CN101379440B - 图像形成方法和使用该图像形成方法的电子照相设备 - Google Patents

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Abstract

公开具有充电步骤、曝光步骤、显影步骤和转印步骤的图像形成方法。该方法使用包括含有粘结剂树脂和着色剂的调色剂颗粒以及无机细粉的调色剂，并使用其表面上具有彼此独立的凹陷部的感光构件。该凹陷部具有开口，该开口具有满足关系Dg＜Lpc＜Dt(Dt表示调色剂的重均粒径，Dg表示构成无机细粉的一种或两种或多种无机细粉的数均粒径中最大的数均粒径)的平均短轴径Lpc，该调色剂具有0.925至0.995的平均圆形度。

Description

图像形成方法和使用该图像形成方法的电子照相设备
技术领域
本发明涉及一种图像形成方法和使用该图像形成方法的电子照相设备。
背景技术
作为电子照相感光构件，考虑到低价格和高生产率的优点，具有支承体和设置于其上的使用有机材料作为光导电性材料(如电荷产生材料和电荷输送材料)的感光层(有机感光层)的有机电子照相感光构件已变得普及。作为有机电子照相感光构件，考虑到优点如高灵敏性和可以设计各种材料，具有多层型感光层的电子照相感光构件是普及的，该多层型感光层包括含电荷产生材料如光导电性染料或光导电性颜料的电荷产生层，以及含电荷输送材料如光导电性聚合物或光导电性低分子量化合物的电荷输送层，这些层一层在另一层上叠置。
在充电、曝光、显影、转印和清洁期间，将电外力和/或机械外力施加于电子照相感光构件的表面，因此也要求电子照相感光构件具有对于这种外力的耐久性。具体地，要求该感光构件具有对于由于这种外力引起的对其表面的刮擦和磨耗的耐久性，即耐刮擦性和耐磨耗性。
关于提高电子照相感光构件表面的耐刮擦性和耐磨耗性的技术，公开了使用粘结剂树脂用可固化树脂的固化层作为表面层的电子照相感光构件(参见日本专利申请特开H02-127652)。
还公开了电荷输送固化层作为表面层的电子照相感光构件，该电荷输送固化层通过将具有碳-碳双键的单体和具有碳-碳双键的电荷输送单体通过热或光能固化-聚合而形成(参见日本专利申请特开H05-216249和H07-072640)。
另外也公开了电荷输送固化层作为表面层的电子照相感光构件，该电荷输送固化层通过将在同一分子内具有链可聚合性官能团的空穴输送化合物通过电子射线的能量固化-聚合而形成(参见日本专利申请特开2000-066424和2000-066425)。
因而，近来年，作为改进有机电子照相感光构件外周表面耐刮擦性和耐磨耗性的技术，已建立其中电子照相感光构件的表面层由固化层组成以提高表面层的机械强度的技术。
通常将电子照相感光构件用于电子照相图像形成方法，该电子照相图像形成方法具有如上所述的充电步骤、曝光步骤、显影步骤、转印步骤和清洁步骤。在该电子照相图像形成方法中，为了获得清晰的图像，去除转印步骤后残留在电子照相感光构件上的转印残留调色剂以清洁电子照相感光构件外周表面的清洁步骤是重要的。
作为清洁方法，考虑到优点如低成本和易于设计，盛行这样的方法，在该方法中，清洁刮板与电子照相感光构件表面进行接触以消除清洁刮板和电子照相感光构件之间的间隙，以致能够防止调色剂逃逸，从而擦除转印残留调色剂。
然而，在使用清洁刮板的清洁方法中，清洁刮板和电子照相感光构件之间的摩擦力如此大，以致清洁刮板震动和翘起易于出现，刮板边缘趋于被刨削或削去，从而造成不良清洁。清洁刮板的震动是清洁刮板和电子照相感光构件外周表面之间的摩擦阻力变大且使清洁刮板振动的现象。清洁刮板的翘起是清洁刮板沿电子照相感光构件的表面移动方向反转的现象。
当电子照相感光构件的表面层具有更高的机械强度，即，当电子照相感光构件的外周表面更加难以磨损时，关于清洁刮板的这些问题变得更显著。
另外，有机电子照相感光构件表面层经常通过浸涂而形成，通过浸涂形成的表面层表面如此平滑以致清洁刮板和电子照相感光构件外周表面以更大的面积彼此接触，清洁刮板和电子照相感光构件的外周表面之间的摩擦阻力增大。因而，上述问题变得显著。
作为克服清洁刮板震动和翘起的方法之一，已知将电子照相感光构件表面适当粗糙化的方法。作为使电子照相感光构件表面粗糙化的技术，例如公开了下列技术。
将电子照相感光构件的表面粗糙度(外周表面的粗糙度)控制在给定范围以使转印材料易于从电子照相感光构件表面分离的技术，控制形成表面层的干燥条件以使以橘子剥离状态粗糙化电子照相感光构件表面的方法(参见日本专利申请特开S53-092133)；将颗粒引入表面层以粗糙化电子照相感光构件表面的技术(参见日本专利申请特开S 52-026226)；用金属制的金属丝刷抛光表面层表面以粗糙化电子照相感光构件表面的技术(参见日本专利申请特开S57-094772)；使有机电子照相感光构件表面粗糙化以解决清洁刮板翘起和边缘部削去的技术，清洁刮板翘起和边缘部削去是在将给定清洁装置和调色剂用于其处理速度高于给定处理速度的电子照相设备的情况下出现的问题(参见日本专利申请特开H01-099060)；用薄的研磨剂抛光表面层的表面以粗糙化电子照相感光构件表面的技术(参见日本专利申请特开H02-139566)；和进行喷砂以粗糙化电子照相感光构件外周表面的技术(参见日本专利申请特开H02-150850)。
然而，这些都没有具体公开关于如此表面粗糙化的电子照相感光构件表面轮廓的细节。
从适当粗糙化表面层的观点可以看出，通过上述传统技术的表面粗糙化带来了一定的降低与清洁刮板的摩擦力的效果。然而，正在寻求进一步的改进。在表面轮廓是易变或是不确定的形式或具有尺寸不同的不均匀性方面，正在寻求进一步的改进，以解决关于从微观的角度如何控制清洁性能和防止调色剂粘附的问题。
基于注意控制电子照相感光构件表面轮廓进行的详细分析和研究，已提出具有一定凹坑的电子照相感光构件(参见日本专利申请特开2001-066814)。该方法已指出其中可以解决由摩擦造成的问题如电子照相感光构件的清洁性能和静电记忆的方向，但正寻求性能的进一步改进。
还公开了借助具有井状不平坦的压模机(stamper)将电子照相感光构件表面通过压缩成形进行加工的技术(参见WO2005-093518)。与上述专利文献1-6中公开的技术相比，就具有独立形状的不平坦轮廓可良好控制性地形成于电子照相感光构件表面而言，认为该技术在解决上述问题中更有效。根据该方法，已报导：各自具有长度或间距(pitch)为10至3,000nm的井状不平坦轮廓形成于电子照相感光构件表面，调色剂的剥离性得到改进和清洁刮板的辊隙压力(nip pressure)能够得以降低，从而能使该感光构件的磨耗降低。
然而，在清洁刮板的辊隙压力由此降低的图像形成方法中，不良清洁趋于出现在低温低湿环境中。另外，在使用具有此不平坦轮廓的感光构件的图像形成方法中，在例如以600dpi形成一线/一间隔图像的情况下输出高-MTF图表时，当通过显影辊隙时，调色剂易于以凹下的形状俘获在该感光构件表面，即使在具有低潜像电荷密度的位置，趋于降低线再现性。
如上所述，根据传统技术，对于改进运行性能、改进清洁性能和防止图像缺陷能够达到一定的效果。然而，在现有环境下，仍存在进一步改进综合性能的余地。
发明内容
本发明的目的是提供一种图像形成方法，该图像形成方法即使长期使用时也能够维持良好的清洁性能，能够使污损图像的出现最小化，线再现性优良且具有高的调色剂转印性能，并提供用于进行该图像形成方法的电子照相设备。
作为广泛研究的结果，本发明人已发现：可以将调色剂的物理性质和感光构件的表面轮廓控制在给定范围，从而有效地补救上述问题，因而他们完成了本发明。
更具体地，本发明涉及一种图像形成方法，该图像形成方法具有：使在其上承载静电潜像的感光构件充电的充电步骤；通过成影像的曝光使静电潜像形成于该感光构件的曝光步骤；使用显影装置具有的调色剂显影静电潜像以形成调色剂图像的显影步骤；和将形成于感光构件表面上的调色剂图像转印至转印材料的转印步骤；其中，该调色剂具有至少含有粘结剂树脂和着色剂的调色剂颗粒，以及无机细粉；该感光构件在其表面上具有多个彼此独立的凹陷部，凹陷部的开口具有满足以下表达式(1)的平均短轴径Lpc：
Dg＜Lpc＜Dt                                  (1)
其中Dt表示调色剂的重均粒径，Dg表示在构成无机细粉的一种或两种或多种无机细粉的数均粒径中最大的数均粒径。
本发明还涉及一种电子照相设备，该电子照相设备具有感光构件、充电装置、曝光装置、显影装置、转印装置和清洁装置，并使用上述图像形成方法以再现图像。
根据本发明，可提供一种图像形成方法，该图像形成方法即使长期使用和在各种使用环境中也能够维持良好的清洁性能，能够使污损图像的出现最小化，点再现性优良且具有高的调色剂转印性能，并可提供用于进行该图像形成方法的电子照相设备。
参考附图由以下示例性实施方案的描述本发明进一步的特征将变得显而易见。
附图说明
图1是示出具有多个彼此独立的凹陷部的电子照相感光构件表面的实例的图。
图2A是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2B是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2C是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2D是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2E是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2F是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图2G是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的开口形状的实例的图。
图3A是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图3B是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图3C是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图3D是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图3E是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图3F是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图4A是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图4B是示出本发明中电子照相感光构件表面上各凹陷部的横截面形状的实例的图。
图5是示出本发明中掩模排列图案的实例的图(局部放大图)。
图6是示出本发明中激光加工单元的实例的示意图。
图7是示出根据本发明获得的感光构件最外表面的凹陷部排列图案的实例的图(局部放大图)。
图8是示出本发明中使用模具的压力接触轮廓转印加工单元的实例的示意图。
图9是示出本发明中使用模具的压力接触轮廓转印加工单元的另一实例的图。
