CN109316973B - 一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜 - Google Patents

一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方及其制备方法，复合膜包括如下组分：高分子膜材料、极性溶剂、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、高分子成孔剂和添加剂。其具有制备工艺过程简单、连续化、并且易于实现产业化、操作便捷易控制，节省能耗，降低成本，同时还可有效提高膜的亲水性能和抗污染性能等优点。

Description

一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜
技术领域
本发明涉及污水处理材料加工制备技术领域，尤其涉及一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜。
背景技术
近年来，膜分离技术发展迅速。作为多学科的交叉产物，已经在现代工业广泛使用，并且达到了节能、增加了生产效率、低品种原材料也得到再回收利用以及减小了环境污染，在经济可持续发展的政策中，膜分离技术是不可缺少的部分。
膜分离技术发展以膜材料为中心，它包含有机聚合物和无机材料。众所周知，聚偏氟乙烯(PVDF)为一种半结晶型聚合物膜材料。聚偏氟乙烯聚合物拥有耐热、耐酸碱、抗污染性、耐化学腐蚀以及不易降解等优点。由于PVDF材料具有强疏水性和极低的表面能，因此在使用过程中PVDF膜易于受到污染。目前的制备方法有相转化法、熔融拉伸法、核径迹蚀刻法和无机膜烧结法。无机膜烧结法主要针对无机膜的制备,核径迹蚀刻法能得到相当窄的的孔径分布,但微孔在膜表面的分布不均匀,孔密度较小,熔融拉伸法主要适用于高结晶度的难溶聚合物,成膜过程中不使用溶剂和添加剂,但孔隙率较低,对聚合物材料有一定的限制。1963年,Loeb和Sourirajan首次发明相转化制膜法,从而使聚合物分离膜有了工业应用的价值。自此以后,相转化制膜被广泛的研究,并逐渐成为聚合物分离膜的主流制备方法。所谓相转化法制膜,就是配置一定组成的均相聚合物溶液,通过一定的物理方法使溶液在周围环境中进行溶剂和非溶剂的传质交换,改变溶液的热力学状态,使其从均相的聚合物溶液发生相分离,转变成一个三维大分子网络式的凝胶结构,最终固化成膜。相转化制膜法根据改变溶液热力学状态的物理方法的不同,可以分为以下几种溶剂蒸发相转化法、热诱导相转化法和溶液相转变法。溶液相转化法也称溶液相转化法和浸入凝胶相转化法。在以上几种相转化法中,溶液相转化法制备工艺简单,并且具有更多的工艺可变性,能够根据膜的应用更好的调节膜的结构和性能,于是成为制备微孔膜的主要方法。溶液相转化法制膜过程至少包含种物质,即聚合物、溶剂和非溶剂,成膜过程分为两个阶段。
提高PVDF膜的亲水性是改善其性能的主要方法之一，经过亲水性改性的PVDF材料，不但提高了自身的的亲水性和抗污染性，也相当于延长使用寿命，降低了企业成本。对PVDF膜材料的改性方式一般有两种，一种是物理改性，即采用物理的方式经过与亲进行接枝或者离子处理，将亲水性的功能基团引入到膜材料中，如在铸膜液中添加聚乙烯醇、聚乙二醇等等。水性物质的共混等改变膜的亲水能力；另一种为化学改性，采用化学反应的步骤，对膜进行接枝或者离子处理，将亲水性的功能基团引入到膜材料中，如通过等离子体照射PVDF膜，然后接枝聚丙烯酰胺等。上述两种改性方式均在实际生产中存在着广泛的应用，但是在长期使用中发现，其存在着制备工序繁琐、制造成本高昂、亲水性能和抗污染性能欠佳等缺陷。本发明正是基于该研究目的而提出，旨在降低制造成本、提高亲水性能和抗污染性能。
发明内容
针对现有技术中存在的上述不足，本发明的目的在于：提供一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜，其具有制备工艺过程简单、连续化、并且易于实现产业化、操作便捷易控制，节省能耗，降低成本，同时还可有效提高膜的亲水性能和抗污染性能等优点。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方，所述复合膜包括如下组分：
高分子膜材料、极性溶剂、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、高分子成孔剂和添加剂；
上述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料12-20；
极性溶剂60-80；
聚乙烯亚胺0.5-2；
聚甲基丙烯酸甲酯0.5-2；
高分子成孔剂7-10；
添加剂0.5-2。
所述高分子膜材料的类型包括聚偏氟乙烯。
作为上述方案的优化，所述极性溶剂的种类包括二甲基乙酰胺和N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。
作为上述方案的优化，所述高分子成孔剂的种类包括不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮，所述不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮按照聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的聚合程度包括PVPK-15或PVPK-30。
作为上述方案的优化，所述添加剂的种类包括甘油、醋酸纤维素中的一种或几种。
