DE3133189A1 - "verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen" - Google Patents

"verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen"

Info

Publication number
DE3133189A1
DE3133189A1 DE19813133189 DE3133189A DE3133189A1 DE 3133189 A1 DE3133189 A1 DE 3133189A1 DE 19813133189 DE19813133189 DE 19813133189 DE 3133189 A DE3133189 A DE 3133189A DE 3133189 A1 DE3133189 A1 DE 3133189A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
acid
solution
activating
activation
hydrofluoric acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
DE19813133189
Other languages
English (en)
Other versions
DE3133189C2 (de
Inventor
Martin Dr.-Ing. 8000 München Thoma
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
MTU Aero Engines GmbH
Original Assignee
MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH filed Critical MTU Motoren und Turbinen Union Muenchen GmbH
Priority to DE3133189A priority Critical patent/DE3133189C2/de
Priority to US06/322,585 priority patent/US4414039A/en
Priority to EP82107356A priority patent/EP0072986B1/de
Priority to AT82107356T priority patent/ATE10954T1/de
Priority to DE8282107356T priority patent/DE3261695D1/de
Priority to JP57143971A priority patent/JPS5842790A/ja
Publication of DE3133189A1 publication Critical patent/DE3133189A1/de
Application granted granted Critical
Publication of DE3133189C2 publication Critical patent/DE3133189C2/de
Expired legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C25ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PROCESSES; APPARATUS THEREFOR
    • C25DPROCESSES FOR THE ELECTROLYTIC OR ELECTROPHORETIC PRODUCTION OF COATINGS; ELECTROFORMING; APPARATUS THEREFOR
    • C25D5/00Electroplating characterised by the process; Pretreatment or after-treatment of workpieces
    • C25D5/34Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated
    • C25D5/38Pretreatment of metallic surfaces to be electroplated of refractory metals or nickel
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C23COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23FNON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
    • C23F1/00Etching metallic material by chemical means
    • C23F1/10Etching compositions
    • C23F1/14Aqueous compositions
    • C23F1/16Acidic compositions
    • C23F1/26Acidic compositions for etching refractory metals

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Electrochemistry (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemically Coating (AREA)
  • Electroplating Methods And Accessories (AREA)
  • Cleaning And De-Greasing Of Metallic Materials By Chemical Methods (AREA)
  • Coating With Molten Metal (AREA)
  • ing And Chemical Polishing (AREA)
  • Chemical Treatment Of Metals (AREA)
  • Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
  • Catalysts (AREA)

