DE2840010A1 - Pfropfmischpolymerisate und verfahren zu deren herstellung - Google Patents
Pfropfmischpolymerisate und verfahren zu deren herstellungInfo
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- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F251/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polysaccharides or derivatives thereof
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Description
GEYER7HAGEMaNN & PARTNER - ,.
PATENTANWÄLTE Z O 4 U U I Q
Destouchesstraße 60 - Postfach 400745 ■ 8000 München 40 -Telefon 089/304071* -Telex 5-216136 hage d -Telegramm hageypalent -Telokopierer 089/304071
u.Z.: Pat 74/4-78Ch München, den 14. September 197i
Dr.H/3/li
National Starch and Chemical Corporation Bridgewater, N.J., V.St.A.
Pfropfmischpolymerisate und Verfahren zu deren Herstellung
Beanspruchte Priorität: Datum: 15. Dezember 1977
Land.: V.St.A. Az.: 860,951
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GEYER, HAGEMANN & PARTNER . n
PATENTANWÄLTE t O H U U IU
Destouchesstraße 60 · Postfach 400745 · 8000 München 40 -Telefon 089/304071' ■ Telex 5-216136 hage d -Telegramm hageypatent -Telekopierer 089/304071
-JB-
National Starch and München, den
Chemical Corporation 14. September 197 8
Bridgewater, N.J., V.St.A. Dr.H/3/da
u.Z.: Pat 74/4-78Ch
Pfropfmischpolymerisate und Verfahren zu deren Herstellung
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats aus einem PoIysaccharid
und einem wasserlöslichen Monomer sowie auf. dieses pfropfmischpolymerisat selbst.
Durch Aufpfropfen wasserlöslicher Monomerer auf Kohlenhydrate
erhaltene Polymerisate finden vielfältige Verwendung in der Technik, z.B. als Mittel zur Füllstoff
retention bei der Papierherstellung, als Klebstoffe,
Schlichtmittel, Flockungsmittel, Ionenaustauscherharze, Bohrschlammzusätze und Wasseraufbereitungsmittel.
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Verfahren zur Herstellung von Pfropfmischpolymerisaten von Polysacchariden, wie Stärke, Cellulose und Gummi,
sind nach der Literatur bekannt, z.B. aus "Block and Graft Copolymer!ζation" Vol. 1, R. J. Ceresa, herausgegeben
von John Wiley und Söhne (1973). Derartige Verfahren, die auch in den US-PSen 3 809 66 4 und 3 9 76 552 beschrieben
werden, umfassen Polymerisationen in Wasser, in Mischungen aus Wasser und einem Lösungsmittel und
in trockenem Zustand. Diese können durch Bestrahlung sowie mechanisch und chemisch initiiert werden.
Die meisten der oben beschriebenen Verfahren sind jedoch für ein wirksames Aufpfropfen von wasserlöslichen
Monomeren in wäßrigem Medium, in dem die Polymerisation mit diesen Monomeren äußerst vorteilhaft abläuft, insbesondere
wenn chemische Initiatoren eingesetzt werden, relativ ungeeignet. Dieses nicht effektive Aufpfropfen
geht hauptsächlich auf die starke Tendenz dieser Monomeren zur Ausbildung gesonderter nicht-gepfropfter
Polymerisate in der wäßrigen Phase zurück. Für ein wirksames Aufpfropfen ist es erforderlich, das Polysaccharidsubstrat
und das wasserlösliche Moncmer bzw. die Monomeren in sehr engen Kontakt zu halten, d.h. in hoher Konzentration
im Hinblick auf das wäßrige Polymerisationsmedium. Auf diese Weise wird die Pfropfpolymerisation
die vorherrschende Reaktion und die Tendenz zur Bildung von nicht-gepfropften Polymerisaten auf ein Minimum zurückgeführt.
Mehrere Faktoren verhindern jedoch das Aufpfropfen von wasserlöslichen Monomeren auf Polysaccharidsubstrate
in hoch konzentrierten wäßrigen Medien. Bei wasserlöslichen oder dispergierten Substraten, wie Cellulosederivaten,
Gummiarten und Kochstärken, sind die Visko-
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sitäten einer wäßrigen Lösung mit selbst niedriger Konzentration (10 bis 20%)an Polysaccharid in Wasser
untragbar hoch und nicht zu bewältigen. So ist es nicht möglich, ein wasserlösliches Monomer, z.B. Acrylsäure,
auf ein in Wasser gelöstes oder dispergiertes Polysaccharidsubstrat
bei z.B. 70 % Feststoffgehalt aufzupfropfen. Beim Einsatz nicht-dispergierter Polysaccharidsubstrate,
wie Cellulose und nicht-gekochte Stärke, die heterogen in Wasser bis zu einem Feststoffgehalt
von 40 bis 60 % suspendiert werden können, quillt das einmal gebildete Pfropfprodukt in Wasser und zeigt während
der Polymerisation sehr hohe Viskosität. Dieser Effekt führt gewöhnlich zur Koagulation der Reaktionsmischung, was sie für kommerzielle Zwecke untauglich
macht.
Es ist daher ein Ziel der Erfindung, ein einfaches und wirksames Verfahren zur Herstellung von Pfropfmischpolymerisaten
aus Polysacchariden und wasserlöslichen Monomeren zu schaffen.
Ein weiteres Ziel der Erfindung besteht darin, ein Verfahren vorzuschlagen, wonach die Pfropfpolymerisation
in wäßrigen Medien bei hohen Konzentrationen durchgeführt werden kann, wobei gleichzeitig Umsetzungsprodukte
in hoher Konzentration gebildet werden, ohne daß die auf die Viskosität zurückgehenden Probleme, die
sich bei den bekannten, im wäßrigen Medium arbeitenden Verfahren stellen, auftreten.
Schließlich bezweckt die Erfindung die Bereitstellung eines Verfahrens zur Herstellung derartiger Pfropfmischpolymerisate,
die direkt aus der Reaktionsmischung in Form fester Kügelchen isoliert werden können.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats aus einem PoIysaccharid
und einem wasserlöslichen Monomer, das dadurch gekennzeichnet ist, daß
a) ein Polysaccharid in einem organischen Lösungsmittel, dessen Siedepunkt bei oder oberhalb der
Reaktionstemperatur "der Polymerisation liegt, das mit Wasser nicht mischbar ist und das Polysaccharid,
das Monomer oder Pfropfmischpolymerisat nicht löst, suspendiert wird,
b) dazu eine wäßrige Lösung des Monomers gegeben wird,
c) die Reaktionsmischung von Sauerstoff befreit und in Gegenwart eines freie Radikale bildenden PoIymerisationskatalysators
auf 40 bis 1000C erhitzt
15 wird,
d) die Polymerisation 0,5 bis 6 Stunden fortgeführt wird und
e) das gebildete Pfropfmischpolymerisat isoliert wird, wobei die wäßrige Lösung und/oder die Suspension des
Polysaccharids ein kationisches, anionisches oder nichtionisches grenzflächenaktives Mittel enthält, der Peststoffgehalt
der wäßrigen Polymerisationsmischung mehr als 50 Gew.-% beträgt und in dem fertigen Pfropfmischpolymerisat
10 bis 9 0 Gew.-% Polysaccharid vorliegen.
