CN107254606A - 镍基合金、包含该合金的制品及该合金的热机械加工 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及镍基合金、包含该合金的制品及该合金的热机械加工。本发明公开了一种热机械处理工艺。在第一加热步骤中，将镍基合金工件加热到高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。

Description

镍基合金、包含该合金的制品及该合金的热机械加工
本申请为申请日2012年5月7日，申请号201280026890.2，名称为“镍基合金的热机械加工”的发明专利申请的分案申请。
技术领域
本公开涉及镍基合金的热机械加工。
背景技术
在各种应用中，镍基合金是优良的工程合金，因为该合金拥有许多有利的材料性能。例如，含有铬和铁添加物的镍基合金在许多水介质和高温环境中具有优良的耐腐蚀性。镍基合金还在范围广泛的高温下保持冶金稳定性和高强度，并在长期暴露于高温期间不形成脆化相。高温时的良好蠕变和破裂强度、冶金稳定性以及耐腐蚀性与长使用期限的组合允许镍基合金在涉及侵袭性环境的应用中和在恶劣的工作条件下发挥作用。例如，镍基合金可以在工程应用中发挥实用，包括：矿物酸生产和加工设备；煤气化单元；石化加工设备；焚化炉；蒸汽发生器管、挡板、管板和其它硬件；以及核反应堆发电系统中的结构组件。
发明内容
在非限制性实施方案中，镍基合金的热机械处理工艺包括至少两个加热步骤和至少两个加工步骤。在第一加热步骤中，将镍基合金工件加热到高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度(solvus temperature)的温度。在第一加工步骤中，加工加热的镍基合金工件至面积减少20％至70％，以提供所加工的镍基合金工件。当所述第一加工步骤开始时，所述镍基合金工件处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度。在第二加热步骤中，将所加工的镍基合金工件加热到高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。所加工的镍基合金工件保持在高温，且不允许在所述第一加工步骤完成和所述第二加热步骤开始之间冷却到环境温度。在第二加工步骤中，加工加热的镍基合金工件至面积减少20％至70％。当所述第二加工步骤开始时，所述镍基合金工件处于高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。
在另一非限制性实施方案中，镍基合金的热机械处理工艺包括至少两个加热步骤和至少两个锻造步骤。在第一加热步骤中，将镍基合金工件加热到在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范围内的温度。在第一锻造步骤中，旋转锻造加热的镍基合金工件至面积减少30％至70％，以提供锻造的镍基合金工件。当所述第一锻造步骤开始时，所加热的镍基合金工件处于在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范围内的温度。在第二加热步骤中，将所锻造的镍基合金工件加热到在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范围内的温度。所锻造的镍基合金工件保持在高温，且不允许在所述第一锻造步骤完成和所述第二加热步骤开始之间冷却到环境温度。在第二锻造步骤中，将所加热的镍基合金工件旋转锻造至面积减少20％至70％。当所述第二旋转锻造步骤开始时，所加热的镍基合金铸锭处于在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范围内的温度。
应该理解，本说明书中公开和描述的本发明并不限于本概述中概述的实施方案。
附图说明
通过参照附图，可以更好地理解本说明书中公开和描述的非限制性和非详尽实施方案的各种特点和特征，其中：
图1A和图1B是旋转锻造操作的横截面示意图；
图2A是具有异常晶粒生长的环状区域的热锻造和热处理长产品的横截面示意图，且图2B是其透视性示意图；以及
图3A至图3D是合金690长产品的区域的横截面宏观结构的金相照片(metallograph)，其示出根据本文所述各种非限制性实施方案的热机械加工的各种效果。
考虑根据本公开的各种非限制性和非详尽实施方案的下列详细描述，读者将会理解前述细节以及其它方面。
具体实施方式
本说明书描述和示出各种实施方案，以提供对公开工艺和产品的结构、功能、操作、制造和使用的全面理解。应该理解，本说明书中描述和示出的各种实施方案是非限制性的和非详尽的。因此，本发明并不受本说明书中公开的各种非限制性和非详尽实施方案的描述的限制。相反，本发明仅由本权利要求书限定。结合各种实施方案示出和/或描述的特点和特征可以组合其它实施方案的特点和特征。这样的修改和变化意在包含在本说明书的范围内。正因为如此，可以修订本权利要求书，以详述本说明书中明确或固有描述的或以其它方式由本说明书明确或固有支持的任何特点或特征。此外，申请人保留修订本权利要求书的权利，以确定放弃现有技术中可能存在的特点或特征的权利要求。因此，任何这样的修订符合35 U.S.C.§112第一段和35 U.S.C.§132(a)的要求。本说明书中公开和描述的各种实施方案可以包含、包括或基本包括本文不同描述的特点和特征。
除非另有说明，本文认定的任何专利、出版物或其它公开材料全部通过参考的方式并入本说明书，但仅至所并入的材料与本说明书中的现有定义、说明或明确阐述的其它公开材料不发生冲突的程度。正因为如此，且在必要的程度，本说明书中阐述的明确公开将替代通过参考并入本文的任何冲突材料。所称通过参考并入本说明书但其与本文阐述的现有定义、说明或其它公开材料存在冲突的任何材料或其部分，仅并入至在并入的材料和现有公开材料之间不会发生冲突的程度。申请人保留修订本说明书的权利，以明确详述通过参考并入本文的任何主题或其部分。
在整个说明书中参考“各种非限制性实施方案”等是指特定的特点或特征可包括在实施方案中。因此，短语“在各种非限制性实施方案中”等的使用在本说明书中并不一定是指相同的实施方案，而可以指不同的实施方案。另外，特定的特点或特征可以任何合适的方式组合在一个或多个实施方案中。因此，结合各种实施方案示出或描述的特定特点或特征可全部或部分地与一个或多个其它实施方案的特点或特征无限制组合。这样的修改和变化意在包括在本说明书的范围内。
