CN105921034A - 一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备和应用 - Google Patents

一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：将氧化石墨烯加入到乳酸或聚乙二醇中，经振荡和超声分散，制得氧化石墨烯添加剂溶液；在氧化石墨烯添加剂溶液中加入醋酸纤维素，然后在5～60℃温度下振荡或搅拌溶解12～24小时至醋酸纤维素充分溶解，将配好的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在常温下静置5～12小时，使铸膜液完全脱泡；将脱泡后的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在铺有支撑层的平板上铺膜。本发明利用氧化石墨烯良好的水传递促进作用，对醋酸纤维素正渗透膜材料进行改性，获得了稳定的膜通量和截盐率，增强了膜的抗污染能力。

Description

一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备和应用
技术领域
本发明属于膜分离技术领域，具体涉及一种石墨烯改性渗透膜，其制备方法和应用。
背景技术
作为新兴技术，正渗透膜水处理技术被广泛应用于海水淡化、废水处理、食品加工、能源开发等的研究。正渗透是利用高浓度的汲取液来产生高渗透压，以使低浓度原溶液侧的水透过半渗透膜，再将被稀释的汲取液中的水进行分离，获得纯净的水的方法。正渗透技术相对于反渗透来说，具有低污染、低能耗和高回收的优点。20世纪60年代，Loeb首先采用相转化法制备了正渗透膜，但在将其应用于正渗透的过程中，由于水通量极低而没有能够得到应用，后来，关于制备正渗透膜的研究甚少。21世纪后，由于节能减排及海水资源综合利用备受人们重视，研究者们逐渐意识到正渗透技术在减压渗透发电和海水淡化等领域蕴藏着巨大的应用潜能。因此，近几年，作为正渗透技术核心的正渗透膜成为研究热点并且正渗透技术得到了飞速发展。
性能优越的正渗透膜应具有如下特点：①薄且致密的皮层，只有水分子可以透过；②薄且孔隙率大的支撑层，最大程度地降低内部浓差极化以提高水通量；③皮层和支撑层应具有良好的结合力、亲水性和化学稳定性等。膜有很多种制备方法，应用比较多的有相转化法和复合法，大多数的醋酸纤维素正渗透膜是以醋酸纤维作为浸涂聚合物，通过相转化法制备而成。
石墨烯作为一种由碳原子构成的单层片状结构的纳米材料，具有诸多优异特性，已被广泛应用于超轻材料、电子设备等领域。目前，石墨烯在水处理领域的应用逐渐成为关注的热点。与传统的正渗透膜相比，石墨烯膜具有极薄的厚度，有利于增大水通量，其良好的机械性能可减小操作压力。
2013年，Nair等利用氧化石墨烯制备了一种亚微米厚度的膜，各种液体和气体完全不能透过，而水蒸气却可以畅通无阻的透过；David等对亚纳米孔的石墨烯膜进行了分子模拟，结果表明相对于聚酰胺反渗透膜，其水通量可提高2～3个数量级；Zhao等将异氰酸化的石墨烯加入聚砜中，利用相转化的方法制备了超滤膜，考察了膜的分离性能和抗污染性能，其抗污染性能显著提高。
现有的正渗透膜膜制备方法中，制得的有机正渗透膜其亲水性差，内浓差极化大，渗透通量小，截留率低且抗菌性差、膜的强度不高、实用性能不好。无机纳米粒子具有高表面能和大比表面积使其易发生团聚现象，对杂化膜的结构与性能有不利影响，且有机与无机两相间的相互作用弱，膜在长期使用过程中添加的无机纳米粒子易流失，造成二次污染。
发明内容
本发明针对现有技术的不足之处，提出一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备方法。
本发明的另一个目的是提出所述制备方法制得的正渗透膜。
本发明的第三个目的是提出所述正渗透膜的应用。
实现本发明目的的具体技术方案为：
一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，包括以下步骤：
步骤(1)：将氧化石墨烯加入到乳酸或聚乙二醇中，经振荡和超声分散，制得氧化石墨烯添加剂溶液；超声的频率为20～100千赫兹、温度为25～60℃，超声0.1～4小时；
步骤(2)：在氧化石墨烯添加剂溶液中加入醋酸纤维素，然后在5～60℃温度下振荡或搅拌溶解12～24小时至醋酸纤维素充分溶解，配制成氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液；
步骤(3)：将配好的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在常温下静置5～12小时，使铸膜液完全脱泡；
步骤(4)：将脱泡后的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在铺有支撑层的平板上铺膜，然后浸入温度为5～30℃的凝固浴中浸泡1～4小时。
上述的正渗透膜铸膜液的原料添加顺序要严格遵守，有利于醋酸纤维素的溶解和膜孔的形成，以保证正渗透膜的水通量。
优选地，所述步骤(1)中，所述氧化石墨烯为片状或粉末状，平均粒径为0.06～2μm；按0.004～0.2质量份将氧化石墨烯加入到0.1～10质量份的乳酸或聚乙二醇中，在常温条件下密封振荡2～12小时后超声分散。其中，聚乙二醇优选为分子量400MW的聚乙二醇。
进一步地，所述步骤(2)中，在氧化石墨烯添加剂溶液中先加入75～85质量份高分子混合溶剂，密封振荡0.1～1小时后再加入10～20质量份的醋酸纤维素，所述高分子混合溶剂为极性高分子溶剂与丙酮的混合物；所述极性高分子溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、N,N-二甲基酰胺(DMF)、1,4-二氧六环中的一种或多种；
更进一步地，所述高分子混合溶剂中，极性高分子溶剂与丙酮的的质量比为1:0.06～0.2。
其中，所述的醋酸纤维素为二醋酸纤维素、或二醋酸纤维素和三醋酸纤维素质量比为1:0.5～2的混合物；氧化石墨烯添加剂溶液中加入醋酸纤维素后在5～60℃温度下密封振荡溶解12～24小时。
本发明中，所述质量份可以是本领域技术人员熟知的质量单位，比如克、毫克、微克、千克、吨等。在一个膜制备试验中，质量份的单位相同。
本发明的制备方法中需要利用超声场将氧化石墨烯充分均匀的分散在溶液中。
优选地，铸膜液的配置过程中的振荡是密封的，避免溶剂挥发及氧化，影响铸膜液的性质。
其中，所述步骤(4)中，所述的支撑层是孔径大小为80～240目的筛网。
其中，所述步骤(4)中，采用刮刀铺膜，所述刮刀为厚度为20～250μm的刮刀，铺膜后在常温下让溶剂挥发10～120s后浸入温度为5～30℃的凝固浴中，所述凝固浴为去离子水。
