CN109666964A - 一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分离膜的技术领域，公开了一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法。方法：(1)将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中刻蚀，离心洗涤，干燥，超声分散于溶剂中，离心，取上层溶液，获得MXene纳米片溶液；(2)将MXene纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene膜；步骤(2)中所述电泳沉积的条件为电压3～36V或电流2～20mA；电泳沉积的时间为10s～30min。本发明的方法简单、成本低、高效、节省时间；制备MXene膜在基底上稳定均匀覆盖存在，不易脱落，具有良好的附着力，同时具有良好的柔性。
Description
技术领域
本发明属于纳米分离膜的制备技术领域，具体涉及一种电泳沉积快速制备二维MXene分离膜的方法。
背景技术
分离过程是工业生产中相当重要的一环，这其中包含气体分离，液体分离以及其他大分子的分离。传统的比较常见的分离手段有精馏分离和变压吸附等等。然而，这些分离手段通常会面临能耗高，操作复杂，设备占地面积大以及分离效率低等不可避免的问题，极大的限制了生产效率和社会的发展。因此，在经济高速发展的今天急需一种新型分离方法来替代传统分离手段。
在众多分离方法中，膜分离技术由于具有能耗低，设备占地面积小，操作简单安全和分离效率高等优点而被寄予厚望，因此近年来成为了研究热点。膜分离技术是指利用膜本身不同的物理孔径尺寸抑或是化学特性，在浓度梯度或外界能量作用下，对进料侧多组分混合物进行分离提纯的过程。一般的分离膜表面到内部上有许多小孔，不同材料制备出来的膜的孔的微观形状差异很大，根据孔径的大小不同，可分离的分子也有所差异，一般而言不同孔径的膜对应以下几类不同的应用：微滤(MF)、超滤(UF)、纳滤(NF)以及反渗透(RO)。
目前主要应用的膜材料有两大类，分别是有机聚合物膜和无机膜，其中有机膜的成本便宜，但在性能，化学耐受性上面表现一般。相比于有机膜而言，无机膜热稳定性好，分离性能高，还耐污染，但是造价偏贵，有些还比较脆，制约了进一步市场的发展。最近兴起的二维膜具有制备过程简单，能耗低，在溶剂中分散性好，改性简单，性能优异等特点，在未来的分离应用中，有很大的前景。目前，二维膜的主要制备方法为抽滤，但是该方法使得二维膜的可连续化程度低，沉积时间较长，生产效率低。
发明内容
为了克服现有技术的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，包括以下步骤：
(1)将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中刻蚀，离心洗涤，干燥，超声分散于溶剂中，离心，取上层溶液，获得MXene纳米片溶液；
(2)将MXene纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene膜。
步骤(2)中所述电泳沉积的条件为电压3～36V、电流2～20mA；电泳沉积的时间为10s～30min。
步骤(1)中所述MAX粉末为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种；
MAX粉末与氟化锂的质量比为(5～10)：(5～10)；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(5～10)g：(100～200)mL。
所述盐酸的浓度为6～12mol/L。
步骤(1)中刻蚀的时间为12～48h；所述的洗涤为用去离子水洗涤至PH中性(6～7)。干燥的温度为50℃～200℃；干燥的时间为12～48小时。
步骤(1)中所述溶剂为水，干燥的产物与水的用量为1gMXene粉末：(500～2500)ml水。
所述超声时间为0.5～5小时。
所述离心的转速为2000～3000rpm；离心的时间为1～3小时。
所述MXene纳米片溶液的浓度为0.25～2mg/ml。
步骤(2)中所述干燥为真空干燥。
步骤(2)中电泳沉积时工作电极为导电带孔基底；
所述基底是带孔的任意具有良好均匀导电性的基底，孔径在100nm～10μm之间，大小为300～8000mm2。
步骤(2)所述MXene溶液的体积为20～500mL。
步骤(2)中所述所述MXene纳米片溶液的浓度为0.25～2mg/ml。
所述二维MXene膜通过上述方法得到。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明在制备MXene膜时，制备相同厚度的膜比普通的真空抽滤方法能节省数十倍的时间，具有高效性。
(2)本发明在制备MXene膜后，膜能在基底上稳定均匀覆盖存在，且相比普通有机系基底而言，不易脱落，具有良好的附着力，同时具有良好的柔性。
(3)本发明所用的二维MXene膜制备简单，成本低，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1为实施例1中二维MXene膜表面的扫描电子显微镜图；
图2为实施例1中MXene膜的外观图(采用外力使其弯曲)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。所述MXene纳米片的尺寸大小范围在100nm-10μm。
