CN106927541A - 一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片及其制备方法，涉及离子浓差极化芯片。芯片包括玻璃底座、PDMS基片、缓冲溶液的进出水口、第1PDMS基片中的石墨烯基多孔膜；第1PDMS基片带有Y形凹槽，第2PDMS基片带有I形凹槽。制备方法：配制石墨烯基前驱体浆料；制作芯片；将石墨烯基前驱体浆料涂抹在Y通道的切口处，固化后即得芯片。价格低，工艺简单，容易制取；石墨烯类材料自身属于弱酸，对器件的危害低；石墨烯类材料电导率调控方便，易于进行表面官能团与电荷调控，可与大量材料进行复合实现复合薄膜与器件的制备。较于Nafion基的芯片，石墨烯基的芯片能形成更稳定、范围更大的耗尽区。
Description
技术领域
本发明涉及离子浓差极化芯片，尤其是涉及一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片及其制备方法。
背景技术
离子浓差极化是一种向微通道中的电解质溶液通电时会发生的现象。在微通道中设置一个离子选择性的纳通道，当微通道中流过电流时，为了确保整个通道的电流平衡，在纳通道的两端分别会形成离子耗尽区和离子富集区。基于离子浓差极化芯片正是通过利用微通道中纳通道两端的离子耗尽区和富集区对离子进行分离和浓缩的芯片。离子浓差极化芯片可以用于海水淡化、离子浓缩和生物检测等领域，具有广泛的应用前景([1]El-Ali J,Sorger P K,Jensen K F.Cells on chips[J].Nature,2006,442(7101):403-411)。
以海水淡化为例，2009年，Sung Jae Kim等人提出了基于离子浓差极化原理的微流控海水淡化器件为海水淡化的发展提供了一个新的发展方向。该芯片加工了基于PDMS和玻璃芯片的微通道。并利用阳离子选择性透过膜-Nafion膜作为纳通道材料。在芯片两端所施加的直流偏压作用下，在Nafion膜两端就会造成阴阳离子分布不均衡，在膜的阳极一侧，阴阳离子均减少，因此就会形成离子耗尽区域，而在阴极一侧，则恰好相反，阴阳离子都增多，形成富集区域。利用离子耗尽区的形成，在芯片中实现了海水中盐分和淡水的分离。
以生物检测为例，在生物研究中，通过基于离子浓差计划的芯片还能够对细菌、病毒、蛋白质等进行浓缩提高生物检测的下限浓度([1]El-Ali J,Sorger P K,Jensen KF.Cells on chips[J].Nature,2006,442(7101):403-411)。此外，该类芯片还可用于核酸的提取纯化和富集、PCR扩谱和DNA检测([2]Woolley AT,Hadley D,Landre P,deMello AJ,Mathies R A,Northrup M A.Anal.Chem.1996,68:4081)等。
但目前该类芯片最大的问题是核心薄膜-Nafion膜。Nafion在使用过程中存在以下优点：(1)表面具有大量负电荷且Nafion膜内部的孔径大小约5nm左右，便于实现离子选择透过；(2)Nafion能溶解在乙醇中不溶于水，其乙醇溶液能很好地进入指定功能区域，并且乙醇挥发后能得到想要形状的固态Nafion薄膜；(3)电导率较高，能够降低芯片的工作电压。故Nafion能满足这种芯片的纳米多孔膜对材料的要求，且在实际试验中效果明显。然而Nafion在使用过程中也存在以下缺点：(1)价钱昂贵不易获得；(2)Nafion为具有较强的酸性，对于器件本身可能有一定的破坏作用([3]徐柏庆.新形态全氟磺酸树脂——氧化硅组装纳米Nafion固体酸制备及催化应用[J]。化学通报，1999,(1))。
发明内容
本发明的目的在于提供具有高效的水和离子分离效果的一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片及其制备方法。
所述基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片包括：玻璃底座、第1PDMS基片、第2PDMS基片、Y形凹槽、I形凹槽、缓冲溶液的进出水口、第1PDMS基片中的石墨烯基多孔膜；所述第1PDMS基片带有Y形凹槽，所述第2PDMS基片带有I形凹槽；