进一步地，待膜成形脱离玻璃板后，将所得的不对称膜在50～90℃的恒温水浴里热处理5～30min后取出，用去离子水洗净后得到氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜。
本发明所述的制备方法制备得到的渗透膜。
本发明所述的渗透膜在正渗透和反渗透操作中的应用。
本发明的有益效果在于：
本发明利用氧化石墨烯良好的水传递促进作用，对醋酸纤维素正渗透膜材料进行改性，获得了稳定的膜通量和截盐率，增强了膜的抗污染能力。
本发明中铸膜液配置所需要的原料价格低廉易获取，且配置步骤简易，能耗低，易实现工厂化生产。利用本发明所述方法制备的正渗透膜具有很高机械强度，耐溶剂性和抗污染性，具有很高的水通量和高盐截留率。本发明的正渗透膜利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液、去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，其纯水通量达到72.0L/(m2·h)以上，反向盐通量小于5.9g/(m2·h)，比同类的其他产品有更好的膜性能。
附图说明
图1为本发明制备的渗透膜的场发射扫描电镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
如无特别说明，实施例中所采用的技术手段均为本领域常规的金属手段。
实施例1
氧化石墨烯粉末购自南京先丰纳米材料科技有限公司，片径为0.5～5μm，厚度为0.8～1.2nm，单层。
将0.005质量份的氧化石墨烯粉末加入到6.6质量份的乳酸(分析纯)中，在常温条件下密封振荡2小时，然后在频率为60千赫兹、温度为25℃的超声场中超声2小时，使氧化石墨烯充分地均匀分散，随后加入72.395质量份的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和5质量份的丙酮的高分子混合溶剂，密封振荡0.5小时后加入16质量份的二醋酸纤维素(CA)，然后在25℃温度下密封振荡溶解20小时至醋酸纤维素充分溶解，配制成氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜铸膜液(100质量份)。
将配好的铸膜液在常温下静置12小时，使铸膜液完全脱泡，然后，用厚度为100μm的刮刀在铺有180目聚酯筛网的洁净玻璃板上刮制成膜，在常温下让溶剂挥发30s后浸入温度为25℃的凝固浴去离子水中2小时，使其凝胶，待膜成形脱离玻璃板后，得到不对称膜。
将不对称膜在60℃的恒温水浴里热处理20min后取出，用去离子水洗净后得到氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜。
图1为制得的正渗透膜的场发射扫描电镜照片。由照片可以看出，膜厚度为100μm，孔径分布均匀，膜的皮层薄且致密，支撑层的孔隙率达到95％以上。
利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量达到72.0L/(m2·h)，反向盐通量为5.9g/(m2·h)。
实施例2：
将醋酸纤维素的比例调整到13％，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和丙酮的比例分别调整为73.395质量份和7质量份，其余操作同实施例1。
本实施例制得的氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的性能为：利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量为21.8L/(m2·h)，反向盐通量小于4.8g/(m2·h)。
实施例3
将氧化石墨烯、丙酮的比例分别调整为0.03质量份、4.975质量份，其余操作同实施例1。
本实施例制得的氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的性能为：利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量为30L/(m2·h)，反向盐通量为6.5g/(m2·h)。
实施例4
将乳酸的比例调整为3.6质量份，N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)和丙酮的比例分别调整为73.395质量份和7质量份，其余操作同实施例1。
本实施例制得的氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的性能为：利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量为20L/(m2·h)，反向盐通量为4.5g/(m2·h)。
实施例5
将热处理的温度改为80℃，其余操作同实施例1。
本实施例制得的氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的性能为：利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量为15.9L/(m2·h)，反向盐通量为2.4g/(m2·h)。
比较例1
将72.4质量份的N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，5质量份的丙酮，6.6质量份的乳酸和16质量份的二醋酸纤维素(CA)按照实施例1中的顺序加入到150mL的锥形瓶中，在25℃温度下密封振荡溶解20小时至醋酸纤维素充分溶解，配制成醋酸纤维素正渗透膜铸膜液。
将配好的铸膜液在常温下静置12小时，使铸膜液完全脱泡，最后，用厚度为100μm的刮刀在铺有180目聚酯筛网的洁净玻璃板上刮制成膜，在常温下让溶剂挥发30s后浸入温度为25℃的凝固浴去离子水中2小时，使其凝胶，待膜成形脱离玻璃板后，得到不对称膜，最后将不对称膜在60℃的恒温水浴里热处理20min后取出，用去离子水洗净后得到醋酸纤维素正渗透膜。
利用1mol/L的NaCl溶液作为驱动液，去离子水作为原料液，在1h的测试时间里，所制备膜的纯水通量达到22.7L/(m2·h)，反向盐通量为4.2g/(m2·h)。
以上所公开或要求的实施例在不超过现有公开的实验手段的范围内可以制出或实施。本发明优选的实施方式所描述的所有的产物和/或方法，明白地指那些不违反本发明的概念、范围和精神的可以用于该产物和/或实验方法以及接下来的步骤。对所述的工艺中技术手段的所有的改动和改进，均属于本发明权利要求定义的概念、范围和精神。

