DE1150056B - Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd und Oxyde der Eisengruppe enthaltenden Katalysatoren, insbesondere fuer die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen - Google Patents

Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd und Oxyde der Eisengruppe enthaltenden Katalysatoren, insbesondere fuer die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen

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DE1150056B DEB43371A DEB0043371A DE1150056B DE 1150056 B DE1150056 B DE 1150056B DE B43371 A DEB43371 A DE B43371A DE B0043371 A DEB0043371 A DE B0043371A DE 1150056 B DE1150056 B DE 1150056B
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Description

DEUTSCHES
PATENTAMT
kl. 12 ο 1/01
INTERNATIONALE KL.
BOIj; C 07 c; ClOg
B 43371 IVb/12 ο
ANMELDETAG: 4. FE B RUAR 1957
BEKANNTMACHUNG DER ANMELDUNG UND AUSGABE DER AUSLEGESCHRIFT: 12. JUNI 1963
Für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen sind Katalysatoren bekannt, bei denen z.B. Nickel, Kobalt oder Eisen auf einem Aluminiumoxydträger aufgebracht ist. Diese bekannten Katalysatoren werden dadurch hergestellt, daß Aluminiumoxyd mit einer Nickelnitratlösung imprägniert und anschließend geröstet wird, um das Nitrat zum Oxyd zu zersetzen. Diese Zersetzungstemperaturen liegen nach den bisher bekannten Herstellungsverfahren im allgemeinen unter 600° C. In einzelnen Fällen wurden auch schon höhere Temperaturen, z. B. 800° C, angewendet. Es sind auch Katalysatoren bekannt, bei denen Nickel auf Kieselsäure aufgebracht wird. Weiterhin wurden Katalysatoren beschrieben, zu deren Herstellung Aluminiumoxyd mit Molybdän- oder Chromoxyd behandelt und dann diese Katalysatoren auf Temperaturen im Bereich von etwa 430 bis etwa 790° C erhitzt werden. Hierbei werden Spalt- oder Hydroformierungskatalysatoren erhalten. Bekannt ist ferner nach der USA.-Patentschrift 2 592 016 auch ein Katalysatorherstellungsverfahren, bei dem in je zwei abwechselnden Imprägnierungsund Calcinierungsstufen — letztere im allgemeinen bei 250 bis 400° C — eine größere Menge an katalytisch aktiver Verbindung auf ein Trägermaterial aufgebracht wird.
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung eines für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen geeigneten Katalysators durch Behandeln eines katalytisch aktiven oder aktivierbaren Aluminiumoxyds mit einer Lösung von in der Hitze zu Oxyden zersetzlichen Verbindungen der Eisengruppenmetalle und Rösten des so behandelten Aluminiumoxyds bei 900 bis 1000° C, das dadurch gekennzeichnet ist, daß der so vorbehandelte Katalysator nach dem Rösten mit einer Lösung von Platin-, Iridium-, Palladium-, Chrom- oder Molybdänverbindungen oder von in der Hitze zu Oxyden zersetzlichen Verbindungen der Eisengruppe imprägniert wird, worauf der so imprägnierte Katalysator bei 350 bis 650° C, insbesondere bei 450 bis 550° C und vorzugsweise für 1 bis 10 Stunden, nochmals geröstet wird.
Die unter der Einwirkung von Hitze zu den Oxyden des Nickels, Kobalts oder Eisens zersetzliehen Verbindungen, die als Verbindungen der Eisengruppe bezeichnet werden, sind vorzugsweise in wäßriger Lösung anwendbar. Besonders geeignet sind die Nitrate, Formiate oder Acetate der Metalle der Eisengruppe.
Während die Rösttemperatur über 900° C liegen muß, muß sie aber unter der Temperatur liegen, bei Verfahren zur Herstellung
von Aluminiumoxyd und Oxyde
der Eisengruppe enthaltenden Katalysatoren, insbesondere für die Umwandlung
von Kohlenwasserstoffen
Anmelder:
The British Petroleum Company Limited,
London
Vertreter: Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Patentanwalt,
Köln 1, Deichmannhaus
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 3. Februar 1956
(Nr. 3517 und Nr. 3516)
Roy Turner und Alan Arthur Yeo,
Sumbury-on-Thames, Middlesex (Großbritannien).
sind als Erfinder genannt worden
der ein erheblicher Übergang zu a-Aluminiumoxyd während des Röstens erfolgen könnte. Das Aluminiumoxyd ist vorzugsweise praktisch frei von anderen Elementen als Aluminium und Sauerstoff und wird vorzugsweise in Form eines nassen oder trockenen Gels mit den Verbindungen der Eisengruppe behandelt.
