CN106479482A - InP量子点及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了InP量子点及其制备方法。该制备方法包括：步骤S1，利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核；步骤S2，以第二InP核为核，使Zn前驱体、Se前驱体和可选的S前驱体通过外延生长法在第二InP核的表面形成包含ZnSexS1‑x或者ZnSe/ZnS的壳层，得到InP/ZnSexS1‑x量子点或者InP/ZnSe/ZnS量子点，0<x≤1。利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核使所得的第二InP核的颗粒尺寸更均一，半半峰宽变窄；所得到的InP量子点量子点壳层中同时含有Se元素和硫元素，使得壳层的包覆厚度及InP量子点的发光效率和稳定性得到进一步改善。

Description

InP量子点及其制备方法
技术领域
本发明涉及量子点材料领域，具体而言，涉及一种InP量子点及其制备方法。
背景技术
量子点是由数百到数千个原子组成的半导体纳米晶，其粒径小于或接近激子波尔半径。由于量子限域效应的影响，使其具有优良的发光性能，比如量子点材料具有发光波长可调、发光效率高、稳定性好等优点，在显示、照明、生物及太阳能电池等领域有着广泛的应用。
随着研究的深入，量子点技术已经逐渐地从实验室开发走向产品应用，将改变人们未来的生活方式。近年来，对于CdSe、CdS等II-VI族量子点材料的研究取得了极大的进展，包括其制备、表面修饰和应用等。然而，上述材料所含的重金属元素Cd对环境和人体都有较大的毒害作用，且不易通过代谢排出体外，在生物体内长期积累引起多种严重疾病。欧美等国家对进出口货物中的含Cd量都做了严格的规定。因此，发展性能优良的无Cd量子点材料成为了现阶段的研究重点。
InP是重要的III-V族无Cd量子点，其作为一种环境友好、直接带隙半导体材料成为人们研究的焦点。现有的InP合成技术，在其尺寸均一性、发光性能及稳定性上均有待提高。2015年Do等通过热注入法合成了InP/ZnS核壳量子点，但其发射峰半峰宽较大，绿光在40nm以上，红光在60nm以上；且量子产率较低，均在60％以下(Journal of MaterialsChemistry C,2015,3(15):3582-3591.)。2008年Reiss等通过一锅合成法制备了InP/ZnS纳米晶，但其可调发光波长窗口较小，无法合成600nm以上的红光量子点；另外其稳定性较差，在紫外光照射下，发光效率大大降低(Journal of the American Chemical Society,2008,130(35):11588-11589.)。上述缺点一方面是由于红色InP的成核和生长较难控制，难以得到尺寸分布均一、半峰宽窄的纳米晶颗粒；另一方面，InP和ZnS的晶格常数差距较大，在包覆中ZnS较难有效生长在InP颗粒表面，造成发光效率较低、稳定性较差。
因此，研发半峰宽窄、效率高且稳定性好的红色InP量子点，在无镉量子点材料的研究中占据重要位置，对照明、显示和生物等领域的应用都具有重要意义。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种InP量子点及其制备方法，以解决现有技术中的InP量子点发光效率低、稳定性差且色纯度低的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种InP量子点的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核；步骤S2，以第二InP核为核，使Zn前驱体、Se前驱体和可选的S前驱体通过外延生长法在第二InP核的表面形成包含ZnSexS1-x或者ZnSe/ZnS的壳层，得到InP/ZnSexS1-x量子点或者InP/ZnSe/ZnS量子点，0<x≤1。
进一步地，上述步骤S1的反应温度为150～330℃，优选为180～270℃。
进一步地，上述第二InP核在紫外可见光谱下的第一激子峰位置在440～600nm范围内可调。
进一步地，上述制备方法还包括第一InP核的制备过程，制备过程包括：将第一In前驱体、可选的第一配体与第一非络合溶剂混合形成第一混合液；将第一P前驱体、可选的第二配体，单独或混合形成第一P前驱体反应物；将第一P前驱体反应物加入到第一混合液中形成第一反应体系，加热使第一反应体系的反应温度保持在150～330℃，优选180～270℃，得到含有第一InP核的第二混合液。
进一步地，上述形成第一混合液的过程还包括将第一混合液加热至150～330℃的步骤，优选加热至180～270℃。
进一步地，上述第一In前驱体中In与第一P前驱体中P的摩尔比为0.5:1～10:1，优选为1:1～5:1。
进一步地，上述制备方法还包括InP纳米团簇的制备步骤，制备步骤包括：将第二In前驱体、可选的第三配体与第二非络合溶剂混合，形成第三混合液；将第二含P前驱体、可选的第四配体，单独或混合形成第二P前驱体反应物；将第二P前驱体反应物加入到第三混合液中形成第二反应体系，并使第二反应体系在25～150℃下反应，优选在100～120℃下反应，得到含有InP纳米团簇的第四混合液。
进一步地，上述形成第三混合液的过程还包括将第三混合液加热至100～200℃的步骤。
进一步地，上述步骤S1包括：将第二混合液和第四混合液混合，加热至150～330℃，优选为180～270℃，得到含有第二InP核的第五混合液。
进一步地，上述第一In前驱体和第二In前驱体各自独立地选自InCl3、In MA3和InAc3中的一种或多种；优选第一配体和第三配体各自独立地选自脂肪酸，更优选脂肪酸选自十四酸、十六酸、十八酸和十二酸中的一种或多种；优选第二配体和第四配体各自独立地选自胺配体和/或膦配体，更优选胺配体为脂肪胺，进一步优选脂肪胺选自正己胺、辛胺、十二胺和二丙胺中的一种或多种，优选膦配体选自三辛基膦、三丁基膦和三己基膦中的一种或多种；优选第一非络合溶剂和第二非络合溶剂各自独立地选自烯烃、烷烃、醚类和芳香族化合物中的一种或多种。
进一步地，上述InP量子点为InP/ZnSexS1-x，步骤S2包括：将可选的第五配体、Zn前驱体、Se前驱体和可选的S前驱体一起加入第五混合液中，形成第三反应体系；加热使第三反应体系在180～320℃下进行外延生长反应，优选在220～280℃下，形成InP/ZnSexS1-x量子点；InP量子点为InP/ZnSe/ZnS，步骤S2包括：将可选的第五配体、Zn前驱体、Se前驱体加入到第五混合液中进行第一外延反应，得到第六混合液；将S前驱体到第六混合液中进行第二外延反应，得到InP/ZnSe/ZnS量子点，其中第一外延反应和第二外延反应各自独立地在180～320℃下进行，优选各自独立地在220～280℃下进行。
进一步地，上述Zn前驱体为羧酸锌，优选羧酸锌选自醋酸锌、硬脂酸锌、油酸锌和十一烯酸锌中的一种或多种；优选Se前驱体选自Se-TOP溶液、Se-TBP溶液、Se-ODE溶液和Se粉-ODE悬浊液中的一种或多种；优选S前驱体选自S-TOP溶液、S-TBP溶液和S-ODE溶液中的一种或多种；优选第五配体选自饱和脂肪胺、不饱和脂肪胺、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸中的一种或多种。
