CN109529623A - 一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的目的在于制备一种没有增强织物的正渗透膜，消除织物对水的渗透阻力，大幅降低膜的整体厚度，提升膜的水通量。利用氧化石墨烯优异的机械性能，满足去织物后正渗透膜的使用强度。同时，利用氧化石墨烯的亲水性和抗菌性，制备具有高强度、高通量、抗生物污染的综合性能优异的纳米复合正渗透膜。

Description

一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及正渗透膜的制备。
背景技术
正渗透膜分离技术作为一种新型的水处理技术正在扮演着越来越重要的角色。其中，以三醋酸纤维素为基础的正渗透膜分离材料具有良好的抗氧化以及抗化学、生物与热降解的性能，其耐氯的能力尤为突出，是目前商业化应用比较成熟的一种正渗透膜材料。为了保证膜在实际使用时的结构稳定性以及基本的力学强度，通常将三醋酸纤维素膜与具有一定强度和孔隙结构的聚酯筛网或者无纺布等增强织物进行复合，达到实际的应用要求。但是织物的厚度通常是三醋酸纤维素膜厚度的几倍，大大增加了水的渗透阻力，同时产生严重的浓差极化现象，从而影响正渗透膜的整体性能，而增强织物往往又是保证膜材料机械性能必不可少的构成。研究人员从制膜配方、工艺以及结构设计等方面进行了研究，正渗透膜的性能得到一定程度的提升，但要从根本上消除织物带来的影响，不断提升膜的综合性能仍需要更进一步的探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕氧化石墨烯/三醋酸纤维素铸膜液的制备：
1-1)原料按照重量份称取：
1-2)将氧化石墨烯和丙酮混合后搅拌；
1-3)对上述混合液进行分散，得到均匀分散的氧化石墨烯/丙酮分散液；
1-4)将上述分散液与1,4二氧六环、甲醇、乳酸和干燥的三醋酸纤维素混合，搅拌后得到铸膜液，将铸膜液在室温下静置，使其完全脱泡；
2〕氧化石墨烯/三醋酸纤维素复合正渗透膜的制备
2-1)在室温下，用固定厚度的刮膜刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板上；
2-2)待铸膜液挥发后，连同玻璃板一起浸入去离子水凝固浴中发生相转化反应，随后成膜。
2-3)将上述步骤得到的膜从玻璃板上剥离；
2-4)将步骤2-3)得到的膜进行热处理；
2-5)清洗热处理后的膜，即得到复合正渗透膜。
值得说明的是，在纳米粒子中，石墨烯是一种单原子层的二维结构材料，拥有很高的比表面积、长厚比以及丰富的微观结构。经过进一步功能化处理后得到的氧化石墨烯表面具有丰富的亲水性官能团。由于氧化石墨烯具有较大的比表面积和特殊的纳米结构，将其与高分子膜基体复合，能发挥纳米粒子自身的纳米尺寸效应，将纳米粒子本身优异的性能传递给高分子膜基体。即其高强度、高模量的特性能够提高正渗透膜的机械性能，保证膜的力学强度和使用寿命。更好的是，氧化石墨烯表面具有丰富的亲水性官能团，能够提升纳米复合正渗透膜的渗透性能，此外，氧化石墨烯片层优异的杀菌性能也可以改善膜的抗污染能力。
进一步，步骤1-1)中，所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备，其片层为1-3层，横向尺寸为0.1-10μm。
进一步，步骤1-2)中，将氧化石墨烯和丙酮混合后搅拌12小时。
进一步，步骤1-3)中，采用探头式超声仪对混合液进行超声分散处理。所述探头式超声仪为超声波细胞破碎仪，超声功率为300W，超声时间为30分钟。
进一步，步骤1-4)中，搅拌是在70℃下进行的；搅拌4小时后得到铸膜液；静置时间为24小时。
进一步，步骤2-1)中，所述刮膜刀的厚度为100μm。
进一步，步骤2-2)中，铸膜液挥发时间为1分钟。
进一步，步骤2-2)中，在凝固浴中浸泡时间为2小时；
进一步，步骤2-4〕所述的热处理方法为，60℃水浴浸泡，时间为15分钟。
进一步，步骤2-5〕所述的清洗液为去离子水，得到的复合正渗透膜需保存在0.1％亚硫酸氢钠溶液中。
本发明利用氧化石墨烯优异的力学性能提升三醋酸纤维的强度和模量，使得膜能够在没有增强织物的情况下达到使用的强度要求，大幅降低了膜整体的厚度，简化了工艺流程，降低了生产的成本。氧化石墨烯的亲水和抗微生物的特性能够进一步强化正渗透膜的渗透能力和抗污染能力，与传统的正渗透膜相比，其水通量大幅提升，同时反向盐通量显著降低；微生物在复合膜表面的生长得到了有效的抑制，微生物层的厚度有较为明显的降低。该正渗透膜可用于海水淡化、污水处理、膜生物反应器、食品加工、能源再生等领域。
附图说明
图1为本发明的工艺流程及产品的截面示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
以下6个实施例制备一种没有增强织物的正渗透膜，消除织物对水的渗透阻力，大幅降低膜的整体厚度，提升膜的水通量。利用氧化石墨烯优异的机械性能，满足去织物后正渗透膜的使用强度。同时，利用氧化石墨烯的亲水性和抗菌性，制备具有高强度、高通量、抗生物污染的综合性能优异的纳米复合正渗透膜。
以下6个实施例所涉及的技术方案包括以下步骤：
1〕氧化石墨烯/三醋酸纤维素铸膜液的制备：
1-1)称取：氧化石墨烯、丙酮、1,4二氧六环、甲醇、乳酸、三醋酸纤维素。
