta el tiempo de secado de forma que la hoja que contiene mentol se seque de forma suficiente, se pueda despegar de forma fácil de la película de base, y se pueda cortar en la etapa de corte posterior. El contenido de humedad de las hojas que contienen mentol obtenidas en el presente ejemplo fue de aproximadamente un 3 %.

(3) Medición del estado seco de la hoja que contiene mentol

El contenido de humedad de la hoja que contiene mentol se midió por medio de GC-TCD como se muestra a continuación.

Se pesaron 0,1 g de una hoja que contenía mentol (cortada en trozos de 1 x 10 mm). Se añadieron 10 ml de metanol (un nuevo reactivo de calidad especial o calidad superior se suministró sin exposición al aire para eliminar la influencia de la absorción de agua del aire) a los trozos cortados en un recipiente cerrado de 50 ml (tubo con rosca), seguido de agitación a 200 rpm durante 40 minutos. Se dejó la mezcla resultante durante la noche, se agitó de nuevo a 200 rpm durante 40 minutos, y se dejó reposar. Se usó el sobrenadante como disolución de medición (sin diluir para la medición de GC).

Se analizó la disolución de medición por medio de GC-TCD y se cuantificó por medio del método de la curva de calibración.

GC-TCD; cromatógrafo de gases 6890, fabricado por Hewlett Packard

Columna; HP Polapack Q (columna rellena) modo de Flujo Constante 20,0 ml/min

Inyección; 1,0 |jl

Entrada; entrada de columna rellena con purga de EPC

Dispositivo de calentamiento; 230 °C

Gas; He

Flujo Total; 21,1 ml/min

Horno; 160 °C (mantenido 4,5 min) ^ (60 °C/min) ^ 220 °C (mantenido 4,0 min)

Detector; detector TCD gas referencia (He) caudal; 20 ml/min gas de formación (He) 3,0 ml/min

Velocidad de señal; 5 Hz

Concentraciones de las disoluciones de la curva de calibración; seis puntos de 0, 1, 3, 5, 10 y 20 [mg-H2O/10 ml] (4) Medición del contenido de mentol de la hoja que contiene mentol

Se midió el contenido de mentol de las hojas que contenían mentol con GC-FID de la siguiente manera.

Se pesaron 0,1 g de una hoja que contenía mentol (cortada en trozos de 1 x 10 mm). Se añadieron 10 ml de metanol (un nuevo reactivo de calidad especial o calidad superior se suministró sin exposición al aire para eliminar la influencia de la absorción de agua del aire) a los trozos cortados en un recipiente cerrado de 50 ml (tubo con rosca), seguido de agitación a 200 rpm durante 40 minutos. Se dejó la mezcla resultante durante la noche, se agitó de nuevo a 200 rpm durante 40 minutos, y se dejó reposar. Se usó el sobrenadante como disolución de medición (diluyendo 10 veces con metanol para la medición de GC).

Se analizó la disolución de medición por medio de GC-FID y se cuantificó por medio del método de la curva de calibración.

GC-FID; cromatógrafo de gases 6890 N, fabricado por Agilent

Columna; DB-WAX 30 m * 530 jm * 1 jm

Modo de presión constante 5,5 psi (0,04 MPa) (velocidad; 50 cm/s)

Inyección; 1,0 j l

Entrada; Modo sin separación 250 °C 5,5 psi (0,04 MPa)

Horno; 80 °C ^ (10 °C/min) ^ 170 °C (mantenido 6,0 min) [Max 220 °C]

Detector; detector FID 250 °C (H2; 40 ml/min aire; 450 ml/min)

Velocidad de señal; 20 Hz

Concentraciones de las disoluciones de la curva de calibración; ocho puntos de 0, 0,01, 0,05, 0,1, 0,3, 0,5, 0,7 y 1,0 [mg-mentol/ml]

Se midieron el contenido de mentol (mg) de la hoja preparada que contenía mentol y el contenido de mentol (mg) de la hoja que contenía mentol almacenada en entornos acelerados. Los resultados se muestran en la Tabla 1 como "contenido inicial de mentol (%)" y "contenido de mentol tras el almacenamiento (%)".

Contenido inicial de mentol (%) = {valor medido del contenido de mentol (mg) / peso de la hoja que contiene mentol (mg)} x 100

Contenido inicial de mentol después de almacenamiento (%) = {valor medido del contenido de mentol (mg) / peso de la hoja que contiene mentol (mg)} x 100

Los entornos acelerados fueron los siguientes.

Se colocaron aproximadamente 5 g de una hoja que contenía mentol (cortada en trozos de 1 x 10 mm) en un recipiente abierto, y se almacenó durante un máximo de 30 días en un termostato (Horno de Secado DX600, Yamato Scientific Co., Ltd.) ajustado a 50 °C.

Se calculó la tasa de retención de aroma de mentol a partir del valor del contenido de mentol usando la siguiente ecuación, y se evaluó la capacidad de retención de aroma de la hoja que contenía mentol.

Tasa de retención de aroma de mental (%) = {(contenido de mental después del almacenamiento) /

(contenido inicial de mental)} x 100

(5) Resultados

Se prepararon hojas que contenían mentol de las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 y la Muestra N°. 4 con la máquina de secado por aire caliente bajo condiciones de secado de aire caliente descritas en la Tabla 1. Se midieron el contenido de humedad y el contenido inicial de mentol de las hojas que contenían mentol de acuerdo con el procedimiento anterior. Los resultados se muestran en la Tabla 1. El contenido de mentol de la hoja almacenada durante 30 días se muestra en la Tabla 1. El contenido de mentol de la hoja almacenada durante 7 días, 14 días y 30 días se muestra en la FIG. 1. Los números de referencia 1 a 7 en la Fig. 1 representan las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 y la Muestra N.° 7.

Tabla 1

Muestra Comparativa N.° 1

Cuando se extiende la suspensión de materia prima y se seca con la máquina de secado con aire caliente para dar lugar a una forma de hoja, en muchos casos, se comienza el secado con aire caliente a baja temperatura (aproximadamente 70 °C) para que no se forme un revestimiento superficial en la primera mitad del secado, y se continúa el secado con aire caliente a una temperatura elevada (aproximadamente 120 °C) para lograr el secado completo en la segunda mitad del secado. De acuerdo con este procedimiento de secado, se preparó la hoja que contiene mentol de la Muestra Comparativa N.° 1, y como resultado de ello, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 3,1 %) durante un tiempo total de secado de 12 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 81,5%, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 20 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 13,6%. De este modo, la hoja de la Muestra Comparativa N.° 1 tuvo un problema en la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento.

Muestra Comparativa N.° 2

En la Muestra Comparativa N.° 2, se emplearon temperaturas de secado elevadas para hacer que el tiempo de secado fuera más corto que en la Muestra Comparativa N.° 1. Como resultado de ello, en una Muestra Comparativa N.° 2, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 3,2 %) durante un tiempo total de secado de 6 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 62,4 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 29,2 %. De este modo, la hoja de la Muestra Comparativa N.° 2 tuvo un problema en la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento.

Muestra Comparativa N.° 3

En la Muestra Comparativa N.° 3, se ajustó la temperatura de aire caliente en 70 °C en todo el período de la etapa de secado. Como resultado de ello, en una Muestra Comparativa N.° 3, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 3,1 %) durante un tiempo total de secado de 60 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 75,8 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 59,2 %. De este modo, tanto la propiedad de retención de aroma tras la preparación de la hoja como la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento resultaron excelentes. No obstante, el tiempo necesario para el secado fue de 60 minutos.