图10A是示出本发明中模具形状的实例的图。
图10B是示出本发明中模具形状的另一实例的图
图11是示出Fischer Scope H100V(由Fischer Co.制造)输出图表的概略的图。
图12是示出Fischer Scope H100V(由Fischer Co.制造)输出图表的实例的图。
图13是示出设置有具有根据本发明的电子照相感光构件的处理盒的电子照相设备构造的实例的示意图。
图14是示出用于感光构件生产例1中的掩模排列图案的图(局部放大图)。
图15A是示出根据感光构件生产例1获得的感光构件最外表面的凹陷部排列图案的图(局部放大图)。
图15B是沿图15A中的线15B-15B截取的横截面图。
图15C是沿图15A中的线15C-15C截取的横截面图。
图16是示出用于感光构件生产例2中的模具形状的图。
图17是示出根据感光构件生产例2获得的感光构件最外表面的凹陷部排列图案的图(局部放大图)。
图18是示出用于感光构件生产例3中的模具形状的图。
图19是示出根据感光构件生产例3获得的感光构件最外表面的凹陷部排列图案的图(局部放大图)。
图20是示出用于感光构件生产例10中的模具形状的图。
图21A是示出用于感光构件生产例11中的模具形状的图。
图21B是沿图21A中的线21B-21B取得的横截面图。
图22A是示出用于感光构件生产例13中的模具形状的图。
图22B是沿图22A中的线22B-22B截取的横截面图。
图23是示出在评价线再现性时感光构件表面轮廓指数和调色剂平均圆形度之间的相关性的图。
具体实施方式
图1示出具有多个彼此独立的凹陷部的电子照相感光构件表面的实例，图2A至2G示出此凹陷部开口的具体形状的实例，图3A至3F示出各凹陷部横截面的具体形状的实例。开口可具有如图2A至2G所示的各种形状如圆、椭圆、正方形、长方形、三角形和六边形。横截面可具有如图3A至3F所示的各种形状，例如具有边的形状如三角形、四边形和多边形，各自由连续的曲线组成的波浪形和三角形、四边形或多边形的部分或全部边已转变成曲线的形状。
形成于电子照相感光构件表面上的凹陷部可全部具有相同的形状、尺寸和深度，或可具有以混合状态存在的不同的形状和尺寸。
如图2A至2G所示，将通过将各凹陷部的开口沿水平方向投影获得的直线中的最短和最长的直线的长度分别定义为短轴径和长轴径。例如，在圆形的情况下，将直径用作短轴径；在椭圆的情况下，是短轴径；和长方形的情况下，是其边中较短的边。例如，在圆形的情况下，将直径用作长轴径；在椭圆的情况下，是长轴径；和在四边形的情况下，是其对角线中较长的对角线。
在测量短轴径和长轴径中，例如当如图3C所示的凹陷部和非凹陷部之间的边界不清晰时，考虑其横截面形状并基于凹陷部形成前的平坦表面，确定凹陷部开口的形状，以与上述相同的方式测量短轴径和长轴径。此外，当如图3F所示的凹陷部形成前的平坦表面不清晰时，在彼此相邻的凹陷部横截面图中画出中心线，并测量短轴径和长轴径。
将要测量的感光构件表面沿其旋转方向等分为4部分，然后在沿与其旋转方向成直角交叉的方向等分25部分，从而总计形成100部分。在100部分的每一部分中，形成100μm见方的区域，并对方形区域中包括的凹陷部进行测量。将由此测定的每单位面积各凹陷部的短轴径和长轴径进行统计处理，并将它们的平均值分别定义为平均短轴径和平均长轴径。在本说明书中，长轴径和平均长轴径都由附图标记Rpc表示，短轴径和平均短轴径都由附图标记Lpc表示。
本发明的电子照相感光构件的特征之一在于，在已在WO2005-093518中公开的电子照相感光构件中，已更细微地形成凹坑状的凹陷部。这带来了对于清洁刮板的摩擦阻力本身的显著降低，从而改进清洁性能。在该情况下，已发现：当Lpc＜Dt时，转印效率得到改进和清洁性能得以提高。更优选Lpc＜Dt-σ(Dt-σ表示从Dt中减去调色剂的颗粒尺寸分布的标准偏差得到的值)。认为这是由于当其表面上具有凹陷部的电子照相感光构件中Lpc＜Dt时，可以降低调色剂对于该感光构件的接触面积。
另外，已发现：当Dg＜Lpc时，在长期使用时可合适地维持调色剂耐成膜性，并提高清洁性能。
一般认为：良好的清洁性能表现为残留在该感光构件表面未转印的调色剂颗粒和外部添加剂存在于清洁刮板和电子照相感光构件之间的状态。即，在传统技术中，认为清洁性能是通过利用部分残留而未转印的调色剂带来的。如果存在于清洁刮板和电子照相感光构件之间的调色剂未处于适当的水平，在某些情况下可能出现问题如调色剂熔融粘附，这是因为与残留调色剂的摩擦阻力增大。具体地，当残留而未转印的调色剂足够大量时，表示良好的清洁性能。然而，在调色剂的转印效率高的情况下，当将具有低打印浓度的图案大量打印时并且当在一前一后型电子照相系统中连续进行单色打印时，存在于清洁刮板边缘的调色剂是极小量的。因此，清洁刮板和电子照相感光构件之间的摩擦阻力趋于增加。结果，调色剂的熔融粘附易于出现。
相反，根据本发明的电子照相感光构件显示不能轻易利用如传统技术中与清洁有关的显影剂效果的趋势，这是因为如后述调色剂的转印效率非常高。然而，认为由于电子照相感光构件和清洁刮板之间显著小的摩擦阻力，即使调色剂的量小，也保留良好的清洁性能。还认为：当Dg＜Lpc时，外部添加剂可以以良好的效率保留于凹坑内部，从而有助于良好的清洁性能。
因而，根据本发明的图像形成方法，即使当以低打印浓度进行大量打印并且当以一前一后型电子照相系统连续进行单色打印时，也倾向于难以带来不良清洁。
凹陷部的具体实例示于图2A至2G和图3A至3F。其中，优选凹坑状的凹陷部，在该凹陷部中，如图4A和4B所示，在包括凹陷部开口长轴径并垂直于感光构件旋转轴的凹坑的横截面中，当长轴径由Rpc表示和深度由Rdv表示时，横截面的面积Sdv满足关系Sdv＜Rdv×Rpc。具体地，优选沿深度方向的凹坑直径相对于基准表面的凹坑直径变得更小的形状。更优选由连续曲面形成的凹坑，在该凹坑中，没有清晰边界存在于凹坑形成前的平坦表面(基准面)和凹坑之间。这样的形状使清洁刮板和电子照相感光构件表面之间的接触更平滑以易于实现良好的清洁性能。考虑到点再现性，优选满足(1/2)×Rdv×Rpc＜Sdv。
此外，凹坑开口的总面积可优选为40％以上，更优选61％以上，相对于电子照相感光构件的总表面积。如果凹坑开口的总面积太小，本发明的效果可能难以达到。
为了抑制污损图像(线形图像缺陷)，优选凹坑相互分离，尤其凹坑状凹陷部不沿电子照相感光构件的周向或母线方向(旋转轴方向)以条纹状相互连接，如已在公布WO2005-093518中所公开。在这方面，本发明对于其是普通的。在根据本发明的电子照相感光构件中，使凹坑的尺寸明显小于潜像斑点(spot)直径。这带来了更微小符号或字符的点再现性的提高。
在本发明中，电子照相感光构件表面的凹坑状凹陷部能够用商购可得的激光显微镜来测量。例如下列是可用的：超深度轮廓测量显微镜VK-8550和VK-8700，由Keyence Corporation制造；表面轮廓测量系统SURFACE EXPLORER SX-520DR型仪器，由Ryoka Systems Inc.制造；扫描共聚焦激光显微镜OLS3000，由Olympus Corporation制造；和真色共聚焦显微镜OPTELICS C130，由Lasertec Corporation制造。使用任一这些激光显微镜，可以在给定放大倍数下测量存在于一定视野中的凹坑开口的短轴径Lpc、凹坑开口的长轴径Rpc或最长直径Epc(稍后描述)和凹坑的深度Rdv和截面积Sdv。此外，每单位面积的凹坑开口的面积百分率通过计算可以得到。
作为实例描述利用Surface Explorer SX-520DR型仪器使用分析程序的测量。将要测量的电子照相感光构件放在工作台上。调整倾斜台以使支架水平，在波模式分析器内采集电子照相感光构件外周表面的三维轮廓数据，这里在100μm×100μm(10,000μm2)视野内观察下物镜设置在50放大倍率。通过这种方法，将要测量的感光构件表面沿感光构件旋转方向等分为4个区域，然后在沿与感光构件旋转方向成直角交叉的方向等分为25个区域，从而总计形成100个区域。在这些区域的每一部分中，形成100μm见方的区域以进行测量。
其次，电子照相感光构件表面的等高线数据通过使用设置在数据分析软件内的颗粒分析程序显示。
凹陷部的孔分析参数，如凹陷部的形状、长轴径、深度和开口面积，可根据所形成的凹坑进行优化。例如，其中对最长径为约10μm的凹坑进行观察和测量，最长径的上限设置为15μm；最长径的下限为1μm；深度下限为0.1μm；及体积下限为1μm3以上。然后，计算分析照片上确定为凹坑状的凹陷部的数量，所得的值看作是凹陷部数量。
在与上述相同的视野和分析条件下，凹陷部总开口面积可从各自凹坑的开口面积计算，该凹坑通过使用上述颗粒分析程序发现，凹陷部的开口面积百分率(在下文中，简称为“面积百分率”是指该开口面积百分率)可以根据下述表达式计算。
[(凹陷部的总开口面积)/(总面积)]×100(％)。
开口长轴径大约1μm以下的凹陷部采用激光显微镜和光学显微镜测量。然而，这里测量精确度应提高，优选采用如下进行观察和测量：超深度轮廓测量显微镜(an ultradepth profilemeasuring microscope)VK-9500、VK-9500GII或VK-9700，由Keyence公司制造；紫外激光显微镜(violet laser microscope)如毫微搜索显微镜(Nanosearch Microscope)SFT-3500，由Shimadzu公司制造；或电子显微镜(electron microscope)如真实表面观察显微镜(Real Surface View Microscope)VE-7800、VE-8800或VE-9800，由Keyence Corporation制造，或CARRY SCOPEJCM-5100，由JOEL Ltd制造。
目前，在本发明中，将凹坑状凹陷部形成于电子照相感光构件表面上的方法可包括，举例来讲，激光磨蚀加工。其中通过激光磨蚀加工将凹坑状的凹陷部形成于该感光构件表面上，所用激光优选具有1ps以上至100ns以下的振荡脉冲宽度。如果激光具有小于1ps的振荡脉冲宽度，很难获得其中相对于参考面上凹坑直径在深度方向的凹坑直径变小的形状，并且生产成本也增加。另一方面，如果激光具有大于100ns的振荡脉冲宽度，表面趋于因加热受到损坏，因此难以获得具有所期望直径的凹坑。作为具有1ps以上至100ns以下振荡脉冲宽度的激光，优选使用准分子激光器光。
本发明所使用的准分子激光器是这样的激光器：当将放电、电子束或X-射线能量施加于稀有气体如Ar、Kr或Xe和卤族气体如F或Cl的混合气体，以激发和结合这些元素，然后能量降至基态以引起分裂时发出激光。
在准分子激光器中使用的气体可以包括ArF、KrF、XeCl和XeF。特别优选KrF或ArF。
在形成凹陷部的方法中，使用如图5所示的掩模，其中将该对激光的不透过区域“a”和对激光的透过区域“b”适当排列。仅将已透射过掩模的激光用透镜汇集，并将要加工的对象用该光照射。这样能够形成具有所期望形状和排列的凹陷部。在某一区域内大量凹陷部能够立即并同时形成，不管凹陷部的形状和区域如何，因此表面加工步骤可在短时间内完成。通过在如图6所示的加工单元中使用此掩模的激光照射，将表面在由准分子激光器光照射器c一次产生的从几mm2到几cm2每一照射区域内进行加工。在此激光加工中，如图6所示，当通过工作运动单元e沿该感光构件轴向改变激光照射位置时，感光构件(例如，感光鼓)f通过工作旋转电机旋转。这样能够在整个感光构件表面高效形成凹陷部。凹陷部优选形成0.1μm至2.0μm深度。根据本发明，可以高精确性和高自由度地实现对于凹陷部的尺寸、形状和排列具有高可控性的表面粗糙化加工。
