CN113398777A - 一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜及其制备方法 - Google Patents

一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜及其制备方法 Download PDF

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史浩飞
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Abstract

本发明针对现有二层结构TFC正渗透膜存在的选择性‑渗透性相互抑制的现象，从材料结构的角度出发，突破了正渗透传统二层结构的理念，增加由二维MXene纳米材料层层堆叠组装而成的排水层，设计并制备三层结构的复合正渗透膜材料。即提供一种含有MXene中间排水层的三层结构的正渗透膜及其制备方法，实现膜选择性和渗透性能的同时提升。

Description

一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜及其制备 方法
技术领域
本发明涉及正渗透膜制备领域。
背景技术
近年来，正渗透膜分离技术作为一种新兴的水处理技术正在受到广泛的关注，其在海水淡化、渗透发电、污水处理、膜生物反应器、食品加工、医药应用、能源再生等方面具有重要的应用前景。该技术的核心是正渗透膜分离材料，目前，主要的正渗透膜种类包括以醋酸纤维素为主的非对称膜、层层组装膜和薄层复合膜(thin film composite,TFC)三类，其中，TFC正渗透膜是目前国内外正渗透膜材料研究的主要对象，它是由上层致密活性层和下层多孔支撑层复合而成的二层结构，分别提供膜的选择性和渗透性。根据“溶解-扩散”传质原理，TFC膜的渗透性能与活性层的厚度成反比，通过降低该层的厚度能够有效地降低膜的渗透阻力，从而提高渗透性能。但随着活性层厚度进一步降低，多孔支撑层所产生的传质阻力对膜渗透性能的影响会变得越来越明显，特别是当厚度降低到与多孔支撑层孔结构大小相同的时候，这些孔结构会极大地限制渗透物在活性层中的扩散过程，此时，简单地降低活性层的厚度不能带来膜渗透性能的提升，出现渗透性-选择性相互抑制的情况，即高渗透性的膜往往缺乏高的选择性，反之亦然。当前，开发高性能TFC正渗透膜材料的研究思路主要集中于支撑层和活性层的改性上面，包括调控孔结构、化学或物理方法改性、与亲水性高分子共混、掺杂亲水性粒子等都是重要的手段。到目前为止，尽管TFC正渗透膜材料的研发取得了一定的进展，但是，由于受到材料和结构固有性质的限制，难以有效地打破这个相互抑制的瓶颈，制备出兼具高渗透性和高选择性的高性能正渗透膜仍需进一步探索。
发明内容
本发明的目的是提供一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)制备Ti3C2TX-MXene纳米片；
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：在基底上制备聚砜多孔支撑层；
(2-2)排水层的制备:将步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层；
(2-3)活性层的制备：将间苯二胺水溶液浸没排水层表面，使得排水层浸有间苯二胺；再用苯三甲酰氯的正己烷溶液与浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，获得活性层；经热处理后，获得三层结构复合正渗透膜的制备。
进一步，步骤(1)中，需要采用HF溶液对Ti3AlC2进行刻蚀。即将Ti3AlC2加入HF溶液中进行刻蚀，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将Ti3C2TX粉末溶解在去离子水中进行超声和离心处理，通过控制超声处理时间，制备不同尺寸的Ti3C2TX-MXene纳米片。进一步，所述的刻蚀用HF浓度为20％-80％，刻蚀温度为0-80℃，刻蚀时间为12-36小时。进一步，所述的超声功率为100-1200W，超声时间为10-100分钟。
进一步，步骤(1)中，所述的Ti3C2TX-MXene纳米片尺寸为200nm-5μm。
进一步，步骤(2-1)中，制备聚砜多孔支撑层时，加入致孔剂，获得具有孔结构的支撑层。即将聚砜、致孔剂、溶剂按比例混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层。制备时，通过调节聚砜和致孔剂添加量得到具有不同尺寸孔结构的支撑层。铸膜液中各组分的重量份数如下：
聚砜：10-30份
致孔剂：1-20份
溶剂：60-90份。
进一步，所述的致孔剂可以为聚乙二醇、聚乙烯吡咯烷酮、十六烷基三甲基溴化铵中的一种或多种混合。进一步，所述溶剂可以为N，N－二甲基甲酰胺、N，N－二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮中的一种。
进一步，步骤(2-1)中，所述支撑层中孔结构的平均直径为50-200nm。
进一步，步骤(2-2)制备排水层时，将步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片在去离子水中超声分散，采用真空抽滤的方式将得到的纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层。进一步，所述的Ti3C2TX-MXene纳米片分散液浓度为0.1-10mg/ml。
进一步，步骤(2-2)中，排水层的厚度为步骤(2-1)中支撑层孔直径的0.5-2倍。
进一步，步骤(2-3)中，将间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有一定浓度均苯三甲酰氯的正己烷溶液倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应,反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯。所述的间苯二胺水溶液浓度为1-5wt％，均苯三甲酰氯正己烷溶液浓度为0.1-0.5wt％。
进一步，步骤(2-3)中，活性层的厚度为步骤(2-1)中支撑层孔径尺寸的0.5-2倍。
进一步，步骤(2-3)中，所述的热处理温度为50-100℃,热处理时间为3-10min。
本发明还要求包含基于上述方法获得的具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，相比于已有的正渗透膜改性方法，本发明从材料结构的角度出发，突破了正渗透传统二层结构的理念，增加由二维MXene纳米材料层层堆叠组装而成的排水层，设计并制备三层结构的复合正渗透膜材料。利用MXene材料纳米级的厚度和表面大量的亲水性官能团，使排水层具有超薄和高亲水的特点，在活性层与支撑层之间形成快速水传输通道，有效地降低支撑层对超薄活性层的渗透阻力，大幅提高膜的渗透性能；利用层层堆叠MXene纳米片形成的层间距为0.3-0.5nm的层间通道空间，在水分子快速渗透通过的同时限制尺寸较大离子的渗透，使排水层具备拦截离子的能力，协同活性层对溶质进行高效截留，从而提升膜整体的选择性。相比于传统二层结构的TFC膜，三层结构的正渗透膜有效地突破了膜渗透性-选择性相互抑制的瓶颈，在降低水运行阻力和提高选择渗透性上具有显著的效果。
附图说明
图1是本发明的具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜示意图
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
实施例1：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为20分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为1.5μm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-10g、聚乙二醇-5g、N-甲基吡咯烷酮-90g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为200nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片8mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.2mg/mL，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为100nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL的浓度为2.8wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.21wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为200nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为37LMH，Js值为5.5gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.15g/L。
