JP6571112B2 - 移動する金属ストリップのメッキ法およびそれにより製造された被覆金属ストリップ - Google Patents
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Description
電力供給源は、陽極へ直流を供給し、金属原子を酸化させ、溶液中に金属原子を溶解させる。
陰極では、金属イオンが陰極上で「メッキだされる」ように、電解質溶液中に溶解した金属イオンが、溶液と陰極間の界面で低減される。回路を流れている電流について、陽極が溶解される速度は、陰極がメッキされる速度と同等(equal)である。この様式で、電解質浴中のイオンは、陽極により連続的に補充される。
少なくとも100m・min−1のライン速度(v1)で運転する連続高速メッキラインで、金属クロム−酸化クロム(Cr−CrOx)被覆層で被覆された鋼基材を製造することにより達成され、ラインを通り移動する、ストリップ形態の導電性基材の片側または両側が、メッキ工程を用いることにより単一電解質からの金属クロム−酸化クロム(Cr−CrOx)被覆層で被覆され、基材が、陰極の働きをする鋼基材であって、かつCrOx堆積が、H+からH2(g)への還元に起因する基材/電解質界面(即ち、表面pH)でのpHの増大により推進され、かつpHの増大が、電解質の全体から基材/電解質界面へのH+イオンの拡散流束によって反対作用され、かつこの電解質の全体から基材/電解質界面へのH+イオンの拡散流束が、電解質の運動学的粘度を増大することにより、ならびに/またはストリップおよび電解質を並流でメッキラインを通して移動させることにより低減され、鋼ストリップが、速度(v1)でメッキラインを通して移送され、かつ電解質が、v2の速度でストリップメッキラインを介して移送され、それによりCrOxを堆積するために電流密度を低減させ、かつ基材/電解質界面で形成されたH2(g)の量を低減させる。金属の種類によっては、幾つかの酸化金属をさらに金属へ低減させることが可能である。本発明者らは、これがCrの場合に起こることを見出した。
従って、電着工程は、中断することなく継続的に行うことができ、ストリップアキュムレーター(accumulator)の使用によって溶接中の速度低下の必要性を回避することができる。さらに早い速度を許容する電着工程を用いることが好ましい。
従って本発明による方法は、好ましくは少なくとも200m・min−1の速度で、より好ましくは少なくとも300m・min−1の速度で、さらに好ましくは少なくとも500m・min−1の速度で運転する、連続高速メッキラインでの被覆鋼基材の製造を可能にする。
最大速度に制限はないが、堆積工程の制御、引き出し(drag−out)およびパラメータのメッキ防止、およびそれらの制御は、速度が速くなればなるほど難しくなることは明白である。好適な最大値としては、最大速度が900m・min−1で制限される。
[Cr(HCOO)(H20)5]2++OH−→[Cr(HCOO)(OH)(H20)4]++H20(レジームI)
[Cr(HCOO)(OH)(H20)4]++OH−→Cr(HCOO)(OH)2(H20)3+H20(レジームII)
Cr(HCOO)(OH)2(H20)3+OH−→[Cr(HCOO)(OH)3(H20)2]−+H20(レジームIII)
の一連の平衡反応を前提とすることで定性的に説明することができる。
レジームI〜IIIは、クロムの堆積が電流密度に対してプロットされた際に明らかとなる(例えば図4を参照のこと)。レジームIは、電流が存在するがまだ堆積がない範囲である。クロム堆積のための表面pHが不十分である。レジームIIは、堆積が開始し、その堆積は、頂点に達すると共に、落ち始める、堆積が溶解を開始するレジームIIIまで、電流密度とともに直線状に増大する。
表面pHのアルカリ性が高すぎるとき(pH>11.5)、Cr(OH)3は再び溶解する:
レジームII内における電流密度において、堆積が起こると、基材表面上への錯体Cr(HCOO)(H20)3(OH)2(s)の堆積直後にCr−金属、Cr−炭化物、および他の残CrOxの形成が続く。
