CN103501642A - 用于吸烟物品的含香料片材的制造方法、通过该方法制造的用于吸烟物品的含香料片材及包含该片材的吸烟物品 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其特征在于，包含以下工序：将处于溶胶状态的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有多糖类及香料、且具有70～95重量%的水分含量；将铺展的原料浆料冷却至0～40℃的试样温度而使其凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包含将凝胶化的原料加热并以70～100℃的试样温度进行干燥。

Description

用于吸烟物品的含香料片材的制造方法、通过该方法制造的用于吸烟物品的含香料片材及包含该片材的吸烟物品
技术领域
本发明涉及一种含有香料且用于吸烟物品的片材的制造方法、通过该方法制造的用于吸烟物品的含香料片材及包含该片材的吸烟物品。
背景技术
薄荷醇等具有挥发性的香料成分若以溶液状态添加于烟丝中，则存在长时间藏置时香料成分散逸，香料效果无法持续的问题。为了解决该问题，迄今为止进行了各种报道。
专利文献1及专利文献2公开了下述方法：将香料成分用天然多糖类包覆而配置于香烟的过滤部，由此抑制香料成分的挥散、散逸，并在吸烟时将其挤压破坏，从而放出香料。另外，专利文献3公开了用糊精等水溶性基质包覆香味成分而配置于香烟的过滤部来抑制香味成分的挥散、散逸，并在吸烟时通过主流烟中的水分使水溶性基质溶解而放出香料。由此，在作为香烟的非燃烧部的过滤部配置香料成分的情况下，在吸烟时需要挤压过滤部的动作、或通过主流烟中的水分使水溶性基质溶解而放出香料，因此，到品尝香味为止存在时滞。
另一方面，专利文献4～6报道了在作为燃烧部的烟丝或卷包其的卷纸中配置香料成分的例子。
专利文献4公开了将香味成分加入葡聚糖分子的三维网状结构内部而得到的香料原料涂布于卷包烟草填充材料的卷纸上的方法。专利文献4的香烟，由于其香味成分进入葡聚糖分子的三维网状结构内部并固定、保持，因此保香性良好。但是，由于香味成分在葡聚糖分子内以较少量(20重量%以下)存在，因此，在为薄荷醇等需要较多添加量的香味成分的情况下，香料原料在香烟中的配合量增多。
专利文献5公开了下述方法：将液体香料和卡拉胶溶胶混合并滴加于离子溶液(含有钾离子的溶液)而制备粒状凝胶，将其在空气中干燥，由此制备“直至180℃稳定的稳定化芳香物质”。但是，专利文献5的方法由于在空气中对粒状凝胶进行干燥，因此要制备大量的原料需要较长的时间及较大的设备。另外，在该方法中，添加金属离子(凝胶化促进剂)以进行凝胶化。
专利文献6报道了下述方法：将含有薄荷醇等香料成分和多糖类的浆料干燥，制作含有的香料成分处于被多糖类的凝胶包覆的状态的片材，将其裁切并添加在烟丝中。在该报道中，浆料的干燥在40℃下需要1周的时间。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开昭64-27461号公报
专利文献2:日本特开平4-75578号公报
专利文献3:国际公开第2009/157240号小册子
专利文献4:日本特开平9-28366号公报
专利文献5:日本特表平11-509566号公报
专利文献6:国际公开第2009/142159号小册子
发明内容
发明要解决的问题
本发明人为了在短时间内制造含有薄荷醇的片材作为吸烟物品、特别是香烟中所使用的含有香料的原料，尝试了简单地提高干燥温度，结果遇到如下问题：得到的片材的薄荷醇含量少且制备成品率低，进而经过藏置后薄荷醇含量降低。
因此，本发明的目的在于，提供一种可在短时间内制造香料含量多、香料的制备成品率高、且配合于吸烟物品时的藏置保香性高的用于吸烟物品的含香料片材的方法，以及配合于吸烟物品时的藏置保香性高、且可在短时间内制造的用于吸烟物品的含香料片材。
用于解决问题的方法
本发明人为了解决该问题进行了研究，结果发现：即使采用可在短时间内实现含有香料的片材的干燥的高温的干燥温度的情况下，若在加热干燥前暂时冷却而进行干燥（优选以高温进行初期干燥，以低于初期干燥的低温进行后期干燥），可以制造香料含量多且香料的制备成品率高的片材，且该片材在经过藏置后也可保持较高的香料含量，以至完成了本发明。
即，根据本发明的一方面，可提供一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其特征在于，包含以下工序：将处于溶胶状态的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有多糖类及香料、且具有70～95重量%的水分含量；将铺展的原料浆料冷却至0～40℃的试样温度而使之凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包含将凝胶化的原料加热并以70～100℃的试样温度进行干燥。
根据优选的实施方式，所述加热干燥工序在该工序的整个期间以试样温度为100℃以下的方式进行。
根据优选的实施方式，所述加热干燥工序为将原料以20分钟以下的总加热干燥时间加热至具有低于10%的水分含量的片材形态的工序。
根据优选的实施方式，所述加热干燥工序为如下工序：经总加热干燥时间的1/4以上的时间对凝胶化的原料吹100℃以上的温度的热风，进行初期干燥，然后经总加热干燥时间的1/4以上的时间吹低于100℃的温度的热风，进行后期干燥，由此，将原料以20分钟以下的总加热干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材形态。
另外，根据本发明的其它方面，可提供一种用于吸烟物品的含香料片材，其特征在于，用于吸烟物品的含香料片材通过所述方法制造。
进而，根据本发明的其它方面，可提供一种吸烟物品，其含有烟丝，该吸烟物品在所述烟丝中配合有所述用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