Muestra N.° 4

En la Muestra N.° 4, al contrario que las Muestras Comparativas 1 y 2 en las que se modificó el secado a baja temperatura hasta la temperatura elevada de secado, se llevó a cabo el secado inicial (en las cámaras primera y segunda) por medio de aire caliente a temperatura elevada (120 °C) y el secado último (en la tercera cámara) se llevó a cabo por medio de aire caliente a baja temperatura (70 °C). En la Muestra N.° 4, el tiempo total de secado fue de 7,5 minutos, no obstante se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 3,4 %). El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 75,7 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 62,4 %. De este modo, tanto la propiedad de retención de aroma tras la preparación de la hoja como la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento resultaron excelentes. Los resultados muestran que fue posible preparar una hoja que tuviese una excelente propiedad de retención de aroma en un tiempo de secado relativamente corto, si se empleaban un secado inicial a alta temperatura y un secado último a baja temperatura.

[Ejemplo 2]

Se preparó la hoja que contenía mentol de la Muestra de Ejemplo 5 de manera similar a la del Ejemplo 1, exceptuando que se secó la suspensión en condiciones de secado con aire caliente descritas en la Tabla 2 siguiente, y se midieron el contenido de humedad y el contenido de mentol. Los resultados se muestran en la Tabla 2.

Tabla 2

En la Muestra N.° 5, se aumentó el volumen de aire caliente en comparación con el de las Muestras Nos 1 a 3 y la Muestra N.° 4. En la primera cámara, se insufla aire caliente sobre la hoja que contiene mentol que se transporta al tiempo que flota por medio de ventilación ascendente y descendente. En las cámaras segunda y tercera, se insufla aire caliente sobre la hoja que contiene mentol que se transporta sobre la cinta por medio de ventilación.

En la Muestra N.° 5, se llevó a cabo el secado inicial (en la primera cámara) por medio de aire caliente a temperatura elevada (120 °C) durante 4 minutos y se llevó a cabo el secado último (en las cámaras segunda y tercera) por medio de aire caliente a baja temperatura (70 °C) durante 8 minutos. En la Muestra N.° 5, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 3,1 %) durante un tiempo total de secado de 12 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 72,7 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 58,5%. De este modo, tanto la propiedad de retención de aroma tras la preparación de la hoja como la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento resultaron excelentes. Los resultados muestran que fue posible preparar una hoja que tuviese una excelente propiedad de retención de aroma en un tiempo de secado relativamente corto, si se empleaba un secado inicial a alta temperatura y un secado último a baja temperatura.

[Ejemplo 3]

Se prepararon las hojas que contenían mentol de las Muestras Nos. 6 y 7 de manera similar a la del Ejemplo 1, exceptuando que se secó la suspensión usando una máquina de secado de aire caliente que tenía cuatro cámaras de compartimiento de secado en condiciones de secado de aire caliente descritas en la Tabla 3 siguiente, y se midieron el contenido de humedad y el contenido de mentol. Los resultados se muestran en la Tabla 3.

Tabla 3

En las Muestras Nos. 6 y 7, se prepararon hojas que contenían mentol usando una máquina de secado con aire caliente que tenía cuatro cámaras de compartimiento de secado.

En la Muestra N.° 6, se llevó a cabo el secado inicial (en las cámaras primera a tercera) por medio de aire caliente a temperatura elevada (110 °C ^ 100 °C) durante 6,6 minutos y se llevó a cabo el secado último (en la cuarta cámara) por medio de aire caliente a baja temperatura (80 °C) durante 2,2 minutos. En la Muestra N.° 6, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 5 %) durante un tiempo total de secado de 8,8 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 63,5 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 59,9%. De este modo, tanto la propiedad de retención de aroma tras la preparación de la hoja como la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento resultaron excelentes. Los resultados muestran que fue posible preparar una hoja que tuviese una excelente propiedad de retención de aroma en un tiempo de secado relativamente corto, si se empleaban un secado inicial a alta temperatura y un secado último a baja temperatura, aunque se reduzca secuencialmente la temperatura de aire caliente de 110 °C a 100 °C durante el secado inicial

En la Muestra N.° 7, se ajustó la temperatura de aire caliente en 100 °C en todo el período de la etapa de secado, independientemente del secado inicial y el secado último. En la Muestra N.° 7, no se empleó el secado último a baja temperatura, sino que se asume que la temperatura de la muestra no se volvió elevada en el proceso de secado de la suspensión debido a la presencia de humedad en la muestra, de forma similar a las Muestras Nos. 4 a 6. Específicamente, en la Muestra N.° 7, se puede preparar una muestra suficientemente seca (contenido de humedad: 4,9 %) durante un tiempo total de secado de 8,8 minutos. El "contenido inicial de mentol" tras la separación fue tan elevado como un 61,9 %, pero el "contenido de mentol tras el almacenamiento" una vez almacenado (durante 30 días) en entornos acelerados fue tan bajo como un 60,8 %. De este modo, tanto la propiedad de retención de aroma tras la preparación de la hoja como la propiedad de retención de aroma después del almacenamiento resultaron excelentes. Los resultados muestran que fue posible preparar una hoja que tuviese una excelente propiedad de retención de aroma en un tiempo relativamente corto, similar a los casos en los que las Muestras Nos. 4 a 6, aunque se empleara la misma temperatura de aire caliente (100 °C) durante todo el período de la etapa de secado.

[Ejemplo 4]

En este ejemplo, se examinaron las características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura de una disolución de polisacárido (suspensión).

Agua 0,1 l

Goma gelana (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 5 g

Se mantuvo agua (0,1 l) a 70 °C y se añadió goma gelana (5 g) y se disolvió en la misma en pequeñas partes para que no se formaran grumos, al tiempo que se agitaba usando un mezclador DMM de alto rendimiento (ATEC, Japan Co., Ltd.) y se preparó una disolución de polisacárido (suspensión).

Se disminuyó la temperatura de la suspensión obtenida (70 °C) a 25 °C durante aproximadamente 900 segundos (0,05 °C/s). Posteriormente, se elevó la temperatura a 70 °C durante aproximadamente 900 segundos. Las Figs. 2A y 2B muestran cómo se modificó la viscosidad (fluidez) por medio del cambio de temperatura.

Como se muestra en la FIG. 2A, si se disminuye la temperatura de la suspensión a 25 °C (enfriamiento), la viscosidad es baja hasta una temperatura de 50 °C (la fluidez fue elevada). No obstante, la viscosidad aumentó de forma repentina a 40 °C o menos (fenómeno de formación de gel). Si aumenta la temperatura del gel obtenido, éste no vuelve fácilmente al estado de sol, incluso si la temperatura se encuentra por encima de la temperatura de formación de gel (40 °C), como se muestra en la Fig. 2B. De este modo, se mantuvo el estado de gel hasta una temperatura considerablemente elevada.

El resultado muestra que una vez que se cierra la suspensión que contiene polisacárido y se forma el gel, resulta difícil que la suspensión vuelva al estado de sol, incluso si la temperatura se aumenta posteriormente, y de esta forma se puede mantener el estado de gel. La propiedad anterior del polisacárido se utiliza en la presente invención, y se lleva a cabo el enfriamiento preliminar antes del secado de la suspensión de materia prima. Como resultado de ello, cabe esperar que el polisacárido presente en la suspensión de materia prima tras el enfriamiento preliminar resulte difícil de aislar, incluso si la temperatura se eleva en el momento del secado, y el mentol revestido con el polisacárido resulta difícil de volatilizar.

[Ejemplo 5]

En el presente ejemplo, se prepararon las hojas de las Muestras Comparativas 1 a 3 y las Muestras Nos. 4 a 7, como se describe en los Ejemplos 1 a 3, y se midió la temperatura de las muestras durante la etapa de secado. Con respecto a las condiciones de secado con aire caliente de las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 y las Muestras Nos. 4 a 7, se puede hacer referencia a las Tablas 1 a 3.