レジームIIにおいて用いられる電流密度が高ければ高いほど、最終堆積におけるクロム金属の量が多い(図7を参照のこと)。明らかに、1つ以上の層を続けて堆積することを選択できる。例えば2つの層を堆積する場合、これらの各層は1つの堆積ステップで1つの電解質から堆積される。
[式中、
Dは、拡散係数[m2 s−1]である。]
従って、ストリップ速度が早ければ早いほど、同量のCr(OH)3を堆積するためにはますます高い電流密度が必要となる。
図2は、陰極(即ち、鋼ストリップ)での表面pHの増大につながっている、H+の電気分解を介したCr(OH)3の堆積が示している。一度CrOx(例えば、Cr(OH)3の形態)が堆積されると、この堆積の一部が金属クロムへ還元される。
pHは、硫酸の添加により、25℃で測定して2.3〜2.8の間の値に調節した。さらなる検証で、Cl2(g)形成を防止するために、塩化物を硫酸と置換することが好ましいことが示された。
本発明者らは、米国特許第3954574号明細書、米国特許第4461680号明細書、米国特許第4804446号明細書、米国特許第6004448号明細書および欧州特許出願第0747510号明細書において不当に請求されているような、塩化物を主成分とする電解質中の臭素は陽極でのCr(III)からCr(VI)への酸化を防止しないが、臭素は塩素の形成を低減させることを発見した。
従って、塩化物が硫酸と置換された場合、臭素は、もはや目的を果たしたために電解質から安全に取り除かれる。
好適な陽極を用いることにより、硫酸系電解質中における陽極でのCr(III)からCr(VI)への酸化を防止することができる。
次いで電解質は、Cr(III)塩、好ましくは硫酸Cr(III)、硫酸カリウムの形態の伝導性強化塩およびキレート剤としてギ酸カリウムおよび場合により、25°で所望のpHを得るための多少の硫酸の水溶液からなる。この溶液は、比較された本発明に対する基準として採用された。
ω=2πΩである。]
測定した運動学的粘度の値(拡散係数Dは、比のため割り切る)を挿入すると、Na2S04電解質の拡散流束(および電流も)は、K2S04電解質の拡散流束より24%小さいと期待される:
電極で分極抵抗を放棄すると、整流力は、
P = VI = l2R
[式中、
Rは、電気回路(電解質、バスバー(bus bar)、バスジョイント(bus joint)、陽極、コンダクターロール(conductor roll)、炭素ブラシ、ストリップ等)中の全ての抵抗の合計を表す。]
より与えられる。
従って、期待される整流省力は、約42%(0.762=0.58)となるであろう。
ストリップメッキラインでは、拡散流束がv−0.59と比例するため(Landau, Electrochem. Society Proceedings, 101 (1995), 108)、期待される整流省力はさらにはるかに大きくなるであろう(60%):
K2S04からNa2S04へ電解質を変更することで、Cr−CrOx堆積に必要とされる電流密度が非常に低いものとなることが示される。
100mg・m−2のCr−CrOxを堆積するためには、34.6A・dm−2ではなく、21.2A−dm−2しか必要ない(図4の矢印を参照のこと)。この低下は、拡散流束の比(0.61対0.76)に基づいて予想していた低下の程度より大きく、堆積機構のおおよその特徴によって恐らく引き起こされている。
必要とされる電流密度が低く、そのためH2(g)泡の形成が減少するため、電解質の運動学的粘度の上昇に伴い、多孔性の度合いは低下した。
被覆の重さが約100mg・m−2のCr−CrOxを有するサンプルもXPS法により分析された(表4)。
好適な緩衝剤はホウ酸であるが、これは潜在的に有害な化学薬品であるため、可能であればその使用は回避すべきである。この比較的単純な水溶性電解質は、Cr−CrOxを堆積することに最も有効であると証明された。塩化物がなく、好ましくホウ酸がないことは、化学を単純化し、塩素ガスの形成リスクも排除し、ホウ酸がないため電解質をより良性にする。
この浴は、まず1つの電解質からCr金属を形成し、次いで別の電解質において上にCrOx被覆を製造するのではなく、ワンステップで、単一電解質からCr−CrOxの堆積を可能とする。