发明的效果
根据本发明的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，可在短时间内制造具有高香料含量、香料的制备成品率高、且配合于吸烟物品时的藏置保香性高的用于吸烟物品的含香料片材。另外，本发明的用于吸烟物品的含香料片材在配合于香烟时的藏置保香性高，且可在短时间内制造。
附图说明
图1是表示含有薄荷醇的片材经过藏置后的薄荷醇含量的坐标图。
图2A是表示粘度伴随结冷胶水溶液温度下降的变化的坐标图。
图2B是表示粘度伴随结冷胶水溶液温度上升的变化的坐标图。
图3A是表示加热干燥工序期间的试样编号1的试样的温度的坐标图。
图3B是表示加热干燥工序期间的试样编号2的试样的温度的坐标图。
图3C是表示加热干燥工序期间的试样编号3的试样的温度的坐标图。
图3D是表示加热干燥工序期间的试样编号4的试样的温度的坐标图。
图3E是表示加热干燥工序期间的试样编号5的试样的温度的坐标图。
图3F是表示加热干燥工序期间的试样编号6的试样的温度的坐标图。
图3G是表示加热干燥工序期间的试样编号7的试样的温度的坐标图。
图4A是表示冷却对含有薄荷醇的片材(比较例)在藏置后的薄荷醇含量的效果的坐标图。
图4B是表示冷却对含有薄荷醇的片材(本发明的例子)在藏置后的薄荷醇含量的效果的坐标图。
图5是表示冷却温度和含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的关系的坐标图。
图6是表示含有薄荷醇的片材的水分含量和薄荷醇保香率的关系的坐标图。
具体实施方式
下面对本发明进行说明，但以下说明的目的在于详细说明本发明而并非要限定本发明。
作为本发明的含有香料的片材中所含的香料，只要为吸烟物品中所使用的香料就可以没有限定地使用任意的香料。作为主要的香料，可以举出：薄荷醇、烟叶萃取物、天然植物性香料(例如肉桂、鼠尾草、香草、洋甘菊、葛草、土常山、丁香、薰衣草、小豆蔻、丁子（チョウジ）、肉豆蔻、香柠檬、天竺葵、蜂蜜精油、玫瑰油、柠檬、橙子、桂皮、葛缕子、茉莉、姜、芫荽、香草萃取物、留兰香、薄荷、肉桂、咖啡、芹菜、卡藜、檀香、可可、依兰、茴香、大茴香、甘草、角豆荚果、李子萃取物、桃子萃取物等)、糖类(例如葡萄糖、果糖、异构化糖、焦糖等)、可可类(粉末、萃取物等)、酯类(例如醋酸异戊酯、醋酸里哪酯、丙酸异戊酯、丁酸里哪酯等)、酮类(例如薄荷酮、紫罗酮、大马酮、乙基麦芽醇等)、醇类(例如香叶醇、沉香醇、茴香脑、丁香酚等)、醛类(例如香草醛、苯甲醛、大茴香醛等)、内酯类(例如γ-十一碳内酯、γ-壬内酯等)、动物性香料(例如麝香、龙涎香、灵猫香、海狸香等)、烃类(例如柠檬烯、蒎烯等)。可以优选使用通过添加乳化剂而容易在溶剂中形成分散状态的香料、例如疏水性香料及油溶性香料等。这些香料可以单独使用，也可以混合使用。
以下，以使用薄荷醇作为香料的情况为例对本发明进行说明。
1.用于吸烟物品的含有薄荷醇的片材
在本发明的一实施方式中，用于吸烟物品的含有薄荷醇的片材（以下称为含有薄荷醇的片材）通过包含以下工序的方法制造：将处于溶胶状态的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有多糖类及香料、且具有70～95重量%的水分含量；将铺展的原料浆料冷却至0～40℃的试样温度而使之凝胶化的工序；及加热干燥工序，该工序包含将凝胶化的原料加热并以70～100℃的试样温度进行干燥。
在本说明书中，“试样温度”是指试样（即浆料或片材）的表面温度。
根据优选的实施方式，上述加热干燥工序为如下工序：经总加热干燥时间的1/4以上的时间对凝胶化的原料吹100℃以上的温度的热风，进行初期干燥，然后经总加热干燥时间的1/4以上的时间吹低于100℃的温度的热风，进行后期干燥，由此，将原料以20分钟以下的总加热干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材形态。
（1）原料浆料的制备
在本发明中，原料浆料可通过含有以下工序的方法来制备：（i）将多糖类和水混合并加热而制备多糖类的水溶液的工序；（ii）在该水溶液中加入薄荷醇和乳化剂并进行混炼、乳化的工序。
关于(i)的工序，具体可如下进行：将多糖类每次少量地添加在水中，一边搅拌一边溶解。此时的加热温度可以设为60～90℃，优选设为75～85℃。关于(ii)的工序，由于原料浆料在上述加热温度下具有10,000mPas左右(溶胶状态)的不妨碍乳化的粘度，因此，可通过使用均质器的公知的乳化技术来进行。
关于原料浆料的配合，例如相对于水10L，可以设为200～500g的多糖类、1000～2500g的薄荷醇、2～10重量%的乳化剂溶液80～200ml。原料浆料的水分含量为70～95重量%，优选为80～90重量%。原料浆料中的多糖类和薄荷醇的比例（重量比）可以设为1：1～1：10。
在本发明中，多糖类具有在加热后暂时冷却时凝胶化，且将薄荷醇的胶束(micelle)固定并包覆的性质。所述多糖类优选为天然的增粘多糖类，例如为卡拉胶、琼脂、或结冷胶的单成分体系；或使选自刺槐豆胶、瓜尔胶、罗望子胶、黄原胶、塔拉胶、魔芋葡甘露聚糖、肉桂胶及车前籽胶中的1种以上的成分与卡拉胶、琼脂、或结冷胶组合而成的复合体系。
本发明中薄荷醇可以使用l-薄荷醇。
本发明中乳化剂可以使用天然来源的乳化剂，例如卵磷脂，具体而言可使用Sun LecithinA-1（太阳化学株式会社）。
（2）原料浆料在基体材料上的铺展
将如上所述制备的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上。
原料浆料的铺展可通过下述方法进行：使原料浆料通过使用了流延口(casting gate)的狭缝模而挤出在基体材料上。作为基体材料，可使用能够将通过干燥成形而制作的含有薄荷醇的片材从其上剥离的任意基板，例如可使用聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(Futamura化学株式会社FE2001)。原料浆料例如可以以干燥时的厚度为与通常的烟丝同等厚度即0.1mm左右的方式进行铺展。
