JP6969688B2 - 電気めっき浴、電気めっき製品の製造方法、及び電気めっき装置 - Google Patents
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Description
(1)本発明の一態様に係る電気めっき浴は、電気Coめっき又は電気Co−Niめっきを製造するための電気めっき浴であって、20〜200g/LのCoイオンと、0.1〜3.0mol/Lの添加剤とを含み、前記添加剤が、ぎ酸、ぎ酸塩、しゅう酸、しゅう酸塩、メタノール、及び過酸化水素からなる群から選ばれる一種以上であり、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、Alイオン、及びアンモニウムイオンのモル濃度の合計値が0.5mol/L以下であることを特徴とする。
(2)本発明の別の態様に係る電気めっき浴は、電気Coめっき又は電気Co−Niめっきを製造するための電気めっき浴であって、20〜200g/LのCoイオンと、0.1〜3.0mol/Lの添加剤とを含み、前記添加剤が、ぎ酸、ぎ酸塩、しゅう酸、しゅう酸塩、ホルムアルデヒド、メタノール、及び過酸化水素からなる群から選ばれる一種以上であり、アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、Alイオン、及びアンモニウムイオンのモル濃度の合計値が0.5mol/L以下であり、さらに100g/L以下のNiイオンを含むことを特徴とする。
(3)上記(1)又は(2)に記載の電気めっき浴は、Coイオンを35g/L以上含んでもよい。
(4)上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の電気めっき浴では、前記Coイオンの50質量%以上が、硫酸コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択される一種以上の水溶性Co塩のCoイオンであってもよい。
(5)上記(1)〜(3)のいずれか一項に記載の電気めっき浴では、前記Coイオンが、塩化コバルト、及びフッ化コバルトからなる群から選択される一種以上のハロゲン化合物のCoイオンであってもよい。
(6)上記(1)〜(5)のいずれか一項に記載の電気めっき浴は、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配されためっき金属源となる金属片とを有する可溶性陽極を用いる電気めっき製品の製造方法において用いられてもよい。
(7)本発明の別の態様に係る電気めっき製品の製造方法は、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載の電気めっき浴を用いた電気めっき製品の製造方法であって、電気めっきのための陽極として、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配されためっき金属源となる金属片とを有する可溶性陽極を用い、前記電気めっき浴中の添加剤濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されている。
(8)上記(7)に記載の電気めっき製品の製造方法では、前記陽極が前記不溶性陽極であり、前記電気めっき浴が上記(4)に記載の電気めっき浴であってもよい。
(9)上記(7)に記載の電気めっき製品の製造方法では、前記陽極が前記可溶性陽極であり、前記電気めっき浴が上記(5に記載の電気めっき浴であってもよい。
(10)上記(7)〜(9)のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法は、前処理として、めっき基材にNiめっき又はNi合金めっきする工程を備えてもよい。
(11)上記(7)〜(10)のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法では、前記めっき基材の形状が板状であってもよい。
(12)上記(7)〜(11)のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法では、前記電気めっきのための電流が一方向に通電されてもよい。
(13)本発明の別の態様に係る電気めっき装置は、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配された、Co、Ni、及びこれらの合金からなる群から選択される一種以上を含む金属片とから構成された可溶性陽極である陽極と、上記(1)〜(6)のいずれか一項に記載の電気めっき浴と、を備える。