作为上述方案的优化，所述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料18；
极性溶剂70；
聚乙烯亚胺1；
聚甲基丙烯酸甲酯1；
高分子成孔剂8；
添加剂1.5。
本发明上述的一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯，以二甲基乙酰胺作为极性溶剂为溶剂，使高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯在二甲基乙酰胺中搅拌5-20min，搅拌速率为100rpm-150rpm，使制孔剂高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解得到混合液一；
2)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末在使用前置于烘箱中干燥至恒重，去除水分；
3)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末并加入到所述混合液一中配成铸膜液，在室温下剧烈搅拌，搅拌速率为150rpm-250rpm使聚偏氟乙烯粉末充分溶解，得到均相溶液；
4)将所得铸膜液密封，静置在室温下脱泡；
5)在洁净的无纺布上用100-2000μm刮刀刮膜，15-45s后将铸膜液浸入去离子水浴中，待复合膜固化后用去离子水去除膜表面残留的溶剂；
6)将步骤5)制得的复合膜再浸泡在去离子水中24-48h，取出一部分膜置于室温下自然晾干，即得到改性聚偏氟乙烯复合膜。
采用本发明的含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方及其制备方法具有如下优点：
(1)制备工艺过程简单、连续化、并且易于实现产业化。
(2)铸膜液中PVDF溶解采用室温搅拌溶解，且凝固浴的组成为常见的去离子水，温度为室温，操作起来容易控制，并且节省能耗，降低成本。
(3)膜形貌结果表明，添加一定的聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯能够增强膜的孔隙率，膜性能结果表明，添加一定的聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯能够增强膜的亲水性能和抗污染性能。
附图说明
附图1为改性聚偏氟乙烯复合膜膜表面形貌图。
附图2为聚乙烯亚胺改性聚偏氟乙烯复合膜膜表面形貌图。
附图3为聚甲基丙烯酸甲酯改性聚偏氟乙烯复合膜膜表面形貌图。
具体实施方式
下面结合附图1-3对本发明含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方及其制备方法作以详细说明。
一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方，所述复合膜包括如下组分：
高分子膜材料、极性溶剂、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、高分子成孔剂和添加剂；
上述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料12-20；
极性溶剂60-80；
聚乙烯亚胺0.5-2；
聚甲基丙烯酸甲酯0.5-2；
高分子成孔剂7-10；
添加剂0.5-2。
所述高分子膜材料的类型包括聚偏氟乙烯。
所述极性溶剂的种类包括二甲基乙酰胺或N-甲基吡咯烷酮的一种或几种。
所述高分子成孔剂的种类包括不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮，所述不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮按照聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的聚合程度包括或PVPK-30。
所述添加剂的种类包括甘油、醋酸纤维素中的一种或几种。
所述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料18；
极性溶剂70；
聚乙烯亚胺1；
聚甲基丙烯酸甲酯1；
高分子成孔剂8；
添加剂1.5。
本发明上述的一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜制膜配方的制备方法，其特征在于，该制备方法包括如下步骤：
1)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯，以二甲基乙酰胺作为极性溶剂为溶剂，使高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯在二甲基乙酰胺中搅拌5-20min，搅拌速率为100rpm-150rpm，使制孔剂高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解得到混合液一；
2)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末在使用前置于烘箱中干燥至恒重，去除水分；
3)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末并加入到所述混合液一中配成铸膜液，在室温下剧烈搅拌，搅拌速率为150rpm-250rpm使聚偏氟乙烯粉末充分溶解，得到均相溶液；
4)将所得铸膜液密封，静置在室温下脱泡；
5)在洁净的无纺布上用100-2000μm刮刀刮膜，15-45s后将铸膜液浸入去离子水浴中，待复合膜固化后用去离子水去除膜表面残留的溶剂；
