JPH02302440A - 中空ポリアミド成形品 - Google Patents
中空ポリアミド成形品Info
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- JPH02302440A JPH02302440A JP12157989A JP12157989A JPH02302440A JP H02302440 A JPH02302440 A JP H02302440A JP 12157989 A JP12157989 A JP 12157989A JP 12157989 A JP12157989 A JP 12157989A JP H02302440 A JPH02302440 A JP H02302440A
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Landscapes
- Polyamides (AREA)
- Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
［産業上の利用分野コ
本発明は特定のポリアミドから形成した中空形成品に関
するものであり、詳しくは耐熱性、ガスバリヤ−性、透
明性を兼ね備えたポリアミドから形成した中空成形品に
関する。
するものであり、詳しくは耐熱性、ガスバリヤ−性、透
明性を兼ね備えたポリアミドから形成した中空成形品に
関する。
［従来の技術］
従来プラスチック容器は、その衛生性、保香性、軽量性
、安全性等の理由から各分野に幅広く用いられている。
、安全性等の理由から各分野に幅広く用いられている。
そのなかでも、透明性、ガスバリヤ−性に優れているこ
とからポリエチレンテレフタレート（Ｐ Ｅ Ｔ）から
なる容器は、近年急速にその需要が増加してきた。
とからポリエチレンテレフタレート（Ｐ Ｅ Ｔ）から
なる容器は、近年急速にその需要が増加してきた。
ところが、ＰＥＴからなる容器は耐熱性が不十分であり
、沸騰水等の高湿充填時には変形が生じるため、その使
用には限界があった。
、沸騰水等の高湿充填時には変形が生じるため、その使
用には限界があった。
本発明者は先にＰＥＴボトルのかかる欠点を克服した容
器として特定のポリアミドからなる容器を提案した（特
開昭６２−２ｇ０７２５）。すなわち特開昭８２−２９
０７２５の技術による容器は、透明性に優れ、さらにＰ
ＥＴよりも優れたガスバリヤー性、沸騰水充填に耐える
耐熱性を有していた。
器として特定のポリアミドからなる容器を提案した（特
開昭６２−２ｇ０７２５）。すなわち特開昭８２−２９
０７２５の技術による容器は、透明性に優れ、さらにＰ
ＥＴよりも優れたガスバリヤー性、沸騰水充填に耐える
耐熱性を有していた。
［発明が解決しようとする課題］
しかしながら、特開昭６２−２９０７２５の技術による
容器は、成形後放置しておくと、数日後その耐熱性が失
われてしまうことが明らかになった。
容器は、成形後放置しておくと、数日後その耐熱性が失
われてしまうことが明らかになった。
この理由としては大気中の水分を吸湿することによる構
成ボ゛Ｉ７マーの劣化と推定された。
成ボ゛Ｉ７マーの劣化と推定された。
本発明は、以上の点に鑑み、透明性、ガスバリヤ−性を
維持しつつ、耐熱性の劣化がない中空ポリアミド成形品
を提供することを目的とするものである。
維持しつつ、耐熱性の劣化がない中空ポリアミド成形品
を提供することを目的とするものである。
［課題を解決するための手段］
本発明者は、前記した中空ポリアミド成形品を開発すべ
く鋭意検討した結果、特定の化学構造を有するポリアミ
ド樹脂の選択により達成できることを見出し本発明に到
達した。
く鋭意検討した結果、特定の化学構造を有するポリアミ
ド樹脂の選択により達成できることを見出し本発明に到
達した。
すなわち本発明は、ジアミン成分として（ａ）ビス−（
３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）メタンと （ｂ）へキサメチレンジアミン ジカルボン酸成分として （ｃ）イソフタル酸と （ｄ）テレフタル酸 から誘導される構成単位からなり、かつ各成分が下記の
二式を同時に満足し、生成物の９８％濃硫酸中濃度１ｇ
／ｄｌ 、２５℃で測定したηｒｃｌが１．８〜２．５
の範囲内であることを特徴とするコポリアミドからなる
