CN107074008A - 制造压花元件的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种制造用于装饰性表面的压花元件(5)的方法，其包括以下步骤：a) 在金属表面(1)上UV可固化喷墨印刷装饰性图案(2)；和b) 通过从金属表面蚀刻金属形成凸纹(4)。
Description
技术领域
本发明涉及使用喷墨技术制造压花元件和装饰性层压材料。
背景技术
凹版印刷、胶版印刷和柔版印刷正越来越多地被工业喷墨印刷系统替换用于不同应用，原因是其在使用中的灵活性，例如可变数据印刷，使得生产运行变短且可能以低费用获得个性化产品，且增强其可靠性，允许结合到生产线中。
EP 2865527A (AGFA GRAPHICS)公开了一种制造装饰性表面的方法，其包括以下步骤：a) 用热固性树脂浸渍纸基材；b) 在所述热固性树脂浸渍的纸上用包含聚合物胶乳粘结剂的一种或多种水性喷墨油墨喷射有色图案；c) 干燥所述一种或多种水性喷墨油墨；和d) 将带有有色图案的热固性纸热压成装饰性表面。所述方法的主要优点是地板层压材料制造商(20)可以通过内部喷墨印刷制造装饰性层(34)。因此，地板层压材料制造商(20)不再被装饰印刷商(13)所迫购买最小量的装饰纸卷材(16)堆在仓库(17)，并且不再依赖于由装饰印刷商(13)设定的装饰纸卷材的递送期来将由其制成的层压材料引入市场。
装饰性层压材料，如由EP 2865527 A (AGFA GRAPHICS)公开的地板层压材料，通常以约2.8m × 2.1m的尺寸热压，这由该行业中使用的热压机的标准尺寸决定。在这种热压过程中，通常使用具有凸纹的压花板来递送具有与板的印刷木纹匹配的表面凸纹的装饰性板，该凸纹例如对应于存在于层压材料中的印刷装饰性木头有色图案的木纹。这种压花板可以在专门雕刻金属表面的公司订购，但是这些压花板通常会具有比来自装饰印刷商的装饰纸卷更长的递送期。后者破坏了由喷墨所带来的装饰性图案具有大变化的优点。应当注意，典型的热压机产生约5m2的层压材料。家庭中典型的房间是约25m2，意味着在那个房间中，每种装饰性板将出现约五次，这代表了客户可观察到不期望的重复。
解决房间中装饰性板重复这个问题的一种方法是使用具有不同压花板的不同热压机，然后在切割成板之后，将板打混在待售的包装组的板中。这不仅导致复杂的拣选和限制制造中灵活性，而且人们不能确定哪些包装将最终在商店中被顾客选择，从而不能有效地避免房间中装饰性板的重复。
另一种方法是引入如WO 2014/014400 A (FLOOR IPTECH)所公开的用于喷墨印刷装饰性层压材料的DVEIR压花技术，其中将喷墨油墨(41)印刷在箔(40a)上并且与装饰印刷品(P)对齐将空腔(37)压入建筑板(1)的表面层(2)中。然而，箔的厚度是非常关键的参数。如果使用薄箔，则可能出现皱痕，皱痕在压花凸纹中引起人工效应物(artifact)，或者更坏地，可能发生箔的破裂。如果箔的厚度增加，则不能像由传统的压花板那样实现尖锐的凸起。
因此，当制造装饰性层压材料时，仍然需要改进的可变压花的方法。
发明概述
为了克服上述问题，本发明的优选的实施方案已经通过如权利要求1限定的制造压花元件的方法实现。
所述压花元件可以有效地用于制造装饰性表面，例如装饰性板以及还有宽幅PVC卷材。目前，PVC卷材使用压花辊压花，压花辊通常在压花宽幅PVC卷材中每130cm重复一次压花装饰性图案。通过使用根据权利要求1的方法制造的压花带，消除了这种重复。
由于压花板的制造过程除了需要宽幅喷墨印刷机还需要基础设备，例如蚀刻浴，所以可以在装饰性层压材料制造商的工厂进行制造。用于喷墨印刷的相同数字文件可用于在金属板(1)上用UV可固化喷墨油墨喷墨印刷装饰性图案(2)。
从下面的描述中，本发明的其它优点和实施方案将变得显而易见。
附图简述
图1示出了用于装饰性表面的压花元件的制造方法的优选的实施方案。在图1a中，提供了金属板(1)，用于在金属板(1)的金属表面上UV可固化喷墨印刷图1b中的装饰性图案(2)。在图1c中，金属从未覆盖的金属表面蚀刻掉，而被装饰性图案(3)覆盖的金属保持基本上完整。在剥离可固化喷墨印刷装饰性图案之后，在图1d中获得具有凸纹(4)的压花板(5)。或者，也可能如图1b’所示在蚀刻之后通过UV可固化喷墨印刷施加第二装饰性图案(6)。然后，图1c’中的第二蚀刻步骤从未覆盖的金属表面进一步去除金属，而由装饰性图案覆盖的金属保持基本上完整。在剥离可固化喷墨印刷装饰性图案之后，在图1d’中获得具有不同高度的凸纹(4)和第二凸纹(7)的压花板(5)。
图2在图2A中示出了热压机(8)，其中压花板(5)将空腔(13)压花到层组件的保护性层(9)中，所述层组件还包括装饰性层(11)、基础层(11)和背层(12)。冷却后，在图2B中获得装饰性板，其由具有空腔(13)的保护性层(9)、装饰性层(10)、基础层(11)和背层(12)组成。
图3示出了装饰性板(14)的横截面，装饰性板(14)包括具有榫(15)和槽(16)的基础层(11)，其顶侧层压有装饰性层(10)和保护性层(9)，保护性层(9)具有包括空腔(13)的凸纹。
图4示出了用于制造装饰性板的生产方法，其中PVC卷材制造商(17)将PVC卷材(18)提供到地板制造商(19)的仓库(20)，地板制造商(19)通过在PVC卷材(18)上喷墨印刷(21)制备装饰性PVC卷材(22)。然后，地板制造商(19)由PVC卷材(18)、装饰性PVC卷材(22)和来自基础层卷材(24)的基础层(23)制造层组件，在层组件热压(28)成单个单元之后，切割成装饰性板(29)，所述装饰性板(29)被收集在准备出售的装饰性板组(30)中。在热压期间，来自退绕系统(26)的压花带(25)与用于制造层组件的PVC卷材(18)的顶表面接触，用于与装饰性PVC卷材(22)的装饰性图案对齐压花凸纹。在压花之后，压花带(25)卷绕在重绕系统(27)上。
图5示出了用于蚀刻金属板(1)的装置。在图5A中，框架(31)牢固地安装在金属板(1)上。在图5B中，该图是沿图5A中所示的虚线的横截面，金属板(1)首先以角度α倾斜，然后蚀刻剂入口(32)位于框架(31)的一侧。蚀刻剂以方向(33)流经蚀刻剂入口(32)，然后以方向(34)在金属板(1)的表面上流动，随后以方向(35)经由蚀刻剂出口(36)抽空。取决于角度α，蚀刻剂从蚀刻剂出口(36)多次再循环到蚀刻剂入口(32)。
实施方案描述
定义
在例如单官能可聚合化合物中的术语“单官能的”是指可聚合化合物包括一个可聚合基团。
在例如双官能可聚合化合物中的术语“双官能的”是指可聚合化合物包括两个可聚合基团。
在例如多官能可聚合化合物中的术语“多官能的”是指可聚合化合物包括多于两个可聚合基团。
术语“烷基”意指对于烷基中每种碳原子数所有可能的变体，即，甲基；乙基；对于3个碳原子：正丙基和异丙基；对于4个碳原子：正丁基、异丁基和叔丁基；对于5个碳原子：正戊基、1,1-二甲基-丙基、2,2-二甲基丙基和2-甲基-丁基等。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的烷基优选为C1-C6-烷基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的烯基优选为C1-C6-烯基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的炔基优选为C1-C6-炔基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的芳烷基优选为包含一个、两个、三个或更多个C1-C6-烷基的苯基或萘基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的烷芳基优选为包括苯基或萘基的C7-C20-烷基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的芳基优选为苯基或萘基。
除非另作说明，否则被取代或未被取代的杂芳基优选为被一个、两个或三个氧原子、氮原子、硫原子、硒原子或其组合取代的5或6元环。
在例如被取代的烷基中的术语“被取代的”意指烷基可被除在这一基团中通常存在的原子(即，碳和氢)外的其它原子取代。例如，被取代的烷基可包含卤素原子或硫醇基。未被取代的烷基仅含有碳和氢原子。
除非另作说明，否则被取代的烷基、被取代的烯基、被取代的炔基、被取代的芳烷基、被取代的烷芳基、被取代的芳基和被取代的杂芳基优选被一种或多种选自以下的成分取代：甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基和叔丁基、酯、酰胺、醚、硫醚、酮、醛、亚砜、砜、磺酸酯、磺酰胺、-Cl、-Br、-I、-OH、-SH、-CN和-NO2。
制造压花元件的方法
根据本发明的一个优选的实施方案的制造用于装饰性表面的压花元件(5)的方法包括以下步骤：a) 在金属表面(1)上UV可固化喷墨印刷装饰性图案(2)；和b) 通过从金属表面蚀刻金属形成凸纹(4)。
在该方法的一个优选的实施方案中，将第二装饰性图案UV可固化喷墨印刷在蚀刻的金属表面的一部分上，并且通过从金属表面蚀刻金属形成另外的凸纹。应当清楚，如果需要，第三、第四、第五、......装饰性图案可以被UV可固化喷墨印刷，每次随后进行蚀刻。
在一个实施方案中，UV可固化喷墨印刷装饰性图案在蚀刻之后不被去除，因为它增加了凸纹高度。此外，如果用于印刷装饰性图案的UV可固化喷墨油墨包含着色剂，则利于压花元件的安装和使其与层压材料组件的装饰性图案对齐。
在另一个实施方案中，通过剥离除去UV可固化喷墨印刷装饰性图案。更优选地，使用优选不含有机溶剂的碱性剥离溶液从金属表面剥离UV喷墨印刷装饰性图案，因为这允许从剥离溶液环境友好地回收蚀刻的金属离子。通过过滤回收剥离的装饰性图案薄片。
在又一个实施方案中，UV喷墨印刷装饰性图案从金属表面剥离并溶解在碱性剥离溶液中。这种剥离方法避免了被装饰性图案薄片堵塞过滤器的问题。
