EP0634517B1 - Verfahren zum Färben von Pelzfellen mit Oxidationsfarbstoffen - Google Patents
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- Y10S8/93—Pretreatment before dyeing
Definitions
- the fur is usually treated with a pickling solution before coloring with oxidation dyes.
- the purpose of the stain is to make the dyeings light, washable, storable and sublimation-free.
- the stains on a stain are much more intense and vivid.
- Metal salts mainly chromium and iron salts, in rare cases copper salts, are used as pickling agents.
- the present invention relates to a process for dyeing fur skins with oxidation dyes, in which the fur skins are first pretreated and then dyed, which is characterized in that the fur skins are pretreated with a metal stain containing glyoxylic acid.
- Metal salts mainly chromium or iron salts, are used as pickling agents.
- the dichromate concentration is usually between 0.1 and 7 g / l pickling liquor, the pH of the stain being in the range between 3 and 5. It has been shown that at higher pH values between pH 5 and 7, only a little dichromate is absorbed, even if the concentration is chosen to be relatively strong. If the pH values are lower than 3, the hair already hardens. The amount of dichromate to be applied to the hair can therefore be regulated by the pH value and also by the dichromate concentration.
- a mild pickling effect is achieved on the one hand with a quantity of dichromate of 2 to 5 g / l pickling liquor if the acid addition is low and on the other hand with a quantity of dichromate of 0.3 to 0.5 g / l pickling liquor at a pH of 3.5 to 4.
- a strong pickling effect is achieved with 0.5 to 1 g dichromate per liter pickling liquor at a low pH.
- Glyoxylic acid is used to adjust the pH, but the addition of other acids, e.g. Formic acid, acetic acid or glycolic acid is conceivable.
- the content of glyoxylic acid per liter of pickling liquor depends on the desired pH and is between 1 and 7 g / l pickling liquor.
- the amount of acid is about 1.5 to 3 g glyoxylic acid per liter pickling liquor. If the addition of acid is too low, uneven colorations are obtained, and if the addition of acid is too high, the coloring becomes weaker than with normal addition of acid.
- the acid addition also plays a special role in iron pickling. Iron stains with too little acid tend to oxidize. The baths become cloudy due to the formation of yellow-brown basic ferrisulfate and ferrihydroxide and, when standing, deposit brown sludge. A sufficient amount of acid, preferably glyoxylic acid, in the stain can prevent the formation of the poorly soluble iron compounds. Usually 1.5 to 3 g of glyoxylic acid, based on one liter of pickling liquor, are added to the iron stain.
- stains which contain combinations of the metal salts with one another are also suitable. These include: the copper-iron stain, the chrome-copper stain, the iron-chrome alum stain and the copper-chrome alum stain.
- the mordants used according to the invention usually contain a certain amount of degreasing agent.
- Preferred degreasing agents are fatty alcohol polyglycol ethers with 5 to 12 EO units, for example ® Remolgan CX, ® Genapol UD O50, ® Genapol UD O80 (manufacturer: Hoechst AG).
- the glyoxylic acid is usually added to the pickling liquor in the form of an aqueous solution, preferably 40-50% by weight.
- the pickling process is generally carried out in reels, fur turns or closed vessels (drum, barrel).
- the temperature is advantageously 20 to 40 ° C, while the duration varies between 3 and 24 hours.
- the skins are rinsed briefly, if necessary, then spun well and finally come to the dye bath. Thorough rinsing is never beneficial, as otherwise some of the pickling salts that are absorbed will be washed out again.
- the purpose of rinsing is only to remove excess metal salts and acids. Are the stains, e.g. Dichromate stain, applied with little acid, so rinsing can be avoided. It is sufficient to centrifuge the skins well.
- a total of 8.0 ml of H 2 O 2 (30% by weight) / l of dye liquor are used for the oxidation.
- the dyeing takes place at 35 ° C for a total of 6 hours.
- the undercoat had a brown tinge. Recolouring was necessary here.
- the dichromate content is 527 mg / l pickling liquor.
- the leather side of the fur skins stained with glyoxylic acid is incomparably softer and more tear-resistant than that of those treated by the conventional method.
- a total of 8.0 ml of H 2 O 2 (30% by weight) / l of dye liquor are used for the oxidation.
