TWI492716B - 吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法、藉由該方法製造的吸煙物品用之含有香料之薄片及包含該薄片的吸煙物品 - Google Patents

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Description

吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法、藉由該方法製造的吸煙物品用之含有香料之薄片及包含該薄片的吸煙物品
本發明係關於含有香料並使用於吸煙物品之薄片的製造方法、藉由該方法製造的吸煙物品用之含有香料之薄片及包含該薄片的吸煙物品。
薄荷醇等具有揮發性之香料成份若以溶液狀態添加於煙草切絲中，則會有長時間放置時香料成份揮散使香料效果無法持續之問題。為了解決該問題至今已有各種報告。
專利文獻1及專利文獻2揭示於香煙之過濾器一部份將香料成份以天然多糖類覆蓋而配置，藉此抑制香味成份之揮發/散逸，並在吸煙時將其押壓破壞而釋出香料。此外，專利文獻3係揭示於香煙之過濾器一部份以糊精等水溶性基質覆蓋香味成份而配置，以抑制香味成份之揮發/散逸，並藉由在吸煙時主流煙中的水份而溶解水溶性基質並釋出香料。如此，在香煙之非燃燒部之過濾器部配置香料成份之情形，在吸煙時必須要有押壓過濾器部之動作，且因為以主流煙中的水份而溶解水溶性基質而釋出香料，故到品嘗香味為止有時間差。
另一方面，於專利文獻4至6中報導作為於燃燒部之煙草切絲或捲包該等之捲紙配置香料成份之例子。
專利文獻4揭示將香味成份加入於葡聚糖(glucan)分子之三次元網狀構造的內部之香料素材，塗佈於捲包煙草充填材之捲紙。專利文獻4之香煙係因香味成份加入葡聚 糖分子之三次元網狀構造的內部而固定、維持，故保香性良好。但是，因香味成份在葡聚糖分子內部係以較少的量(20重量%以下)而存在，故薄荷醇等需添加較多之香味成份的情形，香味素材對於香煙之調配量也會變多。
專利文獻5揭示將液體香料與卡拉膠(carrageenan)凝膠混合並滴入於離子溶液(含有鉀離子之溶液)而調製為粒狀凝膠，並將其於空氣中乾燥藉此調製「到180℃為止皆安定之安定化芳香物質」。但是，專利文獻5的方法因要將粒狀凝膠在空氣中乾燥，故調製大量素材需要長時間及大的設備。
專利文獻6報告有將薄荷醇等香料成份與含有多糖類之漿體乾燥，而製作香味成份以多糖類凝膠所覆蓋之狀態而含有的薄片，並將其裁切而添加於煙草切絲。該報告中，漿體之乾燥需要在40℃下1週的時間。
[參考文獻] (專利文獻)
專利文獻1：日本特開昭64-27461號公報
專利文獻2：日本特開平4-75578號公報
專利文獻3：國際公開第2009/157240號小冊
專利文獻4：日本特開平9-28366號公報
專利文獻5：日本特表平11-509566號公報
專利文獻6：國際公開第2009/142159號小冊
本發明者為了以短時間製造含有作為吸煙物品，特別是香煙所使用香料含有素材之薄荷醇之薄片，而在單純提高乾燥溫度時，所得薄片係薄荷醇含量少且調製產率低者，再者，經儲藏後會遭遇薄荷醇含量降低之問題。
在此，本發明目的係提供將香料含量多且香料調製產率高之含有香料薄片調配於吸煙物品時，可以短時間製造儲藏保香性高之吸煙物品用之含有香料之薄片的方法，以及將該薄片調配於吸煙物品時儲藏保香性高，且可以短時間製造之吸煙物品用之含有香料之薄片。
本發明者為了解決相關課題而檢討，結果發現即使採用可短時間使含有香料薄片完成乾燥的高溫乾燥溫度時，若在加熱乾燥前暫時冷卻再進行乾燥(較佳為在高溫進行初期乾燥，並以較初期乾燥低之低溫進行後期乾燥)，則可製造香料含量多且香料之調製產率高的薄片，且該薄片在經過儲藏後也可維持高的香料含有量，從而完成本發明。
換言之，本發明一方面為提供吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，其含有以下步驟：將含有多糖類及香料、具有70至95重量%之水份含量、且為溶膠狀態之60至90℃的原料漿體在基材上伸展之步驟；將伸展之原料漿體冷卻至0至40℃之試料溫度而凝膠化之步驟；以及包含將凝膠化之原料加熱，並以70至100℃之試料溫度乾燥之程序的加熱乾燥步驟。
根據較佳之態樣，前述加熱乾燥步驟係以該步驟全部 期間內試料溫度為100℃以下之方式進行。
根據較佳之態樣，前述加熱乾燥步驟係將原料以20分鐘以下之全部加熱乾燥時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態之步驟。
根據較佳之態樣，前述加熱乾燥步驟係於凝膠化之原料吹以100℃以上溫度之熱風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行初期乾燥，之後吹以未滿100℃之熱風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行後期乾燥，藉此將原料以20分鐘以下之全部加熱時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態之步驟。
此外，本發明另一方面為提供一吸煙物品用之含有香料之薄片，其係藉由前述方法所製造。
再者，本發明另一方面為提供一吸煙物品，係含有煙草切絲之吸煙物品，其中，前述煙草切絲中調配有前述吸煙物品用之含有香料之薄片的裁切物。
根據本發明之吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，可以短時間製造具有高香料含量、香料之調製產率高、且調配於吸煙物品時儲藏之保香性高的吸煙物品用之含有香料之薄片。此外，本發明之吸煙物品用之含有香料之薄片調配於香煙時的儲藏保香性高，且可以短時間製造。
以下說明本發明，但以下說明之目的在詳細說明本發明，而並非在限定本發明。
