DE3814220A1 - Verfahren zur chromspargerbung - Google Patents
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Description
Die Chromgerbung ist ein wesentlicher Arbeitsschritt in der
Lederherstellung. Bei herkömmlichen Verfahren werden zur
Erzielung eines kochgaren Leders Chromsalze in einer
Konzentration angeboten, die einem Aquivalent von 2 bis 2,5
Gew.-% Cr2O3 bezogen auf Blöße entsprechen. Hiervon werden
jedoch nur 70 bis 80% tatsächlich in der Haut dauerhaft
fixiert, so daß 20 bis 30% des angebotenen Chromgerbstoffs
in das Abwasser gelangen.
Sowohl aus ökonomischen als auch ökologischen Gründen hat
es daher in der Vergangenheit nicht an Versuchen gefehlt,
die Chromfixierung in der Haut zu verbessern und die für
eine kochgare Gerbung notwendige Chrommenge zu reduzieren.
So läßt sich durch Erhöhung des pH-Werts der Gerbflotte
über das übliche Maß hinaus der Auszehrungsgrad der
Chromgerbstoffe verbessern. Die gleichzeitig erhöhte
Adstringenz der Chromgerbstoffe führt jedoch zu Narbenzug
d.h. qualitativ minderwertigeren Ledern. Meist muß
zusätzlich auch noch ein Flächenverlust in Kauf genommen
werden.
Desweiteren läßt sich durch Erhöhung der Temperatur der
Gerbflotten von üblichen 38 bis 40°C auf ca. 45°C eine
verbesserte Auszehrung der Chromgerbstoffe erreichen. Die
Temperaturerhöhung bringt jedoch ebenfalls einen Anstieg
der Adstringenz der Chromgerbstoffe mit sich, so daß auch
hier die Gefahr von Narbenzug und Rendementverlust, also
der Qualitätsminderung des Leders gegeben ist.
Aus der Literatur ist außerdem bekannt, daß aromatische Di
und Tricarbonsäuren wie z.B. Phthalsäure und/oder deren
Salze im Pickel oder in der Chromgerbung eingesetzt werden,
um eine bessere Fixierung des Chroms in der Haut zu
erreichen. Werden sie im Pickel angewandt, bedingt dies
jedoch eine deutliche Verminderung der
Penetrationsgeschwindigkeit der nachfolgenden
Chromgerbstoffe, eine ungleichmäßige Chromverteilung und
bei stärkeren, ungespaltenen Blößen sogar in manchen Fällen
eine unzureichende Durchgerbung. Sollen sie in der
Chromgerbung eingesetzt werden, muß zur Minderung dieser
Mängel die Gerbung meist zweistufig geführt werden, indem
mit meist organisch maskiertem Chrom(III)-Sulfat-Gerbstoff
eine bei niedrigem pH-Wert verlaufende milde Vorgerbung
vorgenommen wird, der dann der Zusatz der aromatischen Di
und Tricarbonsäuren allein oder in Gegenwart weiteren
Chromgerbstoffs und/oder eines Basifizierungsmittels folgt.
Weiterhin bekannt ist ein Chromspar-Gerbverfahren
(EP 02 01 054), bei dem 0,1 bis 2 Gew.-% einer Aldehyd
oder Ketocarbonsäure, vorzugsweise Glyoxylsäure, vor der
Gerbung im Pickelbad als Ersatz oder teilweiser Ersatz für
die üblicherweise verwendete Schwefelsäure oder Ameisensäure
eingesetzt werden. Die Chrom-Gerbung wird im gleichen Bad
durchgeführt. Dieses Verfahren ergibt sehr weiche Leder mit
fest anliegendem Narben und verbesserten physikalischen
Eigenschaften. Die Auszehrung der Chromgerbflotten wird
zwar deutlich verbessert, ohne aber den erhöhten Ansprüchen
in allen Fällen zu genügen.
Bekannt ist ein anderes Verfahren (DE 24 24 300), das die
wie üblich gepickelten Blößen mit Chrom(III)salzen vorgerbt,
und zur Ausgerbung eine Mischung von Chrom(III)salzen,
säurebindenden Mitteln (Dolomit, MgO, Alkali- und
Erdalkalicarbonate und/oder Bikarbonate) und aromatischen
Di- und Tricarbonsäuren (Phthalsäure, Isophthalsäure,
Bernsteinsäure usw.), deren Salzen oder Anhydriden
verwendet. Bei diesem Verfahren wird eine sehr gute
Auszehrung der Chromgerbflotten erzielt. Die erhaltenen
Leder aber sind meist schlecht färbbar, haben einen groben
Narben und ein schlechtes Rendement.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur
Chromspargerbung, bei dem man die Blößen vor der Gerbung mit
0,5 bis 2 Gew.-% vorzugsweise 0,7 bis 1,2 Gew.-% einer
Aldehyd- oder Ketocarbonsäure vorbehandelt, in üblicher
Weise gerbt und anschließend mit 1 bis 4,5 Gew.-%,
vorzugsweise 1 bis 3 Gew.-%, einer Mischung aus
Chrom(III)salzen, säurebindenden Mitteln und aromatischen
Di- oder Tricarbonsäuren oder deren Salzen ausgerbt.