Die Erfindung befaßt sich demzufolge mit einem Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats
aus Polysaccharidsubstraten und wasserlöslichen Monomeren
unter eingeregelten Bedingungen, so daß das Pfropfmischpolymerisat wirksam und bei hoher Umsetzung
gebildet und ohne weiteres in Form fester Kügelchen isoliert wird.
Die Pfropfpolymerisation der erhaltenen Zweiphasenmischung wird in Gegenwart eines freie Radikale bil-
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denden Katalysators unter Rühren und bei einer Temperatur von etwa 40 bis 1000C durchgeführt, wobei es erforderlich
ist, daß mindestens eine der Phasen (d.h., das suspendierte Polysaccharid oder die wäßrige Lösung
5 des Monomers) ein geeignetes grenzflächenaktives Mittel bzw. Netzmittel enthält. Es ist von Bedeutung, daß das
organische Lösungsmittel, das in der Polysaccharidphase verwendet wird, mit der wäßrigen Lösungsphase des Monomers
nicht mischbar ist, daß es nicht das Monomer oder das 10 Pfropfmischpolymerisat, sobald es gebildet ist, löst und
es einen Siedepunkt aufweist, der bei oder oberhalb der Polymerisationsreaktionstemperatur liegt.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren bildet die anfallende Mischung des suspendierten Polysaccharids und der
wäßrigen Lösungs des Monomers usw. eine diskontinuierliche Phase, die eine große Zahl diskreter Kugeln
enthält, die in einer kontinuierlichen, nicht-mischbaren organischen Lösungsmittelp'hase suspendiert sind, wobei
jede Kugel in sich ein wäßriges Polymerisationssystem darstellt,das sowohl das Polysaccharidsubstrat und das
Monomer wie auch Wasser, den Katalysator und einen Puffer, sofern vorliegend, in solchen Anteilen enthält,
daß der Feststoffgehalt mehr als 50 Gew.-% des gesamten
wäßrigen Polymerisationssystems ausmacht. Diese Suspension diskreter Kugeln wird von Luft befreit und erhitzt,
um die Polymerisation einzuleiten und '.ablaufen zu lassen.
Die Kugeln behalten ihre Vollständigkeit während der Polymerisationsreaktion und werden mit Abschluß der
Polymerisation ohne weiteres als Kügelchen oder in
30 granulierter Form durch Filtration und Trocknen isoliert.
Als Ergebnis der hohen Feststoffkonzentration, mit der
die Polymerisationsreaktion durchgeführt wird, werden
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Pfropfmischpolymerisate hohen Pfcopfausmaßes bzw. Pfropf grades ,im
allgemeinen mehr als 75%, und hoher Umsetzung gebildet und können als solche nützlich einer Vielzahl von Verwendungszwecken
zugeführt werden.
Ein zusätzliches Merkmal des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es die Herstellung von Pfropfmischpolymerisaten
ermöglicht, die nachfolgend in Form von Zwischenprodukten ohne die Notwendigkeit der Isolierung
mit anderen Reaktionsmitteln zur Umsetzung gebracht werden können.
Zu den bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens
geeigneten Polysaccharidsubstraten zählen Stärken und Stärkeunsetzungsprodukte, die von beliebigen
Pflanzen herstammen, Stärkeäther und -ester, Cellulose T5 und Cellulosederivate und verschiedene Pflanzengummis. Die Substrate können in wasserlöslicher oder wasserunlöslicher Form verwendet werden.
Pflanzen herstammen, Stärkeäther und -ester, Cellulose T5 und Cellulosederivate und verschiedene Pflanzengummis. Die Substrate können in wasserlöslicher oder wasserunlöslicher Form verwendet werden.
Stärken, die von Getreide, wie Mais und Weizen, Kartoffeln, Reis, Sago, Tapioka, Wachsmais, Sorghum und
Amylose stammen sowie die Umsetzungsprodukte und Derivate davon, stellen die bevorzugten Substrate dar, was darauf zurückgeht, daß sie kostengünstig und leicht verfügbar s ind.
Amylose stammen sowie die Umsetzungsprodukte und Derivate davon, stellen die bevorzugten Substrate dar, was darauf zurückgeht, daß sie kostengünstig und leicht verfügbar s ind.
Die Menge des Polysaccharidsubstrats kann zwischen 10
und 90 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 40 und 70 Gew.-%
des erfindungsgemäß erhältlichen fertigen Pfropfmischpolymerisats liegen.
und 90 Gew.-%, vorzugsweise zwischen 40 und 70 Gew.-%
des erfindungsgemäß erhältlichen fertigen Pfropfmischpolymerisats liegen.
Das Polysaccharid wird in einem organischen Lösungsmittel suspendiert, wodurch eine kontinuierliche Phase gebil-
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det wird, die gegebenenfalls ein lösungsmittel-lösliches
grenzflächenaktives Mittel, das nachfolgend noch erläutert
wird, in einer Menge von 1 bis 12 Gew.-% des Lösungsmittels enthalten kann. Bei dem ausgewählten
Lösungsmittel muß es sich um ein mit Wasser nicht mischbares handeln, das das Polysaccharid oder das Monomer
oder das Pfropfnischpolymerisat, so wie es gebildet wird, nicht löst und das einen Siedepunkt aufweist,
der bei oder oberhalb der Temperatur liegt, bei der die Pfropfpolymerisationsreaktion durchgeführt wird. Geeignete
Lösungsmittel können aromatische und aliphatische Kohlenwasserstoffe, wie auch gewisse chlorierte
Kohlenwasserstoffe, darstellen, einschließlich Benzol, Dichlorbenzol, Toluol, Xylol, 1,2-Dichloräthan, Heptan,
Octan, Isooctan und Nonan sowie andere Lösungsmittel,
die der Fachmann aufgrund der angegebenen Parameter ohne weiteres auffinden kann. Mischungen solcher Lösungsmittel
können ebenfalls eingesetzt werden.
