CN109338429B - 一种钛合金电镀铝前处理方法 - Google Patents

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Abstract

一种钛合金电镀铝前处理方法，属于金属镀覆和化学覆盖工艺中基体的前处理技术领域。针对传统钛合金前处理工艺中存在制备的电镀铝层外观不均、镀层膜层容易掉落的问题，本发明提出一种钛合金电镀铝前处理方法，其步骤包括：除油；吹砂；惰性气氛电化学刻蚀；惰性气氛有机溶剂清洗。本发明可完全去除钛合金表面的氧化层，使电镀铝层表面均匀，与基体结合力良好。

Description

一种钛合金电镀铝前处理方法
技术领域
本发明属于金属镀覆和化学覆盖工艺中基体的前处理技术领域，特别涉及一种钛合金电镀铝前处理技术。
背景技术
钛合金是目前航空领域内的一种重要的金属材料，它的比强度高、耐蚀性能优异，在军用民用飞机上的应用日益增加。目前针对钛合金的表面处理方式主要有电镀铬、化学镀镍、镀铝及铝合金、阳极化及微弧氧化等，其中镀铝及铝合金是为了消除钛与其他常用航空金属间的电偶腐蚀倾向。钛合金在大气中极易氧化而生成致密的氧化层，严重影响电镀铝膜层的均匀性及与基体的结合力。因此，在对钛合金进行电镀前，需要对钛合金进行前处理。传统的钛合金前处理方法主要有酸洗、吹砂、氢化、反拔、电化学等工序。传统前处理工序虽然操作方法比较简单，但是去除钛合金氧化层效果不佳。在实际工业生产中，钛合金电镀铝零件常因表面处理不完全导致返修，严重影响产品质量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服传统钛合金前处理工艺中存在制备的电镀铝层外观不均、镀层膜层容易掉落的缺点，提高镀层的外观均匀性和与基体之间的结合力。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：提出一种钛合金电镀铝前处理方法，其步骤包括：第一步除油、第二步吹砂、第三步惰性气氛电化学刻蚀、第四步惰性气氛有机溶剂清洗。
一种钛合金电镀铝前处理方法涉及的除油是为了完全去除钛合金工件表面的油污，除油方法包括但不限于以下两种方法：(1)采用北京航空材料研究院的RJ-1型清洗剂，温度为室温，时间30～90s；(2)NaOH 30～50g/L,Na2CO3 20～30g/L,Na3PO4·12H2O 30～50g/L,Na2O·nSiO2 10～30g/L，温度75～95℃，时间15～30min。
一种钛合金电镀铝前处理方法中涉及的吹砂是为了完全去除钛合金表面的陈旧氧化膜层，并增加钛合金基体的表面粗糙度。吹砂工序中采用干式喷砂机或湿式喷砂机，砂粒选用白刚玉砂、棕刚玉砂或石英砂的一种，砂粒目数为80～120目，喷砂压力为0.1～1Mpa，喷砂距离为10～300mm。
一种钛合金电镀铝前处理方法中涉及的惰性气氛电化学刻蚀是为了完全去除钛合金表面的氧化膜层，具体操作方法为：在充满惰性气体的密闭装置内，以钛合金零件为阳极、不溶性导电体为阴极，使用路易斯酸对钛合金进行电化学刻蚀。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的惰性气体包括但不限于氩气和氮气。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的不溶性导电体包括但不限于铂片、锌片、铝片。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的路易斯酸的成分为：其溶质包括二烷基咪唑卤化物和卤化金属盐，其溶剂为有机溶剂；溶质中卤化金属盐占总溶质的摩尔分数为0.5～0.67，有机溶剂占路易斯酸质量总和的百分比为0～50％。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的二烷基咪唑卤化物分子特征为：
Figure BDA0001862180210000021
其中R1、R2为烷基、X-为卤素离子。可用种类包括但不限于氯化-1-甲基-3-乙基咪唑、溴化-1-甲基-3-乙基咪唑、氯化-1-甲基-3-丁基咪唑、溴化-1-甲基-3-丁基咪唑、氯化-1-甲基-3-烯丙基咪唑、溴化-1-甲基-3-烯丙基咪唑。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的卤化金属盐，包括但不限于溴化锌、溴化铅、氯化铝、溴化铝、氯化锆。
惰性气氛电化学刻蚀涉及的有机溶剂，包括但不限于乙腈、三氯甲烷、苯、甲苯、二甲苯。
惰性气氛电化学刻蚀的刻蚀电压控制在0.4～0.7V、刻蚀时间控制在10～30min。
一种钛合金电镀铝前处理方法涉及的惰性气氛有机溶剂清洗是为了清洗电化学刻蚀后钛合金零件表面残留的路易斯酸。具体方法为在惰性气氛下使用有机溶剂对钛合金零件进行淋洗。
惰性气氛有机溶剂清洗涉及的惰性气体包括但不限于氩气和氮气。
惰性气氛有机溶剂清洗涉及的有机溶剂包括但不限于甲苯、甲醇、乙醇、丙酮。
本发明的优点是：可完全去除钛合金表面的氧化层，同时增加了基体表面的表面粗糙度，使电镀铝层表面均匀，与基体结合力良好。
具体实施方式
下面以实例进一步说明本发明的实质内容，但本发明的内容并不限于此。
实施例一
钛合金电镀铝前处理：
第一步：除油，使用RJ-1型清洗剂，温度室温，超声60s；
第二步：吹砂，采用干式喷砂机，选用80目白刚玉砂，喷砂压力0.4MPa，喷砂距离100mm；
第三步：惰性气氛电化学刻蚀，在水氧含量均为1ppm以下的氩气气氛中进行；采用铂片为阴极，TC4为阳极；路易斯酸成分为氯化-1-甲基-3-乙基咪唑60.0g，氯化铝53.2g，苯60.0g(溶质中卤化金属盐占总溶质的摩尔分数为0.5，有机溶剂占路易斯酸质量总和的百分比为34.6％)；刻蚀电压为0.5V；刻蚀时间为20min。
第四步：惰性气氛有机溶剂清洗，在氧含量为1ppm以下的氩气气氛中进行；使用乙醇对TC4进行淋洗干燥。
钛合金电镀铝：
①镀液：由无水AlCl3和1-乙基-3-甲基咪唑按照n(AlCl3):n(EMIC)＝2:1混合而成的淡黄色透明液体。
②电镀参数：电沉积在氩气氛围的真空手套箱内进行，使用纯铝片作为阳极，温度为(25±5)℃，电流密度为8mA/cm2。
所制备的镀层表面均匀，经过划格试验后未发生镀层的起皮脱落。
实施例二
钛合金电镀铝前处理：
第一步：除油，使用RJ-1型清洗剂，温度室温，超声60s；
第二步：吹砂，采用干式喷砂机，选用80目白刚玉砂，喷砂压力0.4MPa，喷砂距离100mm；
第三步：惰性气氛电化学刻蚀，在水氧含量均为1ppm以下的氩气气氛中进行；采用铂片为阴极，TC4为阳极；路易斯酸成分为氯化-1-甲基-3-乙基咪唑60.0g，氯化铝80.0g，苯80.0g(溶质中卤化金属盐占总溶质的摩尔分数为0.6，有机溶剂占路易斯酸质量总和的百分比为36.3％)；刻蚀电压为0.5V；刻蚀时间为20min。
第四步：惰性气氛有机溶剂清洗，在氧含量为1ppm以下的氩气气氛中进行；使用乙醇对TC4进行淋洗干燥。
钛合金电镀铝：
①镀液：由无水AlCl3和1-乙基-3-甲基咪唑按照n(AlCl3):n(EMIC)＝2:1混合而成的淡黄色透明液体。
②电镀参数：电沉积在氩气氛围的真空手套箱内进行，使用纯铝片作为阳极，温度为(25±5)℃，电流密度为8mA/cm2。
所制备的镀层表面均匀，经过划格试验后未发生镀层的起皮脱落。
实施例三
钛合金电镀铝前处理：
第一步：除油，使用RJ-1型清洗剂，温度室温，超声60s；
第二步：吹砂，采用干式喷砂机，选用80目白刚玉砂，喷砂压力0.4MPa，喷砂距离100mm；
第三步：惰性气氛电化学刻蚀，在水氧含量均为1ppm以下的氩气气氛中进行；采用铂片为阴极，TC4为阳极；路易斯酸成分为氯化-1-甲基-3-乙基咪唑60.0g，氯化铝106.4g，苯100.0g(溶质中卤化金属盐占总溶质的摩尔分数为0.67，有机溶剂占路易斯酸质量总和的百分比为37.5％)；刻蚀电压为0.5V；刻蚀时间为20min。
第四步：惰性气氛有机溶剂清洗，在氧含量为1ppm以下的氩气气氛中进行；使用乙醇对TC4进行淋洗干燥。
钛合金电镀铝：
①镀液：由无水AlCl3和1-乙基-3-甲基咪唑按照n(AlCl3):n(EMIC)＝2:1混合而成的淡黄色透明液体。
②电镀参数：电沉积在氩气氛围的真空手套箱内进行，使用纯铝片作为阳极，温度为(25±5)℃，电流密度为8mA/cm2。
所制备的镀层表面均匀，经过划格试验后未发生镀层的起皮脱落。