如步骤b)中的金属表面的蚀刻通过使用蚀刻剂进行。蚀刻剂优选为pH <3或其中8< pH <10的水溶液，更优选pH <3的水溶液，特别是如果待通过剥离除去UV可固化喷墨印刷装饰性图案。
在一个优选的实施方案中，蚀刻剂是pH小于2的酸水溶液。酸蚀刻剂优选包括至少一种选自硝酸、苦味酸、盐酸、氢氟酸和硫酸的酸。
本领域已知的优选的蚀刻剂包括Kalling's N°2、ASTM N°30、Kellers Etch、Klemm试剂、Kroll试剂、Marble试剂、Murakami试剂、Picral和Vilella试剂。
在另一个优选的实施方案中，蚀刻剂是pH不大于9的碱性水溶液。碱性蚀刻剂优选包括至少一种选自氨或氢氧化铵、氢氧化钾和氢氧化钠的碱。
蚀刻剂还可以含有金属盐，例如二氯化铜、硫酸铜、铁氰化钾和三氯化铁。
蚀刻的持续时间由期望的凸纹高度确定。出于生产率的原因，特别是在压花带的情况下，蚀刻优选在小于1小时的时间范围，优选在5至45分钟、更优选10至30分钟的时间范围内进行。温度的增加通常加速蚀刻。蚀刻优选在35和50℃之间的温度下进行。
在一个优选的实施方案中，通过喷射，优选在至少1巴、更优选1至2巴的压力下进行蚀刻。在后一种情况下，实现了最佳的蚀刻性能。
在蚀刻之前，优选对UV可固化喷墨印刷图案进行热处理，优选在130℃至170℃下进行10至45分钟，更优选在150℃下进行20至30分钟。
优选蚀刻之后用水冲洗以除去任何残留的蚀刻剂。
在蚀刻之后，固化的UV可固化喷墨油墨可以通过剥离除去。在一个优选的实施方案中，在步骤c)中通过碱性剥离溶液除去UV喷墨印刷装饰性图案。这种碱性剥离溶液通常是pH> 10的水溶液。
剥离溶液或剥离浴优选为包含苏打、碳酸钾、碱金属氢氧化物如氢氧化钠或氢氧化钾的碱性溶液，或基于胺如单乙醇胺或三乙醇胺和四甲基氢氧化铵。优选的剥离溶液包含至少5重量%的氢氧化钠或氢氧化钾。使用的剥离溶液优选具有30℃至85℃、更优选40℃至55℃的温度。剥离溶液优选基本上不含有机溶剂，最优选不含有机溶剂。后者有利于环境友好地从用过的剥离溶液中回收金属。在一个优选的实施方案中，使用喷射以施加剥离溶液。在剥离期间通过使用喷射来实施压力将提高剥离速度并且提高薄片的降解速度。
用于进行蚀刻和任选的剥离的设备取决于金属基材的应用和尺寸。蚀刻用于装饰性板的金属板的可能装置如图5A所示。在将需要压花带的情况下，优选地使用蚀刻浴，通过该蚀刻浴，承载固化的UV可固化喷墨印刷装饰性图案的金属带以受控的速度传输。
在一个优选的实施方案中，在印刷UV可固化喷墨油墨之前清洁金属表面。当用手处理金属表面并且没有戴手套时，这是特别希望的。清洁去除了可干扰UV可固化喷墨油墨对金属表面的附着的灰尘颗粒和油脂。除了脱脂之外，还优选通过擦刷或微蚀刻金属表面来引入粗糙度。这通常改进了UV可固化喷墨油墨对金属表面的附着，这导致改善的抗蚀刻性。
压花元件
压花元件优选用于在软表面中或在例如通过加热而变软的表面中压花凸纹。
压花元件的形状可以根据需要选择。例如，它可以具有压花辊的形状。
在一个优选的实施方案中，压花元件具有板的形状。这种形状特别适合于制造装饰性板，例如木地板层压材料，因为其允许容易地将层压材料组件中的装饰性图案与压花板的相应压花凸纹对齐。板的形状对于选择合适的UV喷墨印刷设备也是方便的。不同于用于在卷材上印刷的喷墨印刷设备，UV可固化宽幅喷墨印刷机是大量可得的，例如用于标志和展示应用。
在一个优选的实施方案中，压花元件具有带的形状。当层压材料卷材必须被压花时，这种形状是非常方便的。这些层压材料卷材的装饰性图案优选通过在线单程喷墨印刷设备喷墨印刷，随后通过已经制备的带有对应于喷墨印刷装饰性图案的凸纹的压花带，与装饰性图案对齐将凸纹压花到层压材料组件的至少保护性层中。压花带也可以是所谓的环形带。
压花元件可以有利地用于装饰性表面的生产，例如地板层压材料、宽幅PVC卷材等。然而，对该类型的应用没有限制。压花元件还可以用于造币工业中，用于生产在其面值附近通常具有某种装饰的硬币，或者用于压花不同类型的基材，例如人造革、墙纸、包装、家具箔、陶瓷砖、PVC板、MDF板、木板、缓冲乙烯基类材料、礼品纸，或甚至作为艺术品。
对用作压花元件的初始基材的金属的类型也没有限制。然而，对于工业应用，优选使用不锈钢。根据应用，其它合适的金属包括铝、黄铜、铜、铬镍铁合金(inconel)、锰、镍、银、钢、锌和钛。应当清楚的是，这里所用的术语金属包括合金。
用于制造压花装饰性表面的方法
在一个优选的实施方案中，压花元件用于制造装饰性表面。
根据本发明的一个优选的实施方案，一种用于制造压花装饰性表面、优选装饰性板的方法包括以下步骤：
- 如上所述制造用于装饰性表面的压花元件(5)；
- 在基材上喷墨印刷对应于所述压花元件的凸纹的装饰性图案(10)；和
- 将压花元件(5)热压(8)在包括基材的层压材料组件上，装饰性图案(10)与压花元件的凸纹对齐。
在一个优选的实施方案中，层压材料组件包括一张或多张树脂浸渍的纸。树脂优选是选自基于三聚氰胺-甲醛的树脂、基于脲-甲醛的树脂和基于苯酚-甲醛的树脂的热固性树脂。
在另一个优选的实施方案中，层压材料组件包括热塑性箔，优选一个或多个聚氯乙烯箔。用于制造这种组件的方法的一个实例由图4给出。
装饰性表面
装饰性表面可以呈宽幅装饰性表面的形状，如装饰性PVC卷材，但优选地它们是装饰性板。在地面或墙壁装饰性表面的情况下，装饰性板包括榫和槽。装饰性板优选地选自厨房板、地板、家具板、天花板和墙板。
通常，装饰性板(14)包含基础层(11)，其一侧上具有被具有压花凸纹的保护性层(9)覆盖的装饰性层(10)，而背层(12)提供在基础层(11)的另一侧以防止板卷曲。
在一个实施方案中，通过根据本发明的方法获得的装饰性板包括在树脂浸渍的纸上的喷墨印刷装饰性图案。这样的装饰性层(10)可以例如通过如EP 2865527 A (AGFAGRAPHICS)中公开的喷墨印刷方法制成。基础层优选由木基材料制成，例如颗粒板、MDF(中密度纤维板)或HDF(高密度纤维板)、定向刨花板(Oriented Strand Board，OSB)等。此外，可以使用合成材料板或通过水硬化的板，例如水泥板。在一个特别优选的实施方案中，基础层是MDF或HDF板。
装饰性层(10)、保护性层(9)和任选的背层(12)都可以包括树脂浸渍的纸。具有高孔隙率的合适的纸张及其制造也由US 6709764 (ARJO WIGGINS)公开。
树脂浸渍可以在喷墨印刷装饰性图案之前或之后进行。在喷墨印刷在树脂浸渍之前进行的情况下，则优选存在包括聚合物粘结剂(如聚乙烯醇)和颜料(如二氧化硅)的油墨接受层以改善装饰性图案的图像质量。
树脂优选是选自基于三聚氰胺-甲醛的树脂、基于脲-甲醛的树脂和基于苯酚-甲醛的树脂的热固性树脂。用于浸渍纸的其它合适的树脂在EP 2274485 A(HUELSTA)的[0028]段中列出。最优选地，热固性树脂是基于三聚氰胺-甲醛的树脂，在本领域中通常简称为“(基于)三聚氰胺的树脂”。
在另一个实施方案中，通过根据本发明的方法获得的装饰性板包括在两个热塑性箔之间的喷墨印刷装饰性图案，其中所述两个热塑性箔中的至少一个是透明箔。例如，喷墨印刷装饰性图案可以存在于形成装饰性层(10)的第一热塑性箔和作为保护性层(9)的第二透明箔上，并且优选还存在于用于增强板刚性的基础层(11)上。第一热塑性箔优选是不透明的，更优选白色不透明的热塑性箔用于增强图像质量和掩蔽基础层中的缺陷。
在一个更优选的实施方案中，装饰性板包括榫和槽，用于与具有类似榫和槽的装饰性板无胶水互锁。在一个更优选的实施方案中，榫(15)和槽(16)是基础层(11)的一部分。包括特定形状的榫和槽的装饰性板可以彼此卡扣。其优点是不需要胶水快速和容易地组装地板或墙壁。获得良好的机械接合所必需的榫和槽的形状在层压地板领域中是公知的，如EP 2280130 A (FLOORING IND)、WO 2004/053258 (FLOORING IND)、US 2008010937(VALINGE)和US 6418683 (PERSTORP FLOORING)所示例。
榫和槽外形特别优选用于地板和墙板，但是在家具板的情况下，由于家具门和抽屉正面的美学原因，优选不存在这种榫和槽外形。然而，榫和槽外形可以用于将家具的其它板卡扣在一起，如US 2013071172 (UNILIN)所示。
装饰性板，如地板，具有一个装饰性层。然而，可以在基础层的两侧上施加装饰性层。在用于家具的装饰性板的情况下，后者是特别希望的。在这种情况下，优选地，保护性层被施加在存在于基础层的两侧上的装饰性层上。
装饰性板还可以包括如US 8196366 (UNILIN)所公开的吸声层。
UV可固化喷墨油墨
将UV可固化喷墨油墨作为装饰性图案印刷在金属表面上。由于其耐蚀刻，下面的金属也被保护以免蚀刻。
UV可固化喷墨油墨可以是阳离子可固化的，但优选是自由基UV可固化喷墨油墨。UV可固化喷墨油墨可以通过电子束固化，但优选通过UV光固化。
非剥离的UV可固化喷墨油墨
在第一实施方案中，UV可固化喷墨油墨(优选包含着色剂)在蚀刻后不被除去。其优点是便于在热压机中安装。
可剥离的UV可固化喷墨油墨
在第二个更优选的实施方案中，在蚀刻之后剥离所述UV可固化喷墨油墨。这意味着UV可固化喷墨油墨耐蚀刻而不耐剥离。为了实现这一点，需要特定的UV可固化喷墨油墨组合物。
在一个特别优选的第二个实施方案中，所述UV可固化喷墨油墨包含可聚合组合物，其中所述可聚合组合物的至少80 重量%、优选至少90 重量%，和最优选100 重量%由以下组分组成：
a) 15.0至70.0 重量%的丙烯酰胺；
b) 20.0至75.0 重量%的多官能丙烯酸酯；和
c) 1.0至15.0 重量%的含有羧酸基团、磷酸基团或膦酸基团的单官能(甲基)丙烯酸酯；所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量。