Die Monomeren, die in der Praxis für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens geeignet sind, sind
wasserlöslich (d.h., sie haben bei 25°C in Wasser eine minimale Löslichkeit von 5 Gew.-%), sind ungesättigt
und zur Polymerisation durch Initiierung mittels freier Radikale fähig. Zu solchen Monomeren zählen Acrylsäure
und Methacrylsäure, Acrylamid, Methacrylamid, Acrylonitril, N,NTDialkylaminoalkylacrylate und -methacrylate
(worin die Alkylgruppe 1 bis 4 Kohlenstoffatome enthält)
, äthylenisch ungesättigte quaternäre Ammoniumsalze, wie NjNjN-Trimethylaminoäthylmethacrylatmethylsulfat
oder -halogenid, 2-Hydroxy-3-methacryloxypropyltrimethylammoniuinmethylsulfat
oder -halogenid, Vinylbenzyltrialkylarnmoniummethylsulfat
oder -halogenid, Dialkyldiallylammoniummethylsulfat
oder -halogenid, Natrium- oder Ammoniumstyrolsulfonat, Vinylpyrrolidon,
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Hydroxyalkylacrylate ■ und Tinethacrylate, Natrium-
2-acrylamid-2-methylpropansulfonat usw.. Verschiedene
andere wasserlösliche Monomere, die zur Pfropfpolymerisation
mit Polysacchariden geeignet sind, sind dem Fachmann gut bekannt.
Die wasserlöslichen Monomeren können als einziger Bestandteil
beim Pfropfen oder zusammen mit anderen Monomeren eingesetzt werden. Das Verhältnis und die Art
des zusätzlich verwendeten Monomers hängt von den besonderen Bestandteilen und den vorgesehenen Endverwendungszwecken
ab. So kann die gesamte Menge des wasserlöslichen Monomers zwischen 10 und 90 Gew.-%, vorzugsweise
zwischen 30 und 60 Gew.-% des fertigen Pfropfpolymerisats liegen. Das besondere Monomer oder die
besonderen Monomere werden in Form einer wäßrigen Lösung eingesetzt, die auch ein wasserlösliches grenzflächenaktives
Mittel in einer Menge von 0,5 bis 12 Gew.-%, bezogen auf das Polysaccharxdsubstrat, enthalten
kann. Die bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzten Katalysatorsysteme stellen
im allgemeinen solche dar, die nach der Literatur zum Aufpfropfen von besonderen Monomeren auf PoIysaccharidsubstrate
bekannt sind. Der gewählte besondere Katalysator muß selbstverständlich einen solchen
Typ darstellen, bei dem der Initiator in der wäßrigen Phase der Reaktionsmischung, in der das Substrat und
das Monomer vorliegen, gebildet wird. Auf diese Weise findet das Aufpfropfen durch die Erzeugung radikalischer
Stellen direkt auf den Polysaccharidsubstraten oder durch Kettenübertragung auf das Substrat statt.
Bei der Erfindung geeignete Katalysatorsysteme sind z.B. Cerammoniunnitrat, Wasserstoffperoxid/Eisen(II)-Salz,
anorganische Alkalimetall- oder Ammoniumpersulfa-
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te, organische Hydroperoxide usw.. Sie können allein oder in Form von Redoxpaaren verwendet werden, d.h. in
Zumischung mit Verbindungen mit reduzierender Wirkung, z.B. Alkalimetabisulfit oder Natriumformaldehydsulfoxylat.
Die bevorzugten Katalysatoren stellen Ammonium- und Kaliumpersulfatsalze dar. Die Konzentration des
eingesetzten Katalysators kann in dem Bereich von 0,1 bis 2 Gew.-%, bezogen auf den Polysaccharidbestandteil
des Pfropfproduktes, liegen. Der Katalysator kann direkt zu der wäßrigen Monomerlösung oder zu der gesamten
Reaktionsmischung in Form einer gesonderten Katalysatorlösung gegeben werden. Alternativ werden,
wenn der Katalysator ein Redoxpaar aus einem wasserlöslichen Bestandteil und einem lösungsmittel-löslichen
Bestandteil enthält, derartige Bestandteile zu den jeweiligen Reaktionsphasen gegeben. Das angestrebte
Aufpfropfen kann auch durch Bestrahlung der Reaktionsmischung eingeleitet werden.
Es wurde bereits vorstehend darauf hingewiesen, daß das grenzflächenaktive Mittel oder die grenzflächenaktiven
Mittel, die bei der Herstellung des Pfropfmischpolymerisats verwendet werden, einen integrierten Bestandteil
der Erfindung darstellen. Es ist in der PoIysaccharidchemie
bekannt, daß grenzflächenaktive Mittel dazu neigen, mit den Polysacchariden (einige mehr als
andere) zu reagieren, so daß die Dispergierbarkeit des
Polysaccharids in Wasser durch die Gegenwart eines grenzflächenaktiven Mittels herabgesetzt wird (vgl. z.B.
Gray, Virginia II., et al, Die Stärke, 14, S. 239-246 (1962)). Das Polysaccharid und das grenzflächenaktive
Mittel bilden einen Komplex, der die Dispergierbarkeit des Polysaccharids in Wasser im Vergleich zu der Dispergierbarkeit
ohne grenzflächenaktives Mittel herabsetzt. Es wird angenommen, daß die- Fähigkeit der Bereit-National
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stellung des Pfropfpolymerisats in Beziehung zur Verminderung der Dispergierbarkeit des Polysaccharids in
Wasser infolge der Gegenwart des grenzflächenaktiven
Mittels steht und auf diese Weise die Viskositätsprobleme, die bei bekannten, mit wäßrigen Medien arbeitenden Verfahren auftreten, vermieden werden, wobei es
sich jedoch um keine bindende Theorie bezüglich der Verwirklichung der vorliegenden Erfindung handeln soll.
In Abwesenheit des grenzflächenaktiven Mittels koagulieren
die Kügelchen des Pfropfproduktes während der
Polymerisation, wobei die Suspensionscharakteristiken der Reaktionsmischung aufgehoben werden und das Polymerisat
schwer handhabbar gemacht wird.