在本说明书中，除非另有说明，所有数值参数都理解为在所有情况下通过术语“大约”开始和修改，其中所述数值参数拥有用于确定该参数数值的基本测量技术的固有变化特征。至少，且不在于试图限制本权利要求范围的等同原则的应用，本说明书中描述的每个数值参数至少应根据报告的有效数字的数量并通过应用普通取整技术来理解。
此外，本说明书中所述的任何数值范围意在包括包含在所述范围内的相同数值精度的所有子范围。例如，“1.0至10.0”的范围意在包括在所述的1.0最小值和所述的10.0最大值之间(且包括这两个值)的所有子范围，也就是，其具有等于或大于1.0的最小值和等于或小于10.0的最大值，例如，2.4至7.6。本说明书中所述的任何最大数值限制意在包括其中包含的所有较小数值限制，且本说明书中所述的任何最小数值限制意在包括其中包含的所有较大数值限制。因此，申请人保留修订本说明书的权利，包括权利要求书，以明确详述包括在本文明确所述范围内的任何子范围。所有这样的范围意在固有地在本说明书中描述，以便明确详述任何这样的子范围的修订符合35 U.S.C.§112第一段和35 U.S.C.§132(a)的要求。
本说明书中使用的语法冠词“一(one)”、“一个(a)”、“一个(an)”和“该(the)”意在包括“至少一个”或“一个或多个”，除非另有说明。因此，本说明书中使用的冠词是指该冠词的语法对象中的一个或一个以上(即，指“至少一个”)。通过实例说明，“一组件”是指一个或多个组件，且因此，可能考虑一个以上的组件，且在所述实施方案的实施中可以采用或使用所述一个以上的组件。另外，单数名词的使用包括复数，且复数名词的使用包括单数，除非使用的上下文另有要求。
本说明书中公开和描述的各种实施方案部分地针对镍基合金的热机械加工。本说明书中公开和描述的热机械加工可用于生产镍基合金产品，例如，棒、杆、厚板、环、条、板等。由本说明书中所述工艺生产的产品特征在于界定的晶粒度和界定的析出碳化物分布。
晶间应力腐蚀开裂(IGSCC)是一种腐蚀机理，其中裂纹在拉伸应力下和暴露于腐蚀性环境中时沿金属材料的晶界形成。促进IGSCC的拉伸应力可以是从外部施加应力到使用中的金属组件的形式和/或所述金属材料中内部残余应力的形式。在涉及侵袭性腐蚀环境的应用中，例如，在化学加工设备和用于核能发电的压水反应堆(PWR)的结构组件中经常遇到IGSCC。由于此类合金的一般耐腐蚀性，诸如合金600(UNS N06600)和合金690(UNSN06690)等镍基合金可用于这样的应用中。然而，镍基合金在高温和高压使用条件下，例如，在水或蒸汽环境中仍可表现出IGSCC。
某些热机械处理工艺可用于减少镍基合金在侵袭性腐蚀环境中对IGSCC的敏感性。热加工和热处理的组合可用于生产镍基合金产品，其具有界定的晶粒度和增加抗IGSCC性的碳化物分布。例如，含有相对高水平的铬和铁的镍基合金，例如，合金600和合金690，可以通过某些已知方法进行热机械加工以生产具有界定晶粒度的产品，所述界定晶粒度具有析出M23C6碳化物的晶间分布且在所述晶粒中没有铬减损。M23C6碳化物在镍基合金中晶粒之间的晶间析出显著降低所述合金在侵袭性腐蚀环境中的致敏性，这显著地增加抗IGSCC性。
在各种非限制性实施方案中，本文所述工艺可用于热机械处理镍基合金，例如，合金600和合金690。例如，在各种非限制性实施方案中，根据本文所述热机械工艺的实施方案处理的合金690工件可具有如下化学成分，其包括(以总合金重量/质量百分比)：至少58.0％的镍；27.0％至31.0％的铬；7.0％至11.0％的铁；至多0.5％的锰；至多0.05％的碳；至多0.5％的铜；至多0.5％的硅；至多0.015％的硫；以及附带杂质。在各种非限制性实施方案中，根据本文所述热机械工艺的实施方案处理的合金690工件可具有包括包含在上述元素范围内的任何元素子范围的化学成分。例如，根据本文所述热机械工艺的实施方案处理的合金690工件可包括(以总合金重量/质量百分比)：至少59.0％的镍；28.0％至30.0％的铬；8.0％至10.0％的铁；至多0.25％的锰；0.010％至0.040％的碳；至多0.25％的铜；至多0.25％的硅；至多0.010％的硫；以及附带杂质。在各种非限制性实施方案中，本说明书中描述的所有元素的合金成分作为“至多”规定的最大量也包括“大于零至”规定最大量的量。
在各种非限制性实施方案中，镍基合金铸锭可通过真空感应熔炼(VIM)进料生产，从而生产含有符合预定成分规格的化学成分的合金。例如，进料可用于生产含有符合上述合金690规格的化学成分的合金。例如，通过VIM生产的熔融合金可铸造成初始铸锭。在各种非限制性实施方案中，所述初始铸锭可用作一个或多个真空电弧重熔(VAR)和/或电渣重熔(ESR)操作的输入电极，以生产精炼的铸锭。在各种非限制性实施方案中，本领域中已知的其它初始熔炼和/或重熔操作，例如，氩氧脱碳(AOD)和/或真空脱气，单独地或结合VAR和/或ESR，可用于生产镍基合金铸锭。
在各种非限制性实施方案中，镍基合金铸锭可利用标准热处理规范均质化，并/或经锻造生产镍基合金工件。例如，镍基合金铸锭(在铸造、精炼或均质状态下)可经压锻生产用作随后热机械加工操作的输入的工件。在各种其它非限制性实施方案中，镍基合金铸锭(在铸造、精炼或均质状态下)可经锻造转化成预成型工件，该预成型工件具有适合于随后热机械加工操作的任何形状和尺寸。
在各种非限制性实施方案中，热机械加工操作可包括至少两个加热步骤和至少两个加工步骤。第一加热步骤可包括将镍基合金工件加热到碳化物超固溶线温度(supersolvus temperature)。第一加工步骤可包括加工(例如，锻造或辊轧)所述镍基合金工件，其中当所述加工开始时，所述镍基合金工件处于碳化物超固溶线温度。第二加热步骤可包括将所述镍基合金工件加热到碳化物次固溶线温度(subsolvus temperature)。第二加工步骤可包括加工(例如，锻造或辊轧)所述镍基合金工件，其中当所述加工开始时，所述镍基合金工件处于碳化物次固溶线温度。
如本文所用，包括在本权利要求书中，术语“第一”、“第二”、“之前”、“之后”等，当结合步骤或操作使用时，不排除之前、之间、和/或随后步骤或操作的可能性。例如，在各种非限制性实施方案中，包括“第一”和“第二”加热步骤以及“第一”和“第二”加工步骤的热机械加工方法可进一步包括在规定的“第一”和“第二”加热步骤以及“第一”和“第二”加工步骤之前、之间和/或之后的额外加热、加工和/或其它步骤。
