JP6630444B2 - エッチング処理されたガラス製品を製造する方法 - Google Patents
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Description
等に左右される。この多くの影響因子は、フレークサイズを所望のサイズに調節することを非常に困難にさせる。
定義
例えば一官能価の重合性化合物における用語「一官能価(monofunctional)」は、重合性化合物が1個の重合性基を含むことを意味する。
ト(variants)、すなわち、メチル、エチル、3個の炭素原子に対してはn−プロピルおよびイソプロピル、4個の炭素原子に対してはn−ブチル、イソブチルおよび第三ブチル、5個の炭素原子に対しては、n−ペンチル、1,1−ジメチル−プロピル、2,2−ジメチルプロピルおよび2−メチル−ブチル、等を意味する。
本発明の好適な実施態様による、エッチング処理されたガラス製品(10)を製造する方法は、a)ガラス製品の表面(1)上において画像(2)をUV硬化性インキジェットインキで噴射する工程と、b)画像(2)をUV硬化する工程と、c)UV硬化画像(3
)により被覆されていない表面をエッチング処理する工程と、エッチング済み画像(4)を得る工程と、d)アルカリ性水溶液中でUV硬化画像(2)を除去する工程とを含み、前記UV硬化性インキジェットインキは重合性組成物を含み、少なくとも80重量%の前記重合性組成物は、すべて、重合性組成物の総重量に基づく重量百分率(重量%)により、a)15.0ないし70.0重量%のアクリルアミドと、b)20.0ないし75.0重量%の多官能価アクリレートと、c)カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む1.0ないし15.0重量%の一官能価(メタ)アクリレートとからなる。
ガラス製品は様々な範疇に属する場合があるガラスでできている。
本発明による方法のエッチング工程に使用されるエッチング溶液は好適には、フッ化水素酸水溶液である。
である。
ストリッピング溶液またはストリッピング浴は好適には、ソーダ、カリウムカーボネート、ナトリウムもしくはカリウムヒドロキシドのようなアルカリ金属ヒドロキシドを含む、または、モノもしくはトリエタノールアミンおよびテトラメチルアンモニウムヒドロキシドのようなアミンを基剤にしたアルカリ性溶液である。好適なストリッピング溶液は、少なくとも2重量%のナトリウムもしくはカリウムヒドロキシドを含む。使用される(in use)ストリッピング溶液は好適には、30℃ないし85℃、より好適には40℃ないし55℃の温度を有する。ストリッピング溶液は好適には、有機溶媒を実質的に含まず、そしてもっとも好適には有機溶媒を全く含まない。
UV硬化性インキジェットインキは、ガラス表面上に印刷され、そしてエッチング溶液から、それが付着するガラス表面を保護するUV硬化画像を形成するためにUV硬化される。
a)15.0ないし70.0重量%のアクリルアミド、
b)20.0ないし75.0重量%の多官能価アクリレート、および
c)1.0ないし15.0重量%の、カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む一官能価(メタ)アクリレート、
からなる重合性組成物を含み、ここですべての重量百分率(重量%)は重合性組成物の総重量に基づく。
本発明によるUV硬化性インキジェットインキは、重合性組成物中に、すべての重量百分率(重量%)が重合性組成物の総重量に基づいて、少なくとも15.0ないし70.0重量%、好適には少なくとも20.0ないし65.0重量%、そしてもっとも好適には少なくとも30.0ないし60.0重量%のアクリルアミド、を含む。
はアクリロイルモルホリンである。
本発明によるUV硬化性インキジェットインキは、重合性組成物中に、すべての重量百分率(重量%)が重合性組成物の総重量に基づいて、少なくとも20.0ないし75.0重量%、好適には少なくとも30.0ないし65.0重量%そしてもっとも好適には少なくとも40.0ないし55.0重量%の多官能価アクリレートを含む。
本発明によるUV硬化性インキジェットインキは、重合性組成物中に、少なくとも1ないし15重合%、好適には少なくとも2ないし12重量%、そしてもっとも好適には4ないし8重量%の、カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む(メタ)アクリレートを含み、ここですべての重量百分率(重量%)は重合性組成物の総重量に基づく。
により表わされる化合物を含む。
前記のもの以外の他の重合性化合物は、すべての重量百分率(重量%)は重合性組成物の総重量に基づいて、0ないし20重量%の量で、より好適には15重量%まで、もっとも好適には10重量%までの量で、UV硬化性インキジェットインキ中に含まれる場合がある。
UV硬化性インキジェットは実質的に無色のインキジェットインキの場合があるが、好適にはUV硬化性インキジェットインキは少なくとも1種の着色剤を含む。着色剤は導体パターン(conductive patterns)製造業者に、暫定的マスクを明白に可視化させ、それにより品質の目視検査を可能にする。
al. Industrial Organic Pigments, Production, Properties, Applications. 3rd edition. Wiley −VCH, 2004. ISBN 3527305769により開示されたものから選択される場合がある。