在本发明中，可采取通过使用同一掩模图案的重复加工。在这种情况下，该感光构件能够在整个表面具有高表面粗糙度均匀性。结果，当用于电子照相设备时，要施加于清洁刮板的机械载荷能够是均匀的。同样的，如图7所示，可以使掩模图案如此形成，以致在所形成的凹陷部区域h和所形成的非凹陷部区域g同时存在于感光构件周向任意线上，因此可以进一步防止施加于清洁刮板的机械载荷定域化。
本发明中，在电子照相感光构件表面上形成凹坑状凹陷部的另一种方法，包括通过将具有给定轮廓的模具与电子照相感光构件表面压力接触来转印轮廓的方法。
图8示意性地说明加工单元的截面。将给定模具B装配于可以重复进行加压和卸压的加压单元A，然后在给定压力下与感光构件C接触以转印表面轮廓。然后，一次释放压力并使该感光构件C旋转，然后再次加压，以进行转印表面轮廓的步骤。通过重复该步骤，能够在整个感光构件外周表面形成给定的凹坑状凹陷部。
另一选择，如图9所示，可将比该感光构件整个外周长度更长的轮廓提供材料B装配于加压单元A，其后，在对该感光构件C施加给定压力下，将该感光构件旋转并沿箭头所示方向移动，从而在感光构件的整个外周表面形成给定的凹坑状凹陷部。
作为另一例子，可以将片状模具保持在辊状加压单元与感光构件之间，以在进给模具薄片的同时进行表面加工。为了有效地实现表面轮廓转印这一目的，可以加热该模具和该感光构件。
该模具本身的材料、尺寸和表面轮廓可以适当地选择。该材料可包括已进行精细表面加工的金属，和其表面已用蚀刻剂、分散有细颗粒的树脂膜和已用金属涂布的具有给定细微表面轮廓的树脂膜进行图案化的硅片。模具表面轮廓的实例如图10A和10B所示。在图10A中，图10A-1示出了模具表面轮廓的俯视图，图10A-2示出了模具表面轮廓侧视图。在图10B中，图10B-1示出了轮廓提供材料的表面轮廓俯视图，和图10B-2示出了轮廓提供材料的表面轮廓侧视图。
弹性构件也可以设置于模具和加压单元之间，以使压力均一地施加于该感光构件。
为了测量本发明中的无机细粉的平均粒径，将调色剂颗粒表面用扫描电子显微镜FE-SEM(S-4700，Hitachi Ltd.制造)在500,000放大倍率下照相，并将这张放大照片用作要测量的对象。作为一次颗粒的平均粒径，可在放大照片中对10个视野测量它们的粒径，并将其平均值作为平均粒径。绘制出细无机粉一次颗粒的外形的切线平行线，在平行线之间的距离中，将最大距离作为粒径。
从放大照片中任意找出粒径在0.001μm以上的至少500个颗粒。绘制出各颗粒的外形的切线平行线，在平行线之间的距离中，将最大距离作为粒径。基于在500个以上颗粒的颗粒尺寸分布中的一个峰(多个峰)处的粒径，计算数均粒径。
在仅有一个峰出现时，将此峰处的粒径值作为无机细粉的数均粒径最大值。在有两个以上峰出现时，将这些峰中最大峰处的粒径值作为无机细粉的数均粒径。
调色剂的重均粒径优选通过孔径电阻法测量。在本发明中，调色剂的重均粒径采用Coulter Multisizer II  (CoulterElectronics，Inc.制造)测量。作为电解液，可使用一级氯化钠制备的1％NaCl水溶液。例如，可以使用ISOTON R-II(购自Coulter Scientific Japan Co.)。作为测量方法，将0.3ml表面活性剂(优选烷基苯磺酸盐)作为分散剂加入100至150ml上述电解液中，并进一步加入用于测量的2至20mg样品。将其中已悬浮样品的该电解液在超声波分散机中分散大约1至3分钟。调色剂颗粒的体积和数量用上述测量仪器测量，并且计算它们的体积分布和数量分布，以确定重均粒径(D4)(将每个通道的中间值用作每个通道的代表值)和其标准偏差。
当重均粒径大于6.0μm时，将100μm孔径用于测量2至60μm的颗粒。当重均粒径为3.0至6.0μm时，将50μm孔径用于测量1至30μm的颗粒。当重均粒径小于3.0μm时，将30μm孔径用于测量0.6至18μm的颗粒。
在本发明中，调色剂的颗粒形状通过平均圆形度和形状因子定义。
调色剂平均圆形度用流式颗粒分析器“FPIA-2100Model”(Sysmex Corporation制造)测量，并且采用下列表达式进行计算。
圆当量直径＝(颗粒投影面积/π)1/2×2。
圆形度＝具有与颗粒投影面积相同面积的圆的圆周长/颗粒投影图像的圆周长。
这里，“颗粒投影面积”指二进制编码的调色剂颗粒图像的面积，“颗粒投影图像的圆周长”定义为通过连接调色剂颗粒图像边缘点形成的外形长度。在测量中，使用在图像处理中图像处理分辨率为512×512(0.3μm×0.3μm像素)下的颗粒投影图像的圆周长。
本发明中涉及的圆形度为显示调色剂颗粒不均匀度的指标。当调色剂颗粒是完美球形时，该圆形度指定为1.000。表面形状越复杂，圆形度值越小。
意指圆形度频率分布的平均值的平均圆形度C，由如下表达式计算，其中在颗粒尺寸分布的分界点i处的圆形度(中值)以ci表示，所测量的颗粒数量以m表示。
Figure GSB00000567302400171
用于本发明的测量仪器“FPIA-2100”计算每个颗粒的圆形度，其后计算平均圆形度，这里，根据所得圆形度，将颗粒划分为几类，其中将0.4至1.00之间的圆形度以0.01间隔等分，并用分界点的中值和所测量颗粒的数量计算平均圆形度。
作为具体的测量方法，在一容器中准备已从其中除去固体杂质的10ml离子交换水，并向其中加入表面活性剂，优选烷基苯磺酸盐作为分散剂。然后进一步加入用于测量的0.02g样品并均匀分散。作为分散该样品的装置，使用超声波分散机“TETORA 150Model”(Nikkaki Bios Co.制造)，并进行分散处理2分钟以制备用于测量的液体分散体。在这种情况中，将液体分散体适当冷却以使其温度达不到40℃以上。为了阻止圆形度分散，将流式颗粒分析仪FPIA-2100安装在23±0.5℃的控制环境内以使机器内部温度可保持在26至27℃，并且使用2μm乳胶颗粒在给定时间间隔，并且优选2小时间隔下进行自动聚焦控制。
在测量调色剂圆形度中，使用上述流式颗粒分析器并再次控制液体分散体浓度，以使测量时调色剂浓度为3,000-10,000个颗粒/μl，其中测量1,000个以上调色剂颗粒。测量后，使用所获得的数据，排除具有圆当量直径小于2μm的颗粒数据，确定颗粒平均圆形度。
用于本发明的测量仪器“FPIA-2100”，与已用于计算调色剂形状的“FPIA-1000”相比，是在调色剂形状测量精度方面已改进的仪器，因为在经处理的颗粒图像的放大倍率的改进和捕获图像处理分辨率(256×256→512×512)的改进，因此已达到细颗粒的确保捕获。因此，在如本发明中颗粒形状必须要更准确地测量时，FPIA-2100是更有利的，它能够更加准确地获得关于颗粒形状的信息。
调色剂颗粒可优选具有平均圆形度0.925至0.995。如果它们具有平均圆形度小于0.925，其转印效率将开始下降，导致在扩展操作(extensive operation)期间调色剂成膜概率增加。另一方面，如果它们具有平均圆形度大于0.995，该调色剂本身极易翻滚，因此在清洁时易于逃逸，结果倾向于引起不良清洁。
同时，关于调色剂的形状因子，例如使用由Hitachi Ltd制造的FE-SEM(S-4700或4800)，任意挑选以1,000放大倍率放大的100个2μm或更大的调色剂颗粒图像。将获得图像信息通过界面引入例如，ANALYSIS(Soft Imaging System GmbH)中，以进行分析。将根据如下表达式计算获得的值定义为SF-1和SF-2。
SF-1＝{(MXLNG)2/AREA}×(π/4)×100
SF-2＝{(PERIME)2/AREA}×(1/4π)×100
(其中MXLNG表示颗粒的绝对最大长度，PERIME表示颗粒周长，及AREA表示颗粒投影面积。)
当在外部添加剂已加入调色剂颗粒后通过上述方法测量该调色剂的形状因子时，分析按这样进行：粘附在调色剂颗粒表面的外部添加剂不包括在图像分析数据内。
形状因子SF-1表示颗粒总圆形度，形状因子SF-2表示颗粒表面的细微不均匀度。
该调色剂可优选具有形状因子比(SF-2)/(SF-1)0.63以上至1.00以下。如果该调色剂具有形状因子比(SF-2)/(SF-1)大于1.00，不良清洁趋于发生。如果该调色剂具有形状因子SF-1大于160，则其颗粒偏离球形并接近于无定形，以致于该调色剂易于在显影装置中被压碎，从而趋于改变颗粒尺寸分布或具有宽的电量分布，并因此趋于引起图象浓度下降或起雾如背景起雾或者反转起雾。如果该调色剂具有形状因子SF-2大于140，则可能引起调色剂图像从该感光构件到中间转印构件和转印材料的转印效率降低，并且可能不适宜地发生在字符和线图像中由不良转印造成的空白区域。
优选调色剂平均圆形度和感光构件表面轮廓之间的关系满足下列表达式：
C≥-0.0241×Log(tan-1((Epc-Epch)/Edv)/Epc)+0.917
其中Epc表示沿各自独立的凹陷部开口的感光构件周向的最长径；
Edv表示包括周向最长径并且垂直于感光构件的旋转轴的凹陷部截面的最大深度；
Epch表示沿凹陷部的感光构件周向在最大深度的一半深度处的直径；和
C表示调色剂的平均圆形度。
在C＜-0.0241×Log(tan-1((Epc-Epch)/Edv)/Epc)+0.917的区域，在再现高-MTF图表时，在例如其中以600dpi形成一线/一间隔图像的情况下，当通过显影辊隙时调色剂趋于俘获在该感光构件表面凹陷部中，即使在具有低潜像电荷密度的位置，趋于引起线再现性降低。
本发明中关于如何生产调色剂没有特别限定。为了控制平均圆形度，可以优选通过悬浮聚合或具有球形化处理的机械研磨生产。为使该调色剂具有平均圆形度0.925至0.950，特别优选具有球形化处理的机械研磨。为使该调色剂具有平均圆形度0.950至0.995，特别优选悬浮聚合。
该调色剂的颗粒形状可优选在上述范围内。此范围可通过控制该调色剂的研磨条件或表面处理或改性处理条件实现。
当使用其表面不易磨损的电子照相感光构件时，本发明最有效地起作用。表面不易磨损的电子照相感光构件具有高耐久性，另一方面，趋于引起清洁刮板震动或翘起、由摩擦引起电子照相感光构件静电存储、污损图像和关于显影性能和转印性能的问题。
在本发明中，本发明的电子照相感光构件表面可优选具有40％以上至65％以下，更优选45％以上，还更优选50％以上的弹性变形模量。
电子照相感光构件表面还可优选具有150N/mm2以上至220N/mm2以下的广义硬度值(universal hardness)(HU)。
如果电子照相感光构件表面具有过大的广义硬度值(HU)或过小的弹性变形模量，则其具有不足的弹力，因此，保持在电子照相感光构件外周表面与清洁刮板之间的任何纸尘或调色剂可摩擦电子照相感光构件外周表面并趋于刮擦和磨损电子照相感光构件表面。
另外，如果表面具有过大的广义硬度值(HU)，即使具有高弹性变形模量，也不可避免地具有小程度的弹性变形。结果，大的压力可能局部地施加于电子照相感光构件表面上，因此趋于深度刮擦电子照相感光构件表面。
