CN111704399A - 一种高流变性地聚合物砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种高流变性地聚合物砂浆及其制备方法，原料包括偏高岭土、粉煤灰、碱激发剂、减水剂、水、石英砂、PVA粉末、纳米二氧化硅、石墨烯、橡胶粉、表面活性剂；制备方法包括，取橡胶粉置于氢氧化钠溶液中浸泡后置于硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡得改性胶粉；PVA置于水中加热溶解，加入表面活性剂和纳米二氧化硅，改性胶粉，加热得混合物，静电纺丝得改性PVA纤维；取偏高岭土、粉煤灰和石英砂搅拌，搅拌的情况下，依次加入碱激发剂、石墨烯以及改性PVA纤维，待混合均匀后加入减水剂，继续搅拌均匀即得高流变性地聚合物砂浆。本发明制备的地聚合物砂浆具有很好的流变性和力学性能，可满足施工要求。

Description

一种高流变性地聚合物砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及无机聚合材料领域，具体涉及一种高流变性地聚合物砂浆及其制备方法。
背景技术
混凝土和砂浆是水利工程和土木工程中应用较多的材料，在工程建设中发挥着关键的作用。随着时间的推移，许多在潮湿环境或工业环境下的混凝土结构出现了不同程度的腐蚀破坏，导致结构耐久性下降，产生了许多安全隐患，急需进行局部修补加固。有资料表明，国内利用混凝土进行隧道衬砌普遍存在开裂情况，据统计开裂长度约占总长度的五分之一；约一半的工业和民用建筑老化期严重，大量建筑物出现耐久性的问题，混凝土结构建筑物坍塌事故发生频繁。国外高速公路上的混凝土桥梁安全系数较低，最大载重量时常受到政府约束。用于维护、重建和修补的费用比例大大提升。沿海城市是自然环境特殊的地区，由于海盐作用混凝土结构破坏现象经常发生。学术界和工程界对遭到破坏的混凝土如何进行加固的问题广泛关注。
地聚合物是以矿物和废弃物以及硅铝化合物等材料，通过碱激发作用形成的以SiO4和AlO4四面体单元组成的三维立体网状结构。地聚合物具有耐高温性能好、强度高、耐腐蚀性和耐久性能等优良特性，在制备过程中使用了粉煤灰和废弃矿渣等廉价废弃物，节约了成本且污染物排出量降低环境问题显著改善。近年来，国内外诸多研究者采用地聚合物配制出了可用于结构补强加固用的地聚合物砂浆或复合材料，并对其性能进行了大量研究。
地聚合物砂浆用于混凝土结构修复加固材料，可节约能源，降低资源消耗，减轻大量水泥生产带来的环境污染，同时地聚合物砂浆具有良好的力学性能、耐久性、快硬固化性以及粘结性能。短纤维可增强硬化砂浆材料的韧性，使砂浆复合材料的破坏模式由脆性破坏变为延性破坏，纳米粒子可改善硬化砂浆的微观结构，提高砂浆材料的强度，可较好地改善砂浆材料的抗冻性、抗冲磨、抗渗性、抗酸雨侵蚀性等耐久性能。通过在地聚合物砂浆中同时掺加纳米粒子和PVA短纤维将会得到既节能环保，同时又具有良好力学性能、超高韧性和较高耐久性的混凝土结构修补加固材料。
CN108546028A公开了一种纳米二氧化硅和PVA纤维增强地聚合物砂浆的制备方法，公开了将纳米二氧化硅和PVA纤维掺杂入地聚合物砂浆中可提高材料的力学性能和粘结特性。然而，随着PVA掺杂量的增加，地聚合物砂浆的流动性减小，屈服应力、塑性粘度和触变性变大从而增加了其施工的粘度，尽管纳米二氧化硅的掺入使混合体系比表面积增大，使表层吸附水量增多，可以在一定程度上增大砂浆的流动性，但是当二氧化硅的掺杂量过大时，掺入纳米二氧化硅增加的吸附水的量大于减小的填充水的量，则降低了地聚合物砂浆的流动性，增加了屈服强度、塑性粘度和触变性。
发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供一种高流变性地聚合物砂浆及其制备方法，通过将PVA纤维在掺杂前进行改性处理，使高PVA掺杂量的地聚合物砂浆在具有极好的力学性能和粘结性能的同时仍然能保证其具有极好的流动性，保证地聚合物砂浆的施工性能。
