CN112981497A - 一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法及其应用。本发明利用牺牲金属的电化学氧化过程,使得MXene可以在目标基底上直接可控的形成具有多孔微观结构的水凝胶。其制备方法为:先在目标基底上形成牺牲金属层,将其与标准电极组合成电化学体系置入MXene分散液中,再对电化学体系施加电场以完成电凝胶过程。这一制备方法的空间可控和精度可控特性使其适合应用于多种电子器件的多孔MXene水凝胶图案化可控修饰,解决了当前多孔MXene水凝胶无法图案化的局限,为多孔MXene水凝胶在电子器件领域的进一步发展提供了可能。
Description
技术领域
本发明属于电子器件制造领域,具体涉及一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法及其应用。
背景技术
MXene是一种由过渡金属碳化物或氮化物组成的新型二维材料,因其具有的独特导电性和亲水性,在众多领域都有广阔前景。利用二维片状材料进行搭建所形成的多孔MXene,改善了MXene片层之间易互相堆叠的缺点,使得更多的活性位点得以暴露,且赋予了多孔MXene水凝胶更大的比表面积,比片层状MXene在各个领域具有更大的应用潜力。
当前对多孔MXene的制备技术,不论是通过MXene表面的官能团调控,还是与其他纳米材料进行掺杂共混,抑或是添加片层间交联剂,都需要采用真空抽滤的手段,最终形成具有微观多孔结构的薄膜。这些制备方法虽然都能成功制备出多孔MXene,但是几乎全部以膜的形式存在,不仅制备复杂而且形态单一,无法实现多孔MXene水凝胶的图案化可控修饰,阻碍了多孔MXene在更多电子器件领域的发展。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的局限,并提供一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法及其应用。
本发明所采用的具体技术方案如下:
第一方面,本发明提供了一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其步骤如下:
S1:在目标基底上修饰牺牲金属层;
S2:将修饰牺牲金属层后的目标基底作为工作电极,与标准电极一起构成电化学体系;
S3:将所述电化学体系浸入MXene分散液中,通过施加电场进行电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成多孔MXene水凝胶。
作为优选,所述的电凝胶过程中,所施加的电场由电流或电压偏置产生。
作为优选,所述牺牲金属层通过电镀、气相沉积、化学沉积中的一种或多种修饰至目标基底上。
作为优选,所述牺牲金属层的材料是铁、铜、镁、铝、锌中的一种或多种,优选为铜。
作为优选,所述MXene分散液是过渡金属碳化物或氮化物中的一种或多种所形成的单一或混合分散液,优选为碳化钛分散液。
作为优选,所述MXene分散液的浓度范围为1mg/mL到20mg/mL,优选为10mg/mL。
作为优选,所述电化学体系是两电极体系或三电极体系。
作为优选,所述目标基底是导电材料或不导电材料。
第二方面,本发明提供了一种优选的基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其步骤如下:
在目标基底上修饰目标图案的牺牲金属层;将修饰牺牲金属层后的目标基底与标准电极一起构成的电化学体系浸入MXene分散液中;对上述电化学体系施加一定的电流或电压实现图案化电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成与目标图案一致的多孔MXene水凝胶。
第三方面,本发明提供了一种如第一方面和第二方面中任一项所述制备方法的应用,具体是用于实现电子器件中多孔MXene水凝胶的图案化可控修饰。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
(1)区别于常用多孔MXene水凝胶的制备方法,本发明充分利用了电化学氧化过程中的离子扩散过程,使得MXene片层在牺牲金属周围与金属阳离子相互作用,自发组装成多孔形态,不需要经过抽滤等复杂操作,具有原位生成的优点。
(2)得益于牺牲金属层的可图案化特点,本发明可以在不同形状的牺牲金属层上实现多孔MXene水凝胶的图案化,具有空间可控的优点。
(3)通过对电凝胶过程中所施加的电场进行调控,本发明可以实现具有不同宽度不同厚度的多孔MXene水凝胶的制备,具有精度可控的优点。
(4)该制备方法可与现存的多种金属修饰技术相结合,可以实现多种基底,多种形态,多种精度的多孔MXene水凝胶制备,具有普适性。
附图说明
图1为金属电镀辅助下的基于电凝胶过程的多孔MXene制备方法示意图;
图2为气相沉积辅助下的基于电凝胶过程的多孔MXene制备方法示意图;
图3为基于电凝胶过程的多孔MXene图案化修饰过程示意图;
图4为基于电凝胶过程制备的多孔MXene水凝胶电镜图;
图5为基于电凝胶过程制备的多孔MXene水凝胶用于超级电容测试结果。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做进一步阐述和说明。本发明中各个实施方式的技术特征在没有相互冲突的前提下,均可进行相应组合。
本发明提出一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其制备步骤为:
S1:在目标基底上修饰牺牲金属层;
S2:将修饰牺牲金属层后的目标基底作为工作电极,与标准电极一起构成电化学体系;
S3:将所述电化学体系浸入MXene分散液中,通过施加电场进行电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成多孔MXene水凝胶。
