CN1434838A - 处理环氧树脂固化产物的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是介绍了一种处理环氧树脂固化产物和无机物质合成材料的方法,在不引起热解、可回收利用状态下容易地回收树脂成分。同时也介绍了一种分离无机物质的方法。特别是,利用含有一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂的处理液来分解和溶解环氧树脂固化产物。同时利用上述方法,对无机物质和环氧树脂固化产物合成材料中的环氧树脂固化产物进行了分解和溶解处理,然后将无机物质从溶液中分离出来。
Description
技术领域
本发明涉及一种处理环氧树脂固化产物的方法和一种分离无机物和环氧树脂固化产物的合成材料的方法,以及一种处理环氧树脂固化产物的处理液。
背景技术
由于在电子特性、耐热性和粘结性方面的优越性,环氧树脂固化产物可以用在各种领域,如绝缘材料、粘结剂和涂料等。然而,由于环氧树脂在热固化之后变得难熔和不溶于通用溶剂,所以给回收利用环氧树脂固化产物、环氧树脂固化产物所黏结的产品和应用环氧树脂固化产物的产品造成了困难。此外,出于回收利用的目的,也给与环氧树脂混合的用于提高树脂机械特性及类似特性的无机填充物、无机纤维、无机织物、无机纤维无纺布等从树脂固化产物中分离造成了困难。
磨碎、粉碎和根据比重分离的技术是一种将印刷电路板分离为各自成分的广为人知的方法,此电路板是由环氧树脂固化产物和无机物质如玻璃纤维和金属合成的。然而,尽管在这种方法中,金属的回收和再利用在某种程度上是可能的,但是利用这种方法得到的玻璃纤维和树脂粉末仅仅能够用做充填物。因此,其利用价值是非常低的,另外也不可能理想的分离出每种成分。其它广为人知的例子是:一种将印刷电路板、层压板及其类似物的树脂热解,回收金属和玻璃纤维,同时热解树脂被气化或液化而被回收的方法;一种既回收无机物又回收热解树脂的方法。然而,这些方法有如下几个问题:树脂的热解需要很高的温度,因此当树脂被氧化或炭化时,所得的金属和无机物质被氧化和改变其特性了,因此降低了金属和无机物质的价值;当树脂包括有毒物质如卤素和铅时,分离和处理这些物质要耗费大量财力。
如上所述,出于树脂回收利用的目的,树脂热解这种方法一般不是优选的。由于上述原因,对于在溶剂,特别是有机溶剂中熔解热固的树脂固化废品来分离无机物质如金属、玻璃的方法已有陈述(见日本未审查的专利申请公告10-314713)。
然而,因为包括环氧树脂的热固树脂在通用溶剂中是较难溶的,正如在它的定义中所明确的:“经热固化的树脂是难熔和不溶的”,在上面的公开文本的例证中,普通溶剂不具有足够的溶解能力来分离和回收树脂固化产物。因此,在溶解处理之前要进行粉碎预处理,粉碎给回收的无机物如玻璃纤维的回收利用造成了局限性,原因就在于回收的无机物未经过再加工只能作为粉状物质而不能作为的织物或无纺纤维来利用。
发明内容
因此本发明的目的就是提供一种对环氧树脂固化产物的分解和溶解的处理方法,用于在没有引起热解的回收利用状态下方便地回收树脂成分。
本发明的另外一个目的是提供一种对环氧树脂固化产物的分解和溶解的分离方法,此分离方法是为了更容易的将包含在无机物质和环氧树脂固化产物的合成物中的无机物质和树脂成分在可回收利用状态下分离。
本发明的进一步目的是提供一种在上述两种方法中使用的处理环氧树脂固化产物的处理液。
在加工印刷电路板的过程中,为了溶解环氧树脂固化产物,使用了各种蚀刻液。作为一种对环氧树脂固化产物的蚀刻液,其含有一种卤化高分子环氧聚合体,我们已经报道了一系列包含氨基溶剂和碱性金属化合物,但不包括危险的化学成分如浓硫酸和铬酸(见日本未审查专利申请公告号8-325436,8-325437,8-325438,9-316445和10-126052)。所有这些蚀刻液一般都被用于蚀刻和除去部分环氧树脂固化成中来形成电子电路,去除之后的树脂成分的回收和再利用根本没有被考虑过。然而,我们已经发现一个事实,那就是通过使用这些改进的蚀刻液作为环氧树脂固化产物的分解和溶解的溶液,树脂成分和无机物质可以很容易在可回收利用状态下回收。
本发明的一个方面提供了一种利用含有一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂的处理液来分解和溶解环氧树脂固化产物的方法。环氧树脂固化产物的分解催化剂是用于裂开环氧树脂中的乙醚键,因此,加速了充满有机溶剂的环氧树脂的分解。
本发明的另一个方面提供了一种分解无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料的方法,此方法包含以下两个步骤:
(1)利用一种分解和溶解环氧树脂固化产物的,含有一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂的处理液来处理无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料,从而;
(2)从(1)步获得的液体中分离无机物质。
本发明的又一个方面提供了一种处理液,其包含一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂。
通过使用上述处理液,根据本发明的处理和分解方法能够分解和溶解环氧树脂固化产物,从而使得在没引起热解或不需要进行粉碎处理的情况下方便的在可回收利用状态下回收树脂成分。分解产物能进行回收利用,如作为合成树脂的原材料。
当含有无机物质的合成材料作为处理对象时,不溶于处理液(无机充填物、无机纤维、无机片等)中的无机物质可以容易的从含有树脂成分的处理液中分离出来,这就使得无机物质和树脂成分一样能够回收利用。
另外,通过将本发明应用到装有部件的印刷电路板上,不仅无机充填物和无机纤维,而且电路及连接到电路的部件的金属箔都能通过树脂固化产物的分解和溶解分散在处理液中,从而能够分离和回收无机物。