Description

MTU MOTOREN- UND TURBINEN-UNION
MÖNCHEN GMBH
München, 20. August 1981
Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Oberzügen, in dessen Verlauf die Oberfläche zuerst mit feinkörnigem Al2O3 naßgestrahlt und danach mit einer fluoridhaltigen Lösung während einer Dauer von wenigen Minuten bei Raumtemperatur behandelt wird.
Ein solches Verfahren ist aus der GB-PS 13 07 649 bekannt, Bei diesem vorbekannten Verfahren erfolgt nach dem Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung in einer Essigsäure-Flußsäurelösung. Mit einem solchen Aktivierungsbad sind jedoch ausreichende Haftfestigkeiten bei nachfolgender Plattierung nicht erzielbar, da eine Wärmebehandlung nachgeschaltet werden muß.
In der deutschen Patentanmeldung P 30 08 314.8-45 ist ein gattungsgemäßes Verfahren vorgeschlagen worden, bei dem sich an das Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Arsen- oder Antimonverbindungen bei Temperaturen von
von 35 bis 100 0C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt. Dieses vorgeschlagene Verfahren gibt zwar hervorragende Hafteigenschaften beim nachfolgenden Plattieren mit metallischen Oberzügen. Bei Verwendung von Arsen- und Antimonlösung ist jedoch die Gefahr von Nebenreaktionen nicht ganz auszuschließen, die das Bad dann so verändern, daß die gewollte Aktivierungsfunktion nicht sicher gewährleistet ist. Die Kontrolle und Steuerung des Bades ist dadurch schwierig.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist.es, ein gattungsgemäßes Verfahren so zu verbessern, daß das Aktivierungsbad genau steuerbar ist und daß es insbesondere nach größerer Standzeit ohne Schwierigkeiten zu ergänzen ist.
Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß sich an das Naßstrahlen und Beizen eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Hexafluorkieselsäure bei Temperaturen von 35 bis 100 0C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt.
Es hat sich gezeigt, daß mit dem erfindungsgemäßen Verfahren die Reproduzierbarkeit der Aktivierung verbessert werden kann. Es ergeben sich Verbesserungen auch bei der Anwendung in Serienherstellung. Die Aktivierung der Titanoberfläche erfolgt dabei in der· Weise, daß die Oberfläche in ihrer Rauhigkeit vergrößert wird. Als weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens ist die Möglichkeit gegeben, nach erfolgter Aktivierung (Aufrauhen der Oberfläche) das Titanbauteil auch längere Zeit unbehandelt zu lagern, da die sich neu bildende Oxidhaut aufgrund des Haftungsprozesses durch die vergrößerte Oberfläche für eine Weiterbehandlung unschädlich ist.
T-667 20.08.1981
Eine besonders nachhaltige Aktivierung ist dann erzielbar, wenn in der.Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Hexafluorkieselsäure, Flußsäure und Chromsäure in folgenden Molverhältnissen (bezogen auf die Elemente) vorliegen: 7 = F/Si = 6 6 = Cr/Si Ϊ 3
Innerhalb dieser Grenzen könnte im Rahmen eines Ausführungsbeispiels eine sehr gute Aktivierung bei folgenden Molkonzentrationen erzielt werden: H2SiF6 0,5 Mol/l HF 0,3 Mol/l
CrO3 1,8 Mol/l
Obwohl die Konzentration von der Hexafluorkieselsäure in der Aktivierungslösung für die erzielbaren Ergebnisse weniger von 3edeutung ist, ist vorteilhafterweise die Hexafluorkiesel Säurekonzentration zwischen 0,1 und 2,0 Mol/l zu wählen. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen dieses Verfahrens sind in den Unteransprüchen 4 bis 6 angegeben.
Es zeigt sich, daß bei Anwendung dieses Verfahrens Metall-
schichten auf Titanoberflächen besonders haftfest abge-
2 schieden werden können, wobei Haftfestigkeiten 70 N/mm erreichbar sind. Wie auch beim Verfahren der älteren Anmeldung P 30 08 314.8-45 können alle Verfahrensschritte in Temperaturbereichen unter 60 0C durchgeführt werden, wodurch das zum seiekt/iven Plattieren erforderliche Abdecken mit Wachs möglich ist. Hierdurch läßt sich das
T-667 20.08.1981
selektive Plattieren ganz erheblich vereinfachen. Schließlich besteht ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens darin, daß eine Wasserstoffaufnahme des Grundwerkstoffes ausgeschlossen ist.
T-667
20.08.1981

Claims (7)

  1. MTU MOTOREN- UND TURBINEN-UNION MÜNCHEN GMBH
    München, 20. August 1981
    Patentansprüche
    (l) Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen für das nachfolgende Plattieren mit metallischen Oberzügen, in dessen Verlauf die Oberfläche zuerst mit feinkörnigem AIpO3 naßgestrahlt und danach mit einer fluoridhaltigen Lösung während einer Dauer von wenigen Minuten bei Raumtemperatur behandelt wird, dadurch gekennzeichnet, daß sich an diese Behandlung eine Aktivierung der Oberfläche mit einer Lösung aus Chromsäure, Flußsäure und Hexafluorkieselsäure bei Temperaturen von 35 bis 100 0C und während einer Dauer von 15 bis 50 Minuten anschließt.
  2. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der Oberfläche die Bestandteile Hexafluorkieselsäure, Flußsäure und Chrom in folgenden Molverhältnisses der Elemente aufweist:
    7 = F/Si = 6 6 = Cr/Si ^ 3.
  3. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung zur Aktivierung der
    -z-
    Oberfläche eine HexafluorkieselSäurekonzentration von 0,1 = H2SiF6 = 2,0 Mol/T enthält.
  4. 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß für die Hexafluorkieselsäure der Aktivierungslösung Silizium als Oxid-, Säure-, Fluorid- oder Fluorkomplex-Verbindung verwendet wird,
  5. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das f1uoridhaltige Beizmittel, wie an sich bekannt, eine Salpetersäure/Flußsäurelösung ist.
  6. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Beizmittels, wie an sich bekannt, beträgt: 400 g/l HNO3 und 5 g/l HF.
  7. T-667
    20.08.1981
DE3133189A 1981-08-21 1981-08-21 "Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen" Expired DE3133189C2 (de)