其中,上述制备方法中具体的材料以及工艺参数可采用以下做法:
上述电凝胶过程需要对电化学体系施加电流或电压偏置。牺牲金属层的修饰方法可以通过电镀,气相沉积,化学沉积等方法中的一种或多种实现。牺牲金属层可以是铁,铜,镁,铝,锌等材料中的一种或多种,优选为铜。MXene分散液可以是过渡金属碳化物或氮化物中的一种或多种所形成的单一或混合分散液,优选为碳化钛分散液。MXene分散液的浓度范围为2mg/mL到20mg/mL,优选为10mg/mL。本发明所采用的电化学体系可以是两电极体系也可以是三电极体系。另外,目标基底可以是导电材料也可以是不导电材料。
利用上述多孔MXene水凝胶制备方法,可以应用于多种电子器件的图案化修饰。其图案化修饰过程如下:在目标基底上修饰目标图案的牺牲金属层;将修饰牺牲金属层后的目标基底与标准电极一起构成的电化学体系浸入MXene分散液中;对上述电化学体系施加一定的电流或电压实现图案化电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成与目标图案一致的多孔MXene水凝胶。
本发明的工作原理是:电凝胶过程中依托牺牲金属层的电化学氧化过程,使得MXene片层在牺牲金属层表面形成具有一定图案的多孔MXene水凝胶。本质上讲,电凝胶过程利用了牺牲金属氧化时的阳离子释放过程。金属阳离子在电场作用下的不断产生与逐步扩散,使得牺牲金属层表面的MXene片层不断与金属阳离子相互作用,从而在该牺牲金属层表面原位形成多孔MXene水凝胶。
基于此种原理的水凝胶制备方法,不仅可以实现多孔MXene水凝胶的快速制备,也为多孔MXene水凝胶的图案化修饰提供了新思路。
下面结合部分具体实施例,以展示本发明的具体实现方式以及技术效果。
实施例1
如图1所示,本实施例中提供了一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,具体包括如下几个步骤:
1)利用印刷电子电路工艺在目标基底101形成具有一定图案的镀金焊盘层102。
2)将上述具有镀金焊盘层102的目标基底101浸入铜电解液103中实施金属电镀过程,使镀金焊盘层102上形成铜牺牲层104,其中铜电解液由0.32g无水硫酸铜,4mL乙酸,45mL去离子水混合而成。其电镀过程为将目标基底101作为工作电极与标准电极105构成电化学体系106,对电化学体系106施加大小为-3mA的恒定电流场107。
3)再将电化学体系106浸入浓度为10mg/mL的Ti3C2分散液108中,同时对电化学体系106施加大小为3mA的恒定电流场109,使电凝胶过程发生,从而在牺牲铜层104表面形成多孔Ti3C2水凝胶110。
本实施例中,基于电凝胶过程所形成的多孔Ti3C2水凝胶110的微观结构可以被图4所示的电镜图证明,可以看出MXene片层自发组装成了多孔形态。
实施例2
如图1所示,本实施例中提供了一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,具体包括如下几个步骤:
1)利用印刷电子电路工艺在目标基底101形成具有一定图案的镀金焊盘层102。
2)将上述具有镀金焊盘层102的目标基底101浸入铜电解液103中实施金属电镀过程,使镀金焊盘层102上形成铜牺牲层104,其中铜电解液由0.32g无水硫酸铜,4mL乙酸,45mL去离子水混合而成。其电镀过程为将目标基底101作为工作电极与标准电极105构成电化学体系106,对电化学体系106施加大小为-1mA的恒定电流场107。
3)将电化学体系106浸入浓度为5mg/mL的Ti3CN分散液108中,同时对电化学体系106施加大小为1mA的恒定电流场109,使电凝胶过程发生,从而在牺牲铜层104表面形成多孔Ti3CN水凝胶110。该实施例中,MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。
实施例3
如图1所示,本实施例中提供了一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,具体包括如下几个步骤:
1)利用印刷电子电路工艺在目标基底101形成具有一定图案的镀金焊盘层102。
2)将上述上述具有镀金焊盘层102的目标基底101浸入铜电解液103中实施金属电镀过程,使镀金焊盘层102上形成铜牺牲层104,其中铜电解液由0.32g无水硫酸铜,4mL乙酸,45mL去离子水混合而成。其电镀过程为将目标基底101作为工作电极与标准电极105构成电化学体系106,对电化学体系106施加大小为-2mA的恒定电流场107。
3)将电化学体系106浸入浓度为5mg/mL的Ti3C2与Ti2C混合分散液108中,同时对电化学体系106施加大小为2mA的恒定电流场109,使电凝胶过程发生,从而在牺牲铜层104表面形成多孔Ti3C2/Ti2C复合水凝胶110。该实施例中,MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。
实施例4
如图2所示,本实施例中提供一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,包含如下几个步骤:
1)利用气相沉积技术(CVD)在目标基底201上形成具有一定图案的牺牲铜层202。
2)将上述修饰有牺牲铜层202的目标基底201作为工作电极与标准电极203一起构成电化学体系204;
3)将电化学体系204浸入浓度为10mg/mL的Ti3C2分散液205中,同时对电化学体系204施加大小为0.5V的恒定电压场206,使电凝胶过程发生,从而在牺牲铜层202表面形成多孔Ti3C2水凝胶207。该实施例中,MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。
实施例5