- the dyeing takes place at 35 ° C for a total of 6 hours.
- a total of 5.0 ml H 2 O 2 (30% by weight) / l dyeing liquor is used for the oxidation.
- a total of 3 1/2 hours are stained at 35 ° C.
- the leather side of the fur skins stained with glyoxylic acid is significantly softer and more tear-resistant than that of those treated with the conventional method.
- a total of 5.0 ml H 2 O 2 (30% by weight) / l dyeing liquor is used for the oxidation.
- a total of 3 1/2 hours are stained at 35 ° C.
- the dichromate content after finishing the pickling is 478 mg / l pickling liquor.
Description
- Vor der eigentlichen Färbung mit Oxidationsfarbstoffen müssen die Pelzfelle in geeigneter Weise vorbehandelt werden, denn es hat sich gezeigt, daß das Haar der Pelzfelle die Oxidationsfarbstoffe sonst nur ungleichmäßig aufnimmt. Bisher war es üblich den Arbeitsgang des Färbens mit einem Prozeß zu beginnen, den man als Haaraufschluß oder Tötung (des Haares) bezeichnet. Diese Tötung soll eine weitgehende Reinigung des Haares bewirken, also überschüssiges Fett und Schmutz beseitigen, schädliche Säuren neutralisieren und außerdem das Haar in geeigneter Weise aufschließen. Bei dem Vorgang der Tötung kennt der Fachmann in der Hauptsache zwei verschiedene Formen:
- a) Tauchtötung und
- b) Streichtötung.
- Nachdem das Haar durch eine Tötung genügend aufgeschlossen ist, werden die Felle vor dem Färben mit Oxidationsfarbstoffen meist noch mit einer Beizlösung behandelt. Die Beize hat den Zweck, die Färbungen licht-, wasch-, lager- und sublimierechter zu machen. Außerdem fallen die Färbungen auf einer Vorbeize viel intensiver und farbkräftiger aus. Als Beize werden Metallsalze, und zwar vorwiegend Chrom- und Eisensalze, in seltenen Fällen Kupfersalze, verwendet.
- Nach der Beize werden die Felle, wenn erforderlich, kurz gespült, dann gut geschleudert und kommen schließlich in das Färbebad. Die vorstehend beschriebene Arbeitsweise war bisher üblich und kann der gängigen Fachliteratur, z.B. Dr. W. Pense "Rauchwaren", Handbuch der Gerbereichemie und Lederfabrikation, 3. Band, Teil 2, 1955, entnommen werden.
- Überraschenderweise hat sich gezeigt, daß eine Vorbehandlung der Pelzfelle mit Metallbeizen, die Glyoxylsäure enthalten, den bisher üblichen Vorgang des Tötens überflüssig macht.
- Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist ein Verfahren zum Färben von Pelzfellen mit Oxidationsfarbstoffen, bei dem die Pelzfelle zunächst vorbehandelt und anschließend gefärbt werden, das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Pelzfelle mit einer Metallbeize enthaltend Glyoxylsäure vorbehandelt werden.
- Als Beizmittel werden Metallsalze, und zwar vorwiegend Chrom- oder Eisensalze verwendet. Bei Anwendung der Chrombeize liegt die Dichromat-Konzentration üblicherweise zwischen 0,1 und 7 g/l Beizflotte, wobei der pH-Wert der Beize im Bereich zwischen 3 und 5 liegt. Es hat sich gezeigt, daß bei höheren pH-Werten zwischen pH 5 und 7 nur wenig Dichromat aufzieht, selbst wenn die Konzentration verhältnismäßig stark gewählt wird. Liegen die pH-Werte niedriger als 3, so tritt schon eine Verhärtung des Haares auf. Die Menge an Dichromat, die auf das Haar gebracht werden soll, kann also durch den pH-Wert und auch durch die Dichromatkonzentration geregelt werden. Eine milde Beizwirkung wird einerseits bei einer Dichromatmenge von 2 bis 5 g/l Beizflotte erzielt, wenn der Säurezusatz gering ist und andererseits mit einer Dichromatmenge von 0,3 bis 0,5 g/l Beizflotte bei einem pH-Wert von 3,5 bis 4. Umgekehrt erzielt man eine starke Beizwirkung schon mit 0,5 bis 1 g Dichromat pro Liter Beizflotte bei niedrigem pH-Wert. Zur Einstellung des pH-Wertes dient Glyoxylsäure, wobei aber auch der Zusatz anderer Säuren, z.B. Ameisensäure, Essigsäure oder Glykolsäure denkbar ist. Der Gehalt an Glyoxylsäure pro Liter Beizflotte richtet sich nach dem gewünschten pH-Wert und liegt zwischen 1 und 7 g/l Beizflotte.