Im allgemeinen können beliebige Arten von grenzflächenaktiven
Mitteln, z.B. nicht-ionische, anionische oder kationische, bei der Verwirklichung der Erfindung verwendet
werden, v/ob ei anionische und nicht-ionische
grenzflächenaktive Mittel bevorzugt werden. Besonders
geeignete grenzflächenaktive Mittel stellen öl-lösliche
polyhydroxyäthylierte Verbindungen, bekannt als nichtionische grenzflächenaktive Mittel, z.B. hydroxyäthylierte
Nonylphenole, hydroxyäthylierte langkettige Monocarbonsäuren und -fettsäuren, Fettsäureester des Sorbits
und hydroxyäthylierte Fettsäureester des Sorbits dar. Die gewöhnlich eingesetzten aktiven kationischen und
aktiven "anionischen Emulgatoren, wie Alkylarylsulf onate,
lineare Alkylsulfonate und -sulfate, z.B. Laurylsulfat oder Sulfobernsteinsäureester, können ebenfalls, wenn
gewünscht, anstelle von Substanzen des nicht-rionischen
Typs oder in Vermischung mit diesen Substanzen verwendet werden. Derartige geeignete grenzflächenaktive
Mittel sind unter.den Handelsnamen Calsoft 30 (Pilot Chemical Co.>
Span 60 und 80 (Hercules Inc.), Brij 92
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(Hercules Inc.), Igepal 990 (GAF) und Triton X405 (Röhm
und Haas ) verfügbar.· Die Brauchbarkeit besonderer grenzflächenaktiver Mittel bei der Verwirklichung der
Erfindung kann leicht dadurch ermittelt werden, daß eine aliquote Menge der vorgesehenen Mischung hergestellt
wird, um festzustellen, ob eine stabile Suspension gebildet wird. Insbesondere hängt jedoch die Wahl
des besonderen grenzflächenaktiven Mittels (oder besonderen grenzflächenaktiven Mitteln), die eingesetzt
10 werden sollen, von einer Anzahl von Faktoren ab,
wie von der Art der kontinuierlichen Phase, dem Verhältnis des Polysaccharids zu dem wasserlöslichen
Monomer, dem Monomer bder den Monomeren}, das zur Herstellung
des Pfropfproduktes verwendet wird, der
15 Konzentration des (der) Monomers (Monomeren) in der wäßrigen Phase, der Art des eingesetzten Polymerisationssubstrats
und den pH-Bedingungen, unter denen die Polymerisationsreaktion abläuft· Wenn ein wasserlösliches
grenzflächenaktives Mittel verwendet wird,
wird dieses der wäßrigen Phase einverleibt und in Mengen von 0,5 bis 12 Gew.-%, bezogen auf das Polysaccharidsubstrat,
verwendet. Wenn ein lösungsmittel-lösliches
grenzflächenaktives Mittel verwendet wird, wird es der homogenen Phase in Mengen von 1 bis 12 Gew.-%,bezogen
auf das Lösungsmittel, einverleibt. Wenn beide Arten von grenzflächenaktiven Mitteln zur Anwendung kommen,
werden sie im allgemeinen innerhalb der gleichen Konzentrationsbereiche, die oben bereits erwähnt wurden,
den jeweiligen Phasen zugegeben.
· Andere Additive, die herkömmlicherweise bei der Pfropfpolymerisatxonsreaktion
verwendet werden, werden im allgemeinen zu der wäßrigen Monomerlösung gegeben. Wenn daher
Puffer zur Einregulierung des pH-Wertes erforderlich sind, so z.B. in dem Fall, in dem ein anionisches
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Monomer oder eine Mischung aus anionischen und kationischen Monomeren eingesetzt wird, sollten derartige Puffer
zu der wäßrigen Monomerlösung gegeben werden.
Entsprechend einer typischen Pfropfmischpolymerisations reaktion werden die Monomerlösung, die Polysaccharxdsuspensxon
und der Katalysator zusammen mit irgendwelchen zusätzlichen Bestandteilen in einem Behälter
in Kombination eingesetzt, wobei dieser Behälter mit Rührvorrichtungen versehen ist und eine inerte Atmosphäre,die
z.B. durch Abziehen der Luft mittels Stickstoff geschaffen wird, einschließt. Die Reihenfolge der Zugabe
der einzelnen Bestandteile ist nicht entscheidend. Jedoch sollten beide Phasen im wesentlichen bei der
Kombination Rauntemperatur haben. Die Polymerisationsreaktion ist nicht auf eine "Einzelchargen"-Technik
beschränkt. Vielmehr kann die Kombination der bei der Reaktion eingesetzten Bestandteile vielfältige Variationen
erfahren. Z.B. können die Monomerlösung und eine gesonderte wäßrige Lösung des Katalysators jeweils der
Polysaccharxdsuspensxon langsam beigegeben werden (gewöhnlich über eine Zeitdauer von 15 bis 60 Minuten).
Gleichermaßen kann die den Katalysator enthaltende Monomerlösung langsam zu der Polysaccharxdsuspensxon gegeben
werden.
Die Konzentration des (der) Monomers (Monomeren) des Substrats, der (des) Puffer(s) und des Katalysators in
der wäßrigen Phase wird auf den Bereich von 50 bis 90 Gew.-%, vorzugsv/eise 60 bis 80 Gew.-% Feststoffe durch
Verändern der zur Herstellung der Lösung verwendeten Wassermenge ausgelegt. Die Konzentration des "Polymerisats"
(d.h. des Substrats und Monomers) in der kontinuierlichen Phase wird auf 15 bis 50 Gew.-% Feststoffe
durch Einregulierung der Menge des organischen
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Lösungsmittels eingestellt. Die Reaktionsmischung wird
von Luft befreit und auf eine geeignete Temperatur (zwischen etwa 40 und 1000C) zur Einleitung der
Polymerisation erhitzt. Die Polymerisation wird bei erhöhter Temperatur unter Rühren so lange fortgeführt,
bis der'angestrebte Umsatz erreicht und das Aufpfropfen
vollzogen ist (gewöhnlich nach 1/2 bis 6 Stunden, was von der Art des Initiierens abhängt). Am Ende dieser
Periode werden die Kügelchen von der kontinuierlichen Phase abfiltriert (wenn gewünscht, mit einem inerten
Lösungsmittel gewaschen) und getrocknet. Das Trocknen kann nach herkömmlichen Verfahren erfolgen, z.B.
unter Anwendung eines Vakuumtrockners, eines Wirbelschichttrockners
oder eines Walzentrockners. Nach der Filtration kann das Filtrat ohne weiteres in die nächste
Polymerisat! .scharge rückgeführt werden.
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhaltenen Produkte unterscheiden sich in verschiedener Hinsicht von
den nach bekannten Verfahren hergestellten, was vorrangig
auf das hohe Ausmaß des Aufpfropfens und die hohe Umsetzung des Substrats beim erfindungsgemäßen Verfahren
zurückgeht.
Die folgenden Beispiele sollen die Erfindung noch näher erläutern. Darin beziehen sich, sofern nichts anderes
gesagt wird, alle Teile auf das Gewicht und alle Temperaturen auf 0C.
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats
aus Wachsmaisstärke, Acrylamid, Acrylsäure und Dimethyldiallylammoniumchlorid gemäß dem erfindungsgemäßen
Verfahren.