中空成形品に存する。 （ａ）＝（ｂ） −３： ９７
〜３０ ： ７０ （モル比）（Ｃ＞： （ｄ） −６
ｏ： ４０〜１００： ０ （モル比）以下、本発明
の詳細な説明する。
３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）メタンと （ｂ）へキサメチレンジアミン ジカルボン酸成分として （ｃ）イソフタル酸と （ｄ）テレフタル酸 から誘導される構成単位からなり、かつ各成分が下記の
二式を同時に満足し、生成物の９８％濃硫酸中濃度１ｇ
／ｄｌ 、２５℃で測定したηｒｃｌが１．８〜２．５
の範囲内であることを特徴とするコポリアミドからなる
中空成形品に存する。 （ａ）＝（ｂ） −３： ９７
〜３０ ： ７０ （モル比）（Ｃ＞： （ｄ） −６
ｏ： ４０〜１００： ０ （モル比）以下、本発明
の詳細な説明する。
本発明において使用するビス−（３−メチル−４−アミ
ノシクロヘキシル）メタンは通常３つの立体異性体の混
合物として存在するが、本発明においては異性体混合比
は特に限定されるものではない。
ノシクロヘキシル）メタンは通常３つの立体異性体の混
合物として存在するが、本発明においては異性体混合比
は特に限定されるものではない。
また、本発明において使用されるコポリアミドの製造に
際して、出発原料の添加方法は特に制限されるものでは
ない。すなわち。個々のジアミンとジカルボン酸から単
−塩をあらかじめつくっておき、重合に際して所定量混
合する方法、所定量のビス−（３−メチル−４−アミノ
シクロヘキシル）メタンおよびヘキサメチレンジアミン
を含んだジアミン水溶液に、加温下所定量のイソフタル
酸およびテレフタル酸を加えて混合ナイロン塩水溶液と
する方法等任意の方法がとれる。
際して、出発原料の添加方法は特に制限されるものでは
ない。すなわち。個々のジアミンとジカルボン酸から単
−塩をあらかじめつくっておき、重合に際して所定量混
合する方法、所定量のビス−（３−メチル−４−アミノ
シクロヘキシル）メタンおよびヘキサメチレンジアミン
を含んだジアミン水溶液に、加温下所定量のイソフタル
酸およびテレフタル酸を加えて混合ナイロン塩水溶液と
する方法等任意の方法がとれる。
ここで全ジアミンモル数を１００とした場合、ビス−（
３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）メタンのモル
数は３〜３０モル％とする必要がある。すなわち、３％
未満では耐熱性が不足であり、一方３０モル％を越える
とガスバリヤ−性が不十分となってしまう。
３−メチル−４−アミノシクロヘキシル）メタンのモル
数は３〜３０モル％とする必要がある。すなわち、３％
未満では耐熱性が不足であり、一方３０モル％を越える
とガスバリヤ−性が不十分となってしまう。
次に全ジカルボン酸モル数を１００とした場合イソフタ
ル酸のモル数は６０モル％以上とする必要がある。すな
わち６０モル％未満では透明性が失われてしまう。
ル酸のモル数は６０モル％以上とする必要がある。すな
わち６０モル％未満では透明性が失われてしまう。
重合は６ナイロンや６６ナイロンの製造に用いられてい
る溶融重合法によって行なうことができる。
る溶融重合法によって行なうことができる。
重合に際しては、混合ナイロン塩あるいはその水溶液に
必要に応じてモノアミン、モノカルボン酸といった一価
の粘度調節剤を加えてもよい。また、ヘキサメチレンジ
アミンは重合に際して揮発し易い為、当量よりも若干過
剰に加えておくことも可能である。
必要に応じてモノアミン、モノカルボン酸といった一価
の粘度調節剤を加えてもよい。また、ヘキサメチレンジ
アミンは重合に際して揮発し易い為、当量よりも若干過
剰に加えておくことも可能である。
溶融重合反応では反応温度は１５０〜３００℃、また、
反応圧力は残存水分の多い反応初中期は２〜１５ｋｇ／
ｃｍ ２反応路期には常圧あるいは２００〜７００Ｔｏ
ｒｒで行なうことが好ましい。ここで、得られるポリア
ミド樹脂の９８％濃硫酸中、濃度Ｉｇ／ｄｌ、２５℃で
測定したｙ７ ｒｅｌは１．８〜２．５の範囲にあるこ
とが好ましい。すなわち、１．８未満では重合体として
の強靭性を維持できず、また２、５を越えると溶融粘度
が高すぎて通常の射出成形には不適である。特に好まし