(14)上記(13)に記載の電気めっき装置は、前記添加剤の濃度を測定する手段と、前記添加剤を供給する手段と、前記電気めっき浴中の前記添加剤の前記濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されるように、前記濃度に応じて前記添加剤を前記電気めっき浴に供給するように構成された添加剤制御手段と、をさらに備えてもよい。
(15)上記(13)又は(14)に記載の電気めっき装置では、前記陽極が前記不溶性陽極であり、前記電気めっき浴が上記(4)に記載の電気めっき浴であってもよい。
(16)上記(13)又は(14)に記載の電気めっき装置では、前記陽極が前記可溶性陽極であり、前記電気めっき浴が上記(5)に記載の電気めっき浴であってもよい。
(17)上記(13)〜(16)のいずれか一項に記載の電気めっき装置は、電気めっきのための電流を一方向に通電させるように構成された電流制御手段を備えてもよい
本実施形態に係る電気めっき浴は、例えば、不溶性陽極、または不溶性バスケットを有する可溶性陽極を用いたCoめっき及びCo−Ni合金めっきのために用いることができる。まず、以下に、本実施形態に係る電気めっき浴について説明する。
本実施形態に係る電気めっき浴としては、水溶性のCo塩をCo源としためっき浴を用いることができる。電気めっき浴中のCoイオン濃度は、20〜200g/Lとする。Coイオン濃度が不足する場合、陰極電流密度を低くする必要が生じるので、めっきの生産効率が減少する。なお、不溶性陽極の場合はCoイオン濃度を20g/L以上とし、不溶性バスケットを有する可溶性陽極の場合にはCoイオン濃度を35g/L以上とした場合に、特に顕著な効果が得られる。一方、Coイオン濃度が高すぎる場合、めっき液の安定性が低下しめっき不良の原因となりやすい。Coイオン濃度を25g/L以上、40g/L以上、又は60g/L以上としてもよい。Coイオン濃度を180g/L以下、150g/L以下、又は120g/L以下としてもよい。
不溶性陽極または不溶性バスケットを有する可溶性陽極を用いた電気めっきをする際、不溶性陽極または不溶性バスケット上においてCo2+より容易に酸化分解反応が進行する添加剤を電気めっき浴に加えることにより、Co2+のCoO(OH)への酸化を防止することができる。ただし、添加剤を選択する際は、酸化分解反応の進行し易さだけでなく、浴の安定性や、添加剤の分解生成物がめっき浴に残留しないか、及び、めっき浴に残留してもめっき性に悪影響を及ぼさないものであるかも考慮する必要がある。
次に、本実施形態に係る電気めっき製品の製造方法について説明する。本実施形態に係る電気めっき方法は、本実施形態に係る電気めっき浴を用いた電気めっき製品の製造方法であって、電気めっきのための陽極には、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと不溶性バスケットの中に配されためっき金属源となる金属片とを有する可溶性陽極を用い、電気めっき浴中の添加剤濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されていることを特徴とする。当然ながら、電気めっき製品の材料となるめっき基材は、陰極と接続される。
不溶性陽極とは、電気めっき作業中に電気めっき浴中に溶解しない金属(不溶性材料)から構成された陽極である。本実施形態に係る電気めっき浴中に溶解しない不溶性材料とは、例えばチタン、ジルコニウム、ニオブ、タンタル、及びハステロイ等である。また、前記耐食金属上に、Pt、Ir、またはこれらの酸化物等を被覆したものも不溶性陽極として広く用いられている。なお、Pb陽極を不溶性材料として用いることも不可能ではない。しかし、めっき浴、および形成されるめっき層中に極微量のPbが共析することから、Pb陽極は、環境問題を考慮してPbフリー化を志向する場合には好ましくない。不溶性陽極を用いて電気めっき製品を製造する場合、CoめっきのCo源は電気めっき浴中のCoイオンとなり、Co−NiめっきのCo源及びNi源は、電気めっき浴中のCoイオン及びNiイオンとなる。不溶性陽極を用いて電気めっき製品を製造する場合、電気めっき浴は、Coイオンの50質量%以上が、硫酸コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択される一種以上の水溶性Co塩に由来するCoイオンである電気めっき浴とすることが好ましい。
本実施形態に係る電気めっき製品の製造方法によって電気めっきをする場合、電気めっき浴中の添加剤が電解により陽極で消耗することとなる。この場合は、0.1mol/L以上、3.0mol/L以下の添加剤濃度を保てるように、添加剤を電気めっき浴に補給すれば良い。特に補給のタイミングは限定するものではないが、添加剤濃度を常時計測し、常に一定濃度を保てるように添加しても良いし、一定時間ごとに添加剤濃度を計測し、添加剤の消耗速度を計算し、0.1mol/L以上、3.0mol/L以下の添加剤濃度を維持できるように添加剤を添加しても良い。