La medición de la temperatura de muestra se llevó a cabo por medio de medición directa de cada muestra (suspensión) en el medio de la etapa de secado usando un termómetro que no es contacto (PT-7LD, fabricado por OPTEX CO., LTD).

Los resultados de la medición de las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 y las Muestras Nos. 4 a 7 se muestran en las Figs. 3A a 3G, respectivamente. En las Figs. 3A a 3g , el término "enfriamiento" significa una muestra preparada por medio de insuflado de aire frío (10 °C) sobre una suspensión antes de la etapa de secado y enfriamiento a aproximadamente 20 °C, mientras que la expresión "no enfriamiento" significa una muestra comparativa preparada por medio de colada de una suspensión y secado inmediato de la misma sin llevar a cabo el proceso de enfriamiento. Los resultados de las Figs. 3A a 3G muestran que el enfriamiento de la suspensión no afecta a la temperatura de cada muestra durante la etapa de secado.

En la Muestra Comparativa N.° 1, se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 70 °C durante 4 minutos, a una temperatura de aire caliente de 80 °C durante 4 minutos, y a una temperatura de aire caliente de 120 °C durante 4 minutos. La temperatura de la muestra aumentó siguiendo un aumento de la temperatura de aire caliente. Finalmente, superó 100 °C y alcanzó casi 120 °C (Fig. 3A). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra Comparativa N.° 1 fue tan bajo como un 13,6 % (Tabla 1). Se estima que la estructura interna de la hoja se destruyó por medio de la temperatura de muestra elevada y, de este modo, se redujo el contenido de mentol después del almacenamiento.

En la Muestra Comparativa N.° 2, se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 120 °C durante 2 minutos, a una temperatura de aire caliente de 130 °C durante 2 minutos, y a una temperatura de aire caliente de 176 °C durante 2 minutos. La temperatura de la muestra aumentó siguiendo un aumento de la temperatura de aire caliente. Finalmente, superó 100 °C y alcanzó casi 140 °C (Fig. 3B). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra Comparativa N.° 2 fue tan bajo como un 29,2 % (Tabla 1). Se estima que la estructura interna de la hoja se destruyó por medio de la temperatura de muestra elevada y, de este modo, se redujo el contenido de mentol después del almacenamiento.

En la Muestra Comparativa N.° 3, se empleó el secado con aire caliente a una temperatura de aire caliente de 70 °C durante 60 minutos como condiciones de secado con aire caliente. La Fig. 3C muestra la temperatura de la muestra desde el comienzo del secado hasta 14 minutos después del secado. La temperatura de la muestra no superó 70 °C durante el tiempo total de secado. Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra Comparativa N.° 3 fue tan bajo como un 59,2 % (Tabla 1). Se estima que la hoja de la Muestra N.° 3 no alcanzó una temperatura elevada durante el tiempo total de secado y, de este modo, se puede mantener el contenido de mentol elevado tras el almacenamiento en entornos acelerados. No obstante, la hoja de la Muestra Comparativa N.° 3 se secó a una temperatura de muestra de menos de 70 °C y, de este modo, fueron necesarios 60 minutos para el secado.

En la Muestra N.° 4, se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 120 °C durante 5 minutos y a una temperatura de aire caliente de 70 °C durante 2,5 minutos. La temperatura de la muestra alcanzó hasta 95 °C bajo aire caliente de 120 °C y disminuyó hasta 72 °C bajo aire caliente de 70 °C (Fig. 3D). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra N.° 4 fue tan bajo como un 62,4 % (Tabla 1). Se estima que la hoja de la Muestra N.° 4 se mantuvo a una temperatura de muestra menor que la de las Muestras Comparativas Nos.1 y 2 durante el tiempo total de secado y, de este modo, se puede mantener el contenido elevado de mentol tras el almacenamiento en entornos acelerados.

En la Muestra N.° 5, se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 120 °C durante 4 minutos y a una temperatura de aire caliente de 70 °C durante 8 minutos. La temperatura de la muestra alcanzó hasta 95 °C bajo aire caliente de 120 °C y disminuyó hasta 70 °C bajo aire caliente de 70 °C (Fig. 3E). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra N.° 5 fue tan bajo como un 58,5 % (Tabla 2). Se estima que la hoja de la Muestra N.° 5 se mantuvo a una temperatura de muestra menor que la de las Muestras Comparativas Nos.1 y 2 durante el tiempo total de secado y, de este modo, se puede mantener el contenido elevado de mentol tras el almacenamiento en entornos acelerados.

En la Muestra N.° 6, se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 110 °C durante 2,2 minutos, a una temperatura de aire caliente de 100 °C durante 4,4 minutos, y a una temperatura de aire caliente de 80 °C durante 2,2 minutos. Se mantuvo la temperatura de la muestra dentro de un intervalo de 80 a 90 °C (Fig. 3F). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra N.° 6 fue tan bajo como un 59,9 % (Tabla 3). Se estima que la hoja de la Muestra N.° 6 se mantuvo a una temperatura de muestra menor que la de las Muestras Comparativas Nos.1 y 2 durante el tiempo total de secado y, de este modo, se puede mantener el contenido elevado de mentol tras el almacenamiento en entornos acelerados.

En la Muestra N.° 7, se empleó el secado con aire caliente a una temperatura de aire caliente de 100 °C durante 8,8 minutos como condiciones de secado con aire caliente. Se mantuvo la temperatura de la muestra dentro de un intervalo de 80 a 90 °C (Fig. 3G). Como se muestra, el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja de la Muestra N.° 7 fue tan bajo como un 60,8 % (Tabla 3). Se estima que la hoja de la Muestra N.° 7 se mantuvo a una temperatura de muestra menor que la de las Muestras Comparativas Nos.1 y 2 durante el tiempo total de secado y, de este modo, se puede mantener el contenido elevado de mentol tras el almacenamiento en entornos acelerados.

Los resultados anteriores muestran que si se seca la suspensión a una temperatura de muestra que no supere 100 °C durante el tiempo total de secado, se puede mantener un "contenido de mentol tras el almacenamiento" elevado. Además, se descubre que si se seca la suspensión a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C durante el tiempo total de secado (excepto durante aproximadamente 1 minuto al comienzo del tiempo de secado), es posible formar una hoja que contiene mentol en un tiempo más reducido.

[Ejemplo 6]

En el presente ejemplo, se demuestra que el proceso de enfriamiento de la suspensión antes de la etapa de secado tiene un efecto sobre el "contenido de mentol después del almacenamiento" de las hojas que contienen mentol. Específicamente, se prepararon las hojas de las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 y las Muestras Nos. 4 a 7 como se describe en los Ejemplos 1 a 3. En cada una de las hojas de las Muestras Comparativas Nos 1 a 3 y las Muestras 4 a 7, se comparó el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja preparada a través del proceso de enfriamiento de suspensión con el "contenido de mentol después del almacenamiento" de la hoja preparada sin el proceso de enfriamiento de la suspensión. Como se describe en el Ejemplo 1, se almacenó cada una de las hojas en el termostato ajustado a 50 °C durante 7, 14 y 30 días.

Los resultados de la medición de las Muestras Comparativas Nos. 1 a 3 se muestran en las Fig. 4A y los resultados de la medición de las Muestras Nos. 4 a 7 se muestran en las Fig. 4B. En las Figs. 4A y 4B, el término "enfriamiento" significa una muestra preparada por medio de insuflado de aire frío (10 °C) sobre una suspensión antes de la etapa de secado y enfriamiento a aproximadamente 20 °C, mientras que la expresión "no enfriamiento" significa una muestra comparativa preparada por medio de colada de una suspensión y secado inmediato de la misma sin llevar a cabo el proceso de enfriamiento. En las muestras comparativas de "no enfriamiento", la temperatura de la suspensión no fue inferior a 50 °C durante la colada y el secado de la suspensión.