Das Gel kann durch Hydrolyse von Aluminiumalkoxyd, z. B. von Isopropoxyd und anschließendes Peptisieren z. B. mit Essigsäure gewonnen werden. Es wird mit einer wäßrigen Lösung der Eisengruppe behandelt und darauf bei niedriger Temperatur, z. B. bei 140° C, getrocknet und anschließend bei den Temperaturen von 900 bis 1000° C geröstet.
Das so gewonnene Material dient dann als Grundlage für die verbesserten Katalysatoren der Erfindung, indem bekannte Katalysatorkomponenten für die Hydrierung ungesättigter Kohlenwasserstoffe darauf aufgebracht werden.
Die auf das Grundmaterial aufgebrachten Katalysatorbestandteile sind Platin, Iridium, Palladium, Nickeloxyd, Eisenoxyd, Kobaltoxyd, Chromoxyd oder Molybdänoxyd. Diese können auf jede bekannte Weise aufgebracht werden, Platin kan z. B. dadurch
309 600/264
aufgetragen werden, daß der Grundkatalysator mit einer vorzugsweise wäßrigen Lösung von Platin-Tetramin-Komplexen imprägniert wird. Chromoxyd und Molybdänoxyd können dadurch aufgebracht werden, daß der Grundkatalysator mit einer vorzugsweise wäßrigen Lösung von Chromnitrat bzw. Ammoniummolybdat imprägniert und das Oxyd durch Erhitzen gebildet wird.
Nickel, Kobalt oder Eisen werden üblicherweise als wäßrige Lösung eines Nitrats, Formiats oder Acetats ίο aufgetragen. Das imprägnierte Aluminiumoxyd wird bei Temperaturen zwischen 350 bis 650° C, vorzugsweise zwischen 450 bis 550° C, geröstet, wobei die genaue Temperatur von der Art der auf den Katalysator aufgetragenen Elemente abhängt. Die Röstzeit beträgt 1 bis 10 Stunden, vorzugsweise etwa 90 Minuten.
Der Katalysator gemäß der Erfindung wird vor der Verwendung vorzugsweise durch ein freien Wasserstoff enthaltendes Gas bei Temperaturen zwischen 350 bis 600° C, vorzugsweise bei etwa 500° C reduziert. Die Behandlungszeit mit Wasserstoff beträgt vorzugsweise 2 bis 48 Stunden.
Vorzugsweise enthält der in der ersten Stufe herzustellende Grundkatalysator insgesamt 1 bis 50 Gewichtsprozent Nickel, Kobalt oder Eisen, insbesondere 25 bis 40 Gewichtsprozent und zweckmäßig 35 Gewichtsprozent. Bei dem fertigen Katalysator beträgt das Gesamtgewicht der auf das Grundmaterial aufgebrachten Metalle vorzugsweise 1 bis 30fl/o, bezogen auf das Gewicht des Gesamtkatalysators, insbesondere 10 bis 20 Gewichtsprozent. Die neuen Katalysatoren enthalten insbesondere Nickel, aufgebracht auf einen Träger aus Nickel-Aluminiumoxyd.
Die Katalysatoren gemäß der Erfindung können in jeder bekannten Form, beispielsweise in Form von Körnchen oder Kügelchen, verwendet werden.
Die neuen Katalysatoren lassen sich mit Vorteil für für Umwandlung von Kohlenwasserstoffen verwenden. So sind sie beispielsweise geeignet für die Krackung von spaltbaren Kohlenwasserstoffen in der Dampfphase, gegebenenfalls in Gegenwart von zusätzlichem Wasserstoff. Ebenso geeignet sind sie für die Polymersation von ungesättigten Kohlenwasserstoffen, wie Monoolefinen, z. B. Äthylen, Propylen, Butenen oder höheren Monoolefinen, Diolefinen wie Butadien und durch Acryl und/oder Alkyl substituierte Äthylenkohlenwasserstoffen wie Styrol.