虽然具有在以上范围内的广义硬度值(HU)，但如果表面具有过小弹性变形模量，也不可避免地具有相对大程度的弹性变形。因此，电子照相感光构件表面趋于细微刮擦，也趋于磨损。当表面不仅具有过低的弹性变形模量而且具有过小的广义硬度值(HU)时，这种情况变得特别显著。
表面不易磨损和此外也不易刮擦的电子照相感光构件，在上述细微表面轮廓中从最初阶段直至重复使用后，可仅引起非常小的变化，或没有变化。因此，即使当电子照相感光构件长期重复使用时，也能够良好地维持在最初阶段的性能。
在本发明中，电子照相感光构件表面的广义硬度值(HU)和弹性变形模量，可以使用微硬度测量仪FISCHER SCOPEH100V(Fischer Co.制造)在温度23℃/湿度50％RH环境中测量。这种FISCHER SCOPE H100V是这样的仪器：压头与要测量的对象(该电子照相感光构件的外周表面)接触并且将负载连续地施加在此压头上，其中直接读取在施加负载下压痕的深度，以连续得到该硬度。
在本发明中，使用在相对面之间具有136度角的Vickers金字塔状金刚石压头。将该压头面对该电子照相感光构件外周表面加压。将持续施加于该压头的最后负载(最终负载)设置为6mN，将施加6mN的最终负载于该压头情形的时间(保持时间)设置为0.1秒。此外，在273个点处进行测量。
FISCHER SCOPE H100V(Fischer Co.制造)输出图表的概略图示于图11。本发明的电子照相感光构件为要测量的对象时，FISCHER SCOPE H100V(Fischer Co.制造)输出图表的实例示于图12。在图11和12中，施加于压头的负载F(mN)作为纵坐标，并将压头的压痕深度h(μm)作为横坐标进行绘制。图11示出当施加于该压头的负载F逐步增加直到该负载达到最大(从A至B)，其后该负载逐步降低(从B至C)时所获得的结果。图12示出当施加于该压头的负载逐步增加直到该负载最终达到6mN，其后该负载逐步降低时所获得的结果。
广义硬度值(HU)可以从施加于压头的最终负载为6mN时的压痕深度以及从下列表达式中获得。在下列表达式中，HU代表广义硬度值(HU)，Ff代表最终负载，Sf代表其中在施加最终负载下使压头刺穿部分的表面积，以及hf代表施加最终负载时压头的压痕深度。
HU＝Ff[N]/Sf[mm2]＝6×10-3/(26.43×(hf×10-3)2)。
弹性变形模量可以通过压头面对要测量的对象(电子照相感光构件的外周表面)从功(能量)，即由于压头面对要测量的对象(电子照相感光构件的外周表面)的负载的增减引起的能量变化得到。具体地，当将弹性变形功We除以总功Wt(We/Wt)时所得到的值为弹性变形模量。该总功Wt相当于图11中A-B-D-A包围的区域面积，并且弹性变形功We相当于图11中C-B-D-C包围的区域面积。
根据本发明的电子照相感光构件的构造描述如下。
如前所述，本发明的电子照相感光构件具有支承体和设置在该支承体上的有机感光层(以下简称“感光层”)。通常，圆柱形有机电子照相感光构件广泛地应用，其中感光层形成于圆柱形支承体上，该感光层可以为带状或片状。
该感光层可以是在同一层内包含电荷输送材料和电荷产生材料的单层型感光层，以及分离为包含电荷产生材料的电荷产生层和包含电荷输送材料的电荷输送层的多层型(功能分离型)感光层。从电子照相的性能看，优选多层型感光层。该多层型感光层可以为规则层型感光层，其中电荷产生层和电荷输送层从支承体侧以此次序重叠，和反转层型感光层，其中电子输送层和电荷产生层从该支承体侧以此次序重叠。从电子照相的性能看，优选规则层型感光层。该电荷产生层可由多层组成，并且电子输送层也可由多层组成。为提高耐久性，可进一步在该感光层上设置保护层。
如果材料具有导电性，则足以作为支承体(导电支承体)。可以使用由金属如铁、铜、金、银、铝、锌、钛、铅、镍、锡、锑、铟、铬、铝合金或不锈钢制造(或合金制造)的支承体。此外，可以使用由具有通过真空沉积铝、铝合金或氧化铟-氧化锡合金形成的层的金属或塑料制造的支承体。还可以使用由浸渍有导电颗粒如炭黑、氧化锡颗粒、氧化钛颗粒或银颗粒的塑料或纸与合适的粘结剂树脂一起形成的支承体，和由含导电性粘结剂树脂的塑料形成的支承体。
出于防止由激光散射引起的干涉条纹发生的目的，可将该支承体表面进行切割、表面粗糙化或铝阳极化。
用于防止由激光散射引起的干涉条纹或用于覆盖支承体刮擦的导电层可以设置在该支承体和下述的中间层或感光层(电荷产生层或电荷输送层)之间。
该导电层可以使用通过将炭黑、导电颜料或电阻控制颜料分散和/或溶解于粘结剂树脂中制备的导电层涂布流体形成。可将能够通过加热或照射固化-聚合的化合物加入导电层涂布流体中。对于其中已分散导电颜料或电阻控制颜料的导电层，其表面趋于粗糙化。
该导电层可优选具有0.2μm至40μm，更优选1μm至35μm，进一步更优选5μm至30μm的层厚。
用于导电层的粘结剂树脂可包括下列物质：乙烯化合物如苯乙烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、1，1-二氟乙烯和三氟乙烯的聚合物或共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚酯、聚砜、聚苯醚、聚氨酯、纤维素树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、硅树脂和环氧树脂。
该导电颜料和该电阻控制颜料可以包括金属(或合金)如铝、锌、铜、铬、镍、银和不锈钢的颗粒以及其表面上已真空沉积了这些金属的任意一种的塑料颗粒。它们还可以为金属氧化物如氧化锌、氧化钛、氧化锡、氧化锑、氧化铟、氧化铋、掺杂锡的氧化铟、和掺杂锑或钽的氧化锡的颗粒。这些可以单独或彼此组合使用。当它们相互组合使用时，可以简单地混合或可制成固溶体或可以为熔融的形式。
也可将具有作为隔离功能和粘合功能的中间层设置于支承体或导电层与感光层(电荷产生层或电荷输送层)之间。形成该中间层的目的在于改进感光层的粘附性、涂布性能和自支承体注入电荷，并且防止电击穿感光层。
用于中间层的材料可包括下列物质：聚乙烯醇、聚-N-乙烯基咪唑、聚环氧乙烷、乙基纤维素、乙烯-丙烯酸共聚物、干酪素、聚酰胺、N-甲氧甲基化尼龙6、共聚物尼龙、胶(glue)和明胶。该中间层可以通过涂布通过在溶剂中溶解任一这些材料制备的中间层涂布液，并干燥该形成的湿涂层而形成。
该间层可优选0.05μm至7μm，进一步更优选0.1μm至2μm的层厚。
用于本发明感光层的电荷产生材料可包括以下物质：吡喃鎓或噻喃鎓型染料、具有各种中心金属和各种晶型(如α、β、γ、ε和x型)的酞菁颜料、二苯并(cd，jk)芘-5，10二酮颜料(anthanthrone pigments)、二苯并芘醌颜料、皮蒽酮颜料、偶氮颜料如单偶氮、双偶氮和三偶氮颜料、靛类颜料、喹丫啶酮颜料、不对称喹啉并菁(quinocyanine)颜料、喹啉并菁颜料和无定形硅(amorphous silicon)。这些电荷产生材料的任何一种可单独或相互组合使用。
用于本发明电子照相感光构件的电荷输送材料可包括以下物质：芘化合物、N-烷基咔唑化合物、腙化合物、N，N-二烷基苯胺化合物、二苯胺化合物、三苯胺化合物、三苯基甲烷化合物、吡唑啉化合物、苯乙烯化合物和二苯乙烯化合物。
当感光层功能性分离为电荷产生层和电荷输送层时，电荷产生层可以通过以下方式形成。将电荷产生材料与0.3至4倍用量(质量比)的粘结剂树脂和溶剂一起，通过使用均化器、超声波分散机、球磨机、振动球磨机、砂磨机、超微磨碎机或辊磨机的方法进行分散，以制备电荷产生层涂布流体。涂布并干燥如此制备的电荷产生层涂布流体以形成电荷产生层。该电荷产生层也可以是电荷产生材料的真空沉积膜。
电荷输送层可以通过施涂电荷输送层涂布液并干燥所形成的湿涂层而形成，该电荷输送层涂布液通过在溶剂中溶解电荷输送材料和粘结剂树脂而制备。在上述电荷输送材料中，具有自成膜性质的电荷输送材料可以在不使用任何粘结剂树脂下单独用来形成膜，以提供电荷输送层。
用于电荷产生层和电荷输送层的粘结剂树脂可以包括下列物质：乙烯化合物如苯乙烯、乙酸乙烯酯、氯乙烯、丙烯酸酯、甲基丙烯酸酯、1，1-二氟乙烯和三氟乙烯的聚合物或共聚物、聚乙烯醇、聚乙酸乙烯酯、聚碳酸酯、聚酯、聚砜、聚苯醚、聚氨酯、纤维素树脂、酚醛树脂、三聚氰胺树脂、硅树脂和环氧树脂。
电荷产生层可优选具有5μm以下，更优选0.1μm至2μm的层厚。
电荷输送层可优选具有5μm至50μm，更优选10μm至35μm的层厚。
为了改进作为本发明电子照相感光构件所要求的性质之一的耐久性，在上述功能分离型感光构件的情况下，作为表面层的电荷输送层的材料设计是重要的。作为其中一种方式，给出下列内容：使用具有高强度的粘结剂树脂，控制表现塑性的电荷输送材料与该粘结剂树脂的比例，和使用电荷输送聚合物。为了显示更好的耐久性，表面层由可固化树脂形成是有效的。
本发明中，电荷输送层本身可以由可固化树脂形成。在上述电荷输送层上，可固化树脂层可以作为第二电荷输送层或保护层形成。对于该可固化树脂层所要求的性质是膜强度和电荷输送能力两者，并且这样的层通常由可聚合或可交联的单体或低聚体形成。
作为电荷输送材料，可以使用任何已知的空穴输送化合物或电子输送化合物。该可聚合的或可交联的单体或低聚体可以包括具有丙烯酰氧基或苯乙烯基的链聚合型材料，和具有羟基、烷氧基甲硅烷基或异氰酸酯基的连续聚合型材料。从所得电子照相性能、通用性质、材料设计和生产稳定性来看，优选组合使用空穴输送化合物和链聚合型材料。此外，特别优选其中将分子中同时具有空穴输送基和丙烯酰氧基的化合物固化的体系。作为固化方式，可以使用利用热、光或照射的任何已知方式。
这样的固化层，在电荷输送层情况下，可优选具有5μm至50μm，并且更优选10μm至35μm的层厚，如前所述。在第二电荷输送层或保护层的情况下，可优选具有0.1μm至20μm，并且更优选1μm至10μm的层厚。
可以将各种添加剂加入到本发明的电子照相感光构件各层中。此添加剂可以包括抗老化剂如抗氧化剂和紫外线吸收剂，和润滑剂如含氟原子树脂颗粒。
适合实施本发明的图像形成方法的设置有处理盒的电子照相设备结构的一个例子示意性示于图13中。在图13中，附图标记1表示圆柱形电子照相感光构件(感光鼓)，其围绕轴2沿箭头方向以给定的圆周速度被旋转驱动。
将被旋转驱动的电子照相感光构件1的表面通过充电装置(一次充电装置如充电辊)3，均匀充上正或负的给定电势。然后将如此带电的电子照相感光构件暴露在从用于狭缝曝光或激光束扫描曝光的曝光装置(未示出)发射的曝光光(成影像的曝光光)4下。按照这种方式，对应于预期图像的静电潜像连续形成于该电子照相感光构件1的外周表面。充电装置3不限于使用如图13所示的充电辊的接触充电装置，可以为使用电晕充电器的电晕充电装置，或使用任何其它系统的充电装置。
将如此形成于该电子照相感光构件1外周表面的静电潜像用显影装置5具有的调色剂进行显影，以变为调色剂图像。然后，将如此形成并保持在电子照相感光构件1外周表面的调色剂图像，通过施加来自转印装置(如转印辊)6的转印偏压连续转印到转印材料(如普通纸或涂布纸)P上，该转印材料自与电子照相感光构件1同步旋转的转印材料进给装置(未示出)取出，并进给至电子照相感光构件1与转印装置6之间的部分(接触区)。也可使用这样的系统：其中将该调色剂图像首先转印到中间转印构件或中间转印带而非转印材料上，然后转印到转印材料。