Claims (10)

1.一种氧化石墨烯改性醋酸纤维素正渗透膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤(1)：将氧化石墨烯加入到乳酸或聚乙二醇中，经振荡和超声分散，制得氧化石墨烯添加剂溶液；超声的频率为20～100千赫兹、温度为25～60℃，超声0.1～4小时；
步骤(2)：在氧化石墨烯添加剂溶液中加入醋酸纤维素，然后在5～60℃温度下振荡或搅拌溶解12～24小时至醋酸纤维素充分溶解，配制成氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液；
步骤(3)：将配好的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在常温下静置5～12小时，使铸膜液完全脱泡；
步骤(4)：将脱泡后的氧化石墨烯改性醋酸纤维素渗透膜铸膜液在铺有支撑层的平板上铺膜，然后浸入温度为5～30℃的凝固浴中浸泡1～4小时。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述氧化石墨烯为片状或粉末状，平均粒径为100nm～5μm；质量份0.004～0.2的氧化石墨烯加入到0.1～10质量份的乳酸或聚乙二醇中，在常温条件下密封振荡2～12小时后超声分散。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，在氧化石墨烯添加剂溶液中先加入75～85质量份的高分子混合溶剂，密封振荡0.1～1小时后再加入10～20质量份的醋酸纤维素，所述高分子混合溶剂为极性高分子溶剂与丙酮的混合物；所述极性高分子溶剂选自N-甲基-2-吡咯烷酮、N,N-二甲基酰胺、1,4-二氧六环中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述高分子混合溶剂中，极性高分子溶剂与丙酮的质量比为1:0.06～0.2。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的醋酸纤维素为二醋酸纤维素、或二醋酸纤维素和三醋酸纤维素质量比为1:0.5～2的混合物；氧化石墨烯添加剂溶液中加入醋酸纤维素后在5～60℃温度下密封振荡溶解12～24小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，所述的支撑层是孔径大小为80～240目的筛网。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中，采用刮刀铺膜，所述刮刀为厚度为20～250μm的刮刀，铺膜后在常温下让溶剂挥发10～120s后浸入温度为5～30℃的凝固浴中，所述凝固浴为去离子水。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，待膜成形脱离玻璃板后，将所得的不对称膜在50～90℃的恒温水浴里热处理5～30min后取出，用去离子水洗净。
9.权利要求1～8任一所述的制备方法制备得到的正渗透膜。
10.权利要求9所述的正渗透膜在正渗透操作中的应用。
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