CN104448895B - 裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料及合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及动物毛皮的处理工艺领域，具体而言，涉及裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料及合成方法。一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，其结构式如下：
Description
技术领域
本发明涉及动物毛皮的处理工艺领域，具体而言，涉及裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料及合成方法。
背景技术
毛皮动物的颜色多种多样，各不相同，但其基本颜色不外乎黑色、白色、灰色、棕色和黄色。虽然颜色并不显得过于单调，但其色彩均显得过于自然，以偏暗色调为主。这些偏暗、自然的颜色风格在裘皮服装行业曾较长时间占据着很大比例。从二十世纪九十年代后期开始，随着裘皮染料及其他裘皮化工产品的成功开发，消费者对裘皮产品的颜色要求越来越高，越来越杂，特别是进入二十一世纪后，人们更加青睐色彩艳丽、有个性的时尚产品，在这种潮流的推动下，毛皮染色的发展已经是毛皮加工不可或缺的一道工序，在毛皮加工中占有十分重要的地位。
近年来随着人们生活水平的提高，在服装行业在应用越来越广泛，随着国家对裘皮行业环保治理的要求越来越严格，对裘皮染色中使用的染料性能要求也越来越苛刻。改革开放以来，中国的裘皮市场日渐成熟，已经形成了很大的规模和影响力，随着民族自主品牌的建立和形成，已经打破了长期以来国外品牌的垄断格局，就裘皮染料而言，由于色谱齐全，目前市场染料能够满足大部分消费者的需求，消费者的选择空间很大。
但是仍有部分色系染料性能不能达到消费者的要求，比如蓝光红染料，就市场而言，蓝光红色染料很少，仅有的品种也存在牢度差，溶解度差，匀染性差等缺点。有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，该染料可广泛应用于各种毛皮的染色，该蓝光红色染料具有上色率高，吸净率高，配伍性好，色泽饱满一系列优点；同时该染料不含有欧盟禁用的24中芳香烃，是一支环境友好型染料，通过试验，该染料无致敏性，安全性很有保障。
本发明的第二目的在于提供一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的合成方法。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，其结构式如下：
该染料分子的分子式为C16H11O9N2，该染料为单偶氮酸性染料。该染料中有两个磺酸基团，磺酸基在整个染料分子中所占比例大，故该染料溶解性优异。该染料相对分子质量为375，比较小，非常适合裘皮染色。该染料分子结构具有很好的直线性，所以该染料有很好的配伍性能。
本发明提供的合成一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的方法，包括以下步骤：
(1)重氮化反应：
a.将对硝基苯胺邻磺酸和浓度为30％-33％的浓盐酸加入水中搅拌均匀，得到混合溶液；
b.向亚硝酸钠中加水并搅拌使其全部溶解，得到亚硝酸钠溶液；
c.将步骤b中得到的亚硝酸钠溶液加入步骤a中得到的混合溶液中，在0-5℃下保温1.5-2.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠得到混合滤液；
(2)偶合
d.向尼文酸中加水，再加入浓度为30％-32％的氢氧化钠水溶液，搅拌使物料全部溶解，控制pH值为8-9，过滤，将滤液在冰浴中降温，备用；其中所述尼文酸为尼文酸(100％)。
e.将步骤c中得到的混合滤液加入步骤d中的滤液中，控制其pH值为7.8-8.0，在5-10℃下保温反应5-5.5小时，加盐过滤。
(3)烘干
f.将步骤e中得到的固体过滤物烘干。
本发明提供的合成一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的方法中，使用的该染料分子的偶合组分为尼文酸，所以该染料分子有不错的日晒牢度。该染料中-N＝N-键以及尼文酸分子中提供的-OH键通过电子转移效应，能够形成氢键，在重新形成一个六元环，这样会增加该染料分子的发色强度，同时也会使该染料分子发生深色效应，最终形成蓝光红色染料。
通过本发明提供的方法合成的裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性；色泽饱满，各项色牢度性能优异；有优越的配伍性；上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品。
为了提高反应稳定性，减少副产物的生成，进一步地，步骤a中，所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9-10份，所述浓盐酸的加入量为18-19份，所述水的加入量为100-120份；所述搅拌时间为30-35分钟。
进一步地，步骤a中，所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9.48份，所述浓盐酸的加入量为18.25份，所述水的加入量为100份；
进一步地，步骤b中，所述亚硝酸钠的加入量为7-8份，所述水的加入量为30-35份。
进一步地，步骤b中，所述亚硝酸钠的加入量为7.35份，所述水的加入量为30份。
进一步地，步骤c和e中，溶液混合的过程中，具体包括：将待加入溶液细流至目标烧杯中；
其中，步骤c中细流时间为1-2分钟，步骤e中，25-30分钟内加完。