实施本发明的最佳形式
根据本发明处理环氧树脂固化产物的方法包括用分解和溶解环氧树脂固化产物的处理液处理环氧树脂固化产物,此处理液包括一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂。
要处理的环氧树脂固化产物主要包括环氧树脂、固化剂和交联剂,可能还包含固化加速剂、催化剂、高弹体、阻燃剂等。除了环氧树脂,其它成分可看作杂质。
就环氧树脂分子中含有环氧基团而言,任何环氧树脂都可以作为处理对象,其中的例子包括双酚A-型环氧树脂、双酚F-型环氧树脂、双酚S-型环氧树脂、脂环环氧树脂、脂肪链型环氧树脂、线型酚醛树脂型环氧树脂、甲酚线型酚醛环氧树脂、双酚A酚醛清漆型环氧树脂、双酚类二环氧甘油醚、萘二酚类二环氧甘油醚、苯类二环氧甘油醚、乙醇类二环氧甘油醚和通过一个烷基取代的、卤化的或者氢化的上述化合物所得的化合物。它们可以单独或一起使用。
在上述环氧树脂中,由在相对于同一苯基上乙醚基的相邻位置的氢被卤原子如氯和溴取代的环氧树脂制得的产物效果会更好。这种环氧树脂可通过卤化双酚化合物如四溴双酚A和表氯醇的反应来制得,并且这种化合物的实例包括卤化双酚A-型环氧树脂、卤化双酚F-型环氧树脂和卤化双酚S-型环氧树脂。当吸电子卤原子与环氧树脂的苯环结合时,醚健的断裂就更有可能发生,这可以促进环氧树脂固化产物在处理液中的分解和溶解。
就能够固化环氧树脂而言,可以包括任何用于环氧树脂的固化剂,其中的实例包括多官能酚类、胺类、咪唑化合物、酸酐、有机磷化物和上述化合物的卤化物。这些化合物都可以任意单独或联合使用。就能够促进环氧基的固化反应而言,虽然掺入的固化剂量没有明确的限制,但相对于一摩尔环氧基,固化剂在0.01到5.0当量范围内为好,最好在0.8到1.2当量范围内。
多官能酚类的实例包括单环双官能酚类如对苯二酚、间苯二酚、和邻苯二酚;多环双官能酚类如双酚A、双酚F、萘二酚类和双酚类;以及这些被卤化或被烷基置换的化合物。线型酚醛清漆和可溶酚醛树脂即这些酚类和醛类的缩聚物也可以被使用。
胺类的实例包括脂肪族或芳香族伯胺类、脂肪族或芳香族仲胺类、脂肪族或芳香族叔胺类及其季铵盐类、脂环胺类、胍类和尿素衍生物。例如,它们可以是N,N-苄基二甲胺、2-(二甲氨基甲基)苯酚、2,4,6-三(二甲胺基甲基)苯酚、四甲基胍、三乙醇胺、N, N’-二甲基哌嗪、1,4-二氮杂二环[2.2.2]-辛烷、1,8-二氮杂二环[5.4.0]-7-十一碳烯、1,5-二氮杂二环[4.4.0]-5-壬烯、六亚甲基四胺、吡啶、甲基吡啶、哌啶、吡咯烷士定、二甲基环己胺、二甲基己胺、环己胺、二异丁胺、二-正丁胺、二苯胺、N-甲基苯胺、三正丙胺、三正辛胺、三正丁胺、三苯胺、四甲胺化氯、四甲胺化溴、四甲胺化碘、三亚乙基四胺、二氨基二苯甲烷、二氨基二苯醚、双氰胺、甲苯基二胍、脒基脲和二甲脲。
咪唑化合物的实例包括咪唑、2-乙基咪唑、2-乙基-4-甲基咪唑、2-甲基咪唑、2-苯基咪唑、2-十一烷基咪唑、1-苄基-2-甲基咪唑、2-十七烷基咪唑、4,5-二-十七烷基咪唑、2-甲基咪唑啉、2-苯基咪唑啉、2-十一烷基咪唑啉、2-十七烷基咪唑啉、2-异丙基咪唑、2,4-二甲基咪唑、2-苯基-4-甲基咪唑、2-乙基咪唑啉、2-苯基-4-甲基咪唑啉、苯并咪唑和1-氰乙基咪唑。
酸酐的实例包括邻苯二甲基酸酐、六氢邻苯二甲酸酐、苯均四酸二酐、和二苯甲酮四酸二酐。
就拥有一个有机基团的磷化物而言,任何有机磷化合物都可以使用。其实例包括六甲替磷酰三胺、三(二氯丙基)磷酸盐、三(氯丙基)磷酸盐、亚磷酸三苯酯、三甲基磷酸盐、苯磷酸、三苯基膦、三-正-丁基膦和二苯基膦。
环氧树脂固化产物可能包含一种固化加速剂。固化加速剂的典型例子有(但不仅限于此):叔胺类、咪唑类和季铵盐类。
根据本发明,要处理的环氧树脂固化产物是通过固化环氧树脂成分而获得的,此成分包含上述的任意一种已知方法所用的成分,而且就反应发生而言,可以选择任意固化条件。例如,虽然通常情况下固化过程最好在室温到250℃的温度之间进行,但就反应发生而言,任意温度都可以采用。进一步,固化反应也可以在加压,常压或减压条件下进行。
进一步,用于分解和溶解上述环氧树脂产品的处理液包含一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂。换句话说,作为本发明所使的处理液,其主要成分包含一种作为裂开环氧树脂固化产物醚键催化剂的化合物和一种有机溶剂。处理液可以进一步包含除上述两种成分以外的任意已知化合物或均匀杂质。
在一个优选的实施例中,环氧树脂固化产物的分解催化剂包含一种或多种碱金属和/或碱金属化合物、含磷酸和/或其盐以及有机酸和/或其盐。所谓“一种或更多种化合物”意味着那些化合物的任意组合都是可接受的,其实例包括碱金属化合物的组合、含磷酸(盐)的组合、碱金属化合物与含磷酸(盐)的组合以及含磷酸(盐)和有机酸(盐)的组合。将这些化合物最好按总重量的0.001%到80%,特别是0.1%到30%添加到有机溶剂中。当这些化合物的添加量低于总重量的0.001%时,环氧树脂固化产物的分解速度是比较低的,然而当这些化合物的添加量超过总重量的80%时,处理液的制备就变得困难。然而,不必让所有的化合物都在有机溶剂中溶解,并且溶质在溶液中保持平衡态的饱和溶液也很有好处,因为在反应中,当已溶解的化合物变得钝化的时候其不溶部分能提供新的要溶解的化合物资源。
碱金属的实例包括锂、钠、钾、铷和铯。碱金属化合物可以从碱金属中的任意一种制得,其实例包括氢化物、氢氧化物、氢硼化物、氨基化合物、氟化物、氯化物、溴化物、碘化物、硼酸盐、磷酸盐、碳酸盐、硫酸盐、硝酸盐、有机酸盐、醇化物和酚盐。在这些化合物中,最好使用碱金属盐,这是因为它们在有机溶剂中的高溶解性以及高催化效果(离子活度)和其离子的低毒性。这些金属和金属化合物都可以单独或一起使用,并且按总重量的0.01%到80%,特别是总重量的0.1%到10%添加到有机溶剂中为最好。