根据本发明的另一方面，提供了一种InP量子点，包括：纳米晶核，纳米晶核为InP；以及包裹在纳米晶核上的壳层，壳层为ZnSexS1-x或者ZnSe/ZnS，其中0<x≤1，InP量子点发射波长在520～660nm范围内可调，且InP量子点的半峰宽为38～55nm，量子效率≥60％。
利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核时，InP纳米团簇的小颗粒团簇快速分解，并且在大颗粒第一InP核上扩散生长，在该过程中通过调节配体加入量、团簇溶液加入量、反应温度和时间控制紫外可见光谱第一激子峰位置；在扩散生长中，第一InP核颗粒大小的不同对生长存在影响，即纳米团簇溶解后的In前体和P前体在较小颗粒上生长较快，较大颗粒上生长较慢，从而使所得的第二InP核的颗粒尺寸更均一，半半峰宽变窄(上述半半峰宽是对于UV来说的，因为UV的峰出得不是很对称，所以无法用半峰宽来衡量，只能取半峰宽的一半，命名为半半峰宽)；同时所形成的壳层中含有Se，InP和ZnSe的晶格常数差距较小，因此使壳层可以较为容易地包覆在第二InP核颗粒表面，进而使得本申请的InP/ZnSexS1-x或者InP/ZnSe/ZnS量子点具有较高的发光效率和较窄的半峰宽。壳层中同时含有Se元素和硫元素，使得壳层的包覆厚度及InP量子点的发光效率和稳定性得到进一步改善。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明实施例1的InP纳米团簇的TEM图像和粒径分布柱状图；
图2示出了根据本发明实施例1的InP纳米团簇的UV检测图谱；
图3示出了根据本发明实施例1的第一InP核的TEM图像和粒径分布柱状图；
图4示出了根据本发明实施例1的第二InP核的TEM图像和粒径分布柱状图；
图5示出了根据本发明实施例1的第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核过程中，UV图谱的变化过程；
图6示出了根据本发明实施例1的InP/ZnSe0.3S0.7量子点的TEM图像和粒径分布柱状图；以及
图7示出了根据本发明实施例1的InP/ZnSe0.3S0.7量子点的PL荧光光谱。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
如背景技术所记载的，现有技术的InP量子点的发光效率低、稳定性差且色纯度低，为了解决该问题，本申请一种典型的实施方式提供了一种InP量子点的制备方法，该制备方法包括：步骤S1，利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核；步骤S2，以第二InP核为核，使Zn前驱体、Se前驱体和可选的S前驱体通过外延生长法在第二InP核的表面形成包含ZnSexS1-x或者ZnSe/ZnS的壳层，得到InP/ZnSexS1-x量子点或者InP/ZnSe/ZnS量子点，其中0<x≤1。
利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核时，InP纳米团簇的小颗粒团簇快速分解，并且在大颗粒第一InP核上扩散生长，在该过程中通过调节配体加入量、团簇溶液加入量、反应温度和时间控制紫外可见光谱第一激子峰位置；在扩散生长中，第一InP核颗粒大小的不同对生长存在影响，即纳米团簇溶解后的In前体和P前体在较小颗粒上生长较快，较大颗粒上生长较慢，从而使所得的第二InP核的颗粒尺寸更均一，半半峰宽变窄；同时所形成的壳层中含有Se，InP和ZnSe的晶格常数差距较小，因此使壳层可以较为容易地包覆在第二InP核颗粒表面，进而使得本申请的InP/ZnSexS1-x或者InP/ZnSe/ZnS量子点具有较高的发光效率和较窄的半峰宽。壳层在含有Se的前提下，同时含有硫元素，使得壳层的包覆厚度及InP量子点的发光效率和稳定性得到进一步改善。
为了进一步加快InP纳米团簇的分解，优选上述步骤S1的反应温度为150～330℃，优选为180～270℃。
在该过程中通过调节配体加入量、团簇溶液加入量、反应温度和时间控制紫外可见光谱第一激子峰位置，优选第二InP核在紫外可见光谱下的第一激子峰位置在440～600nm范围内可调。将上述参数控制在上述范围内，从而在下一步的外延生长中能够得到具有预设第一激子峰位置的InP量子点，同时有利于控制InP量子点的半峰宽在较窄的范围内。
上述制备方法所采用的第一InP核可以采用目前常规制备InP量子点的方式，为了更好地与InP纳米团簇配合，优选采用本申请优选后的方式，即上述制备方法还包括第一InP核的制备过程，该制备过程包括：将第一In前驱体、可选的第一配体与第一非络合溶剂混合形成第一混合液；将第一P前驱体、可选的第二配体，单独或混合形成第一P前驱体反应物；将第一P前驱体反应物加入到第一混合液中形成第一反应体系，加热使第一反应体系的反应温度保持在150～330℃，优选180～270℃，得到含有第一InP核的第二混合液。利用上述流程且在上述温度下制备的第一InP核的粒径较大且粒径分布更为均匀，更有利于InP纳米团簇在其上的扩散生长。
进一步优选形成第一混合液的过程还包括将第一混合液加热至150～330℃的步骤，优选加热至180～270℃。以提供更具有反应活性的第一混合液，提高第一InP核的生成速度。
为了增加In的利用率，优选上述第一In前驱体中In与第一P前驱体中P的摩尔比为0.5:1～10:1，优选为1:1～5:1。
本申请中为了保证后续纳米团簇具有较合适的分解速度，优选采用本申请的方法予以制备，即上述制备方法还包括InP纳米团簇的制备步骤，制备步骤包括：将第二In前驱体、可选的第三配体与第二非络合溶剂混合，形成第三混合液；将第二含P前驱体、可选的第四配体，单独或混合形成第二P前驱体反应物；将第二P前驱体反应物加入到第三混合液中形成第二反应体系，并使第二反应体系在25～150℃下反应，优选在100～120℃下反应，得到含有InP纳米团簇的第四混合液。同样地，为了提供更具有反应活性的第三混合液，提高InP纳米团簇的生成速度，优选形成第三混合液的过程还包括将第三混合液加热至100～200℃的步骤。
利用上述过程制备了第二混合液和第四混合液后，不需要将其中的第一InP核和InP纳米团簇分离，直接进行下一步的反应即可，优选上述步骤S1包括：将第二混合液和第四混合液混合，加热至150～330℃，优选为180～270℃，得到含有第二InP核的第五混合液。
本申请上述过程所涉及的原料，均可从现有技术中常用的原料中进行选择，为了提高产率，优选上述第一In前驱体和第二In前驱体各自独立地选自InCl3、InMA3和InAc3中的一种或多种；优选第一配体和第三配体各自独立地选自脂肪酸，更优选脂肪酸选自十四酸、十六酸、十八酸和十二酸中的一种或多种；优选第二配体和第四配体各自独立地选自胺配体和/或膦配体，更优选胺配体为脂肪胺，进一步优选脂肪胺选自正己胺、辛胺、十二胺和二丙胺中的一种或多种，优选膦配体选自三辛基膦、三丁基膦和三己基膦中的一种或多种；优选第一非络合溶剂和第二非络合溶剂各自独立地选自烯烃、烷烃、醚类和芳香族化合物中的一种或多种。