将具有对其已转印调色剂图像的转印材料P从电子照相感光构件1的外周表面分离，导入在其中将该调色剂图像定影的定影装置8，然后从该设备中作为图像形成材料(打印件或复制件)输出。
将已从其转印调色剂图像的电子照相感光构件1的外周表面通过清洁装置(如清洁刮板)7进行除去转印后残留的调色剂。如此清洁其表面。通过发射自预曝光装置(未示出)的预曝光光(未示出)进一步除电荷处理，其后重复用于图像形成。
另外，如图13所示，当该充电装置3为使用充电辊的接触充电装置时，不需要预曝光。
处理盒可由一体化地装配于容器中的多个部件构成，这些部件例如为：上述电子照相感光构件1、充电装置3、显影装置5、转印装置6和清洁装置7。该处理盒还可这样构成，以致于可拆卸地可安装于电子照相设备如复印机或激光束打印机主体上。在如图13所示设备中，将电子照相感光构件1和充电装置3，显影装置5和清洁装置7一体化地装配来构成处理盒9，该处理盒9通过导向装置10如设置于电子照相设备主体的轨道可拆卸地安装于电子照相设备主体上。
实施例
以下将通过工作实施例更详细地描述本发明。在下列实施例中，“份”以质量计。
(1)生产感光构件
感光构件生产例1
将已进行表面切割的直径84mm和长度370.0mm的铝圆筒用作支承体(圆筒形支承体)。
接着，将60份由具有氧化锡涂层的硫酸钡颗粒组成的粉末(商品名：PASTRAN PC1；购自Mitsui Mining & Smelting Co.，Ltd.获得)、15份氧化钛(商品名：TITANIX JR；购自TaycaCorporation)、43份甲阶酚醛树脂(商品名：PHENOLITE J-325；购自Dainippon Ink & Chemicals，Incorporated；固含量：70质量％)、0.015份硅油(商品名：SH28PA；购自Toray Silicone Co.，Ltd.)、3.6份硅氧烷树脂(商品名：TO SPEARL 120；购自ToshibaSilicone Co.，Ltd.)以及由50份2-甲氧基-1-丙醇和50份甲醇组成的溶液借助球磨机进行分散约20小时，以制备导电层涂布流体。将如此制备的导电层涂布流体通过浸涂施涂于铝圆筒上，接着在保持140℃温度的烘箱中加热固化1小时，以形成具有15μm层厚的树脂层。
接着，将通过在400份甲醇和200份正丁醇混合溶剂中溶解10份共聚物尼龙树脂(商品名：AMILAN CM800；购自TorayIndustries，Inc.)和30份甲氧甲基化尼龙6树脂(商品名：TORESINEF-30T；购自Teikoku Chemical Industry Co.，Ltd.)而制备的溶液，通过浸涂施涂于上述树脂层上，接着在保持100℃温度的烘箱中加热干燥30分钟，以形成具有0.45μm层厚的中间层。
接着，将20份在CuKα特征X-射线衍射中在Bragg角(2θ±0.2°)为7.4°和28.2°处具有强峰的羟基镓酞菁(hydroxygalliumphthalocyanine)，0.2份由如下结构式(1)表示的杯芳烃：
Figure GSB00000567302400301
10份聚乙烯醇缩丁醇(商品名：S-LEC BX-1，购自SekisuiChemical Co.，Ltd.)和600份环己酮，借助使用1mm直径的玻璃珠的砂磨机进行分散4小时，然后加入700份乙酸乙酯，以制备电荷产生层涂布分散体。将该涂布分散体通过浸涂施涂，接着在保持80℃温度的烘箱中加热干燥15分钟，以形成具有0.170μm层厚的电荷产生层。
接着，将70份由以下结构式(2)表示的空穴输送化合物：
和100份聚碳酸酯树脂(商品名：IUPILON Z400；购自MitsubishiEngineering-Plastics Corporation)溶解于600份一氯代苯和200份甲缩醛的混合溶剂中，以制备电荷输送层涂布液。将该电荷输送层涂布液通过浸涂施涂于电荷产生层上，接着在保持100℃温度的烘箱中加热干燥30分钟，以形成具有15μm层厚的电荷输送层。
接着，将0.5份含氟原子的树脂(商品名：GF-300，购自Toagosei Chemical Industry Co.，Ltd.)作为分散剂溶解于20份1，1，2，2，3，3，4-七氟环戊烷(商品名：ZEOROLAH，购自NipponZeon Co.，Ltd.)和20份1-丙醇的混合溶剂中，然后加入10份四氟乙烯树脂粉末(商品名：LUBRON L-2，购自DaikinIndustries，Ltd.)作为润滑剂，并借助高压分散机(商品名：由MICROFLUIDIZER M-110EH，Microfluidics Inc.，USA制造)在58.8MPa(600kgf/cm2)压力下均匀分散四次。将所获得的分散体用Polyfron过滤器(商品名：PF-040，购自Advantec ToyoKaisha，Ltd.)过滤以制备润滑剂分散体。然后，将90份由如下式(3)表示的空穴输送化合物、70份1，1，2，2，3，3，4-七氟环戊烷和70份1-丙醇加入到该润滑剂分散体中，接着使用Polyfron过滤器(商品名：PF-020，购自Advantec Toyo Kaisha，Ltd.)过滤，以制备第二电荷输送层涂布流体。
Figure GSB00000567302400311
使用此涂布流体，将第二电荷输送层施涂于该电荷传输层上，接着在空气气氛中在保持50℃温度的烘箱中干燥10分钟。然后，在该圆筒以200rpm旋转的同时，将所形成的层在氮气气氛中并在加速电压150kV和束电流3.0mA的条件下用电子射线照射1.6秒。随后，在氮气气氛中，将温度在30秒内从25℃升至125℃以进行固化反应。这里，测量该电子射线吸收剂量，测得为15KGy。其中测得进行电子射线照射和加热固化反应的气氛中氧浓度为15ppm以下。然后，将所得电子照相感光构件在空气气氛中自然冷却至温度25℃，然后在空气气氛中在保持100℃温度的烘箱中进行后热处理30分钟，以形成具有层厚5μm的第二电荷输送层。如此获得电子照相感光构件。
-通过准分子激光器形成凹陷部-
在所获得的电子照相感光构件最外表面层上，通过使用KrF准分子激光器(波长λ：248nm；脉冲宽度：17ns)形成凹陷部。在这种情况下，使用由石英玻璃制造的掩模，该掩模具有其中将直径30μm的对激光“b”的圆形透过区域以10μm间隔排列的图案，如图14所示。将照射能量设置为0.9J/cm2。照射面积对于每一照射为1.4mm见方。附图标记“a”表示对激光不透过区域。如图6所示，将感光构件旋转，期间将照射位置沿感光构件轴向位移，以获得感光构件No.1。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件1的表面轮廓，以确认，如图15A所示，以2.0μm的间隔形成无边的圆柱状凹陷部，其中各凹陷部开口的短轴径Lpc和长轴径Rpc以及沿感光构件周向的最长径Epc都为6.0μm。图15B是沿图15A中的线15B-15B截取的横截面图。图15C是沿图15A中的线15C-15C截取的横截面图。如图15B和15C所示，各凹陷部的深度Rdv和Edv都为1.0μm，且沿感光构件No.1的周向各凹陷部的深度在深度Edv的1/2处的开口直径Epch为5.9μm。凹陷部的数量为156个/10,000μm2，凹陷部开口的面积百分率为43％。
-测量弹性变形模量和广义硬度(HU)-
将获得的感光构件No.1在温度23℃/湿度50％RH的环境中放置24小时，然后测量其弹性变形模量和广义硬度(HU)。结果，发现弹性变形模量为54％，广义硬度(HU)为180N/mm2。
感光构件生产例2
以与感光构件生产例1相同的方式生产电子照相感光构件No.2。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
将获得的电子照相感光构件通过将如图16所示的用于表面轮廓转印的模具装配至图9所示的加工单元而进行表面加工。在图16中，视图16-1示出模具从其顶部观察的表面轮廓，图16-2示出模具从其侧面观察的表面轮廓。附图标记D、E和F分别表示凸出部的最长径、间隔和高度。将电子照相感光构件和模具进行温控，以使加压区域的电荷输送层的温度达到110℃，将该感光构件沿其周向旋转，同时用4.9MPa(50kg/cm2)的压力加压以进行表面轮廓转印，从而生产感光构件No.2。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.2的表面轮廓，如图17所示，确认以1.0μm的间隔形成长轴径Rpc为5.0μm，深度Rdv为1.0μm的有边的圆柱状凹陷部。在图17中，视图17-1示出形成于感光构件表面的凹陷部如何排列，视图17-2示出具有凹陷部的感光构件表面的截面轮廓。表面轮廓的测量结果如表1所示。
感光构件生产例3
以与感光构件生产例1相同的方式生产电子照相感光构件No.3。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了用于感光构件生产例2中的模具改变为示于图18的山丘形模具之外，以与生产例2相同的方式，通过进行表面加工获得感光构件No.3。在图18中，视图18-1示出模具从其顶部观察的表面轮廓，视图18-2示出模具从侧面观察的表面轮廓。字符D、E和F分别表示凸出部的最长径、间隔和高度。
-观察形成的凹陷部-
将获得的感光构件No.3的一部分取样并用电子显微镜观察，如图19所示，确认以0.2μm的间隔形成长轴径Rpc为1.0μm，深度Rdv为0.9μm的山丘形凹陷部。在图19中，视图19-1示出形成于感光构件表面的凹陷部如何排列，视图19-2示出具有凹陷部的感光构件表面的截面轮廓。表面轮廓的测量结果如表1所示。
感光构件生产例4
以与感光构件生产例1相同的方式生产电子照相感光构件No.4。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例3的模具改变以使D：0.5μm、E：0.1μm和F：1.6μm之外，以与感光构件生产例3相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.4。
-观察形成的凹陷部-
选取获得的感光构件No.4的一部分并用电子显微镜观察，确认以0.1μm的间隔形成长轴径Rpc为0.5μm，深度Rdv为0.7μm的有边的圆柱状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例5
以与感光构件生产例1相同的方式生产电子照相感光构件No.5。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例3的模具改变以使D：0.15μm，E：0.03μm和F：1.2μm之外，以与感光构件生产例3相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.5。
-观察形成的凹陷部-
选取获得的感光构件No.5的一部分并用电子显微镜观察，确认以0.03μm的间隔形成长轴径Rpc为0.15μm，深度Rdv为0.5μm的有边的圆柱状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例6
以与感光构件生产例1相同的方式生产电子照相感光构件No.6。