Die erfindungsgemäßen Katalysatoren können auch zur Hydrierung ungesättigter Kohlenwasserstoffe verwendet werden, die auch gegebenenfalls mit nicht kohlenwasserstoffartigen Gruppen substituiert sind. Für die Hydrierung sind z. B. geeignet Olefine, wie Äthylen, Propylen, Butene, Pentene, Hexene, Butadien und höhere Olefine, wie Diisobutylen, dimeres oder trimeres Propylen. Geeignet sind auch nichtgesättigte Fettsäuren, wie Ölsäure und Linolsäure, nichtgesättigte Alkohole und ungesättigte Ester. Ebenso geeignet sind aromatische Verbindungen, die zu den entsprechenden Naphthenen reduziert werden.
Beispiel 1
Es wird ein Aluminiumoxydgel durch Schütteln von 400 g Aluminium Isopropylat mit 1 1 destilliertem Wasser hergestellt. Überschüssiges wäßriges Isopropanol wird durch Zentrifugieren entfernt. Das feuchte Gel wird mit 12 ecm Eisessigsäure peptisiert und unter Zugabe einer Lösung aus 212 g Nickelnitrat-hexahydrat in 200 ecm Wasser zu einem glatten Brei gerührt. Dieses Gel wird bei 140° C getrocknet, zerkleinert, durch ein Sieb der Maschenweite von 1,41 bis 3,36 mm gesiebt und bei 900° C 2 Stunden geröstet. Nach dem Rösten werden 80 ecm des so erhaltenen Grundkatalysators 30 Minuten auf HO0C erwärmt und mit einer Lösung von 142 g Nickelhexahydrat in 100 ecm Wasser 30 Minuten bei 110° C imprägniert. Die überschüssige Lösung wird abgegossen und die imprägnierte Trägersubstanz bei 500° C 90 Minuten geröstet.
Dieser Katalysator enthält etwa 26 Gewichtsprozent Nickel im Grundkatalysator und etwa weitere 7 Gewichtsprozent Nickel darauf aufgebracht. Der Katalysator (Katalysator A) wird in einem Wasserstoffstrom 16 Stunden bei 500° C erwärmt und ist dann verwendungsbereit.
Beispiel 2
200 ecm handelsüblicher Aluminiumoxydkügelchen von 3,17 mm Durchmesser werden 30 Minuten bei 110° C mit einer Lösung aus 200 g Kobaltnitrathexahydrat und etwas Wasser imprägniert. Die überschüssige Lösung wird abgegossen und der Grundkatalysator durch Trocknen bei 140° C und zweistündiges Rösten bei 900° C hergestellt. Dieser Grandkatalysator enthält 8,2 Gewichtsprozent Kobalt und wird 30 Minuten bei 110° C mit einer Lösung der obigen Zusammensetzung imprägniert, die überschüssige Lösung dann abgegossen und der fertige Katalysator durch Trocknen bei 140° C und Rösten für 90 Minuten bei 500° C erhalten. Der fertige Katalysator enthält insgesamt 15,8 °/o Kobalt.
Beispiel 3
Nach dem im Beispiel 1 beschriebenen Verfahren zur Herstellung des Grundkatalysators wird eine Kobalt enthaltende Grundmasse hergestellt, wobei an Stelle der 212 g Nickelnitrat 300 g Kobaltnitrathexahydrat verwendet werden.
Ein Katalysator, bei dem Nickeloxyd auf einen Grundkatalysator aus Kobalt-Aluminiumoxyd aufgebracht ist, wird dann dadurch hergestellt, daß dieses Material mit einer Lösung von 150 g Nickelnitrat-hexahydrat und 50 ecm Wasser 30 Minuten bei 110° C imprägniert wird. Überschüssige Lösung wird abgegossen und der Katalysator durch Trocknen bei 140° C und Rösten bei 500° C während 90 Minuten fertiggestellt. Der fertige Katalysator enthält 7,1 Gewichtsprozent Nickel und 28,6 Gewichtsprozent Kobalt.
Beispiel 4
Ein eisenhaltiger Grundkatalysator wird nach dem Verfahren des Beispiels 1 hergestellt, wobei jedoch an Stelle von 212 g Nickelnitrat 350 g in 100 ecm Wasser gelöstes Ferrinitrat verwendet werden.
Ein Katalysator gemäß der Erfindung mit Nickeloxyd aufgebracht auf einen Eisen-Aluminiumoxyd-Grundkatalysator wird durch Imprägnieren dieser Grundmasse mit der im Beispiel 3 beschriebenen Nickelnitratlösung und anschließendes Rösten hergestellt.
Beispiel 5
Ein Katalysator mit auf einen Nickel-Aluminiumoxyd-Grundkatalysator aufgebrachtem Platin wird aus dem Grundkatalysator des Beispiels 1 hergestellt.