いηｒｅｌは１．９〜２．４である。また本発明のコポ
リアミドは品成形性である特徴を有し、その溶融粘度は
２８０℃、剪断速度１００ｓｅｃ”で５，０００〜２４
，０００Ｐｏ１ｓｅと良好である。
反応圧力は残存水分の多い反応初中期は２〜１５ｋｇ／
ｃｍ ２反応路期には常圧あるいは２００〜７００Ｔｏ
ｒｒで行なうことが好ましい。ここで、得られるポリア
ミド樹脂の９８％濃硫酸中、濃度Ｉｇ／ｄｌ、２５℃で
測定したｙ７ ｒｅｌは１．８〜２．５の範囲にあるこ
とが好ましい。すなわち、１．８未満では重合体として
の強靭性を維持できず、また２、５を越えると溶融粘度
が高すぎて通常の射出成形には不適である。特に好まし
いηｒｅｌは１．９〜２．４である。また本発明のコポ
リアミドは品成形性である特徴を有し、その溶融粘度は
２８０℃、剪断速度１００ｓｅｃ”で５，０００〜２４
，０００Ｐｏ１ｓｅと良好である。
なお、本発明に使用するポリアミド製造に際して、更に
直鎖状ポリアミド成分を添加して共重合することも可能
であるが、この場合の添加量は本発明のポリアミド組成
１００重量部に対して２０重量部以下が好ましい。
直鎖状ポリアミド成分を添加して共重合することも可能
であるが、この場合の添加量は本発明のポリアミド組成
１００重量部に対して２０重量部以下が好ましい。
ただし、ここでいう直鎖状ポリアミド成分とは、Ｃ４〜
ＣＩ２のラクタムあるいは０２〜ＣＩＩの直鎖状脂肪族
ジアミンと０２〜ＣＩＩの直鎖状脂肪族ジカルボン酸と
の塩ないしはこれらの混合物をさす。
ＣＩ２のラクタムあるいは０２〜ＣＩＩの直鎖状脂肪族
ジアミンと０２〜ＣＩＩの直鎖状脂肪族ジカルボン酸と
の塩ないしはこれらの混合物をさす。
また、本発明に使用するポリアミドに通常のポリアミミ
ドの添加剤すなわち熱安定剤、顔料、滑剤、可塑剤、抗
酸化剤等を重合の前または後に添加することも可能であ
る。
ドの添加剤すなわち熱安定剤、顔料、滑剤、可塑剤、抗
酸化剤等を重合の前または後に添加することも可能であ
る。
本発明の中空成形品は、前記コポリアミドを使用して既
知の中空成形工程によって製造することができる。
知の中空成形工程によって製造することができる。
例えば（イ）一般にダイレクトブローと呼ばれる押出吹
き込み成形、（ロ）インジェクションブローと呼ばれる
成形で、パリソンを射出成形後、充分冷却しないうちに
圧縮気体により吹込成形する方法、（ハ）二軸延伸ブロ
ーと呼ばれる成形で射出成形により予備成形体であるプ
リフォームを成形した後、次いで加熱延伸ブロー成形す
る方法等が挙げられる。
き込み成形、（ロ）インジェクションブローと呼ばれる
成形で、パリソンを射出成形後、充分冷却しないうちに
圧縮気体により吹込成形する方法、（ハ）二軸延伸ブロ
ーと呼ばれる成形で射出成形により予備成形体であるプ
リフォームを成形した後、次いで加熱延伸ブロー成形す
る方法等が挙げられる。
以下、本発明を実施例により具体的に説明する。尚、実
施例中、各測定値は次のとおりにして求めた。
施例中、各測定値は次のとおりにして求めた。
くポリアミドの相対粘度ηｒｅｌ ＞
９８％濃硫酸を使用し、濃度（ｇ／ｄｌ）とし２５℃で
測定した。
測定した。
く酸素透過量〉
米国ＭＯＤＥＲＮ Ｃ０ＮＴＲ０ＬＳ社製ＯＸ−ＴＲＡ
ＮＩＯ１５０＾によりボトル１本当りの透過量として２
３℃で測定した。単位（ｃｅ／Ｂｏｔｔｌｅ−ｄｒｙ）
くガラス転移点Ｔｇ＞ 示差走査熱量計（Ｄ Ｓ Ｃ）により測定した。
ＮＩＯ１５０＾によりボトル１本当りの透過量として２
３℃で測定した。単位（ｃｅ／Ｂｏｔｔｌｅ−ｄｒｙ）
くガラス転移点Ｔｇ＞ 示差走査熱量計（Ｄ Ｓ Ｃ）により測定した。
実施例１
７４重量％のヘキサメチレン
ジアミン水溶液 １５８．５ｇビス−（
３−メチル−４ 一アミノシクロヘキシル）メタン １３．１ｇ蒸留水
１７０．０ｇからなるジアミ
ン水溶液を７０”Ｃに加温後、イソフタル酸１１８．０
ｇ、テレフタル酸５９．Ｏｇを添加し、均一ナイロン塩
溶液を得て、これをオートクレーブに仕込んだ。更に酢
酸１．２０ｇを添加後、昇温を開始した。圧力が２．５
ｋｇ／ｃｍ’に達したらオートクレーブのバルブを開き
、圧力を２．５ｋｇ／Ｃ■２に保つ様に水を留出させ濃
縮を開始した。
３−メチル−４ 一アミノシクロヘキシル）メタン １３．１ｇ蒸留水
１７０．０ｇからなるジアミ