（3）浆料干燥成形前的冷却
在本发明的含有薄荷醇的片材的制备中，铺展的原料浆料在干燥前，在浆料充分凝胶化（40℃以下）、且一般乳液不会结冰而破坏的温度（0℃以上）、即0～40℃、优选0～30℃、更优选为15～25℃的温度下暂时冷却。在此，冷却前的原料浆料具有60～90℃、优选75～85℃的温度，处于溶胶的状态。这种预冷却可以通过将仅利用送风或者局部冷却器（例如Sudden SS-25DD-1）产生的冷风（例如10℃）向铺展的原料浆料吹风2～3分钟来进行。或者，预冷却也可以通过使铺展的原料浆料与流通有用冷热水产生器（冷却器，例如(株)Apiste PCU-1600R）产生的冷凝介质（例如10℃）的管接触1～2分钟来进行。或者，预冷却也可以通过将铺展的原料浆料在室温下放置来进行。
如后述的实施例4所示，上述中例示的多糖类的水溶液若暂时冷却而凝胶化，则之后即使温度上升且即使为转变为凝胶的温度也不易溶胶化，具有可保持凝胶化状态的性质。若在本发明中利用这种性质在使原料浆料干燥前进行预冷却，则预冷却后的原料浆料即使在干燥时温度上升，其中所含的多糖类也不易凝溶胶化，用这种多糖类包覆的薄荷醇不易挥散，这些在本发明中获得证实。
另外，还具有下述优点：将原料浆料铺展在基体材料上并暂时冷却时，即使在之后的干燥工序中暴露于高温下，铺展的原料浆料也不易发生型变（型崩）。
该冷却对含有香料的片材的藏置保香性产生的效果在后述的实施例6(图4B)中得到证实，更低的冷却温度与更大的薄荷醇含量相关，这在后述的实施例7(图5)中得到证实。
（4）浆料的干燥成形
经过铺展、冷却的原料浆料的加热干燥可通过热风干燥、红外线加热干燥等任意的加热干燥方法来进行。以下，原料浆料的“加热干燥”也简称为“干燥”。
本发明中原料浆料的干燥包含：将冷却的原料浆料加热并以70～100℃的试样温度干燥，优选在总干燥时间内试样温度为100℃以下。
在此，“试样温度”是指试样(即浆料或片材)的表面温度。另外，“总干燥时间”是指在加热干燥机内加热的时间。总干燥时间一般为20分钟以下，优选为7～20分钟，更优选为10～18分钟。
在本发明中，在干燥工序期间，试样温度可低于70℃，但为了缩短干燥时间，优选试样温度低于70℃的期间短。另外，在本发明中，在干燥工序期间，试样温度可超过100℃，但为了稳定地保持香料，优选试样温度超过100℃的期间短。因此，就原料浆料的干燥而言，优选经总干燥时间的1/2以上的时间以70～100℃的试样温度使冷却的原料浆料干燥，优选总干燥时间中试样温度为100℃以下。更优选将冷却的原料浆料以在整个总干燥时间中为70～100℃的试样温度进行干燥，由此可以进行原料浆料的干燥。
但是，在刚开始加热干燥后，加热干燥机内的试样温度由预冷却温度向期望的试样温度(70℃)上升，由于未达到期望的试样温度，因此，以“在整个总干燥时间中为70～100℃的试样温度”表达时的“总干燥时间”是指：不包含试样温度向期望的试样温度上升的起始期间的总干燥时间。例如，在后述的实施例5(图3A～3G)中，自加热干燥开始起约1分钟的的期间由于试样温度向期望的试样温度上升，因此，以“在整个总干燥时间中为70～100℃的试样温度”表达时的“总干燥时间”不包括该起始期间。
优选将原料浆料以20分钟以下的总干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材形态，由此，可以进行原料浆料的干燥。
在上述的试样温度下进行原料浆料的干燥时，通过干燥得到的片材可以实现高藏置保香性，这在后述的实施例5(图3D～3G)中得到证实。
以下，对热风干燥的情况进行说明。在热风干燥的情况下，为了保持70～100℃的试样温度，优选在原料浆料的最初干燥时进行利用具有100℃以上的温度的热风干燥，然后，以与最初的热风温度相同的温度或低于最初的热风温度的温度(优选为70℃以上且低于100℃)干燥浆料。由此，可以抑制试样温度在干燥的后期上升，例如可在整个总干燥时间中将试样温度保持为不超过100℃。
在本发明中，通过将制备的原料浆料暂时冷却，即使在之后的干燥工序期间包含试样温度为70～100℃那样的干燥操作(例如利用100℃以上的热风的高温干燥)，制作的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量也变大、薄荷醇的制备成品率高，且在藏置后也可以以较高的值保持薄荷醇含量。
在热风干燥的情况下，热风温度可以在干燥工序整体中为恒定的温度，也可以在干燥工序期间发生变化。在改变热风温度的情况下，优选原料浆料的干燥通过利用100℃以上的热风的高温下的初期干燥和之后的利用低于100℃的热风的低温下的后期干燥来进行。在本说明书中，“初期干燥”是指使用100℃以上的高温的热风的干燥工序的最初的干燥，“后期干燥”是指使用低于100℃的低温的热风的接着初期干燥的干燥。如上所述，若将利用高温的热风的初期干燥和利用低温的热风的后期干燥组合，则具有试样温度不会变得过于高温的优点。在热风干燥的情况下，干燥机内的温度与热风温度相同。
进一步优选原料浆料的干燥可通过如下操作进行：通过以100℃以上的热风温度经总干燥时间的1/4以上的时间进行初期干燥，然后以低于100℃的热风温度经总干燥时间的1/4以上的时间进行后期干燥，将原料浆料以20分钟以下的总干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材的形态。
如上所述通过组合进行利用高温的热风的初期干燥和利用低温的热风的后期干燥，可以抑制试样温度在后期干燥中上升，例如可以将试样温度保持为不超过100℃。由此，本发明的含有薄荷醇的片材在制作后具有较高的薄荷醇含量，并且在藏置后也可以以较高的值保持薄荷醇含量(参照后述的实施例1的试样编号4、实施例2的试样编号5、及实施例3的试样编号6)。