上述优选的UV可固化喷墨油墨在可聚合组合物中包含至少15.0至70.0 重量%、优选至少20.0至65.0 重量%和最优选至少30.0至60.0 重量%的丙烯酰胺，所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量。可以使用单一的丙烯酰胺或丙烯酰胺的混合物。优选的丙烯酰胺公开在表1中。
表1
在一个优选的实施方案中，所述丙烯酰胺是环状丙烯酰胺。在UV可固化喷墨油墨的最优选的实施方案中，所述丙烯酰胺是丙烯酰基吗啉。
上述优选的UV可固化喷墨油墨在可聚合组合物中包含至少20.0至75.0 重量%、优选至少30.0至65.0 重量%，且最优选至少40.0至55.0 重量%的多官能丙烯酸酯，所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量。
可以使用单一多官能丙烯酸酯或多官能丙烯酸酯的混合物。
在一个优选的实施方案中，所述多官能丙烯酸酯选自二丙二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、新戊二醇(2x 丙氧基化)二丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、乙氧基化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、二三羟甲基丙烷四丙烯酸酯、乙氧基化季戊四醇四丙烯酸酯和聚乙二醇二丙烯酸酯。
在UV可固化喷墨油墨的最优选的实施方案中，所述多官能丙烯酸酯包括新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯(neopentylglycol hydroxy pivalate diacrylate)。
上述优选的UV可固化喷墨油墨在可聚合组合物中包含至少1至15 重量%、优选至少2至12 重量%，且最优选至少4至8 重量%的含有羧酸基团、磷酸基团或膦酸基团的(甲基)丙烯酸酯，所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量。
所述含有羧酸基团的单官能(甲基)丙烯酸酯的合适实例包括由式(I)表示的化合物：
其中，R表示氢原子或甲基，优选氢原子；且Z表示二价有机基团。
Z的优选实例是*-(CH2)n-* [其中n表示2至12的整数]；*-CH2-CH2-O-CO-Z'-*[其中Z'表示选自以下的二价有机基团]；*-C6H4-*；*-C6H4-(CH2)n-*[其中n表示1至12的整数]；*-(CH2)n-C6H4-*[其中n表示1至12的整数]；和*-(CH2)n-O-C6H4-*[其中n表示1至12的整数]；并且其中*表示连接位点。
所述含有羧酸基团的(甲基)丙烯酸酯的优选实例公开在表2中。
表2
含有磷酸基团或膦酸基团的(甲基)丙烯酸酯的优选实例包括磷酸2-(甲基丙烯酰氧基)乙酯、甲基丙烯酸羟乙基酯磷酸酯(hydroxyethyl methacrylate phosphate)、磷酸双-(2-甲基丙烯酰氧基乙酯)。
所述含有磷酸基团的(甲基)丙烯酸酯的优选实例为根据式P-1或P-2的化合物：
式P-1；和
式P-2；
其中R表示CnH2n+1，n表示6-18的整数。
所述含有磷酸基团的(甲基)丙烯酸酯的优选实例公开于表3。
表3
在所述UV可固化喷墨油墨的一个特别优选的实施方案中，所述含有羧酸基团、磷酸基团或膦酸基团的(甲基)丙烯酸酯选自：丙烯酸2-羧基乙酯、琥珀酸2-丙烯酰乙酯和甲基丙烯酸2-羟乙酯磷酸酯。
可溶解的UV可固化喷墨油墨
在第三个更优选的实施方案中，所述UV可固化喷墨油墨被剥离溶液溶解，这意味着不必像先前实施方案中那样从剥离溶液中滤除薄片。
用于该第三实施方案的一种优选的UV可固化喷墨油墨包含：a) 一种或多种光引发剂；b) 任选的着色剂，优选在大于10的pH下脱色；c) 一种或多种可水解的多官能单体或低聚物，其具有位于在所述多官能单体或低聚物的两个可聚合基团之间的原子链中的至少一个碱可水解基团；和d) 一种或多种吸水控制单体，其是包含至少一个选自以下的官能团的单官能或双官能单体：羟基、氧化乙烯或低聚氧化乙烯基团、叔胺基团、pKa不低于3的酸性基团和5至7元芳族或非芳族杂环基团。
所述可水解的多官能单体或低聚物负责在剥离溶液中降解固化喷墨油墨图案，导致固化喷墨油墨图案完全溶解在剥离溶液中。然而，为了获得可接受的制造时间，需要包括第二单体。吸水控制单体负责固化油墨图案在剥离溶液中的溶胀。这加速了通过存在于剥离溶液中的碱溶解固化油墨图案。
在一个优选的实施方案中，位于多官能单体或低聚物的两个可聚合基团之间的原子链中的所述至少一个碱可水解基团选自式H-1至式H-4：
其中
Q表示形成五元芳族环基团所需的原子；Z表示形成五元或六元环基团所需的原子；并且虚线表示与多官能单体或低聚物的其余部分的键。
在另一个优选的实施方案中，所述至少一个碱可水解基团H-3选自咪唑基团、苯并咪唑基团、三唑基团和苯并三唑基团。
在另一个优选的实施方案中，所述至少一个碱可水解基团H-4选自琥珀酰亚胺基团和邻苯二甲酰亚胺基团。
在一个特别优选的实施方案中，所述至少一个碱可水解基团是草酸酯基团。
所述一种或多种可水解的多官能单体或低聚物优选包含独立地选自以下的可聚合基团：丙烯酸酯基团、甲基丙烯酸酯基团、丙烯酰胺基团、甲基丙烯酰胺基团、苯乙烯基团、马来酸酯基团、富马酸酯基团、衣康酸酯基团、乙烯基醚基团、乙烯基酯基团、烯丙基醚基团和烯丙基酯基团。
表4中给出了具有位于在所述多官能单体和低聚物的两个可聚合基团之间的原子链中的至少一个碱可水解基团的可水解的多官能单体和低聚物的典型实例，但不限于此。
表4
具有位于在所述多官能单体或低聚物的两个可聚合基团之间的原子链中的至少一个碱可水解基团的所述一种或多种可水解的多官能单体和低聚物优选以至少25 重量%的量、更优选地以至少30 重量%的量存在于UV可固化喷墨油墨中，基于UV可固化喷墨油墨的总重量。
第三实施方案的UV可固化喷墨油墨包含一种或多种吸水控制单体。吸水控制单体是包含至少一种选自以下的官能团的单官能或双官能单体：羟基、氧化乙烯或低聚氧化乙烯基团、叔胺基团、pKa不低于3的酸性官能团和5至7元芳族或非芳族杂环。
在一个优选的实施方案中，所述一种或多种吸水控制单体包含至少一种选自以下的官能团：羟基、氧化乙烯或低聚氧化乙烯基团、羧酸基团、酚基团、5至7元内酰胺基团和吗啉代基团。
在最优选的实施方案中，所述一种或多种吸水控制单体包含至少一种选自氧化乙烯或低聚氧化乙烯基团、羟基和吗啉代基团的官能团。
所述吸水控制单体优选为单官能单体。
所述一种或多种吸水控制单体优选包括选自丙烯酸酯基团、甲基丙烯酸酯基团、丙烯酰胺基团和甲基丙烯酰胺基团的可聚合基团。
所述一种或多种吸水控制单体优选包括选自丙烯酸酯基团和丙烯酰胺基团的可聚合基团。
合适的吸水控制单体在表5中给出，但不限于此。
表5
所述一种或多种吸水控制单体优选以至少20 重量%的量存在于UV可固化喷墨油墨中，基于UV可固化喷墨油墨的总重量。
为了可靠的工业喷墨印刷，所述UV可固化喷墨油墨的粘度优选在45℃下不大于20mPa.s，更优选在45℃下为1至18 mPa.s，且最优选在45℃下为4至14 mPa.s。
为了良好的图像质量和附着，所述UV可固化喷墨油墨的表面张力优选在25℃下在18 mN/m至70 mN/m的范围内，更优选在25℃下在约20 mN/m至约40 mN/m的范围内。
其它可聚合化合物
对于其中所述UV可固化喷墨油墨未被剥离的第一实施方案，对可聚合组合物没有实际限制，只要喷墨油墨抗蚀刻即可。应当清楚，第二和第三实施方案的喷墨油墨也可以用于非剥离制造工艺中。
第二个实施方案的UV可固化喷墨油墨可以包含非上文公开那些的其它可聚合化合物。它们可以以0至20 重量%、更优选至多15 重量%的量，且最优选至多10 重量%的量存在于UV可固化喷墨油墨中，所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量。
第三个实施方案的UV可固化喷墨油墨还可以包含除了(next to)所述一种或多种可水解的多官能单体和低聚物和所述一种或多种吸水控制单体外的一种或多种其它单体和低聚物，但优选所述UV可固化喷墨油墨由一种或多种可水解的多官能单体和低聚物和一种或多种吸水控制单体组成。
第三个实施方案的UV可固化喷墨油墨可以包含一种或多种其它单体和低聚物，优选以不超过25 重量%、更优选不超过15 重量%的量且最优选0至10 重量%的量存在于UV可固化喷墨油墨中，基于UV可固化喷墨油墨的总重量。
上述UV可固化喷墨油墨的其它可聚合化合物可以是单体和低聚物，可以具有不同程度的官能度，并且可以使用包括单-、二-、三-和更高官能度单体、低聚物和/或预聚物的混合物。可通过改变单体和低聚物之间的比率来调节UV可固化喷墨油墨的粘度。
特别优选的其它单体和低聚物是EP 1911814A(AGFA)中[0106]至[0115]段中所列的那些。
着色剂
所述UV可固化喷墨油墨可以是基本无色的喷墨油墨，但优选地，所述UV可固化喷墨油墨包含至少一种着色剂。所述着色剂使得临时掩模对于压花元件的制造者清晰可见，允许目视检查质量。
所述着色剂可以是颜料或染料，但优选是在UV可固化喷墨油墨的喷墨印刷过程中不被UV固化步骤漂白的染料。通常，染料表现出比颜料更高的光褪色，但是对于可喷射性不引起问题。然而，最优选地，所述着色剂是在喷墨印刷过程中经受住UV固化步骤的染料。不同于颜料和分散剂，染料在蚀刻和剥离溶液中通常没有淤浆。
发现蒽醌染料在UV可固化喷墨印刷中使用的正常UV固化条件下仅表现出轻微的光褪色。
所述颜料可以是黑色、白色、青色、品红色、黄色、红色、橙色、紫色、蓝色、绿色、棕色、其混合色等。有色颜料可以选自HERBST, Willy等，工业有机颜料、生产、性能、应用(Industrial Organic Pigments, Production, Properties, Applications)，第3版，Wiley-VCH，2004，ISBN 3527305769中公开的那些。