如本文所用，术语“碳化物超固溶线温度”是指至少与合金的M23C6碳化物固溶线温度一样高的温度。如本文所用，术语“碳化物次固溶线温度”是指低于合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。所述合金的M23C6碳化物固溶线温度是一种最低温度，在该温度下基本上该合金中存在的所有碳都是在固溶体中且该合金不包括任何金相观察的M23C6碳化物相或析出物。所述合金的M23C6碳化物固溶线温度取决于该合金的化学成分，特别是碳含量。例如，合金690的M23C6碳化物固溶线温度的范围可以从约1915℉至2115℉(1046℃至1157℃)，其中碳浓度的范围从0.02％至0.05％，按重量计算，通过使用从英国萨里森特软件(SenteSoftware,Surrey,UK)获得的JMatPro软件计算的公称成分为：29.0％的铬；9.0％的铁；0.2％的铜；0.2％的硅；0.2％的锰；0.01％的硫；0.25的铝；0.25的钛；0.008的氮；以及60.842％至60.872％的镍。碳化物固溶线温度可凭经验确定或通过使用相图计算和材料性能模拟软件，例如，从美国威斯康星洲麦迪逊的CompuTherm有限责任公司(CompuThermLLC,Madison,Wisconsin,USA)获得的JMatPro软件或Pandat软件大致估计。
如本文所用，将工件加热“到”指定温度或温度范围表示将该工件加热一定时间，该时间足够促使包括该工件内部材料部分的整个工件的温度达到指定温度或进入指定温度范围内。同样地，工件加热“到”指定温度或温度范围的条件表示该工件加热一定时间，该时间足够促使包括该工件内部材料部分的整个工件的温度达到指定温度或进入指定温度范围内。例如，将工件加热“到”一定温度或温度范围所需的时间量将取决于该工件的形状和尺寸以及该工件材料的导热性。
如本文所用，“在”指定温度或温度范围将工件加热一段指定时间或时间范围(即基于温度的时间)表示将该工件加热所述指定时间或时间范围，所述指定时间或时间范围从当该工件的表面温度(例如，通过使用热电偶、高温计或类似物测量)达到指定温度或温度范围的±25℉(±14℃)时的时间点测量。如本文所用，指定的基于温度的时间不包括促使工件的表面温度达到指定温度或温度范围的±25℉(±14℃)的预加热时间。如本文所用，术语“炉时间”表示工件保持在诸如炉等受控温度环境内的时间量，并且该时间量不包括促使受控温度环境达到指定温度或温度范围所需的时间。
如本文所用，“在”指定温度或温度范围下对工件进行锻造、加工或进行其它机械加工表示当所述锻造、加工或其它机械加工开始时，包括该工件内部材料部分的整个工件的温度处于指定温度或温度范围。预期“在”指定温度或温度范围下的锻造、加工或类似操作期间工件的表面冷却和/或绝热增温可以使工件各部分的温度从操作期间的指定温度发生改变。
在各种非限制性实施方案中，热机械处理工艺包括第一加热步骤，其包括将镍基合金工件加热到高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。在第一加工步骤中，可将所加热的镍基合金工件加工至面积减少20％至70％，以提供加工的镍基合金工件。在所述第一加工步骤开始时，所加热的镍基合金工件可处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度。在第二加热步骤中，可将所加工的镍基合金工件加热到高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。所加工的镍基合金工件可保持在高温，且不允许在所述第一加工步骤完成和所述第二加热步骤开始之间冷却到环境温度。在第二加工步骤中，可将所述镍基合金工件加工至第二次面积减少20％至70％。在所述第二加工步骤开始时，所述镍基合金工件可处于高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。在所述第二加工步骤完成之后，可空气冷却所述镍基合金工件到环境温度。
在各种非限制性实施方案中，其中镍基合金工件加热到碳化物超固溶线温度的第一加热步骤可包括在工作于2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)的炉中将所述镍基合金工件加热至少6.0小时(360分钟)基于温度的时间。通过在工作于2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)或其中包含的任何子范围，例如，2000℉至2100℉(1093℃至1149℃)、2000℉至2075℉(1093℃至1135℃)、2000℉至2050℉(1093℃至1121℃)、2025℉至2075℉(1107℃至1135℃)、2050℉至2125℉(1121℃至1163℃)、2050℉至2100℉(1121℃至1149℃)等的炉中加热，镍基合金工件可加热到碳化物超固溶线温度。
在各种非限制性实施方案中，其中所加工的镍基合金工件加热到碳化物次固溶线温度的第二加热步骤可包括在高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度下工作的炉中将所述镍基合工件加热大于2.0小时(120分钟)炉时间。通过在工作于1700℉至1950℉(926℃至1066℃)或其中包含的任何子范围，例如，1750℉至1925℉(954℃至1052℃)、1750℉至1825℉(954℃至996℃)、1825℉至1925℉(996℃至1052℃)、1775℉至1900℉(968℃至1038℃)、1800℉至1875℉(982℃至1024℃)、1800℉至1850℉(982℃至1010℃)等的炉中加热，镍基合金工件可加热到碳化物次固溶线温度。在各种实施方案中，所述第二加热步骤可包括在工作于碳化物次固溶线温度下的炉中将镍基合金工件加热大于2.0小时(120分钟)至10.0小时(600分钟)炉时间，或其中包含的任何子范围，例如，2.5至8.0小时(150至480分钟)、3.0至10.0小时(180至600分钟)、3.0至8.0小时(180至480分钟)、4.0至8.0小时(240至480分钟)、5.0至8.0小时(300至480分钟)等。
在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可保持在高温，且不允许在所述第一加工步骤完成和所述第二加热步骤开始之间冷却到室温。例如，镍基合金工件可保持在不低于比所述合金的M23C6碳化物固溶线温度低300℉(167℃)的温度下。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可保持在不低于比所述合金的M23C6碳化物固溶线温度低200℉(111℃)、150℉(83℃)或100℉(56℃)的温度下。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在所述第一加工步骤完成和所述第二加热步骤开始之间保持在至少1700℉(926℃)的温度。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在所述第一加工步骤完成和所述第二加热步骤开始之间保持在至少1750℉(954℃)、1800℉(982℃)、1850℉(1010℃)、1900℉(1038℃)或1950℉(1066℃)的温度。