在通过热风干燥使原料浆料干燥的情况下，初期干燥例如可以在100℃以上且130℃以下的热风温度下进行4～6分钟，后期干燥例如可以在70℃以上且低于100℃的热风温度下进行4～6分钟。热风的风量例如可以设为3～20m/秒。总干燥时间一般为20分钟以下，优选为7～20分钟，更优选为10～18分钟。
初期干燥及后期干燥的条件(温度、时间及风量)例如可以在上述范围内适宜设定。例如可以使原料浆料表面的水分蒸发，并以100℃以上且130℃以下的热风温度进行初期干燥直到在浆料的表面形成充分的膜，然后迅速切换为70℃以上且低于100℃的热风温度进行后期干燥。
初期干燥期间的热风温度可以为恒定，也可以在100℃以上且130℃以下之间以依次降低的方式改变。另外，后期干燥期间的热风温度可以为恒定，也可以在70℃以上且低于100℃之间以依次降低的方式改变。例如，后述的实施例中使用的热风干燥机具有3个干燥室，以第1室→第2室→第3室的顺序将试样用输送带输送，因此，可以使用第1室及第2室以在相同或不同的温度下进行初期干燥(100℃以上)，使用第3室来进行后期干燥(低于100℃)；也可以使用第1室来进行初期干燥(100℃以上)，使用第2室及第3室在相同或不同的温度下进行后期干燥(低于100℃)。
在本发明中，干燥是含有薄荷醇的片材充分干燥的状态，并且进行到直至含有薄荷醇的片材可以从基体材料上容易地剥离、且含有薄荷醇的片材能够在之后的裁切工序中进行裁切的状态。具体而言，进行干燥直到含有薄荷醇的片材的水分含量低于10重量%，优选为3～9重量%、更优选为3～6重量%(参照后述的实施例8)。其中，水分含量是指通过后述的实施例中记载的测定方法测得的值。
本发明的含有薄荷醇的片材(刚制备后)的薄荷醇含量优选为45重量%以上，更优选为55～75重量%。另外，本发明的含有薄荷醇的片材在藏置(50℃、30天)后的薄荷醇含量优选为45重量%以上，更优选为48～63重量%。在此的薄荷醇含量是指通过后述的实施例中记载的测定方法测得的值。
2.吸烟物品
本发明的含有薄荷醇的片材例如可以裁切为与通常的烟丝同等尺寸而配合在吸烟物品的烟丝中。含有薄荷醇的片材的裁切物可以以相对于烟丝100g为2～10g的量配合。含有薄荷醇的片材的裁切物优选分散配合在烟丝中。
本发明的含有薄荷醇的片材可配合在任意的吸烟物品、例如使烟草叶燃烧而品尝烟草香味的燃烧型吸烟物品、尤其是香烟的烟丝中。尤其是本发明的含有薄荷醇的片材可配合在香烟的烟丝中，所述香烟具备含有烟丝及卷装在该烟丝周围的香烟卷纸的烟杆。
实施例
[实施例1]
（1）原料浆料的制备（10L规模）
水                                          10L
结冷胶（Kelcogel/三荣源F·F·I）            150g
罗望子胶（VisTopD-2032/三荣源F·F·I）      150g
卵磷脂（Sun Lecithin A-1/太阳化学(株)）     120mL（5%水溶液）
薄荷醇（高砂香料工业株式会社）              1500g
将水（10L）保持为80℃，用混合机（PRIMIX T.K.AUTO MIXER Model40/安装溶液搅拌转子/2000rpm）一边搅拌一边将结冷胶（150g）及罗望子胶（150g）以不结块的方式少量分次溶解（所需时间20分钟左右）并添加薄荷醇（1500g）。
由搅拌分散机更换为均质器（PRIMIX T.K.AUTO MIXER Model40/安装转子头/4000rpm）进行10分钟乳化，再添加卵磷脂（120mL (5%水溶液)）继续乳化10分钟，得到原料浆料。
（2）干燥成形
将得到的原料浆料由狭缝模挤压在基体材料膜上，然后，以利用局部冷却器（Suiden SS-25DD-1）产生的冷风（10℃）吹风2～3分钟，将原料浆料冷却至20℃左右，然后，在热风干燥机内进行输送带输送，由此进行热风干燥，得到膜状的含有薄荷醇的片材。将实验的详细情况示于以下。
狭缝模：立式狭缝模（60℃加热保温）、厚度900μm、宽度20cm
基体材料膜：PET膜（表面电晕处理）、厚度50μm
热风干燥机：具有下述构成的热风型干燥成形机
干燥分区：3室（各区域长度2.5m、总长度7.5m）
热风风量和形式：第1室：打孔板、风量5m/秒
：第2室：打孔板，风量10m/秒
：第3室：浮动喷射、风量20m/秒
在第1室及第2室中，热风经由作为制流板发挥作用的开有孔的打孔板吹向输送带上所输送的含有薄荷醇的片材。在第3室中，热风通过通风从上下方向吹向与基体材料膜一起漂浮并输送的含有薄荷醇的片材。
如下述表1记载所述变更热风干燥条件，制备试样编号1～4的含有薄荷醇的片材。记载的温度为热风温度。设定干燥时间，使得含有薄荷醇的片材充分干燥，且可容易地从基体材料膜上剥离，并且含有薄荷醇的片材可在之后的裁切工序中裁切。本实施例中得到的含有薄荷醇的片材的水分含量约为3%。
（3）含有薄荷醇的片材的干燥状况的测定
含有薄荷醇的片材的水分含量如下所述用GC-TCD进行测定。
首先，称量0.1g含有薄荷醇的片材(裁切为1×10mm)，将其置于50mL容积的密闭容器(螺纹管)中，并加入10mL甲醇(特级试剂或同等以上，为了排除空气中水分吸收的影响，将新品以不暴露于大气的方式进行分注)并进行40分钟的振荡(200rpm)。放置一晚后，再次进行40分钟的振荡(200rpm)，将静置后的上清液(在此为了进行GC测定，不用稀释)作为测定溶液。
根据以下的GC-TCD，通过标准曲线法对测定溶液进行定量。
GC-TCD：Hewlett Packard公司制6890气相色谱仪
柱：HP Polapack Q(填充柱)固定流速模式20.0mL/min
进样量：1.0μL
进料口：EPC冲洗填充柱进料口加热器；230℃
气体：He总流量：21.1mL/min
烘箱：160℃(保持4.5分钟)→(60℃/min)→220℃(保持4.0分钟)