本申请的步骤S2可以在采用前述方法形成第二InP核后，直接进行，当InP量子点为InP/ZnSexS1-x时，优选上述步骤S2包括：将可选的第五配体、所述Zn前驱体、所述Se前驱体和可选的所述S前驱体一起加入所述第五混合液中，形成第三反应体系；加热使所述第三反应体系在180～320℃下进行外延生长反应，优选在220～280℃下，形成所述InP/ZnSexS1-x量子点。外延生长在上述温度范围内进行，既能保证外延生长的顺利进行，而且保证外延生长的均匀性。当InP量子点为InP/ZnSe/ZnS时，上述步骤S2包括：将可选的第五配体、Zn前驱体、Se前驱体加入到第五混合液中进行第一外延反应，得到第六混合液；将S前驱体到第六混合液中进行第二外延反应，得到InP/ZnSe/ZnS量子点，其中第一外延反应和第二外延反应各自独立地在180～320℃下进行，优选各自独立地在220～280℃下进行。
本申请步骤S2所涉及的原料，均可从现有技术中常用的原料中进行选择，为了提高产率，优选上述Zn前驱体为羧酸锌，优选羧酸锌选自醋酸锌、硬脂酸锌、油酸锌和十一烯酸锌中的一种或多种；优选Se前驱体选自Se-TOP溶液、Se-TBP溶液、Se-ODE溶液和Se粉-ODE悬浊液中的一种或多种；优选S前驱体选自S-TOP溶液、S-TBP溶液和S-ODE溶液中的一种或多种；优选第五配体选自饱和脂肪胺、不饱和脂肪胺、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸中的一种或多种。
在本申请另一种典型的实施方式中，提供了一种InP量子点，该InP量子点包括纳米晶核和包裹在纳米晶核上的壳层，纳米晶核为InP；壳层为ZnSexS1-x，其中0<x≤1，InP量子点发射波长在520～660nm范围内可调，且InP量子点的半峰宽为38～55nm，量子效率≥60％。所形成的壳层中具有Se，InP和ZnSe的晶格常数差距较小，因此使壳层可以较为容易地包覆在InP颗粒表面，进而使得本申请的InP量子点具有较高的发光效率和稳定性。此外，由于本申请提供的InP量子点的半峰宽为38～55nm，因此其发光颜色较为纯净。
以下将结合实施例和对比例，进一步说明本申请的有益效果。
实施例1
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至140℃形成第三混合液。在140℃稳定10min后，将第三混合液降温至90℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.045mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至90℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在90℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。对第四混合液中的InP纳米团簇进行TEM检测和UV测试，其中的TEM图像和粒径分布柱状图和UV图像分别如图1和图2所示。
第二InP核的合成
将0.27mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.8mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至230℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在230℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在230℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。对第二混合液中的第一InP核和第四混合液中的第二InP核进行TEM检测，其中，第一InP核的TEM图像和粒径分布柱状图如图3所示，第二InP核的TEM图像和粒径分布柱状图如图4所示，TEM图像中颗粒较均一。第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核的UV检测图谱变化如图5所示，随着核的生长UV图谱逐渐红移，且半半峰宽逐渐变窄。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至250℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.09mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.21mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在250℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。其中，InP/ZnSeS量子点的TEM检测结果如图6所示，图6显示颗粒分布均一，形貌良好；PL荧光光谱图像如图7所示，图7显示峰形对称性良好，且无拖尾。
实施例2
InP纳米团簇的合成：
将0.1mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.3mmol十四酸和1.5g正二十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至100℃形成第三混合液。在100℃稳定10min后，将第三混合液降温至25℃，然后将0.033mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.033mmol三辛基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至25℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在25℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.045mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.05mmol十二酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至150℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在150℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在150℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSe的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至180℃，并向其中加入0.2mmol丙酸锌、0.4mmol油胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.4mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在180℃下反应30min后，降至室温得到含有InP/ZnSe的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSe溶液。
实施例3
InP纳米团簇的合成：