Priority Applications (6)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3133189A DE3133189C2 (de) 1981-08-21 1981-08-21 "Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen"
US06/322,585 US4414039A (en) 1981-08-21 1981-11-18 Method of activating titanium surfaces
EP82107356A EP0072986B1 (de) 1981-08-21 1982-08-13 Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen
AT82107356T ATE10954T1 (de) 1981-08-21 1982-08-13 Verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen.
DE8282107356T DE3261695D1 (en) 1981-08-21 1982-08-13 Process for the activation of titanium surfaces
JP57143971A JPS5842790A (ja) 1981-08-21 1982-08-19 チタン表面の活性化方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE3133189A DE3133189C2 (de) 1981-08-21 1981-08-21 "Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen"

Publications (2)

Publication Number Publication Date
DE3133189A1 true DE3133189A1 (de) 1983-03-17
DE3133189C2 DE3133189C2 (de) 1984-02-09

Family

ID=6139848

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE3133189A Expired DE3133189C2 (de) 1981-08-21 1981-08-21 "Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen"
DE8282107356T Expired DE3261695D1 (en) 1981-08-21 1982-08-13 Process for the activation of titanium surfaces

Family Applications After (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
DE8282107356T Expired DE3261695D1 (en) 1981-08-21 1982-08-13 Process for the activation of titanium surfaces

Country Status (5)

Country Link
US (1) US4414039A (de)
EP (1) EP0072986B1 (de)
JP (1) JPS5842790A (de)
AT (1) ATE10954T1 (de)
DE (2) DE3133189C2 (de)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4224316C1 (en) * 1992-07-23 1993-07-29 Freiberger Ne-Metall Gmbh, O-9200 Freiberg, De Metal coating of titanium@ (alloys) - by oxidising in acidic, fluorine-free soln., removing oxide layer, treating with ultrasound, and galvanically coating

Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3309448C2 (de) * 1983-03-16 1985-06-05 MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München Verfahren zum Erkennen von Gefügeinhomogenitäten in Titanlegierungsproben und Schweißlingen
DE3321231C2 (de) * 1983-06-11 1985-10-31 MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München Verfahren zur Herstellung von Verschleißschutzschichten auf Oberflächen von Bauteilen aus Titan oder Titanbasislegierungen
US4563239A (en) * 1984-10-16 1986-01-07 United Technologies Corporation Chemical milling using an inert particulate and moving vessel
US5258098A (en) * 1991-06-17 1993-11-02 Cycam, Inc. Method of production of a surface adapted to promote adhesion
EP1104693B1 (de) * 1999-04-08 2009-07-15 Showa Co., Ltd. Titaniumverbundmaterial
TW511180B (en) * 2000-07-31 2002-11-21 Mitsubishi Chem Corp Mixed acid solution in etching process, process for producing the same, etching process using the same and process for producing semiconductor device
CA2430041A1 (en) * 2003-05-26 2004-11-26 Eugene I. Moody Atomized liquid boiler
US7611588B2 (en) * 2004-11-30 2009-11-03 Ecolab Inc. Methods and compositions for removing metal oxides
DE102005055303A1 (de) * 2005-11-21 2007-05-24 Mtu Aero Engines Gmbh Verfahren zur Vorbehandlung von Titanbauteilen zur nachfolgenden Beschichtung derselben
JP5836985B2 (ja) * 2013-02-20 2015-12-24 三菱電機株式会社 金属めっきされたTi材の製造方法および多孔質電極の製造方法
CN104005059A (zh) * 2014-06-11 2014-08-27 沈阳飞机工业(集团)有限公司 一种在tc1、tc2钛合金上电镀铬的方法
US10687956B2 (en) 2014-06-17 2020-06-23 Titan Spine, Inc. Corpectomy implants with roughened bioactive lateral surfaces
TWI726940B (zh) 2015-11-20 2021-05-11 美商泰坦脊柱股份有限公司 積層製造整形外科植入物之方法
DE102017006771A1 (de) * 2016-07-18 2018-01-18 Ceramtec Gmbh Glavanische Kupferabscheidung auf Refraktärmetallisierungen
EP3493769B1 (de) 2016-08-03 2022-03-30 Titan Spine, Inc. Titanimplantatoberflächen frei von alpha-case und mit verbesserter osteoinduktion
CN109338429B (zh) * 2018-11-12 2020-12-29 中国航发北京航空材料研究院 一种钛合金电镀铝前处理方法
CN116695121A (zh) * 2023-08-08 2023-09-05 德州正瑞健康科技有限公司 一种纯钛牙种植体的处理方法与装置