6)将步骤5)制得的复合膜再浸泡在去离子水中24-48h，取出一部分膜置于室温下自然晾干，即得到改性聚偏氟乙烯复合膜。
下面以具体实施例进行分析，并结合2个对比例进行比对，来证明本发明的复合膜的优越性。
采用共混改性的方法，利用溶液相转化工艺，以聚偏氟乙烯为基体，二甲基乙酰胺作为溶剂，聚甲基吡咯烷酮作为高分子成孔剂，聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯作为添加剂，制备改性聚偏氟乙烯复合膜(请将文中的上述各个组分的重量份数的数值选择写入下面表1、2、3中并给出数值选择的优点，具体数值可以上述权利要求6记载的为例)。
膜名称 聚偏氟乙烯膜 聚偏氟乙烯复合模
高分子膜材料 18 18
极性溶剂 82 70
聚乙烯亚胺 0 1
聚甲基丙烯酸甲酯 0 1
高分子成孔剂 0 8
添加剂 0 1.5
结合图1复合膜的膜表面粗形貌图可以看出，PVDF膜制备过程中不含制孔剂和添加剂，从膜形貌结果可以发现，改性PVDF复合膜表面的空隙率更高。
表1为改性聚偏氟乙烯复合膜的性能检测结果，具体如下：
表1改性聚偏氟乙烯复合膜膜性能结果表
膜样 PVDF膜 改性PVDF复合膜
纯水通量(LMH) 21.53(±0.29) 1668.25(±39.95)
接触角(°) 87.00(±4.24) 66.65(±0.91)
以下是两个对比例：
比较例1：
将铸膜液组成中的聚甲基丙烯酸甲酯去掉，只含聚乙烯亚胺，其他组分和膜制备方法不变。
结合图2可知，添加聚乙烯亚胺后膜的亲水性能得到明显改善。
表2为PEI改性聚偏氟乙烯复合膜膜性能检测结果，具体如下：
表2 PEI改性聚偏氟乙烯复合膜膜性能结果表
膜样 PVDF膜 PEI改性PVDF复合膜
纯水通量(LMH) 21.53(±0.29) 2262.02(±319.89)
接触角(°) 87.00(±4.24) 67.5(±3.8)
比较例2：
将铸膜液组成中的去掉聚乙烯亚胺，只含聚甲基丙烯酸甲酯，其他组分和膜制备方法不变。
结合图3可知，添加聚甲基丙烯酸甲酯后膜的亲水性能得到明显改善。
表3PMMA改性聚偏氟乙烯复合膜膜性能检测结果，具体如下：
表3 PMMA改性聚偏氟乙烯复合膜膜性能结果表
膜样 PVDF膜 PMMA改性PVDF复合膜
纯水通量(LMH) 21.53(±0.29) 1498.58(±199.96)
接触角(°) 87.00(±4.24) 67.65(±2.75)
通过对表1、2、3进行对比，不难发现，改性PVDF复合膜(即添加了聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯)的纯水通量更高，亲水性能更强，抗污染能力最强。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜，该复合膜能够提高膜的亲水性能和抗污染性能，其特征在于：其包括如下组分：
高分子膜材料、极性溶剂、聚乙烯亚胺、聚甲基丙烯酸甲酯、高分子成孔剂和添加剂；
上述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料12-20；
极性溶剂60-80；
聚乙烯亚胺0.5-2；
聚甲基丙烯酸甲酯0.5-2；
高分子成孔剂7-10；
添加剂0.5-2；
所述的一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜的制备方法包括如下步骤：
1)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯，以二甲基乙酰胺作为极性溶剂，使高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯在二甲基乙酰胺中搅拌5-20min，搅拌速率为100rpm-150rpm，使高分子成孔剂、聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解得到混合液一；
2)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末在使用前置于烘箱中干燥至恒重，去除水分；
3)根据上述重量份数范围，选择称取一定量的聚偏氟乙烯粉末并加入到所述混合液一中配成铸膜液，在室温下剧烈搅拌，搅拌速率为150rpm-250rpm使聚偏氟乙烯粉末充分溶解，得到均相溶液；
4)将所得铸膜液密封，静置在室温下脱泡；
5)在洁净的无纺布上用100-2000μm刮刀刮膜，15-45s后将铸膜液浸入去离子水浴中，待复合膜固化后用去离子水去除膜表面残留的溶剂；
6)将步骤5)制得的复合膜再浸泡在去离子水中24-48h，取出一部分膜置于室温下自然晾干，即得到改性聚偏氟乙烯复合膜；
所述高分子膜材料的类型包括聚偏氟乙烯；
所述高分子成孔剂的种类包括不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮，所述不同聚合程度的聚乙烯吡咯烷酮按照聚乙烯吡咯烷酮(PVP)的聚合程度包括PVPK-15或PVPK-30；
所述添加剂的种类包括甘油、醋酸纤维素中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种含聚乙烯亚胺和聚甲基丙烯酸甲酯复合膜，其特征在于：所述各个组分的重量份数分别如下：
高分子膜材料18；
极性溶剂70；
聚乙烯亚胺1；
聚甲基丙烯酸甲酯1；
高分子成孔剂8；
添加剂1.5。
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