在各种非限制性实施方案中，所述第一加工步骤、所述第二加工步骤和任何随后的加工步骤可相对于在所述第一加工步骤之前工件的横截面积一起减少该工件的横截面积40％至95％。所述第一加工步骤、所述第二加工步骤和任何随后的加工步骤可各自产生20％至70％的面积减少，或其中包含的任何子范围，例如，30％至70％、40％至60％、45％至55％等。通过所述第一加工步骤产生的面积减少根据在所述第一加工步骤之前该工件的初始横截面积来计算。通过所述第二加工步骤产生的面积减少根据通过所述第一加工步骤产生的加工横截面积来计算。任何随后加工步骤的面积减少可根据通过前一加工步骤产生的加工横截面积来计算。
在各种非限制性实施方案中，所述第一加工步骤、所述第二加工步骤和任何随后的加工步骤可各自包括用于执行特定加工步骤的一个或多个通过所述设备的道次(passes)。例如，第一加工步骤可包括一个或多个通过旋转锻造的道次，以减少工件的横截面积20％至70％，并且第二加工步骤可包括一个或多个通过所述旋转锻造的道次，以相对于通过所述第一加工步骤产生的所述工件的加工横截面积减少该工件的横截面积20％至70％。通过所述第一加工步骤和所述第二加工步骤产生的总面积减少相对于在所述第一加工步骤之前该工件的面积可达40％至95％。通过每个通过所述旋转锻造的独立道次产生的面积减少相对于通过前一道次产生的中间横截面积可达例如5％至25％。
在各种非限制性实施方案中，在所述第一加工步骤开始时，所加热的镍基合金工件可处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度，且在所述第二加工步骤开始时，所加热的镍基合金工件可处于高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。在各种非限制性实施方案中，在整个第一加工步骤过程中，所加热的镍基合金工件可处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度。在各种非限制性实施方案中，在整个第二加工步骤过程中，所加热的镍基合金工件可处于高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。例如，可加热用于执行加工操作的模具、铁砧和/或辊，以尽量减少或消除由于从所述工件与所述加工模具、铁砧和/或辊接触的表面传导造成的热损失。另外，在加工步骤过程中使工件材料变形的绝热增温可至少部分地补偿该工件的热损失。
在各种非限制性实施方案中，所述第一加工步骤和所述第二加工步骤可各自包括一个或多个锻造或辊轧操作，例如，平轧、环轧、辊弯成型、压锻、挤压和旋转锻造等。在各种实施方案中，所述第一加工步骤和所述第二加工步骤每个都可包括一个或多个旋转锻造道次。
如本文所用，术语“旋转锻造”是指使用两个或更多铁砧/模具使工件垂直于该工件长轴压缩变形来加工细长工件，例如管、棒和杆，从而减小该工件的横截面积并增加该工件的长度，以生产长产品。图1A和图1B中示出旋转锻造操作100，其中圆柱形棒/杆型工件102通过铁砧/模具104压缩变形，从而减小该工件的横截面积并增加该工件的长度。旋转锻造生产沿其长度具有恒定或变化横截面的实心或管状长产品。旋转锻造，也称为旋锻或径向锻造，不与轨道(即摆动模具)锻造混淆，在轨道锻造中工件被压在非旋转式平砧/模具和具有做轨道式、螺旋式、行星式或直线式运动的锥形工作面的回转(摆动)模具之间。
在各种非限制性实施方案中，热机械处理工艺可包括第一加热步骤，其包括将合金690工件加热到高于所述合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。例如，所述第一加热步骤可包括将合金690工件加热到在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范围内的温度。在各种非限制性实施方案中，所述合金690工件可具有如下化学成分，其包括，按重量计算：至多0.05％的碳；27.0％至31.0％的铬；至多0.5％的铜；7.0％至11.0％的铁；至多0.5％的锰；至多0.015％的硫；至多0.5％的硅；至少58％的镍；以及附带杂质。
在包含一个或多个旋转锻造道次的第一锻造步骤中，可将所加热的合金690工件旋转锻造至面积减少20％至70％。在所述第一锻造步骤开始时，所加热的合金690工件可处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度，例如，当所述第一锻造步骤开始时，处于在2000℉至2125℉(1093℃至1163℃)范围内的温度。在第二加热步骤中，可将所锻造的合金690工件加热到高于1700℉(926℃)且低于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度。例如，所述第二加热步骤可包括将锻造的合金690工件加热到在1750℉至1925℉(954℃至1052℃)范围内的温度。在所述第一锻造步骤完成和所述第二加热步骤开始之间，所锻造的合金690工件可保持在至少1700℉(926℃)的温度。
在包含一个或多个旋转锻造道次的第二锻造步骤中，可将所加热的合金690工件旋转锻造至第二次面积减少20％至70％。在所述第二锻造步骤开始时，所加热的合金690工件可处于高于1700℉(926℃)且低于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度，例如，当所述第二锻造步骤开始时，处于在1750℉至1925℉范围内的温度。在所述第二锻造步骤完成之后，可空气冷却所述合金690工件到环境温度。