その結果として、酸化クロムは、ワンステップ堆積工程から得られたクロム−酸化クロム被覆全体に分布されるのに対して、ツーステップ工程では、酸化クロムはクロム−酸化クロム被覆の表面に集中する。
本発明者らは、三価のCr化学を介してECCSを製造するには、緩衝剤を必要としない、ただ1つの単純電解質が必要であることを発見した。この単純電解質は緩衝剤を含有しないが、本発明者らは、驚くべきことに酸化CrからCr金属への部分的還元により、この電解質からCr金属も堆積されることを発見した。この発見は、米国特許出願6004488号において不当に推測されたようなCrを堆積するための緩衝剤を有する電解質を必要とせず、緩衝剤を必要としない、、ただ1つの単純電解質を必要とし、それは緩衝剤を有する電解質の汚染問題も解決するため、全体的なECCS製造を極めて単純化する。
金属ストリップが、少なくとも100m・s−1の速度(v1)でメッキラインを通って移送され、かつ電解質が、v2(m・s−1)の速度でストリップメッキラインを通って移送される。
両方とも、電解質の全体から基材/電解質界面へのH+イオンの拡散流束を低減することにより、pHの増大に対し反作用し、Cr−CrOx堆積にとって有益である、より厚い拡散層をもたらす。
電解質が液体である限り、物理的には、運動学的粘度の上限はなく、各増大により、さらに粘性な電解質をもたらすが、ある段階において、粘度は、ドラッグアウトの増大(より粘性な液体は、ストリップに付着する)および厳しい拭き取り作業を伴う実用上の問題を引き起こす。
運動学的粘度の好適な上限は、1・10−5m2・s−1である。
v1/v2=1のとき、ストリップ基材および電解質は、同じ速度で移動する。
流動様式は層流であることが好ましい。乱流は、拡散層の厚さに不利に影響するであろう。
本発明の好ましい一態様において、(v1/v2)の比は少なくとも0.5、および/または最大で2である。
これは、水素泡がストリップ表面で形成されることを意味する。これらの泡の大部分は、メッキ工程中に除去されるが、少数は、潜在的に金属および酸化金属層(Cr−CrOx)の僅かな程度の多孔性につながるそれらの箇所で下地メッキ(underplating)を引き起こすために十分な時間基材に付着し得る。被覆層の多孔性の程度は、伝導性基材の片側または両側に上に、複数(>1)のCr−CrOx被覆層を互いの上に堆積することにより低減される。
例えば、従来的にはクロム(Cr)の層が第一に堆積され、次いで第二工程ステップでCrOx層が上に製造された。
本発明の工程によると、CrおよびCrOxは同時に(即ち、ワンステップで)形成され、Cr−CrOx層として示される。
しかしながら、単一層を有し、このようにCr−CrOx被覆層中に多少の多孔性を有する製品でさえも、Cr−CrOx被覆層を有する鋼基材がポリマー被覆で提供される包装用途に対する全ての性能試験に合格した。その性能は、従ってポリマー被覆を有する従来の(Cr(VI)−を主成分とする)ECCS材料に匹敵する。多孔性の程度は、伝導性基材の片側上または両側上に、複数(>1)のCr−CrOx被覆層を互いの上に堆積することにより低減された。この場合、各単一Cr−CrOx層は、単一ステップで堆積され、多数の単一層は例えば、続くメッキ電解槽中で、または続くメッキライン中で、または単一電解層またはメッキラインを1回以上通ることによって堆積された。これは、全体としてCr−CrOx被覆層システムの多孔性をさらに低減する。
メッキの間、基材からの幾つかの材料は溶解し、電解質の中で終わることがある。これは、浴中の不可避不純物と認められるであろう。また、製造または電解質の維持のために100%純粋な化学薬品を用いない場合、浴中に意図していない材料が混入している可能性がある。これも浴中の不可避不純物と認められる。最初に電解質中に存在していなかった、電解質中における材料の存在の結果をもたらす、一切の不可避副反応も浴中の不可避不純物と認められる。
理想的には、浴は、硫酸クロム(III)、硫酸ナトリウムおよびギ酸ナトリウム(全て好適な形態で添加された)、場合によりpHを調製するための硫酸のみが、浴の初回調製および浴の使用最中の補充の最中に添加される水溶液である。