将0.1mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.3mmol十四酸和1.5g正二十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至100℃形成第三混合液。在100℃稳定10min后，将第三混合液降温至60℃，然后将0.033mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.033mmol三辛基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至60℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在60℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.09mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至180℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol十二胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在180℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在180℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至220℃，并向其中加入0.2mmol丙酸锌、0.4mmol油胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.2mmol)、S-TBP(硫-三丁基膦，0.18mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在220℃下反应30min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例4
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液降温至80℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.045mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至80℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在80℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.18mmol In(MA)3(醋酸铟)、0.6mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至200℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在200℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在200℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至240℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.06mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.24mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在240℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例5
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.13mmol InCl3(氯化铟)、0.8mmol十八酸和4.0g十八烯加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至140℃形成第三混合液。在140℃稳定10min后，将第三混合液降温至100℃，然后将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol十二胺组成的第二P前驱体反应物快速注入至100℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在100℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.36mmol InCl3(氯化铟)、1mmol十六酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至250℃保温，得到第一混合液。将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol三丁基膦形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在250℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在250℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时20min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至260℃，并向其中加入0.5mmol油酸锌、1mmol十八胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.2mmol)、S-TBP(硫-三丁基膦，0.3mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在260℃下反应50min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例6
InP纳米团簇的合成：
将0.2mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.2mmol InCl3(氯化铟)、1.6mmol十八酸和6.0g十八烯加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在160℃稳定10min后，将第三混合液降温至120℃，然后将0.15mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.15mmol十二胺组成的第二P前驱体反应物快速注入至120℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在120℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.45mmol InCl3(氯化铟)、1.4mmol十六酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至270℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol三丁基膦形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在270℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在270℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时30min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至280℃，并向其中加入0.5mmol油酸锌、1mmol十八胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.25mmol)、S-ODE(硫-十八烯，0.25mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在280℃下反应50min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例7