- Bei Verwendung von Kupferbeizen beträgt die Säuremenge etwa 1,5 bis 3 g Glyoxylsäure pro Liter Beizflotte. Bei zu geringem Säurezusatz erhält man ungleichmäßige Färbungen und bei zu hohem Säurezusatz wird die Färbung jedoch schwächer als bei normalem Säurezusatz.
- Auch bei der Eisenbeize spielt der Säurezusatz eine besondere Rolle. Eisenbeizen mit zu geringen Säuremengen neigen leicht zum Oxidieren. Die Bäder werden durch die Bildung von gelbbraunem basischem Ferrisulfat und Ferrihydroxid trüb und setzen beim Stehen braunen Schlamm ab. Eine genügende Säuremenge, bevorzugt Glyoxylsäure, in der Beize kann aber die Bildung der schwerlöslichen Eisenverbindungen verhindern. Üblicherweise werden der Eisenbeize 1,5 bis 3 g Glyoxylsäure, bezogen auf einen Liter Beizflotte, zugesetzt.
- Neben den vorstehend genannten Beizen eignen sich auch Beizen, die Kombinationen der Metallsalze untereinander enthalten. Hierbei sind zu nennen: die Kupfer-Eisen-Beize, die Chrom-Kupfer-Beize, die Eisen-Chromalaun-Beize und die Kupfer-Chromalaun-Beize.
- Die erfindungsgemäß verwendeten Beizen enthalten üblicherweise neben dem Metallsalz oder einer Kombination von Metallsalzen und Glyoxylsäure eine gewisse Menge an Entfettungsmittel. Bevorzugte Entfettungsmittel sind Fettalkoholpolyglykolether mit 5 - 12 EO-Einheiten, z.B. ®Remolgan CX, ®Genapol UD O50, ®Genapol UD O80 (Hersteller: Hoechst AG).
- Der bisher übliche Zusatz von starken Säuren, wie Ameisensäure und/oder Essigsäure ist nicht erforderlich aber denkbar. Bei Einsatz derartiger Säuren beträgt das Verhältnis Glyoxylsäure zu starker Säure üblicherweise 9:1. Die in der Praxis gebräuchliche Zusammensetzung der Metallbeize ist nachfolgend aufgeführt
- 0,5 g bis 3 g mindestens eines Metallsalzes, bevorzugt Kaliumdichromat
- 1,5 g bis 3 g Glyoxylsäure und
- 0,5 g bis 1 g Entfettungsmittel, bezogen auf ein Liter Beizflotte.
- Die Glyoxylsäure wird üblicherweise in Form einer wässrigen Lösung, bevorzugt 40 - 50 gew.-%ig, der Beizflotte zugesetzt.
- Der Beizprozeß wird im allgemeinen in Haspeln, Fellwenden oder geschlossenen Gefäßen (Trommel, Faß) durchgeführt. Die Temperatur beträgt zweckmäßigerweise 20 bis 40°C, während die Dauer zwischen 3 und 24 Stunden schwankt. Nach der Beize werden die Felle - falls erforderlich - kurz gespült, dann gut geschleudert und kommen schließlich in das Färbebad. Ein gründliches Spülen ist niemals günstig, da sonst ein Teil der aufgenommenen Beizsalze wieder ausgewaschen wird. Das Spülen hat lediglich den Zweck Überschüsse an Metallsalzen und Säuren zu entfernen. Sind die Beizen, z.B. Dichromatbeize, mit wenig Säure angesetzt, so kann ein Spülen unterbleiben. Es genügt hier, die Felle gut zu zentrifugieren.