-通过准分子激光器形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例1中如图14所示的掩模改变为具有其中直径为30μm的对于激光的圆形透过区域以20μm的间隔排列的图案的石英玻璃制掩模，并且对于每次照射的掩模投影面积为2.0mm见方之外，以与感光构件生产例1相同的方式通过进行表面加工而获得感光构件No.6。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例7
电子照相感光构件No.7以与感光构件生产例1中相同的方式生产。
-通过准分子激光器形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例1中如图14所示的掩模改变为具有其中直径为70μm的对激光的圆形透过区域以7μm的间隔排列的图案的石英玻璃制掩模之外，以与感光构件生产例6中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.7。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件的表面轮廓，确认以2.1μm的间隔形成长轴径Rpc为20.5μm的无边的圆柱状凹陷部。凹陷部的深度Rdv为0.9μm。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例8
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.8。
-通过准分子激光器形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例1中如图14所示的掩模改变为具有其中直径为100μm的对激光的圆形透过区域以10μm的间隔排列的图案的石英玻璃制掩模之外，以与感光构件生产例6中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.8。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.8的表面轮廓，确认以2.9μm的间隔形成长轴径Rpc为29.2μm的无边的圆柱状凹陷部。凹陷部的深度Rdv为0.9μm。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例9
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.9。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2的模具改变为D：0.10μm，E：0.02μm和F：1.0μm之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.9。
-观察形成的凹陷部-
选取获得的感光构件No.9的一部分并用电子显微镜观察，确认以0.02μm的间隔形成长轴径Rpc为0.10μm和深度Rdv为0.4μm的有边圆柱状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例10
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.10。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变为如图20所示的立方体凸出部之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.10。在图20中，视图20-1示出模具从其顶部观察的表面轮廓，视图20-2示出模具从侧面观察的表面轮廓。附图标记E、F、G和H分别表示凸出部的间隔、高度、最长径和最短径。
-观察形成的凹陷部-
选取获得的感光构件No.10的一部分并用电子显微镜观察，确认以0.1μm的间隔形成短轴径Lpc为1.0μm、长轴径为Rpc 1.4μm和深度Rdv为1.0μm的立方体凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例11
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.11。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变为示于图21A和21B中的山丘形模具之外，以与生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.11。图21A示出模具从顶部观察的表面轮廓，21B示出沿图21A中的线21B-21B截取的截面轮廓。在图21A和21B中，E’、F、G和H分别表示凸出部的间隔、高度、最长径和最短径。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.11的表面轮廓，确认形成短轴径Lpc为4.0μm、长轴径Rpc为8.0μm和深度Rdv为0.9μm的山丘形凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例12
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.12。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变以使D：3.1μm、E：0.6μm和F：1.6μm之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.12。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.12的表面轮廓，确认以0.6μm的间隔形成长轴径Rpc为3.1μm和深度Rdv为1.5μm的有边的圆柱状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例13
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.13。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变为如图22A和22B所示的具有椭圆圆柱形凸出部的模具之外，以与生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.13。图22A示出模具从顶部观察的表面轮廓，22B示出沿图22A中的线22B-22B截取的截面轮廓。在图22A和22B中，E’、F、G和H各自表示凸出部的间隔、高度、最长径和最短径。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.13的表面轮廓，确认以0.6μm的间隔形成短轴径Lpc为4.5μm、长轴径Rpc为5.0μm和深度Rdv为1.2μm的有边圆柱状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例14
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.14。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例10的模具改变以使H：3.0μm、G：4.2μm、E：0.3μm和F：0.8μm之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.14。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.14的表面轮廓，确认以0.3μm的间隔形成短轴径Lpc为3.0μm、长轴径Rpc为4.2μm和深度Rdv为0.4μm的有边立方体凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例15
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.15。
-通过钛蓝宝石激光器形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例1的激光表面加工中的照射光源改变为再生增幅模式锁定(locked)的Ti：钛蓝宝石激光器(波长λ：800nm；脉冲宽度：100fs)，并对于每次照射的掩模投影面积为1.17mm见方之外，以与感光构件生产例1中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.15。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.15的表面轮廓，确认以1.7μm的间隔形成长轴径Rpc为5.0μm的有边圆柱形凹陷部。凹陷部的深度Rdv为1.0μm。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例16
在生产例A-1中，使用由如下结构式(4)表示的共聚物型多芳基化合物树脂代替聚碳酸酯树脂(商品名：IUPILON Z400；从Mitsubishi Engineering-Plastics Corporation得到)形成电荷输送层。然后，获得其中无第二电荷输送层形成的构件作为电子照相感光构件No.16。
Figure GSB00000567302400401
(式中，m和n各自表示该树脂中重复单元的比例(共聚比)。在该树脂中，m∶n为7∶3。共聚的形式为无规共聚物。)
在上述多芳基化合物树脂中，对苯二甲酸的结构与间苯二甲酸的结构的摩尔比(对苯二甲酸的结构：间苯二甲酸的结构)为50∶50。该树脂具有重均分子量(Mw)为130,000。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变以使D：5.0μm、E：1.0μm和F：2.5μm，和电子照相感光构件表面温度在加工期间为150℃之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.16。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.16的表面轮廓，确认以2.0μm的间隔形成长轴径Rpc为5.0μm的有边圆柱形凹陷部。凹陷部的深度Rdv为1.0μm。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例17
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.17。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2中的模具改变以使D：5.0μm、E：1.0μm和F：3.0μm，和将电子照相感光构件和模具进行温控以致在表面加工时为125℃并施加2.5MPa(25kg/cm2)的压力之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.17。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件No.17的表面轮廓，确认以1.0μm的间隔形成长轴径Rpc为4.2μm和深度Rdv为1.0μm的无边的凹坑状凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