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Ein Reaktionsbehälter in Form eines mit einem mechanischen Rührer, einem Rückflußkühler, einem Thermometer
und einem Einlaß für die Zugaben versehenen 2-Liter-Rundkolbens wird mit 590 g Isopar E (Petroleumlösungsmittel
mit dem Hauptbestandteil an CR-Isoparaffinen,
Kochpunkt 115,56 bis 141,670C , 32 g
Span 80 (Sorbitanmonooleat) und 204,6 g Wachsmaisstärke
(Feuchtigkeitsgehalt 12 %) einer Fluidität von 80
(80 fluidity) beschickt.
In einem gesonderten Behälter wurde eine Monomerlösung
durch Mischen von 71,1 g Acrylamid, 9,0 g Acrylsäure, 62,7 g einer 64,1 %-igen wäßrigen Lösung des Dimethyldiallylammoniumchlorids,
4,0 g einer 1 %-igen Tetranatriumäthylendiamintetraessigsäurelösung,
10,0 g Iinearem Natriumdodecylbenzolsulfonat und 64,8 g Wasser hergestellt. Diese Lösung wurde mittels 9,9 ml 12,6 η
Natriumhydroxid auf den pH-Wert von 8,3 eingestellt.
Die Monomerlösung wurde über eine Zeitdauer von 1/2 Stunde bei 25°C zu der im Reaktor gerührten Mischung
aus Stärke, grenzflächenaktivem Mittel und Lösungsmittel
gegeben. Nach der Zugabe bestand die Reaktionsmischung aus kleinen, im Lösungsmittelmedium suspendierten Kügelchen.
Eine·. Lösung mit einem Gehalt von 1,08 g Ammoniumpersulfat,
3,24 g Dinatriumhydrogenphosphat und 15g Wasser
wurde langsam während 1/2 Stunde in den Reaktor gegeben. Die Mischung wurde dann durch wechselndes Evakuieren
(200 mm Hg) und durch erneutes Unterdrucksetzen auf Atmosphärendruck unter Verwendung von Stickstoff entlüftet.
Unter Beibehaltung eines positiven Stickstoffdrucks wurde die Reaktionsmischung 1 Stunde lang auf
60 bis 65°C erhitzt. Die Polymerisationsreaktion wurde
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bei 600C initiiert, was sich durch eine exotherme Reaktion
deutlich machte. Die Reaktionsmischung wurde während des exothermen Reaktionsablaufes und danach während zu- ;
sätzlicher vier Stunden auf 65 bis 700C gehalten. Mit 5 Ablauf dieser Zeitdauer wurde die Reaktionsmischung abgekühlt.
Die Polymerisatkügelchen wurden durch Filtration und Trocknen gewonnen. Das getrocknete Produkt
bestand aus fließfähigen, gleichförmigen Kügelchen. Die
Ausbeute betrug 320 g mit einem Feststoffgehalt von
95 %. Das Polymerisat wurde in Wasser dispergiert (2 % Feststoffe) ,in einem siedenden Wasserbad 20 Minuten lang erhitzt
und dann gegen destilliertes Wasser einer Dialyse unterzogen. Nach der Dialyse wurde der Stickstoffgehalts des
Polymerisats mit 5,3 % und der Jodwert (I.V.) mit 1,52 dl/g, gemessen in einer 1 η KCl-Lösung, ermittelt. Der
Monomerumsatz wurde mit 93 % und der Aufpfropfungscjrad.
(efficiency of grafting) mit 85 % errechnet.
Es wurde das Verfahren nach Beispiel 1 durchgeführt, wobei Pfropfmischpolymerisate hergestellt sowie
diejenigen Bestandteile und Mengen und Reaktionsbedingungen gewählt bzw. eingehalten wurden, die aus der
Tabelle I hervorgehen.
Dieses Beispiel erläutert die nützliche Verwendung ausgewählter kationischer Pfropfprodukte, die nach dem erfindungsgemäßen
Verfahren hergestellt wurden, zur Retention von Pigmenten während des Papierherstellungsverfahrens.
Gebleichte Weichholzsulfatcellulose (360 g) wurde so lange in Wasser aufbereitet, bis eine 1,5%-ige (Gew./Vol.)Aufschlärtinung
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a*
eine Entwässerungsneigung von 600 entsprechend der "Canadian Standard Freeness" aufwies. Zu der aufbereiteten
Zellstoffaufschlämmung wurden 36 g TiO- gegeben
und die Wasserhärte auf ppm eingeregelt. Diese derartig hergerichtete Zellstoffaufschlätnmung wurde dann auf
eine endgültige Konsistenz von 0,5 % (Gew./Vol.) des Zellstoffs verdünnt.
Es wurde eine ausreichende Menge an Zellstoffaufschlämmung
zur Herstellung von 3,5 g eines Blattes (etwa 700 ml) in ein Becherglas gegeben und mit einem mechanischen
Rührer gerührt. An diesem Punkt wurde der pH-Wert, wie erforderlich, unter Verwendung von zur Papierherstellung
geeigneten Alauns für verschiedene Versuche auf 7,5, 6,0 und 4,5 eingestellt. Die Aufschlämmungen wurden dann
mit verdünnten wäßrigen Lösungen in verschiedenen Konzentrationen (wie angegeben) an geeignetem Retentionsmittel
behandelt und 30 Sekunden bis zu 1 Minute gemischt.
Die behandelte Aufschlämmung wurde dann in einen in englischsprachigen Ländern als "Noble and Wood head
box" bezeichneten Behälter gegeben, der etwa 10 1 Wasser enthielt/und dann manuell gemischt. Der Behälter wurde
evakuiert und trockengelegt und die Blätter in einer Walzeneinrichtung des zur Herstellung von Fließpapier
geeigneten Typs verpreßt und getrocknet. Die in den
Blättern zurückgehaltene Menge an Pigmenten wurde mittels einer Isotopentechnik bestimmt und als theoretische
prozentuale Menge ausgedrückt.