一种高流变性地聚合物砂浆，以质量份数计，原料包括以下成分：偏高岭土410-450份、粉煤灰160-200份、碱激发剂500-520份、减水剂1-5份、水100-120份、石英砂600-620份、PVA粉末30-60份、纳米二氧化硅10-20份、石墨烯5-10份、橡胶粉5-10份、表面活性剂3-5份。
优选的，所述碱激发剂由水玻璃和氢氧化钠按质量比445:71混合而组成。
优选的，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
优选的，石墨烯为1-10层。
优选的，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐或十二烷基磺酸钠，所述有机酸为摩尔比为1:4的柠檬酸和均苯三乙酸混合物。
上述高流变性地聚合物砂浆的制备方法，包括以下步骤：
(1)取橡胶粉置于氢氧化钠溶液中浸泡一段时间后捞出清洗烘干后置于含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡后再次清洗烘干，得改性胶粉；
(2)取PVA粉末置于水中加热溶解，搅拌条件下依次缓慢加入表面活性剂和纳米二氧化硅，改性胶粉，持续加热溶解得混合物，进行静电纺丝得改性PVA纤维；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，依次加入碱激发剂、石墨烯以及步骤(2)制备的改性PVA纤维，待混合均匀后加入减水剂，继续搅拌均匀即得高流变性地聚合物砂浆。
优选的，所述步骤(1)中，氢氧化钠浓度为0.5-1.5mol/L，氢氧化钠溶液浸泡时间1-2h，烘干温度60-80℃；含有硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂的浓度为30-50g/L，浸泡时间1-2h。
优选的，所述步骤(2)中加热温度为90-100℃，每加入一种原料，搅拌混合10-15min。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)在橡胶工业中常常加入硬脂酸锌作为润滑剂、防黏剂、硫化催媒的活化剂，因此，在PVA制备过程中，橡胶粉的加入可以在很大程度上提高PVA材料的润滑性从而降低PVA纤维的缠绕性能，避免由于PVA纤维在砂浆浆体内形成连接缠绕结构所导致的砂浆内部结构整体抵抗外力剪切变形的能力增大，降低了PVA纤维砂浆内的黏结作用；此外，橡胶粉经过碱性溶液浸泡后可以除去其表面的酸性物质，使其中的极性键暴露出来，在固化过程中有助于PVA材料和砂浆材料很好的结合，从而避免由于润滑剂的加入导致的砂浆力学性能下降；碱处理及硅烷偶联协同改性的改性胶粉的掺杂还可以显著降低PVA纤维的吸水量，避免亲水性，从而进一步提高地聚合物砂浆的流动性；
(2)在PVA液体体系中还引入了表面活性剂和纳米二氧化硅，在表面活性剂的作用下，PVA和纳米二氧化硅得以充分的接触并经过纺丝制成改性PVA纤维，可显著降低PVA纤维之间的团聚性能，从而在加入砂浆材料中时，避免了PVA纤维之间的团聚，同时增强二氧化硅对PVA和砂浆基体结合能力的促进作用；进一步的，掺入的纳米二氧化硅在PVA液体体系中发生反应，减小了纳米二氧化硅的吸水量，使地聚合物砂浆流动性进一步增大。
