CN103611432A - 一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，它涉及一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，本发明的目的是为了要解决现有的聚合物膜材料亲水性差、易污染，特别容易被微生物以及胞外聚合物污染，从而导致难以大规模应用的问题，本发明的制备方法为：一、按质量份数取石墨烯纳米材料、聚合物、有机溶剂、有机添加剂、无机添加剂；二、制备石墨烯纳米材料悬浮液；三、制备铸膜液；四、将铸膜液在凝固浴介质中制膜，得到凝固膜，然后将凝固膜浸泡在去离子水中，即完成。本发明的纳米复合膜亲水性良好，不可逆污染水平显著降低，有效地提高了聚合物膜的抗污染能力，提高了水通量至，本发明应用于化工领域。

Description

一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法
技术领域
本发明涉及一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法。
背景技术
水资源短缺与污染已经成为当今世界日益凸显的重要课题。由于在水处理过程中不需要额外投加药剂，具有设备占地面积小，无二次污染，容易实现自动化操控等优点，膜技术已经成为水处理领域的最有前景的处理技术之一。传统的聚合物膜由于普遍存在疏水性较强、在水厂的长期运行中容易吸附蛋白质，尤其是微生物及胞外聚合物污染，使膜通量下降，使用寿命降低，增加了运行和维护的成本，限制了其在膜水处理技术方面的进一步应用。已经无法满足大规模工业化应用的要求。因此，改善聚合物膜的亲水性，提高聚合物膜的抗吸附污染能力成为当前分离膜研究的热点。
发明内容
本发明的目的是为了要解决现有的聚合物膜材料亲水性差、易污染，特别容易被微生物以及胞外聚合物污染，从而导致难以大规模应用的问题，提供了一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法。
本发明一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量份数取0.01～30份石墨烯纳米材料、5～40份聚合物、30～90份有机溶剂、1～50份有机添加剂、0.1～30份无机添加剂；
二、将步骤一称取的石墨烯纳米材料加入到有机溶剂中超声分散，其中超声分散的功率为50w～1000w，超声分散时间0.1h～10h，得到石墨烯纳米材料悬浮液；
三、将步骤一称取的聚合物、有机添加剂和无机添加剂加入到步骤二得到的石墨烯纳米材料悬浮液中，密封后，加热至20℃～90℃并搅拌2h～48h，然后静止脱泡1h～96h，得到铸膜液；
四、将步骤三制备的铸膜液采用中空纤维膜或平板膜纺丝机在凝固浴介质中制膜，得到凝固膜，然后将凝固膜浸泡在去离子水中3～4d，得到聚合物/石墨烯纳米复合膜，即完成聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备。
本发明实现了石墨烯纳米材料在聚合物中的纳米化分散、由于纳米石墨烯表面改性后亲水性得到较大的提高，当纳米石墨烯均匀的分散在聚合物膜以后，制备出的纳米复合膜亲水性良好，不可逆污染水平显著降低，有效地提高了聚合物膜的抗污染能力，水通量提高至120Lm-2h-1、截留率为95.4%，从而延长了清洗周期，可实现大规模应用。
附图说明
图1为试验1中试验组制备的聚合物/石墨烯纳米复合膜表面接触角；
图2为试验1中对照组的聚偏氟乙烯超滤膜表面接触角；
图3为试验1中不同石墨烯纳米材料添加量对水通量的影响图；
图4为试验1中不同石墨烯纳米材料添加量对截留率的影响图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量份数取0.01～30份石墨烯纳米材料、5～40份聚合物、30～90份有机溶剂、1～50份有机添加剂、0.1～30份无机添加剂；
二、将步骤一称取的石墨烯纳米材料加入到有机溶剂中超声分散，其中超声分散的功率为50w～1000w，超声分散时间0.1h～10h，得到石墨烯纳米材料悬浮液；
三、将步骤一称取的聚合物、有机添加剂和无机添加剂加入到步骤二得到的石墨烯纳米材料悬浮液中，密封后，加热至20℃～90℃并搅拌2h～48h，然后静止脱泡1h～96h，得到铸膜液；
四、将步骤三制备的铸膜液采用中空纤维膜或平板膜纺丝机在凝固浴介质中制膜，得到凝固膜，然后将凝固膜浸泡在去离子水中3～4d，得到聚合物/石墨烯纳米复合膜，即完成聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备。