感光构件生产例18
以与感光构件生产例1中相同的方式生产电子照相感光构件No.18。
-通过模压轮廓转印形成凹陷部-
除了将用于感光构件生产例2的模具改变以使D：2.4μm、E：0.4μm和F：1.0μm之外，以与感光构件生产例2中相同的方式，通过进行表面加工而获得感光构件No.18。
-观察形成的凹陷部-
用激光显微镜(VK-9500，由Keyence Corporation制造)在放大下观察获得的感光构件的表面轮廓，确认以0.4μm的间隔形成长轴径Rpc为2.4μm和深度Rdv为0.8μm的有边圆柱形凹陷部。表面轮廓的测量结果示于表1。
(2)非磁性调色剂的生产
非磁性调色剂生产例1
在405份离子交换水中，引入250份0.1N-Na3PO4水溶液，接着加热至60℃。然后，向所得混合物中缓慢加入40.0份1.07N-CaCl2水溶液以获得含有磷酸钙的水性介质。
同时，将如下所示配制的材料使用磨碎机(由Mitsui MiikeEngineering Corporation制造)均匀地分散和混合，从而制备单体组合物。
Figure GSB00000567302400421
将该单体组合物加热至温度60℃，将12份主要由山萮酸山萮酯(D S C中加热和测量时的最大吸热峰：72℃)组成的酯蜡加入其中并混合。向获得的混合物中溶解3份聚合引发剂2，2′-偶氮双(2，4-二甲基戊腈)[t1/2(半衰期)：140分钟；在60℃的条件下)，从而制备可聚合的单体组合物。
将该可聚合的单体组合物引入上述水性介质中，随后在60.5℃下在N2气氛中使用TK-型均相混合机(homomixer)(由Tokushu Kika Kogyo Co.，Ltd.制造)在10,000rpm下搅拌15分钟，以进行造粒。然后，使造粒的产物在温度60.5℃下反应6小时，同时用桨状搅拌叶片搅拌。然后，将液体温度升高至80℃，持续搅拌另外4小时。在反应完成后，在温度80℃下进行蒸馏3小时。然后，将所得悬浮液冷却，将盐酸加入其中以溶解磷酸钙，随后过滤，接着水洗，从而获得湿调色剂颗粒。
接着，将上述颗粒在40℃下干燥12小时，从而获得着色颗粒(调色剂颗粒)。
将100份获得的调色剂颗粒、1.0份具有一次粒径12nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用10质量％的硅油处理；BET比表面积：130m2/g)和1.5份具有一次粒径110nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的硅油处理)借助汉歇尔混合机(由MitsuiMiikeEngineering Corporation制造)混合，从而获得非磁性调色剂(青色调色剂)1。非磁性调色剂1的物理性质示于表2。在此非磁性调色剂生产例中，包含于该调色剂中的各种类型的无机细粉的数均粒径中的最大数均粒径(Dt)为110nm。
非磁性调色剂生产例2
除了使用8.0份C.I.颜料红122代替6.0份C.I.颜料蓝15:3之外，以与非磁性调色剂生产例1中相同的方式制备可聚合的单体组合物。将该可聚合的单体组合物引入与调色剂生产例1中相同的水性介质中，随后在62℃下在N2气氛中使用TK-型均相混合机(homomixer)(由Tokushu Kika Kogyo Co.，Ltd.制造)在10,000rpm下搅拌15分钟，以进行造粒。然后，使造粒的产物在温度62℃下反应6小时，同时用桨状搅拌叶片搅拌。然后，将液体温度升高至80℃，持续搅拌另外4小时。在反应完成后，在温度80℃下进行蒸馏3小时。然后，将所得悬浮液冷却，将盐酸加入其中以溶解磷酸钙，随后过滤，接着水洗，从而获得湿着色颗粒。
接着，将上述颗粒在40℃下干燥12小时，从而获得着色颗粒(调色剂颗粒)。
将100份获得的调色剂颗粒、1.0份具有一次粒径12nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用8质量％的六甲基二硅氮烷处理然后用2质量％的硅油处理；BET比表面积：130m2/g)和1.5份具有一次粒径110nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的硅油处理)借助汉歇尔混合机(由Mitsui Miike Engineering Corporation制造)混合，从而获得非磁性调色剂(品红色调色剂)2。非磁性调色剂2的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例3
除了使用8.0份C.I.颜料黄17代替6.0份C.I.颜料蓝15:3之外，以非磁性调色剂生产例1中相同的方式制备可聚合的单体组合物。将该可聚合的单体组合物引入与调色剂生产例1中相同的水性介质中，随后在58℃下在N2气氛中使用TK-型均相混合机(homomixer)(由Tokushu Kika Kogyo Co.，Ltd.制造)在10，000rpm下搅拌15分钟，以进行造粒。然后，使造粒的产物在温度58℃下反应6小时，同时用桨状搅拌叶片搅拌。然后，将液体温度升高至80℃，持续搅拌另外4小时。在反应完成后，在温度80℃下进行蒸馏3小时。然后，将所得悬浮液冷却，将盐酸加入其中以溶解磷酸钙，随后过滤，接着水洗，从而获得湿着色颗粒。
接着，将上述颗粒在40℃下干燥12小时，从而获得着色颗粒(调色剂颗粒)。
将100份获得的调色剂颗粒、1.0份具有一次粒径20nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的六甲基二硅氮烷处理；BET比表面积：120m2/g)和1.5份具有一次粒径110nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的硅油处理)借助汉歇尔混合机(由MitsuiMiike Engineering Corporation制造)混合，从而获得非磁性调色剂(黄色调色剂)3。非磁性调色剂3的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例4
Figure GSB00000567302400441
Figure GSB00000567302400451
将上述材料借助共混机混合，借助加热至110℃的双螺杆挤出机熔融捏合，并冷却。将冷却的捏合产物借助锤磨机(由Hosokawa Micron Corporation制造)粗碎，然后使用调整其冲击板以相对于冲击方向呈90度的喷气系统的粉碎磨细碎。将由此获得的细碎产物进行风力分级，从而获得调色剂颗粒。然后，将调色剂颗粒借助间歇型冲击表面处理装置进行球化处理(处理温度：40℃；旋转式处理叶片的圆周速度：75m/sec；处理时间：2.5分钟)。
接着，将100份获得的球形调色剂颗粒、1.0份具有一次粒径12nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用10质量％的硅油处理；BET比表面积：130m2/g)和1.5份具有一次粒径110nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的硅油处理)借助汉歇尔混合机(由MitsuiMiike Engineering Corporation制造)混合，从而获得非磁性调色剂(青色调色剂)4。非磁性调色剂4的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例5
除了将风力分级后的间歇型冲击表面处理装置中的球化处理的条件放宽之外(处理温度：40℃；旋转式处理叶片的圆周速度：30m/sec；处理时间：2.0分钟)，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)5。非磁性调色剂5的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例6
除了将风力分级后的间歇型冲击表面处理装置中的球化处理的条件进一步放宽之外(处理温度：40℃；旋转式处理叶片的圆周速度：25m/sec；处理时间：1.0分钟)，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)6。非磁性调色剂6的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例7
除了将对于调色剂的粗碎产物使用喷射磨(由NipponPneumatic Industries Co.制造)细碎并且不进行球化处理之外，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)7。非磁性调色剂7的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例8
除了将已干燥的着色颗粒(调色剂颗粒)使用风力分级机(ELBOW JET LABO EJ-L3，由Nittetsu Mining Co.，Ltd.制造)分级以调整颗粒尺寸之外，以与非磁性调色剂生产例1中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)8。非磁性调色剂8的物理性质示于2。
非磁性调色剂生产例9
除了使用5份Fischer-Tropsch蜡(DSC中加热和测量时的最大吸热峰：105℃)代替5份主要由山萮酸山萮酯组成的酯蜡之外，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)9。非磁性调色剂9的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例10
除了使用5份主要由硬脂酸硬脂酯组成的酯蜡(DSC中加热和测量时的最大吸热峰：65℃)代替5份主要由山萮酸山萮酯组成的酯蜡之外，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)10。非磁性调色剂10的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例11
除了使用5份聚乙烯蜡(DSC中加热和测量时的最大吸热峰：108℃)代替5份主要由山萮酸山萮酯组成的酯蜡之外，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)11。非磁性调色剂11的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例12
除了使用5份纯化的普通石蜡(DSC中加热和测量时的最大吸热峰：60℃)代替5份主要由山萮酸山萮酯组成的酯蜡之外，以与非磁性调色剂生产例4中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)12。非磁性调色剂12的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例13