进一步地，步骤d中，所述尼文酸的加入量为11-12份，所述氢氧化钠的加入量为5-6份。
进一步地，步骤d中，所述尼文酸的加入量为11.76份，所述氢氧化钠的加入量为5份。
为了在烘干过程中防止影响产物的结构性能，进一步地，步骤f中，控制所述烘干时的温度为80-120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1.该蓝光红酸性染料不含有24种禁用芳香胺结构，无致敏性。
2.该蓝光红酸性染料色泽饱满，各项色牢度性能优异。
3.该蓝光红酸性染料有优越的配伍性。
4.该蓝光红酸性染料上染率和吸净率高，染色残液较浅，对环境影响很小，属于环保型产品。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，其结构式如下：
该染料分子的分子式为C16H11O9N2，该染料为单偶氮酸性染料。该染料中有两个磺酸基团，磺酸基在整个染料分子中所占比例大，故该染料溶解性优异。该染料相对分子质量为375，比较小，非常适合裘皮染色。该染料分子结构具有很好的直线性，所以该染料有很好的配伍性能。
本发明提供的合成一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的方法，包括以下步骤：
(1)重氮化反应：
a.将对硝基苯胺邻磺酸和浓度为30％-33％的浓盐酸加入水中搅拌均匀，得到混合溶液；
为了提高反应稳定性，减少副产物的生成，优选地，所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9-10份，所述浓盐酸的加入量为18-19份，所述水的加入量为100-120份；所述搅拌时间为30-35分钟。
更优选地，所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9.48份，所述浓盐酸的加入量为18.25份，所述水的加入量为100份。
b.向亚硝酸钠中加水并搅拌使其全部溶解，得到亚硝酸钠溶液；
优选地，所述亚硝酸钠的加入量为7-8份，所述水的加入量为30-35份。
更优选地，所述亚硝酸钠的加入量为7.35份，所述水的加入量为30份。
c.将步骤b中得到的亚硝酸钠溶液加入步骤a中得到的混合溶液中，在0-5℃下保温1.5-2.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠得到混合滤液；
为了控制加料速度，使得反应温和进行，优选地，将2号烧杯中的溶液细流入1号烧杯中，1-2分钟流完，如果加料过快，反应容易坐坏。
(2)偶合
d.向尼文酸中加水，再加入浓度为30％-32％的氢氧化钠水溶液，搅拌使物料全部溶解，控制pH值为8-9，过滤，将滤液在冰浴中降温，备用；
优选地，所述尼文酸的加入量为11-12份，所述氢氧化钠的加入量为5-6份。
更优选地，所述尼文酸的加入量为11.76份，所述氢氧化钠的加入量为5份。
e.将步骤c中得到的混合滤液加入步骤d中的滤液中，控制其pH值为7.8-8.0，在5-10℃下保温反应5-5.5小时，加盐过滤。
为了使得反应过程中产生的蒸汽能够被回流利用，优选地，将步骤c中1号烧杯中的混合滤液细流入步骤d中的4号烧杯中的滤液中，25-30分钟内加完。
(3)烘干
f.将步骤e中得到的固体过滤物烘干。
为了在烘干过程中防止影响产物的结构性能，优选地，所述烘干时的温度为80-120℃。
本发明提供的合成一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的方法中，使用的该染料分子的偶合组分为尼文酸，所以该染料分子有不错的日晒牢度。该染料中-N＝N-键以及尼文酸分子中提供的-OH键通过电子转移效应，能够形成氢键，在重新形成一个六元环，这样会增加该染料分子的发色强度，同时也会使该染料分子发生深色效应，最终形成蓝光红色染料。
实施例1
一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料合成方法，包括以下步骤：
(1)重氮化反应
在500ml的烧杯中加水100ml,搅拌加入9g对硝基苯胺邻磺酸，再加入33％浓盐酸18g，搅拌30分钟。
在200ml的烧杯中加入7g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中，1min内加完，在0℃下保温1.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
(2)偶合
称11g(100％)尼文酸于1000ml的烧杯中，加水200ml搅拌，称5g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解，使PH在8到9之间，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物，将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用；
将反应好的重氮组分细流加入到上述2000ml的烧杯中，25分钟加完，反应过程中用20％液碱溶液控制pH值在8.0，反应温度控制在5℃，最后保温反应5小时，加盐过滤。
(3)烘干
将得到的固体过滤物在80℃下烘干。
(4)粉碎收存。
实施例2
一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料合成方法，包括以下步骤：
(1)重氮化反应
在500ml的烧杯中加水100ml,搅拌加入10g对硝基苯胺邻磺酸，再加入33％浓盐酸19g，搅拌三十分钟。
在200ml的烧杯中加入8g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中，2min内加完，在5℃下保温2.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
