CN107604459A - 一种石墨烯复合pva纤维及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PVA纤维及制备方法，包括如下重量份的各物质：石墨烯、微晶纤维素、溶剂、填料、疏水性氨基酸、有机酸，其中，溶剂为水、乙醇或丙酮；填料为疏水性填料或功能性填充料纤维粉末；所述石墨烯为3‑10层石墨烯。其能实现有效提高PVA纤维的综合性能。
Description
技术领域
本发明属于复合纤维制备领域，具体涉及一种石墨烯复合PVA纤维及制备方法。
背景技术
聚乙烯醇是一种性能优良、用途广泛的聚合物，由其制备的高性能纤维具有优异的耐腐蚀性、耐气候性和与基材界面良好的粘结性能，是合成纤维中最有发展前途的石棉代材，在建筑行业有着广泛用途，同时还可做轮胎帘子线、产业用布、高性能绳索及塑料、橡胶增强材料等，具有极大的市场潜力。
但由于聚乙烯醇是结晶性聚合物，分子中含有大量羟基，能形成大量的分子内和分子间氢键，使其熔点高达220～240℃，但其分解温度却很低，160℃即开始脱水醚化，200℃开始分解，难以熔融加工。同时，直接采用聚乙烯醇制备的纤维遇水容易溶解，且存在抗皱性差、尺寸不稳定、抗静电性能差、染色性差等缺点,使其在诸多领域的应用受到限制。
现有技术主要采用改性的方式获得性能良好的PVA（聚乙烯醇）纤维，如中国专利CN1429937A公开的一种具有皮芯结构的甲壳胺/聚乙烯醇复合纤维及其制造方法，以聚乙烯醇纺丝原液为芯层，以甲壳胺或甲壳胺与聚乙烯醇的共混纺丝原液为皮层，自皮芯型复合喷丝组件挤出，经纺丝成形，再经牵伸和水洗工艺得到所述复合纤维；所述复合纤维进一步经甲醛或戊二醛缩醛化工艺处理，得到耐热水和耐反复洗涤性能提高的甲壳胺/聚乙烯醇缩醛化复合纤维。又如中国专利CN102277643A公开的一种弹性复合聚乙烯醇纤维及其制备方法，弹性复合聚乙烯醇纤维中聚乙烯醇为连续相，水性聚氨酯为分散相，弹性复合聚乙烯醇纤维中各组分的质量百分比为：聚乙烯醇50～95％，水性聚氨酯5～50％，其是由聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液共混纺丝而成，且聚乙烯醇溶液和水性聚氨酯溶液制备方便。但上述方法均只能单独的解决一种问题，而聚乙烯醇纤维其存在的问题是多种的。
发明内容
本发明提供一种PVA（聚乙烯醇）纤维用复合母粒、PVA纤维及制造方法，其能实现有效提高PVA纤维的综合性能。
为实现上述技术目的，本发明采取的具体技术方案为，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
微晶纤维素 1-2份
溶剂 10-30份
填料 5-10份
疏水性氨基酸 1-5份
有机酸 10-20份；
其中，溶剂为水、乙醇或丙酮；
填料为疏水性填料或功能性填充料纤维粉末；
所述石墨烯为3-10层石墨烯。
作为本发明改进的技术方案，有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：（2-5）；其中，一元酸为丙烯酸、油酸、4-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)丁酸与柠檬酸中的任意一种；二羧酸为对苯二丙酸、均苯三酸、均苯三乙酸与均苯三丙酸中的任意一种。
本发明的另一目的在于提供一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置5-20min，得到复合母粒。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 20-35份
PVA 60-82份
溶剂 30-40份
阳离子表面活性剂 2-5份；
其中，溶剂为水与醇按任意质量比的混合物；
醇为甲醇、乙醇或丙醇。
本发明的另一目的在于提供一种石墨烯复合PVA纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将阳离子表面活性剂与一半用量的溶剂混合均匀，得到混合溶液；步骤二、将PVA在搅拌的状态下分次加入至步骤一得到的混合溶液中，得到PVA母液；步骤三、将复合母粒分散于另一半用量的溶剂中，并分散均匀，得到悬浮溶液；步骤四、加热步骤二得到的PVA母液，在搅拌的状态下向PVA母液中加入步骤三得到的悬浮溶液，然后持续加热1-2h；步骤五、将步骤四得到的溶液涂覆于硅胶膜上，并在50-150℃的条件下加热蒸发，得到石墨烯复合PVA纤维。
作为本发明改进的技术方案，步骤四中加热，加热的最高温度为70-100℃。
作为本发明改进的技术方案，步骤五，涂覆的厚度为0.001-0.1mm。
有益效果
本发明分别通过改进复合母粒与石墨烯复合PVA纤维的制备工艺，实现了得到具有抗皱性、良好的尺寸稳定性以及优异的抗静电性能。
具体的，本发明采用疏水性氨基酸、有机酸改性石墨烯复合PVA纤维，有效保持石墨烯复合PVA纤维尺寸的稳定性与抗皱性，在与PVA混合后，疏水性氨基酸、有机酸会与PVA发生局部反应，同时由于疏水性氨基酸、有机酸是长链结构，其能形成一定程度上与PVA链形成交联，更加促进石墨烯复合PVA纤维尺寸的稳定性；
其中采用微晶纤维素、填料与石墨烯，其一是提高石墨烯复合PVA纤维的综合力学性能，又能一定程度上提高石墨烯复合PVA纤维的抗静电性能。
同时，在综合改性石墨烯复合PVA纤维的性能时，既不影响PVA本身性能，同时在提高其单个性能时，各性能之间不会相互影响，因此，使得PVA会具有优秀的综合性能。