实施例1
一种电泳沉积快速制备MXene膜的方法，包括以下步骤：
(1)将6g氟化锂加入100mL 6mol/L的盐酸溶液中，搅拌均匀(搅拌的转速为350rpm)，再加入5g Ti3AlC2粉末，搅拌反应36h，在2500rpm条件下离心洗涤，至上层溶液PH呈中性，然后在50℃下干燥48小时，得到Ti3C2粉末；离心的时间为10min；
(2)将1g Ti3C2粉末加入500mL去离子水中，超声1小时，在2500rpm下离心1h，吸取上层液体得到二维MXene纳米片的溶液，浓度为2mg/mL；
(3)取40mL步骤(2)所得MXene纳米片溶液，加入10mL水，在溶液插入工作电极基底和对电极，施加15V直流电压，5min后取出，真空干燥，获得MXene膜。
膜的稳定性：将MXene膜放入离子渗透装置中，一侧加入0.2M氯化钠溶液，另一侧加等量超纯水，经过12h，测量到渗透速率为2.54×10-3mol/m2/h。而未经处理的基底对离子透量为0.9mol/m2/h。说明膜具有好的离子拦截性能，并能在12h及以上稳定。
图1为实施例1中二维MXene膜表面的扫描电子显微镜图；图2为实施例1中的MXene膜的外观图。从图1中可以看出，所沉积的膜能在基底上均匀覆盖，没有明显缺陷。从图2可以看出膜的具有良好的柔性和附着力，在一定弯曲下保持良好的形状并未脱落。
实施例2
一种电泳沉积快速制备MXene膜的方法，包括以下步骤：
(1)将氟化锂(10g)加入盐酸溶液(12mol/L，150mL)中，搅拌均匀，加入8g的Ti3AlC2粉末，350rpm搅拌反应12h，2500rpm离心10min，去离子水洗涤至pH为6，80℃干燥16h，得到MXene粉末；
(2)将MXene粉末分散到水中，超声90min，离心，取上层溶液，即为MXene纳米片溶液，浓度为0.5mg/mL；
(3)取出50mL的MXene纳米片溶液于容器中，插入正负极导电带孔基底，通电进行电泳沉积，保持电流条件为15mA，电泳沉积10min后取出真空干燥，获得MXene膜。
膜的稳定性：将膜放入离子渗透装置中，一侧加入0.2M氯化钠溶液，另一侧加等量超纯水，经过12h，测量到渗透速率为9.64×10-3mol/m2/h。说明膜在离子渗透中能稳定存在12h以上。
实施例3
一种二维MXene膜的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氟化锂(10g)加入盐酸溶液(12mol/L，200mL)中，搅拌均匀，加入10g的Ti3AlC2粉末，350rpm搅拌反应24h，2500rpm离心10min，去离子水洗涤至pH为6，80℃干燥8h，得到MXene粉末；
(2)将MXene粉末分散到水中，超声2.5h，离心，取上层溶液，即为MXene纳米片溶液，浓度为1.5mg/mL；
(3)取出50mL的MXene纳米片溶液于容器中，插入正负极导电带孔基底，通电进行电泳沉积，所加恒定直流电压3V，电泳沉积25min，后取出真空干燥，获得MXene膜。
膜的稳定性：将膜放入离子渗透装置中，一侧加入0.2M氯化钠溶液，另一侧加等量超纯水，经过12h，测量到渗透速率为8.76×10-3mol/m2/h。说明膜在离子渗透中能稳定存在12h以上。
Claims (6)
1.一种电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(1)将MAX粉末加入盐酸和氟化锂的混合溶液中刻蚀，离心洗涤，干燥，超声分散于溶剂中，离心，取上层溶液，获得MXene纳米片溶液；
(2)将MXene纳米片溶液进行电泳沉积，干燥，获得二维MXene膜；
步骤(2)中所述电泳沉积的条件为电压3～36V、电流2～20mA；电泳沉积的时间为10s～30min。
2.根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述MAX粉末为Ti2AlC、V2AlC、Ti3SiC2、Ti3AlC2、Ti4AlN3和Nb4AlC3中的一种；
MAX粉末与氟化锂的质量比为(5～10)：(5～10)；所述氟化锂与盐酸的质量体积比为(5～10)g：(100～200)mL；
所述盐酸的浓度为6～12mol/L。
3.根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中刻蚀的时间为12～48h；
所述溶剂为水，干燥的产物与水的用量为1gMXene粉末：(500～2500)ml水；MXene粉末为干燥的产物。
4.根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(1)中所述超声时间为0.5～5小时；
所述离心的转速为2000～3000rpm；离心的时间为1～3小时；
所述MXene纳米片溶液的浓度为0.25～2mg/ml。
5.根据权利要求1所述电泳沉积快速制备二维MXene膜的方法，其特征在于：步骤(2)中所述干燥为真空干燥；
步骤(2)中电泳沉积时电极为导电带孔基底。
6.一种由权利要求1～5任一项所述方法得到的二维MXene膜。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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