Als Aldehyd- oder Ketosäure kommt vorzugsweise Glyoxylsäure,
aber auch Brenztraubensäure in Frage. Die Vorbehandlung mit
diesen Säuren erfolgt aus wäßriger Flotte mit den
obengenannten Konzentrationen. Man kann diese Vorbehandlung
separat durchführen, zweckmäßigerweise kombiniert man diese
Vorbehandlung mit diesen Säuren mit dem Pickel. Die
Kombination mit dem Pickel hat auch den Vorteil, daß durch
den Zusatz der genannten Säuren zum Pickel die
üblicherweise dort mitverwendeten maskierenden Säuren wie
Ameisensäure oder Essigsäure entfallen können. Der Pickel
enthält ansonsten die hierfür üblichen Säuren und Salze in
den üblichen Konzentrationen, beispielsweise 0,1 bis 2 Gew.-%
Schwefelsäure (90%ig). Diese Vorbehandlung dauert im
allgemeinen 0,5 bis 20 Stunden.
Die anschließende Chromgerbung geschieht mit den üblichen
im Handel befindlichen Chrom(III)-Gerbstoffen nach den an
sich bekannten Verfahren.
Das Chromangebot, bezogen auf das Blößengewicht, beträgt
hierbei im allgemeinen 0,8 bis 1,5 Gew.-%. Die Gerbzeit
beträgt ca. 30 bis 180 Minuten. Als Chrom(III)-Salze für
die Gerbung eignen sich die üblichen für die Chromgerbung
einsetzbaren Chrom(III)-Salze, insbesondere Chrom(III)-
Sulfate, basische Chrom(III)-Sulfate, ferner mit
organischen Säuren, z.B. Ameisensäure, Essigsäure,
maskierte Chrom(III)-Salze, selbstabstumpfende
Chromgerbstoffe, die neben Chrom(III)-Salzen noch
anorganische Salze, wie Natriumsulfat, enthalten, oder
Umsetzungsprodukte von 6-wertigen Chromverbindungen mit
Reduktionsmitteln.
Im Anschluß an die eigentliche Gerbung erfolgt eine
Ausgerbung durch Behandeln mit einer wäßrigen Lösung, die
Chrom(III)-Salze, säurebindende Mittel und aromatische Di
oder Tricarbonsäuren oder deren Salze enthält.
Die zur Ausgerbung verwendeten Gemische enthalten als
Chrom(III)-Salze bevorzugt Chromsulfate und basische
Chromsulfate. Ferner sind auch maskierte Chrom(III)-Salze,
insbeondere Chrom(III)-Sulfate, die zweckmäßig nur einen
geringen Maskierungsgrad aufweisen, einsetzbar.
Als säurebindende Mittel eignen sich z.B. Dolomit,
Alkalicarbonate und -bicarbonate, Erdalkalicarbonate und
-bicarbonate, Magnesiumoxid oder Natriumsulfit.
Als Dolomit wird das mineralische Doppelsalz CaCO 3×MgCO 3,
das einen Gehalt von 20 bis 40% CaO, vorzugsweise 25 bis
35% CaO, und das einen Gehalt von 10 bis 25% MgO,
vorzugsweise 16 bis 24% MgO, aufweist, eingesetzt. Der
Dolomit kann entweder für sich allein oder in Kombination
mit anderen säurebindenden Stoffen eingesetzt werden, wobei
der Gehalt der Gemische an Dolomit vorzugsweise mindestens
10% der insgesamt verwendeten Menge an säurebindenden
Mitteln betragen soll.
Besonders geeignet sind Gemische, die 10 bis 130 Gew.-%
Dolomit pro 100 Gew.-% Cr203 enthalten. Die anzuwendende
Dolomitmenge richtet sich nach der Basizität der
eingesetzten Chrom(III)-Salze, ferner nach der Basizität, zu
der diese Chrom(III)-Verbindungen im Verlauf der Gerbung
geführt werden sollen, nach der Basizität und der Menge der
in der Vorgerbung verwendeten Chrom(III)-Salze und nach
der Menge der gegebenenfalls in der Mischung mitverwendeten
weiteren säurebindenden Stoffe.
Aromatische Dicarbonsäuren und Tricarbonsäuren mit 8 bis 13
C-Atomen sind solche der Benzol- und Naphthalin-Reihe, die
neben den Carboxyl-Gruppen noch Hydroxy-, Amino- oder
Nitrogruppen und/oder Halogenatome enthalten können.
Bevorzugt werden Phthalsäure und Isophthalsäure eingesetzt.