合适的颜料公开在WO 2008/074548(AGFA GRAPHICS)的第[0128]至[0138]段中。
喷墨油墨中的颜料颗粒应当足够小以允许油墨自由流动通过喷墨印刷设备、特别是在喷射喷嘴处。还期望使用小颗粒以获得最大的颜色强度和减缓沉降。最优选地，平均颜料粒度不大于150nm。颜料颗粒的平均粒度优选基于动态光散射原理用BrookhavenInstruments Particle Sizer BI90plus确定。
在一个特别优选的实施方案中，所述UV可固化喷墨油墨中的着色剂是蒽醌染料，例如来自LANXESS的MacrolexTM Blue 3R (CASRN 325781-98-4)。
其它优选的染料包括结晶紫和铜酞菁染料。
在一个优选的实施方案中，所述喷墨油墨的着色剂是在pH大于10时脱色的染料。
在一个优选的实施方案中，着色剂溶解在可辐射固化喷墨油墨中，即它是染料。与颜料相比，染料允许快得多的脱色。它们也不会由于沉降而引起喷墨油墨中的分散稳定性的问题。
在第一个优选的实施方案中，所述着色剂表示为开放形式的基于内酯的隐色染料。在又一优选的实施方案中，所述隐色染料为根据式(I)至(VIII)的隐色染料。
其中R1和R2独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；n和m独立地代表0至3的整数；R3和R4独立地选自：被取代或未被取代的烷基、烷氧基和卤素；R5选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基、卤素、烷氧基、酯、酰胺、胺和羧酸；且o代表0至4的整数。
其中R8和R9独立地选自氢、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R10和R11独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基和被取代或未被取代的炔基；n代表0至3的整数；且m代表0至5的整数。
其中R12、R13、R16和R17独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R14和R15独立地选自氢、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基。
其中R20至R23独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R18和R19独立地选自氢、被取代或未被取代的烷基和烷氧基。
其中R24和R25独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R26至R29独立地选自氢、被取代或未被取代的烷基和由基团R26至R29中的两个形成的形成被取代或未被取代的芳族环的基团。
其中R30至R33独立地代表选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基的基团。
其中R34选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R35选自氢、烷氧基、二烷基氨基、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基。
基于内酯的隐色染料的典型实例在表6中给出，但不限于此。
表6
在第二个优选的实施方案中，所述着色剂表示为三芳基甲烷染料、更优选根据式(IX)的三芳基甲烷染料。
其中R36选自氢、二烷基氨基、二芳基氨基、烷基芳基氨基、烷氧基、卤素、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R37选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；且X代表抵消正电荷的反荷离子。
在第三个优选的实施方案中，所述着色剂表示为花青染料、部花青染料和氧杂菁(oxonol)染料。特别优选根据通式(X)至(XIII)的花青染料。
其中X代表选自氢、腈、硝基、卤素和砜的基团；EWG代表吸电子基团，优选酯基；R38、R39和R41独立地代表被取代或未被取代的烷基；R40和R42独立地选自被取代或未被取代的芳基和被取代或未被取代的杂芳基；且Y代表抵消正电荷的反荷离子。
其它优选的着色剂由式(XIII)和(XIV)代表：
其中R43、R44和R45独立地选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R46选自氢、烷氧基、卤素、羧基或其酯、磺酸或其盐、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基；R47选自氢、被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基、被取代或未被取代的芳基或杂芳基、氨基、酰胺基和磺酰胺基；R48选自被取代或未被取代的烷基、被取代或未被取代的烯基、被取代或未被取代的炔基、被取代或未被取代的烷芳基、被取代或未被取代的芳烷基和被取代或未被取代的芳基或杂芳基。
在一个特别优选的实施方案中，所述着色剂包含能够使着色剂或其脱色形式与水性剥离溶液相容的至少一种取代基。能够使所述着色剂或其脱色形式相容的该取代基优选选自羧酸或其盐、磺酸或其盐、膦酸或其盐、硫酸的半酯或其盐、磷酸的单酯或二酯或其盐、酚基、氧化乙烯基团和羟基，特别优选羧酸、羟基和氧化乙烯基团。
根据式(IX)至(XIV)的典型着色剂在表7中给出，但不限于此。
表7
所述着色剂以足以削弱(impair)固化油墨图案可见颜色的量存在于UV可固化喷墨油墨中。在一个优选的实施方案中，着色剂以0.1至6.0 重量%的量存在。对于染料，基于UV可固化喷墨油墨的总重量，通常小于2 重量%、更优选小于1 重量%的量是足够的。
聚合分散剂
如果UV可固化喷墨油墨包含有色颜料，则UV可固化喷墨油墨优选包含用于分散颜料的分散剂、更优选聚合分散剂。
合适的聚合分散剂是两种单体的共聚物，但它们可以包含三种、四种、五种或甚至更多种单体。聚合分散剂的性质取决于单体的性质及其在聚合物中的分布两者。共聚型分散剂优选具有以下聚合物组成：
· 统计学聚合的单体(例如聚合成ABBAABAB的单体A和B)；
· 交替聚合的单体(例如聚合成ABABABAB的单体A和B)；
· 梯度(梯状)聚合的单体(例如聚合成AAABAABBABBB的单体A和B)；
· 嵌段共聚物(例如聚合成AAAAABBBBBB的单体A和B)，其中每个嵌段的嵌段长度(2、3、4、5或甚至更大)对于聚合分散剂的分散能力是重要的；
· 接枝共聚物(接枝共聚物由具有连接于主链的聚合物侧链的聚合物主链组成)；和
这些聚合物的混合形式，例如嵌段梯度共聚物。
合适的聚合分散剂在EP 1911814A(AGFA)的“分散剂”章节、更具体地是[0064]至[0070]段和[0074]至[0077]段中列出。
聚合分散剂的市售实例如下：
· DISPERBYKTM分散剂，得自BYK CHEMIE GMBH；
· SOLSPERSETM分散剂，得自NOVEON；
· TEGOTMDISPERSTM分散剂，得自EVONIK；
· EDAPLANTM分散剂，得自MÜNZING CHEMIE；
· ETHACRYLTM分散剂，得自LYONDELL；
· GANEXTM分散剂，得自ISP；
· DISPEX TM和EFKATM分散剂，得自CIBA SPECIALTY CHEMICALS INC；
· DISPONERTM分散剂，得自DEUCHEM；和
· JONCRYLTM分散剂，得自JOHNSON POLYMER。
光引发剂和光引发体系
所述UV可固化喷墨油墨包含至少一种光引发剂，但可包含含有多种光引发剂和/或共引发剂的光引发体系。
所述UV可固化喷墨油墨中的光引发剂优选是自由基引发剂，更具体地讲，NorrishI型引发剂或Norrish II型引发剂。自由基光引发剂为当暴露于光化辐射时通过自由基形成引发单体和低聚物的聚合的化合物。Norrish I型引发剂为在激发后裂解立即产生引发自由基的引发剂。Norrish II型引发剂为通过光化辐射活化且通过从第二化合物夺氢形成自由基的光引发剂，该第二化合物变成实际引发自由基。该第二化合物被称作聚合协同剂或共引发剂。在本发明中可单独或组合地使用I型光引发剂和II型光引发剂。
合适的光引发剂公开在CRIVELLO, J.V.等人的Photoinitiators for FreeRadical Cationic and Anionic Photopolymerization (用于自由基阳离子和阴离子光聚合的光引发剂)，第2版，由BRADLEY, G.编辑，London, UK: John Wiley and Sons Ltd,1998，第287-294页中。
光引发剂的具体实例可包括但不限于以下化合物或其组合：二苯甲酮和被取代的二苯甲酮、1-羟基环己基苯基酮、噻吨酮(例如，异丙基噻吨酮)、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、2-苄基-2-二甲氨基-(4-吗啉代苯基)丁-1-酮、苄基二甲基缩酮、双(2,6-二甲基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、2,4,6-三甲氧基苯甲酰基二苯基氧化膦、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代丙-1-酮、2,2-二甲氧基-1,2-二苯基乙-1-酮或5,7-二碘-3-丁氧基-6-荧光酮。