Los datos de "enfriamiento" de las Figs. 4A y 4B son los mismos que los de la Fig. 1.

En las hojas de las Muestras Comparativas Nos. 1 y 2, el contenido de mentol después del almacenamiento durante 30 días fue bajo, sin alcanzar un 30 %, independientemente de la presencia o ausencia del proceso de enfriamiento.

En las hojas de la Muestra Comparativa N.° 3, el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días fue mayor de un 50 %, independientemente de la presencia o ausencia del proceso de enfriamiento. No obstante, fue necesario un tiempo de secado de 60 minutos para preparar la hoja de la Muestra Comparativa N.° 3.

En las hojas de la Muestra N.° 4, el contenido de mentol después del almacenamiento durante 30 días disminuyó hasta un 18 % en el caso de "No enfriamiento", mientras que el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días se mantuvo en un 62 % en el caso de "enfriamiento".

En las hojas de la Muestra N.° 5, el contenido de mentol después del almacenamiento durante 30 días disminuyó hasta un 20 % en el caso de "No enfriamiento", mientras que el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días se mantuvo en un 59 % en el caso de "enfriamiento".

En las hojas de la Muestra N.° 6, el contenido de mentol después del almacenamiento durante 30 días disminuyó hasta un 20 % en el caso de "No enfriamiento", mientras que el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días se mantuvo en un 60 % en el caso de "enfriamiento".

En las hojas de la Muestra N.° 7, el contenido de mentol después del almacenamiento durante 30 días disminuyó hasta un 12 % en el caso de "No enfriamiento", mientras que el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días se mantuvo en un 61 % en el caso de "enfriamiento".

Los resultados anteriores muestran que cuando se enfría una vez la suspensión de materia prima y se seca a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C para preparar la hoja que contiene mentol, es posible formar la hoja en un tiempo más reducido y mantener el contenido de mentol después del almacenamiento en un valor elevado.

[Ejemplo 7]

En el presente ejemplo, se examinaron la relación entre la temperatura de enfriamiento de la suspensión y el "contenido inicial de mentol" de las hojas que contenían mentol. Específicamente, en la hoja de la Muestra N.° 6 descrita en el Ejemplo 3, se modificó la temperatura de enfriamiento de la suspensión hasta 20 °C, 30 °C, 40 °C, 50 °C y 60 °C, y se prepararon diversas hojas. Se midió el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación, es decir, "contenido inicial de mentol".

Los resultados de los ensayos se muestran en la Fig. 5. A partir de los resultados de la Fig. 5, se aprecia que el contenido de mentol de la hoja tendió a aumentar a medida que la temperatura de enfriamiento fue menor. Específicamente, las hojas mostraron el siguiente contenido inicial de mentol: 64 % cuando la temperatura de enfriamiento fue de 20 °C, 61 % cuando la temperatura de enfriamiento fue de 30 °C, 57 % cuando la temperatura de enfriamiento fue de 40 °C, 52 % cuando la temperatura de enfriamiento fue de 50 °C y 43 % cuando la temperatura de enfriamiento fue de 60 °C.

En el Ejemplo 4 descrito anteriormente, se muestra que la suspensión forma un gel a una temperatura de enfriamiento de 40 °C o menos, y que una vez que se enfría la suspensión que contiene polisacárido y forma el gel, resulta difícil de recuperar el estado de sol, incluso si se aumenta posteriormente la temperatura. Además, generalmente se sabe que si la temperatura de la emulsión es menor de 0 °C, la emulsión se congela y se destruye.

A partir de estos resultados, se descubre que las temperaturas de enfriamiento son preferentemente de 0 a 30 °C.

[Ejemplo 8]

En el presente ejemplo, se examinó la relación entre el contenido de humedad de las hojas que contienen mentol y la tasa de retención de aroma de mentol. Específicamente, en la hoja de la Muestra N.° 6 descrita en el Ejemplo 3, el tiempo total de secado de la suspensión se modificó a 8,16 minutos, 7,92 minutos, 7,64 minutos, 7,44 minutos y 7,08 minutos, aumentando la velocidad de transporte sobre la cinta en la máquina de secado con aire caliente, y se prepararon hojas que tenían diversos contenidos de humedad. Se midió el contenido de humedad de las hojas preparadas. La Tabla 4 siguiente muestra el contenido de humedad y las condiciones de preparación de las hojas.

Tabla 4

Se almacenaron las hojas preparadas en el termostato ajustado a 50 °C durante 30 días como se describe en el Ejemplo 1. Se midió el contenido de mentol de las hojas inmediatamente después de la preparación y de las hojas tras el almacenamiento. Los resultados de la medición se muestran en la Tabla 5 siguiente como "contenido inicial de mentol" y "contenido de mentol de las hojas almacenadas inmediatamente después de la preparación". Se calculó la tasa de retención de aroma de mentol a partir de los valores del contenido de mentol usando la Ecuación siguiente.

Tasa de retención de aroma de mentol (%) = {(contenido de mentol después del almacenamiento) /

(contenido inicial de mentol)} x 100

Los resultados se muestran en la Fig. 6 como "almacenamiento acelerado inmediatamente después de la preparación".

Además, se permitió el reposo de las hojas durante 2 meses tras la preparación, y se almacenaron en el termostato ajustado a 50 °C durante 30 días como se describe en el Ejemplo 1. Se midió el contenido de mentol de las hojas inmediatamente después de la preparación y de las hojas tras el almacenamiento. Los resultados de la medición se muestran en la Tabla 5 siguiente como "contenido inicial de mentol" y "contenido de mentol de las hojas almacenadas después de 2 meses desde la preparación". Se calculó la tasa de retención de aroma de mentol por medio de la ecuación anterior. Los resultados se muestran en la Fig. 6 como "almacenamiento acelerado después de 2 meses desde la preparación".

Tabla 5

El contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación fue de aproximadamente un 50 a un 60 %, en todos los casos de las Muestras Nos. 8-1 a 8-5.

En los experimentos en los que las hojas se almacenaron inmediatamente después de la preparación en entornos acelerados, se apreció el siguiente resultado: la hoja (Muestra N.° 8-5) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 6 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 93 %, la hoja (Muestra N.° 8-4) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 9 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 90 %, la hoja (Muestra N.° 8-3) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 11 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 87 %, la hoja (Muestra N.° 8-2) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 15 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 63 % y la hoja (Muestra N.° 8-1) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 23 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 6 %.

En los experimentos en los que las hojas se almacenaron después de 2 meses desde la preparación en entornos acelerados, se apreciaron los siguientes resultados: la hoja (Muestra N.° 8-5) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 6 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 95 %, la hoja (Muestra N.° 8-4) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 9 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 87 %, la hoja (Muestra N.° 8-3) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 11 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 32 %, la hoja (Muestra N.° 8-2) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 15 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 8 % y la hoja (Muestra N.° 8-1) que tenía un contenido de humedad de aproximadamente un 23 % tuvo una tasa de retención de aroma de mentol de un 8 %.

Estos resultados muestran que si el contenido de humedad de la hoja se hace muy elevado, la tasa de retención de aroma de mentol se reduce de forma repentina y, de este modo, la hoja preferentemente se seca de forma que el contenido de humedad de la misma sea inferior a un 10%, preferentemente 9% o menos. Particularmente, se descubre que incluso si la hoja después de 2 meses desde la preparación se almacena de forma adicional en entornos acelerados, es posible mantener una tasa elevada de retención de aroma de mentol rebajando el contenido de humedad de la misma hasta aproximadamente un 9 % o menos.