检测器：TCD检测器标准气体(He)流量：20mL/min
补充气体(He)3.0mL/min
信号频率：5Hz
标准曲线溶液浓度：0、1、3、5、10、20[mg-H2O/10mL]这6点。
(4)含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量的测定
含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量如下所述用GC-FID进行测定。
首先，称量0.1g的含有薄荷醇的片材(裁切为1×10mm)，将其置于50mL容积的密闭容器(螺纹管)中，并加入10mL甲醇(特级试剂或同等以上，为了排除空气中的水分吸收的影响，将新品以不暴露于大气的方式进行分注)并进行40分钟的振荡(200rpm)。放置一晚后，再次进行40分钟的振荡(200rpm)，将静置后的上清液(在此为了进行GC测定，用×10甲醇进行稀释)作为测定溶液。
根据以下的GC-FID，通过标准曲线法对测定溶液进行定量。
GC-FID：使用Agilent公司制6890N气相色谱仪
柱：DB-WAX30m×530μm×1μm
恒定压力模式5.5psi(速度；50cm/sec)
注射：1.0μL
进料口：不分流模式250℃5.5psi
烘箱：80℃→(10℃/min)→170℃(保持6.0分钟)[最高220℃]
检测器：FID检测器250℃(H2：40mL/min、空气：450mL/min)
信号频率：20Hz
标准曲线溶液浓度：0、0.01、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0[mg-薄荷醇/mL]这8点。
分别测定制作的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量(mg)和在加速环境下藏置后的含有薄荷醇的片材的薄荷醇含量(mg)，作为“初期薄荷醇含量(%)”及“藏置后的薄荷醇含量(%)”示于表1。
初期薄荷醇含量(%)＝{薄荷醇含量的测定值(mg)/含有薄荷醇的片材的重量(mg)}×100
藏置后的薄荷醇含量(%)＝{薄荷醇含量的测定值(mg)/含有薄荷醇的片材的重量(mg)}×100
加速度环境如下所述。
将含有薄荷醇的片材(裁切为1×10mm、5g左右)放入开口容器，在设定为50℃的恒温器(Yamato科学(株)Drying Oven DX600)内藏置最长30天。
利用下式由薄荷醇含量的值计算薄荷醇保香率并对含有薄荷醇的片材的保香功能进行评价。
薄荷醇保香率(%)＝{(藏置后的薄荷醇含量)/(初期薄荷醇含量)}×100
(5)结果
用上述的热风型干燥成形机采用表1中所记载的热风干燥条件制备试样编号1～4的含有薄荷醇的片材。根据上述方法测定含有薄荷醇的片材的水分含量及初期薄荷醇含量，将其结果示于表1。将藏置30天后的薄荷醇含量示于表1，将藏置7天、14天、30天后的薄荷醇含量示于图1。在图1中，符号1～7表示试样编号1～7。
[表1]
Figure BDA0000397974190000131
试样编号1
在用上述的热风型干燥成形机将原料浆料铺展并干燥而成形为片状的情况下，多采用如下方法：由于在干燥前半段时间未生成表面皮膜，因此，从低热风温度(70℃左右)开始干燥，在干燥后半段时间，为了完全干燥，以高热风温度(120℃左右)进行干燥。根据该方法，在制备试样编号1的含有薄荷醇的片材时，可制备在总干燥时间12分钟内充分得到干燥的试样(水分含量3.1%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为81.5%，非常高，但在加速环境下藏置(20天)后的“藏置后的薄荷醇含量”低至13.6%，因此，试样编号1的片材在藏置保香性方面存在问题。
试样编号2
试样编号2由于采用比试样编号1短的干燥时间，因此，采用高温的干燥温度。因此，试样编号2可制备在总干燥时间6分钟内充分干燥的试样(水分含量3.2%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为62.4%，非常高，但在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”低至29.2%，因此，试样编号2的片材在藏置保香性方面存在问题。
试样编号3
试样编号3在干燥工序整体中将热风温度设定为70℃。因此，试样编号3可制备在总干燥时间60分钟内充分干燥的试样(水分含量3.1%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为75.8%，非常高，另外，在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”也高达59.2%，因此，片材制备后的保香性及藏置保香性均良好。但是，干燥所需的时间长达60分钟。
试样编号4
试样编号4与从低温干燥移至高温干燥的试样编号1及2相反，以高温(120℃)的热风进行初期干燥(第1室及第2室)，以低温(70℃)的热风进行后期干燥(第3室)。试样编号4可制备总干燥时间短至7.5分钟，但充分干燥的试样(水分含量3.4%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为75.7%，非常高，另外，在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”也高达62.4%，因此，片材制备后的保香性及藏置保香性均良好。如上所述，若采用高温下的初期干燥和低温下的后期干燥，则可以在较短的干燥时间内制备具有优异的保香性的片材。
[实施例2]
除在下述表2所记载的热风干燥条件下干燥浆料以外，通过与实施例1同样的方法制备试样编号5的含有薄荷醇的片材，测定水分含量及薄荷醇含量。将其结果示于表2。
[表2]
Figure BDA0000397974190000141