合适的市售光引发剂包括IrgacureTM 184、IrgacureTM 500、IrgacureTM 369、IrgacureTM 1700、IrgacureTM 651、IrgacureTM 819、IrgacureTM 1000、IrgacureTM 1300、IrgacureTM 1870、DarocurTM 1173、DarocurTM 2959、DarocurTM 4265和DarocurTM ITX，自CIBA SPECIALTY CHEMICALS获得；LucerinTM TPO，自BASF AG获得；EsacureTM KT046、EsacureTM KIP150、EsacureTM KT37和EsacureTM EDB，自LAMBERTI获得；H-NuTM 470和H-NuTM470X，自SPECTRA GROUP Ltd.获得。
所述光引发剂优选为所谓的扩散受阻光引发剂。扩散受阻光引发剂为与例如二苯甲酮的单官能光引发剂相比在固化油墨层中表现出低得多的迁移率的光引发剂。可使用数种方法来降低光引发剂的迁移率。一种方法是增加光引发剂的分子量，从而降低扩散速度，例如聚合型光引发剂。另一方法是增加其反应性，从而将其构建成聚合网络，例如多官能光引发剂(具有2、3或更多个光引发基团)和可聚合光引发剂。
用于所述UV可固化喷墨油墨的扩散受阻光引发剂优选选自非聚合型多官能光引发剂、低聚或聚合型光引发剂和可聚合光引发剂。最优选所述扩散受阻光引发剂是可聚合引发剂或聚合型光引发剂。
优选的扩散受阻光引发剂含有衍生自Norrish I型光引发剂的一种或多种光引发官能团，所述Norrish I型光引发剂选自安息香醚、苯偶酰缩酮、α,α-二烷氧基苯乙酮、α-羟基烷基苯酮、α-氨基烷基苯酮、酰基氧化膦、酰基硫化膦、α-卤代酮、α-卤代砜和乙醛酸苯基酯(phenylglyoxalate)。
一种优选的扩散受阻光引发剂含有衍生自选自二苯甲酮、噻吨酮、1,2-二酮和蒽醌的Norrish II型引发剂的一种或多种光引发官能团。
合适的扩散受阻光引发剂还有公开在EP 2065362 A (AGFA)关于双官能和多官能的光引发剂的[0074]和[0075]段、关于聚合型光引发剂的[0077]至[0080]段以及关于可聚合光引发剂的[0081]-[0083]段中的那些。
光引发剂的优选量为UV可固化喷墨油墨总重量的0.1至20 重量%、更优选2至15重量%，且最优选3至10 重量%。
为了进一步增加光敏性，所述UV可固化喷墨油墨可另外含有共引发剂。共引发剂的合适实例可分成三组：1) 脂族叔胺，例如甲基二乙醇胺、二甲基乙醇胺、三乙醇胺、三乙胺和N-甲基吗啉；(2) 芳族胺，例如对二甲基氨基苯甲酸戊酯、4-(二甲氨基)苯甲酸2-正丁氧基乙酯、苯甲酸2-(二甲氨基)乙酯、4-(二甲氨基)苯甲酸乙酯和4-(二甲氨基)苯甲酸2-乙基己酯；和(3) (甲基)丙烯酸酯化胺，例如(甲基)丙烯酸二烷基氨基烷基酯(例如，丙烯酸二乙基氨基乙酯)或(甲基)丙烯酸N-吗啉代烷基酯(例如，丙烯酸N-吗啉代乙基酯)。优选的共引发剂为氨基苯甲酸酯。
当在所述UV可固化喷墨油墨中包含一种或多种共引发剂时，优选这些共引发剂是扩散受阻的。
扩散受阻的共引发剂优选选自非聚合型二-或多官能共引发剂、低聚或聚合型共引发剂和可聚合共引发剂。更优选所述扩散受阻共引发剂选自聚合型共引发剂和可聚合共引发剂。最优选所述扩散受阻共引发剂为具有至少一个(甲基)丙烯酸酯基、更优选具有至少一个丙烯酸酯基的可聚合共引发剂。
所述UV可固化喷墨油墨优选包含可聚合或聚合型叔胺共引发剂。
优选的扩散受阻共引发剂为在EP 2053101 A (AGFA)的[0088]和[0097]段中公开的可聚合共引发剂。
所述UV可固化喷墨油墨优选包含UV可固化喷墨油墨总重量的0.1至20 重量%、更优选0.5至15 重量%、最优选1至10 重量%的量的(扩散受阻)共引发剂。
聚合抑制剂
所述UV可固化喷墨油墨可以包含至少一种抑制剂来改善油墨的热稳定性。
合适的聚合抑制剂包括通常用于(甲基)丙烯酸酯单体的酚型抗氧化剂、受阻胺光稳定剂、荧光体型抗氧化剂、氢醌单甲基醚，并且也可使用氢醌、叔丁基儿茶酚、连苯三酚、2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚(=BHT)。
合适的市售抑制剂例如为SumilizerTM GA-80、SumilizerTM GM和SumilizerTM GS，由Sumitomo Chemical Co. Ltd.生产；GenoradTM 16、GenoradTM 18和GenoradTM 20，得自Rahn AG；IrgastabTM UV10和IrgastabTM UV22、TinuvinTM 460和CGS20，得自CibaSpecialty Chemicals；FloorstabTM UV系列(UV-1、UV-2、UV-5和UV-8)，得自KromachemLtd；AdditolTM S系列(S100、S110、S120和S130)，得自Cytec Surface Specialties。
所述抑制剂优选是可聚合的抑制剂。
由于过量加入这些聚合抑制剂可能降低固化速度，因此优选在共混之前确定能够防止聚合的量。聚合抑制剂的量优选低于全部UV可固化喷墨油墨的5 重量%、更优选低于3重量%。
表面活性剂
所述UV可固化喷墨油墨可包含至少一种表面活性剂，但优选不存在表面活性剂。如果不存在表面活性剂，则所述UV可固化喷墨油墨在金属表面铺展不充分，这产生细线。
所述表面活性剂可为阴离子、阳离子、非离子或两性离子的且通常以基于UV可固化喷墨油墨的总重量小于1重量%的总量加入。
合适的表面活性剂包括氟化表面活性剂、脂肪酸盐、高级醇的酯盐、烷基苯磺酸盐、磺基琥珀酸酯盐和高级醇的磷酸酯盐(例如，十二烷基苯磺酸钠和二辛基磺基琥珀酸钠)、高级醇的氧化乙烯加成物、烷基酚的氧化乙烯加成物、多元醇脂肪酸酯的氧化乙烯加成物和乙炔二醇及其氧化乙烯加成物(例如，聚氧化乙烯壬基苯基醚和自AIR PRODUCTS &CHEMICALS INC.购得的SURFYNOLTM 104、104H、440、465和TG)。
优选的表面活性剂选自含氟表面活性剂(例如，氟代烃)和有机硅表面活性剂。所述有机硅表面活性剂优选为硅氧烷且可为烷氧基化的、聚醚改性的、聚醚改性的羟基官能的、胺改性的、环氧改性的及其它改性的硅氧烷或其组合。优选的硅氧烷为聚合型硅氧烷，例如，聚二甲基硅氧烷。
优选的市售有机硅表面活性剂包括得自BYK Chemie的BYKTM 333和BYKTM UV3510。
在一个优选的实施方案中，所述表面活性剂为可聚合的化合物。
优选的可聚合有机硅表面活性剂包括(甲基)丙烯酸酯化有机硅表面活性剂。最优选所述(甲基)丙烯酸酯化有机硅表面活性剂为丙烯酸酯化有机硅表面活性剂，因为与甲基丙烯酸酯相比，丙烯酸酯更具反应性。
在一个优选的实施方案中，所述(甲基)丙烯酸酯化有机硅表面活性剂为聚醚改性的(甲基)丙烯酸酯化聚二甲基硅氧烷或聚酯改性的(甲基)丙烯酸酯化聚二甲基硅氧烷。
优选所述表面活性剂以基于UV可固化喷墨油墨总重量的0至0.05 重量%的量存在于UV可固化喷墨油墨中。
喷墨印刷设备
所述UV可固化喷墨油墨可通过以控制方式经喷嘴喷射小液滴到基材上的一个或多个印刷头喷射，所述基材相对于所述一个或多个印刷头移动。
喷墨印刷系统的优选的印刷头为压电头。压电喷墨印刷基于施加电压时压电陶瓷转换器的移动。施加电压改变印刷头中压电陶瓷转换器的形状，产生空隙，随后所述空隙被油墨填充。当再次除去电压时，陶瓷膨胀到其原始形状，从印刷头喷射出一滴油墨。然而，根据本发明的喷墨印刷方法不局限于压电喷墨印刷。可使用其它喷墨印刷头，并且包括各种类型，例如连续型。
所述喷墨印刷头通常跨移动的受墨体表面横向来回扫描。喷墨印刷头通常在返回的路上不印刷。为了获得高面积生产量(areal throughput)，优选双向印刷。另一优选的印刷方法为“单程印刷法”，其可通过使用页宽喷墨印刷头或覆盖金属板的整个宽度的多个交错喷墨印刷头来进行。在单程印刷过程中，喷墨印刷头通常保持固定而金属板在喷墨印刷头下传送。
固化装置
所述UV可固化喷墨油墨可通过将它们暴露于光化辐射，优选电子束或紫外辐射来固化，优选UV可固化喷墨油墨的装饰性图案通过紫外辐射、更优选使用UV LED固化来固化。
在喷墨印刷中，可布置固化设备以及喷墨印刷机的印刷头，随着其行进，使得可固化液体在喷射之后不久暴露于固化辐射。
在这种布置中，除了UV LED之外，可能难以提供连接到印刷头并随印刷头行进的足够小的辐射源。因此，可采用静态固定辐射源，例如固化UV光源，通过柔性辐射传导装置(例如，光纤束或内反射柔性管)与辐射源连接。
或者，所述光化辐射可通过包括辐射头上的镜子的镜套件自固定源提供到辐射头。
所述辐射源也可为跨待固化基材横向延伸的细长辐射源。其可与印刷头的横向路径相邻，以使由印刷头形成的图像的后续行逐步或连续地在该辐射源下通过。
任何紫外光源(只要部分发射光可被光引发剂或光引发剂体系所吸收)都可用作辐射源，例如高或低压汞灯、冷阴极管、黑光、紫外LED、紫外激光器和闪光灯。在这些中，优选的光源为表现出主波长为300至400nm的相对长波长UV贡献的光源。具体地讲，UV-A光源由于其降低的光散射引起更有效的内部固化而被优选。
紫外辐射通常如下分类为UV-A、UV-B和UV-C：
· UV-A：400nm至320nm
· UV-B：320nm至290nm
· UV-C：290nm至100nm。
在一个优选的实施方案中，所述UV可固化喷墨油墨通过UV LED固化。所述喷墨印刷设备优选含有一个或多个优选具有大于360nm的波长的UV LED、优选一个或多个具有大于380nm的波长的UV LED且最优选具有约395nm的波长的UV LED。
此外，可以序贯或同时使用不同波长或亮度的两种光源来固化油墨图案。例如，第一UV源可以选择为富含UV-C，特别是在260nm至200nm范围内的UV-C。第二UV源则可富含UV-A，例如掺杂镓的灯，或UV-A和UV-B两者均强的不同灯。已经发现使用两种UV源的优势，例如快固化速度和高固化程度。