Claims (3)

1.一种钛合金电镀铝前处理方法，包括：第一步除油、第二步吹砂、第三步惰性气体电化学刻蚀、第四步惰性气体有机溶剂清洗，其特征在于：第三步惰性气体电化学刻蚀是在充满惰性气体的密闭装置内，以钛合金零件为阳极、不溶性导电体为阴极，使用路易斯酸对钛合金进行电化学刻蚀；路易斯酸中溶质包括二烷基咪唑卤化物和卤化金属盐，其溶剂为有机溶剂，溶质中卤化金属盐占总溶质的摩尔分数为0.50～0.67，有机溶剂占路易斯酸质量总和的百分比为0～50％，不包含0％；二烷基咪唑卤化物为氯化-1-甲基-3-乙基咪唑，其分子特征为：
Figure FDA0002721921610000011
其中R1、R2为烷基，X-为卤素离子；电化学刻蚀电压为0.4～0.7V；刻蚀时间为10～30min。
2.根据权利要求1所述的一种钛合金电镀铝前处理方法，其特征在于：所述的吹砂采用干式喷砂机或湿式喷砂机，砂粒选用白刚玉砂、棕刚玉砂或石英砂的一种，砂粒目数为80～120目，喷砂压力为0.1～1Mpa，喷砂距离为10～300mm。
3.根据权利要求1所述的一种钛合金电镀铝前处理方法，其特征在于：所述的惰性气体有机溶剂清洗是在惰性环境中使用有机溶剂进行清洗。
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