本發明之含有香料之薄片所含有的香料只要為吸煙物品所使用之香料即無特別限定，可使用任意之香料。主要之香料可列舉如：薄荷醇、煙葉萃取物、天然植物性香料(例如：肉桂、鼠尾草(sage)、藥草、洋甘菊(chamomile)、葛草、甘茶、丁香(clove)、薰衣草(lavender)、小豆蔻(cardamon)、丁子、肉荳蔻、香檸檬(bergamot)、天竺葵(geranium)、蜂蜜精華、玫瑰油、檸檬、柳橙、桂皮、葛縷(caraway)、茉莉(jasmine)、薑、芫荽(coriander)、香草萃取物、綠薄荷(spearmint)、薄荷(peppermint)、肉桂(cassia)、咖啡、芹菜(celery)、卡藜皮(cascarilla)、檀香(sandalwood)、可可(cocoa)、依蘭(ylang-ylang)、小茴香(fennel)、大茴香(anise)、甘草(liquorice)、貫葉連翹(St.John’s plant)、李子萃取物、桃子萃取物等)、糖類(例如葡萄糖、果糖、高果糖漿、焦糖(caramel)等)、可可類(粉末、萃取物等)、酯類(例如醋酸異戊酯、醋酸芳樟酯(linalyl acetate)、丙酸異戊酯、酪酸芳樟酯等)、酮類(例如薄荷酮(menthone)、紫羅酮(ionone)、大馬酮(damascenone)、乙麥芽醇(ethyl maltol)等)、醇類(例如香葉醇(geraniol)、沈香醇(linalool)、茴香腦(anethole)、丁香酚(eugenol)等)、醛類(例如香草醛(vanillin)、苯甲醛(benzaldehyde)、大茴香醛(anisaldehyde)等)、內酯類(例如γ-十一碳內酯(γ-undecalactone)、γ-壬內酯等)、動物性香料(例如麝香(musk)、龍涎香(ambergris)、靈貓酸(civet)、海狸香 (castoreum)等)、烯烴類(例如檸檬烯(limonene)、蒎烯(pinene)等)。較佳可使用疏水性香料及油溶性香料等。該等香料可單獨使用或混合使用。
以下以使用薄荷醇作為香料之例子說明本發明。
1.吸煙物品用含有薄荷醇之薄片
本發明之一態樣中，吸煙物品用之含有薄荷醇之薄片(以下稱為含有薄荷醇之薄片)係藉由含有下述步驟之方法製造：將含有多糖類及薄荷醇、具有70至95重量%之水份含量、且為溶膠狀態之60至90℃的原料漿體在基材上伸展之步驟；將伸展之原料漿體冷卻至0至40℃之試料溫度而凝膠化之步驟；以及包含將凝膠化之原料加熱，並以70至100℃之試料溫度乾燥之程序的加熱乾燥步驟。
本說明書中「試料溫度」是指試料(即漿體或薄片)表面之溫度。
較佳的態樣中，前述加熱乾燥步驟係於凝膠化之原料吹以100℃以上溫度之熱風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行初期乾燥，之後吹以未滿100℃之熱風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行後期乾燥，藉此將原料以20分鐘以下之全部加熱時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態之步驟。
(1)調製原料漿體
本發明中原料漿體可藉由包含以下步驟之方法而調製：(i)將多糖類與水混合，並加熱而調製多糖類水溶液之步驟；(ii)於該水溶液加入薄荷醇與乳化劑並混練/乳化之步驟。
(ii)之步驟具體來說係藉由將多糖類少量分次添加於水中，並一面攪拌一面溶解而進行。此處之加熱溫度可為60至90℃，較佳為75至85℃。因原料漿體在上述加熱中具有10,000mPas左右(溶膠)之不妨礙乳化的黏度，故(ii)之步驟可藉由使用均質機(homogenizer)之公知乳化技術而進行。
原料漿體的調配，例如相對於10L水，多糖類可為200至500g、薄荷醇可為1000至2500g、2至10重量%之乳化劑溶液可為80至200ml。原料漿體之水份含量為70至95重量%，較佳為80至90重量%。原料漿體中多糖類與薄荷醇之比例(重量比)可為1：1至1：10。
本發明中多糖類具有於加熱後暫時冷卻時凝膠化、且將薄荷醇之微胞(micelle)固定並覆蓋之性質。該多糖類較佳為天然之增黏多醣類，例如卡拉膠(carrageenan)、寒天或結蘭膠(gellan gum)之單成份系；或是於卡拉膠、寒天或結蘭膠中組合由刺槐豆膠(locust bean gum)、瓜爾膠(guar gum)、羅望子膠(tamarind gum)、三仙膠(xanthan gum)、塔拉膠(tara gum)、蒟蒻葡甘露聚糖(konjac glucomannan)、肉桂膠(cassia gum)及車前籽膠(psyllium seed gum)所成群組選出1種以上之成份之複合 系。
本發明中之薄荷醇可使用1-薄荷醇。
本發明中之乳化劑可使用天然來源之乳化劑，例如卵磷脂，具體而言可使用SUN LECITHIN A-1(太陽化學股份有限公司)。
(2)原料漿體在基材上之伸展
將如上述所調製之60至90℃之原料漿體於基材上伸展。
將原料漿體使用澆鑄閘(casting gate)並通過狹縫模(slit die)而擠壓於基材上，藉此可進行原料漿體之伸展。只要可將乾燥成形所製作之含有薄荷醇之薄片剝離，可使用任意之基板作為基材，例如可使用聚對苯二甲酸乙二酯(PET)膜(FUTAMURA CHEMICAL股份有限公司FE2001)。例如可以乾燥時厚度與通常煙草切絲同等厚度之0.1mm左右之方式而伸展原料漿體。
(3)漿體乾燥成形前之冷卻
