CN107469650A - 一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法 - Google Patents

一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于膜分离技术领域，涉及一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，(1)界面聚合分两相，水相是一定质量分数间苯二胺(MPD)的水和醇混合溶液，油相为一定质量分数均苯三甲酰氯(TMC)的己烷溶液；(2)先用油相溶液润湿聚酰亚胺(PI)纳米纤维膜，保持1～5min，倒出多余油相溶液，自然风干；(3)将水和醇的混合溶液浸没纳米纤维膜，保持1～5min，倒出多余溶液，用风刀吹扫膜表面直到颜色变钝暗；(4)重复(2)和(3)步骤后将膜放入烘箱进行热处理，最后再将膜浸泡，空气中常温下自然晾干。本发明方法环境友好、反应条件温和、制备方法简单，解决了疏水大孔纳米纤维界面聚合的问题。

Description

一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体来说为一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法。
背景技术
以渗透压差作为驱动力的正渗透(FO)过程在近几年得到了越来越多的关注，其中在RO海水淡化过程中，FO可以作为预处理过程降低反渗透(RO)操作的能量消耗，同时也可以作为后处理过程减少浓盐水直排，既充分利用了有限的水资源，又降低了能耗，保护了环境，显示出巨大的应用潜力。
FO膜作为FO过程的核心技术之一，目前大多数是TFC膜，结构与RO膜等压力驱动膜相似，即由起到支撑皮层作用的多孔支撑层和起到截留溶质作用的致密聚酰胺皮层构成。早期研究人员一般采用纳滤(NF)膜或RO膜作为FO膜，应用于FO时水通量却往往不足1LMH(L·m-2·h-1)，并无实际应用价值。(Elimelech M,Phillip W A.The Future of SeawaterDesalination:Energy,Technology,and the Environment[J].Science,2011,333:712-717)。原因在于FO过程中存在着比RO过程更加严重的浓差极化(Concentrationpolarization，CP)现象。浓差极化直接导致了膜两侧的有效渗透压降低，使实际的水通量远低于理论值，是制约FO膜发展和应用的主要问题。有研究人员已经分析了FO过程的传质机理，认为外浓差极化(ECP)可以通过调整操作条件如改变流速，增大湍流溶液的程度来缓解，而内浓差极化(ICP)只能通过优化支撑层结构如改进制膜工艺和选择合适的膜材料来缓解。近几年来，FO膜性能有所提高，但是基于浓差极化产生的原理，即使是理想的膜(对水分子100％通过，对盐100％截留)，ICP现象仍然是不可避免。近年来人们发现纳米纤维膜的支撑层具有较高的孔隙率(通常在70-80％左右)，较低的曲率因子以及可控的孔径大小，能够有效减少ICP对水通量的影响，人们开始尝试将纳米纤维膜应用到正渗透过程中。(Huang L,Arena J T,McCutcheon J R.Surface modified PVDF nanofibersupported thin film composite membranes for forward osmosis[J].J Membr Sci,2016,499:352-360)。
发明内容
针对上述技术问题，本发明提供了一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，所述制备方法解决了现有技术中的难以在大孔径疏水纳米纤维膜界面聚合的问题，这样既能避免亲水材料纳米纤维膜容易溶胀的缺点，又能缓解正渗透过程中的浓差极化过程，提高了水通量。
本发明的技术方案：
一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤(1)：界面聚合分两相，水相是质量分数为0.1～10％间苯二胺的水和醇混合溶液，油相为质量分数为0.1～10％均苯三甲酰氯的己烷溶液；在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到油相溶液中，静止除去表面溶液；油相单体为均苯三甲酰氯，保持1～5min，倒出多余油相溶液，自然风干；水相溶剂可为乙醇与去离子水的混合物，其中醇类占到水相溶剂质量分数为0.1～100％；水相单体为间苯二胺；
步骤(2)：将水相溶液浸没聚酰亚胺纳米纤维膜，保持1～5min，倒出多余溶液，膜表面直到颜色变钝暗；
步骤(3)：重复步骤(2)、(1)后将膜放入烘箱进行热处理；