(3)石墨烯表面含有羰基基团，可以和PVA富含的亲水性羟基发生酯化反应，并进一步将石墨烯接枝到PVA表面，从而避免PVA纤维分子存在羟基所具有的亲水性使得PVA纤维大量吸附砂浆中的自由水导致的地聚合物砂浆的流动性减小的技术问题；同时石墨烯与其他材料相互配合，可以进一步提高复合材料的力学性能并促进尺寸的稳定性。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本申请说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明以下实施例中，所述碱激发剂由水玻璃和氢氧化钠按质量比445：71混合而组成，所述减水剂为聚羧酸减水剂，所述石墨烯为5-8层，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐，所述有机酸为摩尔比为1∶4的柠檬酸和均苯三乙酸混合物；所述偏高岭土采用石家庄辰兴实业有限公司生产的偏高岭土，所述粉煤灰采用大唐洛阳热电有限责任公司生产的Ⅰ级粉煤灰，所述石英砂采用巩义市元亨净水材料厂生产的特细石英砂，对应粒径范围为75-120μm，所用水玻璃采用河南省郑州市龙祥陶瓷有限公司生产的水玻璃溶液，氢氧化钠采用由宁夏金海鑫武精细化工有限公司生产的片状NaOH，纯度达99.0％，PVA纤维采用可乐丽株式会社生产的PVA纤维，纳米SiO2采用杭州万景新材料有限公司生产的纳米SiO2，减水剂采用由江苏星辰化工有限公司生产的减水剂。
实施例1
称取原料：偏高岭土410份、粉煤灰160份、碱激发剂500份、减水剂5份、水120份、石英砂600份、PVA粉末50份、纳米二氧化硅15份、石墨烯10份、橡胶粉8份、表面活性剂4份；
制备方法：
(1)取橡胶粉置于1mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡1h后捞出清洗80℃烘干后置于含有硅烷偶联剂浓度为50g/L的乙醇溶液中浸泡1h后再次清洗80℃烘干，得改性胶粉；
(2)取PVA粉末置于水中80℃加热溶解，搅拌条件下依次缓慢加入表面活性剂和纳米二氧化硅，改性胶粉，每加入一种原料，搅拌混合10min，持续加热溶解得混合物，进行静电纺丝得改性PVA纤维；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，依次加入碱激发剂、石墨烯以及步骤(2)制备的改性PVA纤维，待混合均匀后加入减水剂，继续搅拌均匀即得高流变性地聚合物砂浆。
实施例2
同实施例1，区别在于，原料：偏高岭土430份、粉煤灰180份、碱激发剂510份、减水剂3份、水110份、石英砂610份、PVA粉末60份、纳米二氧化硅10份、石墨烯8份、橡胶粉10份、表面活性剂5份。
实施例3
同实施例1，区别在于，原料：偏高岭土4500份、粉煤灰200份、碱激发剂520份、减水剂1份、水120份、石英砂620份、PVA粉末30份、纳米二氧化硅20份、石墨烯5份、橡胶粉5份、表面活性剂3份。
实施例4
同实施例1，区别在于，原料中不加入橡胶粉。
实施例5
同实施例1，区别在于，原料中不加入石墨烯。
实施例6
同实施例1，区别在于原料中不加入纳米二氧化硅。
实施例7
同实施例1，区别在于，橡胶粉不经过氢氧化钠溶液浸泡。
实施例8
同实施例1，区别在于，橡胶粉不经过硅烷偶联剂浸泡。
实施例9
同实施例1，区别在于，橡胶粉不经过改性，直接以原料的形式加入。
实施例10
同实施例1，区别在于，将PVA粉更换为等量的PVA纤维，所有原料直接进行混合制备地聚合物砂浆。
效果验证例1
采用由上海砼瑞仪器设备有限公司生产的TR-CRI型全自动混凝土流变仪测试实施例1-10制备的地聚合物砂浆的静态屈服应力、动态屈服应力和塑性粘度，具体方法如下：
在测试桶内装入2/3体积的新拌地聚合物砂浆，安装十字转子并将测试桶上升至浸没十字转子150mm的位置，以0.1rps转速进行静态测试，10-20s后，待扭矩稳定，计算静态屈服应力。静态测试结束后，保持转子浸没深度150mm不变，分别依次检测0.6、0.55、0.5、0.45、0.4、0.35、0.3、0.25、0.2、0.15(rps)转速时所产生的扭矩，计算出砂浆的动态屈服应力和塑性粘度。由于叶轮转动的复杂性，无法获得确切的剪切应力和剪切速率，因此，使用测得的扭矩和叶轮旋转速度计算：