本發明含有薄荷醇之薄片的調製中，所伸展之原料漿體在乾燥前，於漿體充分凝膠化(40℃以下)、且一般乳劑不會結冰而破壞之溫度(0℃以上)，即以0至40℃，較佳為0至30℃，更佳為15至25℃而暫時冷卻。在此冷卻前之原料漿體具有60至90℃，較佳為75至85℃之溫度，並為溶膠之狀態。將所伸展之原料漿體單以送風或局部冷卻器(spot cooler)(例如SUIDEN SS-25DD-1)所產生之冷風(例如10℃)吹以2至3分鐘，藉此可進行預先冷卻。或者 可將所伸展之原料漿體接觸通以冷溫水產生器(冷卻器；例如Apiste股份有限公司之PCU-1600R)所產生冷媒(例如10℃)的管子1至2分鐘，藉此進行預先冷卻。或者可將所伸展之原料漿體放置於室溫，藉此進行預先冷卻。
如後述實施例4所示，上述所例示之多糖體水溶液若暫時冷卻並凝膠化，之後即使溫度上升，轉移至凝膠之溫度也不會輕易地溶膠化，具有可維持凝膠化狀態之性質。本發明利用該性質，若將原料漿體在乾燥前進行預先冷卻，則預先冷卻後之原料漿體即使在乾燥時溫度上升，其所含之多糖類也難以溶膠化，被該多糖類所覆蓋之薄荷醇也難以揮發，此係在本發明獲得證實。
此外，若將原料漿體在基材上伸展並暫時冷卻，則即使在其後之乾燥步驟以高溫曝曬，所伸展之原料漿體也有形狀不易崩解之優點。
該冷卻影響含有香料之薄片之儲藏保香性的效果，在後述實施例6(第4B圖)證實，更低之冷卻溫度係與更多之薄荷醇含量相關，此係在後述實施例7(第5圖)證實。
(4)漿體之乾燥成形
所伸展之冷卻原料漿體的加熱乾燥係可藉由熱風乾燥、紅外線加熱乾燥等任意加熱乾燥手段而進行。以下，將原料漿體之「加熱乾燥」簡稱為「乾燥」。
本發明中原料漿體之乾燥包括將冷卻之原料漿體加熱，並於70至100℃之試料溫度乾燥，較佳為全部乾燥時間內試料溫度為100℃以下。
在此「試料溫度」是指試料(即漿體或薄片)表面之溫度。此外「全部乾燥時間」是指在加熱乾燥機內加熱之時間。全部乾燥時間一般為20分鐘以下，較佳為7至20分鐘，更佳為10至18分鐘。
本發明中，乾燥步驟間試料溫度可未滿70℃，但為了縮短乾燥時間，故較佳為縮短試料溫度未滿70℃之期間。此外，本發明中乾燥步驟間之試料溫度可超過100℃，但為了安定地維持香料，故較佳為縮短試料溫度超過100℃之期間。因此，較佳為花費全部乾燥時間之1/2以上，將冷卻之原料漿體以70至100℃之試料溫度乾燥，藉此可進行原料漿體之乾燥，較佳為全部乾燥時間中試料溫度為100℃以下。更佳為將冷卻之原料漿體以試料溫度在全部乾燥時間中為70至100℃之方式乾燥，藉此可進行原料漿體之乾燥。
但是，在剛開始加熱乾燥後，加熱乾燥機內之試料溫度係由預先冷卻溫度往期望的試料溫度(70℃)上升，因未達期望的試料溫度，故以「在全部乾燥時間中試料溫度為70至100℃」表現時，「全部乾燥時間」係指不包括試料溫度往期望的試料溫度上升的起始期間之全部乾燥時間。例如後述實施例5(第3A圖至第3G圖)中，由加熱乾燥開始約1分鐘之時間因試料溫度往期望的試料溫度上升中，故以「在全部乾燥時間中試料溫度為70至100℃」表現時，此起始時間係不包括於「全部乾燥時間」。
較佳為將原料漿體以20分鐘以下之全部乾燥時間而 乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態，藉此可進行原料漿體之乾燥。
在上述試料溫度下進行原料漿體之乾燥時，藉由乾燥所得之薄片可達到高儲藏保香性，此係於後述實施例5(第3D圖至第3G圖)證實。
以下說明熱風乾燥之情形。熱風乾燥時，為了維持70至100℃之試料溫度，較佳為以具有100℃以上溫度之熱風乾燥進行原料漿體之初期乾燥，之後以與初期熱風溫度相同之溫度或低於初期熱風溫度之溫度(較佳為70度以上、未滿100℃)乾燥漿體。藉此可抑制乾燥後期試料溫度的上升，例如可在全部乾燥時間中將試料溫度維持在不超過100℃。
本發明中，藉由將調製之原料漿體暫時冷卻，即使在之後的乾燥步驟期間，包括以試料溫度70至100℃之方式乾燥操作(例如以100℃以上之熱風高溫乾燥)，所製作之含有薄荷醇之薄片其薄荷醇含量變大、薄荷醇之調製產率高、且儲藏後薄荷醇含量也可維持在高的值。
熱風乾燥時，熱風溫度可在乾燥步驟整體中為固定溫度，也可在乾燥步驟期間改變溫度。改變熱風溫度時，原料漿體之乾燥較佳為藉由100℃以上的熱風而以高溫進行初期乾燥，之後藉由未滿100℃之熱風而以低溫進行後期乾燥。本說明書中「初期乾燥」意指使用100℃以上高溫之熱風，乾燥步驟初期之乾燥，「後期乾燥」意指使用未滿100℃之低溫之熱風，接續初期乾燥的乾燥。若如上述般將 以高溫熱風之初期乾燥與以低溫熱風之後期乾燥組合而進行時，則有試料溫度不會過於高溫之優點。熱風乾燥時，乾燥機內的溫度係與熱風溫度相同。
原料漿體之乾燥更佳為可藉由下述方式進行：以100℃以上之熱風溫度，花費全部乾燥時間之1/4以上進行初期乾燥，之後以未滿100℃之熱風溫度，花費全部乾燥時間之1/4以上進行後期乾燥，並將原料漿體在20分鐘以下之全部乾燥時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態。
如此將以高溫熱風之初期乾燥與以低溫熱風之後期乾燥組合而進行，藉此可抑制後期乾燥下試料溫度的上升，例如可將試料溫度保持在不超過100℃。藉此可使本發明含有薄荷醇之薄片在製作後具有高薄荷醇含量，同時在儲藏後也可維持薄荷醇含量在高的值(參照後述實施例1之試料編號4、實施例2之試料編號5、及實施例3之試料編號6)。
將原料漿體以熱風乾燥時，初期乾燥例如可在100℃以上、130℃以下之熱風溫度進行4至6分鐘，後期乾燥例如可在70℃以上、未滿100℃之熱風溫度進行4至6分鐘。熱風風量例如可為3至20m/秒。全部乾燥時間一般為20分鐘以下，較佳為7至20分鐘，更佳為10至18分鐘。
初期乾燥及後期乾燥之條件(溫度、時間及風量)例如可在上述範圍內適宜設定。例如將原料漿體表面之水份蒸發，並可在100℃以上、130℃以下之熱風溫度進行初期乾 燥至漿體表面形成充分的膜，之後迅速切換為70℃以上、未滿100℃之熱風溫度進行後期乾燥。