所述玻璃底座与第1PDMS基片带有Y形凹槽的一面连接，第1PDMS基片的另一面与第2PDMS基片带有I形凹槽的一面连接，设在第1PDMS基片上的盐水入口、淡化水出口和浓缩水出口分别与设在第2PDMS基片中的盐水入口、淡化水出口和浓缩水出口连通并形成三条通道，位于第1PDMS基片中Y形凹槽的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜的下端连接Y形凹槽，位于第1PDMS基片中Y形凹槽的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜的上端连接I形凹槽；所述缓冲溶液的进出水口设在I形凹槽上。
所述基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法包括以下步骤：
1)配制石墨烯基前驱体浆料；
在步骤1)中，所述配制石墨烯基前驱体浆料的具体方法可为：
(2)对石墨烯材料进行前处理；
(2)将聚合物加入到DMF中配成溶液，再与前处理后的石墨烯材料混合，超声后即得石墨烯基前驱体浆料。
在步骤1)第(1)部分中，所述石墨烯材料可选自氧化石墨烯、还原石墨烯、碳纳米管等中的至少一种。
在步骤1)第(2)部分中，所述聚合物可选自PVDF、PEI、PMMA、PEO、聚多巴胺、壳聚糖等中的至少一种；所述石墨烯材料与聚合物的质量比可为(10︰1)～(1︰50)；所述前驱体浆料中石墨烯与聚合物的固相含量为1％～20％。
2)制作芯片，具体方法如下：
(1)制备第1PDMS基片，在第1PDMS基片上制备Y形凹槽，并形成Y通道，在Y通道的一个分支上割穿一个切口；将石墨烯基前驱体浆料滴加到该切口中，干燥固化后，形成石墨烯基多孔膜；
在步骤2)第(1)部分中，所述干燥固化的温度可为80～100℃；所述石墨烯基多孔膜的长度可为1μm～1mm，宽度可为10μm～3cm，高度可为100μm～5mm；石墨烯基多孔膜的孔隙率可为1％～60％，孔径大小可为1～50nm。
(2)制备第2PDMS基片，将玻璃底座、第1PDMS基片、第2PDMS基片对齐并键合，石墨烯多孔膜一端位于第1PDMS基片的Y通道其中的一个分支上，石墨烯多孔膜另一端位于第2PDMS基片的I通道上；
(3)分别在第1PDMS基片上的盐水入口、第1PDMS基片上的淡化水出口、第1PDMS基片上的浓缩水出口、第2PDMS基片上的盐水入口、第2PDMS基片上的淡化水出口、第2PDMS基片上的浓缩水出口、缓冲溶液的进出水口上接入电极。
3)将石墨烯基前驱体浆料涂抹在Y通道的一个分支上的切口处，固化后即得基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片。
本发明提出一种以石墨烯类材料为核心的复合多孔材料用于替代Nafion材料并制备出新形的离子浓差极化芯片。石墨烯基薄膜兼具Nafion的优点且克服Nafion在使用过程中存在的缺点。其特点有：(1)价格极低，合成工艺简单，容易制取；(2)石墨烯类材料自身属于弱酸，对器件的危害低；(3)石墨烯类材料电导率可以进行方便的调控；(4)石墨烯类材料易于进行表面官能团与电荷调控，可以与大量材料进行复合实现复合薄膜与器件的制备。较于Nafion基的芯片，石墨烯基的芯片能形成更稳定、范围更大的耗尽区，更具有高的潜在价值与应用前景。
本发明相较于目前现有的技术，最大的优势在于芯片的成本低且具有很好的离子分离率，具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为本发明实施例的结构分解示意图。
图2为本发明实施例的结构整体示意图。
图3为氧化石墨烯/PVDF复合薄膜的SEM。
图4为基于不同固含量的氧化石墨烯与PVDF前驱体浆料的芯片淡化率曲线。
图5为具有不同氧化石墨烯与PVDF比例的复合石墨烯膜的芯片淡化率曲线。
图6为氧化石墨烯与不同聚合物复合薄膜的芯片淡化率图。
具体实施方式
下面通过实施例结合附图和具体步骤对本发明作进一步详细说明。