步骤(4)：将所制的初生膜转移到去离子水浴中，浸泡，充分去除溶剂；制得的膜自然晾干，得到高性能的界面聚合后纳米纤维正渗透膜。
进一步，步骤(1)中油相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％，水相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％。
进一步，步骤(2)、(3)中乙醇与去离子水的混合物，其中醇类占到水相溶剂质量分数为0.1～100％，保持时间为1～5min，确保水相单体在膜上分布均匀。
进一步，将所制的复合膜放入40～100℃烘箱进行热处理1～10min。
根据本发明所述疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，步骤(4)中初生膜在去离子水中的浸泡时间为1～7天，一天换水1～7次。
本发明提供的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，该方法的具体实施是：
步骤(1)：界面聚合分两相，水相是质量分数为0.1～10％MPD的水和醇混合溶液，油相为质量分数为0.1～10％TMC的己烷溶液；在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到油相溶液中，静止1min除去表面溶液；
步骤(2)：将水相溶液浸没纳米纤维膜，保持1～5min，倒出多余溶液，用风刀吹扫膜表面直到颜色变钝暗；
步骤(3)：将含有水相溶液倒入一次界面聚合的膜上，1～10分钟后移除溶液；采用压缩空气吹扫膜表面10～60秒后，通入有机相溶液5～60秒进行界面聚合反应，随后移除膜表面的有机溶液，并用压缩空气吹扫1～30秒；其次，将预界面聚合的正渗透膜放入将膜放入40～100℃烘箱进行热处理1～10min，取出后备用；
步骤(4)：将所制的初生膜转移到去离子水浴中，浸泡1～7天，每天换水1～7次以充分去除溶剂。制得的膜于常温下空气中自然晾干，制得高性能的界面聚合后纳米纤维正渗透膜。
根据一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，优选的是：步骤(1)中油相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％，水相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％；
根据一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，优选的是：步骤(1)、(3)用油相溶液润湿聚酰亚胺纳米纤维膜保持时间为1～5min，确保油相单体在膜上分布均匀；
根据一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，优选的是：步骤(2)、(3)中单元醇或多元醇与去离子水的混合物，在水相溶剂中至少包含各类醇类中一种或多种，其中醇类占到水相溶剂质量分数为0.1～100％，保持时间为1～5min，确保水相单体在膜上分布均匀；
根据一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，优选的是：将所制的复合膜放入40～100℃烘箱进行热处理1～10min；
根据一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，优选的是：步骤(4)中初生膜在去离子水中的浸泡时间为1～7天，一天换水1～7次。
与现有技术相比，本发明的积极效果是：
本发明提供的一种在大孔(1.27微米)疏水性(108°)聚酰亚胺纳米纤维膜上界面聚合的新途径。PI材料因其优异的机械性能，热稳定性和耐化学性而广泛应用。PI膜的大孔是则是为了尽量减少水通量阻力。间苯二胺(MPD)和均苯三甲酰氯(TMC)为单体形成聚酰胺分离层。通过改变界面聚合顺序以及将乙醇作为界胺溶液共溶剂来达到减少孔径和改变膜接触角的目的。
本发明方法环境友好、反应条件温和、制备方法简单，解决了疏水大孔纳米纤维界面聚合的问题，1mol/LNaCl溶液作为汲取液，去离子水作为原料液对其进行了正渗透表征，其渗透通量可达20L/(m2·h)以上，重复性好，膜的截留率高，通量稳定，制得高性能含致密界面聚合层的聚酰亚胺正渗透(FO)膜。
膜测试方法：
PI平板膜性能表征
用去离子水做原料液，1M的NaCl溶液做汲取液，对PI平板膜FO模式和压力延迟渗透(PRO)模式的正渗透性能进行表征。水通量由公式(1)得到：
Jw(LMH)表示水通量，Δm表示Δt时间内原料液的质量变化，是水的密度1g/cm3，Am是膜的有效面积为28.27cm2。
盐反向扩散通量是由公式(2)得到：