初期乾燥期間之熱風溫度可為固定，也可在100℃以上、130℃以下之間以依序降低之方式改變。此外，後期乾燥期間之熱風溫度亦可為固定，也可在70℃以上、未滿100℃之間以依序降低之方式改變。例如後述實施例所使用之熱風乾燥機具有3個乾燥室，以第1室→第2室→第3室之順序用輸送帶搬運，故可使用第1室及第2室在相同或相異溫度用以初期乾燥(100℃以上)，且使用第3室用以後期乾燥(未滿100℃)；亦或使用第1室用以初期乾燥(100℃以上)，且使用第2室及第3室在相同或相異溫度用以後期乾燥(未滿100℃)。
本發明中之乾燥係含有薄荷醇之薄片為充分乾燥之狀態，其中，含有薄荷醇之薄片可輕易地由基材剝離，且進行至含有薄荷醇之薄片為可在之後的裁切步驟裁切之狀態為止。具體而言，乾燥進行至使含有薄荷醇之薄片的水份含量未滿10重量%，較佳為3至9重量%，更佳為3至6重量%(參照後述實施例8)。在此，水份含量是指以後述實施例所記載之測定方法所測定的值。
本發明之含有薄荷醇之薄片之(剛調製後)薄荷醇含量較佳為45重量%以上，更佳為55至75重量%。此外，本發明之含有薄荷醇之薄片之儲藏後(50℃、30天)的薄荷醇含量較佳為45重量%以上，更佳為48至63重量%。在此薄荷醇含量是指以後述實施例之測定方法所測定的值。
2.吸煙物品
本發明之含有薄荷醇之薄片可例如裁切為與通常煙草切絲同等尺寸，並調配於吸煙物品之煙草切絲。含有薄荷醇之薄片的裁切物可以相對於每100g煙草裁切物為2至10g的量調配。含有薄荷醇之薄片的裁切物較佳為分散於煙草切絲中而調配。
本發明之含有薄荷醇之薄片可調配於任意之吸煙物品，例如燃燒煙草葉而品嘗煙草香味之燃燒型吸煙物品，特別是調配於香煙之煙草切絲。尤其本發明之含有薄荷醇之薄片可調配於香煙之煙草切絲，該香煙係具備含有煙草切絲及卷裝該煙草切絲周圍之香煙捲紙的煙桿。
(實施例) [實施例1] (1)調製原料漿體(10L之規模)
將水(10L)保持於80℃並以攪拌器(PRIMIX T.K.AUTO MIXER Model 40/裝配溶液攪拌轉子/2000rpm)一邊攪拌，一邊將結蘭膠(150g)與羅望子膠(150g)以不成為塊狀之方式少量分次溶解(所需時間為20分鐘左右)，並添加薄荷醇 (1500g)。
由攪拌混合器更換為均質機(PRIMIX T.K.AUTO MIXER Model 40/裝有轉子頭/4000rpm)並進行10分鐘乳化，復添加卵磷脂(120mL(5%水溶液))並繼續乳化10分鐘而獲得原料漿體。
(2)乾燥成形
將所得原料漿體由狹縫模擠壓至基底薄膜(base film)上，之後以局部冷卻器(SUIDEN SS-25DD-1)所產生之冷風(10℃)吹2至3分鐘，並將原料漿體冷卻至20℃左右，之後於熱風乾燥機內以輸送帶輸送，藉此以熱風乾燥，而獲得薄膜狀含有薄荷醇之薄片。詳細實驗內容係記錄於下：
狹縫模：縱型狹縫模(60℃加熱保溫)、厚900μm、寬20cm
基底薄膜：PET膜(表面電暈處理)、厚50μm
熱風乾燥機：具有下述構成之熱風型乾燥成形機
乾燥分區：3室(各區域長2.5m、全長7.5m)
熱風風量與形式：第1室：打孔板、風量5m/秒第2室：打孔板、風量10m/秒第3室：浮動噴嘴(floating jet)、風量20m/秒
第1室及第2室中的熱風係經由作為制流板機能之開有孔洞之打孔板，並吹於輸送帶上所輸送之含有薄荷醇之薄片。第3室中，在與基底薄膜一起漂浮並輸送之含有薄荷醇之薄片的上下方向，藉由送風而吹以熱風。
如下述表1所記載般變更熱風乾燥條件，而調製試料 編號1至4之含有薄荷醇之薄片。記載之溫度係熱風溫度。設定乾燥時間係使含有薄荷醇之薄片充分乾燥，並可容易地由基底薄膜剝離，且含有薄荷醇之薄片可在之後的裁切步驟裁切。本實施例所得含有薄荷醇之薄片的水份含量約為3%。
(3)測定含有薄荷醇之薄片的乾燥狀況
含有薄荷醇之薄片的水份含量係如下述般以GC-TCD測定。
首先，秤量0.1g之含有薄荷醇之薄片(裁切為1×10mm)，並與10mL甲醇(特級試藥或同等以上者，為了排除吸收空氣中的水份之影響，故將新品以不曝露於大氣之方式分注)加入容量50mL之密閉容器(旋口瓶)，並進行40分鐘之振盪(200rpm)。放置一晚後，再度進行40分鐘之振盪(200rpm)，靜置後將上澄液(此處係用以GC測定故不用稀釋)作為測定溶液。
以以下之GC-TCD，藉由檢量線法定量測定溶液。
GC-TCD：Hewlett Packard公司製6890氣相層析儀
管柱：HP Polapack Q(填充管柱)、固定流速模式20.0mL/min
注射：1.0μL
進樣口：EPC沖洗(purge)填充管柱進料口加熱器；230℃氣體；He總流：21.1mL/min
加熱箱：160℃(維持4.5分鐘)→(60℃/min)→220℃(維持4.0分鐘)
檢測器：TCD檢測器，標準氣體(He)流量：20mL/min 補充氣體(make-up gas)(He)3.0 mL/min
訊號頻率：5Hz
檢量線溶液濃度：0、1、3、5、10、20[mg-H2 O/10mL]六點
(4)測定含有薄荷醇之薄片的薄荷醇含量
含有薄荷醇之薄片的薄荷醇含量係如下述般以GC-FID測定。
首先，秤量0.1g之含有薄荷醇之薄片(裁切為1×10mm)，並與10mL甲醇(特級試藥或同等以上者，為了排除吸收空氣中的水份之影響，故將新品以不曝露於大氣之方式分注)加入容量50mL之密閉容器(旋口瓶)，並進行40分鐘之振盪(200rpm)。放置一晚後，再度進行40分鐘之振盪(200rpm)，靜置後將上澄液(此處用以GC測定故不用稀釋)作為測定溶液。
以以下之GC-FID，藉由檢量線法定量測定溶液。
GC-TCD：Agilent公司製6890N氣相層析儀
管柱：DB-WAX 30m×530μm×1μm，固定壓力模式5.5psi(速度：50cm/sec)
射入：1μm
進料口：不分流模式(splitless mode)、250℃、5.5psi