電解質は、引き出し(ストリップへ接着する電解質)の発生の結果として、および電解質からの(Cr−)CrOx堆積の結果として、その使用の最中に補充される必要がある。
・堆積されたか、または流動溶融されたブリキ、
・少なくとも80%のFeSn(鉄50原子%およびブリキ50原子%)からなる鉄−ブリキ合金で拡散焼き鈍しされたブリキ、
・1回または2回還元された、冷間圧延された硬質ブリキ原板、
・冷間圧延され、かつ再結晶焼き鈍しされたブリキ原板、
・冷間圧延され、かつ回復焼き鈍しされたブリキ原板、
から選択することが好ましく、結果として得られた被覆鋼基材が、包装用途での使用を意図されている。
Claims (12)
- 少なくとも100m・min−1のライン速度(v1)で運転する連続高速メッキラインにおける金属クロム−酸化クロム被覆層で被覆された鋼基材製造方法であって、 ラインを通り移動する、ストリップの形態である導電性基材の片側または両側が、メッキ工程を用いることにより単一電解質からの金属クロム−酸化クロム被覆層で被覆され、
前記基材が、陰極の働きをする鋼基材であり、
酸化クロム堆積が、H+からH2(g)への還元に起因する、基材/電解質界面(即ち、表面pH)でのpHの増大により推進され、
pHの増大が、電解質の全体から基材/電解質界面へのH+イオンの拡散流束により反対作用され、
該電解質の全体から基材/電解質界面へのH+イオンの拡散流束が、
(1)電解質の運動学的粘度を増大させることによって、および/または
(2)前記鋼ストリップが、速度(v1)で前記メッキラインを介して移送され、かつ前記電解質が、v2の速度で前記ストリップメッキラインを介して移送される、前記ストリップおよび前記電解質を、並流でメッキラインを通して移動させることによって低減され、それにより酸化クロムを堆積するために電流密度を低減させ、かつ基材/電解質界面で形成されたH2(g)の量を低減させることを特徴とする、鋼基材製造方法。 - 前記ラインを通り移動する導電性基材の片側または両側が、3価クロム化合物、キレート剤、および伝導性強化塩を含む3価クロム電解質に基づくメッキ工程を用いることにより、単一電解質からの金属クロム−酸化クロム被覆層で被覆される、請求項1に記載の被覆された鋼基材の製造方法。
- 電解質溶液が、塩化イオンを含まない、請求項2に記載の方法。
- 電解質溶液が、緩衝剤を含まない、請求項2または3に記載の方法。
- 好適な伝導性強化塩を50℃で測定した際に少なくとも1・10−6m2・s−1(1.0cSt)の運動学的粘度を有する電解質が得られるような濃度で用いることにより、運動学的粘度が増大される、請求項1〜4のいずれか一項に記載の方法。
- 運動学的粘度が、硫酸ナトリウムを伝導性強化塩として用いることにより増大される、請求項1〜5のいずれか一項に記載の方法。
- 運動学的粘度が、増粘剤を用いることにより増大される、請求項1〜6のいずれか一項に記載の方法。
- 前記キレート剤がギ酸ナトリウムである、請求項2〜7のいずれか一項に記載の方法。
- 前記ストリップおよび前記電解質が、並流でメッキラインを通り移動し、(v1/v2)の比が、少なくとも0.1、最大で10である、請求項1〜8のいずれか一項に記載の方法。
- 複数(>1)の金属クロム−酸化クロム被覆層が、単一ステップで堆積された、請求項1〜9のいずれか一項に記載の方法。
- 前記電解質が、硫酸クロム(III)、硫酸ナトリウムおよびギ酸ナトリウム、不可避不純物を含む、請求項1〜10のいずれか一項に記載の方法。
- 金属クロム−酸化クロム被覆層で被覆される前の前記導電性鋼基材が、
・堆積されたか、または流動溶融されたブリキ、
・少なくとも80%のFeSn(鉄50原子%およびスズ50原子%)からなる鉄−スズ合金で拡散焼き鈍しされたブリキ、
・1回または2回還元された、冷間圧延された硬質ブリキ原板、
・冷間圧延され、かつ再結晶焼き鈍しされたブリキ原板および
・冷間圧延され、かつ回復焼き鈍しされたブリキ原板、
からなる群より選択される1つであり、
得られた被覆された鋼基材が、包装用途での使用を目的とした、請求項1〜11のいずれか一項に記載の方法。
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