Cuando el contenido de humedad de la hoja disminuye hasta menos de un 3 %, la tasa de retención de aroma de mentol es excelente. En este caso, no obstante, tiene lugar la "fisuración" o "despegado" de la hoja. De este modo, preferentemente el contenido de humedad de la hoja tras el secado es preferentemente de un 3 % o más.

[Ejemplo 9]

En el presente ejemplo, se examinó un efecto de la composición de polisacárido (es decir, una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo, una mezcla de goma gelana y goma de algarrobo y una mezcla de goma gelana y almidón) sobre el contenido de mentol de las hojas que contienen mentol.

9-1. Método (preparación de la hoja)

(1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo

La composición de las suspensiones de materia prima fue como se describe a continuación.

Agua 10 l

Polisacárido (mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) 300 g

Disolución acuosa al 5 % lecitina (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.) 120 ml

Mentol (Takasago International Corporation.) 1500 g

Se modificó la relación de mezcla (razón en peso) de goma gelana y goma de tamarindo como se muestra a continuación.

Goma gelana:goma de tamarindo = 100:0

Goma gelana:goma de tamarindo = 75:25

Goma gelana:goma de tamarindo = 50:50

Goma gelana:goma de tamarindo = 33:67

Goma gelana:goma de tamarindo = 17:83

Como goma gelana, se usó KELCOGEL (San-Ei Gen F.F.I., Inc., goma gelana desacilada). Se usó goma de tamarindo, Bistop D-2032 (San-Ei Gen F.F.I., Inc.).

Se añadieron 300 g (3 partes en peso) de polisacárido que consistía en goma gelana y goma de tamarindo en la relación de mezcla anterior (razón en peso) a 10 l (100 partes en peso) de agua (calentada y mantenida a 80 °C) y se disolvieron en la misma en pequeñas partes para evitar la formación de grumos (tiempo requerido: aproximadamente 20 minutos), al tiempo que se agitó con un mezclador (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Modelo 40/equipado con un rotor para agitación de una disolución/2000 rpm). Se añadieron 1500 g (15 partes en peso) de 1-mentol a la misma temperatura. Se sustituyó el mezclador de agitación por un homogeneizador (PRIMIX T.K. AUTO MIXER Modelo 40/equipado con un cabezal de roto-estator/4000 rpm) y se emulsionó la mezcla durante 10 minutos. A continuación, se añadieron 120 ml (1,2 partes en peso) de una disolución acuosa al 5 % de lecitina a la misma, y se agitó. Se dispersó mentol en la disolución mixta de polisacárido de goma gelana y goma de tamarindo.

Se coló la suspensión dispersada sobre el sustrato (película de PET, FE2001, FUTAMURA CHEMICAL CO., LTD.) para que tuviera un espesor de 1 mm (estado húmedo). Posteriormente, se enfrió la suspensión hasta aproximadamente 20 °C usando aire frío de aproximadamente 10 °C, generado por medio de un enfriador de puntos (Suiden SS-25DD-1).

A continuación, se sometió la suspensión enfriada a conformación en seco usando una máquina de secado con aire caliente de acuerdo con el mismo procedimiento del Ejemplo 1 para que tuviera un contenido de humedad de aproximadamente un 6 % y, de este modo, se preparó una hoja (denominada a continuación "hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo"). Se midió el contenido de humedad por medio de GC-TCD (véase el Ejemplo 1). Se emplearon las siguientes condiciones de secado con aire caliente: a una temperatura de aire caliente de 110 °C durante 3 minutos, a una temperatura de aire caliente de 100 °C durante 6 minutos, y a una temperatura de aire caliente de 8 °C durante 3 minutos (tiempo total de secado: 12 minutos

(2) Hoja que contiene goma gelana y goma de algarrobo

Se preparó una suspensión de materia prima que contenía goma gelana y goma de algarrobo (reactivo, Wako Pure Chemical Industries, Ltd.) con las siguientes relaciones de mezcla (relaciones en peso) de acuerdo con el mismo procedimiento que en (1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo. La composición de la suspensión de materia prima es la misma que en el caso de (1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo exceptuando el polisacárido.

Goma gelana:goma de algarrobo = 100:0

Goma gelana:goma de algarrobo = 83:17

Goma gelana:goma de algarrobo = 67:33

Goma gelana:goma de algarrobo = 50:50

Goma gelana:goma de algarrobo = 33:67

Goma gelana:goma de algarrobo = 17:83

Goma gelana:goma de algarrobo = 0:100

Se preparó una hoja (en lo sucesivo denominada "hoja que contiene goma gelana y goma de algarrobo") usando la suspensión de materia prima de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 1.

(3) Hoja que contiene goma gelana y goma almidón

Se preparó una suspensión de materia prima que contenía goma gelana y almidón (razón en peso) de 50:50 de acuerdo con el mismo procedimiento que en (1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo. La composición de la suspensión de materia prima es la misma que en el caso de (1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo exceptuando el polisacárido.

Se usaron dos tipos de "almidón": "almidón procedente de maíz (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., reactivo de calidad especial) como "almidón normal" y "almidón (soluble) (Wako Pure Chemical Industries, Ltd., reactivo de primera calidad)" como "almidón soluble". En cualquier caso en el que se use almidón normal o almidón soluble, la viscosidad de la suspensión de materia prima fue baja y, por tanto, resulta difícil mantener el espesor de la muestra cuando se somete a colada. Por consiguiente, únicamente se empleó la relación de 50:50 como relación de mezcla de goma gelana y almidón.

Se preparó una hoja (en lo sucesivo denominada "hoja que contiene goma gelana y almidón") usando la suspensión de materia prima de acuerdo con el mismo procedimiento que ( 1).

9-2. Método (medición del contenido de mentol)

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 1. Los resultados de la hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo se muestran en la Fig. 7A, los resultados de la hoja que contiene goma gelana y goma de algarrobo se muestran en la Fig. 7B, y los resultados de la hoja que contiene goma gelana y almidón se muestran en la Fig. 7C. En las Figs. 7A a 7C, la expresión "inmediatamente después de la preparación" significa una hoja inmediatamente después de la preparación, y la expresión "después de 50 °C 1 mes" significa una hoja después de almacenamiento a 50 °C durante 30 días.

9-3. Resultados

(1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo

Como se muestra en la FIG. 7A, el contenido inicial de mentol mostró un valor elevado que superó un 60 % en todas las hojas, independientemente de la relación de mezcla de goma gelana y goma de tamarindo. Se mantuvo el contenido de mentol después del almacenamiento en un valor elevado que correspondió al mismo nivel que el contenido inicial de mentol (aproximadamente 60 % o más), cuando las relaciones de mezcla de goma gelana y goma de tamarindo fueron de 100:0, 75:25 y 50:50. Por otra parte, cuando las relaciones de mezcla de goma gelana y goma de tamarindo fueron de 33:67 y 17:83, el contenido de mentol después del almacenamiento disminuyó hasta un 33 % y un 18 %, respectivamente.

(2) Hoja que contiene goma gelana y goma de algarrobo

Como se muestra en la FIG. 7B, a medida que aumenta la relación de mezcla de goma de algarrobo, el contenido de mentol tiende a disminuir en ambas hojas inmediatamente después de la preparación y tras el almacenamiento. Específicamente, cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 17 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 70 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 63 %. Cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 33 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 68 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 54 %. Cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 50 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 63 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 45 %. Cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 67 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 59 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 31 %. Cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 83 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 53 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 15 %. (3) Hoja que contiene goma gelana y goma almidón

Como se muestra en la FIG. 7C, cuando la relación de mezcla de goma de algarrobo fue de un 50 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 26 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 19 %. Cuando está presente almidón soluble en una relación de mezcla de un 50 %, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 34 % y el contenido de mentol después del almacenamiento fue de aproximadamente un 21 %.