在各种非限制性实施方案中，在所述至少两个加热步骤和所述至少两个加工步骤之后，可进一步热处理镍基合金工件，例如，合金690工件。例如，镍基合金工件可在至少1800℉(982℃)但不高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度下退火至少3.0小时基于温度的时间。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在1800℉至2000℉(982℃至1093℃)或诸如1840℉至1960℉(1004℃至1071℃)、1850℉至1950℉(1010℃至1066℃)、1875℉至1925℉(1024℃至1052℃)等其中包含的任何子范围的温度下退火。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可退火至少4.0小时基于温度的时间。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在退火热处理之后水淬。
在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件，例如，合金690工件，可在所述至少两个加热步骤和所述至少两个加工步骤之后时效。例如，镍基合金工件可在1300℉至1400℉(704℃至760℃)的温度下时效至少3.0小时基于温度的时间。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在1300℉至1400℉(704℃至760℃)或诸如1325℉至1375℉(718℃至746℃)、1310℉至1360℉(710℃至738℃)等其中包含的任何子范围的温度下时效。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可时效至少4.0小时基于温度的时间。在各种非限制性实施方案中，镍基合金工件可在时效热处理之后空气冷却。
在各种非限制性实施方案中，可退火和时效镍基合金工件。例如，在所述至少两个加热步骤和所述至少两个加工步骤之后，镍基合金工件可空气冷却到环境温度，然后在至少1800℉(982℃)但不高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度下退火至少3.0小时基于温度的时间。所述镍基合金工件可在退火热处理之后水淬，然后在1300℉至1400℉(704℃至760℃)的温度下时效至少3.0小时基于温度的时间。
本文所述的工艺可用于例如生产锻造和/或辊轧的产品。例如，在各种非限制性实施方案中，所述至少两个加热步骤和所述至少两个加工步骤将预成型工件转化成包含长产品的产品，例如，圆棒和杆、矩形棒和杆、六角形棒和杆、锻造的矩形长产品和辊轧的矩形长产品。本文公开的工艺可用于例如生产沿其长度具有恒定或变化横截面的长产品。在生产沿其长度具有变化横截面的长产品的实施方案中，所述第一加工步骤和所述第二加工步骤可沿所述长产品的长度在一个或多个位置处一起减少工件横截面积40％至95％。此外，本文公开的工艺可用于例如生产旋转锻造的管。
在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可满足ASTM B166-08：镍铬铁合金(UNS N06600、N06601、N06603、N06690、N06693、N06025、N06045和N06696)和镍铬钴钼合金(UNS N06617)杆、棒和线的标准规格(2008)，以及ASME SB-166：镍铬铁合金(UNS N06600、N06601、N06603、N06690、N06693、N06025、N06045和N06696)和镍铬钴钼合金(UNS N06617)杆、棒和线的标准规格(2007)的要求，其通过参考并入本说明书。
在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可具有根据ASTM E112-10：确定平均晶粒度的标准测试方法(2010)确定的ASTM No.3.0至9.0的晶粒度，所述参考资料通过参考并入本说明书。在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可具有一定晶粒度，所述晶粒度是在ASTM No.3.0至9.0的范围或诸如ASTM No.3.0至8.0、3.5至7.5、4.0至7.0、4.5至6.5、3.0至7.0、3.0至6.0等其中包含的任何子范围内。在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可包括均匀分布在所述晶界上的晶间M23C6碳化物析出物。在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可包括极少金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品可缺少金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
例如通过使用扫描电子显微镜(SEM)金相确定的微观结构碳化物分布，以评价根据本文所述各种非限制性实施方案加工的化学蚀刻的(例如，溴-甲醇蚀刻溶液)镍基合金样品。例如，在各种非限制性实施方案中，当在500倍放大率下使用SEM评价时，由本文所述工艺生产的产品可包括均匀分布在所有可观察晶界上的晶间M23C6碳化物析出物，且包括极少或缺少可观察的晶内M23C6碳化物析出物。在各种非限制性实施方案中，由本文所述工艺生产的产品包括等轴晶粒，其具有ASTM No.3.0至9.0的晶粒度、均匀晶粒度分布、均匀分布在可金相观察晶界上的晶间M23C6碳化物析出物和极少可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
本文所述的工艺减少或消除在宏观尺度上形成非均匀晶粒度分布的异常晶粒生长。为了将所述晶粒度控制在规定极限内，镍基合金工件，例如，合金690工件可在高于再结晶温度和所述合金的碳化物固溶线温度的温度下热加工，即在超固溶线温度下加工。然而，产生晶间M23C6碳化物析出物的均匀分布的随后热处理经常引起在所述工件的宏观结构的各部分中异常和非均匀的晶粒生长。例如，如合金690等镍基合金的热加工杆和圆棒倾向于通过该产品的横截面发展异常晶粒生长的环状区域。图2A和图2B示意性地示出长产品200，例如，诸如合金690等镍基合金的杆或圆棒。所述长产品200包括通过该产品横截面的异常晶粒生长的环状区域205。
虽然不希望受理论束缚，但是可以相信，为控制晶粒度在超固溶线温度下的热加工会产生所述工件中的固有内部应力，该固有内部应力引起异常晶粒生长。所述固有内部应力被认为是由在热加工期间所述工件的不均匀热膨胀及在所述热加工之后的冷却所引起。当与加工模具/铁砧接触时及在随后冷却期间，所述工件的表面材料远远比内部材料，特别是比朝向所述工件中心的材料更快冷却。这在较冷表面和接近表面的材料以及较热内部材料之间建立尖锐的温度差。该温度差导致从中心的高温到热加工产品表面的低温的不均匀热膨胀，其被认为产生所述材料中的固有内部应力。在产生晶间M23C6碳化物析出物的均匀分布的随后热处理期间，所述内部应力被认为驱动异常晶粒生长，其定位于在由冷却期间不均匀热膨胀引起的内部应力区域中。这被认为导致在所述产品的宏观结构中可观察的异常且非均匀晶粒生长的环状区域。