T＝G+H×N
其中，T为扭矩，单位为牛顿·米(N·m)；
G为曲线线性段延长线与y轴的截距；
H为曲线线性段斜率；
N为叶轮旋转速度，单位为转每秒(rps)；
实验结果见表1；
表1
Figure BDA0002561659790000061
Figure BDA0002561659790000071
扭矩转速结果见表2；
表2
Figure BDA0002561659790000072
Figure BDA0002561659790000081
通过以上数据，可以明显的得出本发明技术方案可以显著提高地聚合物砂浆的流动性，提高材料的施工性能。
效果验证例2
将实施例1-10所制备的高耐久性地聚合物砂浆制作70.7mm×70.7mm×70.7mm标准砂浆试块，试块浇筑24h后拆模送至标准养护室内养护，养护28天后，按照砂浆规范《建筑砂浆基本性能试验方法标准》在压力试验机上进行抗压强度试验。实验结果见表3。
表3
实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5
抗压强度 62.4MPa 61.5MPa 60.4MPa 55.1MPa 57.4MPa
实施例6 实施例7 实施例8 实施例9 实施例10
抗压强度 58.4MPa 56.1MPa 55.9MPa 52.8MPa 51.9MPa
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种高流变性地聚合物砂浆，其特征在于，以质量份数计，原料包括以下成分：偏高岭土410-450份、粉煤灰160-200份、碱激发剂500-520份、减水剂1-5份、水100-120份、石英砂600-620份、PVA粉末30-60份、纳米二氧化硅10-20份、石墨烯5-10份、橡胶粉5-10份、表面活性剂3-5份。
2.根据权利要求1所述的高流变性地聚合物砂浆，其特征在于，所述碱激发剂由水玻璃和氢氧化钠按质量比445:71混合而组成。
3.根据权利要求1所述的高流变性地聚合物砂浆，其特征在于，所述减水剂为聚羧酸减水剂。
4.根据权利要求1所述的高流变性地聚合物砂浆，其特征在于，石墨烯为1-10层。
5.根据权利要求1所述的高流变性地聚合物砂浆，其特征在于，所述表面活性剂为十二烷基苯磺酸盐或十二烷基磺酸钠，所述有机酸为摩尔比为1:4的柠檬酸和均苯三乙酸混合物。
6.一种根据权利要求1-5任一项所述的高流变性地聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)取橡胶粉置于氢氧化钠溶液中浸泡一段时间后捞出清洗烘干后置于含有硅烷偶联剂的乙醇溶液中浸泡后再次清洗烘干，得改性胶粉；
(2)取PVA粉末置于水中加热溶解，搅拌条件下依次缓慢加入表面活性剂和纳米二氧化硅，改性胶粉，持续加热溶解得混合物，进行静电纺丝得改性PVA纤维；
(3)取偏高岭土、粉煤灰和石英砂在搅拌机中搅拌，在不断搅拌的情况下，依次加入碱激发剂、石墨烯以及步骤(2)制备的改性PVA纤维，待混合均匀后加入减水剂，继续搅拌均匀即得高流变性地聚合物砂浆。
7.根据权利要求6所述的高流变性地聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，氢氧化钠浓度为0.5-1.5mol/L，氢氧化钠溶液浸泡时间1-2h，烘干温度60-80℃；含有硅烷偶联剂的无水乙醇溶液中，硅烷偶联剂的浓度为30-50g/L，浸泡时间1-2h。
8.根据权利要求6所述的高流变性地聚合物砂浆的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中加热温度为90-100℃，每加入一种原料，搅拌混合10-15min。
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