综上，本申请的技术方案，有效解决现有技术中在提高石墨烯复合PVA纤维性能时，由于添加物的存在而导致的石墨烯复合PVA纤维的各项性能不稳定的问题。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的和技术方案更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员在无需创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本技术领域技术人员可以理解，除非另外定义，这里使用的所有术语（包括技术术语和科学术语）具有与本发明所属领域中的普通技术人员的一般理解相同的意义。还应该理解的是，诸如通用字典中定义的那些术语应该被理解为具有与现有技术的上下文中的意义一致的意义，并且除非像这里一样定义，不会用理想化或过于正式的含义来解释。
一种石墨烯复合PVA纤维的制备方法，包括如下步骤：步骤一、将阳离子表面活性剂与一半用量的溶剂混合均匀，得到混合溶液；步骤二、将PVA在搅拌的状态下分次加入至步骤一得到的混合溶液中，得到PVA母液；步骤三、将复合母粒分散于另一半用量的溶剂中，并分散均匀，得到悬浮溶液；步骤四、加热步骤二得到的PVA母液，在搅拌的状态下向PVA母液中加入步骤三得到的悬浮溶液，然后持续加热1-2h，加热的最高温度为70-100℃，优选为80-90℃；步骤五、将步骤四得到的溶液涂覆于硅胶膜上，涂覆的厚度为0.001-0.1mm，并在50-150℃的条件下加热蒸发，得到石墨烯复合PVA纤维。
实施例1
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 20份
PVA 82份
水 15份
甲醇 15份
阳离子表面活性剂 5份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 29份
微晶纤维素 1份
水 30份
填料 5份
疏水性氨基酸 5份
有机酸 10份；
填料为疏水性填料（通用电气医疗集团生命科学部（GEHC）、型号为17-5451-09）；也可选为疏水性纤维填料（上海疏水性纤维填料--Hylicel）；
所述石墨烯为3层石墨烯。
其中，有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：2；其中，一元酸为丙烯酸；二羧酸为对苯二丙酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置5min，得到复合母粒。
实施例2
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PVA 62份
水 10份
乙醇 20份
阳离子表面活性剂 2.5份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 19份
微晶纤维素 1.2份
丙酮 10份
填料 8份
疏水性氨基酸 2份
有机酸 12份；
填料为功能性填充料纤维粉末（厂家：上海同化新材料科技有限公司）；
所述石墨烯为10层石墨烯。
有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：5；其中，一元酸为油酸；二羧酸为均苯三酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置20min，得到复合母粒。
实施例3
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 35份
PVA 60份
水 10份
乙醇 30份
阳离子表面活性剂 2份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10份
微晶纤维素 2份
乙醇 10份
填料 10份
疏水性氨基酸 1份
有机酸 20份；
填料为疏水性纤维填料（上海疏水性纤维填料--Hylicel）；
所述石墨烯为8层石墨烯。
有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：4；其中，一元酸为4-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)丁酸；二羧酸为均苯三乙酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置10min，得到复合母粒。
实施例4
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 21份
PVA 72份
水 15份
甲醇 20份
阳离子表面活性剂 3份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 14份
微晶纤维素 1份
丙酮 30份
填料 10份
疏水性氨基酸 5份
有机酸 20份；
填料为疏水性纤维填料（上海疏水性纤维填料--Hylicel）
所述石墨烯为5层石墨烯。
作为本发明改进的技术方案，有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：4；其中，一元酸为柠檬酸；二羧酸为均苯三丙酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置10min，得到复合母粒。
实施例5
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PVA 60份
水 25份
乙醇 10份
阳离子表面活性剂 3份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 25份
微晶纤维素 1.2份
丙酮 25份
填料 8份
疏水性氨基酸 4份
有机酸 15份；