通过在低于所述合金的碳化物固溶线温度的温度下，即在次固溶线温度下加工诸如合金690工件等镍基合金工件，可缓和这些异常晶粒生长的有害区域。然而，在次固溶线温度下加工之后，产生晶间M23C6碳化物析出物的均匀分布的随后热处理经常引起遍及整个工件的不可接受的晶粒生长。所述晶粒度难以控制，且所述热处理通常产生大于ASTMNo.3.0(即小于3.0的ASTM Nos.)的晶粒度。另外，所有碳化物在次固溶线温度下加工期间不溶解。因此，在随后热处理期间产生的晶间碳化物分布通常包括晶界碳化物的大细脉，其存在于所述预成型工件中的大晶粒之间且在次固溶线温度下加工之前、期间或之后不溶解。
本文所述的工艺减少或消除在宏观尺度上产生非均匀晶粒度分布的异常晶粒生长，且生产具有等轴晶粒的产品，所述等轴晶粒具有ASTM No.3.0至9.0的晶粒度、均匀晶粒度分布、均匀分布在晶界上的晶间M23C6碳化物析出物和极少的晶内M23C6碳化物析出物。在所述至少两个加热步骤的第一加热步骤中，镍基合金工件加热到碳化物超固溶线温度，从而溶解所述预成型工件中存在的所有M23C6碳化物。在所述至少两个加工步骤的第一加工步骤中，所述镍基合金工件在碳化物超固溶线温度下加工至例如面积减少20％至70％。在所述碳化物超固溶线温度下的加工防止碳化物析出，且产生晶粒度在ASTM No.3.0至9.0范围内的均匀晶粒度分布。
在所述至少两个加热步骤的第二加热步骤中，所述镍基合金工件加热到碳化物次固溶线温度。所述工件在次固溶线温度下稳定，且不允许在所述第一加工步骤和所述第二加热步骤之间冷却到环境温度。这最大限度地减少任何碳化物析出，因为所述工件材料不会冷却通过该材料的时间-温度-转变(TTT)曲线的临界“鼻形”区域，在所述临界“鼻形”区域碳化物析出的动力最快。例如，碳化物的成核和析出在所述碳化物固溶线温度的约300℉(167℃)内的碳化物次固溶线温度下非常缓慢。这防止不受控制的碳化物析出。在所述至少两个加工步骤的第二加工步骤中，所述镍基合金工件在碳化物次固溶线温度下加工至例如面积减少20％至70％。在所述碳化物次固溶线温度下的加工减少所述材料中的不均匀热膨胀和固有内部应力，其被认为在随后热处理期间引起异常晶粒生长。
下列非限制性和非详尽实施例意在进一步描述各种非限制性和非详尽实施方案，而不限制本说明书中描述的实施方案的范围。
实施例
使用VIM通过熔炼进料制备合金690的热源。合金690热源的化学成分符合ASTMB166-08：镍铬铁合金(UNS N06600、N06601、N06603、N06690、N06693、N06025、N06045和N06696)和镍铬钴钼合金(UNS N06617)杆、棒和线的标准规格(2008)，以及ASME SB-166：镍铬铁合金(UNS N06600、N06601、N06603、N06690、N06693、N06025、N06045和N06696)和镍铬钴钼合金(UNS N06617)杆、棒和线的标准规格(2007)，所述参考资料通过参考并入本文。
所述VIM热源被铸造成用作ESR输入电极的初始铸锭。所述ESR操作生产具有约20英寸(508毫米)直径的精炼圆柱形铸锭。所述20英寸ESR铸锭利用标准规范均质化，且经压锻生产具有约14英寸(356毫米)直径的圆柱形工件。
所述工件根据本文所述工艺的非限制性实施方案进行热机械处理，所述工艺包括两个加热步骤和两个加工步骤。在第一加热步骤中，所述工件在工作于2000℉至2050℉(1093℃至1121℃)的炉中加热至少6小时基于温度的时间。在第一加工步骤中，所加热的工件被旋转锻造成约9.6英寸(243毫米)直径，其对应于约53％的面积减少。所述第一加工步骤包括四个通过所述旋转锻造的道次，每个道次产生约17％至18％的面积减少。当所述第一加工步骤开始时，整个工件处于在约2000℉至2050℉范围内的温度。在所述旋转锻造道次期间，所述工件的到模具和离开模具的表面温度对于所有四(4)个道次均保持在1700℉至2050℉(926℃至1121℃)范围内。
在所述旋转锻造完成之后，所述工件的表面温度不允许冷却到环境温度，且所述工件立即注入工作于1825℉(996℃)的炉内。在第二加热步骤中，所锻造的工件在该炉内加热大约1.0小时、2.0小时、4.0小时或8.0小时炉时间。在第二加工步骤中，所加热的工件被第二次旋转锻造成约7.2英寸(182毫米)直径，其对应于相对于中间9.6英寸(243毫米)直径约44％的面积减少。所述第二加工步骤包括三个通过所述旋转锻造的道次，每个道次产生17％至18％的面积减少。当所述第二加工步骤开始时，整个工件处于约1825℉(996℃)的温度。在所述第二加工步骤期间，所述工件的到模具和离开模具的表面温度对于所有三个道次均保持在1700℉至2050℉(926℃至1121℃)范围内。在所述第二加工步骤完成之后，所述工件空气冷却到环境温度。通过所述两个加工步骤产生的总面积减少约为74％。
两次加热和两次旋转锻造的工件在1875℉(1024℃)下退火四(4)小时基于温度的时间，然后水淬到环境温度。水淬的工件在1340℉下时效四(4)小时基于温度的时间，并空气冷却到环境温度。
所述工件的横截面利用标准规范和金相评价的宏观结构蚀刻。图3A是工件的横截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步骤和所述第二加工步骤之间在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约1小时炉时间。图3B是工件的横截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步骤和所述第二加工步骤之间在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约2小时炉时间。图3C是工件的横截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步骤和所述第二加工步骤之间在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约4小时炉时间。图3D是工件的横截面的金相照片，所述工件在所述第一加工步骤和所述第二加工步骤之间在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约8小时炉时间。