134 ecm des Grundkatalysators werden bei 110 C 30 Minuten mit einer wäßrigen Lösung von Platin-Tetraminchlorid imprägniert. Es wird genügend Lösungsmittel verwendet, um den Katalysator zu bedecken. Die Mischung von Grundkatalysator und Lösung wird bei 140° C zur Trockne eingedampft und dann 90 Minuten bei 500° C geröstet. Der Platingehalt des fertigen Katalysators beträgt 0,91 Gewichtsprozent.
Beispiel 6
Ein Katalysator mit auf einen Nickel-Aluminiumoxyd-Träger aufgebrachtem Molybdän wird aus dem Grundkatalysator des Beispiels 1 hergestellt. Der Grundkatalysator wird bei 110° C 90 Minuten mit einer Lösung von 34 g Ammoniummolybdat in 75 ecm Wasser und 5 ecm Ammoniaklösung (Dichte 0,880) imprägniert. Es wird genügend Lösungsmittel verwendet, um den Katalysator zu bedecken. Die Mischung von Grundkatalysator und Lösung wird bei 140° C zur Trockne eingedampft und anschließend 90 Minuten bei 500° C geröstet. Der fertige Katalysator enthält 11,8 Gewichtsprozent Molybdän.
Beispiel 7
Ein Katalysator mit auf Nickel-Aluminiumoxyd aufgebrachtem Eisen wird aus dem Grundkatalysator des Beispiels 1 hergestellt. Der Grundkatalysator wird 30 Minuten bei 110° C mit einer Lösung von 100 g Ferrinitrat-hexahydrat in 25 ecm Wasser behandelt. Es wird genügend Lösungsmittel verwendet, um den Katalysator zu bedecken. Die Mischung von Grundkatalysator und Lösung wird bei 140° C zur Trockne eingedampft und anschließend bei 500° C 90 Minuten geröstet. Der fertige Katalysator enthält 6,6 Gewichtsprozent Eisen.

Claims (4)

PATENTANSPRÜCHE:
1. Verfahren zur Herstellung eines insbesondere für die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen geeigneten Katalysators durch Behandeln eines katalytisch aktiven oder aktivierbaren Aluminiumoxyds mit einer Lösung von in der Hitze zu Oxyden zersetzlichen Verbindungen der Eisengruppenmetalle und Rösten des so behandelten Aluminiumoxyds bei 900 bis 1000° C, dadurch gekennzeichnet, daß der so vorbehandelte Katalysator nach dem Rösten mit einer Lösung von Platin-, Iridium-, Palladium-, Chromoder Molybdänverbindungen oder von in der Hitze zu Oxyden zersetzlichen Verbindungen der ίο Eisengruppe imprägniert wird, worauf der so imprägnierte Katalysator bei 350 bis 650° C, insbesondere bei 450 bis 550° C und vorzugsweise für 1 bis 10 Stunden, nochmals geröstet wird.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxyd als Gel durch Hydrolyse eines Aluminiumalkoxyds und anschließendes Peptisieren, insbesondere mit Essigsäure, in bekannter Weise hergestellt wurde und das peptisierte Gel mit der Lösung der Verbindungen der Eisenmetalle behandelt und darauf bei Temperaturen unterhalb des anschließenden ersten Röstens, vorzugsweise bei 100 bis 150° C, getrocknet wurde.
3. Verfahren nach Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß Nickel auf einen Träger aus Nickel-Aluminiumoxyd aufgebracht wird.
4. Verfahren nach Ansprüchen 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Katalysator nach dem ersten und/oder zweiten Rösten mit einem freien Wasserstoff enthaltenden Gas reduziert wird.
In Betracht gezogene Druckschriften:
Deutsche Patentschriften Nr. 767239, 801395, 814138, 814293, 816115, 839 936, 846 690, 989, 872204, 886 897;
britische Patentschrift Nr. 663 128;
USA.-Patentschrift Nr. 2592 016;
Unterlagen der deutschen Patentanmeldung
B 30256 IVb/12 ο (bekanntgemacht am 20.3.1954).
In Betracht gezogene ältere Patente:
Deutsches Patent Nr. 1 005 668.
DEB43371A 1956-02-03 1957-02-04 Verfahren zur Herstellung von Aluminiumoxyd und Oxyde der Eisengruppe enthaltenden Katalysatoren, insbesondere fuer die Umwandlung von Kohlenwasserstoffen Pending DE1150056B (de)

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