CN114290472A - 一种从木质人造板中回收脲胶树脂和原料的方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种从木质人造板中回收脲胶树脂的方法，利用超声波处理将脲胶树脂解聚而且解聚的脲醛树脂可以重新用于制造脲醛树脂和人造板生产，处理回收后的脲醛树脂可以再次用于木质人造板的制造且不影响木质人造板的性能。回收脲胶树脂胶合的木质人造板，回收后的人造板原料可以至少代替50%的非回收的木质原料用于刨花板生产而不影响人造板性能。
Description
技术领域
本发明属于资源回收技术领域，具体涉及一种从木质人造板中回收脲胶树脂和原料的方法及应用。
背景技术
2015年，全球脲醛树脂（包括三聚氰胺-脲醛树脂）消耗量超过1.4百万吨，其中绝大部分用于高密度纤维板、中密度纤维板、刨花板、和胶合板这些木质人造板的生产。2019年我国生产约1.4亿立方米的用脲醛树脂等热固性合成树脂粘接的木质人造板材料。从产品生命周期的角度来看，每年将有相当数量的人造板退出服务，需要妥善的处理以免对环境造成负面影响。然而全球范围内我们没有回收人造板的计划；更不用说回收其中含有的脲醛树脂。脲醛树脂是木材复合胶粘剂中用量最大的树脂，它是甲醛和脲素聚合缩合的产物。但是没有多少人真正意识到脲醛树脂聚合缩合反应实际上是可逆的：这样才有脲醛树脂产品甲醛释放的问题即甲醛与脲的交联反应不是固定的。在一定的有利温度、pH值和水分条件下，交联的脲醛树脂会发生解聚而且解聚的脲醛树脂可以重新用于制造脲醛树脂和人造板生产；而在不利的条件下解聚回收的脲醛树脂会改变其胶合的木材原料的化学性质影响人造板的正常生产。这一方面解释了目前发表的有关脲醛树脂降解的专利或者技术不能有效的用于人造板生产的原因；同时也表明如果能找到回收脲醛树脂的解聚和分离方法，解聚的脲醛树脂和其胶合的人造板木材原料在新的脲醛树脂制造和新的木材复合人造板材料制造方面的巨大潜力。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种从木质人造板中回收脲胶树脂和原料的方法及应用。
一种从木质人造板中回收脲胶树脂的方法，包括以下步骤：
（1）将脲醛树脂胶合的木质人造板切成2.54 x5.08毫米的尺寸,然后放入超声波处理器中用1:5的木质人造板比蒸馏水的重量比,在50～80℃的条件下，采用40Khz超声波频率处理40～100分钟；得到脲醛树脂水溶液I和回收木质人造板；
（2）处理完成后，将回收木质人造板取出，用60目滤网过滤（1）中得到的脲醛树脂水溶液I，得到脲醛树脂水溶液II，将过滤后的脲醛树脂水溶液II放入离心机中，在10000RPM下处理2-6小时；
（3）将步骤（2）中经离心处理后的回收脲醛树脂在-4℃下冷冻一天，然后放入冷冻干燥机中，在80 Pas的真空条件下干燥6天，得到100%的回收脲醛树脂固体。
一种回收脲醛树脂固体在木质人造板生产中的应用，包括以下步骤：
（1）将回收脲醛树脂固体磨成小于100目的粉末，在pH值为9，45%甲醛溶液中在温度130℃的条件下，密封加热 1 h直到溶解；
（2）与工业用脲醛树脂混合替代10%的脲醛树脂固体得混合脲醛树脂；
（3）将混合脲醛树脂用于木质人造板生产过程中。
一种回收木质人造板在新刨花板生产中的应用，包括以下步骤：
（1）将回收木质人造板倒入室温水池中浸泡半小时；
（2）浸泡后的回收木质人造板含水率为77%，放入热磨机中，热磨获得回收人造板原料；
（3）将回收人造板原料与工业用脲醛树脂混合后用作为刨花板芯层制作刨花板，刨花板的面与芯层的比例为25:50:25，回收的刨花利用率为50%，通过热压制得含有50%回收刨花板原料的新刨花板。
优选的是，所述步骤（2）中，热磨参数为：热磨速度1500 rpm，热磨温度100-120℃，磨盘间隙距离0.4-0.6mm。
采用本发明的方法，可以回收人造板中约94%的脲胶树脂。采用本发明的方法，回收的脲胶树脂代替至少10%的非回收脲醛树脂而不影响人造板性能。本发明的方法可以回收脲胶树脂胶合的木质人造板，回收后的人造板原料可以代替50%的非回收的木质原料用于刨花板生产而不影响人造板性能。
具体实施方式
实施例：
一种从木质人造板中回收脲胶树脂的方法，包括以下步骤：
（1）将脲醛树脂胶合的木质人造板切成2.54 x5.08毫米的尺寸,然后放入超声波处理器中用1:5的木质人造板比蒸馏水的重量比,在50～80℃的条件下，采用40Khz超声波频率处理40～100分钟；得到脲醛树脂水溶液I和回收木质人造板；
（2）处理完成后，将回收木质人造板取出，用60目滤网过滤（1）中得到的脲醛树脂水溶液I，得到脲醛树脂水溶液II，将过滤后的脲醛树脂水溶液II放入离心机中，在10000RPM下处理2-6小时；
（3）将步骤（2）中经离心处理后的回收脲醛树脂在-4℃下冷冻一天，然后放入冷冻干燥机中，在80 Pas的真空条件下干燥6天，得到100%的回收脲醛树脂固体。
一种回收脲醛树脂固体在木质人造板生产中的应用，包括以下步骤：
（1）将回收脲醛树脂固体磨成小于100目的粉末，在pH值为9，45%甲醛溶液中在温度130℃的条件下，密封加热 1 h直到溶解；
（2）与工业用脲醛树脂混合替代10%的脲醛树脂固体得混合脲醛树脂；
（3）将混合脲醛树脂用于木质人造板生产过程中。
回收脲醛树脂回收率的测试：
对不同温度、时间及pH条件下对脲醛树脂回收率进行测定，实验结果如下表：
实验结果表明，当回收条件为50℃时，随着处理时间由40min延长到100min，回收率由最低的60%提高到68%；当回收条件为80℃时，随着处理时间由40min延长到100min，回收率由74%提高到94%。
即即使在处理条件较差的情况下，采用本发明的方法仍然可以回收人造板中约60%的脲醛树脂，当回收条件为： 80℃、处理时间100min时，回收率可以达到约94%。
回收脲醛树脂用于木质人造板生产过程中抗拉强度的测试：
将回收溶解的脲醛树脂溶液与自制树脂在脲醛摩尔比为1.3的条件下混合，按常规脲醛树脂生产工艺生产替代5%的树脂固含量得脲醛树脂1;并与工业用脲醛树脂混合替代10%的脲醛树脂固体得脲醛树脂2。
分别用脲醛树脂1和脲醛树脂2胶合胶合板.其加工参数为:材料: 无缺陷杨树单板，其比重为0.53和平均含水量为9.3%;施胶量:200g/m2（两面施胶）;热压压力:5MPa;热压温度:150゜C;热压时间:5分钟。这个实验重复6次。热压后，制得的胶合板样品在实验室内保存2天。然后制得的胶合板样本被㓎没在30±3゜C的水中2小时，再经63±3℃的烤箱烤干1小时后，按照GB/T 9846-2015进行抗拉强度测试。测试结果如表1所示。作为对照，用没有加回收脲醛树脂的胶胶合的胶合板的性能和没有经过任何处理的胶合板的性能也同表列出。
表1 不同胶合板样品的抗拉强度（兆帕)
注:括号内为样本标准差
在同一列内配有相同字母的值在95%的置信度内无统计学差异。
数据显示,当与自制的脲醛树脂混合时,添加5%的回收脲醛树脂不影响胶合板测试样品的干和湿抗拉强度,尽管数据显示与对照脲醛树脂相比，添加5%的回收脲醛树脂有增加测试的胶合板样品的干和湿抗拉强度的趋势。
数据还表明,当与工业脲醛树脂混合使用时, 添加10%的回收脲醛树脂不影响测试的胶合板样品的干抗拉强度，尽管数据显示与对照脲醛树脂相比添加10%的回收脲醛树脂有增加测试的胶合板样品的干抗拉强度的趋势。
对比国家标准，所有含有回收脲醛树脂胶合板样品的抗拉强度全部达到GB/T9846-2015三级胶合板的性能。这说明在新型胶合板生产中使用回收脲醛树脂不会影响胶合板性能或脲醛树脂性能。这说明将再生脲醛树脂用于木质复合人造板生产是可行的。
[1]
（1）将回收木质人造板倒入室温水池中浸泡半小时；
（2）浸泡后的回收木质人造板含水率为77%，放入热磨机中，热磨获得回收人造板原料；
（3）将回收人造板原料与工业用脲醛树脂混合后用作为刨花板芯层制作刨花板，刨花板的面与芯层的比例为25:50:25，回收的刨花利用率为50%，通过热压制得含有50%回收刨花板原料的新刨花板。
优选的结果是，所述步骤（2）中，热磨参数为：热磨速度1500 rpm，热磨温度100-120℃，磨盘间隙距离0.4-0.6mm。
其具体的原料制备条件和热压条件以及所得到的刨花板性能测试结果（厚度膨胀率、吸水率、抗弯强度，抗弯弹性模量，和内胶合强度）列于表2和表3。
表2 刨花板制造参数
表3 再生刨花板的性能对比
注:括号中的值为样本变异系数。
同一行不同单元中内配有相同字母的值在95%的置信度内无统计学差异
表2列出了一般刨花板实验操作参数。表3列出了含有50%回收刨花原料的刨花板性能数据。同表还列出了制备回收刨花板原料的热磨参数。表3表明，利用表2列出的刨花板实验操作参数，在实验产品密度约750 kg/m3时，在刨花板生产过程中加入50%的用1500rpm热磨速度，100-120°C的热磨温度和0.4 mm的磨盘间隙距离生产的回收刨花板原料可以使得生产的刨花板的性能满足GB/T4897-2015对P6级刨花板的要求。表3还表明，与对照的没有加回收的脲胶树脂胶合的刨花板原料的刨花板性能相比，使用回收热磨的刨花板原料作为芯层的刨花板具有更高的内胶合强度和抗弯强度及更低的厚度膨胀率和吸水率。这说明用列出的热磨工艺参数制作的刨花板的优点。这说明回收脲醛树脂胶合刨花板原料用于刨花板生产不影响刨花板的质量，且回收脲醛树脂胶合刨花板原料用于刨花板生产制造新型刨花板是可行的。
更具体的说，将50% 回收的脲醛树脂胶合的刨花板原料放在新制造的刨花板芯层，且该刨花板芯层原料是在1500rpm热磨转速、100-120℃热磨温度、1min预热时间、0.4mm磨盘间隙距离的热磨工艺条件下加工出来的，且该刨花板是用热压温度180°C，热压时间150秒，热压压力4.8MPa制造出来的，在刨花板密度688 kg/m3，刨花板表层用胶量10%和石蜡1%；芯层用胶量8 和石蜡1%的条件下，刨花板的质量满足GB/T4897-2015对P6级板材的要求。
Claims (6)
1.一种从木质人造板中回收脲胶树脂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将脲醛树脂胶合的木质人造板切成2.54 x5.08毫米的尺寸,然后放入超声波处理器中用1:5的木质人造板比蒸馏水的重量比,在50～80℃的条件下，采用40Khz超声波频率处理40～100分钟；得到脲醛树脂水溶液I和回收木质人造板；
（2）处理完成后，将回收木质人造板取出，用60目滤网过滤（1）中得到的脲醛树脂水溶液I，得到脲醛树脂水溶液II，将过滤后的脲醛树脂水溶液II放入离心机中，在10000RPM下处理2-6小时；
（3）将步骤（2）中经离心处理后的回收脲醛树脂在-4℃下冷冻一天，然后放入冷冻干燥机中，在80 Pas的真空条件下干燥6天，得到100%的回收脲醛树脂固体。
2.一种如权利要求1所述的方法得到的回收脲醛树脂固体，其特征在，所述回收脲醛树脂固体在木质人造板生产中的应用。
3.一种如权利要求2所述的回收脲醛树脂固体在木质人造板生产中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将回收脲醛树脂固体磨成小于100目的粉末，在pH值为9，45%甲醛溶液中在温度130℃的条件下，密封加热 1h直到溶解；
（2）与工业用脲醛树脂混合替代10%的脲醛树脂固体得混合脲醛树脂；
（3）将混合脲醛树脂用于木质人造板生产过程中。
4.一种如权利要求1所述的方法得到的回收的脲胶胶合的木质人造板，其特征在于，所述回收木质人造板在新刨花板生产中的应用。
5.一种如权利要求4所述的回收木质人造板在新刨花板生产中的应用，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将回收木质人造板倒入室温水池中浸泡半小时；
（2）浸泡后的回收木质人造板含水率为77%，放入热磨机中，热磨获得回收人造板原料；
（3）将回收人造板原料与工业用脲醛树脂混合后用作为刨花板芯层制作刨花板，刨花板的面与芯层的比例为25:50:25，回收的刨花利用率为50%，通过热压制得含有50%回收刨花板原料的新刨花板。
6.一种如权利要求5所述的回收胶合板在新刨花板生产中的应用，其特征在于，所述步骤（2）中，热磨参数为：热磨速度1500 rpm，热磨温度100-120℃，磨盘间隙距离0.4-0.6mm。
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