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CM I
LO O co
OO
Beispiele | "2 | 3 | 4 | 5 | 6 | ■ | 7 | 8 | |
M on ome r lö s un g· | 34,5 | 18,3 | 8,2 | 26,6 | 26,2 | 21 | 20,2 | ||
Acrylamid (x) |
42,3 | 2 0,3 | |||||||
Ifethacryloxy ä thyltrijOethylairima-iiuirirnethosulfa-t:"('80%) | 34 | ||||||||
Methacrylamidopropyltrimethy laramcniumchlorid (50%) | 33 | 30,5 | 19 | 16,3 | 16,2 | ||||
Dimethyldiallylarnmaiiumchlorid (67%) | 3,3 | 2,8 | 5,2 | 2,8 | |||||
Acrylsäure | 2,8 | ||||||||
Methacrylsäure | 3,6 | 3,1 | 5,7 | 2,9 | 3,1 | 3,0 | |||
NaOH (12,65 η) | 25 | 25 | 13 | 18,8 | 30 | 6,3 | |||
■ Natriundodecylbenzolsulfonat (20%-ige wässrige lösung) (Calsoft 30) |
20 | 5,2 | 1/5 | 14 | |||||
HpO | 2,0 | 1,7 | 2,0 | 1,0 | |||||
Versene (1%) (von Dow Chemical Corp.) | 45,5 | 68,2 | 85,3 | 68,2 | |||||
Polymerisatsubstrat | 44,1 | ||||||||
Wachsmaisstärke (Fluidität: 85) | |||||||||
Kartoffels tärke | 68,2 | ||||||||
hydroxypropyl-modifizierte Maisstärke . · . (Substitutionsgrad: 0,2) |
|||||||||
säure-umgesetzte Maisstärke |
• H £
fÖ
A O U (Ö
-μ uy
H U fd co
O I
■Η *tf
(x) ("metho": Methylgruppe, gebunden an dem C-Atom einer Seitenkette
oder einem Ringstickstoffatom)
Tabelle I
(Fortsetzung)
(Fortsetzung)
O c©
Beispiele | 2· | . 3 | 4 | 5 | 90 | 6 I 7 | 85 | 20 - | 8 | 99 | |
Organische Phase (mit dem Polymerisatsubstrat) | 20 | 30 | '1,43 | 1,44 | 13 | 1,72 | |||||
Sorbitanmonooleat (Span 80) | 20 | ||||||||||
äthoxylierter aliphatischer Alkohol (Brij 92) | 200 | ||||||||||
Sorbitanmonooleat (Span 60) | 175 | 0,45 | |||||||||
Xylol | 175 | 175 | |||||||||
Toluol | 200 | 200 | 9,8 | 254 | |||||||
Isopar E (Cg-Isoparaffinlösungsmittel) (Exxon Corp.) |
0,15 | 0,24 | 0,3 | 1,35 | 0,36 | ||||||
I&talysatoren und Puffer ■ ■·■ - r | 0,38* | 0,38* | 8,4 | ||||||||
(NH4)2S2Og | 5 | 5 | 5 | 60-65 | 5,0 | ||||||
K2S2°8 | 4 | 1,08 | |||||||||
H?O . | 8,2 | 8,3 | 8,2 | 8,3 | 8,3 | 97 | 8,2 | ||||
Na3HPO4 - . | 65-70 | 65-70 | 65-70 | 70-72 | 60-65 | 1,03 | 65-70 | ||||
Bedingungen und Produkteigenschaften | 4 | 5 | 5 | 2 | 2 | 5 | |||||
pH-Wert (Monomer) | 95 | 93 | 94 | ||||||||
Temperatur (°C) | 1,2 | 1,0 | 0,6 | ||||||||
Zeit (h) | |||||||||||
Monomerumsatz (%) * . . | |||||||||||
Jodzahl (In KCl) (dl/g)' |
■s
rd
+1
cn
xi
H U rd OO
§7
Anmerkung: * Katalysator wurde direkt zu der Monomerlösung gegeben.
Die Versuchsergebnisse mit den zwei Stärkepfropfmischpolymerisaten,
die entsprechend der obigen Verfahrensweise hergestellt wurden und als Retentionsmittel bei
Konzentrationen von 0,01 % und 0,03 % Zugabe bei pH-Werten von 7,5 (0 % Alaun),6,0 (4 % Alaun) und 4,5
(11 % Alaun) getestet wurden, werden in der Tabelle II tabellarisch erfaßt, wobei auf prozentual zurückgehaltenes Pig-
ment abgestellt wird. Das erfindungsgemäße Pfropfmischpolymerisat wird mit einem typischen kommerziell erhältlichen
100 %-igen synthetischen Retentionsmittel
und einem Pfropfmischpolymerisat unter Einsetzung der
Zusammensetzung des Beispiels 1, das jedoch nach einer herkömmlichen Pfropfmethode in wäßrigem Medium hergestellt wurde, verglichen.
und einem Pfropfmischpolymerisat unter Einsetzung der
Zusammensetzung des Beispiels 1, das jedoch nach einer herkömmlichen Pfropfmethode in wäßrigem Medium hergestellt wurde, verglichen.
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats
aus Wachsmaisstärke (waxy maize corn starch) und Acrylamid nach dem erfindungsgemäßen Verfahren,
wobei ein grenzflächenaktives Mittel lediglich in der Monomerlösung eingesetzt wird.
Ein Reaktionsbehälter in Form eines 500 ml Rundkolbens mit Rührer, Thermometer, Kondensator und einem Zugabeeinlaß
wurde mit 225 ml Toluol beschickt. Dann wurden
67,8 g Wachsmaisstärke (nicht-umgesetzte) mit 12 % Feuchtigkeit
unter Sieben eingebracht. In einem gesonderten Becher wurde eine Lösung hergestellt, die 15 g Acrylamid
in Mischung mit 28,6 g Wasser und 7,5 g kommerziell erh'ältlichen Natriumlaury Is ulf ats chuppen enthielt. Diese
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- ΊΑ -
Lösung wurde langsam .über einen Tropf trichter während
15 Minuten zu der Stärkesuspension gegeben. Nach der Zugabe bestand die Reaktionsmischung aus kleinen, in dem
Lösungsmittel suspendierten Kügelchen.
Die Reaktionsmischung wurde durch Einleiten von Stickstoffgas
unter das Flüssigkeitsniveau in einer Menge von 50 ml/min während 15 Minuten entlüftet. Am Ende des
Durchspülens wurde die Menge an eingeleitetem Stickstoff auf 10 ml/min herabgesetzt. Etwa 3 ml einer 0,5 η Cerammonxumnxtratlosung
(in 1 η NH.NO.,) wurde zu der Reaktionsmischung
mittels einer Spritze gegeben. Die Temperatur der Reaktionsmischung stieg von 25 auf 350C. Sie
wurde mittels eines Eis/Wasser-Bades auf 30 bis 32°C gekühlt. Der exotherme Vorgang dauerte 30 Minuten, wo-
-]5 nach die Reaktionsmischung auf 300C erwärmt und darauf
eine zusätzliche Stunde belassen wurde.
Das Pfropfmischpolymerisat wurde quantitativ durch Filtration
in Form kleiner, nicht ganz weißer, gleichförmiger Kügelchen gewonnen und 1 Stunde lang bei 600C getrocknet.
Das Copolymerisat wurde in Wasser bei einer Feststoffkonzentration von 2,5 % 20 Minuten lang erhitzt
und danach bei einem pH-Wert von 7 dialysiert. Der Stickstoffgehalt nach der Dialyse betrug 3,82 %, was
einen 97 %-igen Umsatz des Monomers auswies. Das Ausmaß bzw. der Grad des Aufpfropfens wurde mit 81 % ermittelt.