为了促进固化，喷墨印刷设备常包括一个或多个贫氧单元。这些贫氧单元配置氮气或其它相对惰性的气体(例如CO2)的覆盖层，其具有可调节的位置和可调节的惰性气体浓度，从而降低在固化环境中的氧浓度。残留氧含量通常维持低至200 ppm，但通常在200ppm至1200 ppm范围内。
实施例
材料
除非另外说明，否则用于以下实施例的所有材料可容易地得自标准来源，例如AldrichChemical Co. (比利时)和ACROS (比利时)。所用的水为去离子水。
SR606A为以SartomerTM SR606A得自ARKEMA的新戊二醇羟基新戊酸酯二丙烯酸酯(neopentylglycol hydroxypivalate diacrylate)。
ACMO为得自RAHN的丙烯酰基吗啉。
CEA为得自ALDRICH的丙烯酸2-羧基乙酯。
CN146为以SartomerTM CN146得自ARKEMA的聚酯丙烯酸酯低聚物。
CN823为以SartomerTM CN823得自ARKEMA的丙烯酸类低聚物。
INHIB为具有以下组成的形成聚合抑制剂的混合物：
表8
| 组分 | 重量% |
| DPGDA | 82.4 |
| 对甲氧基苯酚 | 4.0 |
| 2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚 | 10.0 |
| CupferronTM AL | 3.6 |
CupferronTM AL为得自WAKO CHEMICALS LTD的N-亚硝基苯基羟胺铝。
Dye-1为以MacrolexTM Blue 3R得自LANXESS的蓝色蒽醌染料。
结晶紫为得自ALDRICH的三芳基甲烷染料。
ITX为以DarocurTM ITX得自BASF的2-和4-异丙基噻吨酮的异构体混合物。
EPD为以GenocureTM EPD得自RAHN的4-二甲基氨基苯甲酸乙酯。
TPO为以DarocurTM TPO得自BASF的光引发剂2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦。
IC907为以IrgacureTM 907得自BASF的光引发剂2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-丙-1-酮。
IC819为以IrgacureTM 819得自BASF的光引发剂双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)-苯基氧化膦。
VEEA或丙烯酸2-(2-乙烯氧基-乙氧基)乙酯由Nippon Shokubai提供。
丙烯酸4-羟丁酯由Nippon Kasei提供。
PETA为以SR295得自SARTOMER的季戊四醇四丙烯酸酯。
PEG200DA为以SartomerTM SR259得自SARTOMER的聚乙二醇(MW200)二丙烯酸酯，n= 4：
。
HDDA为以SartomerTM SR238得自SARTOMER的1,6-己二醇二丙烯酸酯：
。
HYDRO-8为类似于PEG200DA的草酸酯单体：
。
草酸双[2-(2-丙烯酰氧基-乙氧基)乙酯](HYDRO-8)的合成如下进行：
。
第一步：丙烯酸2-(2-羟基-乙氧基)乙酯的合成
将55.9g(0.3mol)丙烯酸2-(2-乙烯氧基-乙氧基)乙酯溶于100ml丙酮中。加入27g(1.5mol)水和0.6g(6mmol)甲磺酸。让反应在室温下继续4小时。反应混合物用500ml二氯甲烷稀释并用250ml水萃取。有机级分用MgSO4干燥并减压蒸发。丙烯酸2-(2-羟基-乙氧基)乙酯使用TLC色谱(Partisil KC18F，由Whatman提供，洗脱液：甲醇/0.5N NaCl 80/20，Rf：0.83，仅痕量的丙烯酸2-(2-乙烯氧基-乙氧基)乙酯，Rf：0.66和根据以下结构的化合物，Rf：0.9)分析。
使用丙烯酸2-(2-羟基-乙氧基)乙酯而无需进一步纯化。
第二步：草酸双[2-(2-丙烯酰氧基-乙氧基)乙酯]的合成
将30.4g(0.19mol)丙烯酸2-(2-羟基-乙氧基)乙酯、19.8g(0.196mol)三乙胺和1.3g(5.7mmol)BHT溶于140ml二氯甲烷中。将溶液冷却至-10℃。滴加12.1g(0.095mol)草酰氯在70ml二氯甲烷中的溶液，同时保持温度在-10℃。让反应在0℃继续1小时，然后在室温下反应16小时。将反应混合物加到200g冰中，混合物用200ml二氯甲烷萃取。有机级分用200ml1N盐酸溶液、200ml饱和NaHCO3溶液和200ml盐水萃取。有机级分用MgSO4干燥并减压蒸发。使用制备型柱色谱法、使用Prochrom LC80柱纯化粗产物，该柱填充有Kromasil Si 60å 10 µm和作为洗脱液的90/10的二氯甲烷/乙酸乙酯。分离19.1g草酸双[2-(2-丙烯酰氧基-乙氧基)乙酯](产率：54%)。根据以下所述的方法，化合物使用TLC色谱法(TLC硅胶60 F254，由Merck提供，洗脱液：二氯甲烷/乙酸乙酯，83/17，Rf：0.42)和LC-MS分析(保留时间：6.6分钟，纯度96.2面积%)。
HYDRO-11为类似于HDDA的草酸酯单体：
。
草酸双(4-丙烯酰氧基丁酯)(HYDRO-11)的合成如下进行：
。
将51.3g(0.3mol)丙烯酸4-羟丁酯、31.4g(0.31mol)三乙胺和2g(9mmol)BHT溶于200ml二氯甲烷中。将反应混合物冷却至-10℃。滴加19.0g(0.15mol)草酰氯在100ml二氯甲烷中的溶液，同时保持温度在-10℃。让反应在0℃继续1小时，然后在室温下反应16小时。将反应混合物倒入500g冰中，将混合物搅拌1小时。混合物用200ml二氯甲烷萃取两次。合并的有机级分用300ml 1N盐酸溶液、300ml饱和NaHCO3溶液萃取，并用200ml盐水萃取两次。有机级分用MgSO4干燥并减压蒸发。使用制备型柱色谱法、使用Prochrom LC80柱纯化粗产物，该柱填充有Kromasil Si 60å 10 µm和作为洗脱液的90/10的二氯甲烷/乙酸乙酯。分离22g草酸双(4-丙烯酰氧基丁酯)(产率：43%)。化合物使用TLC色谱(TLC硅胶60 F254，由Merck提供，洗脱液：二氯甲烷/乙酸乙酯96/4，Rf：0.3)、GC(保留时间：12.2分钟，纯度：99.6面积%)和GC-MS分析，两者均根据下述方法。
DPGDA为以SartomerTM SR508得自SARTOMER的二丙二醇二丙烯酸酯。
MADAME为以NorsocrylTM MADAME得自法国的ARKEMA的甲基丙烯酸N,N-二甲基2-氨基乙酯。
ACMO为得自RAHN的丙烯酰基吗啉。
VEEA或丙烯酸2-(2-乙烯氧基-乙氧基)乙酯由Nippon Shokubai提供。
IDA为以SartomerTM SR395得自SARTOMER的丙烯酸异癸酯。
TMPTA为以SartomerTM SR350得自SARTOMER的三羟甲基丙烷三丙烯酸酯。
NPGDA为以SartomerTM SR9003得自SARTOMER的新戊二醇(2 x 丙氧基化)二丙烯酸酯。
PETA为以Sartomer 295得自Sartomer的季戊四醇四丙烯酸酯。
CEA为得自ALDRICH的丙烯酸2-羧基乙酯。
SR9054为以SartomerTM SR9054得自SARTOMER的甲基丙烯酸2-羟乙酯磷酸酯。
测定方法
1. GC分析
GC分析在Agilent 6890上进行，使用DB1柱(30 × 0.25 0.25)、流速2 ml/min的作为载气的氦气和50:1的分流比。使用如下温度曲线，在40℃下开始，历时2分钟且以每分钟15℃升温达到200℃的温度。注入1µl的各化合物在二氯甲烷中的1w/w%溶液。
2. GC-MS分析
GC-MS分析在Trace Ultra-DSQ上进行，使用DB-xlb柱(30 × 0.25 0.25)、流速1.2ml/min的作为载气的氦气和50:1的分流比。使用如下温度曲线，从80℃开始且以每分钟15℃升温达到325℃的温度。使用EI和PCI(氨)以便记录质谱。注入1μl的各化合物在二氯甲烷中的1w/w%溶液。
3. LC-MS分析
LC-MS分析在Bruker HG Ultra上进行，使用Altima HP C18 AQ柱(150 × 3，5µm)，在流速0.35ml/min下且在40℃下操作。使用梯度洗脱，其中水作为洗脱液A且乙腈作为洗脱液B。使用根据表9的梯度。
表9
| 时间 | % B |
| 0 | 45 |
| 6 | 45 |
| 11 | 100 |
| 30 | 100 |
| 31 | 45 |
| 38 | 45 |
ESI电离与combibron检测器组合使用。注入5μl的2mg各化合物在20ml乙腈中的溶液。
4. 流动注射-MS：
流动注射分析在Bruker HG Ultra上进行，在0.1ml/min的流速和40℃的温度下使用95%乙腈和5% 2mmol乙酸铵水溶液的混合物作为洗脱液。使用负ESI作为电离。注入2μl的2mg各化合物在20ml乙腈中的溶液。
5. 抗蚀刻性(Etch Resistance，ER%)
抗蚀刻性通过确定在蚀刻之后保留在铜板上的固化的喷墨油墨层的百分数来评价。100%的抗蚀刻性是指全部固化的喷墨油墨层经受住蚀刻浴。0%的抗蚀刻性是指在蚀刻之后发现在铜板上不存在固化的喷墨油墨。中间百分数，例如80%，是指在蚀刻之后可发现在铜板上存在约80%的固化的喷墨油墨。良好的抗蚀刻性是指至少80%的值。优异的抗蚀刻性是指至少90%、但优选100%的值。
6. 抗蚀刻性(ER)
在蚀刻和冲洗之后通过立即在层上摩擦棉花签来评价抗蚀刻性。根据表10中所述的标准进行评价。
表10
| 评价 | 标准 |
| 好 | 层未被破坏 |
| 不好 | 层被破坏 |
7. 可剥离性(SB)和薄片
测定UV可固化喷墨印刷层从金属表面释放的时间，即，释放时间。根据表11中所述的标准进行评价。