- Im Anschluß an das Beizen werden die Pelzfelle mit Hilfe bekannter Färbeverfahren mit Oxidationsfarbstoffen, z.B. Tauchfärbung oder Streichfärbung gefärbt. Durch den Einsatz von Glyoxylsäure in der Metallbeize entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren werden bei der Färbung von Pelzfellen mit Oxidationsfarbstoffen zahlreiche Vorteile erzielt, die nachfolgend genannt werden:
- es wird eine bessere Grannendeckung bei der Färbung erreicht;
- der natürliche Glanz des Pelzhaares wird gesteigert;
- der in der Metallbeize verbleibende Rest an Dichromat wird erheblich reduziert;
- eine Verhärtung des chromgegerbten Leders bei Färbungen mit hohem Oxidationsmittel-Einsatz, z.B. Schwarz und Dunkelbraun-Färbungen, wird weitgehend verhindert;
- das Pelzleder chromgegerbter Pelzfelle besitzt eine um mindestens 30 bis 50 % höhere Reißfestigkeit gegenüber den auf herkömmliche Weise chromgebeizten Pelzfellen;
- es wird eine deutliche Farbtonvertiefung bei den gefärbten Pelzfellen erreicht.
- Flotte 1:20, bezogen auf Trockengewicht der Felle
- Tötung:
- entfällt
- Beize:
- 2,0 g/l Kaliumdichromat
1,5 ml/l Glyoxylsäure (®Feliderm CS)
0,5 g/l Entfettungsmittel (®Remolgan CX) - Färbung:
- 3,0 g/l Pelzfarbstoff-Grau (®Nako-Grau BK)
2,0 g/l Pelzfarbstoff (®Nako H)
2,0 g/l Pelzfarbstoff-Gelb (®Nako-Gelb 3GA)
1,0 g/l Pelzfarbstoff (®Nako TEG) - Zur Oxidation werden insgesamt 8,0 ml H2O2 (30 gew.-%ig)/l Färbeflotte eingesetzt. Gefärbt wird bei 35°C insgesamt 6 Stunden.
- Im Vergleich zur Färbung mit vorangegangener Tötung und herkömmlicher Beize erfolgt komplette Grannendeckung. Die Unterwolle der Pelzfelle ist voll Schwarz.
- Bei herkömmlicher Methode mit gleicher Dichromatmenge und gleichem Farbstoffangebot hatte die Unterwolle einen Braunstich.
Hier war eine Nachfärbung notwendig.
Nach Beendigung der Beize beträgt der Dichromatgehalt 527 mg/l Beizflotte. - Die Lederseite der mit Glyoxylsäure gebeizten Pelzfelle ist ungleich weicher und reißfester als diejenige der nach herkömmlicher Methode behandelten.
- Flotte 1:20, bezogen auf Trockengewicht der Felle
- Tötung:
- 2,0 g/l Soda calc.
2,0 ml/l Ammoniak (25 gew.-%ig)
0,8 g/l Entfettungsmittel (®Remolgan CX) - Beize:
- 2,0 g/l Kaliumdichromat
1,0 ml/l Glykolsäure 57 % - Färbung:
- 3,0 g/l Pelzfarbstoff-Grau (®Nako-Grau BK)
2,0 g/l Pelzfarbstoff (®Nako H)
2,0 g/l Pelzfarbstoff-Gelb (®Nako-Gelb 3GA)
2,0 g/l Pelzfarbstoff-Schwarz (®Nako-Schwarz RN)
1,0 g/l Pelzfarbstoff (®Nako TEG) - Zur Oxidation werden insgesamt 8,0 ml H2O2 (30 gew.-%ig)/l Färbeflotte eingesetzt. Gefärbt wird bei 35°C insgesamt 6 Stunden.
- Granne nicht genügend gedeckt, Unterwolle leicht braunstichig.