InP纳米团簇的合成：
将0.4mmol InCl3(氯化铟)、1.6mmol十六酸和6.0g十八烯加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至180℃形成第三混合液。在180℃稳定10min后，将第三混合液降温至130℃，然后将0.15mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.15mmol辛胺组成的第二P前驱体反应物快速注入至130℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在130℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.3mmol InCl3(氯化铟)、0.3mmol In(Ac)3(醋酸铟)、1.8mmol十八酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至300℃保温，得到第一混合液。将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol三辛基膦形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在300℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在300℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时30min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至300℃，并向其中加入0.6mmol油酸锌、1.2mmol十八胺、Se-ODE(硒-十八烯，0.36mmol)、S-TBP(硫-三丁基膦，0.24mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在300℃下反应50min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例8
InP纳米团簇的合成：
将0.4mmol InCl3(氯化铟)、1.6mmol十六酸和6.0g十八烯加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至200℃形成第三混合液。在200℃稳定10min后，将第三混合液降温至150℃，然后将0.15mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.15mmol辛胺组成的第二P前驱体反应物快速注入至150℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在150℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.45mmol InCl3(氯化铟)、0.45mmol In(Ac)3(醋酸铟)、2.7mmol十八酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至330℃保温，得到第一混合液。将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol三辛基膦形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在330℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在330℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时30min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至320℃，并向其中加入0.6mmol油酸锌、1.2mmol十八胺、Se-ODE(硒-十八烯，0.54mmol)、S-TBP(硫-三丁基膦，0.06mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在320℃下反应50min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例9
InP纳米团簇的合成：
将0.1mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十四酸和1.5g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液降温至100℃，然后将0.033mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.033mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至100℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在100℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.03mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.03mmol十四酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol十六胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在120℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在120℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSe的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至220℃，并向其中加入0.2mmol丙酸锌、0.4mmol油胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.2mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在220℃下反应30min后，降至室温得到含有InP/ZnSe的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSe溶液。