试样编号5比试样编号1～4增加了热风的风量。在第1室中，热风通过通风从上下方向吹向漂浮并输送的含有薄荷醇的片材。在第2室及第3室中，热风通过通风吹向输送带上所输送的含有薄荷醇的片材。
试样编号5以高温(120℃)的热风进行4分钟初期干燥(第1室)，以低温(70℃)的热风进行8分钟后期干燥(第2室及第3室)。试样编号5可制备在总干燥时间12分钟内充分干燥的试样(水分含量3.1%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为72.7%，非常高，另外，在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”也高达58.5%，因此，片材制备后的保香性及藏置保香性均良好。如上所述，若采用高温下的初期干燥和低温下的后期干燥，则可以在较短的干燥时间内制备具有优异的保香性的片材。
[实施例3]
除了使用干燥分区为4室的热风型干燥机并在下述表3所记载的热风干燥条件下对浆料进行干燥，除此以外，通过与实施例1同样的方法制备试样编号6及7的含有薄荷醇的片材，测定水分含量及薄荷醇含量。将其结果示于表3。
[表3]
Figure BDA0000397974190000151
试样编号6及7使用干燥分区为4室的热风型干燥成形机制备含有薄荷醇的片材。
试样编号6以高温(110℃→100℃)的热风进行6.6分钟初期干燥(第1室～第3室)，以低温(80℃)的热风进行2.2分钟后期干燥(第4室)。试样编号6可制备在总干燥时间8.8分钟内充分干燥的试样(水分含量5%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为63.5%，非常高，另外，在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”也高达59.9%，因此，片材制备后的保香性及藏置保香性均良好。由此，即使以初期干燥期间的热风温度从110℃至100℃依次降低的方式改变，通过采用高温下的初期干燥和低温下的后期干燥，可以在较短的时间内制备具有优异的保香性的片材。
试样编号7的初期干燥、后期干燥没有区别，均以100℃的热风进行干燥。试样编号7未采用低温下的后期干燥，但在浆料的干燥过程中，推测与试样编号4～6同样，试样温度因试样中的水分的存在而不会变得温度过高。即，试样编号7可制备在总干燥时间8.8分钟内充分干燥的试样(水分含量4.9%)。另外，片材制备后的“初期薄荷醇含量”为61.9%，非常高，另外，在加速环境下藏置(30天)后的“藏置后的薄荷醇含量”也高达60.8%，因此，片材制备后的保香性及藏置保香性均良好。由此，即使在干燥工序整个过程中采用100℃的相同的热风温度，也可以与试样编号4～6同样地在较短的干燥时间内制备具有优异的保香性的片材。
[实施例4]
在本实施例中，考察了多糖类水溶液(浆料)的温度敏感性溶胶-凝胶转变特性。
水           0.1L
结冷胶(Kelcogel/三荣源F·F·I)              5g
将水(0.1L)保持为70℃，用(株)Atec Japan高性能混合机DMM一边搅拌一边将结冷胶(5g)以不结块的方式少量分次溶解，制备多糖类水溶液(浆料)。
将该浆料(70℃)降温，经900秒左右使其为25℃(0.05℃/秒)。然后，经900秒左右升温至70℃。图2A及2B表示通过这样的温度变化，浆料的粘度(流动性)会如何变化。
如图2A所示，若浆料降温(冷却)至25℃，则至50℃为止粘度较低(流动性高)，但在40℃以下粘度急剧上升(凝胶化现象)。若将该凝胶升温，则如图2B所示，即使超过凝胶化的温度(40℃)也不易恢复至溶胶，凝胶状态可保持至非常高的温度。
由该结果可知，含有多糖类的浆料若暂时冷却而凝胶化，则之后即使温度上升也不易恢复至溶胶，可以保持凝胶状态。若在本发明中利用这种多糖类的性质使原料浆料在干燥前进行预冷却，则可以期待预冷却后的原料浆料即使在干燥时温度上升，其中所含的多糖类也不易溶胶化，用这种多糖类包覆的薄荷醇不易挥散。
[实施例5]
本实施例中，如实施例1～3中记载所述制备试样编号1～7的片材，测定干燥工序期间的试样的温度。试样编号1～7的试样的热风干燥条件可以参照表1～3。
试样温度的测定可以通过使用非接触温度计(Optics株式会社制、PT-7LD)直接测量干燥工序期间的试样(浆料)来进行。
将试样编号1～7的测定结果分别示于图3A～3G。在图3A～3G中，“经过冷却”是指在干燥工序前以冷风(10℃)吹风，并冷却至20℃左右的试样，“未经冷却”是指在未进行这种冷却的情况下在浆料流延后迅速地干燥的试样。由图3A～3G的结果可知，浆料的冷却不会影响干燥工序期间的试样的温度。
试样编号1采用下述条件作为热风干燥条件：在70℃的热风温度下干燥4分钟、然后在80℃的热风温度下干燥4分钟、然后在120℃的热风温度下干燥4分钟。试样温度伴随热风温度的上升而上升，最终超过100℃而达到接近120℃(图3A)。试样编号1的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为13.6%的较低的值(表1)。认为片材的内部结构由于较高的试样温度而破坏，藏置后薄荷醇含量降低。
试样编号2采用下述条件作为热风干燥条件：在120℃的热风温度下干燥2分钟、然后在130℃的热风温度下干燥2分钟、然后在176℃的热风温度下干燥2分钟。试样温度伴随热风温度的上升而上升，最终超过100℃而达到接近140℃(图3B)。试样编号2的片材的“藏置后含有薄荷醇的含量”显示为29.2%的较低的值(表1)。认为片材的内部结构由于较高的试样温度而破坏，藏置后薄荷醇含量降低。
试样编号3采用下述条件作为热风干燥条件：在70℃的热风温度下干燥60分钟。图3C表示从干燥开始至14分钟后的试样温度，但试样温度在整个总干燥时间中未超过70℃。试样编号3的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为59.2%的较高的值(表1)。认为由于试样编号3的片材在整个总干燥时间中不会达到高温，因此，在加速环境下藏置后可保持较高的薄荷醇含量。但是，试样编号3的片材由于以低于70℃的试样温度进行干燥，因此，需要60分钟的干燥时间。