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3008314A1 (de) * 1980-03-04 1981-09-10 MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München Verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2276353A (en) * 1935-09-28 1942-03-17 Parker Rust Proof Co Process of coating
US2946728A (en) * 1955-06-23 1960-07-26 Cleveland Pneumatic Ind Inc Adherent electroplating on titanium
US2829091A (en) * 1956-06-04 1958-04-01 Menasco Mfg Company Method for electroplating titanium
CA960119A (en) * 1971-12-09 1974-12-31 George F. Otto Prepaint treatment for zinciferous surfaces
US3891456A (en) * 1973-10-17 1975-06-24 Us Air Force Surface treatment of titanium and titanium alloys

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE3008314A1 (de) * 1980-03-04 1981-09-10 MTU Motoren- und Turbinen-Union München GmbH, 8000 München Verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE4224316C1 (en) * 1992-07-23 1993-07-29 Freiberger Ne-Metall Gmbh, O-9200 Freiberg, De Metal coating of titanium@ (alloys) - by oxidising in acidic, fluorine-free soln., removing oxide layer, treating with ultrasound, and galvanically coating

Also Published As

Publication number Publication date
DE3261695D1 (en) 1985-02-07
JPS5842790A (ja) 1983-03-12
US4414039A (en) 1983-11-08
EP0072986A1 (de) 1983-03-02
JPH0153360B2 (de) 1989-11-14
DE3133189C2 (de) 1984-02-09
ATE10954T1 (de) 1985-01-15
EP0072986B1 (de) 1984-12-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE3133189A1 (de) "verfahren zur aktivierung von titanoberflaechen"
DE973261C (de) Loesung zur Erhoehung der Korrosionsbestaendigkeit von Aluminium und dessen Legierungen und Verfahren zu ihrer Anwendung
EP0213567B1 (de) Verfahren zum Aufbringen von Phosphatüberzügen
EP0056881A1 (de) Verfahren zur Phosphatierung von Metallen
EP0045110A1 (de) Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Eisen- und Stahloberflächen sowie dessen Anwendung
DE3008314C2 (de) Verfahren zur Aktivierung von Titanoberflächen
DE2552122A1 (de) Waessrige, saure zinkphosphatierloesung und ihre verwendung zur herstellung von zinkphosphatumwandlungsueberzuegen
EP0327153B1 (de) Verfahren zur Erzeugung von Phosphatüberzügen auf Metallen
DE1147819B (de) Verfahren zum Aufbringen von Phosphatueberzuegen
DE19735314C2 (de) Verfahren zur Vorbehandlung von Bauteilen
EP0111223A1 (de) Verfahren zur Phosphatierung von Metalloberflächen sowie hierfür geeignete Badlösungen
DE2715291A1 (de) Verfahren zur herstellung amorpher, leichter, festhaftender phosphatueberzuege an eisenmetalloberflaechen
EP0059994B1 (de) Verfahren zur Herstellung von Phosphatüberzügen auf Metalloberflächen
DE4429936A1 (de) Vorbereitung von Metalloberflächen für das Emaillieren
DE1771924A1 (de) Verfahren zum Aufbringen eines Phosphatueberzuges auf Stahl
DE1088311B (de) Verfahren zur Herstellung festhaftender Schutzueberzuege auf Oberflaechen aus Titan,Zirkon oder Legierungen derselben
DE1064780B (de) Verfahren zur Verbesserung des Korrosionswiderstandes von Oberflaechen aus Eisen, Zink, Aluminium und deren Legierungen
DE827791C (de) Verfahren zur Verbesserung des Ziehens von Draehten und Profilen aus Eisen und Stahl
DE3635896C2 (de) Verfahren zur Vorbereitung von Metalloberflächen für das Emaillieren
DE4343896C2 (de) Verfahren zum Vorbehandeln von chromhaltigen Stählen
DE934859C (de) Beizverfahren zur Vorbehandlung von Oberflaechen rostfreier Staehle
DE631371C (de) Verfahren zur Vorbehandlung von Aluminium und seinen Legierungen zwecks Erzeugung festhaftender galvanischer UEberzuege
AT270329B (de) Mittel zur Chromatierung von Zink und dessen Legierungen
DE1521657C (de) Losungen und Verfahren zum Chromatieren von Zink und seinen Legierungen und Konzentraten zum Herstellen oder Erganzen der Lösungen
AT236734B (de) Verfahren zum Emaillieren von Eisengegenständen mit Glasemails

Legal Events

Date Code Title Description
OP8 Request for examination as to paragraph 44 patent law
D2 Grant after examination
8364 No opposition during term of opposition
8339 Ceased/non-payment of the annual fee