ES2527403T3 - Masa para moldeo de poliamida y cuerpos moldeados producidos a partir de ella - Google Patents

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Abstract

Masa para moldeo de poliamida con la siguiente composición: (A) 27 a 84,99% en peso de una mezcla de poliamidas constituida por (A1) al menos una poliamida parcialmente aromática, parcialmente cristalina, que se diferencia de la copoliamida 6.T/6, con un punto de fusión en el intervalo de 255 a 330ºC, (A2) al menos una copoliamida 6.T/6 con un contenido de caprolactama de al menos 30% en peso, siendo el contenido total de caprolactama, es decir la suma de la caprolactama contenida en la poliamida (A1) y copoliamida (A2), 3 a 21,9% en peso, referido a la mezcla de poliamida, (B) 15 a 65% en peso de al menos un agente de relleno y refuerzo, (C) 0,01 a 3,0% en peso de al menos de un estabilizante térmico, (D) 0 a 5,0% en peso de al menos un aditivo, en donde los componentes (A) a (D), se completan a 100% en peso y a la masa para moldeo de poliamida no se añaden sales metálicas y/u óxidos metálicos de ninguno de los metales de transición del grupo VB, VIB, VIIB o VIIIB del Sistema Periódico.

Description

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Aparte de esto, la presente invención se refiere además a cuerpos moldeados que se fabricaron utilizando esta clase de masas para moldeo de poliamida.
Para el sector del automóvil se pueden citar, por ejemplo: tapas de balancines, cubiertas de motor, carcasas de Intercooler (intercambiador térmico), clapetas de Intercooler, manguitos de aspiración, especialmente codos de 5 aspiración, conectores, ruedas dentadas, aspas de ventiladores, vasos de expansión, carcasas o partes de carcasa de intercambiadores de calor, refrigeradores de agentes de refrigeración, Intercooler, termostato, bomba de agua, calefactores, piezas de anclaje. En el sector eléctrico o electrónico estas utilizaciones son, por ejemplo, partes de placas conductoras, carcasas, láminas, conductores, conmutadores, distribuidores, relés, resistencias, condensadores, bobinas, lámparas, diodos, “leds”, transistores, conectores, reguladores, acumuladores y sensores.
10 Formas de ejecución ulteriores se indican en las reivindicaciones dependientes.
La invención va a ser descrita a continuación mediante la utilización de ejemplos de ejecución específicos y se va a comparar con los sistemas según el estado de la técnica. Los ejemplos de ejecución indicados a continuación y la figura sirven para apoyar la invención y como comprobante de las diferencias con el estado de la técnica, pero no se deben tomar para la limitación del objeto general de la invención como se ha definido en las reivindicaciones.
15 Preparación de las masas para moldeo y de los materiales compuestos.
Las masas para moldeo para los ejemplos B1 a B4 conformes a la invención, así como para los ejemplos comparativos VB1 a VB5 se prepararon en una extrusora de doble husillo de la sociedad Werner y Pfleiderer tipo ZSK25. En la extrusora de doble husillo se mezclaron las partes cuantitativas indicadas en la Tabla 2 de las sustancias de partida, en partes porcentuales en peso (% en peso) referidas a 100 % en peso de la totalidad de la 20 masa para moldeo. Los granulados de poliamida se dosificaron junto con los aditivos en la zona de alimentación, mientras que la fibra de vidrio se dosificó a la masa fundida de polímero a través de unidades de alimentador lateral 3 de la carcasa delante de la boquilla. La temperatura de la carcasa de ajustó como perfil ascendente hasta 330ºC. A 150 a 200 rpm se alcanzaron 10 kg de caudal. Después del enfriamiento de las mechas en baño de agua, granulación y secado a 120ºC durante 24 horas, se efectuó la extrusión del material compuesto en forma de
25 probetas de ensayo ISO. Se extruyó en una máquina para moldeo por inyección Arburg Allrounder 320-210-750 a temperaturas del cilindro de 325ºC a 340ºC de las zonas 1 a 4 y una temperatura de la herramienta de 130ºC.