试样编号4采用下述条件作为热风干燥条件：在120℃的热风温度下干燥5分钟、然后在70℃的热风温度下干燥2.5分钟。试样温度在120℃的热风温度下最高达到95℃，在70℃的热风温度下降低至72℃(图3D)。试样编号4的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为62.4%的较高的值(表1)。认为试样编号4的片材在整个总干燥时间中保持为比试样编号1及2低的试样温度，因此，在加速环境下藏置后可保持较高的薄荷醇含量。
试样编号5采用下述条件作为热风干燥条件：在120℃的热风温度下干燥4分钟、然后在70℃的热风温度下干燥8分钟。试样温度在120℃的热风温度下最高达到95℃，在70℃的热风温度下降低至70℃(图3E)。试样编号5的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为58.5%的较高的值(表2)。认为试样编号5的片材在整个总干燥时间中保持为比试样编号1及2低的试样温度，因此，在加速环境下藏置后可保持较高的薄荷醇含量。
试样编号6采用下述条件作为热风干燥条件：在110℃的热风温度下干燥2.2分钟、然后在100℃的热风温度下干燥4.4分钟、然后在80℃的热风温度下干燥2.2分钟。试样温度保持在约80～90℃的范围(图3F)。试样编号6的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为59.9%的较高的值(表3)。认为试样编号6的片材在整个总干燥时间中保持为比试样编号1及2低的试样温度，因此，在加速环境下藏置后可保持较高的薄荷醇含量。
试样编号7采用下述条件作为热风干燥条件：在100℃的热风温度下干燥8.8分钟。试样温度保持在约80～90℃的范围(图3G)。试样编号7的片材的“藏置后的薄荷醇含量”显示为60.8%的较高的值(表3)。认为试样编号7的片材在整个总干燥时间中保持为比试样编号1及2低的试样温度，因此，在加速环境下藏置后可保持较高的薄荷醇含量。
由以上的结果可知，若在总干燥时间以不超过100℃的试样温度干燥浆料，则可保持较高的“藏置后的薄荷醇含量”。另外，可知若在总干燥时间(不包括起始干燥时间的约1分钟)中以70～100℃的试样温度干燥浆料，则可在短时间内形成含有薄荷醇的片材。
[实施例6]
在本实施例中，证实了干燥工序前的浆料的冷却对含有薄荷醇的片材的“藏置后的薄荷醇含量”产生的效果。具体而言，如实施例1～3记载所述，制备试样编号1～7的片材，对于各个片材，比较经过浆料的冷却而制备的片材的“藏置后的薄荷醇含量”和在不将浆料冷却的情况下制备的片材的“藏置后的薄荷醇含量”。藏置如实施例1中记载所述，通过将片材置于设定为50℃的恒温器中7天、14天及30天来进行。
将试样编号1～3的测定结果示于图4A，将试样编号4～7的测定结果示于图4B。在图4A及4B中，“经过冷却”是指在干燥工序前以冷风(10℃)吹风，并冷却至20℃左右后的试样，“未经冷却”是指在未进行这种冷却的情况下在浆料流延后迅速地干燥的试样。“未经冷却”的试样在浆料流延至干燥期间，浆料温度不会低于50℃。
图4A及4B的“经过冷却”的数据与图1的数据相同。
试样编号1及2的片材不论是否经冷却，藏置30天后的薄荷醇含量为未达到30%的较低的值。
试样编号3的片材不论是否经冷却，藏置30天后的薄荷醇含量为超过50%的较高的值，但试样编号3的片材的制备需要60分钟的干燥时间。
试样编号4的片材在“未经冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量降低至18%，相比之下，在“经过冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量保持在62%。
试样编号5的片材在“未经冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量降低至20%，相比之下，在“经过冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量保持在59%。
试样编号6的片材在“未经冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量降低至20%，相比之下，在“经过冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量保持在60%。
试样编号7的片材在“未经冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量降低至12%，相比之下，在“经过冷却”的情况下，藏置30天后的薄荷醇含量保持在61%。
由以上的结果可知，若通过将原料浆料暂时冷却后，以70～100℃的试样温度干燥而制备含有薄荷醇的片材，则可以在短时间内形成片材，并且，在藏置后也可保持较高的薄荷醇含量。
[实施例7]
在本实施例中，考察了浆料的冷却温度和含有薄荷醇的片材的“初期薄荷醇含量”的关系。具体而言，关于实施例3中所记载的试样编号6的片材，将浆料的冷却温度变为20℃、30℃、40℃、50℃、60℃，制备各种片材。对刚制备后的片材的薄荷醇含量，即“初期薄荷醇含量”进行测定。
将测定结果示于图5。由图5的结果确认到冷却温度越低，则片材的薄荷醇含量越增加的倾向。即，在20℃的冷却温度下显示64%的初期薄荷醇含量，在30℃的冷却温度下显示61%的初期薄荷醇含量、在40℃的冷却温度下显示57%的初期薄荷醇含量、在50℃的冷却温度下显示52%的初期薄荷醇含量、在60℃的冷却温度下显示43%的初期薄荷醇含量。