加熱箱：80℃→(10℃/min)→170℃(維持6.0分鐘)[最高220℃]
檢測器：FID檢測器，250℃(H2：40mL/min；air：450 mL/min)
訊號頻率：20Hz
檢量線溶液濃度：0、0.01、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、 1.0[mg-薄荷醇/mL]八點
分別測定所製作之含有薄荷醇之薄片的薄荷醇含量(mg)與在加速環境下儲藏之含有薄荷醇之薄片的薄荷醇含量(mg)，於表1以「初期薄荷醇含量(%)」及「儲藏後薄荷醇含量(%)」表示。
初期薄荷醇含量(%)={薄荷醇含量測定值(mg)/含有薄荷醇之薄片的重量(mg)}×100
儲藏後薄荷醇含量(%)={薄荷醇含量測定值(mg)/含有薄荷醇之薄片的重量(mg)}×100
加速環境係如下述。
將含有薄荷醇之薄片(裁切為1×10mm、5g左右)放入開放容器，於設定在50℃之恆溫器(大和科學股份有限公司Drying Oven DX600)內儲藏最長30天。
以下式由薄荷醇含量的值計算薄荷醇保香率，並評價含有薄荷醇之薄片的保香功能。
薄荷醇保香率(%)={(儲藏後薄荷醇含量)/(初期薄荷醇含量)}×100
(5)結果
將試料編號1至4之含有薄荷醇之薄片以上述熱風型乾燥成型機，使用表1所記載之熱風乾燥條件而調製。以上述手法測定含有薄荷醇之薄片的水份含量及初期薄荷醇含量，其結果示於表1。儲藏30天後之薄荷醇含量表示於表1，儲藏7天、14天、30天後之薄荷醇含量顯示於第1圖。第1圖中符號1至7表示試料編號1至7。
試料編號1
以上述熱風型乾燥機將原料漿體伸展並乾燥成形為薄片狀時多採取下述手法，因乾燥前半未生成表面皮膜，故以低熱風溫度(70℃左右)開始乾燥，乾燥後半以完全乾燥為目的，故以高熱風溫度(120℃左右)乾燥。仿照該手法，在調製試料編號1之含有薄荷醇之薄片時，可調製以全部乾燥時間12分鐘可充分乾燥之試料(水份含量3.1%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為81.5%之非常高的值，但在加速環境下儲藏後(20天)之「儲藏後薄荷醇含量」為13.6%之低的值，故試料編號1之薄片有儲藏保香性之問題。
試料編號2
試料編號2因乾燥時間較試料編號1短，故採用高溫之乾燥溫度。因此，試料編號2可調製為以全部乾燥時間6分鐘可充分乾燥之試料(水份含量3.2%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為62.4%之非常高的值，但在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為29.2%之低的值，故試料編號2之薄片有儲藏保香性之問題。
試料編號3
試料編號3在乾燥步驟整體中設定熱風溫度為70℃。因此，試料編號3可調製為以全部乾燥時間60分鐘可充分乾燥之試料(水份含量3.1%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為75.8%之非常高的值，此外在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為59.2%之高的值，故薄片調製後之保香性及儲藏保香性皆良好。但是，乾燥所需的時間長達60分鐘。
試料編號4
與由低溫乾燥移至高溫乾燥之試料編號1及試料編號2相反，試料編號4在初期乾燥(第1室及第2室)以高溫(120℃)之熱風進行，在後期乾燥(第3室)以低溫(70℃)之熱風進行。試料編號4可調製為以全部乾燥時間7.5分鐘之短時間可充分乾燥之試料(水份含量3.4%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為75.7%之非常高的值，此外在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為62.4%之高的值，故薄片調製後之保香性及儲藏保香性皆良好。如此，若採用以高溫之初期乾燥與以低溫之後期 乾燥時，則可以較短之乾燥時間調製具有優異保香性之薄片。
[實施例2]
除了以下述表2所記載之熱風乾燥條件乾燥漿體以外，以與實施例1相同之手法調製試料編號5之含有薄荷醇之薄片，並測定水份含量及薄荷醇含量。其結果顯示於表2。
試料編號5較試料1至4增加熱風的風量。第1室中，在漂浮並輸送之含有薄荷醇之薄片的上下方向，藉由送風而吹以熱風。第2室及第3室中，熱風藉由送風而吹於輸送帶所輸送之含有薄荷醇之薄片。
試料編號5中，初期乾燥(第1室)以高溫(120℃)之熱風進行4分鐘，後期乾燥(第2室及第3室)以低溫(70℃) 之熱風進行8分鐘。試料編號5可調製為以全部乾燥時間12分鐘可充分乾燥之試料(水份含量3.1%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為72.7%之非常高的值，此外在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為58.5%之高的值，故薄片調製後之保香性及儲藏保香性皆良好。如此，若採用以高溫之初期乾燥與以低溫之後期乾燥時，則可以較短之乾燥時間調製具有優異保香性之薄片。
[實施例3]
除了使用乾燥分區為4室之熱風型乾燥機，並以下述表3所記載之熱風乾燥條件乾燥漿體以外，以與實施例1相同之手法調製試料編號6及7之含有薄荷醇之薄片，並測定水份含量及薄荷醇含量。其結果顯示於表3。
試料編號6及7中，使用乾燥分區為4室之熱風型乾燥成形機而調製含有薄荷醇之薄片。