Js(gMH)表示盐反向扩散通量，Ct和Vt分别表示测量结束时原料的浓度和体积。
PI平板膜A、B和S表征
PI平板膜的纯水渗透系数A(L m-2 h-1 bar-1，简写为LMH/bar)，盐截留R在反渗透模式外加压力为2bar下测得的。A由公式(3)得到
Jv是通过测量一定时间内透过液的体积得到的。
用1000ppm的NaCl溶液做原料液测量膜截留R，R由公式(4)得到：
Cp和Cf分别为透过液和原料液的盐浓度。实验中NaCl浓度通过测量电导率得到。
盐渗透系数B(L m-2 h-1，简写为LMH)是根据溶解-扩散理论得到的，由公式(5)可得：
ΔP表示施加的压力，Δπ表示原料液和透过液的渗透压差。
膜结构参数S(μm)由公式(6)可得：
其中πD,b和πF,m分别表示汲取液和膜表面原料液的渗透压，D表示盐扩散系数，NaCl的扩散系数为1.61×10-9m2/s。
附图说明
图1是一次界面聚合后纳米纤维膜表面和背面的扫描电镜图；
图2是二次界面聚合后纳米纤维膜表面的扫描电镜图；
具体实施方式
实施例1～5
实施例1～5主要是考察乙醇对膜性能的影响。
实施例1
一次界面聚合：在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到0.1wt.％TMC正己烷溶液中，静止1min除去表面溶液后，再将其浸入2.0wt.％MPD水和乙醇的混合溶液中，其中乙醇占总溶剂含量为25.0wt.％，通过界面聚合反应使其在表面形成聚合物，反应时间1min后除去表面多余的溶液。采用扫面电镜观察制得的膜的正面和背面，见图1(PIN-2-4)。
二次界面聚合：第一次界面聚合后的膜浸入相同浓度MPD乙醇溶液中，浸湿1min后除去表面溶液，再将其浸入TMC正己烷溶液中，通过界面聚合反应使其在表面形成一层复合层。反应时间为1min然后取出后用去离子水清洗，除去未反应的单体和溶剂，在空气中晾干，再经80℃热处理5min得到复合膜。进行正渗透反渗透实验测试，正渗透性能测试结果如表1(PIN-2-4)，反渗透性能结果如表2(PIN-2-4)，使用扫面电镜观察制得的复合膜的正面和断面，见图2(PIN-2-4)。
实施例2
一次界面聚合：在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到0.1wt.％TMC正己烷溶液中，静止1min除去表面溶液后，再将其浸入2.0wt.％MPD水和乙醇的混合溶液中，其中乙醇占总溶剂含量为33.0wt.％，通过界面聚合反应使其在表面形成聚合物，反应时间1min后除去表面多余的溶液。
二次界面聚合：第一次界面聚合后的膜浸入相同浓度MPD乙醇溶液中，浸湿1min后除去表面溶液，再将其浸入TMC正己烷溶液中，通过界面聚合反应使其在表面形成一层复合层。反应时间为1min然后取出后用去离子水清洗，除去未反应的单体和溶剂，在空气中晾干，再经80℃热处理5min得到复合膜。进行正渗透反渗透实验测试，正渗透性能测试结果如表1(PIN-2-3)，反渗透性能结果如表2(PIN-2-3)。
实施例3
一次界面聚合：在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到0.1wt.％TMC正己烷溶液中，静止1min除去表面溶液后，再将其浸入2.0wt.％MPD水和乙醇的混合溶液中，其中乙醇占总溶剂含量为50.0wt.％，通过界面聚合反应使其在表面形成聚合物，反应时间1min后除去表面多余的溶液。
二次界面聚合：第一次界面聚合后的膜浸入相同浓度MPD乙醇溶液中，浸湿1min后除去表面溶液，再将其浸入TMC正己烷溶液中，通过界面聚合反应使其在表面形成一层复合层。反应时间为1min然后取出后用去离子水清洗，除去未反应的单体和溶剂，在空气中晾干，再经80℃热处理5min得到复合膜。进行正渗透反渗透实验测试，正渗透性能测试结果如表1(PIN-2-2)，反渗透性能结果如表2(PIN-2-2)，使用扫面电镜观察制得的复合膜的正面和断面(PIN-2-2)。
实施例4
一次界面聚合：在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到0.1wt.％TMC正己烷溶液中，静止1min除去表面溶液后，再将其浸入2.0wt.％MPD水和乙醇的混合溶液中，其中乙醇占总溶剂含量为66.0wt.％，通过界面聚合反应使其在表面形成聚合物，反应时间1min后除去表面多余的溶液。
二次界面聚合：第一次界面聚合后的膜浸入相同浓度MPD乙醇溶液中，浸湿1min后除去表面溶液，再将其浸入TMC正己烷溶液中，通过界面聚合反应使其在表面形成一层复合层。反应时间为1min然后取出后用去离子水清洗，除去未反应的单体和溶剂，在空气中晾干，再经80℃热处理5min得到复合膜。进行正渗透反渗透实验测试，正渗透性能测试结果如表1(PIN-2-1)，反渗透性能结果如表2(PIN-2-1)。