[Ejemplo 10]

En el presente ejemplo, la estabilidad de emulsión de la suspensión de materia prima que contiene únicamente goma gelana como polisacárido se comparó con la estabilidad de emulsión de la suspensión de materia prima que contiene goma gelana y goma de tamarindo con una razón en peso de 1:1 como polisacárido. Se evaluó la estabilidad de emulsión examinando como se modificó el contenido de mentol de la hoja preparada en respuesta a la cantidad de mezcla del emulsionante.

Se usó lecitina como emulsionante. La cantidad de adición de lecitina se modificó dentro de un intervalo de 0,001 a 0,4 veces el peso del polisacárido (goma gelana sola o una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) en la suspensión de materia prima. Es decir, la cantidad de adición de lecitina fue de 0,001, 0,005, 0,01, 0,02, 0,05, 0,1, 0,2 o 0,4 veces el peso de polisacárido.

10-1. Método (preparación de la hoja)

(1) Preparación de hoja usando una suspensión de materia prima que contiene únicamente goma gelana como polisacárido

Agua 10 l

Goma gelana (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 300 g disolución acuosa de lecitina al 5 % (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

6 ml (cantidad de 0,001-veces) a 300 ml (cantidad de 0,05-veces)

o polvo de lecitina (SUN LECITHIN A-1 (polvo), Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

30 g (cantidad de 0,1 veces) a 120 g (cantidad de 0,4 veces) mentol (Takasago International Corporation.) 1500 g Se usó la composición anterior de la suspensión de materia prima y una hoja (a continuación denominada "hoja que contiene goma gelana") de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 9.

(2) Preparación de hoja usando una suspensión de materia prima que contiene goma gelana y goma de tamarindo con una razón en peso de 1:1 como polisacárido

Agua 10 l

Goma gelana (KELCOGEL, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 g

Goma de tamarindo (KELCOGEL D-2032, San-Ei Gen F.F.I., Inc.) 150 g

Disolución acuosa al 5 % lecitina (SUN LECITHIN A-1, Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

6 ml (cantidad de 0,001-veces) a 300 ml (cantidad de 0,05-veces)

o polvo de lecitina (SUN LECITHIN A-1 (polvo), Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

30 g (cantidad de 0,1 veces) a 120 g (cantidad de 0,4 veces) mentol (Takasago International Corporation.) 1500 g

Se usó la composición anterior de la suspensión de materia prima y una hoja (a continuación denominada "hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo") de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 9.

10-2. Método (medición del contenido de mentol)

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 1. Los resultados de la hoja que contiene goma gelana se muestran en la Fig. 8A. Los resultados de la hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo se muestran en la Fig. 8B. En las Figs. 8A a 8B, la expresión "inmediatamente después de la preparación" significa una hoja inmediatamente después de la preparación, y la expresión "después de 50 °C 1 mes" significa una hoja después de almacenamiento a 50 °C durante 30 días.

10- 3. Resultados

La Fig. 8A muestra la relación entre la cantidad de mezcla de lecitina en la hoja que contiene goma gelana (razón en peso basada en la goma gelana) y el contenido de mentol (%). Como se muestra en la FIG. 8A, el contenido inicial de mentol mostró un valor elevado que superó un 60 % en todas las hojas, independientemente de la relación de mezcla de lecitina. Se mantuvo el contenido de mentol después del almacenamiento en un valor elevado que correspondió al mismo nivel que el contenido inicial de mentol (aproximadamente 60 % o más), cuando las cantidades de mezcla de lecitina fueron de 0,005 y 0,05 veces el peso de goma gelana. Por otra parte, cuando las cantidades de mezcla de lecitina fueron de 0,1, 0,2 y 0,4 veces el peso de la goma gelana, el contenido de mentol después del almacenamiento disminuyó hasta un 9 %, 3 % y 2 %, respectivamente. Estos resultados muestran que si la lecitina estuvo presente en una concentración elevada en la materia prima, no se obtuvo un estado emulsionado estable de la materia prima.

La Fig. 8B muestra la relación entre la cantidad de mezcla de lecitina en la hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo (razón en peso basada en la mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) y el contenido de mentol (%). Como se muestra en la FIG. 8B, el contenido inicial de mentol mostró un valor elevado de aproximadamente un 56 a un 73 %, en todas las hojas que tenían diversas cantidades de mezcla de lecitina. El contenido de mentol después del almacenamiento mostró un valor relativamente elevado (de aproximadamente un 47 a un 61 %), cuando las cantidades de mezcla de lecitina fueron de 0,01 a 0,01 veces el peso de polisacárido. Estos resultados fueron diferentes de los de las hojas que contenía goma gelana. Es decir, incluso cuando la cantidad de mezcla de lecitina superó 0,05 veces el peso de polisacárido, se mantuvo el contenido de mentol después del almacenamiento en una cantidad relativamente elevada. Estos resultados muestran que incluso si la cantidad de mezcla de lectina fue elevada, el estado emulsionado de la materia prima se mantuvo de forma estable debido al uso de goma gelana en combinación con goma de tamarindo como polisacárido.

[Ejemplo 11]

En este ejemplo, se examinó un efecto de la composición de polisacárido (es decir, la relación de mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) sobre la estabilidad de la emulsión de la suspensión de materia prima. Se evaluó la estabilidad de la emulsión evaluando como se modificó el contenido de mentol de la hoja preparada después de dejar en reposo la suspensión de materia prima preparada durante un tiempo predeterminado. Específicamente, se dejó en reposo la suspensión de materia prima preparada durante un tiempo predeterminado y posteriormente se calentó de nuevo para convertir en un sol, y se preparó una hoja que contenía mentol. Usando la hoja, se examinó el efecto de la composición de polisacárido (es decir, la relación de mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) sobre el contenido de mentol.

11- 1. Método (preparación de la hoja)

Se prepararon suspensiones de materia prima que contenían goma gelana y goma de tamarindo con la siguiente relación de mezcla (razón en peso) como polisacárido, de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 9. La composición de las suspensiones de materia prima fue la misma que en el caso de (1) Hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo del Ejemplo 9.

Goma gelana:goma de tamarindo = 100:0

Goma gelana:goma de tamarindo = 75:25

Goma gelana:goma de tamarindo = 50:50

Goma gelana:goma de tamarindo = 25:75

Se colocaron las suspensiones de materia prima preparadas en cada recipiente de poliestireno y se dejaron en reposo a temperatura ambiente durante la noche. Se enfriaron las suspensiones de materia prima y se sometieron a formación de gelatina. Posteriormente, se calentaron las materias primas gelatinizadas a 80 °C o más usando un horno de microondas (potencia de salida: 500 W, horno microondas) y posteriormente se convirtieron en un sol. Se prepararon hojas (denominadas en la presente memoria como "hojas que contienen goma gelana y goma de tamarindo") usando suspensiones de materia prima obtenidas de acuerdo con el mismo procedimiento que en el Ejemplo 9.

11-2. Método (medición del contenido de mentol)

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 1. Los resultados de los ensayos se muestran en la Fig. 9 en forma de relación entre la relación de mezcla de goma de tamarindo y contenido de mentol. En la Fig. 9, la expresión "inmediatamente después de la preparación" significa una hoja inmediatamente después de la preparación, y la expresión "después de 50 °C 1 mes" significa una hoja después de almacenamiento a 50 °C durante 30 días.