所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备，其片层为1-3层，横向尺寸为0.1-10μm。
1-2)将氧化石墨烯和丙酮混合后搅拌12小时；
1-3)采用探头式超声仪对混合液进行超声分散处理。所述探头式超声仪为超声波细胞破碎仪，超声功率为300W，超声时间为30分钟。得到均匀分散的氧化石墨烯/丙酮分散液；
1-4)将上述分散液与1,4二氧六环、甲醇、乳酸和干燥的三醋酸纤维素混合，70℃下搅拌4小时后，得到铸膜液，将铸膜液在室温下静置24小时，使其完全脱泡。
2〕氧化石墨烯/三醋酸纤维素复合正渗透膜的制备
2-1)在室温下，用固定厚度(100μm)的刮膜刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板上；
2-2)待铸膜液挥发1分钟后，连同玻璃板一起浸入去离子水凝固浴中浸泡2小时，发生相转化反应，随后成膜。
2-3)将上述步骤得到的膜从玻璃板上剥离；
2-4)将步骤2-3)得到的膜进行热处理，即60℃水浴浸泡，时间为15分钟。
2-5)采用去离子水清洗热处理后的膜，即得到复合正渗透膜。复合正渗透膜需保存在0.1％亚硫酸氢钠溶液中。
实施例1：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下重量份数比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-0份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S1-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为11LMH，平均反向盐通量为8.9gMH。
S1-2)本实施例所制备的膜的水接触角为74.3°。
S1-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为23.3MPa，杨氏模量为0.5GPa。
S1-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为18.5μm。
实施例2：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下总量比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-0.3份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S2-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为15.9LMH，平均反向盐通量为6.2gMH。
S2-2)本实施例所制备的膜的水接触角为65.8°。
S2-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为23.2MPa，杨氏模量为0.73GPa。
S2-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为11μm。
实施例3：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下总量比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-0.6份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S3-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为18.4LMH，平均反向盐通量为4gMH。
S3-2)本实施例所制备的膜的水接触角为55.4°。
S3-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为32.8MPa，杨氏模量为1.18GPa。
S3-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为8.5μm。
实施例4：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下总量比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-1份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S4-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为14.1LMH，平均反向盐通量为3.4gMH。
S4-2)本实施例所制备的膜的水接触角为53.5°。
S4-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为42.8MPa，杨氏模量为1.12GPa。
S4-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为8μm。