表11
| 评价 | 标准 |
| 好 | 释放时间小于5分钟 |
| 中 | 释放时间为5-10分钟 |
| 不好 | 释放时间大于10分钟 |
一旦UV可固化喷墨印刷层的释放开始，观察到薄片的形成。根据表12中所述的标准进行评价。
表12
| 评价 | 标准 |
| 好 | 在5分钟内形成薄片 |
| 中 | 在8分钟内形成薄片 |
| 不好 | 在20分钟内无喷墨层的破坏 |
8. 可剥离性(Strippability，SB%)
可剥离性通过确定在剥离之后从金属表面除去的UV固化的喷墨油墨层的百分数来评价。100%的可剥离性是指除去全部固化的喷墨油墨层。0%的可剥离性是指无固化的喷墨油墨层可从金属板除去。中间百分数，例如30%，是指仅约30%的固化的喷墨油墨通过剥离从金属板上除去。良好的可剥离性是指至少80%的值。优异的可剥离性是指至少90%、但优选100%的值。30%或更低的值为非常差的可剥离性。
9. 附着(ADH)
使用交叉开口切割器组(cross hatch cutter set) Elcometer 1542来测试附着。施加的划痕之间的距离为1 mm。将5 cm长的TesatapeTM 4104 PVC胶带的长条压在交叉切割的喷墨油墨上。用拇指按压胶带四次，随后以一次快速牵拉除去胶带。随后根据表13中所述的评价值对附着进行评价。
表13
| 评价值 | 观察 |
| 0 | 无任何去除，附着完美 |
| 1 | 仅非常小部分的喷墨油墨涂层脱离，附着几乎完美 |
| 2 | 较少部分的喷墨油墨涂层被胶带去除，附着良好 |
| 3 | 部分喷墨油墨涂层被胶带去除，附着差 |
| 4 | 大部分喷墨油墨涂层被胶带去除，附着差 |
| 5 | 喷墨油墨完全被胶带从基材去除，不附着 |
10. 粘度
使用得自CAMBRIDGE APPLIED SYSTEMS的“Robotic Viscometer Type VISCObot”在45℃下测定制剂的粘度。
对于工业喷墨印刷，优选在45℃下的粘度小于20 mPa.s。更优选在45℃下的粘度小于15 mPa.s。
11. 固化速度
在金属表面上印刷并固化之后，所述UV固化喷墨油墨层通过用手指接触来评价。根据表14中所述的标准进行评价。
表14
| 评价 | 标准 |
| 好 | 层摸起来不粘 |
| 不好 | 层摸起来粘或甚至湿 |
实施例1
该实施例示出了使用UV可固化喷墨油墨印刷制造压花板，其中在蚀刻之后，UV固化图案被剥离成薄片。
UV可固化喷墨油墨的制备
UV可固化喷墨油墨Ink-1至Ink-3根据表15制备。重量百分数(重量%)均基于UV可固化喷墨油墨的总重量。粘度在25℃、1,000s-1的剪切速率下测定。
表15
| 组分的重量%： | Ink-1 | Ink-2 | Ink-3 |
| SR606A | 40.00 | 42.55 | 41.05 |
| ACMO | 41.05 | 37.50 | 36.00 |
| CEA | 4.95 | 3.00 | 3.00 |
| CN146 | --- | 4.00 | --- |
| CN823 | --- | --- | 7.00 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| ITX | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 4.00 | 2.95 | 2.95 |
| EPD | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| Dye-1 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| 粘度(25℃) | 23 mPa.s | 26 mPa.s | 30 mPa.s |
评价和结果
在25℃下用来自MEC Europe的称为MecbriteTM CA-95 MH的溶液清洁1 mm厚的不锈钢316L板10秒钟。然后将板用水喷射冲洗90秒。
在第一不锈钢板上，通过配备有Konica Minolta 512印刷头的AnapurnaTM MV喷墨印刷机以14pL液滴体积以8程(1440 x 720 dpi)印刷UV可固化喷墨油墨INK-1至INK-3的图案，并通过输出为550mJ/cm2的Hg灯固化。
在第二不锈钢板上，通过AnapurnaTM MV喷墨印刷机以双倍厚度用UV可固化喷墨油墨INK-1至INK-3印刷相同的图案。
以与第一不锈钢板相同的方式制备第三不锈钢板，不同之处在于在150℃下进行30分钟的额外热处理。
将板在50℃下经受酸性蚀刻浴(“Mega”酸蚀刻剂，获自Mega Electronics，pH 2，含有FeCl3)历时15分钟。随后将板用水冲洗90秒并干燥。然后进行抗蚀刻性和附着的评价。
然后将蚀刻的不锈钢板在50℃下经受碱性剥离浴(含有5%NaOH)历时5分钟，然后用水冲洗90秒并干燥，评价可剥离性和剥离油墨层的形状。通过从被UV可固化喷墨油墨保护的区域减去蚀刻区域的厚度来测定凸纹高度。在蚀刻之前和之后对板进行称重，以便可以计算由于蚀刻的质量损失百分比。结果示于表16。
表16
从表16可以看出，在蚀刻仅15分钟之后，可以产生约200至300 µm的凸纹。还可以看出，将UV可固化喷墨油墨作为较厚的层喷墨印刷增加了抗蚀刻性。此外，还可以看出，在150℃下30分钟的额外热处理改善了油墨层对金属表面的附着。
实施例2
该实施例示出了UV可固化喷墨油墨印刷，其中在蚀刻之后，UV固化图案被剥离并溶解。这避免了滤除固化油墨图案的薄片的必要性。
UV可固化喷墨油墨的制备
根据表17制备UV可固化喷墨油墨C-1和C-2以及I-1至I-3。重量百分比(重量%)基于UV可固化喷墨油墨的总重量。UV可固化喷墨油墨C-1无可水解的多官能单体或低聚物，而UV可固化喷墨油墨C-2无吸水控制单体。
表17
| 组分的重量% | C-1 | C-2 | I-1 | I-2 | I-3 |
| Dye-1 | 1.75 | 1.75 | 1.75 | 1.75 | 1.75 |
| ITX | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| IC907 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 | 5.00 |
| IC819 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 | 3.00 |
| TPO | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 | 2.00 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| PEG200DA | 52.25 | --- | --- | --- | --- |
| HDDA | 30.00 | --- | --- | --- | --- |
| VEEA | --- | --- | --- | --- | 20.00 |
| PETA | --- | --- | --- | 26.00 | --- |
| ACMO | --- | --- | 52.25 | 26.25 | --- |
| HYDRO-8 | --- | 52.25 | --- | --- | 32.25 |
| HYDRO-11 | --- | 30.00 | 30.00 | 30.00 | 30.00 |
评价和结果
来自CCI Eurolam的IsolaTM 400铜板用来自MEC Europe的称为MecbriteTM CA-95的溶液在25℃下清洁5秒，该溶液的pH <1并且包含H2SO4、H2O2和Cu2+。在该操作期间，去除Cu的薄顶层(0.3-0.5 µm)。随后将板用水喷射冲洗90秒。
将UV可固化喷墨油墨C-1、C-2和I-1至I-3的图案以10 µm的厚度施加在铜板上，并通过配备有Fusion VPS/I600灯(D-灯泡)的Fusion DRSE-120传送机固化，该传送机在20m/min的速度下在传送带上在UV灯下输送样品两次以完全固化。灯的最大输出为1.05 J/cm2，峰值强度为5.6 W/cm2。
使板在35℃下经受酸性蚀刻浴(“Mega”酸蚀刻剂，得自Mega Electronics，pH 2，含有FeCl3)历时75秒。随后将板用水冲洗90秒并干燥。然后如表18所示进行抗蚀刻性的评价。
使蚀刻的铜板在50℃下经受碱性剥离浴(含有5%NaOH)历时5分钟，然后用水冲洗90秒，干燥，并评价可剥离性和剥离油墨层的形状。结果示于表18。
表18
从表18，应当清楚，UV可固化喷墨油墨I-1至I-3提供了与比较性UV可固化喷墨油墨C-1和C-2的抗蚀刻性和可剥离性相媲美的抗蚀刻性和可剥离性结果，不同之处在于固化油墨图案5分钟内在碱性剥离浴中的完全溶解成蓝色液体。
发现通过用结晶紫代替着色剂Dye-1，有色固化油墨图案5分钟内在碱性剥离浴中完全溶解成无色液体。通过使用结晶紫作为在pH大于10时脱色的染料，获得两个有利效果。首先，可以在蚀刻之前目视检查固化油墨图案。第二，当剥离溶液在多次剥离后开始有色时，这形成了更换剥离溶液的指示。
实施例3
该实施例说明了如何通过改变UV可固化喷墨油墨的组成来影响薄片形成。
UV可固化喷墨油墨的制备
根据表19中的类型A或B的组合物制备UV可固化喷墨油墨NS-1至NS-6和SB-1至SB-16。重量百分比(重量%)均基于UV可固化喷墨油墨的总重量。
表19
在喷墨油墨的可聚合组合物中使用的单体的量和类型示于表20中。表20中的重量百分比(重量%)均基于可聚合组合物的总重量。测定油墨在45℃下的粘度，并示于表21中。
表20
评价和结果