試料編號6中，將初期乾燥(第1室至第3室)以高溫(110→100℃)之熱風進行6.6分鐘，後期乾燥(第4室)以低溫(80℃)之熱風進行2.2分鐘。試料編號6可調製為以全部乾燥時間8.8分鐘可充分乾燥之試料(水份含量5%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為63.5%之非常高的值，此外在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為59.9%之高的值，故薄片調製後之保香性及儲藏保香性皆良好。如此，以初期乾燥期間之熱風溫 度由110℃至100℃依序降低之方式改變，並藉由採用以高溫之初期乾燥與以低溫之後期乾燥，則可以較短之乾燥時間調製具有優異保香性之薄片。
試料編號7中初期乾燥與後期乾燥沒有區別，全部以100℃之熱風進行乾燥。試料編號7中並無採用在低溫之後期乾燥，漿體之乾燥過程中，推測與試料編號4至6同樣地，因試料中存在水份故試料溫度不會變得過於高溫。亦即，試料編號7可調製為以全部乾燥時間8.8分鐘可充分乾燥之試料(水份含量4.9%)。此外，調製薄片後之「初期薄荷醇含量」為61.9%之非常高的值，此外在加速環境下儲藏後(30天)之「儲藏後薄荷醇含量」為60.8%之高的值，故薄片調製後之保香性及儲藏保香性皆良好。如此，即使在全部乾燥步驟中採用100℃之相同的熱風溫度，也與試料編號4至6同樣地可以較短之乾燥時間調製具有優異保香性之薄片。
[實施例4]
本實施例中調查多糖類水溶液(漿體)之溫度反應性溶膠-凝膠轉移特性。
將水(0.1L)保持在70℃，以Atec Japan股份有限公司之高性能攪拌器DMM攪拌，同時將結蘭膠(5g)以不成為塊狀之方式少量分次溶解，而調製為多糖類水溶液(漿體)。
將該漿體(70℃)降溫，並花費900秒左右使其成為25 ℃(0.05℃/秒)。之後花費900秒左右升溫至70℃。第2A圖及第2B圖表示藉由如此溫度變化而漿體的黏度(流動性)會如何變化。
如第2A圖所示，若將漿體降溫(冷卻)至25℃，至50℃為止黏度為低(流動性高)，但在40℃以下黏度會突然上升(凝膠化現象)。若將該凝膠升溫，則如第2B圖所示，即使超過凝膠化溫度(40℃)也不容易恢復為溶膠，凝膠狀態可維持到稍高之溫度。
由此結果可知，含有多糖類之漿體若暫時冷卻而凝膠化，則之後即使溫度上升也不易恢復溶膠，可維持凝膠狀態。本發明利用該多糖類之性質，若在原料漿體乾燥前進行預先冷卻，則預先冷卻後之原料漿體即使在乾燥時溫度上升，其所含之多糖類也不易溶膠化，可期待以該多糖體所覆蓋之薄荷醇不易揮發。
[實施例5]
本實施例中，如實施例1至3記載般調製試料編號1至7的薄片，並測定乾燥步驟期間試料的溫度。試料編號1至7之試料的熱風乾燥條件可參照表1至3。
使用非接觸溫度計(OPTICS股份有限公司製PT-7LD)而直接測量乾燥步驟期間之試料(漿體)，藉此進行試料溫度之測定。
將試料編號1至7之測定結果分別表示於第3A圖至第3G圖。第3A圖至第3G圖中，「有冷卻」是指乾燥步驟前吹以冷風(10℃)，並冷卻至20℃左右的試料，「無冷卻」 是指沒有進行該冷卻，而在漿體澆鑄(casting)後迅速乾燥之試料。由第3A圖至第3G圖的結果可知，漿體之冷卻不會影響乾燥步驟期間之試料的溫度。
試料編號1之熱風乾燥條件採用以70℃之熱風溫度4分鐘，之後以80℃之熱風溫度4分鐘，之後以120℃之熱風溫度4分鐘。試料溫度隨著熱風溫度上升而上升，最後超過100℃而達到接近120℃(第3A圖)。試料編號1之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為13.6%之低的值(表1)。此認為是因為高的試料溫度而破壞薄片之內部構造，並降低儲藏後薄荷醇含量。
試料編號2之熱風乾燥條件採用以120℃之熱風溫度2分鐘，之後以130℃之熱風溫度2分鐘，之後以176℃之熱風溫度2分鐘。試料溫度隨著熱風溫度上升而上升，最後超過100℃而達到接近140℃(第3B圖)。試料編號2之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為29.2%之低的值(表1)。此認為是因為高的試料溫度而破壞薄片之內部構造，並降低儲藏後之薄荷醇含量。
試料編號3之熱風乾燥條件採用以70℃之熱風溫度60分鐘。第3C圖表示由乾燥開始至14分鐘為止之試料溫度，但在全部乾燥時間中都沒有超過70℃。試料編號3之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為59.2%之高的值(表1)。此認為是因為試料編號3之薄片在全部乾燥時間中都沒有變高溫，而使在加速環境下儲藏後可維持高的薄荷醇含量。但因試料編號3之薄片以未滿70℃之試料溫度乾燥， 故需要60分鐘之乾燥時間。
試料編號4之熱風乾燥條件採用以120℃之熱風溫度5分鐘，之後以70℃之熱風溫度2.5分鐘。試料溫度在120℃之熱風溫度下最高達到95℃，在70℃之熱風溫度下降低至72℃(第3D圖)。試料編號4之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為62.4%之高的值(表1)。此認為是因為試料編號4之薄片在全部乾燥時間中都保持在較試料編號1及2低之試料溫度，而使在加速環境下儲藏後可維持高的薄荷醇含量。
試料編號5之熱風乾燥條件採用以120℃之熱風溫度4分鐘，之後以70℃之熱風溫度8分鐘。試料溫度在120℃之熱風溫度下最高達到95℃，在70℃之熱風溫度下降低至70℃(第3E圖)。試料編號5之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為58.5%之高的值(表2)。此認為是因為試料編號5之薄片在全部乾燥時間中都保持在較試料編號1及2低之試料溫度，而使在加速環境下儲藏後可維持高的薄荷醇含量。
試料編號6之熱風乾燥條件採用以110℃之熱風溫度2.2分鐘，之後以100℃之熱風溫度4.4分鐘，之後以80℃之熱風溫度2.2分鐘。試料溫度約維持在80至90℃之範圍(第3F圖)。試料編號6之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為59.9%之高的值(表3)。此認為是因為試料編號6之薄片在全部乾燥時間中都保持在較試料編號1及2低之試料溫度，而使在加速環境下儲藏後可維持高的薄荷醇含 量。