本实施方式中的“/”代表“和”，表示聚合物和石墨烯纳米材料复合在一起。
本实施方式制备的聚合物/石墨烯纳米复合膜的形式为平板膜、管式膜或中空纤维膜；孔径大小分为微滤膜、超滤膜、纳滤膜或反渗透膜。
本实施方式实现了石墨烯纳米材料在聚合物中的纳米化分散、由于纳米石墨烯表面改性后亲水性得到较大的提高，当纳米石墨烯均匀的分散在聚合物膜以后，制备出的纳米复合膜亲水性良好，不可逆污染水平显著降低，有效地提高了聚合物膜的抗污染能力，水通量提高至120Lm-2h-1、截留率为95.4%，从而延长了清洗周期，可实现大规模应用。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：所述的石墨烯纳米材料为石墨烯、氧化石墨烯和改性石墨烯中的一种或几种按任意比组成的混合物；其中改性石墨烯的改性材料为聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、C5～C18季胺盐型的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚苯乙烯、聚圭氧烷、N-乙烯基-吡咯烷酮、2-羟基-乙基-甲基丙烯酸、N-乙烯基己内酰胺、壳聚糖、磷酰胆碱聚合物、卵磷脂和2-甲基丙烯酰基乙氧基丁基氨基甲酸酯中的一种或几种按任意比组成的混合物。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯晴、聚醚酰亚胺、醋酸纤维素、芳香聚酰胺、芳香聚酰胺脲和磺化聚芳醚砜的一种或几种按任意比组成的混合物。其他与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是：所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种按任意比组成的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至三之一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：所述的有机添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或几种按任意比组成的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：所述的无机添加剂为氯化锂、氯化铵、氯化钾和高氯酸钾中的一种或几种按任意比组成的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是：步骤四所述的凝固浴介质为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种按任意比组成的混合物。其他步骤和参数与具体实施方式一至六之一相同。
通过以下试验验证本发明的有益效果：
试验1、本试验分为试验组和对照组；
试验组的聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，是通过以下步骤实现的：
一、按质量份数取2份石墨烯纳米材料、15份聚合物、80份有机溶剂、2份有机添加剂、1份无机添加剂；
二、将步骤一称取的石墨烯纳米材料加入到有机溶剂中超声分散，其中超声分散的功率为300w，超声分散时间0.5h，得到石墨烯纳米材料悬浮液；
三、将步骤一称取的聚合物、有机添加剂和无机添加剂加入到步骤二得到的石墨烯纳米材料悬浮液中，密封后，加热至80℃并搅拌12h，然后静止脱泡24h，得到铸膜液；
四、将步骤三制备的铸膜液采用中空纤维膜或平板膜纺丝机在凝固浴介质中制膜，得到凝固膜，然后将凝固膜浸泡在去离子水中3d，得到聚合物/石墨烯纳米复合膜，即完成聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备。
本试验的石墨烯纳米材料为改性石墨烯，其制备方法为：称取10g纯度为99.5%的氧化石墨烯溶解在500mL去离子水中，加入60g氢氧化钠固体，置于50℃水浴中充分搅拌4h，然后加入适量盐酸调节PH值为1，将溶液10000rpm离心，反复洗涤至容易成中性后，将沉淀溶解在2L去离子水中，称取15g聚乙二醇加入上述氧化石墨烯溶液中超声分散5min，称取4.5g1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳酰二亚胺盐酸盐加入上述溶液中超声分散30min后静置反应8h。将上述溶液反复洗涤10000rpm离心30min，真空烘干，粉磨至300目，即得改性石墨烯。