来自CCI Eurolam的IsolaTM IS400铜板用来自MEC Europe的称为MecbriteTM CA-95的溶液在25℃下清洁5秒，该溶液的pH <1并且包含H2SO4、H2O2和Cu2+。在该操作期间，去除Cu的薄顶层(0.3-0.5 µm)。然后将板用水喷射冲洗90秒。
通过配备有Konica Minolta 512印刷头的AnapurnaTM M喷墨印刷机以14pL液滴体积以8程(1440 x 720 dpi)来单向印刷UV可固化喷墨油墨NS-1至NS-6和SB-1至SB-16的图案，并通过输出为550 mJ/cm2的Fe掺杂的Hg灯固化。进行固化速度的评价，结果示于表21中。
使板在35℃下经历酸性蚀刻浴(“Mega”酸蚀刻剂，得自Mega Electronics，pH 2，含有FeCl3)历时115秒。随后将板用水冲洗90秒并干燥。然后如表21所示进行抗蚀刻性的评价。
使用蚀刻并干燥的样品通过在50℃下置于含有6.25%NaOH溶液的烧杯中并搅拌来测定可剥离性(SB)。测定喷墨层从金属表面释放的时间，即释放时间。
表21
从表21应该清楚，只有符合用于“可剥离的UV可固化喷墨油墨”的上述特定组成的UV可固化喷墨油墨SB-1至SB-16显示出优异的结果。通过用同样亲水但是为(甲基)丙烯酸酯的其它单体代替丙烯酰胺ACMO，或通过无视丙烯酰胺、多官能丙烯酸酯和酸单体的范围，UV可固化喷墨油墨对于用于制造压花板的一种或多种要求是不合格的。
实施例4
该实施例说明了使用在其凸纹中具有两个不同高度的压花板制造装饰性层压材料。
UV可固化喷墨油墨LED-1的制备
将实施例1的UV可固化喷墨油墨Ink-2作为本实验中使用的UV可固化喷墨油墨LED-1。
装饰性表面的制备
在喷墨印刷之前，将1mm厚的不锈钢316L板在25℃下用丙酮清洁10秒。使用配备有KM1024S印刷头的得自MicroCraft的MJK 2013K1喷墨印刷系统喷墨印刷UV可固化喷墨油墨LED-1的图像。以720×1440 dpi的分辨率以8程印刷图像，在每程后使用来自IntegrationTechnology的395nm SubZero LED 090 UV固化。然后将喷墨印刷板在150℃下热处理15分钟。
使板在50℃下第一次经受酸性蚀刻浴(40%FeCl3)历时10分钟。将板在室温下干燥。
使用来自MicroCraft的MJK 2013K1喷墨印刷系统将UV可固化喷墨油墨LED-1的第二图像印刷在未保护的金属表面上。使用与第一步相同的固化方法。
使板在50℃下第二次经受酸性蚀刻浴(40%FeCl3)历时10分钟。将板在室温下干燥。
在50℃下使蚀刻的板在PILL水平剥离单元中经受50℃的碱性剥离浴(含有3%NaOH)历时2分钟以获得压花板。第一喷墨印刷图像的凸纹的高度为153 µm，而第二喷墨印刷图像的凸纹的高度为59 µm。
将木材图像印刷在100 µm厚的不透明白色聚氯乙烯箔上。然后根据表22制备层组件，依次是压花板、500 µm厚的透明聚氯乙烯箔和印刷的100 µm PVC箔。压花板的凸纹和在100 µm PVC箔上的木材图像都面向500 µm的PVC箔。
表22
| 压花板 |
| 500 µm透明PVC |
| 木材图像 |
| 100 µm不透明PVC |
然后使用来自GMP CO Ltd的ExcelamTM 655 Q层压机热压层组件，速度设定为1 (3.9mm/s)，温度为160℃，压力设定为两辊之间的距离为38 µm。结果是具有不同压痕深度的压花装饰性层压材料。
实施例5
该实施例示出了UV可固化喷墨油墨的UV LED可固化性，其中在蚀刻之后UV固化图像溶解。这避免了滤除固化油墨图像的薄片的必要性。
UV可固化喷墨油墨的制备
根据表23制备UV可固化喷墨油墨LED-2至LED-7。重量百分比(重量%)均基于UV可固化喷墨油墨的总重量。
表23
| 组分的重量%: | LED-2 | LED-3 | LED-4 | LED-5 | LED-6 | LED-7 |
| ACMO | 22.25 | 26.00 | 31.00 | 36.00 | 21.00 | 21.00 |
| HYDRO-8 | 41.00 | 36.00 | 31.00 | 26.00 | 39.00 | 39.00 |
| HYDRO-11 | 23.25 | 23.25 | 23.25 | 23.25 | 23.25 | 23.25 |
| CEA | --- | --- | --- | --- | 2.00 | --- |
| SUC | --- | --- | --- | --- | --- | 2.00 |
| INHIB | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 | 1.00 |
| ITX | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| TPO | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| EPD | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 | 4.00 |
| 结晶紫 | 0.50 | 1.75 | 1.75 | 1.75 | 1.75 | 1.75 |
| 粘度(mPa.s) | 16 | 17 | 14 | 14 | 18 | 18 |
评价和结果
来自CCI Eurolam的IsolaTM 400铜板在25℃下用来自MEC Europe的称为MecbriteTMCA-95的溶液清洁5秒，该溶液的pH <1并且包含H2SO4、H2O2和Cu2+。在该操作期间，去除Cu的薄顶层(0.3-0.5 µm)。然后将板用水喷射冲洗90秒。
使用来自MicroCraft的MJK 2013K1喷墨印刷系统喷墨印刷UV可固化喷墨油墨LED-2至LED-7的图像。将喷墨印刷样品安装在带上，在Phoseon 8W 395nm LED下以10m/min的速度传送样品一次。
使板在35℃下经受酸性蚀刻浴(“Mega”酸蚀刻剂，得自Mega Electronics，pH 2，含有FeCl3)历时75秒。随后将板用水冲洗90秒并干燥。测定附着(ADH)，结果示于表24中。
在恒速搅拌下使蚀刻的铜板在50℃下经受碱性剥离浴(含有6.25%NaOH)，并且每分钟评价剥离的油墨层的形状。结果示于表25。
表24
| 喷墨油墨 | 附着 | 在搅拌以下时间后完全溶解 |
| LED-2 | 0 | 5分钟 |
| LED-3 | 0 | 5分钟 |
| LED-4 | 0 | 2分钟 |
| LED-5 | 0 | 2分钟 |
| LED-6 | 1 | 2分钟 |
| LED-7 | 1 | 5分钟 |
表24表明UV LED固化图像在蚀刻之后表现出良好的附着，并且在碱性剥离浴中搅拌5分钟之后全部溶解。
附图标记列表
图1至图5使用以下附图标记。
表25
Claims (15)
1. 一种制造用于装饰性表面的压花元件(5)的方法，其包括以下步骤：
a) 在金属表面(1)上UV可固化喷墨印刷装饰性图案(2)；和
b) 通过从金属表面蚀刻金属形成凸纹(4)。
2.根据权利要求1的方法，其中将第二装饰性图案(6)UV可固化喷墨印刷在蚀刻的金属表面的一部分上，并且通过从金属表面蚀刻金属形成另外的凸纹。
3.根据权利要求1或2的方法，其中所述UV可固化喷墨印刷使用选自以下的UV可固化喷墨油墨进行：
A) 包含可聚合组合物的UV可固化喷墨油墨，其中至少80重量%的可聚合组合物由以下组成：
a) 15.0至70.0重量%的丙烯酰胺；
b) 20.0至75.0重量%的多官能丙烯酸酯；和
c) 1.0至15.0重量%的含有羧酸基团、磷酸基团或膦酸基团的单官能(甲基)丙烯酸酯；
所有重量百分比(重量%)基于可聚合组合物的总重量；和
B) 包含以下组分的UV可固化喷墨油墨
a) 一种或多种光引发剂；
b) 任选地着色剂，优选在大于10的pH下脱色；
c) 一种或多种可水解的多官能单体或低聚物，其具有位于在所述多官能单体或低聚物的两个可聚合基团之间的原子链中的至少一个碱可水解基团；和
d) 一种或多种吸水控制单体，其是包含至少一个选自以下的官能团的单官能或双官能单体：羟基、氧化乙烯或低聚氧化乙烯基团、叔胺基团、pKa不低于3的酸性基团和5至7元芳族或非芳族杂环基团。
4.根据权利要求1至3中任一项的方法，其包括步骤c)：使用碱性剥离溶液从所述金属表面剥离所述UV喷墨印刷装饰性图案。
5.根据权利要求5的方法，其中所述剥离的装饰性图案溶解在所述碱性剥离溶液中。
6.根据权利要求1至5中任一项的方法，其中所述压花元件具有板的形状。
7.根据权利要求1至5中任一项的方法，其中所述压花元件具有带的形状。
8. 根据权利要求1至7中任一项的方法，其中所述装饰性图案的UV可固化喷墨印刷使用UV LED固化进行。
9.一种用于制造压花装饰性表面的方法，其包括以下步骤：
- 根据权利要求1至8中任一项制造用于装饰性表面的压花元件(5)；
- 在基材上喷墨印刷对应于所述压花元件的凸纹的装饰性图案(10)；和
- 将压花元件(5)热压(8)在包括基材的层压材料组件上，装饰性图案(10)与压花元件的凸纹对齐。
10.根据权利要求9的方法，其中所述层压材料组件包括一张或多张树脂浸渍的纸。
11.根据权利要求10的方法，其中所述树脂是选自基于三聚氰胺-甲醛的树脂、基于脲-甲醛的树脂和基于苯酚-甲醛的树脂的热固性树脂。
12.根据权利要求9的方法，其中所述层压材料组件包括热塑性箔。
13.根据权利要求12的方法，其中所述热塑性箔包括聚氯乙烯箔。
14.根据权利要求9至13中任一项的方法，其中所述装饰性表面是包括榫(15)和槽(16)的装饰板(14)。
15.一种用于制造压花元件的生产线，其包括UV可固化喷墨印刷机和蚀刻浴。
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