Beispiel 11
Dieses Beispiel erläutert die Herstellung eines Pfropfmischpolymerisats
aus Maisstärke einer Fluidität von 50, Acrylamid und Acrylsäure, wobei die Antei]e des
Monomers und der Katalysatorlösung während einer solchen Zeitdauer langsam zugegeben werden, die einer be-
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in CM
getestete Probe | prozentuale Zugabe |
— ' ■ " · ι zurückgehaltenes TiO^-Pigment in % |
4 % Alaun | 11 % Alaun |
Blindversuch | _ | 0 % Alaun | 39,5 | 40,5 |
Standardversuch* | 0,01 0,03 |
26,5. | 68,5 74,5 |
64,5 66,5 |
Lösungspfropfmischpolymerisat* * | 0,01 0,03 |
68,0 73,0 |
50 56 |
54 59 |
Mischpolymerisat des Beispiels 1 | 0,01 0,03 |
42 50 |
69,5 75,0 |
74,0 77,0 |
Mischpolymerisat des Beispiels 3 | 0,01 0,03 |
61 ,0 63,5 |
60,5 64,5 |
64,5 67,5 |
58,0 62,0 |
Anmerkung:
Amphoteres Acrylamidmischpolymerisat (Betz 1260)
Zusammensetzung gemäß Beispiel 1, hergestellt nach einem
Lösungspfropfverfahren
Zusammensetzung gemäß Beispiel 1, hergestellt nach einem
Lösungspfropfverfahren
H
id
υ
0»
G O
TS
U λ
(0 O
I 1 OD ΓΛ ΓΙ
ι—I ^
ιο \
-H
-μ -ρ id id
vorzugten Ausgestaltung der Erfindung entspricht.
Ein Ein-LiternRundkolben, der mit einem mechanischen
Rührer, einem Thermometer, einem Kondensator und einen Ausgleichstropftrichter geeigneter Größe versehen war,
wurde mit 200 g Isopar E, 20 g Span 80 und 45,5 g Maisstärke einer Fluidität von 50 und eines Wassergehaltes
von 12 % beschickt.
In einem gesonderten Becher wurde eine Monomerlösung hergestellt, die 52,2 g Acrylamid, 7,8 g Acrylsäure,
25 g einer 20 %-igen wäßrigen Lösung von Natriumdodecylbenzolsulfonat und 10,1 g Wasser enthielt. Der
pH-Wert der Monomerlösung wurde auf 8,3 mittels 18,2 η
NaOH eingestellt.
Eine Katalysatorlösung wurde durch Mischen von 0,25 g
Ammoniumpersulfat, 0,75 g Dinatriumhydrogenphosphat und
10,0 g Wasser hergestellt. Zu dem die Stärkesuspension enthaltenden Kolben wurden jeweils 25 % der Monomerlösung
und der Katalysatorlösung gegeben. Der Reaktionskolben wurde anschließend unter Vakuum und unter Einsatz
von Stickstoff entlüftet und auf 65 bis 700C erhitzt. Bei dieser Temperatur wurden die verbleibenden
Anteile jeder Lösung langsam während einer Zeitdauer von 2 Stunden zugegeben, wonach die Reaktionsmischung zusätzliche
2 Stunden erhitzt wurde. Das Mischpolymerisat wurde mittels Filtration in Form kleiner gleichförmiger
Kügelchen isoliert.
Eine 1 %-ige Lösung des Polymerisats in Wasser zeigte eine Viskosität von 300 cP · und hatte einen Stickstoffgehalt
von 9,8 % (nach der Dialyse), was einen 95 %-igen Monomerumsatz nachwies.
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284001Q
Es wurden Pfropfmischpolymerisate hergestellt, indem ■
die Bestandteile und die Bedingungen, wie aus der Tabelle III ersichtlich, eingesetzt bzw. gewählt wurden und das
5 auf langsamer Zugabe basierende Verfahren, im wesentlichen wie das in Beispiel 11 beschriebene, durchgeführt
wurde.
Unter Anwendung des auf der langsamen Zugabe basierenden 10 Verfahrens, im wesentlichen wie das in Beispiel 11 beschriebene,
wurde ein Cellulose-(Grundzustand)/Acrylamid-Mischpolymerisat
(cellulose-(g)-acrylamide copolymer) hergestellt und ohne Isolieren nachfolgend teilweise
mittels Natriumhydroxid hydrolysiert, um eine Carbon-15 säure-Funktionalität einzuführen.
Die Polysaccharidsuspension enthielt 42 g «. -Cellulosepulver,
200 g Isopar G und 20 g Span 80.
Die Monomerlösung wurde derartig hergestellt, daß sie 60 g Acrylamid, 9,9 g Wasser und 25 g Natriumdodecylbenzolsulfonat
(20 %-ige wäßrige Lösung) enthielt. Die gepufferte Katalysatorlösung enthielt 0,25 g Ammoniumpersulfat,
0,75 g Na2HPO. und 10,0 g Wasser.
Wie in Beispiel 11 wurden zunächst jeweils 25 % der Monomerlösung
und der Katalysatorlösung anfänglich zu dem Reaktionskolben, der die Polysaccharidsuspension
enthielt, gegeben.
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Beispiele | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 | |
Monanerlösung | 44,4 | 52,2 | 45 | ||||
Acrylamid | 15,7 | 7,8 | 5 | ||||
Acrylsäure | 20 | ||||||
Natriums tyrolsulf cnat | 25 | ||||||
SuIfcnatoäthylmethacry- lat (Natriumsalz) |
20 | ||||||
Dikaliuirmethacryloxy- äthylphosphat |
25 | 20 | 5 | 35 - | |||
Natriuradodecylbenzol- sulfonat (20%-ige wässrige lösung) |
18 | ||||||
Igepal CO 990 | 7,1 | ||||||
Triton* 405 (70%-ige lösung) | 15,5 | 35 | _ | 56 | 32 | ||
Wasser | 45,5 | ||||||
Polysaccharidsubstrat | 80 | ||||||
säureuragesetzte Maisstärke | 45,5 | ||||||
Hydroxyäthylt..· i.xulose (liedrige Viskosität) |
180 | ||||||
Wachsinaisstärke | 50 | ||||||
Amylose | 75 | ||||||
Xanthangummi | 20 | 15 | 25 | ||||
Guargummi | 20 | ||||||
Organische Phase | 200 | 200 | 600 | 250 | |||
Span 30 | 200 | ||||||
Tween 80 | 300 | ||||||
Isopar E | |||||||
Hexan | |||||||
Toluol |
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Tabelle III (Fortsetzung)
Katalysator und Puffer | 12 | 13 | 14 | 15 | 16 | 17 |
K2S2O8 | 0,25 | 0,25 | ||||
(NH4J2S2O8 | 0,48 | 0,9 | 0,25 | 0,3 | ||
Na3HPO4 | 0,75 | 0,75 | 1,4 | 1,8 | 0,75 | 0,9 |
Wasser | 5,0 | 5,0 | 5,0 | 10,0 | 5,0 | 5,0 |
Bedingungen | 8,5 | 8,3 | 7 | 7 | 8,2 | 6,0 |
pH-Wert (Monomerlösung) | 70 | 65-70 | 70 | 70 | 70 | 70 |
Temperatur (0C) | 4 | 4 | 6 | 6 | 5 | 4 |
Zeit (ti) |
Das Verfahren des Beispiels 11 folgte, um das fertige
Mischpolymerisat als Zwischenprodukt nach etwa 4-stündiger
Reaktionszeit herzustellen. Nach der Polymerisation wurden langsam zu der heißen Mischung (65 bis 700C) während
