CN1338492A - 酸性红色偶氮染料及其制备 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种酸性红色偶氮染料及其制备方法,其结构式如下:该染料结构式中,X为羟基、羧基,R为磺酸基,R或者R1=H、Me、OM、OMt、M=Na,N,该染料可为单纯化合物,也可以是多种化合物,是由1.4酸加成、酸化,再与邻硝基氯化,甲氧基化,还原,重氮化,偶合而制得的单偶氮型染料。该染料适用于羊毛、丝绸、毛纺织物、混毛织物的染色,对羊毛有较好的亲和力,并具有良好的各项坚牢度。
Description
技术领域
本发明涉及一种酸性红色偶氮染料及其制备。
背景技术
1993年，美国克朗普顿公司率先研制合成了C.I.酸性红4，该染料染色坚度较差，染色中若操作不当会产生色斑和色点，性能不太稳定。
发明内容
本发明提供一种性能稳定，染色坚度高的酸性红色偶氮型染料和制备方法。
本发明的结构式如下：
1、X为羟基，羧基
2、R为磺酸基
3、R或者R1＝H、Me、OM、OMt
4、M＝Na、N
本发明一种酸性红色偶氮型染料合成方法是以1.4酸加成，酸化再与邻硝基氯化、甲氧基化、还原、重氮化偶合而制得的。
本发明的偶合温度为0-80℃，PH＝7-8
本发明在偶合过程中，在T＝0℃下，偶合得到5-10％偶氮基在-OH的对位的异构物，而在T＝70℃下，偶合得到27-45％的-OH对位异构物。在T＝80℃下偶合得到的染料对PH值的稳定性好于0℃偶合得到的染料。
本发明的一种酸性红色偶氮染料与美国克朗普顿公司研制的酸性红色偶氮染料相比，性能稳定，染色坚牢度均优于克朗普顿公司的红色染料。其对比试验数据列于表一中。
在表一性能指标测试过程中，采用以下标准：
GB2378-1994 染料染色测定的一般条件规定
GB2378-1980 酸性染料染色色光和强度的测定方法
GB2378-1994 染料不溶物含量的测定方法
GB2383-1980 染料筛分细度的测定方法
GB2386-1980 染料及染料中间体水份的测定方法
GB4841.1-1984 1/1染料标准深度色卡
GB41 3-1983 纺织品耐日晒牢度的测试方法
GB3921-1983 纺织品耐皂洗牢度的测试方法
GB3922-1995 纺织品耐汗渍牢度的测试方法
GB3920-1983 纺织品耐摩擦牢度的测试方法
GB6152-1985 纺织品耐熨烫牢度的测试方法
GB5713-1985 纺织品耐水浸牢度的测试方法
具体实施方式
实施例1：称取重量硝基苯10份依次与45份甲醇钠、17份硝基醚甲氧基化、还原、重氮化，在T＝40℃，PH＝5的条件下与1.4酸加成，酸化液进行偶合得到蓝光偏暗的红色染料，其摩擦牢度2-3级。
实施例2：采用实施例一配方进行重氮化后，在T＝40℃，PH＝9的条件下与1.4酸加成、酸化液进行偶合，得到黄光的红色染料，其摩擦牢度3级。
实施例3：称取重量硝基苯10份与50份甲醇钠，19份硝基醚，在催化剂的作用下，甲氧基化、还原，重氮化，在T＝40℃，PH＝7-7.5条件下与1.4酸加成酸化液进行偶合，得到一种比实施例二蓝，比实施例一黄的红色染料。
实施例4：称取重量硝基苯10份依次与50份甲醇钠，19份硝基醚在催化剂的作用下，甲氧基化、还原、重氮化，在7＝30℃，PH＝7-7.5条件下与1.4酸加成，酸化液进行偶合，得到黄光的红色染料，其摩擦牢度3-4级。
实施例5：称取重量硝基苯10份依次与50份甲醇钠，19份硝基醚在催化剂的作用下，甲氧基化、还原、重氮化。在T＝30℃，PH＝7-7.5条件下，与1.4酸加成，酸化液进行偶合，然后升温至80℃，得到鲜艳的黄光红色染料，其摩擦牢度4-5级。
本发明按实施例5反复验证，其产品的各项牢度均超过美国克朗普顿公司的酸性红色偶氮染料。
表一
Claims (7)
1、一种酸性红色偶氮染料的结构式如下：
X为羟基，羧基R为磺酸基
R或者R1＝H、Me、OM、OMt
2、根据权利要求1所述的染料，其特征为M＝Na或者N。
3、根据权利要求1所述的染料，其特征它为磺酸基的混合物。
4、根据权利要求1所述的，其特征它为单偶氮型染料。
5、一种酸性红色偶氮染料的合成方法，以1.4酸加成酸化再与邻硝基氯化，甲氧基化，还原，重氮化偶合而制得的。
6、根据权利要求5所述的染料的合成方法，其特征在于偶合温度为0-80℃。
7、根据权利要求5所述的染料的合成方法，其特征在于偶合时PH＝7-8。
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| CN 01127190 CN1338492A (zh) | 2001-09-07 | 2001-09-07 | 酸性红色偶氮染料及其制备 |
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| CN1338492A true CN1338492A (zh) | 2002-03-06 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102421853A (zh) * | 2009-05-14 | 2012-04-18 | 科莱恩金融(Bvi)有限公司 | 有机化合物 |
| CN104194382A (zh) * | 2014-09-04 | 2014-12-10 | 恒升化工有限公司 | 一种偶氮型酸性染料的制备方法 |
| CN104448895A (zh) * | 2014-11-10 | 2015-03-25 | 北京泛博化学股份有限公司 | 裘皮用新型环保酸性蓝光红色染料及合成方法 |
| CN107345081A (zh) * | 2017-07-24 | 2017-11-14 | 北京泛博清洁技术研究院有限公司 | 裘皮用可循环染色酸性红色染料化合物及其合成与应用方法 |
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2001
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