这里使用的含磷酸的实例包括磷酸、偏磷酸、次磷酸、亚磷酸(膦酸)、次亚磷酸(次膦酸)、焦磷酸、三偏磷酸、四偏磷酸、和焦亚磷酸。这里使用的含磷酸盐是具有阳离子和上述含磷酸的阴离子的盐,阳离子的实例可以为锂离子、钠离子、钾离子、铷离子、铯离子、铍离子、镁离子、钙离子、锶离子、钡离子、钛离子、锆离子、钒离子、铬离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子、银离子、钯离子、锌离子、铝离子、镓离子、锡离子或铵离子。在这些化合物中,因上述的同样的原因,碱金属化合物是优选的,根据在溶剂中的溶解性,氢氧化物是优选的。这些盐可以是具有一个金属原子和两个氢原子的一代盐、具有两个金属原子和一个氢原子的二代盐和具有三个金属原子的三代盐中的任意一种。同时,这些盐也可以是酸性盐、碱性盐和中性盐中的任意一种。任意这些化合物都可以单独或结合使用,按总重量的0.01%到80%,特别是总重量的0.1%到30%添加到有机溶剂中为最好。
有机酸的实例包括丙烯酸、己二酸、抗坏血酸、天冬氨酸、氨基苯甲酸、藻酸、苯甲酸、油酸、甲酸、柠檬酸、乙醇酸(glycolic acid)、葡萄糖酸、谷氨酸、肉桂酸、琥珀酸、醋酸、水杨酸、草酸、酒石酸、甲苯磺酸、烟酸、乳酸、尿酸、卤代乙酸、苯二甲酸、苯磺酸、丙二酸、丁酸、苹果酸。有机酸盐是由除氢以外的阳离子和上述有机酸的阴离子构成的盐,其中阳离子的例子可以是锂离子、钠离子、钾离子、铷离子、铯离子、铍离子、镁离子、钙离子、锶离子、钡离子、钛离子、锆离子、钒离子、铬离子、锰离子、铁离子、钴离子、镍离子、铜离子、银离子、钯离子、锌离子、铝离子、镓离子、锡离子或铵离子。在这些化合物中,由于上述的同样的原因,氢氧化物和碱金属盐是优选的。这些盐可以是具有一个金属原子和两个氢原子的一代盐、具有两个金属原子和一个氢原子的二代盐和具有三个金属原子的三代盐中的任意一种。这些盐也可以是酸性盐、碱性盐和中性盐中的任意一种。这些化合物中的任意一种都可以单独或结合起来使用,按总重量的0.01%到80%,特别是总重量的0.1%到30%添加到有机溶剂中为最好。
作为有机溶剂,根据离子催化剂的溶解性,最好选用一种或多种氨基、醇基、酮基和醚基溶剂。但是也可以使用其它溶剂,如碳氢化合物、卤化的碳氢化合物、酚类、缩醛类、脂肪酸、酸酐、酯、氮化物、硫化物(如二甲亚砜)和含有两个或更多官能基团的溶剂(酯和醚,醇和醚之类)。这些溶剂中的任何一种都可以单独或结合使用(如几种氨基溶剂的组合、一种氨基溶剂和一种非氨基溶剂的组合)。进一步,任何溶剂都可以同时使用并且可以与无机溶剂如水和氨水混合,也可以有杂质存在。
氨基溶剂的优选实施例包括甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、乙酰胺、N-甲基乙酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N,N’,N’-四甲基脲、2-吡咯烷酮、N-甲基-2-吡咯烷酮和己内酰胺和氨基甲酸酯类。
醇基溶剂的实例包括甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇、2-丁醇、异丁醇、叔-丁醇、1-戊醇、2-戊醇、3-戊醇、2-甲基-1-丁醇、异-苯基乙醇、叔-苯基乙醇、3-甲基-2-丁醇、新戊基乙醇、1-己醇、2-甲基-1-戊醇、4-甲基-2-戊醇、2-乙基-1-丁醇、1-庚醇、2-庚醇、3-庚醇、环己醇、1-甲基环己醇、2-甲基环己醇、3-甲基环己醇、4-甲基环己醇、乙二醇、乙二醇甲基醚、乙二醇乙基醚、乙二醇丙基醚、乙二醇丁基醚、二甘醇、二甘醇甲基醚、二甘醇乙基醚、二甘醇丙基醚、二甘醇丁基醚、三甘醇、三甘醇甲基醚、三甘醇乙基醚、四甘醇、聚乙二醇(分子量为200至400)、1,2-丙二醇、1,3-丙二醇、1,2-丁二醇、1,3-丁二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、1,5-戊二醇,丙三醇和双丙甘醇。
酮基溶剂的实例包括丙酮、甲基乙基酮、2-戊酮、3-戊酮、2-己酮、甲基异丁基酮、2-庚酮、4-庚酮、二异丁基酮、环己酮、甲基环己酮、佛尔酮和异佛尔酮。
醚基溶剂的实例包括二丙醚、二异丙醚、二丁醚、二己醚、苯甲醚、苯乙醚、二氧杂环己烷、四氢呋喃、缩醛、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、二甘醇二甲醚和二甘醇二乙醚。
虽然在制备处理液时任意温度都可以,但是在所使溶剂的熔点和沸点之间的温度范围是优选的。另外,处理液既可以在大气中也可以在惰性气体中,既可以在大气压(常压)、减压也可以在加压条件下进行制备。其他成份如表面活性剂可以添加在上述制备的处理液中。
涉及利用上述处理液将要处理的环氧树脂固化产物的分解和溶解的方法并没有特别的限制,并且处理过程通过如将环氧树脂固化产物浸入处理液中或将处理液喷在环氧树脂固化产物上的方法来实现。处理液可以用搅拌器、泵、鼓风机来进行搅拌。在浸渍处理的情况下,可用超声波振动处理液进行操作。为了控制处理速度,对环氧树脂固化产物进行处理的处理液可以在其凝固点和沸点的任意温度范围内使用。然而为了避免不期望发生的固化树脂的热解,处理液温度在空气中最好为250℃或更低温度,在惰性气体中最好为300℃或更低温度。处理液既可以在空气中也可以在惰性气体中,既可以在大气压或减压下也可以在加压条件下进行使用或储藏。虽然高压在某些情况下是有效的,但涉及到安全问题最好还是在大气压下使用或储藏。
对于要处理对象的大小并没有作明确的限制,处理对象可以是废弃并回收的(如一个250平方毫米的印制线路板),或者也可以是压碎或粉碎的。压碎和粉碎的处理对象处理的时间较短,但是由此重新回收的材料的应用将受到限制。考虑到这一点,破碎块的大小最好为5毫米或大一些,及10毫米或大一些。另外,当处理对象被压碎成粉状的程度(大约1mm或更小),回收的部分成分,如玻璃纤维将不能被回收利用了,其价值将大大地下降了。相对于处理对象,处理液的量并没有确切的限制,只要处理液能与处理对象相接触,这样的量就足够了。