不溶性陽極の場合、めっきで消費されたCoイオンの補給に塩基性炭酸Coを用いることも好適である。陽極での反応で水が分解されpHが低下するが、塩基性炭酸CoはpHを安定に保つ効果を有する。さらに、炭酸イオンはガスとして揮発するので、塩基性炭酸Coを用いれば、余計なイオンの濃化の問題も発生しない。Ni−Co合金めっきの場合には、めっきで消費されたNiイオンの補給に塩基性炭酸Niを用いることが好適である
Ni−Co合金めっきの場合には、不溶性バスケットのなかに、Co、Niの一方または双方を充てんすればよい。一方のみを充てんする場合には、必要に応じてCoまたはNiの塩、例えば塩基性炭酸塩での補給を併用しても良い。即ち、Ni−Co合金めっきの場合には、不溶性バスケットの中に充填されたCo片によってCoを補給し、Niの塩(例えば塩基性炭酸Ni塩)によってNiを補給してもよい。この場合、Coの塩は補給してもよいし、しなくてもよい。また、不溶性バスケットの中に充てんされたNi片によってNiを補給し、Coの塩(例えば塩基性炭酸Co塩)によってCoを補給してもよい。この場合、Niの塩は補給してもよいし、しなくてもよい。あるいは、不溶性バスケットのなかにCo片とNi片との双方(又はCo−Ni合金片)を充てんしてもよい。この場合、Coの塩及びNiの塩は補給してもよいし、しなくてもよい。
めっき基材は特に限定されないが、本実施形態に係る電気めっき製品の製造方法においては、基材形状を板状とすることが好ましい。基材形状を板とした場合、電流密度を向上させてもめっき厚の均一性が保たれるからである。基材の材質も特に限定されず、無垢の金属、Niめっき鋼材、Ni合金めっき鋼材、及びCoの電解精錬としてCo材などを用いることができる。特に、NiまたはNi合金でめっきした鋼材をめっき基材とすると、鋼板から電気めっき浴への金属の溶解を抑制できるので、好ましい。従って本実施形態に係る電気めっき製品の製造方法は、前処理として、めっき基材にNiめっき又はNi合金めっきする工程を備えてもよい。
本実施形態に係る電気めっき製品の製造方法を実施するための電気めっき装置は、例えば、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配された、Co、Ni、及びこれらの合金からなる群から選択される一種以上を含む金属片とから構成された可溶性陽極である陽極と、本実施形態に係る電気めっき浴と、を備える電気めっき装置である。この電気めっき装置の陰極は、めっき基材と接続可能な形状を有することが好ましいが、これに限定されない。この電気めっき装置は、添加剤の濃度を測定する手段と、添加剤を供給する手段と、電気めっき浴中の添加剤の濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されるように、濃度に応じて添加剤を電気めっき浴に供給するように構成された添加剤制御手段と、をさらに備えてもよい。この電気めっき装置は、陽極が不溶性陽極であり、電気めっき浴は、Coイオンの50質量%以上が、硫酸コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択される一種以上の水溶性Co塩のCoイオンである電気めっき浴であるものとしてもよい。この電気めっき装置は、陽極が可溶性陽極であり、電気めっき浴は、Coイオンが、塩化コバルト、及びフッ化コバルトからなる群から選択される一種以上のハロゲン化合物のCoイオンである電気めっき浴であるものとしてもよい。この電気めっき装置は、電気めっきのための電流を一方向に通電させるように構成された電流制御手段を備えてもよい。
表1−1及び表1−4に記載の通りの組成となるように種々のCoめっき浴及びCo−Niめっき浴を建浴し、これらを用いて実験を行った。なお、添加剤の種類及び濃度は表1−4に記載し、その他成分の組成は表1−1に記載した。表1−4に記載のCoイオン濃度、Niイオン濃度、およびその他金属カチオン濃度は、表1−1及び表1−4に記載の組成による建浴が行われた結果としての値である。
優 :L値の低下 5未満
良 :L値の低下 5以上、10未満
可 :L値の低下 10以上、20未満
不可:L値の低下 20以上
表2−1及び表2−4に記載の通りの組成となるように種々のめっき浴を建浴し、これらを用いて実験を行った。なお、添加剤の種類及び濃度は表2−4に記載し、その他成分の組成は表2−1に記載した。表2−4に記載のCoイオン濃度及びNiイオン濃度は、表2−1及び表2−4に記載の組成による建浴が行われた結果としての、建浴時のめっき浴中での値である。
2:溶解槽
3:陽極
4:鋼板(陰極)
5:整流板
6:ポンプ
7:撹拌羽根
Claims (17)
- 電気Coめっき又は電気Co−Niめっきを製造するための電気めっき浴であって、
20〜200g/LのCoイオンと、
0.1〜3.0mol/Lの添加剤とを含み、