試料編號7之熱風乾燥條件採用以100℃之熱風溫度8.8分鐘。試料溫度約維持在80至90℃之範圍(第3G圖)。試料編號7之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」表示為60.8%之高的值(表3)。此認為是因為試料編號7之薄片在全部乾燥時間中都保持在較試料編號1及2低之試料溫度，而使在加速環境下儲藏後可維持高的薄荷醇含量。
由以上結果可知，若在全部乾燥時間中以不超過100℃之試料溫度乾燥漿體，則可維持高的「儲藏後薄荷醇含量」。此外，可知若在全部乾燥時間(除去乾燥時間起初約1分鐘)中以70至100℃之試料溫度乾燥漿體，則可在短時間形成含有薄荷醇之薄片。
[實施例6]
本實施例中證實乾燥步驟前之漿體的冷卻會影響含有薄荷醇之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」之效果。具體而言，如實施例1至3記載般調製試料編號1至7之薄片，並分別比較經過冷卻漿體而調製之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」與未經過冷卻漿體而調製之薄片的「儲藏後薄荷醇含量」。儲藏係如實施例1所記載般，藉由將薄片置於設定在50℃之恆溫器7天、14天、30天而進行。
試料編號1至3之測定結果如第4A圖所示，試料編號4至7之測定結果如第4B圖所示。第4A圖及第4B圖中，「有冷卻」是指乾燥步驟前吹以冷風(10℃)，並冷卻至20℃左右的試料，「無冷卻」是指沒有進行該冷卻，而在漿體 澆鑄後迅速乾燥之試料。「無冷卻」之試料在漿體澆鑄至乾燥之間，漿體溫度不會低於50℃。
第4A圖及第4B圖之「有冷卻」的數據係與第1圖之數據相同。
試料編號1及2之薄片係無論有無冷卻，在30天儲藏後薄荷醇含量為未達30%之低的值。
試料編號3之薄片係無論有無冷卻，在30天儲藏後薄荷醇含量為超過50%之高的值，但試料編號3之薄片的調製需要60分鐘之乾燥時間。
試料編號4之薄片當「無冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量降低至18%，相對於此，當「有冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量維持在62%。
試料編號5之薄片當「無冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量降低至20%，相對於此，當「有冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量維持在59%。
試料編號6之薄片當「無冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量降低至20%，相對於此，當「有冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量維持在60%。
試料編號7之薄片當「無冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量降低至12%，相對於此，當「有冷卻」時，在30天儲藏後薄荷醇含量維持在61%。
由以上結果可知，若藉由將原料漿體暫時冷卻後，以70至100℃之試料溫度乾燥而調製含有薄荷醇之薄片，則可以短時間形成薄片，同時儲藏後也可維持高的薄荷醇含 量。
[實施例7]
本實施例中調查漿體冷卻溫度與含有薄荷醇之薄片的「初期薄荷醇含量」之關係。具體來而言，對於實施例3所記載之試料編號6的薄片，將漿體之冷卻溫度改變為20℃、30℃、40℃、50℃、60℃並調製各種薄片。測定剛調製後之薄片的薄荷醇含量，即「初期薄荷醇含量」。
測定結果表示於第5圖。由第5圖之結果可確認，冷卻溫度越低則薄片之薄荷醇含量有增加的傾向。換言之，20℃之冷卻溫度其初期薄荷醇含量為64%，30℃之冷卻溫度為61%，40℃之冷卻溫度為57%，50℃之冷卻溫度為52%，60℃之冷卻溫度為43%。
上述實施例4中表示，以40℃以下之冷卻溫度會使漿體產生凝膠化，及含有多糖類之漿體若暫時冷卻而凝膠化，則之後即使溫度上升也不易恢復成溶膠。此外，已知一般乳劑若低於0℃則會結冰而破壞。
由此結果可知，較佳為0至40℃之冷卻溫度，更佳為0至30℃之冷卻溫度。
[實施例8]
本實施例中調查含有薄荷醇之薄片的水份含量與薄荷醇保香率之關係。具體來說，對於實施例3所記載之試料編號6的薄片，藉由提升熱風乾燥機內之輸送帶輸送速度，而改變漿體之總乾燥時間為8.16分鐘、7.92分鐘、7.64分鐘、7.44分鐘、7.08分鐘，並調製各種水份含量 之薄片。測定所調製薄片之水份含量。薄片調製條件及水份含量表示於以下表4。
將所調製之薄片如實施例1般，置於設定在50℃之恆溫器30天。測定剛調製後及儲藏後之薄片的薄荷醇含量，並將測定結果以「初期薄荷醇含量」及「剛製造後儲藏之薄片的薄荷醇含量」表示於下述表5。此外，藉由下式而由該等薄荷醇含量的值計算薄荷醇保香率。
薄荷醇保香率(%)={(儲藏後之薄荷醇含量)/(初期薄荷醇含量)}×100
該結果以「剛製造後加速儲藏」表示於第6圖。
此外，將調製後經過2個月之薄片如實施例1般，置於設定在50℃之恆溫器30天。測定剛調製後及儲藏後之薄片的薄荷醇含量，並將測定結果分別以「初期薄荷醇含量」及「製造2個月後儲藏之薄片的薄荷醇含量」表示於下述表5。此外，依照上式而計算薄荷醇保香率。該結果以「製造2個月後加速儲藏」表示於第6圖。
剛調製後之薄片的薄荷醇含量，在試料編號8-1至8-5中皆約為50至60%。