UV硬化性インキジェットインキ中の着色剤が顔料である場合は、UV硬化性インキジェットインキは好適には、顔料を分散するための分散剤、より好適には、ポリマーの分散剤を含む。
・統計的重合モノマー(例えば、ABBAABABに重合されたモノマーAおよびB);・交互の重合モノマー(例えば、ABABABABに重合されたモノマーAおよびB);・勾配(テーパー)重合モノマー(例えば、AAABAABBABBBに重合されたモノマーAおよびB);
・ブロックコポリマー(例えば、AAAAABBBBBに重合されたモノマーAおよびB)、ここでポリマー分散剤の分散能に対し、各ブロックの長さ(2、3、4、5または6以上)が重要である;
・グラフトコポリマー(グラフトコポリマーは主鎖に結合された(attached)ポリマー側鎖を伴うポリマー主鎖からなる);および
・これらのポリマーの混合形態、例えば、ブロック状の勾配コポリマー、
を有する。
・BYK CHEMIE GMBHから市販のDISPERBYKTM分散剤;
・NOVEONから市販のSOLSPERSETM分散剤;
・EVONIKからのTEGOTM DISPERSTM分散剤;
・MUNZING CHEMIEからのEDAPLANTM分散剤;
・LYONDELLからのETHACRYLTM分散剤;
・ISPからのGANEXTM分散剤;
・CIBA SPECIALTY CHEMICALS INCからのDISPEXTMおよびEFKATM分散剤;
・DEUCHEMからのDISPONERTM分散剤;並びに
・JOHNSON POLYMER.からのJONCRYLTM分散剤、
である。
UV硬化性インキジェットインキは、少なくとも1種の光開始剤を含むが、複数の光開始剤および/または共開始剤を含む光開始システムを含む場合がある。
for Free Radical Cationic and Anionic Photopolymerization. 2nd edition中に開示されている。
GROUP Ltd.から市販のH−NuTM 470 およびH−NuTM 470Xを含む。
ンおよびN−メチルモルホリン]、(2)芳香族アミン[例えば、アミルパラジメチルアミノベンゾエート、2−n−ブトキシエチル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエート)、2−(ジメチルアミノ)−エチルベンゾエート、エチル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエートおよび2−エチルヘキシル−4−(ジメチルアミノ)ベンゾエート]並びに(3)(メタ)アクリル化アミン[例えば、ジアルキルアミノアルキル(メタ)アクリレート、(例えば、ジエチルアミノエチルアクリレート)、またはN−モルホリノアルキル(メタ)アクリレート(例えば、N−モルホリノエチル−アクリレート)]、に分類される場合がある。好適な共開始剤はアミノベンゾエートである。
UV硬化性インキジェットインキは、インキの熱安定性を改善するために少なくとも1種の防止剤を含む場合がある。
UV硬化性インキジェットインキは、少なくとも1種の界面活性剤を含む場合があるが、いかなる界面活性剤も含まれないことが好ましい。界面活性剤が含まれない場合は、UV硬化性インキジェットインキはガラスシート上に十分に広がらず、それにより細い導体ライン(conductive line)の形成を可能にする。
CHEMICALS INC.から市販のSURFYNOLTM 104、104H、440、465およびTG)を含む。
着色(pigmented)UV硬化性インキジェットインキの調製は、当業者に周知
である。調製の好適な方法は、国際公開第2011/069943号パンフレットのパラグラフ[0076]ないし[0085]に開示されている。
UV硬化性インキジェットインキは、1個以上のプリントヘッドに対して移動している基質(substrate)上に、制御された方法で、ノズルを通して小滴を噴射する1個以上のプリントヘッドにより噴射される場合がある。
Graphicsから市販のAnapurna Mシリーズ印刷機である。
UV硬化性インキジェットインキは、電子ビームまたは紫外線のような化学線に曝露することにより硬化される場合があり、好適には、UV硬化性インキジェットインキの画像は、紫外線によって、より好適にはUVLEDUVLED硬化を使用して硬化される。
な管のような、可撓性の放射線伝導手段(flexible radiation conductive means)により放射線源に接続された硬化UV−光線源、を使用する場合がある。
light)のようないずれかの紫外線源が放射線源として使用されてもよい。これらのうちで、好適な線源は、300ないし400nmの主要波長を有する比較的波長の長いUV貢献(UV−contribution)を示すものである。具体的には、UV−A光源は、より効率的な内部の硬化をもたらす光線の散乱低下のため、好ましい。
・UV−A:400nmないし320nm、
・UV−B:320nmないし290nm、
・UV−C:290nmないし100nm、
の通りにUV−A、UV−BおよびUV−Cと分類される。
以下の実施例中に使用されたすべての材料は、特記されない限りALDRICH CHEMICAL Co.(ベルギー)およびACROS(ベルギー)のような、標準的な製
造元から容易に入手可能であった。使用された水は脱イオン水であった。
1.エッチング抵抗(ER)
エッチング抵抗は、エッチングおよびすすぎ後に、インキ層がまだ存在する場合に照合すること(controlling)により評価された。評価は表5に記載の基準に従って実施した。