Figure GSB00000567302400471
将上述材料借助共混机混合，借助加热至110℃的双螺杆挤出机熔融捏合，并冷却。将冷却的捏合产物借助锤磨机(由Hosokawa Micron Corporation制造)粗碎，然后使用调整其冲击板以相对于冲击方向呈90度的喷气系统的细碎磨细碎。将由此获得的细碎产物进行风力分级，从而获得调色剂颗粒。然后，将调色剂颗粒借助间歇型冲击表面处理装置进行球化处理(处理温度：40℃；旋转式处理叶片的圆周速度：75m/sec；处理时间：3分钟)。
接着，向100份获得的球形调色剂颗粒中，借助汉歇尔混合机外部加入1.0份细金红石氧化钛颗粒(一次粒径：35nm；用10质量％的异丁基硅烷偶联剂处理)、0.7份具有一次粒径15nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用10质量％的硅油处理)和2.5份具有一次粒径110nm的疏水性细二氧化硅颗粒(用5质量％的硅油处理)，从而获得非磁性调色剂(黑色调色剂)13。非磁性调色剂13的物理性质示于表2。
非磁性调色剂生产例14
除了使用7.0份C.I.颜料蓝15:3代替7.0份炭黑之外，以与非磁性调色剂生产例1中相同的方式获得非磁性调色剂(青色调色剂)14。非磁性调色剂14的物理性质示于表2。
-载体的生产-
载体1的生产
Figure GSB00000567302400481
将上述材料放入四颈烧瓶中。在50分钟时间内，在搅拌和混合下，将温度升高到85℃。在该温度下，将反应进行120分钟以进行固化。然后，将反应混合物冷却至30℃，将500份水加入其中。然后，将形成的上层清液除去，将沉淀用水洗涤，接着风干。随后，将风干的产物进一步在160℃在减压下(665Pa＝5mmHg)干燥24小时，从而获得具有酚醛树脂作为粘结剂树脂的磁性载体核(A)。
将由此获得的磁性载体核(A)的表面使用3质量％的γ-氨基丙基三甲氧基硅烷在甲醇中的溶液涂布。在涂布期间，将甲醇蒸发，同时将剪切应力连续施加于磁性载体核(A)。
将在处理机中的已用硅烷偶联剂处理的磁性载体核(A)在50℃下搅拌的同时，将硅酮树脂SR2410(可由Dow CorningToray Co.，Ltd.得到)用甲苯稀释以致具有20％的硅酮树脂固含量，将其在减压下加入，以将0.5质量％的树脂涂层施用于磁性载体核。
随后，将甲苯在氮气气氛中在搅拌下蒸发2小时后，在氮气气氛中在140℃下进行热处理2小时。在附聚物碎裂后，去除200目(75μm筛孔径)以上的粗颗粒，从而获得载体1。
由此获得的载体1具有体积平均粒径为35μm和真比重为3.7g/cm3。
实施例1
将非磁性调色剂1和载体1以调色剂浓度为8％共混，从而形成双组分显影剂No.1。
接着，将电子照相感光构件1装配到由CANON INC.制造的电子照相复印机iRC6800的改造机中(改造成带负电型)，从而以如下方式进行评价。
首先，在温度23℃/湿度50％RH的环境下，设置电位的条件，以使电子照相感光构件具有暗区电位(Vd)为-700V和亮区电位(Vl)为-200V，并调整电子照相感光构件的初期电位。
接着，以相对于电子照相感光构件表面的接触角为26度和接触压力为0.294N/cm(30g/cm)设置聚氨酯橡胶制成的清洁刮板。
然后，使用上述显影剂No.1，以复制分辩率600dpi复制一线/一间隔的图像，然后用光学显微镜放大100倍，从而根据如下标准评价线再现性。评价结果如表3所示。
A：非常清晰。
B：清晰。
C：一些线不清晰。
D：线难以区分。
接着，在A4纸大小和单色10张间断再现的条件下进行5,000张图像再现耐久性试验。在该情况下，将具有打印百分比为5％的试验图表仅用于10张间断再现中的第一张。在其它9张上，形成全白图像。在完成耐久性试验后，复制半色调图像作为试验图像，检测复制图像的任何缺陷，从而根据如下标准进行评价。评价结果如表3所示。
A：良好。
B：可见由于非常轻微的调色剂的熔融粘附而造成的图像缺陷。
C：可见由于轻微的调色剂的熔融粘附而造成的图像缺陷。
D：可见由于调色剂的熔融粘附而造成的图像缺陷。
E：可见由于不良定影造成的污染。
测量转印效率。评价结果示于表3。
观察耐久性试验后的清洁刮板，以检测任何缺陷如削去或刨削的边缘，从而根据下列标准进行评价。
A：良好。
B：一些部分已削去。
C：一些部分已刨削。
从用于旋转电子照相感光构件的马达的初期驱动电流值A和50,000张耐久性试验后的驱动电流值B得到B/A的值，将该值当作相对转矩升高率。得到的转矩升高率示于表3。
在高温高湿环境(30℃/80％RH)中的耐久性试验以与上文中相同的方式进一步进行，检测可归因于在再现的图像上的污损图像的任何缺陷，以根据如下标准评价耐久性试验后的点再现性。评价结果如表3所示。
A：良好。
B：点轮廓的一部分不清晰。
C：点轮廓全部不清晰。
在本实施例的图像形成方法中，同时实现良好的高浓度试验图表再现中的线再现性和良好的低浓度试验图表再现中的清洁性能。转矩在耐久性试验期间不升高，所以在整个耐久性试验中无图像缺陷发生。此外，在高温高湿环境中，点再现性良好。
实施例2
除了将用于图像再现的感光构件和显影剂如表3所示改变之外，以与实施例1中相同的方式进行图像再现试验。此外，以与实施例1中相同的方式进行评价。
在该实施例的图像形成方法中，在低浓度试验图表再现中显示良好的清洁性能，但高浓度试验图表再现中的线再现性差于实施例1中的线再现性。然而，转矩在耐久性试验期间不升高，所以在整个耐久性试验中无图像缺陷发生。在高温高湿环境中，点再现性也良好。评价结果示于表3。
实施例3至22
除了将用于图像再现的感光构件和显影剂如表3所示改变之外，以与实施例1中相同的方式进行图像再现试验。此外，以与实施例1中相同的方式进行评价。
在这些实施例的图像形成方法中，可见在某些情况下在高浓度试验图表再现中的线再现性不足。然而，在所有情况下，在低浓度试验图表再现中显示良好的清洁性能。评价结果示于表3。将其中感光构件表面轮廓指数K(K＝tan-1((Epc-Epch)/Edv)/Epc)作为横坐标，调色剂平均圆形度作为纵坐标作图以显示高浓度试验图表再现中的线再现性的评价结果的图表示于图21。
比较例1至9
除了将用于图像再现的感光构件和显影剂如表3所示改变之外，以与实施例1中相同的方式进行图像再现试验。
在这些比较例的图像形成方法中，该感光构件上的清洁性能差，耐久性试验期间的转矩升高，所以可见图像缺陷在耐久性试验末期发生。在高温高湿环境中，在某些情况下的点再现性不良。评价结果示于表3。
Figure GSB00000567302400531
Figure GSB00000567302400541
Figure GSB00000567302400551
Figure GSB00000567302400561
本申请要求2006年1月31日提交的日本专利申请No.2006-022899、No.2006-022898、No.2006-022896和No.2006-022900以及2007年1月26日提交的日本专利申请No.2007-016219的权益，在此将这些专利申请整体引入作为参考。

Claims (12)

1.一种图像形成方法，其包括：
使在其上承载静电潜像的感光构件充电的充电步骤；
通过成影像的曝光在该感光构件上形成静电潜像的曝光步骤；
使用显影装置具有的调色剂显影静电潜像以形成调色剂图像的显影步骤；和
将形成于该感光构件表面上的调色剂图像转印至转印材料的转印步骤；
其中
该调色剂具有至少含有粘结剂树脂和着色剂的调色剂颗粒，以及无机细粉；
该感光构件在其表面上具有多个彼此独立的凹陷部，该凹陷部的开口具有满足如下表达式(1)的平均短轴径Lpc：
Dg＜Lpc＜Dt    (1)
其中Dt表示调色剂的重均粒径，Dg表示构成无机细粉的一种或两种或多种无机细粉的数均粒径中最大的数均粒径；
该调色剂具有0.925以上至0.995以下的平均圆形度；和
各调色剂颗粒的形状和各凹陷部的形状满足如下表达式(4)：
C≥-0.0241×Log(tan-1((Epc-Epch)/Edv)/Epc)+0.917  (4)
其中；
Epc表示沿各自独立的凹陷部的开口的感光构件周向的最长径；
Edv表示包括最长径并垂直于该感光构件旋转轴的凹陷部的横截面的最大深度；
Epch表示沿该凹陷部的感光构件周向在最大深度的一半深度处的直径；和
C表示调色剂的平均圆形度。
2.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中调色剂的形状因子SF-1为100＜SF-1≤160，调色剂的形状因子SF-2为100＜SF-2≤140，形状因子SF-2与形状因子SF-1之比SF-2/SF-1为0.63上至1.00下，
SF-1＝{(MXLNG)2/AREA}×(π/4)×100，
SF-2＝{(PERIME)2/AREA}×(1/4π)×100，
其中MXLNG表示颗粒的绝对最大长度，PERIME表示颗粒周长，及AREA表示颗粒投影面积。
3.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该调色剂在通过DSC的熔点测量中具有在温度范围为65℃至105℃的最大吸热峰。
4.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该凹陷部的开口具有满足如下表达式(2)的平均短轴径Lpc：
Dg＜Lpc＜Dt-σ    (2)
其中Dt-σ表示通过从Dt减去调色剂颗粒尺寸分布的标准偏差得到的值。
5.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该凹陷部各自具有满足如下表达式(3)的形状：
(1/2)×Rdv×Rpc＜Sdv＜Rdv×Rpc    (3)
其中Rdv表示凹陷部的深度；Rpc表示凹陷部开口的长轴径；Sdv表示包括凹陷部开口的长轴径并垂直于该感光构件旋转轴的凹陷部的横截面面积。
6.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该凹陷部各自具有在凹坑和非凹陷部之间无清晰边界的连续曲面所组成的凹坑形状。
7.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该凹陷部通过激光磨蚀加工形成。
8.根据权利要求7所述的图像形成方法，其中用于激光磨蚀加工的激光具有1ps以上至100ns以下的振荡脉冲宽度。
9.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中该凹陷部通过对其表面具有不平坦轮廓的模具加压而形成。
10.根据权利要求9所述的图像形成方法，其中该感光构件的表面具有40％以上至65％以下的弹性变形模量。
11.根据权利要求1所述的图像形成方法，其中残留在该感光构件上的粉末通过借助具有清洁刮板的清洁单元清洁而去除。
12.一种电子照相设备，其包括感光构件、充电装置、曝光装置、显影装置、转印装置和清洁装置，并使用根据权利要求1至10任一项所述的图像形成方法以再现图像。
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