本试验的聚合物为聚砜，有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，有机添加剂为聚乙烯吡咯烷酮，无机添加剂为氯化锂，凝固浴介质为蒸馏水。
不同石墨烯纳米材料添加量对水通量的影响如图3所示，不同石墨烯纳米材料添加量对截留率的影响如图4所示，由图3和图4可知，随着石墨烯纳米材料添加量不断增加，在不影响截留率的同时，水通量逐渐增大，在石墨烯纳米材料添加量为2%的时候，水通量达到最佳值。
对照组采用的聚偏氟乙烯超滤膜制备方法除不添加纳米石墨烯纳米材料外，其他步骤与具体实施方式一相同。
试验组制备的聚合物/石墨烯纳米复合膜的表面接触角为74.3，对照组的聚偏氟乙烯超滤膜的表面接触角（以水为标准物）为88.4，接触角的降低说明亲水性纳米石墨烯材料能够显著地提高聚偏氟乙烯的表面亲水性，从而有利于增强聚合物膜的抗污染性能。
测定试验组制备的聚合物/石墨烯纳米复合膜水通量和截留率，结果显示试验组制备的聚合物/石墨烯纳米复合膜的水通量和截留率都有了提高，水通量为120Lm-2h-1，截留率为95.4%。对照组聚偏氟乙烯超滤膜的水通量为89Lm-2h-1，截留率为96%。

Claims (7)

1.一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法是通过以下步骤实现的：
一、按质量份数取0.01～30份石墨烯纳米材料、5～40份聚合物、30～90份有机溶剂、1～50份有机添加剂、0.1～30份无机添加剂；
二、将步骤一称取的石墨烯纳米材料加入到有机溶剂中超声分散，其中超声分散的功率为50w～1000w，超声分散时间0.1h～10h，得到石墨烯纳米材料悬浮液；
三、将步骤一称取的聚合物、有机添加剂和无机添加剂加入到步骤二得到的石墨烯纳米材料悬浮液中，密封后，加热至20℃～90℃并搅拌2h～48h，然后静止脱泡1h～96h，得到铸膜液；
四、将步骤三制备的铸膜液采用中空纤维膜或平板膜纺丝机在凝固浴介质中制膜，得到凝固膜，然后将凝固膜浸泡在去离子水中3～4d，得到聚合物/石墨烯纳米复合膜，即完成聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的石墨烯纳米材料为石墨烯、氧化石墨烯和改性石墨烯中的一种或几种按任意比组成的混合物；其中改性石墨烯的改性材料为聚乙二醇、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丙烯酰胺、聚乙烯醇、C5～C18季胺盐型的阳离子表面活性剂、阴离子表面活性剂、非离子型表面活性剂、聚苯乙烯、聚圭氧烷、N-乙烯基-吡咯烷酮、2-羟基-乙基-甲基丙烯酸、N-乙烯基己内酰胺、壳聚糖、磷酰胆碱聚合物、卵磷脂和2-甲基丙烯酰基乙氧基丁基氨基甲酸酯中的一种或几种按任意比组成的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的聚合物为聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚醚砜、聚丙烯晴、聚醚酰亚胺、醋酸纤维素、芳香聚酰胺、芳香聚酰胺脲和磺化聚芳醚砜的一种或几种按任意比组成的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种按任意比组成的混合物。
5.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的有机添加剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇和聚乙二醇中的一种或几种按任意比组成的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的无机添加剂为氯化锂、氯化铵、氯化钾和高氯酸钾中的一种或几种按任意比组成的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种聚合物/石墨烯纳米复合膜的制备方法，其特征在于所述的步骤四中的凝固浴介质为水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮和丙酮中的一种或几种按任意比组成的混合物。
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