如图3A和图3B中所示，在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约1小时和2小时炉时间的工件发展出异常晶粒生长的环状区域。如图3C和图3D中所示，在工作于1825℉(996℃)的炉中加热约4小时和8小时炉时间的工件未表现出任何异常晶粒生长。加热约4小时和8小时炉时间的工件的晶粒度在根据ASTM E 112-10确定的ASTM No.3.0至8.0的范围内。所述工件形成均匀分布在所述晶界上的晶间M23C6碳化物析出物且表现出极小的晶内M23C6碳化物析出。
本说明书中描述的工艺生产具有微观结构和宏观结构的镍基合金产品，所述微观结构和宏观结构为关键工程应用提供优异性能，例如，化学加工设备中的结构组件和用于核能发电的PWR。本说明书通过参考各种非限制性和非详尽实施方案编写。然而，本领域的普通技术人员应认识到，可在本说明书的范围内对任何公开的实施方案(或其部分)作出各种替换、修改或组合。因此，应预期并理解，本说明书支持本文未明确阐述的其它实施方案。例如通过组合、修改或重新组织本说明书中描述的各种非限制性实施方案的任何公开步骤、组件、元素、特点、方面、特征、限制等可以获得这样的实施方案。以这种方式，申请人保留在执行过程中修订本权利要求书的权利，以添加本说明书中不同描述的特点，并且这样的修订符合35 U.S.C.§112第一段和35 U.S.C.§132(a)的要求。

Claims (38)

1.一种工艺，其包括：
在第一加热操作中将镍基合金加热到高于所述镍基合金的M23C6碳化物固溶线温度的温度；
在第一加工操作中将所述镍基合金加工至所述镍基合金的横截面积减少20％至70％，其中当所述第一加工操作开始时，所述镍基合金处于高于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度；
在第二加热操作中将所述镍基合金加热到高于1700℉且低于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度，其中所述镍基合金不允许在所述第一加工操作和所述第二加热操作之间冷却到环境温度；以及
在第二加工操作中将所述镍基合金加工至所述镍基合金的横截面积减少20％至70％，其中当所述第二加工操作开始时，所述镍基合金工件处于高于1700℉且低于所述M23C6碳化物固溶线温度的温度；
其中所述镍基合金包括，按重量计算：至多0.05％的碳；27.0％至31.0％的铬；至多0.5％的铜；7.0％至11.0％的铁；至多0.5％的锰；至多0.015％的硫；至多0.5％的硅；至少58％的镍；以及附带杂质。
2.根据权利要求1所述的工艺，其中所述镍基合金包括，按重量计算：至多0.05％的碳；28.0％至30.0％的铬；至多0.25％的铜；8.0％至10.0％的铁；至多0.25％的锰；至多0.010％的硫；至多0.25％的硅；至少58％的镍；以及附带杂质。
3.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一加工操作和所述第二加工操作各自包括平轧、环轧、辊弯成型、压锻、挤压和旋转锻造中的至少一个操作。
4.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一加工操作和所述第二加工操作包括旋转锻造。
5.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第一加热操作包括在工作于2000℉至2125℉的炉中将所述镍基合金加热至少3.0小时基于温度的时间。
6.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第二加热操作包括在工作于1700℉至1950℉的炉中将所述镍基合金加热大于2.0小时基于温度的时间。
7.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第二加热操作包括在工作于1700℉至1950℉的炉中将所述镍基合金加热3.0小时至10.0小时基于温度的时间。
8.根据权利要求1所述的工艺，其中所述第二加热操作包括在工作于1700℉至1950℉的炉中将所述镍基合金加热4.0小时至8.0小时基于温度的时间。
9.一种合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
27.0至31.0重量％的铬；
至多0.5重量％的铜；
7.0至11.0重量％的铁；
至多0.5重量％的锰；
至多0.015重量％的硫；
至多0.5重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质，
其中所述合金表现出3.0至9.0的ASTM晶粒度，表现出均匀的晶粒度分布，包括均匀分布在晶界上的晶间M23C6碳化物析出物，且包括最低限度的晶内M23C6碳化物析出物或不包含晶内M23C6碳化物析出物。
10.根据权利要求9所述的合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
28.0至30.0重量％的铬；
至多0.25重量％的铜；
8.0至10.0重量％的铁；
至多0.25重量％的锰；
至多0.010重量％的硫；
至多0.25重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质。
11.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金表现出3.0至8.0的ASTM晶粒度。
12.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金表现出3.5至7.5的ASTM晶粒度。
13.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金表现出4.5至6.5的ASTM晶粒度。
14.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金表现出3.0至6.0的ASTM晶粒度。
15.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金不具有晶内M23C6碳化物析出物。
16.根据权利要求10所述的合金，其中所述合金不具有晶内M23C6碳化物析出物。