参见图1和2，所述基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片实施例包括：玻璃底座1、第1PDMS基片2、第2PDMS基片3、Y形凹槽4、I形凹槽8、缓冲溶液的进出水口9、第1PDMS基片中的石墨烯基多孔膜10；所述第1PDMS基片2带有Y形凹槽4，所述第2PDMS基片3带有I形凹槽8；所述玻璃底座1与第1PDMS基片2带有Y形凹槽4的一面连接，第1PDMS基片2的另一面与第2PDMS基片3带有I形凹槽8的一面连接，设在第1PDMS基片2上的盐水入口51、淡化水出口61和浓缩水出口71分别与设在第2PDMS基片3中的盐水入口52、淡化水出口62和浓缩水出口72连通并形成三条通道，位于第1PDMS基片2中Y形凹槽4的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜10的下端连接Y形凹槽4，位于第1PDMS基片2中Y形凹槽4的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜10的上端连接I形凹槽8；所述缓冲溶液的进出水口9设在I形凹槽8上。
以下给出基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法具体实施例。
实施例1：含有不同氧化石墨烯与PVDF聚合物固含量的前驱体溶液对于盐水淡化效果的影响。
1、取PVDF粉末10g，加入90gDMF，经过长时间的超声和搅拌，得到溶解均匀的固含量为10％的前驱体母液。
2、分别取1.76g、2.21g、2.65g、3.09g、3.52g的PVDF母液，分别加入0.94g、1.18g、1.41g、1.65g、1.88g的氧化石墨烯，补DMF至10g。搅拌至混合均匀，得到氧化石墨烯与PVDF比例为1︰7.5的前驱体溶液，固相含量浓度分别为2％、2.5％、3％、3.5％、4％。其烘干后的典形实物的固相含量为2.5％。
3、取40g的PDMS的预聚体，加入4g的固化剂，搅拌均匀。从中取5ml滴在带有Y形通道的模板的硅片的中央，在匀胶机上旋转均匀后(转速300r/min，时间80s)烘干固化，反复3次，得到厚度在700μm的PDMS膜。用手术刀将带有Y形通道的正极区切下。
4、将PDMS溶液浇筑到缓冲溶液模板中，烘干固化后，用手术刀将带有缓冲溶液模板的负极切下。
5、用打孔器在正极的PDMS和负极PDMS上打孔，得到Y形通道上的海水入口、淡化水出口和浓缩水出口，负极区上的缓冲溶液的进出水口。
6、用刀片在Y形通道上的淡化水出口前端割出微纳米通道(长50mm，宽2μm)。将步骤2中配制的前驱体溶液加入微纳米通道中，烘干后用手术刀将多余的复合材料去除。
7、将玻璃底座和带有Y形通道的正极区以及带有缓冲溶液通道的负极区通过键合的方法键合起来，得到最终的芯片。
8、将1mM的荧光素钠溶液为盐溶液从玻璃底座注入，将0.01M的磷酸盐溶液作为缓冲溶液从缓冲溶液的进出水口注入，对通道加以30V的直流电压对离子进行分离。最后得到淡水，用紫外分光光度计进行测试，通过吸光度算出液体中的离子浓度。得到淡化率曲线如图4所示，氧化石墨烯/PVDF复合薄膜的SEM参见图3。
实施例2：不同氧化石墨烯与PVDF聚合物比例的石墨烯复合薄膜对于盐水淡化效果的影响。
1、取PVDF粉末10g，加入90g DMF，经过长时间的超声和搅拌，得到溶解均匀的固含量为10％的前驱体母液。
2、分别取1.67g、1.82g、1.88g、1.90g、1.92g的PVDF母液，分别1.33g、0.73g、0.50g、0.38g、0.31g加入的氧化石墨烯，补DMF至10g。搅拌至混合均匀，分别得到氧化石墨烯与PVDF比例为1︰5、1︰10、1︰15、1︰20、1︰25的固含量为2％的前驱体溶液。
3、同实施例1步骤3。
4、同实施例1步骤4。
5、同实施例1步骤5。
6、同实施例1步骤6。
7、同实施例1步骤7。
8、同实施例1步骤8，得到淡化率曲线如图5所示。
实施例3：氧化石墨烯与不同聚合物的复合薄膜对于盐水淡化效果的影响。
1、取PVDF、PEI、聚多巴胺、壳聚糖粉末各10g，加入90g DMF，经过长时间的超声和搅拌，得到溶解均匀的、固含量为10％的前驱体母液。
2、分别取4份1.76g的前驱体母液，分别加入0.94g的氧化石墨烯，搅拌至混合均匀，得到氧化石墨烯与不同聚合物复合材料的前驱体溶液。
3、同实施例1步骤3。
4、同实施例1步骤4。
5、同实施例1步骤5。
6、同实施例1步骤6。
7、同实施例1步骤7。
8、同实施例1步骤8，得到淡化率曲线如图6所示。
Claims (10)