Los materiales citados en la Tabla 1 se emplearon en los ejemplos y en los ejemplos comparativos.
Tabla 1: Materiales empleados
Sustancia
Nombre comercial Suministrador Viscosidada relativa Contenido de H2O [% en peso]
PA 6T/6I/6 (70:18:12% en mol)
- EMS-CHEMIE AG (CH) 1,72a 0,01
PA 6T/66 (55:45% en mol)e
- EMS-CHEMIE AG (CH) 1,60a 0,06
PA 6T/6 A (25:75% en mol)
- EMS-CHEMIE AG (CH) 1,80a 0,03
PA 6T/6 B (50:50% en mol)
- EMS-CHEMIE AG (CH) 1,90a 0,03
PA 6T/6 C (60:40% en mol)
- EMS-CHEMIE AG (CH) 1,60a 0,04
PA 6 A
Grilon A28 EMS-CHEMIE AG (CH) 2,10b 0,02
PA 6 B
Grilon F47 EMS-CHEMIE AG (CH) 3,10b 0,02
Estearato de Ca
Ligastar CA 80 Greven (DE) - -
Estearato de KI/Ca (relación 98:2)
- AJAY Europe S.A.R.L. (Fr)c - -
Yoduro de cobre
- William Blythe (UK) - -
Mezcla estabilizante
Recycloblend® 660 BASF SE - -
Caolín
- Imerys Performance & Filtration Minerals (UK) - -
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Sustancia
Nombre comercial Suministrador Viscosidada relativa Contenido de H2O [% en peso]
Estabilizante 1
Doverphos S-9228 Dover Chemical Corp. (EE.UU.) - -
Mezcla patrón negra
MB PA66 W9296d - - -
Fibra de vidrio 1
Vetrotrex 995 EC 10-4,5 OCV (Fr) - -
Fibra de vidrio 2
Chopvantag HP 3660 PPG (NL) - -
a) determinado según ISO 307 (0,5 g de poliamida en 100 ml de m-cresol), cálculo de la viscosidad relativa (RV) según RV = t/t0 en apoyo a la sección 11 de la norma; b) determinado según ISO 307 (0,5 g de poliamida en 100 ml de ácido fórmico), cálculo de la viscosidad relativa (RV) según RV = t/t0 en apoyo a la sección 11 de la norma; c) suministrador de KI, mezcla con estearato de Ca efectuado en EMS; d) mezcla patrón a partir de 75% en peso de PA66 con una (RV) de 2,8 (determinada según ISO 307 con 0,5 g de poliamida en 100 ml de H2SO4) y 25% de negro de carbón, producido en la EMS-CHEMIE AG; e) punto de fusión 310ºC, Tg: 94ºC.
Tabla 2: Composiciones
Composición
B1 VB1 VB2 B2 B3 B4 VB3 VB4
PA 6T/6l/6
61,8 46,0 67,775 - - - - -
PA 6T/66
- - - 57,4 57,4 40,4 57,4 59,86
PA 6T/6 A
7,2 23,0 - 12,0 - - - -
PA 6T/6 B
- - - - - - - -
PA 6T/6 C
- - - - 12,0 29,0 - -
PA 6 A
- - - - - - - 9,0
PA 6 B
- - - - - - 12,0 -
Proporción de lactama en compuesto A y B referido a la suma de los componentes A y B [% en mol]
19 33 12 13 7 17 17 13
Estearato de KI/Ca (relación 98:2)
0,3 0,3 0,21 0,3 0,3 0,3 0,3 0,3
Yoduro de cobre
0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 0,035 0,04
Mezcla de estabilizantes
0,4 0,4 0,5 - - - - -
Estabilizante 1
- - - - - - - 0,5
Caolín
0,265 0,265 0,28 0,265 0,265 0,265 0,265 0,3
Mezcla patrón negra
- - 1,2 - - - - -
Fibra de vidrio 1
30,0 30,0 - 30,0 30,0 30,0 30,0 30,0
Fibra de vidrio 2
- - 30,0 - - - - -
Propiedades
Punto de fusión [ºC]
307 298 312 295 300 288 290 283
Temperatura de transición vítrea [ºC]
113 100 123 93 93 94 81 85
HDT A (1,8 MPa) [ºC]
241 210 265 259 261 242 256 251
HDT C (8 MPa) [ºC]
136 101 153 162 166 162 158 157
10
5
10
15
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Tabla 3: Propiedades mecánicas después de un almacenamiento térmico a 220ºC
B1
VB1 VB2 B2 B3 B4 VB3 VB4
Propiedades mecánicas (después de 0 h)
Módulo de tracción [MPa]
10853 10704 10630 10363 10641 10512 10287 10416