1 Stunde 24,0 ml 18,2n Natriumhydroxid hinzugegeben.
Die Hydrolyse wurde weitere 2 Stunden unter Aufrechterhaltung der Temperatur von 65 bis 7O0C fortgeführt. Das
hydrolysierte Mischpolymerisat wurde danach in Form gleichförmiger, feiner, nicht ganz weißer Kügelchen
mittels Filtration isoliert, gewaschen und getrocknet.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden im Ergebnis
stark substituierte Pfropfmischpolymerisate von PoIy-
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- 30 -
sacchariden bereitgestellt, wobei
ein 2-Phasenreaktionssystem und kontrollierte Bedingungen
gewählt bzw. eingehalten werden. Das Verfahren vermittelt wasserlöslichen Monomeren eine starke Aufpfropfwirksamkeit
auf Polysaccharidsubstrate und führt zu hoch umgesetzten Pfropfmischpolymerisaten, die nach
bekannten Verfahren nicht erhältlich sind.
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Claims (11)
- GEYERxHAGEMANN & PARTNER .ΡΑΤΕΝΊANWÄLTEDestouchesstraße 60 · Postfach 400745 ■ 8000 München 40 -Telefon 089/304071* -Telex 5-216136 hage d -Telegramm hagcypatent ·Telekopierer 089/3040:— i _National Starch and Chemical München, denCorporation 14· September 1973Bridgewater, N.J., V.St.A. Dr.H/3/da u.Z.: Pat 74/4-78ChPATENTANSPRÜCHEy'.j Verfahren zur Herstellung eines Pfropfmischpoly-irisats aus einem Polysaccharid und einem wasserlöslichen Monomeren, dadurch gekennze ichne t, daßa) ein Polysaccharid in einem organischenLösungsmittel, dessen Siedepunkt bei oder oberhalb der Reaktionstemperatur der Polymerisation liegt, das mit Wasser nicht mischbar ist und das PolysQccharid, das Monomer oder Prop!mischpolymerisat nichtlöst, suspendiert wird,b) dazu eine wäßrige Lösung des Monomers gegeben wird,c) die Reaktionsmischung von Sauerstoff be-909825/0610 " 2 "ORIGINAL INSPECTEDfreit und in Gegenwart eines freie Radikale bildenden Polymerisationskatalysators auf 40 bis 1000C erhitzt wird,d) die Polymerisation 0,5 bis 6 Stunden fortgeführt wird unde) das gebildete Propfmischpolymerisat isoliert wird,wobei die wäßrige Lösung und/oder die Suspension des Polysaccharids ein kationisches, anionisches oder nichtionisches grenzflächenaktives Mittel enthält, der Feststoffgehalt der wäßrigen Polymerisationsmischung mehr als 5 0 Gew.-% beträgt und in dem fertigen Propfmischpolymerisat 10 bis 9 0 Gew.-% Polysaccharid vorliegen.
- 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung des Monomers ein wasserlösliches grenzflächenaktives Mittel in einer Menge von 0,5 bis 12 Gew.-% des Polysaccharidsubstrats enthält.
- 3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Suspension des Polysaccharids ein lösungsmittel-lösliehes grenzflächenaktives Mittel in einer Menge von 1 bis 12 Gew.-% des organischen Lösungsmittels enthält.
- 4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß das grenzflächenaktive Mittel aus der aus hydroxyäthylierten Nonylphenolen, hydroxyäthylierten langkettigen Monocarbonsäuren, hydroxyäthylierten langkettigen Fettsäuren, Fettsäureestern des Sorbits, hydroxyäthylierten Fettsäureestern des Sorbits, Alkylarylsulfonaten, linearen Alkylsulfonaten und Iinearen Alkylsulfaten bestehenden Gruppe ausgewählt wird.National Starch and Chemical Corp. - 3 -Pat 74/4-78Ch ί0β826/0610
- 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das wasserlösliche Monomer aus der aus Acrylsäure, Methacrylsäure, Acrylamid, Methacryloxyäthyltrimethylammoniummethosulfat, Methacrylamidopropyltrimethylammoniumchlorid, Ammoniumstyrolsulfonat, Natriumstyrolsulfonat, Sulfonatoäthylmethacrylat, Dimethyldiallylammoniumchlorid, Dikaliummethacryloxyäthylphosphat, Vinylpyrrolidon, Hydroxymethylacrylat, Hydroxyäthylacrylat, Hydroxypropylacrylat und Natrium-2-acrylamid-2-methylpropansulfonat bestehenden Gruppe ausgewählt wird.
- 6. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polysaccharid Stärke oder ein Stärkeumsetzungsprodukt eingesetzt wird.
- 7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß als Polysaccharid Cellulose , ein Cellulosederivat oder ein Pflanzengummi eingesetzt wird.
- 8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Polysaccharid in einer solchen Menge eingesetzt wird, daß das fertige Propfmischpolymerisat davon 40 bis 70 Gew.-% enthält.
- 9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, daß der Feststoffgehalt des wäßrigen25 Polymerisationssystems 60 bis 80 Gew.-% beträgt.
- 10. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Lösungsmittel aus der aus Benzol, Dichlorbenzol, Toluol, Xylol, 1,2-Dichloräthan, Heptan, Octan, Isooctan und Nonan bestehen-30 den Gruppe ausgewählt wird.National Starch and Chemical Corp. - 4 -Pat 74/4-78Ch 90982 6/0610
- 11. Pfropfmischpolymerisat, erhältlich nach den Ansprüchen 1 bis 10.National Starch and Chemical Corp. - 5 -Pat 74/4-78Ch
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ID=25334459
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