ン水溶液を７０”Ｃに加温後、イソフタル酸１１８．０
ｇ、テレフタル酸５９．Ｏｇを添加し、均一ナイロン塩
溶液を得て、これをオートクレーブに仕込んだ。更に酢
酸１．２０ｇを添加後、昇温を開始した。圧力が２．５
ｋｇ／ｃｍ’に達したらオートクレーブのバルブを開き
、圧力を２．５ｋｇ／Ｃ■２に保つ様に水を留出させ濃
縮を開始した。
濃縮中も昇温は続け、内温か１９０℃に達したとき、オ
ートクレーブのバルブを閉じた後、更に昇温を続けた。
ートクレーブのバルブを閉じた後、更に昇温を続けた。
圧力が１４ｋｇ／ｃｍ ２に達したら再びオートクレー
ブのバルブを開き、圧力を１４ｋｇハ］２に保つ様に水
を留出させ濃縮を行なった。この間も昇温は続け、内温
が２８０”Ｃに達したなら放圧を行ない、圧力を大気圧
とした後、１時間反応を続けた。反応終了後Ｎ２加圧下
得られたポリマーをオートクレーブから抜き出しペレッ
ト化した。
ブのバルブを開き、圧力を１４ｋｇハ］２に保つ様に水
を留出させ濃縮を行なった。この間も昇温は続け、内温
が２８０”Ｃに達したなら放圧を行ない、圧力を大気圧
とした後、１時間反応を続けた。反応終了後Ｎ２加圧下
得られたポリマーをオートクレーブから抜き出しペレッ
ト化した。
この様にして得られたポリマーはηｒｅｌ −２，０５
、Ｔｇ−１３３℃であった。
、Ｔｇ−１３３℃であった。
次にこのポリマーを用い、青水製作所■製射出延伸ブロ
ー成形機Ａ Ｋ Ｈ−８０型を用い、樹脂温度２６０℃
、金型温度６０”Ｃ１成形サイクル１０．５秒で内容積
２００ｃｃの広口ボトルを成形した。
ー成形機Ａ Ｋ Ｈ−８０型を用い、樹脂温度２６０℃
、金型温度６０”Ｃ１成形サイクル１０．５秒で内容積
２００ｃｃの広口ボトルを成形した。
このボトルの酸素透過量は表に示す通りであり、また２
３℃Ｂ５％ＲＨの状態に２週間放置後沸騰水を注いでも
変形は起きなかった。
３℃Ｂ５％ＲＨの状態に２週間放置後沸騰水を注いでも
変形は起きなかった。
実施例２〜４、比較例１〜３
実施例１と同様の重合方法により表に示した組成、Ｔｇ
、ηｒｅｌを持つポリアミドを製造し、同じ〈実施例１
と同様の手法により広口ボトルを成形し評価した。
、ηｒｅｌを持つポリアミドを製造し、同じ〈実施例１
と同様の手法により広口ボトルを成形し評価した。
比較例４
ＰＥＴ樹脂（日本ユニペット社製、ＲＴ５４３℃）につ
いても実施例１と同様の手法により広口ボトルを成形し
、評価した。
いても実施例１と同様の手法により広口ボトルを成形し
、評価した。
［発明の効果］
以上説明した様に、本発明のポリアミドよりなる中空成
形品は透明で、ガスバリヤ−性が高く、かつ、沸騰水に
耐える耐熱性を保持しており、包装材料として極めて価
値の高いものである。
形品は透明で、ガスバリヤ−性が高く、かつ、沸騰水に
耐える耐熱性を保持しており、包装材料として極めて価
値の高いものである。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 ジアミン成分として （ａ）ビス−（３−メチル−４−アミノシクロヘキシル
）メタンと （ｂ）ヘキサメチレンジアミンジカルボン酸成分として （ｃ）イソフタル酸と （ｄ）テレフタル酸 から誘導される構成単位からなり、かつ各成分が下記の
二式を同時に満足し、生成物の９８％濃硫酸中濃度１ｇ
／ｄｌ、２５℃で測定したηｒｅｌが１．８〜２．５の
範囲であることを特徴とするコポリアミドからなる中空
成形品。 （ａ）：（ｂ）＝３：９７〜３０：７０（モル比） （ｃ）：（ｄ）＝６０：４０〜１００：０（モル比）
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12157989A JPH02302440A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 中空ポリアミド成形品 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12157989A JPH02302440A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 中空ポリアミド成形品 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02302440A true JPH02302440A (ja) | 1990-12-14 |