实例5
一次界面聚合：在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到0.1wt.％TMC正己烷溶液中，静止1min除去表面溶液后，再将其浸入2.0wt.％MPD水和乙醇的混合溶液中，其中乙醇占总溶剂含量为100.0wt.％，通过界面聚合反应使其在表面形成聚合物，反应时间1min后除去表面多余的溶液。采用扫面电镜观察制得的膜的正面和背面，见图1(PIN-2-0)。
二次界面聚合：第一次界面聚合后的膜浸入相同浓度MPD乙醇溶液中，浸湿1min后除去表面溶液，再将其浸入TMC正己烷溶液中，通过界面聚合反应使其在表面形成一层复合层。反应时间为1min然后取出后用去离子水清洗，除去未反应的单体和溶剂，在空气中晾干，再经80℃热处理5min得到复合膜。
进行正渗透反渗透实验测试，正渗透性能测试结果如表1(PIN-2-0)，反渗透性能结果如表2(PIN-2-0)，使用扫面电镜观察制得的复合膜的正面和断面，见图2(PIN-2-0)。
表1 纳米纤维正渗透膜的正渗透性能
表2 纳米纤维正渗透膜的反渗透性能
实施例6～8
实施例6～8主要是考察间苯二胺质量分数对膜性能的影响。
与实施例1～5基本相同，乙醇占到水相溶剂含量为50.0wt.％，水相单体MPD质量分数分别为1.0、2.0、3.0wt.％，油相为0.1％(w/v)的均苯三甲酰氯正己烷溶液。将实施例6～8制得的膜进行反渗透和正渗透测试，测试结果见表3和表4。
表3 MPD含量对纳米纤维正渗透膜的反渗透性能
表4 MPD含量对纳米纤维正渗透膜的正渗透性能
实施例9～11
实施例9～11主要是考察均苯三甲酰氯质量分数对膜性能的影响。
与实施例1～5基本相同，乙醇占到水相溶剂含量为50.0wt.％，水相单体MPD质量分数为2.0wt.％，油相单体TMC质量分数分别为0.05、0.10、0.15wt.％。将实施例6～8制得的膜进行反渗透和正渗透测试，测试结果见表5和表6。
表5 MPD含量对纳米纤维正渗透膜的反渗透性能
表6 MPD含量对纳米纤维正渗透膜的正渗透性能
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：
步骤(1)：界面聚合分两相，水相是质量分数为0.1～10％间苯二胺的水和醇混合溶液，油相为质量分数为0.1～10％均苯三甲酰氯的己烷溶液；在室温下，将聚酰亚胺纳米纤维膜浸入到油相溶液中，静止除去表面溶液；油相单体为均苯三甲酰氯，保持1～5min，倒出多余油相溶液，自然风干；水相溶剂可为乙醇与去离子水的混合物，其中醇类占到水相溶剂质量分数为0.1～100％；水相单体为间苯二胺；
步骤(2)：将水相溶液浸没聚酰亚胺纳米纤维膜，保持1～5min，倒出多余溶液，膜表面直到颜色变钝暗；
步骤(3)：重复步骤(2)、(1)后将膜放入烘箱进行热处理；
步骤(4)：将所制的初生膜转移到去离子水浴中，浸泡，充分去除溶剂；制得的膜自然晾干，得到高性能的界面聚合后纳米纤维正渗透膜。
2.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)中油相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％，水相单体在溶液中的质量分数为0.01％～10％。
3.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(1)、(3)用油相溶液润湿聚酰亚胺纳米纤维膜保持时间为1～5min，确保油相单体在膜上分布均匀。
4.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)、(3)中乙醇与去离子水的混合物，其中醇类占到水相溶剂质量分数为0.1～100％，保持时间为1～5min，确保水相单体在膜上分布均匀。
5.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：将所制的复合膜放入40～100℃烘箱进行热处理1～10min。
6.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中初生膜在去离子水中的浸泡时间为1～7天，一天换水1～7次。
7.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(4)中制得的膜于常温下空气中自然晾干。
8.如权利要求1所述的一种疏水大孔聚酰亚胺纳米纤维正渗透膜的制备方法，其特征在于：步骤(2)中用风刀吹扫膜表面直到颜色变钝暗。
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