分离和清洗的方法以及按此方法分解和溶解的树脂成份的应用(树脂衍生的有机成份)并没有明确的限制。例如,处理后通过沉淀分离和去除液体中的残渣(不溶部分)并且通过蒸溜去除有机溶剂来获得树脂成分。回收的树脂成份作为一种合成树脂的原材料可回收利用。
特别地,分解产物在回收之后就可利用,但最好是经过提纯后利用。当硫化树脂产品经处理后获得的分解产物如酚类、苯酚的甘油脂醚类、苯酚的金属盐类、胺类、羧酸以及上述化合物(具体象苯酚、甲酚、二甲基苯酚、丙基苯酚、乙基苯酚、氢醌、间苯二酚、邻苯二酚、双酚A、双酚F、双酚、二羟基二苯基醚、二羟基二苯基砜、线型酚醛树脂、甲酚线型酚醛、二苯酚A线型酚醛、这些化合物的甘油脂醚、这些化合物的卤化物、,这些化合物的碱金属盐以及这些化合物的铵盐)的卤化或氢化产物。
接下来,本发明分离无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料的方法包含以下两个步骤:
(1)利用溶解和分解环氧树脂固化产物的处理液来处理无机物质与环氧树脂固化产物的合成材料,这种处理液包含一种环氧树脂固化产物的分解催化剂和一种有机溶剂;
(2)从(1)中得到的液体中分离无机物质。
要处理的环氧树脂固化产物和无机物质的合成物包括上述环氧树脂固化产物和无机物质,典型的合成材料如绝缘板、金属包盖层压板或印刷线路板,这些合成物含有金属、玻璃以及无机物。
无机物质如金属及金属氧化物、氧化物、氢氧化物、卤化物或氮化物。更具体些如硼、铝、铁、硅、钛、铬、钴、镍、锌、钯、银、锡、钨、铂、金、铅、氧化铝、氧化锆、二氧化钛、氧化镁、碳化硅、氮化硅、氮化硼、云母、二氧化硅、粘土、玻璃、碳、碳酸钙、氢氧化铝、氢氧化镁和硅酸钙。这些金属和化合物可以熔化或混合。无机物的形状如粉末状、粒状、纤维状、片状、薄膜状、丝状或环状。纤维可以是簇状或织物状。虽然合成物中的无机物含量是任意的,但其范围一般为合成材料总重量的5%到90%。
当无机物质是粉状、粒状或麻丝状时,这种无机物质与上述用于固化的环氧树脂成分混合,混合物质通过浇注模塑或类似物来得到一种无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料。当无机物质是簇状或织物状时,无机物质浸入上面提到的环氧树脂成分(环氧树脂合成物可能包含上述的粉末状、粒状或麻丝状无机物质)中,然后局部固化以获得一种B阶段预浸渍物。这种预浸渍物和通过层压和固化这种预浸渍物或B阶段前的预浸渍物得到的层压板也都是无机材料和环氧树脂固化产物的合成材料。本发明适合于处理如下的无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料:通过给金属片涂上或流涂上述环氧树脂合成材料(其中包含如上述的粉末状、粒状或麻丝状无机物质)再经固化得到的金属包盖的树脂板或薄膜;通过将金属片层压到上述的预浸渍物或B阶段前的预浸渍物再经固化得到的金属包盖的树脂板;通过将上述金属包盖的树脂板或薄膜(固化前)或上述金属包盖的树脂板(由预浸渍物形成并且在固化前)层压到上述层压板再经固化得到的金属包盖的层压板;通过使用上述环氧树脂合成物(其中包含上述的粉末状、粒状或麻丝状无机物质)和金属片并应用一种适合的电路形成方法得到的夹层电路板;通过将上述金属片包盖的树脂板或薄膜(固化前)或金属片包盖的树脂板(由预浸渍物形成并且在固化前)层压到上述的夹层电路板再经固化得到的金属包盖层压板;上述具有金属片的树脂板、薄膜或层压板可以具有应用金属片的电路形成方法形成的电路。
处理合成材料的第(1)步,由此得到的树脂成分及回收利用与所描述的环氧树脂固化产物的处理方法相同。分离步骤(2)没有明确的限制,并且无机物质如金属和玻璃出于回收利用的目的,通过过滤和沉淀很容易从液体中分离出来。根据本发明的分离方法,由于要处理的对象如基板在处理前不需要进行压碎和粉碎,所以无机物质可以在适合于各种应用的可回收利用状态下进行回收。例如,玻璃纤维(玻璃织物)。
另外,根据本发明的用于环氧树脂固化产物的处理液中含有一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂,此处理液最好使用在根据本发明的处理环氧树脂固化产物和分离无机物质的合成材料的方法以及分离环氧树脂固化产物和分离无机物质的合成材料的方法中。处理液的优选成分及制备方法与上述处理环氧树脂固化产物的方法所描述的相同。
具体实施方式
参照实施例,将对本发明进行详细阐述,这些实例并不意味着限制本发明。在以下的实例中,%表示重量百分比。
A.包括碱金属化合物处理液的可溶性(1)
[实施例A1至A15和比较例A1至A6]
(环氧树脂成分的制备)
环氧树脂成分通过将作为固化剂的溴化二酚A-型环氧树脂(由Sumitomo化学有限公司生产,品名“ESB400T”;环氧当量400,溴含量48%)、二苯酚A-型环氧树脂(由Yuka Shell Epoxy Kabushiki Kaisha生产,品名“Epikote 1001”;环氧当量470)、线型苯醛树脂(由Hitachi化学有限公司生产,品名“HP850N”;羟基当量106),和作为固化加速剂的咪唑混合来进行制备。对两种环氧树脂和线型酚醛树脂的量进行调节,使得环氧当量与羟基当量的比率为1。调节每一种环氧树脂的量使制得的两种环氧树脂样本的组成相对于环氧树脂组成总量的含量各自为20%和30%。加入固化剂的量为环氧树脂总量的0.5%。
通过这种方法制得的环氧树脂的样本在170℃度的恒温箱里进行固化60分钟后制得两种不同溴含量的树脂板(厚度大约为0.5到1.0mm)。
(处理液的制备)