Der Dichromatgehalt nach Beendigung der Beize beträgt 1250 mg/l Beizflotte. - Flotte 1:40, bezogen auf Trockengewicht der Felle
- Tötung:
- entfällt
- Beize:
- 1,0 g/l Kaliumdichromat
1,5 ml/l Glyoxylsäure (®Feliderm CS)
0,5 g/l Entfettungsmittel (®Remolgan CX) - Färbung:
- 2,0 g/l Pelzfarbstoff-Braun (®Nako-Braun GG)
1,6 g/l Pelzfarbstoff-Grau (®Nako-Grau BK)
1,0 g/l Pelzfarbstoff-Braun (®Nako-Braun R)
0,8 g/l Pelzfarbstoff (®Nako H) - Zur Oxidation werden insgesamt 5,0 ml H2O2 (30 gew.-%ig)/l Färbeflotte eingesetzt. Gefärbt wird bei 35°C insgesamt 3 1/2 Stunden.
- Im Vergleich zur Färbung mit vorangegangener Tötung und herkömmlicher Beize erfolgt komplette Grannendeckung.
Bei herkömmlicher Methode mit gleicher Dichromatmenge und gleichem Farbstoffangebot ist die Färbung nicht kräftig genug.
Nach Beendigung der Beize beträgt der Dichromatgehalt 11 mg/l Beizflotte. - Die Lederseite der mit Glyoxylsäure gebeizten Pelzfelle ist deutlich weicher und reißfester als diejenige der nach herkömmlicher Methode behandelten.
- Flotte 1:40, bezogen auf Trockengewicht der Felle
- Tötung:
- 3,0 g/l Soda calc.
3,0 ml/l Ammoniak (25 gew.-%ig)
0,8 g/l Entfettungsmittel (®Remolgan CX) - Beize:
- 1,0 g/l Kaliumdichromat
1,5 ml/l Glykolsäure 57 % - Färbung:
- 2,0 g/l Pelzfarbstoff-Braun (®Nako-Braun GG)
1,6 g/l Pelzfarbstoff-Grau (®Nako-Grau BK)
1,0 g/l Pelzfarbstoff-Braun (®Nako-Braun R)
0,8 g/l Pelzfarbstoff (®Nako H) - Zur Oxidation werden insgesamt 5,0 ml H2O2 (30 gew.-%ig)/l Färbeflotte eingesetzt. Gefärbt wird bei 35°C insgesamt 3 1/2 Stunden.
- Färbung zu hell, Grannendeckung nicht komplett.
Der Dichromatgehalt nach Beendigung der Beize beträgt 478 mg/l Beizflotte.
Claims (13)
- Verfahren zum Färben von Pelzfellen mit Oxidationsfarbstoffen, bei dem die Pelzfelle zunächst vorbehandelt und anschließend gefärbt werden, dadurch gekennzeichnet, daß die Pelzfelle mit einer Metallbeize enthaltend Glyoxylsäure vorbehandelt werden.
- Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallbeize eine Eisenbeize, Chrombeize, Kupferbeize, Kupfer-Eisen-Beize, Chrom-Kupfer-Beize, Eisen-Chromalaun-Beize oder Kupfer-Chromalaun-Beize eingesetzt wird.
- Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß als Metallsalze in der Chrombeize Kalium- und/oder Natriumdichromat eingesetzt werden.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallbeize 0,1 bis 7 g Metallsalz, bezogen auf einen Liter Beizflotte, enthält.
- Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Chrombeize 0,1 bis 7 g Dichromat, bezogen auf einen Liter Beizflotte, enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallbeize ein Entfettungsmittel, bevorzugt einen Fettalkoholpolyglykolether, enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der pH-Wert der Metallbeize im Bereich zwischen 3 und 5 liegt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Metallbeize 1 bis 7 g Glyoxylsäure, bezogen auf einen Liter Beizflotte, enthält.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Glyoxylsäure in Form einer wässrigen Lösung, bevorzugt 40 - 50 gew.-%ig, der Beizflotte zugesetzt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Beize neben Glyoxylsäure weitere Säuren, bevorzugt Ameisensäure, Essigsäure und/oder Glykolsäure, enthält.
- Verfahren nach Anspruch 10, dadurch gekennzeichnet, daß das Verhältnis Glyoxylsäure zu weiteren Säuren 9:1 beträgt.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß die Vorbehandlung bei einer Temperatur von 20 bis 40°C und einer Dauer von 3 bis 24 Stunden durchgeführt wird.
- Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß die Pelzfelle nach dem Beizen geschleudert werden, gegebenenfalls zuvor mit Wasser gespült werden und anschließend in das Färbebad kommen.
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