17.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时不具有可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
18.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时包括在晶界上均匀分布的晶间M23C6碳化物析出物。
19.根据权利要求10所述的合金，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时不具有可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
20.根据权利要求10所述的合金，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时包括在晶界上均匀分布的晶间M23C6碳化物析出物。
21.根据权利要求9所述的合金，其中所述合金不具有晶界析出物的细脉。
22.根据权利要求10所述的合金，其中所述合金不具有晶界析出物的细脉。
23.一种合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
27.0至31.0重量％的铬；
至多0.5重量％的铜；
7.0至11.0重量％的铁；
至多0.5重量％的锰；
至多0.015重量％的硫；
至多0.5重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质，
其中所述合金表现出3.0至9.0的ASTM晶粒度和均匀的晶粒度分布，
其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时包括在晶界上均匀分布的晶间M23C6碳化物析出物，且
其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时不具有可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
24.根据权利要求23所述的合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
28.0至30.0重量％的铬；
至多0.25重量％的铜；
8.0至10.0重量％的铁；
至多0.25重量％的锰；
至多0.010重量％的硫；
至多0.25重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质。
25.一种制品，所述制品包括合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
27.0至31.0重量％的铬；
至多0.5重量％的铜；
7.0至11.0重量％的铁；
至多0.5重量％的锰；
至多0.015重量％的硫；
至多0.5重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质，
其中所述合金表现出3.0至9.0的ASTM晶粒度，表现出均匀的晶粒度分布，包括均匀分布在晶界上的晶间M23C6碳化物析出物，且包括最低限度的晶内M23C6碳化物析出物或不包括晶内M23C6碳化物析出物。
26.根据权利要求25所述的制品，其中所述制品是锻造制品和轧制制品中的一种。
27.根据权利要求26所述的制品，其中所述制品选自：杆、棒、圆棒、圆杆、矩形棒、矩形杆、六角形棒、六角形杆、锻造的矩形长产品、辊轧的矩形长产品、管、锻造的管和旋转锻造的管。
28.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
28.0至30.0重量％的铬；
至多0.25重量％的铜；
8.0至10.0重量％的铁；
至多0.25重量％的锰；
至多0.010重量％的硫；
至多0.25重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质。
29.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金表现出3.0至8.0的ASTM晶粒度。
30.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金表现出3.5至7.5的ASTM晶粒度。
31.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金表现出4.5至6.5的ASTM晶粒度。
32.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金表现出3.0至6.0的ASTM晶粒度。
33.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金不具有晶内M23C6碳化物析出物。
34.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时不具有可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物。
35.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时包括在晶界上均匀分布的晶间M23C6碳化物析出物。
36.根据权利要求26所述的制品，其中所述合金不具有晶界析出物的细脉。
37.一种制品，所述制品包括合金，所述合金包括：
至多0.05重量％的碳；
27.0至31.0重量％的铬；
至多0.5重量％的铜；
7.0至11.0重量％的铁；
至多0.5重量％的锰；
至多0.015重量％的硫；
至多0.5重量％的硅；
至少58重量％的镍；以及
附带杂质，
其中所述合金表现出3.0至9.0的ASTM晶粒度和均匀的晶粒度分布，
其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时包括在晶界上均匀分布的晶间M23C6碳化物析出物，
其中所述合金的化学蚀刻样品在通过扫描电子显微镜在500倍放大率下观察时不具有可金相观察的晶内M23C6碳化物析出物，且
其中所述制品选自锻造制品和轧制制品。
38.根据权利要求37所述的制品，其中所述制品选自：杆、棒、圆棒、圆杆、矩形棒、矩形杆、六角形棒、六角形杆、锻造的矩形长产品、辊轧的矩形长产品、管、锻造的管和旋转锻造的管。
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