在实施例A1至A15的每一种情况下,通过混合表1中所列的成分用来制备3%的溶于有机溶剂为氨基、醇基、酮基或醚基的碱金属化合物溶液。在一些处理液中,当液体处在静止状态下时,碱金属化合物并不是完全溶解,而是沉淀在容器底部了。
表1中的有机溶剂的简写如下:NMP指N-甲基-2-吡咯烷酮;CHON指环已酮;PEG指聚乙二醇,分子量为200;DGMM指二甘醇一丁基醚;DGDM指二甘醇二甲基醚。
不含碱金属化合物的处理液用于A1至A5的对比例中,并且在A6对比例中,要制备3%的氢氧化钠水溶液。
(环氧树脂固化产物的处理)
将两块树脂板切割成大小为5平方毫米,重量为0.5克的若干小片,放入每份为50克的处理液中。处理液维持在预定温度下(60℃、80℃、100℃)并用力搅拌一个小时。利用以下级别通过观察来评估处理液可溶性。5:全部溶解;4:几乎全部溶解;3:一半溶解;2:显著分层;1:一定程度的分层;0:无任何变化。
结果显示在表1中。
表1 A.含有碱金属化合物处理液的溶解性(1)
如表1所示,当树脂板只用一种有机溶剂进行处理时,如对比例A1至A5所示,环氧树脂固化产物不会溶解。在对比例A6中,树脂板用碱金属化合物水溶液进行处理,其结果也是不会溶解。
样例 | 处理液成份 | 溴含量:重量的20% | 溴含量:重量的30% | |||||
60℃ | 80℃ | 100℃ | 60℃ | 80℃ | 100℃ | |||
A1 | KOH | NMP | 4 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
A2 | CHON | 2 | 3 | 4 | 4 | 4 | 5 | |
A3 | PEG | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
A4 | DGMM | 1 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
A5 | DGDM | 0 | 1 | 3 | 3 | 4 | 5 | |
A6 | NaCl | NMP | 3 | 4 | 5 | 4 | 5 | 5 |
A7 | CHON | 1 | 2 | 3 | 2 | 4 | 5 | |
A8 | PEG | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 | |
A9 | DGMM | 0 | 1 | 2 | 2 | 2 | 3 | |
A10 | DGDM | 0 | 1 | 3 | 2 | 3 | 3 | |
A11 | Na2co3 | NMP | 1 | 3 | 5 | 3 | 5 | 5 |
A12 | CHON | 0 | 2 | 2 | 2 | 3 | 4 | |
A13 | PEG | 0 | 0 | 1 | 1 | 2 | 2 | |
A14 | DGMM | 0 | 1 | 2 | 2 | 3 | 3 | |
A15 | DGDM | 0 | 1 | 2 | 2 | 3 | 3 | |
成份样例 | ||||||||
A1 | - | NMP | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
A2 | CHON | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
A3 | PEG | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
A4 | DGMM | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
A5 | DGDM | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | |
A6 | KOH | 水 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 |
相反,在实施例A1至A15中,用碱金属化合物的有机溶剂溶液对树脂板进行处理,在所有实施例中,树脂的可溶性很好而且在有些实施例中,树脂会完全溶解。
B.含有碱金属化合物的处理液中的可溶性(2)
[实施例B1至B15,对比例B1至B6]
(无机物和环氧树脂固化产物的合成材料的制备)
(1)下面提供两种铜包盖层压片:“MCL-E-679”(硫化树脂产品中的溴含量为15%)“MCL-E-67”(硫化树脂产品中的溴含量为20%);它们均利用溴化环氧树脂、无溴环氧树脂、固化剂、固化加速剂、玻璃布及铜片制造,二者均为Hitachi化学有限公司的产品名称。
(2)环氧树脂成分通过将作为固化剂的溴化双酚A-型环氧树脂(Tohto Kasei有限公司制造,品名为“AER8011”;环氧当量为470,溴含量20%)、高分子量溴化双酚A-型环氧树脂(溴含量53%,平均分子量为25,000;其平均分子量通过凝胶渗透色谱法测量,并且以与准聚苯乙烯对比的校正曲线为基础换算得到)、线型酚醛树脂(由Hitachi化学有限公司生产,品名“HP850N”;羟基当量为106),和作为固化加速剂的2-甲基-4-甲基眯唑混合来制备。对两种环氧树脂和线型酚醛树脂的量进行调节,使得树脂当量与羟基当量的比率为1。调节每一种环氧树脂的量使溴的含量为相对于环氧树脂成分(包括无机物质)总量的28%。加入的固化剂为环氧树脂总量的0.5%。
玻璃布被环氧树脂化合物所渗透,并且在160℃条件下预干燥4分钟形成预浸渍物。将铜片层压在预浸渍物上,在170摄氏度℃条件下干燥90分钟获得铜包盖层压片,该层压片是无机物与环氧树脂固化产物的合成材料,以下文中称作“自制层压板样本”。
(3)将(1)中的两种铜包盖层压板和(2)中的自制层压板样本切成大小为10×50平方毫米的小片,在每个小片的两面印制三条1毫米宽的铜电路导线,这样就获得了测试片。
(处理液的制备)