可剥性(SB)は、撹拌しながら、50℃の、2%のNaOH−溶液を含むビーカー中にエッチング処理され、乾燥されたサンプルを供することにより、該サンプルを使用して決定された。ガラス表面からのインキジェット層の剥離時間、すなわち剥離時間を測定した。
配合物の粘度を、CAMBRIDGE APPLIED SYSTEMSからの“Robotic Viscometer Type(ロボット粘度計タイプ)VISCObot”を使用して45℃で測定した。
銅板上への印刷および硬化後に、インキジェット層を指の感触により評価した。評価は表7に記載の基準に従って実施した。
比較用(comparative)UV硬化性インキジェットインキCOMP−1を、表10の組成に従って調製した。重量百分率(重量%)はすべて、UV硬化性インキジェットインキの総重量に基づいた。
ガラス板を、イソプロパノール中に浸漬されたコットンパッドで清浄化して塵および油脂の粒子を除去した。
Konica Minolta512Mプリントヘッドを備えた、Anapurna Mwインキジェット印刷機(Agfa Graphics NVから市販)を使用して、UV硬化性インキジェットインキCOMP−01ないしCOMP−11およびINV−01ないしINV−16により、ガラス板上に印刷した。次に画像をHgランプにより硬化した。
Claims (15)
- エッチング済みガラス製品(10)を製造する方法であって、
a)ガラス製品の表面上にUV硬化性インキジェットインキで画像(2)を噴射する工程と、
b)画像(2)をUV硬化する工程と、
c)UV硬化画像(3)により被覆されていない表面をエッチング処理して、エッチング済み画像(4)を得る工程と、
d)アルカリ性水溶液中でUV硬化画像(2)を除去する
工程とを含み、
前記UV硬化性インキジェットインキは重合性組成物を含むことを特徴とし、
そこで、該重合性組成物の少なくとも80重量%が、すべて、重合性組成物の総重量に基づいた重量百分率(重量%)を使用して、
a)15.0ないし70.0重量%のアクリルアミドと、
b)20.0ないし75.0重量%の多官能価アクリレートと、
c)1.0ないし15.0重量%の、カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む(メタ)アクリレートとからなる、方法。 - 工程b)におけるUV硬化は、UVLEDUVLEDを使用して実施される、請求項1記載の方法。
- 前記画像を噴射する工程と硬化する工程との間の時間間隔は、少なくとも50msである、請求項1記載の方法。
- 前記UV硬化画像は前記エッチング工程の前に加熱される、請求項1記載の方法。
- 前記ガラス製品はガラスシートである、請求項1に記載の方法。
- 着色剤を含むUV硬化性インキジェットインキが、前記エッチング済み画像の少なくとも一部の上に噴射される、請求項1記載の方法。
- 着色剤を含む前記UV硬化性インキジェットインキは工程d)の前に噴射される、請求
項6記載の方法。 - 前記アクリルアミドは環式アクリルアミドである、請求項1記載の方法。
- 前記環式アクリルアミドはアクリロイルモルホリンである、請求項8記載の方法。
- カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む(メタ)アクリレートの少なくとも1.5重量%が、前記重合性組成物中に含まれる、請求項1記載の方法。
- カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む前記(メタ)アクリレートは、2−カルボキシエチルアクリレート、2−アクリロイルエチルスクシネートおよび2−ヒドロキシエチルメタクリレートホスフェートからなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記多官能価アクリレートは、ジプロピレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコール(2×プロポキシル化)ジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレート、ジトリメチロールプロパンテトラアクリレート、エトキシル化ペンタエリスリトールテトラアクリレートおよびポリエチレングリコールジアクリレート:からなる群から選択される、請求項1記載の方法。
- 前記重合性組成物は、1種以上のアクリルアミドと、1種以上の多官能価アクリレートと、カルボン酸基、リン酸基またはホスホン酸基を含む1種以上の(メタ)アクリレートとからなる、請求項1記載の方法。
- 前記UV硬化性インキジェットインキは、該UV硬化性インキジェットインキの総重量に基づいて0ないし3重量%の界面活性剤を含む、請求項1記載の方法。
- 前記重合性組成物の化合物は、アクリロイルモルホリン、2−カルボキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタクリレートホスフェート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコール(2×プロポキシル化)ジアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、トリプロピレングリコールジアクリレートおよび2−(2−ビニルオキシ−エトキシ)−エチルアクリレートから選択される群から選択される1種以上の化合物を含む、請求項1記載の方法。
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