將剛調製之薄片在加速環境下儲藏之實驗中，具有水份含量約6%之薄片(試料編號8-5)顯示93%之薄荷醇保香率，具有水份含量約9%之薄片(試料編號8-4)為90%，具有水份含量約11%之薄片(試料編號8-3)為87%，具有水份含量約15%之薄片(試料編號8-2)為63%，具有水份含量約23%之薄片(試料編號8-1)為6%。
將調製2個月後之薄片在加速環境下儲藏之實驗中，具有水份含量約6%之薄片(試料編號8-5)顯示95%之薄荷醇保香率，具有水份含量約9%之薄片(試料編號8-4)為87%，具有水份含量約11%之薄片(試料編號8-3)為32%具有水份含量約15%之薄片(試料編號8-2)為8%，具 有水份含量約23%之薄片(試料編號8-1)為8%。
由此結果可知，若薄片之水份含量高，則薄荷醇保香率會突然地降低，故希望乾燥薄片使薄片之水份含量未滿10%，較佳為在9%以下。尤其可知即使將調製後2個月之薄片復於加速環境下儲藏時，若薄片之水份含量約為9%以下，則可維持高的薄荷醇保香率。
此外，薄片之水份含量少於3%時，薄荷醇保香率良好，但薄片會產生「破裂」及「剝落」，故希望薄片乾燥後之水份量在3%以上。
第1圖係表示含有薄荷醇之薄片經過儲藏後，其薄荷醇含量的圖表。
第2A圖係表示黏度隨著結蘭膠水溶液溫度下降之變化的圖表。
第2B圖係表示黏度隨著結蘭膠水溶液溫度上升之變化的圖表。
第3A圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號1之試料之溫度的圖表。
第3B圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號2之試料之溫度的圖表。
第3C圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號3之試料之溫度的圖表。
第3D圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號4之試料之溫度的圖表。
第3E圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號5之試料之溫度的圖表。
第3F圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號6之試料之溫度的圖表。
第3G圖係表示加熱乾燥步驟間，試料編號7之試料之溫度的圖表。
第4A圖係表示含有薄荷醇之薄片(比較例)其儲藏後之相對於薄荷醇含量之冷卻效果的圖表。
第4B圖係表示含有薄荷醇之薄片(本發明之例)其儲藏後之相對於薄荷醇含量之冷卻效果的圖表。
第5圖係表示冷卻溫度與含有薄荷醇之薄片其薄荷醇含量之關係的圖表。
第6圖係表示含有薄荷醇之薄片的水份含量與薄荷醇保香率之關係的圖表。
該代表圖無元件符號及其所代表之意義。

Claims (9)

  1. 一種吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，係包含以下步驟：將含有多糖類及香料、具有70至95重量%之水份含量、且為溶膠狀態之60至90℃的原料漿體在基材上伸展之步驟；將伸展之原料漿體積極冷卻至0至40℃之試料溫度而凝膠化之步驟；以及包含將凝膠化之原料加熱，並以70至100℃之試料溫度乾燥之程序的加熱乾燥步驟。
  2. 如申請專利範圍第1項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，其中，前述加熱乾燥步驟係以該步驟全部期間內試料溫度為100℃以下之方式進行。
  3. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，其中，前述加熱乾燥步驟係將原料以20分鐘以下之全部加熱乾燥時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄片的型態之步驟。
  4. 如申請專利範圍第1項或第2項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法，其中，前述加熱乾燥步驟係於凝膠化之原料以100℃以上溫度之熱風吹風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行初期乾燥，之後以未滿100℃之熱風吹風並花費全部加熱乾燥時間1/4以上的時間進行後期乾燥，藉此將原料以20分鐘以下之全部加熱時間而乾燥至具有水份含量未滿10%之薄 片的型態之步驟。
  5. 一種吸煙物品用之含有香料之薄片，係藉由申請專利範圍第1至4項中任一項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的製造方法所製造。
  6. 如申請專利範圍第5項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片，其中，前述香料係薄荷醇。
  7. 如申請專利範圍第6項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片，其中，製造後之薄片中薄荷醇含量為45重量%以上，且在50℃儲藏30天後之薄片中薄荷醇含量為45重量%以上。
  8. 一種吸煙物品，其係含有煙草切絲之吸煙物品，其中，前述煙草切絲中調配有申請專利範圍第5至7項中任一項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的裁切物。
  9. 一種香煙，該香煙具有含有煙草切絲及卷裝該煙草切絲周圍之香煙捲紙的煙桿，其中，前述煙草切絲中調配有申請專利範圍第5至7項中任一項所述之吸煙物品用之含有香料之薄片的裁切物。
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