在实施例B1至B15中,将表2中所列的化合物混合来制备3%的溶于氨基、醇基、酮基或醚基有机溶剂的碱金属化合物溶液。实施例B1,B2和B5中显示的成分分别为80%的NMP和17%的PEG,80%的CHON和17%的DGMM,80%的DGDM和17%的PEG。在其中部分实施例的处理液中,当液体处在静止状态时,碱金属化合物并不是被完全溶解,而是沉淀在容器底部了。表2中的化合物名称和表1中的名称相同。
不含碱金属化合物的处理液应用于对比例B1至B5中,在对比例B6中运、用的是3%的氢氧化钠水溶液。
(合成材料的处理)
上面所提到的三种测试片经过称量后在预置温度条件下(60℃或100℃)浸入每份处理液中。60分钟后,将测试片从液体中取出,并再次称量。处理前硫化树脂的重量是按照复合材料中树脂的比率来计算的,硫化树脂重量变化速率是根据处理前后重量的不同来计算的,从而得出硫化树脂在处理液中的溶解性。
结果显示在表2中。
表2 B.含有碱金属化合物处理液的溶解性(2) (溶解度/%)
*样例-自制层压板
样例 | 处理液成份 | 温度60% | 温度100% | |||||
E-679Br15wt% | E-67Br20wt% | 样例*Br28wt% | E-679Br15wt% | E-67Br20wt% | 样例*Br28wt% | |||
B1 | KOH | NMP,PEG | 1.3 | 4.9 | 48.0 | 2.5 | 29.7 | 93.5 |
B2 | CHON,DGMM | 2.1 | 2.2 | 12.3 | 2.9 | 5.4 | 57.8 | |
B3 | PEG | 2.2 | 2.3 | 3.3 | 2.3 | 6.1 | 33.7 | |
B4 | DGMM | 1.7 | 2.1 | 9.6 | 2.6 | 16.3 | 89.0 | |
B5 | DGDM,PEG | 1.8 | 2.1 | 12.7 | 2.9 | 5.4 | 57.8 | |
B6 | NaCl | NMP | 0.9 | 3.5 | 25.1 | 3.2 | 4.5 | 68.0 |
B7 | CHON | 1.9 | 1.7 | 11.6 | 2.0 | 2.4 | 23.8 | |
B8 | PEG | 2.1 | 1.8 | 3.4 | 2.7 | 2.1 | 4.2 | |
B9 | DGMM | 1.7 | 1.2 | 7.2 | 2.3 | 1.8 | 8.3 | |
B10 | DGDM | 1.5 | 1.8 | 9.4 | 1.6 | 2.8 | 9.8 | |
B11 | Na2co3 | NMP | 0.9 | 1.8 | 25.4 | 1.9 | 23.4 | 53.3 |
B12 | CHON | 1.8 | 1.7 | 9.7 | 1.9 | 3.7 | 22.6 | |
B13 | PEG | 2.1 | 1.5 | 3.3 | 1.7 | 1.9 | 3.1 | |
B14 | DGMM | 2.0 | 2.7 | 9.6 | 2.3 | 3.2 | 10.0 | |
B15 | DGDM | 2.2 | 1.6 | 13.4 | 2.0 | 3.0 | 13.8 | |
成份样例 | ||||||||
B1 | - | NMP | 0.4 | 0.2 | 0.6 | 0.8 | 0.5 | 0.9 |
B2 | CHON | 0.3 | 0.3 | 0.4 | - | - | - | |
B3 | PEG | 0.2 | 0.2 | 0.3 | - | - | - | |
B4 | DGMM | 0.4 | 0.3 | 0.5 | - | - | - | |
B5 | DGDM | 0.5 | 0.4 | 0.4 | - | - | - | |
B6 | KOH | 水 | 0.3 | 0.1 | 0.2 | 0.2 | 0.4 | 0.8 |
如表2所示,当只用一种有机溶剂处理时,如对比例B1到B5所示,没有测试块显示超过1%的溶解度。同样,当用碱金属化合物的水溶液处理时,如对比例B6所示,溶解度仍然低于1%。
相比之下,当处理液是一种碱金属化合物的有机溶剂溶液时,如实施例B1到B15所示,能够得到高达93.5%的溶解度。虽然含溴量较低的复合材料显示出较低的溶解性,但是其溶解度仍是在对比例中的2到10倍。C.含有含磷酸或其盐的处理液的溶解性[实施例C1到C45,对比例C1到C21](无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料的制备)
利用溴化硫化环氧树脂、玻璃布和铜片形成一种合成材料,将此种材料在170℃下加热90分钟固化。加入双氰胺(胺的一种)作为溴化环氧树脂的固化剂。调节溴化环氧树脂的量以产生一种溴含量大约为20%的硫化树脂产品。
将样本分割成10mm×30mm的小片,在小片的两面印制三条1毫米宽的铜电路导线,这样就获得了测试片。
(处理液的制备)
在实施例C1到C45中,称量表3中所列的含磷酸或其盐相对于一公升溶剂的1.0当量相应的量,并且将其在室温下与溶剂相混合,从而制得一种处理液。表3中显示的有机溶剂名称和实施例A相同。
对比例是:对比例C1到C3,其中每种处理液只含一种有机溶剂;对比例C4,其中处理液只含水;对比例C5到C21,其中每种处理液都是表3所列的含磷酸或其盐的水溶液。
(合成材料的制备)
上述每一种处理液都放到带有一个冷凝器、一个温度计、一个氮气入口和一个搅拌器的烧瓶中,并且将其在油浴器中加热到140℃(对有机溶剂)或100℃(对水溶液),同时在氮气流下均匀搅拌。将上述测试片称量,然后分别放入每种处理液中,浸泡4个小时,最后取出再次称重。处理前后重量的改变量除以处理前称量的测试片重量,以获得硫化树脂产品的溶解度。
结果显示在表3中。
表3 C.含有三价磷的酸及其盐的处理液的溶解性 (溶解度/%)
样例 | 成份 | /% | 样例 | 成份 | /% | 成份样例 | 成份 | /% | ||