前記添加剤が、ぎ酸、ぎ酸塩、しゅう酸、しゅう酸塩、メタノール、及び過酸化水素からなる群から選ばれる一種以上であり、
アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、Alイオン、及びアンモニウムイオンのモル濃度の合計値が0.5mol/L以下である
ことを特徴とする電気めっき浴。 - 電気Coめっき又は電気Co−Niめっきを製造するための電気めっき浴であって、
20〜200g/LのCoイオンと、
0.1〜3.0mol/Lの添加剤とを含み、
前記添加剤が、ぎ酸、ぎ酸塩、しゅう酸、しゅう酸塩、ホルムアルデヒド、メタノール、及び過酸化水素からなる群から選ばれる一種以上であり、
アルカリ金属イオン、アルカリ土類金属イオン、Alイオン、及びアンモニウムイオンのモル濃度の合計値が0.5mol/L以下であり、
前記電気めっき浴が、さらに100g/L以下のNiイオンを含むことを特徴とする電気めっき浴。 - Coイオンを35g/L以上含むことを特徴とする請求項1又は2に記載の電気めっき浴。
- 前記Coイオンの50質量%以上が、硫酸コバルト、及びスルファミン酸コバルトからなる群から選択される一種以上の水溶性Co塩のCoイオンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気めっき浴。
- 前記Coイオンが、塩化コバルト、及びフッ化コバルトからなる群から選択される一種以上のハロゲン化合物のCoイオンであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか一項に記載の電気めっき浴。
- 前記電気めっき浴が、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配されためっき金属源となる金属片とを有する可溶性陽極を用いる電気めっき製品の製造方法において用いられることを特徴とする請求項1〜5のいずれか一項に記載の電気めっき浴。
- 請求項1〜6のいずれか一項に記載の電気めっき浴を用いた電気めっき製品の製造方法であって、
電気めっきのための陽極として、不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配されためっき金属源となる金属片とを有する可溶性陽極を用い、
前記電気めっき浴中の添加剤濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されていることを特徴とする、電気めっき製品の製造方法。 - 前記陽極が前記不溶性陽極であり、
前記電気めっき浴が請求項4に記載の電気めっき浴である
ことを特徴とする請求項7に記載の電気めっき製品の製造方法。 - 前記陽極が前記可溶性陽極であり、
前記電気めっき浴が請求項5に記載の電気めっき浴である
ことを特徴とする請求項7に記載の電気めっき製品の製造方法。 - 前処理として、めっき基材にNiめっき又はNi合金めっきする工程を備えることを特徴とする請求項7〜9のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法。
- 前記めっき基材の形状が板状であることを特徴とする請求項7〜10のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法。
- 前記電気めっきのための電流が一方向に通電されることを特徴とする請求項7〜11のいずれか一項に記載の電気めっき製品の製造方法。
- 不溶性陽極、又は不溶性バスケットと前記不溶性バスケットの中に配された、Co、Ni、及びこれらの合金からなる群から選択される一種以上を含む金属片とから構成された可溶性陽極である陽極と、
請求項1〜6のいずれか一項に記載の電気めっき浴と、を備えることを特徴とする電気めっき装置。 - 前記添加剤の濃度を測定する手段と、
前記添加剤を供給する手段と、
前記電気めっき浴中の前記添加剤の前記濃度が0.1〜3.0mol/Lで保持されるように、前記濃度に応じて前記添加剤を前記電気めっき浴に供給するように構成された添加剤制御手段と、をさらに備えることを特徴とする請求項13に記載の電気めっき装置。 - 前記陽極が前記不溶性陽極であり、
前記電気めっき浴が請求項4に記載の電気めっき浴である
ことを特徴とする請求項13又は14に記載の電気めっき装置。 - 前記陽極が前記可溶性陽極であり、
前記電気めっき浴が請求項5に記載の電気めっき浴である
ことを特徴とする請求項13又は14に記載の電気めっき装置。 - 前記電気めっき装置が、電気めっきのための電流を一方向に通電させるように構成された電流制御手段を備えることを特徴とする請求項13〜16のいずれか一項に記載の電気めっき装置。
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