实施例2：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为20分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为1.5μm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-12g、聚乙二醇-8g、N-甲基吡咯烷酮-88g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为150nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片12mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.3mg/ml，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为150nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL浓度为2wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为150nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为34LMH，Js值为4.3gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.13g/L。
实施例3：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为20分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为1.5μm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-12g、聚乙二醇-8g、N-甲基吡咯烷酮-88g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为150nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片6mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.15mg/ml，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为75nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL浓度为2wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为150nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为38LMH，Js值为4.6gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.12g/L。
实施例4：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为20分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为1.5μm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-12g、聚乙二醇-8g、N-甲基吡咯烷酮-88g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为150nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片6mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.15mg/ml，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为75nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL浓度为3.6wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.27wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为300nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为29LMH，Js值为4.1gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.14g/L。
实施例5：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为20分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为1.5μm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-18g、聚乙二醇-10g、N-甲基吡咯烷酮-82g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为75nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片6mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.15mg/ml，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为75nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL浓度为2wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为150nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为30LMH，Js值为4.5gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.15g/L。
实施例6：
(1)Ti3C2TX-MXene纳米片的制备
将2g的Ti3AlC2加入20mL的浓度为40％的HF溶液中进行刻蚀，刻蚀温度为30℃，刻蚀时间为24小时，得到的悬浮液用乙醇离心清洗，经过真空干燥后，将得到的Ti3C2TX粉末溶解在1000mL的去离子水中进行超声和离心处理，超声功率为500W，超声时间为60分钟，制备的Ti3C2TX-MXene纳米片平均尺寸为500nm。
(2)三层结构复合正渗透膜的制备(2-1)支撑层的制备：
按照以下重量份称取原料：聚砜-12g、聚乙二醇-8g、N-甲基吡咯烷酮-88g；混合搅拌制备铸膜液，静置脱泡后，用固定厚度的刮膜刀把铸膜液涂覆在玻璃板上，然后将其浸入恒温的凝固浴中进行相转化反应，得到的聚砜多孔支撑层，其孔结构的平均直径为150nm。
(2-2)排水层的制备:
取步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片6mg在去离子水中超声分散，分散液浓度为0.15mg/ml，采用真空抽滤的方式将纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层,排水层厚度为75nm。
(2-3)活性层的制备：
将100mL浓度为2wt％的间苯二胺水溶液浸没排水层表面，经过一定时间后，去掉残留的水溶液，随后将含有0.15wt％均苯三甲酰氯的正己烷溶液100mL倒在浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，反应结束后,去掉残留的均苯三甲酰氯,在60℃下进行6min热处理得到活性层，活性层厚度为150nm。
通过测定正渗透膜的水通量(Jw)来表征膜渗透性能，通过测定正渗透膜的反向盐通量(Js)来表征膜的选择性能。测定时，将膜安装在正渗透系统中进行测试，采用去离子水为原液，1mol/L的氯化钠溶液为汲取液。测试的Jw值为37LMH，Js值为6gMH，盐/水通量比(Js/Jw)值为0.16g/L。