如图2所示,本实施例中提供一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,包含如下几个步骤:
1)利用气相沉积技术(CVD)在目标基底201上形成具有一定图案的牺牲铁层202。
2)将上述修饰有牺牲铁层202的目标基底201作为工作电极与标准电极203一起构成电化学体系204;
3)将电化学体系204浸入浓度为10mg/mL的Ti3C2分散液205中,同时对电化学体系204施加大小为0.4V的恒定电压场206,使电凝胶过程发生,从而在牺牲铁层202表面形成多孔Ti3C2水凝胶207。该实施例中,MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。
实施例6
如图2所示,本实施例中提供一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,包含如下几个步骤:
1)利用气相沉积技术(CVD)在目标基底201上形成具有一定图案的牺牲锌层202。
2)将上述修饰有牺牲锌层202的目标基底201作为工作电极与标准电极203一起构成电化学体系204;
3)将电化学体系204浸入浓度为10mg/mL的Ti3C2分散液205中,同时对电化学体系204施加大小为0.3V的恒定电压场206,使电凝胶过程发生,从而在牺牲锌金属层202表面形成多孔Ti3C2水凝胶207。该实施例中,MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。
上述各实施例中,制备后均可通过MXene片层自发组装成了多孔形态的水凝胶。因此这一制备方法的空间可控和精度可控特性使其适合应用于多种电子器件的多孔MXene水凝胶图案化可控修饰,解决了当前多孔MXene水凝胶无法图案化的局限,为多孔MXene水凝胶在电子器件领域的进一步发展提供了可能。下面结合实施例7说明其在电子器件制造中的具体应用。
实施例7
如图3所示,本实施例中基于上述基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,提供了一种电子器件的多孔MXene图案化可控修饰方法,可根据需要定制的修饰图案进行相应的超级电容器件制造。本实施例制备的超级电容器件上目标图案需呈叉指形式,因此其修饰方法包括如下步骤:
1)利用印刷电子电路设计一个具有叉指形态的镀金焊盘层301;
2)利用与实施例1中相同的电镀过程在镀金焊盘层301上修饰牺牲铜层302;
3)利用与实施例1中相同的电凝胶过程,使得牺牲铜层表面被多孔Ti3C2层303所覆盖,最终形成实现超级电容304的多孔MXene图案化修饰。
基于本实施例得到的修饰有多孔MXene水凝胶的超级电容展现出了良好的储能与充放电效应,测得其比电容可以达到33.3mF/cm2,其测试结果如图5所示。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案,然其并非用以限制本发明。有关技术领域的普通技术人员,在不脱离本发明的精神和范围的情况下,还可以做出各种变化和变型。因此凡采取等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案,均落在本发明的保护范围内。
Claims (10)
1.一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于,步骤如下:
S1:在目标基底上修饰牺牲金属层;
S2:将修饰牺牲金属层后的目标基底作为工作电极,与标准电极一起构成电化学体系;
S3:将所述电化学体系浸入MXene分散液中,通过施加电场进行电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成多孔MXene水凝胶。
2.根据权利要求1中所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述的电凝胶过程中,所施加的电场由电流或电压偏置产生。
3.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述牺牲金属层通过电镀、气相沉积、化学沉积中的一种或多种修饰至目标基底上。
4.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述牺牲金属层的材料是铁、铜、镁、铝、锌中的一种或多种,优选为铜。
5.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述MXene分散液是过渡金属碳化物或氮化物中的一种或多种所形成的单一或混合分散液,优选为碳化钛分散液。
6.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述MXene分散液的浓度范围为1mg/mL到20mg/mL,优选为10mg/mL。
7.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述电化学体系是两电极体系或三电极体系。
8.根据权利要求1所述的一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于:所述目标基底是导电材料或不导电材料。
9.一种基于电凝胶过程的多孔MXene水凝胶制备方法,其特征在于,步骤如下:
在目标基底上修饰目标图案的牺牲金属层;将修饰牺牲金属层后的目标基底与标准电极一起构成的电化学体系浸入MXene分散液中;对上述电化学体系施加一定的电流或电压实现图案化电凝胶过程,使得分散液中的MXene片层在牺牲金属层表面形成与目标图案一致的多孔MXene水凝胶。
10.一种如权利要求1至9中任一项所述制备方法的应用,其特征在于,用于实现电子器件中多孔MXene水凝胶的图案化可控修饰。
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