(2)偶合
称12g(100％)尼文酸于1000ml的烧杯中，加水200ml搅拌，称5g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解，使PH在8到9之间，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物，将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用；
将反应好的重氮组分细流加入到上述2000ml的烧杯中，30分钟加完，反应过程中用20％液碱溶液控制pH值在8.0，反应温度控制在10℃，最后保温反应5小时，加盐过滤。
(3)烘干
将得到的固体过滤物在120℃下烘干。
(4)粉碎收存。
实施例3
一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料合成方法，包括以下步骤：
(1)重氮化反应
在500ml的烧杯中加水100ml,搅拌加入9.48g对硝基苯胺邻磺酸，再加入33％浓盐酸18.25g，搅拌30钟。
在200ml的烧杯中加入7.35g亚硝酸钠，然后加水30ml，搅拌使其全部溶解，然后以细流加入到上述500ml烧杯中，1min内加完，在3℃下保温2小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠。
(2)偶合
称11.76g(100％)尼文酸于1000ml的烧杯中，加水200ml搅拌，称5g 30％氢氧化钠水溶液，加入到上述烧杯中，搅拌使物料全部溶解，使PH在8到9之间，然后用布氏漏斗过滤，滤掉不溶物，将过滤好的溶液放入2000ml的烧杯中，然后冰浴降温，备用；
将反应好的重氮组分细流加入到上述2000ml的烧杯中，28分钟加完，反应过程中用20％液碱溶液控制pH值在8.0，反应温度控制在8℃，最后保温反应5小时，加盐过滤。
(3)烘干
将得到的固体过滤物在100℃下烘干。
(4)粉碎收存。
通过该实施例提供的方法合成的裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料，其副产物最少，稳定性最佳，染色效果最好。
实验例1：
对于实施例1-3中的裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的性能测试
一上述染料的染色性能
1、染色工艺
温度： 68℃ 液比：20
匀染剂： 0.3～0.5mL/L 15min
艾力特拔色系列染料： X g/L 45min
甲酸： 0.5mL/L 45min
甲酸： 0.5mL/L 60min
出皮，甩干，干燥。
二该染料各项性能测试数据
结果：本实验使用的皮张为家兔皮，通过上述工艺使用实施例1-3中提供的裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料染色，染色饱满，颜色艳丽，皮板上色很浅。同时，染色结束后，残液很清，吸净率高，残液经过简单处理，即可排放，属于清洁型染料。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (4)
1.一种裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的合成方法，其特征在于，所述裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料的结构式如下：
所述方法包括以下步骤：
(1)重氮化反应：
a.将对硝基苯胺邻磺酸和浓度为30％-33％的浓盐酸加入水中搅拌均匀，得到混合溶液；所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9-10份，所述浓盐酸的加入量为18-25份，所述水的加入量为100-120份；所述搅拌时间为30-35分钟；
b.向亚硝酸钠中加水并搅拌使其全部溶解，得到亚硝酸钠溶液；所述亚硝酸钠的加入量为7-8份，所述水的加入量为30-35份；
c.将步骤b中得到的亚硝酸钠溶液加入步骤a中得到的混合溶液中，在0-5℃下保温1.5-2.5小时后加入氨基磺酸除掉过量亚硝酸钠得到混合滤液；溶液混合的过程中，具体包括：将待加入溶液细流加入至目标烧杯中；细流加入时间为1-2分钟；
(2)偶合
d.向尼文酸中加水，再加入浓度为30％-32％的氢氧化钠水溶液，搅拌使物料全部溶解，控制pH值为8-9，过滤，将滤液在冰浴中降温，备用；所述尼文酸的加入量为11-12份，所述氢氧化钠的加入量为5-6份；
e.将步骤c中得到的混合滤液加入步骤d中的滤液中，控制其pH值为7.8-8.0，在5-10℃下保温反应5-5.5小时，加盐过滤；溶液混合的过程中，具体包括：将待加入溶液细流加入至目标烧杯中；25-30分钟内加完；
(3)烘干
f.将步骤e中得到的固体过滤物烘干，所述烘干时的温度为80-120℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤a中，所述对硝基苯胺邻磺酸的加入量为9.48份，所述浓盐酸的加入量为18.25份，所述水的加入量为100份。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤b中，所述亚硝酸钠的加入量为7.35份，所述水的加入量为30份。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
步骤d中，所述尼文酸的加入量为11.76份，所述氢氧化钠的加入量为5份。
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