实施例5：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下总量比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-3份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S5-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为12LMH，平均反向盐通量为3.1gMH。
S5-2)本实施例所制备的膜的水接触角为49.5°。
S5-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为28.7MPa，杨氏模量为0.77GPa。
S5-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为6.5μm。
实施例6：
按照具体实施方式中记载的步骤，制备复合正渗透膜，其中，在步骤1-1)中，按以下总量比例称取原料：三醋酸纤维素-100份，氧化石墨烯-5份，1,4二氧六环-693份，丙酮-225份，甲醇-69份，乳酸-78份。
S6-1)为测定正渗透膜的水通量和反向盐通量，制作7cm X 6cm的长方形膜5张，将每张膜分别安装在正渗透系统中进行测试，测试系统采用去离子水为原液，0.5mol/L的氯化钠为汲取液，运行时原液和汲取液流速设定为0.1L/min，运行时间为1小时，期间，每2分钟记录一次水渗透过膜的质量。5张膜的平均水通量为10.4LMH，平均反向盐通量为2.9gMH。
S6-2)本实施例所制备的膜的水接触角为46.4°。
S6-3)为测定正渗透膜的强度和杨氏模量，制作30mm X 10mm的长方形膜样条5个，分别将每张膜安装在拉力测试上进行测试，测试时拉伸速度设定为10mm/min。5张膜的平均强度为27.2MPa，杨氏模量为0.8GPa。
S6-4)为测定正渗透膜的抗生物污染性能，制作30mm X 10mm的长方形膜，将膜浸入由绿色荧光蛋白标记的大肠杆菌培养液中，大肠杆菌在膜表面培养18小时，培养温度设定为35℃，大肠杆菌培养的初始浓度为106CFU/ml。培养结束后，用激光扫描共聚焦显微镜观察其生长情况，并记录膜表面大肠杆菌生物层的厚度。本实施例所制备的膜表面的生物膜厚度为4μm。

Claims (10)

1.一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
1〕所述氧化石墨烯/三醋酸纤维素铸膜液的制备：
1-1)原料按照重量份称取：
1-2)将氧化石墨烯和丙酮混合后搅拌。
1-3)对上述混合液进行分散，得到均匀分散的氧化石墨烯/丙酮分散液；
1-4)将上述分散液与1,4二氧六环、甲醇、乳酸和干燥的三醋酸纤维素混合，搅拌后得到铸膜液，将铸膜液在室温下静置，使其完全脱泡；
2〕氧化石墨烯/三醋酸纤维素复合正渗透膜的制备
2-1)在室温下，用固定厚度的刮膜刀将铸膜液均匀刮涂在玻璃板上；
2-2)待铸膜液挥发后，连同玻璃板一起浸入去离子水凝固浴中发生相转化反应，随后成膜。
2-3)将上述步骤得到的膜从玻璃板上剥离；
2-4)将步骤2-3)得到的膜进行热处理；
2-5)清洗热处理后的膜，即得到复合正渗透膜。
2.根据权利要求1所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤1-1)中，所述氧化石墨烯采用Hummers方法制备，其片层为1-3层，横向尺寸为0.1-10μm。
3.根据权利要求1或2所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤1-2)中，将氧化石墨烯和丙酮混合后搅拌12小时。
4.根据权利要求1或3所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤1-3)中，采用探头式超声仪对混合液进行超声分散处理。所述探头式超声仪为超声波细胞破碎仪，超声功率为300W，超声时间为30分钟。
5.根据权利要求1或3所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤1-4)中，搅拌是在70℃下进行的；搅拌4小时后得到铸膜液；静置时间为24小时。
6.根据权利要求1或3所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤2-1)中，所述刮膜刀的厚度为100μm。
7.根据权利要求1所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤2-2)中，铸膜液挥发时间为1分钟。
8.根据权利要求1所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤2-2)中，在凝固浴中浸泡时间为2小时。
9.根据权利要求1所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤2-4〕所述的热处理方法为，60℃水浴浸泡，时间为15分钟。
10.根据权利要求1所述的一种无织物的高强度高通量抗菌正渗透膜及其制备方法，其特征在于：步骤2-5〕所述的清洗液为去离子水，得到的复合正渗透膜需保存在0.1％亚硫酸氢钠溶液中。
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