实施例10
InP纳米团簇的合成：
将0.4mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.3mmol十四酸和1.5g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液降温至100℃，然后将0.15mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.15mmol十二胺组成的第二P前驱体反应物快速注入至100℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在100℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将1.35mmol In(MA)3(十四酸铟)、1.4mmol十四酸和6.0g异三十烷加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至350℃保温，得到第一混合液。将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol十六胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在350℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在350℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时30min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至280℃，并向其中加入0.5mmol丙酸锌、1mmol油胺、Se-TBP(硒-三丁基膦，0.3mmol)、S-TBP(硫-三丁基膦，0.2mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在280℃下反应50min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例11
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液升温至180℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.045mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至180℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在180℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.18mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.6mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至200℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在200℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在200℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至240℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.06mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.24mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在240℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例12
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液升温至180℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.045mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至180℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在180℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.18mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.6mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至200℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在200℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在200℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至150℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.06mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.24mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在150℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
实施例13
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)、0.1mmol十二酸和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至140℃形成第三混合液。在140℃稳定10min后，将第三混合液降温至90℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.045mmol三丁基膦组成的第二P前驱体反应物快速注入至90℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在90℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。
第二InP核的合成
将0.27mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.8mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至230℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在230℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在230℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSe/ZnS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至250℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.09mmol)反应10min后再加入S-TOP(硫-三辛基膦，0.21mmol)反应30min，形成第三反应体系，降至室温得到含有InP/ZnSe/ZnS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSe/ZnS溶液。
实施例14
InP纳米团簇的合成：
将0.13mmol In(MA)3(十四酸铟)和2.0g异三十烷加入到50mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至120℃形成第三混合液。在120℃稳定10min后，将第三混合液降温至80℃，然后将0.045mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)第二P前驱体反应物快速注入至80℃的第三混合液中形成第二反应体系，使第二反应体系在80℃下反应5min后得到含InP纳米团簇的第四混合液。第二InP核的合成
将0.18mmol In(MA)3和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至230℃保温，得到第一混合液。将0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在230℃下反应8min后得到含第一InP核的第二混合液。在230℃下，将前述步骤合成的含InP纳米团簇的第四混合液滴加至含第一InP核的第二混合液中，用时10min制得生长后的含有第二InP核的第五混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第二InP核的第五混合液的温度稳定至240℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.06mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.24mmol)形成第三反应体系，使第三反应体系在240℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSeS溶液。
对比例1
InP核的合成
将0.27mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.8mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至230℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在230℃下反应8min，然后再补加0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物，最后得到含第一InP核的第二混合液。
InP/ZnSeS的包覆合成
将含有第一InP核的第二混合液的温度稳定至250℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.09mmol)、S-TOP(硫-三辛基膦，0.21mmol)形成第二反应体系，使第二反应体系在250℃下反应40min后，降至室温得到含有InP/ZnSeS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSe0.3S0.7溶液。
对比例2
InP核的合成
将0.27mmol In(Ac)3(醋酸铟)、0.8mmol十四酸和6.0g十八烯加入到100mL三口烧瓶中，并将该三口烧瓶在N2排气状态下加热至230℃保温，得到第一混合液。将0.09mmolTMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物快速注入第一混合液中形成第一反应体系，使第一反应体系在230℃下反应8min，然后再补加0.09mmol TMS-P(三(三甲基硅)膦)和0.09mmol辛胺形成的第一P前驱体反应物，最后得到含第一InP核的第二混合液。
InP/ZnSe/ZnS的包覆合成
将含有第一InP核的第二混合液的温度稳定至250℃，并向其中加入0.3mmol硬脂酸锌、0.6mmol油酸、Se-TOP(硒-三辛基膦，0.09mmol)反应10min后再加入S-TOP(硫-三辛基膦，0.21mmol)反应30min，形成第三反应体系，降至室温得到含有InP/ZnSe/ZnS的产物体系，用甲醇三次萃取该产物体系，得到萃取物；用丙酮沉淀该萃取物，并将沉淀物离心，然后将离心后得到的沉淀溶解在甲苯中，得到InP/ZnSe/ZnS溶液。
对实施例1～14和对比例1、2中制备得到的InP/ZnSexS1-x和InP/ZnSe/ZnS量子点进行各项检测表征，采用透射电镜检测纳米晶的尺寸和粒度分布，采用紫外光谱和荧光光谱测定量子点的吸收和发射光谱，采用积分球检测量子效率，测试结果记录在表1中。其中，实施例1～14和对比例1、2中制备的量子点均为微球状和闪锌矿结构。
表1
由表1中实施例1～14的数据可以看出，本申请所得到的量子点的PL半峰宽在38～55nm，量子效率在60％以上，PL的位置(发射波长)在520～660nm范围内可调，且半峰宽和量子效率明显优于对比例得到的量子点。另外，根据实施例1～8可以看出，随着第一InP核制备温度的升高，其颗粒尺寸逐渐增大。并且随着InP纳米团簇加入量的增加，第二InP核的颗粒尺寸逐渐增大。通过调节ZnSeS包覆中各前驱体的加入量，可控制包覆层的组成和厚度。根据对比例1和实施例1的对比可以看出，第一InP核直接包覆生成的InP/ZnSe0.3S0.7半峰宽偏大，效率偏低。根据实施例9～10可以才看出，在第一和第二InP核的制备中，过高或者过低的In：P比及反应温度不利于颗粒的尺寸和均一性控制，并使得InP/ZnSeS半峰宽偏大，效率偏低。根据实施例11可以才看出，过高的InP团簇制备温度，不利于其在第一InP核上的扩散生长，得到的InP/ZnSeS发射波长偏小，半峰宽偏大，效率偏低。根据实施例12可以看出，过低的ZnSeS包覆温度，使得包覆效果减弱，效率降低。根据实施例14的结果可以看出，即使没有使用配体，适当提高第一InP核的合成温度也可以合成InP量子点，只是相对于实施例4,来说，量子效率降低，但是仍高于对比例的量子效率。
从以上的描述中，可以看出，本发明上述的实施例实现了如下技术效果：