填料为疏水性填料（通用电气医疗集团生命科学部（GEHC）、型号为17-5451-09）；
所述石墨烯为5层石墨烯。
有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：3；其中，一元酸为丙烯酸；二羧酸为对苯二丙酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置10min，得到复合母粒。
实施例6
一种石墨烯复合PVA纤维，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 25份
PVA 68份
水 32份
乙醇 10份
阳离子表面活性剂 4份；
其中，一种复合母粒，包括如下重量份的各物质：
石墨烯 14份
微晶纤维素 2份
水 21份
填料 6份
疏水性氨基酸 3份
有机酸 16份；
填料为功能性填充料纤维粉末（厂家：上海同化新材料科技有限公司）；
所述石墨烯为8层石墨烯。
有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：3；其中，一元酸为油酸；二羧酸为对苯二丙酸。
一种复合母粒的制备方法，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置10min，得到复合母粒。
实施效果
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 实施例6 | |
| 抗紫外因子(UPF值) | 73 | 73.2 | 73.1 | 72.9 | 72.92 | 73.1 |
| 抗静电（纤维质量比电阻） | 2.1×108Ω·g/cm2 | 2.0×108Ω·g/cm2 | 2.11×108Ω·g/cm2 | 2.09×108Ω·g/cm2 | 2.04×108Ω·g/cm2 | 2.06×108Ω·g/cm2 |
| 抗菌抑菌(抗菌率) | 99.88% | 99.89% | 99.87% | 99.89% | 99.85% | 99.89% |
| 结晶度 | 40% | 41% | 40.5% | 40.6% | 40.3% | 40% |
| 收缩率 | 0.3% | 0.33% | 0.32% | 0.31% | 0.32% | 0.35% |
| 纤维断裂强度 | 220℃ | 270℃ | 265℃ | 271℃ | 268℃ | 267℃ |
| 折皱回复角DCRA | 287 | 289 | 290 | 285 | 286 | 289 |
其中，抗皱性能是按照国家标准GB3819-83垂直法。
以上仅为本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种石墨烯复合PVA纤维，其特征在于，包括如下重量份的各物质：
复合母粒 20-35份
PVA 60-82份
溶剂 30-40份
阳离子表面活性剂 2-5份；
其中，溶剂为水与醇按任意质量比的混合物；
醇为甲醇、乙醇或丙醇；
其中，所述的复合母粒包括如下重量份的各物质：
石墨烯 10-29份
微晶纤维素 1-2份
溶剂 10-30份
填料 5-10份
疏水性氨基酸 1-5份
有机酸 10-20份；
其中，溶剂为水、乙醇或丙酮；
填料为疏水性填料或功能性填充料纤维粉末；
所述石墨烯为3-10层石墨烯。
2.根据权利要求1所述的一种石墨烯复合PVA纤维，其特征在于，有机酸包括一元酸与二羧酸，一元酸与二羧酸的质摩尔比为1：（2-5）；其中，一元酸为丙烯酸、油酸、4-(1,3-二氧代异吲哚啉-2-基)丁酸与柠檬酸中的任意一种；二羧酸为对苯二丙酸、均苯三酸、均苯三乙酸与均苯三丙酸中的任意一种。
3.一种如权利要求1所述的石墨烯复合PVA纤维的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、将阳离子表面活性剂与一半用量的溶剂混合均匀，得到混合溶液；步骤二、将PVA在搅拌的状态下分次加入至步骤一得到的混合溶液中，得到PVA母液；步骤三、将复合母粒分散于另一半用量的溶剂中，并分散均匀，得到悬浮溶液；步骤四、加热步骤二得到的PVA母液，在搅拌的状态下向PVA母液中加入步骤三得到的悬浮溶液，然后持续加热1-2h；步骤五、将步骤四得到的溶液涂覆于硅胶膜上，并在50-150℃的条件下加热蒸发，得到石墨烯复合PVA纤维。
4.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合PVA纤维的制备方法，其特征在于，步骤四中加热，加热的最高温度为70-100℃。
5.根据权利要求3所述的一种石墨烯复合PVA纤维的制备方法，其特征在于，步骤五，涂覆的厚度为0.001-0.1mm。
6.一种如权利要求1所述的复合母粒的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤一、在超声波条件下采用溶剂溶解分散有机酸、疏水性氨基酸得到溶液；步骤二、向步骤一得到的溶液中加入微晶纤维素，搅拌分散均匀后加入填料，得到混合物；步骤三、向步骤二得到的混合物中加入石墨烯，并分散搅拌均匀，静置5-20min，得到复合母粒。
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| CN2017104446871 | 2017-06-13 | ||
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20180119 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |