CN112808030A - 一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于分离技术领域,公开了一种电化学制备自支撑MXene‑ZIF‑8复合膜的方法。具体包括:(1)将导电基板置于MXene纳米片溶液进行电泳沉积,干燥后获得覆盖MXene膜的导电基板;(2)将步骤(1)中所述的覆盖MXene膜的导电基板置于ZIF‑8晶体生长溶液中,在覆盖MXene膜的导电基板上通电进行ZIF‑8层的生长,得到覆盖MXene‑ZIF‑8膜的导电基板;(3)对步骤(2)所述覆盖MXene‑ZIF‑8膜的导电基板进行干燥处理后,直接揭下得到自支撑MXene‑ZIF‑8复合膜。本发明的方法简单高效,制备时间短,具有更强的适应性和通用性,适合大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于分离技术领域,具体涉及一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法。
背景技术
化学工业是国民经济和社会发展中的支柱性产业。在化工过程中,为了得到符合下游工段纯度要求的原料,通常需要对反应得到的产物进行分离,而这一过程往往是复杂并且耗能的。目前来说,精馏和吸附是工业上使用最为广泛的分离方法。然而,这些传统的分离方法存在占地面积大、操作复杂、能耗高、分离效率低下等问题。因此,开发不同的分离方法是十分必要的,其中,膜分离具有操作简便、耗能低、绿色环保的特点,具有巨大的优势和应用潜力。
目前来说,用于膜分离的材料主要有聚合物和无机材料。聚合物膜具有成本低、加工性能优异、柔韧性强的优点,但也存在化学性质和结构不稳定的缺点,进而容易导致分离性能降低。无机膜主要有沸石膜和陶瓷膜,具有良好的化学和热稳定性,但是其加工成本高,且容易断裂,制约了它的大规模应用。最近,研究人员将目光投向了新型膜材料的开发上。以石墨烯为代表的二维膜材料和以金属有机框架为代表的新型多孔材料成为焦点。
除了膜材料的开发和设计,关于复合膜的构建也是解决不同材料各自问题和发挥各自优点的策略,其中混合基质膜具有突出优势:通过将不同的多孔材料填充分散到有机相中,再制备成膜,从而发挥多孔材料的筛分性能和有机相的机械性能。不过,这种膜也存在填料与基质界面相容性差、容易产生缺陷等问题。而另一种策略是构建多层复合膜,不过关于此的相关报道较少。
发明内容
为了解决现有技术的缺点和不足,本发明的目的在于提供一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法。
本发明目的通过以下技术方案实现。
一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,包括以下步骤:
(1)将导电基板置于MXene纳米片溶液进行电泳沉积,干燥后获得覆盖MXene膜的导电基板;
(2)将步骤(1)中所述的覆盖MXene膜的导电基板置于ZIF-8晶体生长溶液中,在覆盖MXene膜的导电基板上通电进行ZIF-8层的生长,得到覆盖MXene-ZIF-8膜的导电基板;
(3)对步骤(2)所述覆盖MXene-ZIF-8膜的导电基板进行干燥处理后,直接揭下得到自支撑MXene-ZIF-8复合膜。
优选的,步骤(1)中所述MXene纳米片溶液的浓度为0.1~10mg·L-1。
优选的,步骤(1)中所述的导电基板是指表面平滑的任意导电基板。
优选的,步骤(1)中所述的电泳沉积是将导电基板和对电极插入MXene纳米片溶液中,所述电泳沉积的电压为2V~30V的直流电压,所述电泳沉积的时间为10s~10min。
优选的,步骤(1)中所述的干燥为真空干燥,干燥的温度为25℃~200℃,干燥的时间为12~48h。
优选的,步骤(2)中所述的ZIF-8晶体生长溶液为醋酸锌和2-甲基咪唑的甲醇或乙醇溶液;进一步优选的,步骤(2)中所述的ZIF-8晶体生长溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.01~0.5mol·L-1,所述醋酸锌与2-甲基咪唑的摩尔浓度比为(0.1~2):1。
优选的,步骤(2)所述的通电生长的条件为:以覆盖有MXene膜的导电基板为工作电极,施加0.5mA~10mA的直流电流,生长的时间为5min~60min。
优选的,步骤(3)中所述的干燥为在空气中室温干燥,干燥的时间为5min~6h,所述揭膜的方法为用普通镊子直接揭下。
本发明通过简单快速的两步加电法,首次在二维MXene膜上利用电化学方法制备得到MXene-ZIF-8复合膜,能够轻松地从导电基板直接揭下,摆脱膜制备过程中基底的限制,同时具有一定机械强度和柔性。
与现有技术相比,本发明具有如下优点及有益效果:
(1)本发明所制备的MXene-ZIF-8复合膜具有自支撑的特点,相较于普通的复合膜在制备中对于基底的严格要求,具有更强的适应性和通用性。
(2)本发明中MXene-ZIF-8复合膜的制备方法具有操作简单,时间短的优点,并且适合大规模生产。
(3)本发明所制备的MXene-ZIF-8复合膜具有一定的机械强度和柔性,同时MXene层和ZIF-8层间结合紧密,能够转移到任意的多孔基底上进行分离方面的应用。
附图说明
图1为实施例1中的MXene-ZIF-8复合膜截面的扫描电子显微镜图;
图2为实施例1中的揭下的MXene-ZIF-8复合膜的外观图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述,但本发明的实施方式和保护范围不限于此。
实施例1
一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜,包括以下步骤:
(1)取40mL浓度为1.5mg·L-1的MXene纳米片溶液,将导电基板和对电极插入溶液中,施加20V的直流电压,20s后取出,50℃下真空干燥6h;
(2)将步骤(1)中得到的覆盖有MXene膜层的导电基板作为工作电极,与对电极一同置于30mL含0.5mol·L-1的2-甲基咪唑和1mol·L-1的醋酸锌的甲醇溶液中,施加1mA的直流电流,20min后取出,得到MXene-ZIF-8复合膜;
(3)将MXene-ZIF-8复合膜连同导电基底置于空气中室温自然干燥6h,用镊子将膜揭下,得到自支撑的MXene-ZIF-8复合膜。
膜的气体分离性能测试:将自支撑的MXene-ZIF-8复合膜放入气体分离测试装置中,在一侧通入H2/CO2混合气(流速为分别为25mL/min),另一侧通入Ar(流速为25mL/min)作为吹扫气,将吹扫后的气体通入气相色谱中检测。实验测得H2和CO2通量分别为5.2×10- 8mol·m-2·s-1·Pa-1和2.1×10-9mol·m-2·s-1·Pa-1,选择性为24.8。
图1为实施例中MXene-ZIF-8复合膜截面的扫描电子显微镜图;图2为实施例1中的揭下的MXene-ZIF-8复合膜的外观图。从图1中可以看出,所制备的复合膜具有明显的分层,其中下层为MXene层,上层为ZIF-8层。从图2可以看出膜具有良好的柔性和机械强度,取下之后自然卷曲,说明厚度很薄。
实施例2
一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜,包括以下步骤:
(1)取40mL浓度为1mg·L-1的MXene纳米片溶液,将导电基板和对电极插入溶液中,施加5V的直流电压,60s后取出,25℃下真空干燥12h;
(2)将步骤(1)中得到的覆盖有MXene膜的导电基板作为工作电极,与对电极一同置于30mL含0.1mol·L-1的2-甲基咪唑和0.01mol·L-1的醋酸锌的甲醇溶液中,施加3mA的直流电流,20min后取出,得到MXene-ZIF-8复合膜;
(3)将MXene-ZIF-8复合膜连同导电基底置于空气中室温自然干燥2h,用镊子将膜揭下,得到自支撑的MXene-ZIF-8复合膜。
膜的气体分离性能测试:将自支撑的MXene-ZIF-8复合膜放入气体分离测试装置中,在一侧通入H2/CO2混合气(流速为分别为25mL/min),另一侧通入Ar(流速为25mL/min)作为吹扫气,将吹扫后的气体通入气相色谱中检测。实验测得H2和CO2通量分别为7.65×10- 8mol·m-2·s-1·Pa-1和1.84×10-9mol·m-2·s-1·Pa-1,选择性为41.6。
实施例3
一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜,包括以下步骤:
(1)取40mL浓度为3mg·L-1的MXene纳米片溶液,将导电基板和对电极插入溶液中,施加2V的直流电压,5min后取出,25℃下真空干燥24h;
(2)将步骤(1)中得到的覆盖有MXene膜的导电基板作为工作电极,与对电极一同置于30mL含0.1mol·L-1的2-甲基咪唑和0.1mol·L-1的醋酸锌的甲醇溶液中,施加5mA的直流电流,30min后取出,得到MXene-ZIF-8复合膜;
(3)将MXene-ZIF-8复合膜连同导电基底置于空气中室温自然干燥1h,用镊子将膜揭下,得到自支撑的MXene-ZIF-8复合膜。
膜的气体分离性能测试:将自支撑的MXene-ZIF-8复合膜放入气体分离测试装置中,在一侧通入H2/CO2混合气(流速为分别为25mL/min),另一侧通入Ar(流速为25mL/min)作为吹扫气,将吹扫后的气体通入气相色谱中检测。实验测得H2和CO2通量分别为3.73×10- 8mol·m-2·s-1·Pa-1和1.22×10-9mol·m-2·s-1·Pa-1,选择性为30.6。
上述实施例为本发明较佳的实施方式,但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制,其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化,均应为等效的置换方式,都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将导电基板置于MXene纳米片溶液进行电泳沉积,干燥后获得覆盖MXene膜的导电基板;
(2)将步骤(1)中所述的覆盖MXene膜的导电基板置于ZIF-8晶体生长溶液中,在覆盖MXene膜的导电基板上通电进行ZIF-8层的生长,得到覆盖MXene-ZIF-8膜的导电基板;
(3)对步骤(2)所述覆盖MXene-ZIF-8膜的导电基板进行干燥处理后,直接揭下得到自支撑MXene-ZIF-8复合膜。
2.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述MXene纳米片溶液的浓度为0.1~10mg·L-1。
3.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的导电基板是指表面平滑的导电基板。
4.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的电泳沉积是将导电基板和对电极插入MXene纳米片溶液中,所述电泳沉积的电压为2V~30V的直流电压,所述电泳沉积的时间为10s~10min。
5.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的干燥为真空干燥,干燥的温度为25℃~200℃,干燥的时间为12~48h。
6.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的ZIF-8晶体生长溶液为醋酸锌和2-甲基咪唑的甲醇或乙醇溶液。
7.根据权利要求6所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的ZIF-8晶体生长溶液中2-甲基咪唑的浓度为0.01~0.5mol·L-1,所述醋酸锌与2-甲基咪唑的摩尔浓度比为(0.1~2):1。
8.根据权利要求1所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(2)所述的通电生长的条件为:以覆盖有MXene膜的导电基板为工作电极,施加0.5mA~10mA的直流电流,生长的时间为5min~60min。
9.根据权利要求1-8任一项所述的电化学制备自支撑MXene-ZIF-8复合膜的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的干燥为在空气中室温干燥,干燥的时间为5min~6h,所述揭膜的方法为用普通镊子直接揭下。
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