11- 3. Resultados

Como se muestra en la FIG. 9, en el presente ejemplo (es decir, en el caso de que la suspensión de materia prima se preparase y se dejase reposar durante un tiempo predeterminado, y posteriormente se prepararse una hoja), la hoja que tiene una relación de mezcla de un 0 % de goma de tamarindo (hoja que contiene goma gelana) tuvo un contenido inicial de mentol de aproximadamente un 50 % y el contenido de mentol después de almacenamiento fue de aproximadamente un 46 %. Por otra parte, en caso de que la hoja se preparase inmediatamente después de la preparación de la suspensión de materia prima como se muestra en la Fig. 7A, la hoja que tiene una relación de mezcla de un 0 % de goma de tamarindo tuvo un contenido inicial de mentol de aproximadamente un 67 % y un contenido de mentol después del almacenamiento de aproximadamente un 70 %. De este modo, si la suspensión que contiene materia prima que contiene únicamente goma gelana como polisacárido se deja reposar después de la preparación, el estado emulsionado de la materia prima se vuelve ligeramente inestable. Esto conduce a una disminución del contenido inicial de mentol.

En este ejemplo, la hoja que contiene goma de tamarindo con una relación de mezcla de un 25 % tuvo un contenido inicial de mentol de aproximadamente un 61 % y un contenido de mentol después del almacenamiento de un 58 %. La hoja que contiene goma de tamarindo con una relación de mezcla de un 50 % tuvo un contenido inicial de mentol de aproximadamente un 63 % y un contenido de mentol después del almacenamiento de aproximadamente un 59 %. De este modo, cuando la goma de tamarindo estuvo presente en una relación predeterminada en la suspensión de materia prima, se mantuvo de forma estable el estado emulsionado de la materia prima y se mantuvo un elevado contenido de mentol tras el almacenamiento, incluso si se dejó reposar la suspensión de materia prima después de la preparación.

En este ejemplo, la hoja que contiene goma de tamarindo con una relación de mezcla de un 75 % tuvo un contenido inicial de mentol de aproximadamente un 66 % y un contenido de mentol después del almacenamiento de un 29 %. Este resultado fue el mismo en caso de que la hoja se preparase inmediatamente después de la preparación de la suspensión de materia prima (véase Fig. 7A). Se considera esto debido al hecho de que la relación de mezcla de goma de tamarindo es elevada.

Los resultados anteriores muestran que la goma gelana y la goma de tamarindo se usan preferentemente con una relación de mezcla (razón en peso) de 50:50 a 75:25 como polisacárido, con el fin de mantener de forma estable el estado emulsionado de la materia prima tras la preparación de la suspensión de materia prima. En otras palabras, cuando la goma gelana y la goma de tamarindo están presentes en una relación de mezcla (razón en peso) de 50:50 a 75:25 en la suspensión de materia prima, la hoja puede mantener un elevado contenido de mentol incluso tras el almacenamiento, incluso si se prepara la suspensión de materia prima por adelantado, y posteriormente se prepara la hoja según demanda por medio de calentamiento de la materia prima de nuevo. Esto permite la preparación de la suspensión de materia prima por adelantado y mantener la misma durante un tiempo prolongado.

Cuando se resumen los resultados de los Ejemplos 9 a 11, preferentemente se usan goma gelana y goma de tamarindo con una razón en peso de 50:50 a 75:25 con el fin de satisfacer tanto las propiedades de elevada retención de aroma después del almacenamiento como la elevada estabilidad de emulsión.

[Ejemplo 12]

En el presente ejemplo, se examinó el efecto del tipo de emulsionante sobre el contenido de mentol tras el almacenamiento de la hoja que contiene mentol.

12- 1. Método (preparación de hoja y medición del contenido de mentol)

Se prepararon hojas que contenían goma gelana y goma de tamarindo usando suspensiones de materia prima que contenían diversos tipos de emulsionantes. Se llevó a cabo la preparación de la hoja de acuerdo con el mismo procedimiento del Ejemplo 9. La relación de mezcla (razón en peso) de goma gelana y goma de tamarindo fue de 1:1. Se usaron ocho tipos de emulsionantes a continuación. Los números 1 a 8 otorgados a los emulsionantes siguientes corresponden al número de la Fig. 10.

1. Lecitina

(SUN LECITHIN A-1, fabricada por Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

2. Éster de ácido graso de glicerina (monoglicérido)

(Exel S-95, fabricado por Kao Corporation)

Nombre del compuesto: monoestearato de glicerina lipófilo

3. Éster de ácido graso de glicerina (poliglicérido)

(A-181E, fabricado por Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

Nombre del compuesto: monoestearato de pentaglicerina

4. Éster de ácido graso de glicerina (monoglicérido de ácido orgánico)

(Step SS, fabricado por Kao Corporation)

Nombre del compuesto: succinato de monoglicérido

5. Éster de ácido graso de sorbitán

(Emasol S-10V, fabricado por Kao Corporation)

Nombre del compuesto: monoestearato de sorbitán

6. Éster de ácido graso de sorbitán (polisorbato)

(Emasol S-120V, fabricado por Kao Corporation)

Nombre del compuesto: poli(monoestearato de oxietilensorbitán)

7. Éster de ácido graso de propilen glicol

(Sunsoft No. 25CD, fabricado por Taiyo Kagaku Co., Ltd.)

Nombre del compuesto: monoestearato de propilen glicol

8. Éster de ácido graso de sacarosa

(éster de azúcar Ryoto S-1570, fabricado por Mitsubishi-Kagaku Foods Corporation)

Nombre del compuesto: éster de ácido graso de sacarosa

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 1. Los resultados de medición del contenido de mentol se muestran en la Fig. 10. En la Fig. 10, la expresión "inmediatamente después de la preparación" significa una hoja inmediatamente después de la preparación, y la expresión "después de 50 °C 1 mes" significa una hoja después de almacenamiento a 50 °C durante 30 días.

12-2. Resultados

Los resultados de las Fig. 10 muestran que es posible usar diversos emulsionantes además de lecitina. En la preparación de la hoja que contiene goma gelana y goma de tamarindo, se prefiere de forma particular usar 1. lecitina, 3. éster de ácido graso de glicerina (poliglicérido) y 4. éster de ácido graso de glicerina (monoglicérido de ácido orgánico) como emulsionantes.

[Ejemplo 13]

En el presente ejemplo, se examinó el efecto de la concentración de polisacárido sobre el contenido de mentol después del almacenamiento de hojas que contenían mentol.

13-1. Método (características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura)

En el presente experimento, se examinaron las características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura de suspensiones de materia prima (fluido de preparación de hoja) que contenían polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) a diversas concentraciones. Como polisacárido, se usaron goma gelana y goma de tamarindo con una razón en peso de 1:1. Se usaron 1 parte en peso (1 %), 2 partes en peso (2 %), 3 partes en peso (3 %), 5 partes en peso (5 %) y 7 partes en peso (7 %) de polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) basándose en agua (100 partes en peso). En la siguiente descripción y las Figs. 11A a 11C, se representa la concentración de polisacárido en porcentaje en peso (%) basado en agua.

Se prepararon suspensiones de materia prima que contenían goma gelana y goma de tamarindo como polisacárido de acuerdo con la descripción del Ejemplo 9. Dependiendo de las concentraciones de polisacárido, se añadió mentol en cantidades de 5 veces el polisacárido (razón en peso), y se añadió disolución acuosa al 5 % de lecitina en una cantidad de dos quintas partes el polisacárido (razón en peso).