Resistencia a la rotura [MPa]
203 196 195 203 209 200 201 206
Alargamiento de rotura [%]
2,3 2,3 2,3 2,8 2,6 2,5 2,8 2,8
Propiedades mecánicas (después de 1000 h) a 220ºC
Módulo de tracción [MPa]
12823 12481 11867 11203 10915 11395 11186 11429
Resistencia a la rotura [MPa]
120 110 77 130 118 118 138 115
Resistencia a la rotura referido al valor de partida [%]
59 56 39 64 56 59 69 56
Alargamiento de rotura [%]
1,3 1,2 0,8 1,4 1,3 1,3 1,4 1,1
Alargamiento de rotura referido al valor de partida [%]
57 52 35 50 50 52 50 39
La determinación de las propiedades indicadas en las Tablas 2 a 3, y la obtención de las curvas del módulo de almacenamiento se efectuaron según los métodos siguientes.
Determinación de la temperatura de transición vítrea (Tg)
La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se llevó a cabo con una tasa de calentamiento de 20ºC/min. Para la temperatura de transición vítrea (Tg) se indicó la temperatura del inicio (Onset). La determinación de la temperatura de transición vítrea se efectuó en un DSC 2920 (calorímetro diferencial de barrido) de la sociedad TA Instruments conforme a la norma ISO 11357 parte 1+2. Como gas de barrido se utilizó nitrógeno y como sustancia de calibración, Indio (Punto de fusióninicial : 156,6ºC, ΔH: 28,45 J/g). Se pesaron 10 mg de la muestra en un crisol de aluminio, y éste se selló. Después, la muestra se calentó primero a 20ºC/minuto por encima del punto de fusión de la muestra, es decir al menos 10ºC mas alto que el final del proceso de fusión y después de un minuto isotérmico se refrigeró hasta la temperatura ambiente a razón de 5ºC/minuto. A continuación, se calentó nuevamente a razón de 20ºC/minuto por encima del punto de fusión y, para la determinación de la temperatura de transición vítrea, se enfrió bruscamente en dióxido de carbono sólido. El diagrama térmico se evaluó con el programa Universal Analysis.
Determinación del punto de fusión
La determinación del punto de fusión se efectuó conforme a la norma ISO 11357-11-2, granulado. La calorimetría diferencial de barrido (DSC) se llevó a cabo con una tasa de calentamiento de 20ºC/min.
Determinación de HDT A (1,8 MPa) y HDT C (8 MPa):
La determinación de HDT a (1,8 MPa) y HDT C (8 MPa) se efectuó conforme a ISO 75 en una varilla de impacto ISO con las dimensiones 80x10x4 mm.
Realización del almacenamiento en caliente
Los almacenamientos en caliente se llevaron a cabo en estufas de una sola cámara ventiladas, calentadas eléctricamente según IEC 60216-4-1 a 180ºC ó 230ºC en varillas de tracción (norma: ISO 3167, tipo A, 170 x 20/10 x 4 mm). Después de los tiempos indicados en la Tabla 3 se sacaron del horno las probetas y después de enfriar a 23ºC se ensayaron según los métodos anteriormente citados.
Determinación del módulo de tracción
La determinación del módulo de tracción se efectuó conforme a ISO 527 con una velocidad de tracción de 1 mm/min en una varilla de tracción ISO conforme a la norma ISO 3167, tipo A con las dimensiones 170 x 20/10 x 4 mm a una temperatura de 23ºC.
Determinación de la resistencia de rotura y alargamiento de rotura
11
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