Claims (10)

1.一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤:
(1)制备Ti3C2TX-MXene纳米片；
(2)三层结构复合正渗透膜的制备
(2-1)支撑层的制备：在基底上制备聚砜多孔支撑层；
(2-2)排水层的制备:将步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层；
(2-3)活性层的制备：将间苯二胺水溶液浸没排水层表面，使得排水层浸有间苯二胺；再用苯三甲酰氯的正己烷溶液与浸有间苯二胺的排水层表面进行界面聚合交联反应，获得活性层；经热处理后，获得三层结构复合正渗透膜的制备。
2.根据权利要求1所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，采用HF溶液对Ti3AlC2进行刻蚀，对得到的悬浮液进行分离、清洗和干燥后，将Ti3C2TX粉末溶解在去离子水中进行超声和离心处理，通过控制超声处理时间，制备不同尺寸的Ti3C2TX-MXene纳米片。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，所述的Ti3C2TX-MXene纳米片尺寸为200nm-5μm。
4.根据权利要求1所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2-1)中，制备聚砜多孔支撑层时，加入致孔剂，获得具有孔结构的支撑层。
5.根据权利要求4所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：所述支撑层中孔结构的平均直径为50-200nm。
6.根据权利要求1或3所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2-2)制备排水层时，将步骤(1)中制备的Ti3C2TX-MXene纳米片在去离子水中超声分散，采用真空抽滤的方式将得到的纳米片分散液均匀沉积在聚砜支撑层的表面,经过干燥后得到层层堆叠的Ti3C2TX-MXene纳米片排水层。
7.根据权利要求1或3所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2-2)中，排水层的厚度为步骤(2-1)中支撑层孔直径的0.5-2倍。
8.根据权利要求1所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2-3)中，活性层的厚度为步骤(2-1)中支撑层孔径尺寸的0.5-2倍。
9.根据权利要求1所述的一种具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2-3)中，所述的热处理温度为50-100℃,热处理时间为3-10min。
10.如1～9任意一项权利要求所述方法获得的具有MXene排水层的三层结构复合正渗透膜。
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