Family
ID=14814737
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12157989A Pending JPH02302440A (ja) | 1989-05-17 | 1989-05-17 | 中空ポリアミド成形品 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02302440A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8268956B2 (en) * | 2006-12-08 | 2012-09-18 | Ems-Chemie Ag | Transparent mold made of a polyamide molding material |
| US9109115B2 (en) | 2013-03-15 | 2015-08-18 | Ems-Patent Ag | Polyamide moulding compound and moulded articles produced herefrom |
| US9133322B2 (en) | 2012-10-02 | 2015-09-15 | Ems-Patent Ag | Polyamide moulding compounds and use thereof in the production of moulded articles |
| US9453106B2 (en) | 2012-05-23 | 2016-09-27 | Ems-Patent Ag | Scratch-resistant, transparent and tough copolyamide moulding compounds, moulded articles produced therefrom and uses thereof |
| US9963591B2 (en) | 2012-12-18 | 2018-05-08 | Ems-Patent Ag | Polyamide molding material and moldings manufactured from same |
-
1989
- 1989-05-17 JP JP12157989A patent/JPH02302440A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US8268956B2 (en) * | 2006-12-08 | 2012-09-18 | Ems-Chemie Ag | Transparent mold made of a polyamide molding material |
| US9453106B2 (en) | 2012-05-23 | 2016-09-27 | Ems-Patent Ag | Scratch-resistant, transparent and tough copolyamide moulding compounds, moulded articles produced therefrom and uses thereof |
| US9133322B2 (en) | 2012-10-02 | 2015-09-15 | Ems-Patent Ag | Polyamide moulding compounds and use thereof in the production of moulded articles |
| US9963591B2 (en) | 2012-12-18 | 2018-05-08 | Ems-Patent Ag | Polyamide molding material and moldings manufactured from same |
| US9109115B2 (en) | 2013-03-15 | 2015-08-18 | Ems-Patent Ag | Polyamide moulding compound and moulded articles produced herefrom |
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