利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核时，InP纳米团簇的小颗粒团簇快速分解，并且在大颗粒第一InP核上扩散生长，在该过程中通过调节配体加入量、团簇溶液加入量、反应温度和时间控制紫外可见光谱第一激子峰位置；在扩散生长中，第一InP核颗粒大小的不同对生长存在影响，即纳米团簇溶解后的In前体和P前体在较小颗粒上生长较快，较大颗粒上生长较慢，从而使所得的第二InP核的颗粒尺寸更均一，半半峰宽变窄；同时所形成的壳层中含有Se，InP和ZnSe的晶格常数差距较小，因此使壳层可以较为容易地包覆在第二InP核颗粒表面，进而使得本申请的InP/ZnSexS1-x或者InP/ZnSe/ZnS量子点具有较高的发光效率和较窄的半峰宽。壳层中同时含有Se元素和S元素，使得壳层的包覆厚度及InP量子点的发光效率和稳定性得到进一步改善。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (13)

1.一种InP量子点的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：
步骤S1，利用第一InP核和InP纳米团簇制备第二InP核；
步骤S2，以所述第二InP核为核，使Zn前驱体、Se前驱体和可选的S前驱体通过外延生长法在所述第二InP核的表面形成包含ZnSexS1-x或者ZnSe/ZnS的壳层，得到InP/ZnSexS1-x量子点或者InP/ZnSe/ZnS量子点，0<x≤1。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1的反应温度为150～330℃，优选为180～270℃。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第二InP核在紫外可见光谱下的第一激子峰位置在440～600nm范围内可调。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述第一InP核的制备过程，所述制备过程包括：
将第一In前驱体、可选的第一配体、第一非络合溶剂混合形成第一混合液；
将第一P前驱体、可选的第二配体，单独或混合形成第一P前驱体反应物；
将所述第一P前驱体反应物加入到所述第一混合液中形成第一反应体系，加热使所述第一反应体系的反应温度保持在150～330℃，优选180～270℃，得到含有所述第一InP核的第二混合液。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述形成第一混合液的过程还包括将第一混合液加热至150～330℃的步骤，优选加热至180～270℃。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述第一In前驱体中In与所述第一P前驱体中P的摩尔比为0.5:1～10:1，优选为1:1～5:1。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括所述InP纳米团簇的制备步骤，所述制备步骤包括：
将第二In前驱体、可选的第三配体、第二非络合溶剂混合，形成第三混合液；
将第二含P前驱体、可选的第四配体，单独或混合形成第二P前驱体反应物；
将所述第二P前驱体反应物加入到所述第三混合液中形成第二反应体系，并使所述第二反应体系在25～150℃下反应，优选在100～120℃下反应，得到含有所述InP纳米团簇的第四混合液。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述形成第三混合液的过程还包括将第三混合液加热至100～200℃的步骤。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S1包括：
将所述第二混合液和所述第四混合液混合，加热至150～330℃，优选为180～270℃，得到含有所述第二InP核的第五混合液。
10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述第一In前驱体和第二In前驱体各自独立地选自InCl3、In MA3和InAc3中的一种或多种；优选所述第一配体和所述第三配体各自独立地选自脂肪酸，更优选所述脂肪酸选自十四酸、十六酸、十八酸和十二酸中的一种或多种；优选所述第二配体和所述第四配体各自独立地选自胺配体和/或膦配体，更优选所述胺配体为脂肪胺，进一步优选所述脂肪胺选自正己胺、辛胺、十二胺和二丙胺中的一种或多种，优选所述膦配体选自三辛基膦、三丁基膦和三己基膦中的一种或多种；优选所述第一非络合溶剂和第二非络合溶剂各自独立地选自烯烃、烷烃、醚类和芳香族化合物中的一种或多种。
11.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述InP量子点为InP/ZnSexS1-x，所述步骤S2包括：
将可选的第五配体、所述Zn前驱体、所述Se前驱体和可选的所述S前驱体一起加入所述第五混合液中，形成第三反应体系；
加热使所述第三反应体系在180～320℃下进行外延生长反应，优选在220～280℃下，形成所述InP/ZnSexS1-x量子点；
所述InP量子点为InP/ZnSe/ZnS，所述步骤S2包括：
将可选的第五配体、所述Zn前驱体、所述Se前驱体加入到所述第五混合液中进行第一外延反应，得到第六混合液；
将所述S前驱体到所述第六混合液中进行第二外延反应，得到所述InP/ZnSe/ZnS量子点，其中所述第一外延反应和所述第二外延反应各自独立地在180～320℃下进行，优选各自独立地在220～280℃下进行。
12.根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述Zn前驱体为羧酸锌，优选所述羧酸锌选自醋酸锌、硬脂酸锌、油酸锌和十一烯酸锌中的一种或多种；优选所述Se前驱体选自Se-TOP溶液、Se-TBP溶液、Se-ODE溶液和Se粉-ODE悬浊液中的一种或多种；优选所述S前驱体选自S-TOP溶液、S-TBP溶液和S-ODE溶液中的一种或多种；优选所述第五配体选自饱和脂肪胺、不饱和脂肪胺、饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸中的一种或多种。
13.一种InP量子点，其特征在于，包括：
纳米晶核，所述纳米晶核为InP；以及
包裹在所述纳米晶核上的壳层，所述壳层为ZnSexS1-x或者ZnSe/ZnS，其中0<x≤1，
所述InP量子点发射波长在520～660nm范围内可调，且所述InP量子点的半峰宽为38～55nm，量子效率≥60％。
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Application publication date: 20170308

Assignee: Zhejiang Najing Technology Co., Ltd.

Assignor: NNCRYSTAL COMPANY

Contract record no.: 2019330000012

Denomination of invention: InP quantum dot and preparation method thereof

Granted publication date: 20181106

License type: Common License

Record date: 20190125