Aromatische Di- und Tricarbonsäuren, die neben den
Carboxyl-Gruppen noch Sulfonsäuregruppen enthalten, können
nur bis zu etwa ein Drittel der insgesamt eingesetzten
Carbonsäuremengen mitverwendet werden.
Die Carbonsäuren können sowohl in Form der freien Säuren,
in Form von Gemischen der freien Säuren und den Salzen
solcher Carbonsäuren, als auch allein in Form der Salze,
zweckmäßig der Alkalimetallsalze angewendet werden.
Bevorzugt werden pulverförmige Gemische der freien
Carbonsäuren und deren Salze im Molverhältnis von 60:40 und
40:60 angewendet.
Die Ausgerbung erfolgt zweckmäßig im gleichen Bad durch
Zugabe der Gemische in Pulverform. Die Komponenten der
beanspruchten Gemische können bevorzugt gemeinsam zugegeben
werden. Von diesen Komponenten können auch nur einige
gemeinsam aber auch jede für sich zugegeben werden.
Zweckmäßig werden die basischen Chrom(III)-Salze allein
oder gemeinsam mit weiteren Komponenten zuerst zugegeben.
Diese Chrom(III)-Salze können auch zusammen mit den zur
Vorgerbung angewandten Chrom(III)-Salzen zugegeben werden.
Die anzuwendenden Mengen der Gemische werden so bemessen,
daß die insgesamt in der Vor- und Ausgerbung angebotene
Cr2O3-Menge 1,2 bis 2%, insbesondere 1,5 bis 1,8% Cr2O3,
bezogen auf Blößengewicht, beträgt und daß die aromatischen
Di- und/oder Tricarbonsäuren mit 8-14 C-Atomen und/oder
deren Salze wenigstens 1,0 Mol pro Mol Chromoxid der
insgesamt sowohl für die Vorgerbung als auch für die
Ausgerbung eingesetzten Chromgerbstoffe betragen.
Die Ausgerbung wird mit einer Flotte im Flottenverhältnis
von unter 100%, vorzugsweise 10 bis 50%, bezogen auf
Blößengewicht, bei Temperaturen von ca. 36-45°C
vorgenommen. Die Gerbung wird so geführt, daß die Flotte am
Ende der Gerbung einen pH-Wert von über 3,6, insbesondere
von 3,9 bis 4,5 aufweist. Die Ausgerbung dauert ungefähr 7
bis 12 Stunden.
Die oben beschriebene Arbeitsweise empfiehlt sich besonders
für dünnere Blößen. Bei dickeren Blößen ist es vorteilhaft,
einen Teil der Mischung aus Chrom(III)-Salzen,
säurebindenden Mitteln und aromatischen Di- oder
Tricarbonsäuren vor der Vorgerbung dem Pickelbad
zuzusetzen. Hierfür werden ca. 0,5 bis 2,5 Gew.-%,
vorzugsweise 0,5 bis 1,5 Gew.-% bezogen auf Blöße genommen.
Der Rest dieser Mischung, ca. 1,5 bis 2 Gew.-%, wird dann
zur Ausgerbung verwendet wie oben beschrieben. Alle
beschriebenen Arbeitsgänge lassen sich im selben Bad
durchführen, man kann aber auch in mehreren getrennten
Schritten arbeiten.
Das nach diesem Verfahren erhaltene Leder ist kochgar,
weich, festnarbig, extrem feinnarbig, gut färbbar mit
hervorragenden physikalischen Eigenschaften und gutem
Rendement. Der Gehalt an Chromoxid in der Gerbrestflotte
ist extrem niedrig.
Claims (5)
1. Verfahren zur Chromspargerbung, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Blößen vor der Gerbung mit 0,5 bis 2 Gew.-%,
vorzugsweise 0 7 bis 1 2 Gew.-% einer Aldehyd- oder
Ketocarbonsäure vorbehandelt, in üblicher Weise gerbt
und anschließend mit 1 bis 4,5 Gew.-% einer Mischung aus
Chrom(III)-Salzen, säurebindenden Mitteln und
aromatischen Di- oder Tricarbonsäuren oder deren Salzen
ausgerbt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß
man die Vorbehandlung mit der Aldehyd- oder
Ketocarbonsäure zusammen mit dem Pickel durchführt.
3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet,
daß man die Blößen mit Glyoxylsäure vorbehandelt.
4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet,
daß man mit einer Mischung aus Chrom(III)-Salz, Dolomit
und Phthalsäure oder Natriumphthalat ausgerbt.
5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet,
daß man 0,5 bis 2,5 Gew.-%, bezogen auf Blöße, der
Mischung aus Chrom(III)-Salzen, säurebindenden Mittel
und aromatischen Di- oder Tricarbonsäuren dem Pickelbad
zusetzt und 1,5 bis 2% dieser Mischung bei der Ausgerbung
einsetzt.
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