1.一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片，其特征在于包括：玻璃底座、第1PDMS基片、第2PDMS基片、Y形凹槽、I形凹槽、缓冲溶液的进出水口、第1PDMS基片中的石墨烯基多孔膜；所述第1PDMS基片带有Y形凹槽，所述第2PDMS基片带有I形凹槽；
所述玻璃底座与第1PDMS基片带有Y形凹槽的一面连接，第1PDMS基片的另一面与第2PDMS基片带有I形凹槽的一面连接，设在第1PDMS基片上的盐水入口、淡化水出口和浓缩水出口分别与设在第2PDMS基片中的盐水入口、淡化水出口和浓缩水出口连通并形成三条通道，位于第1PDMS基片中Y形凹槽的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜的下端连接Y形凹槽，位于第1PDMS基片中Y形凹槽的一个分支的上部切口中的石墨烯基多孔膜的上端连接I形凹槽；所述缓冲溶液的进出水口设在I形凹槽上。
2.如权利要求1所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
1)配制石墨烯基前驱体浆料；
2)制作芯片，具体方法如下：
(1)制备第1PDMS基片，在第1PDMS基片上制备Y形凹槽，并形成Y通道，在Y通道的一个分支上割穿一个切口；将石墨烯基前驱体浆料滴加到该切口中，干燥固化后，形成石墨烯基多孔膜；
(2)制备第2PDMS基片，将玻璃底座、第1PDMS基片、第2PDMS基片对齐并键合，石墨烯多孔膜一端位于第1PDMS基片的Y通道其中的一个分支上，石墨烯多孔膜另一端位于第2PDMS基片的I通道上；
(3)分别在第1PDMS基片上的盐水入口、第1PDMS基片上的淡化水出口、第1PDMS基片上的浓缩水出口、第2PDMS基片上的盐水入口、第2PDMS基片上的淡化水出口、第2PDMS基片上的浓缩水出口、缓冲溶液的进出水口上接入电极；
3)将石墨烯基前驱体浆料涂抹在Y通道的一个分支上的切口处，固化后即得基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片。
3.如权利要求2所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤1)中，所述配制石墨烯基前驱体浆料的具体方法为：
(1)对石墨烯材料进行前处理；
(2)将聚合物加入到DMF中配成溶液，再与前处理后的石墨烯材料混合，超声后即得石墨烯基前驱体浆料。
4.如权利要求3所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤1)第(1)部分中，所述石墨烯材料选自氧化石墨烯、还原石墨烯、碳纳米管中的至少一种。
5.如权利要求3所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤1)第(2)部分中，所述聚合物选自PVDF、PEI、PMMA、PEO、聚多巴胺、壳聚糖中的至少一种。
6.如权利要求3所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤1)第(2)部分中，所述石墨烯材料与聚合物的质量比为(10︰1)～(1︰50)。
7.如权利要求3所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤1)第(2)部分中，所述前驱体浆料中石墨烯与聚合物的固相含量为1％～20％。
8.如权利要求2所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤2)第(1)部分中，所述干燥固化的温度为80～100℃。
9.如权利要求2所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤2)第(1)部分中，所述石墨烯基多孔膜的长度为1μm～1mm，宽度为10μm～3cm，高度为100μm～5mm。
10.如权利要求2所述一种基于石墨烯多孔膜的离子浓差极化芯片的制备方法，其特征在于在步骤2)第(1)部分中，石墨烯基多孔膜的孔隙率为1％～60％，孔径大小为1～50nm。
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