C1 | HPO3 | NMP | 3.6 | C24 | Na2HPO3·5H2O | NMP | 6.5 | C1 | NMP | 0.8 |
C2 | DGMM | 1.2 | C25 | DGMM | 2.2 | C2 | DGMM | 1.2 | ||
C3 | DHON | 0.4 | C26 | DHON | 0.8 | C3 | DHON | 0.9 | ||
C4 | H3PO4 | NMP | 13.9 | C27 | NaPH2O2·H2O | NMP | 11.0 | C4 | W(=水) | 0.0 |
C5 | DGMM | 0.3 | C28 | DGMM | 1.6 | C5 | HPO3+W | 0.0 | ||
C6 | DHON | 0.1 | C29 | DHON | 0.9 | C6 | H3PO4+W | 0.0 | ||
C7 | H3PO3 | NMP | 11.4 | C30 | K3PO4·nH2O | NMP | 20.5 | C7 | H3PO4+W | 0.0 |
C8 | DGMM | 0.2 | C31 | DGMM | 33.7 | C8 | Na3PO4·12H2O+W | 0.0 | ||
C9 | DHON | 0.1 | C32 | DHON | 6.4 | C9 | (NaPO3)n+w | 0.0 | ||
C10 | Ha3PO4·12H2O | NMP | 37.6 | C33 | (KPO3)n | NMP | 3.8 | C10 | Na2HPO4+W | 0.0 |
C11 | DGMM | 28.1 | C34 | DGMM | 1.1 | C11 | Ma2HPO4·12H2O+W | 0.0 | ||
C12 | DHON | 4.5 | C35 | DHON | 0.2 | C12 | NaH2PO4·2H2O+W | 0.0 | ||
C13 | (NaPO3)n | NMP | 2.1 | C36 | Mg3PO4·8H2O | NMP | 7.4 | C13 | Na2HPO3·5H2O+W | 0.0 |
C14 | DGMM | 1.1 | C37 | DGMM | 1.5 | C14 | NaPH2O2·H2O+W | 0.0 | ||
C15 | DHON | 0.5 | C38 | AIPO4 | NMP | 2.2 | C15 | K3PO4·nH2O+W | 0.0 | |
C16 | Na2HPO4 | NMP | 2.5 | C39 | DGMM | 1.8 | C16 | (KPO3)n+W | 0.0 | |
C17 | DGMM | 2.3 | C40 | Ca3(PO4)2 | NMP | 1.8 | C17 | Mg3PO4·8H2O+W | 0.0 | |
C18 | DHON | 0.3 | C41 | DGMM | 1.1 | C18 | AIPO4+W | 0.0 | ||
C19 | Na2HPO4·12H2O | NMP | 6.1 | C42 | FePO4·nH2O | NMP | 3.7 | C19 | Ca3(PO4)2+W | 0.0 |
C20 | DHON | 1.0 | C43 | DGMM | 1.2 | C20 | FePO4·3H2O+W | 0.0 | ||
C21 | NaH2PO4·2H2O | NMP | 13.0 | C44 | (NH4)3PO4·3H2O | NMP | 5.8 | C21 | (NH4)3PO4·3H2O+W | 0.0 |
C22 | DGMM | 1.2 | C45 | DGMM | 1.6 | |||||
C23 | DHON | 0.4 |
如表3所示,在处理液只是有机溶剂的对比例C1-C3中,溶解度大约为1%。在处理液只是水或含磷酸或其盐的水溶液的对比例C4-C21中,溶解度为0%。
相比之下,在处理液是一种含磷酸或其盐的有机溶剂的对比例C1-C45中,尽管它的溶解能力根据溶剂的不同而不同,但还是将硫化树脂产品溶解了。特别是,在实施例C10,C11,C30,C31中,显示了很高的溶解性。D含有有机酸或其盐的处理液的溶解性[实施例D1到D34,对比例D1到D20]
无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料与实施例C一样制备,并用含表4所列成分的每种处理液进行与实验C一样的处理,以确定每种处理液的溶解度。
结果显示于表4中。
表4 D.含有有机酸及其盐类处理液的溶解性 (溶解度/%)
样例 | 成分 | /% | 成分样例 | 成分 | /% | |
D1 | 乙酸锂 | NMP | 8.2 | D1 | NMP | 0.8 |
D2 | DGMM | 2.1 | D2 | DGMM | 1.2 | |
D3 | 乙酸锂二水合物 | NMP | 21.3 | D3 | W(=水) | 0.0 |
D4 | DGMM | 3..2 | D4 | 乙酸锂+W | 0.0 | |
D5 | 柠檬酸锂四水合物 | NMP | 7.6 | D5 | 乙酸锂二水合物+W | 0.0 |
D6 | DGMM | 12.3 | D6 | 柠檬酸锂四水合物+W | 0.0 | |
D7 | 乙酸钠 | NMP | 7.4 | D7 | 乙酸钠+W | 0.0 |
D8 | DGMM | 4.2 | D8 | 苯甲酸钠+W | 0.0 | |
D9 | 苯甲酸钠 | NMP | 12.5 | D9 | 柠檬酸钠脱水物+W | 0.0 |
D10 | DGMM | 1.3 | D10 | 琥珀酸钠六水合物+W | 0.0 | |
D11 | 柠檬酸钠脱水物 | NMP | 7.0 | D11 | 酒石酸钠二水合物+W | 0.0 |