Se redujo la temperatura de las suspensiones de materia prima que contenían polisacárido a diversas concentraciones de 70 °C a 25 °C durante aproximadamente 900 segundos. Posteriormente, se elevó la temperatura a 70 °C durante aproximadamente 900 segundos. Se midieron los cambios en la viscosidad (fluidez) de las suspensiones seguidos de la disminución y aumento de la temperatura con un reómetro (RheoStress 1 fabricado por Thermo-Haake). Los resultados se muestran en la Figs. 11A y 11B.

13-2. Resultados (características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura)

Como se muestra en la FIG. 11A, en caso de la suspensión de materia prima que contiene un 1 % en peso de polisacárido, incluso si se enfrió la suspensión a 25 °C, no experimentó formación de gelatina de forma suficiente. Cuando aumentó posteriormente la temperatura de esta materia prima, resultó difícil de mantener el estado de gel. De forma particular, como se muestra en la FIG. 11B, una vez que se enfrían las suspensiones de materia prima que contienen de un 5 a un 7 % en peso de polisacárido y se forma el gel, se podría mantener el estado de gel sin volver al estado de sol, incluso si se calentaran posteriormente a una temperatura superior a la temperatura de transición.

De este modo, se aprecia que la suspensión de materia prima que contiene goma gelana y goma de tamarindo como polisacárido tenía "características de transición sol-gel de respuesta a la temperatura".

13-3. Método (preparación de hoja y medición del contenido de mentol)

Se prepararon hojas que contenían mentol usando suspensiones de materias primas que contenían polisacárido a diversas concentraciones (véase la columna 13-1). Se llevó a cabo la preparación de la hoja de acuerdo con el mismo procedimiento del Ejemplo 9.

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 9. Los resultados se muestran en la Fig. 11C.

13- 4. Resultados (contenido de mentol)

Como se muestra en la FIG. 11C, en todo los casos en los que las concentraciones de polisacárido fueron de un 2 % en peso, 3 % en peso, 5 % en peso y 7 % en peso, el contenido inicial de mentol fue de aproximadamente un 70 % en peso, y el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días estuvo dentro del intervalo de un 55 a un 65 % en peso (tasa de elevada retención de aroma = de un 82 a un 90 %). Entre los casos, cuando las concentraciones de polisacárido fueron de un 3 % en peso y un 5 % en peso, el contenido de mentol tras el almacenamiento durante 30 días fue particularmente elevado y de un 65 % en peso y 64 % en peso, respectivamente.

Estos resultados muestran que el polisacárido está presente en la suspensión de materia prima a una concentración de preferentemente un 2 a un 7 % en peso, más preferentemente de un 3 a un 5 % en peso.

[Ejemplo 14]

En este ejemplo, se examinó el efecto de la relación de mezcla de mentol presente en la suspensión de materia prima sobre el contenido de mentol después del almacenamiento y el rendimiento de mentol de las hojas que contienen mentol.

14- 1. Método (preparación de hoja y medición del contenido de mentol)

Se prepararon hojas que contenían goma gelana y goma de tamarindo usando suspensiones de materia prima que contenían diversas relaciones de mezcla de mentol. Se llevó a cabo la preparación de la hoja de acuerdo con el mismo procedimiento del Ejemplo 9. Como polisacárido, se usaron goma gelana y goma de tamarindo con una razón en peso de 1:1. Se usaron 3 partes en peso (porcentaje en peso (%) basado en agua = 3 %) de polisacárido (una mezcla de goma gelana y goma de tamarindo) basándose en agua (100 partes en peso). Se añadió mentol en una cantidad equivalente a 0,5, 1,2,5, 5, 10, 15 y 20 veces el peso de 3 partes en peso de polisacárido en la suspensión de materia prima.

Se midieron el contenido de mentol de la hoja inmediatamente después de la preparación (contenido de mentol inicial) y el contenido de mentol de la hoja almacenada en entornos acelerados (contenido de mentol después del almacenamiento). Los entornos acelerados fueron como se describe en el Ejemplo 1. La medición del contenido de mentol se llevó a cabo de acuerdo con el mismo procedimiento que el Ejemplo 9. Los resultados se muestran en la Figs. 12A a 12E. En los dibujos, la expresión [1:x] representa relaciones en peso de polisacárido y mentol en la suspensión de materia prima. Por ejemplo, la expresión [1:5] representa que mentol está presente en la suspensión de materia prima en una cantidad equivalente a 5 veces el peso de polisacárido. En estos dibujos, la expresión "inmediatamente después de la preparación" significa una hoja inmediatamente después de la preparación, y la expresión "después de 50 °C 1 mes" significa una hoja después de almacenamiento a 50 °C durante 30 días.

14-2. Resultados

Como se muestra en la FIG. 12A, el "contenido inicial de mentol" fue el más elevado en caso de la hoja que contiene mentol en 5 veces el peso y el más bajo en caso de la hoja que contiene mentol en 0,5 veces el peso y, de este modo, dependió de la cantidad de mezcla de mentol. En todos los casos de las cantidades de mezcla de mentol, el "contenido de mentol después del almacenamiento" apenas se redujo a partir del contenido inicial de mentol. De este modo, como se muestra en la Fig. 12B, la retención de aroma de mentol tras el almacenamiento durante 30 días mostró un valor elevado de un 84 a un 93 % en todos los casos de las cantidades de mezcla de mentol. Entre ellos, la hoja que contiene mentol en 2,5 veces el peso exhibió la tasa más elevada de retención de aroma de mentol.

Como se muestra en la FIG. 12C, el "rendimiento de mentol" inmediatamente después de la preparación de la hoja mostró el valor más elevado de un 65 % en el caso de hojas que contenían mentol en 1 y 2,5 veces el peso. el "rendimiento de mentol" inmediatamente después de la preparación de la hoja mostró el valor más elevado de un 54 % en el caso de hojas que contenían mentol en 1 y 2,5 veces el peso. La hoja que contiene mentol en 5 veces en peso mostró un "rendimiento de mentol" tras el almacenamiento más bajo que el de la hoja que contiene mentol en 2,5 veces en peso, pero el contenido de mentol en la hoja (cantidad absoluta) es más elevado (véase Fig. 12A).

Las Figs. 12D y 12E muestran la relación entre la relación de mezcla (%) de mentol y el contenido de mentol (%) y la relación entre la relación de mezcla (%) de mentol y el rendimiento de mentol (%), respectivamente. En los dibujos, la relación de mezcla de mentol (%) viene representada por la fórmula: {cantidad de mezcla de mentol/(cantidad de mezcla de mentol cantidad de mezcla de goma gelana)} x 100

Como se muestra en la FIG. 12D, las hojas en las que la cantidad de mezcla de mentol fue de 2,5 a 5 veces el peso (es decir, la relación de mezcla de mentol es de un 71 a un 83 %) mostraron un contenido de mentol elevado después del almacenamiento. Como se muestra en la FIG. 12E, las hojas en las que la cantidad de mezcla de mentol fue de 1 a 2,5 veces el peso (es decir, la relación de mezcla de mentol es de un 50 a un 71 %) mostraron un rendimiento de mentol elevado después del almacenamiento.

Estos resultados muestran que la cantidad de mezcla de mentol con respecto a polisacárido es preferentemente de 1 a 5 veces el peso, más preferentemente de 2,5 a 5 veces el peso.

Claims

REIVINDICACIONES

1. - Un método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar, caracterizado por que comprende:

una etapa de secado térmico que comprende calentar la materia prima gelificada y secarla a una temperatura de muestra de 70 a 100 °C, en donde la etapa de secado térmico se lleva a cabo durante un tiempo total de secado térmico de 20 minutos o menos.

2. - El método de preparación de una hoja que contiene aroma para un artículo para fumar de acuerdo con la reivindicación 1, caracterizado por que el emulsionante es lecitina.