在上述的实施例4中，显示在40℃以下的冷却温度下引起浆料的凝胶化以及含有多糖类的浆料若暂时冷却而凝胶化，之后温度即使上升也不易恢复至溶胶。另外，已知通常若乳液低于0℃，则结冰而破坏。
由这些结果可知，优选0～40℃的冷却温度，进一步优选0～30℃的冷却温度。
[实施例8]
在本实施例中，考察了含有薄荷醇的片材的水分含量和薄荷醇保香率的关系。具体而言，关于实施例3中所记载的试样编号6的片材，通过提高热风干燥机内的输送带输送速度来将浆料的总干燥时间变为8.16分钟、7.92分钟、7.64分钟、7.44分钟、7.08分钟，制备具有各种水分含量的片材。对所制备的片材的水分含量进行测定。将片材的制备条件及水分含量示于以下的表4。
[表4]
试样编号 8-1 8-2 8-3 8-4 8-5
输送带的输送速度 1.13m/min 1.07m/min 1.04m/min 1.01m/min 0.98m/min
总干燥时间 7.08分钟 7.44分钟 7.64分钟 7.92分钟 8.16分钟
干燥后的水分含量 22.6wt% 14.6wt% 11.2wt% 8.6wt% 6.1wt%
如实施例1中所述，将所制备的片材置于设定为50℃的恒温器中30天。对刚制备后及藏置后的片材进行薄荷醇含量的测定，将各自的测定结果作为“初期薄荷醇含量”及“刚制造后藏置的片材的薄荷醇含量”示于以下的表5。另外，由这些薄荷醇含量的值利用下式计算薄荷醇保香率。
薄荷醇保香率(%)＝{(藏置后的薄荷醇含量)/(初期薄荷醇含量)}×100
将其结果以“刚制造后、加速装置”的形式示于图6。
另外，将制备后经过2个月的片材如实施例1记载所述置于设定为50℃的恒温器中30天。对刚制备后及藏置后的片材进行薄荷醇含量的测定，将各自的测定结果作为“初期薄荷醇含量”及“制造2个月后进行了藏置的片材的薄荷醇含量”示于以下的表5。另外，根据上述式计算薄荷醇保香率。将其结果以“制造2个月后、加速装置”的形式示于图6。
[表5]
Figure BDA0000397974190000211
刚制备后的片材的薄荷醇含量在试样编号8-1～8-5中均约为50～60%。
在将刚制备后的片材在加速环境下藏置的实验中，具有约6%的水分含量的片材(试样编号8-5)显示具有93%的薄荷醇保香率，具有约9%的水分含量的片材(试样编号8-4)显示具有90%的薄荷醇保香率，具有约11%的水分含量的片材(试样编号8-3)显示具有87%的薄荷醇保香率，具有约15%的水分含量的片材(试样编号8-2)显示具有63%的薄荷醇保香率，具有约23%的水分含量的片材(试样编号8-1)显示具有6%的薄荷醇保香率。
在将制备2个月后的片材在加速环境下藏置的实验中，具有约6%的水分含量的片材(试样编号8-5)显示具有95%的薄荷醇保香率，具有约9%的水分含量的片材(试样编号8-4)显示具有87%的薄荷醇保香率，具有约11%的水分含量的片材(试样编号8-3)显示具有32%的薄荷醇保香率，具有约15%的水分含量的片材(试样编号8-2)显示具有8%的薄荷醇保香率，具有约23%的水分含量的片材(试样编号8-1)显示具有8%的薄荷醇保香率。
由这些结果可知，若片材的水分含量变高，则薄荷醇保香率急剧降低，因此，优选干燥片材以使片材的水分含量低于10%，优选为9%以下。尤其可知，即使在将制备后2个月的片材在加速环境下进一步藏置的情况下，若片材的水分含量约为9%以下，则也可保持较高的薄荷醇保香率。
另外，在片材的水分含量比3%小的情况下，薄荷醇保香率良好，但由于片材会产生“裂纹”及“脱落”等，因此，优选片材干燥后的水分量为3%以上。

Claims (9)

1.一种用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其包含以下工序：
将处于溶胶状态的60～90℃的原料浆料铺展在基体材料上的工序，所述原料浆料含有多糖类及香料，且具有70～95重量%的水分含量；
将铺展的原料浆料冷却至0～40℃的试样温度而使之凝胶化的工序；及
加热干燥工序，该工序包括将凝胶化的原料加热并以70～100℃的试样温度进行干燥。
2.根据权利要求1所述的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其中，所述加热干燥工序以在该工序的整个期间试样温度为100℃以下的方式进行。
3.根据权利要求1或2所述的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其中，所述加热干燥工序为将原料以20分钟以下的总加热干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材形态的工序。
4.根据权利要求1或2所述的用于吸烟物品的含香料片材的制造方法，其中，所述加热干燥工序为以下工序：经总加热干燥时间的1/4以上的时间对凝胶化的原料吹100℃以上的温度的热风，进行初期干燥，然后经总加热干燥时间的1/4以上的时间吹低于100℃的温度的热风，进行后期干燥，由此，将原料以20分钟以下的总加热干燥时间干燥至具有低于10%的水分含量的片材形态。
5.一种用于吸烟物品的含香料片材，其通过权利要求1～4中任一项所述的方法制造。
6.如权利要求5中所述的用于吸烟物品的含香料片材，其中，所述香料为薄荷醇。
7.如权利要求6所述的用于吸烟物品的含香料片材，其中，制造后的片材中的薄荷醇含量为45重量%以上，且在50℃下藏置30天后片材中的薄荷醇含量为45重量%以上。
8.一种吸烟物品，其含有烟丝，该吸烟物品在所述烟丝中配合有权利要求5～7中任一项所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
9.一种香烟，其具备：含有烟丝及卷装在该烟丝周围的香烟卷纸的烟杆，在所述烟丝中配合有权利要求5～7中任一项所述的用于吸烟物品的含香料片材的裁切物。
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