D12 | DGMM | 2.1 | D12 | 苯碘酸钠水合物+W | 0.0 | |
D13 | 琥珀酸钠六水合物 | NMP | 9.3 | D13 | 乙酸钠+W | 0.0 |
D14 | DGMM | 2.0 | D14 | 苯甲酸钾+W | 0.0 | |
D15 | 酒石酸钠二水合物 | NMP | 6.5 | D15 | 柠檬酸钾+W | 0.0 |
D16 | DGMM | 2.4 | D16 | 乙酸铝水合物+W | 0.0 | |
D17 | 苯碘酸钠水合物 | NMP | 1.9 | D17 | 乙酸钙水合物+W | 0.0 |
D18 | DGMM | 1.3 | D18 | 柠檬酸铁水合物+W | 0.0 | |
D19 | 乙酸钾 | NMP | 22.0 | D19 | 乙酸铵水合物+W | 0.0 |
D20 | DGMM | 13.3 | D20 | 酒石酸 | 0.0 | |
D21 | 苯甲酸钾 | NMP | 10.2 | |||
D22 | DGMM | 1.6 | ||||
D23 | 柠檬酸钾 | NMP | 5.6 | |||
D24 | DGMM | 2.1 | ||||
D25 | 乙酸铝水合物 | NMP | 3.5 | |||
D26 | DGMM | 1.7 | ||||
D27 | 乙酸钙水合物 | NMP | 7.3 | |||
D28 | DGMM | 1.6 | ||||
D29 | 柠檬酸铁水合物 | NMP | 3.3 | |||
D30 | DGMM | 2.1 | ||||
D31 | 乙酸铵 | NMP | 6.4 | |||
D32 | DGMM | 1.4 | ||||
D33 | 酒石酸 | NMP | 1.3 | |||
D34 | DGMM | 1.9 |
如表4所示,在处理液是有机溶剂的对比例D1和D2中,溶解度大约是1%,在处理液只是水或有机酸或其盐的水溶液的对比例D3到D20中,溶解度为0%。
相比之下,在处理液是一种有机酸或其盐的有机溶剂溶液的对比例D1到D34中,尽管它的溶解能力根据溶剂的不同而不同,但还是将硫化树脂产品溶解了。特别是,在实施例D3,D6,D9,D19,D20,D21中,显示了很高的溶解性。
本公开涉及1999年10月7日日本专利申请HEI11-286187和1999年10月7日日本专利申请HEI11-286188的内容,此处一并作为参考。
需要指出的是,除了上面已经提及的,可以取得上述实施例的许多改进和变化,并不改变本发明的新颖的优越的特性。相应地,这些改进和变化都应包含在所附的权利要求中。
Claims (25)
1.一种处理环氧树脂固化产物的方法,其使用一种含有环氧树脂固化产物分解催化剂的处理液和分解和溶解环氧树脂固化产物的有机溶剂
2.根据权利要求1的方法,其中该环氧树脂固化产物的分解催化剂包括从碱金属和/或碱金属化合物、含磷酸和/或含磷酸盐、有机酸和/或有机盐中选择的一种或多种化合物。
3.根据权利要求1的方法,其中有机溶剂包括从氨基溶剂、醇基溶剂、酮基溶剂、醚基溶剂中选择的一种或多种溶剂。
4.根据权利要求2的方法,其中碱金属化合物是碱金属盐。
5.根据权利要求2的方法,其中含磷酸盐是氢氧化物和/或碱金属盐。
6.根据权利要求2的方法,其中有机酸盐是氢氧化物和/或碱金属盐。
7.根据权利要求1的方法,其中环氧树脂固化产物包含一种卤元素。
8.根据权利要求1的方法,其中环氧树脂固化产物的分解产物中包括一种可作为合成树脂原材料的可回收利用的化合物。
9.根据权利要求1的方法,其中环氧树脂固化产物的处理是在大气压下进行的。
10.根据权利要求1的方法,其中的处理液在空气中的温度是250℃或更低,在惰性气体中的温度是300℃或更低。
11.一种分离无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料的方法,其步骤包括:
(1)利用分解和溶解环氧树脂固化产物的,含有一种环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂的处理液来处理环氧树脂固化产物;
(2)在从步骤(1)中得到的液体中分离无机物质。
12.根据权利要求11的方法,其中硫化环氧树脂分解催化剂包括从碱金属和/或碱金属化合物、含磷酸和/或含磷酸盐、有机酸和/或有机酸盐中选择的一种或多种化合物。
13.根据权利要求11的方法,其中有机溶剂包括从氨基、醇基、桐基、醚基溶液中选择的一种或多种溶液。
14.根据权利要求12的方法,其中碱金属化合物是碱金属盐。
15.根据权利要求12的方法,其中含硫酸盐是氢氧化物和/或碱金属盐。
16.根据权利要求12的方法,其中有机酸盐是氢氧化物和/或碱金属盐。
17.根据权利要求11的方法,其中环氧树脂固化产物包含一种卤元素。
18.根据权利要求11的方法,其中无机物是金属和/或玻璃。
19.根据权利要求11的方法,其中无机物质和环氧树脂固化产物的合成材料是绝缘板、金属包层压片或印刷电路板中的任一种。
20.根据权利要求11的方法,其中环氧树脂固化产物的分解产物中包括一种可作为合成树脂原材料的可回收利用的化合物。
21.根据权利要求11的方法,其中步骤(1)中的环氧树脂固化产物的处理是在大气压下进行的。
22.根据权利要求11的方法,其中步骤(1)的处理液在空气中的温度是250℃或更低,在惰性气体中的温度是300℃或更低。
23.一种环氧树脂固化产物的处理液,其包含环氧树脂固化产物分解催化剂和一种有机溶剂。
24.根据权利要求23的处理液,其中环氧树脂固化产物分解催化剂包括从碱金属和/或碱金属化合物、含磷酸和/或含磷酸盐、有机酸和/或有机酸盐中选择的一种或多种化合物。
25.根据权利要求23的处理液,其中有机溶剂包括从氨基、醇基、酮基、醚基溶剂中选出的一种或多种溶剂。
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