TWI332518B - Thermoconductive silicone composition - Google Patents
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1332518 玖、發明說明： 【發明所屬之技術領域】 本發明係關於熱導性聚碎氧組合物。㈣而言，本發明 係關於具有良好操作性之熱導性聚石夕氧組合物，即使含有 用以獲得高熱導性聚矽氧組合物之大量熱導性填充料亦 然。 【先前技術】 熱導性聚錢組合物用於高效率散熱，伴隨較高密度及 較高整合準位，可見於混合ICs及由電子組件如電晶體、 ICs、記憶元件等負荷之印刷電路基板。此等熱導性聚石夕氧 組合物採用例如熱導性聚矽氧脂膏、熱導性聚矽氧凝膠組 合物及熱導性聚矽氧橡膠組合物之形式。 為了改良該含大量熱導性填充料之熱導性㈣氧組合物 之熱導性，例如，日本公開（未審查或K〇kai或A)專利申請 ^虎數2_-256558揭示-種包含有機聚石夕氧院、可水解基 -,Β此甲基聚錢烧、熱導性填充料及@化劑之熱導性聚石夕 氧橡膠組合物。曰本公開（未審查或K〇kai4A)專利申請案 號數2001-139815揭示-種包含可固化有機聚$氧院、固化 劑、及S面用纟有Si鍵合院氧基之低聚石夕氧烧處理之熱導 性填充料之熱導性聚矽氧橡膠組合物。 然而，當此等熱導性聚矽氧組合物裝入具有更大量熱專 f生填充料如氧化㉝以提高熱導性時，所得組合物之點度遭 文明顯增加而操作性及模製性則實質下降。 本發明目的為提供一種即使含有大量熱導性填充料以得 90739 1332518 高度熱導性聚石夕氧組合物亦顯示良好操作性之熱導性聚石夕 氧組合物。 【發明内容】 本發明係關於—種熱導性聚矽氧組合物，包含： (A) 有機聚矽氧烷（不含成分（c))， (B) 熱導性填充料，及 (C) 至/ 一個有機聚矽氧烷，如以下通式所定義，對下標〇 具有不同值 R1 \ R1
Si-Ο 4—Si—R2—siRl(3.a)(OR3)a Λ R1 其中R1各獨立選自單價烴基；R2為氧原子或二價烴基； R為院基、院氧基烧基、烯基、或醯基；η為5至1〇〇之奪 數；及a為1至3之整數。 本發明組合物包含上述成分（A)、（B)及（C)因而可為非固 化。或者，藉包含（D)固化劑’組合物可固化成凝膠或橡膠 固化產物。由本發明之可固化完成所用之固化作用不受任 何限制’可舉例為氫甲矽烷化反應 '縮合反應及有機過氧 化物誘導之游離基反應。氫曱矽烷化反應由於其迅速固化 且不會產生副產物而較佳。 _ 成分（Α)除了成分（C)以外亦包含有機聚矽氧烷《成分（Α) 内之Si鍵舍基團可舉例為直鏈烷基如甲基、乙基、丙基、 丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、十一烷基、 90739.doc 1332518
十一烧基、十二院基、十四院基、十五烧基、十六院基、 十七烷基、十八烷基、十九烷基、及二十烷基；支鏈烷基 如異丙基、第三丁基 '異丁基、2-曱基十一烷基、及丨_己基 庚基；環狀烷基如環戊基、環己基、及環十二烷基；烯基 如乙烯基、烯丙基、丁烯基、戊烯基及己烯基；芳基如苯 基、曱苯基及二甲苯基；芳烷基如苄基、苯乙基及2_(2,4,6_ 三曱基苯基）丙基；及齒化烷基如3,3,3_三氟丙基及3_氣丙 基。烷基、烯基及芳基較佳，其中以曱基、乙烯基及苯基 特佳。雖然成分（A)在25。(：下之黏度不受限制，惟此值較佳 為20至100,0〇〇1111^.8，更佳為5〇至1〇〇,〇〇〇1111^3，仍更佳 為50 至 50,000 mPa.s，特佳為 1〇〇 至5〇〇〇〇 mpa s。當在 °C下之黏度在上述範圍下限以下時，所得聚發氧組合物之 物理性實質上降低，而當超過上述範圍上限時，所得聚石夕 氧組合物U作性實f上降低。成分⑷之分子結構不受限 制，此成分可具有例如直鏈、支鏈、局部分支直鍵或齒狀 結構；但以錢及局料支直鏈結構較佳。成分（A)可為具 有上述分子結構之均聚物，或由上述分子結構組成之共聚 物或該聚合物之混合物。 成刀(A)可舉例為二曱基乙烯基矽氧封端之二曱基聚矽 甲基苯基乙歸基石夕氧封端之二甲基聚石夕氧院；二甲 二乙烯基石夕氧封端之二甲切氧烧_甲基苯基碎氧烧共聚 物；二甲基乙稀基Μ封端之二甲基㈣烧·甲基乙稀基石夕 乳烷共聚物；三甲基矽望 功卜 丞矽虱封端之二曱基矽氧烷-甲基乙烯基 石夕钱共聚H基乙稀㈣氧封端之甲基（3,3,3_三氣 90739 1332518 :基)聚矽氧烷;矽烷醇封端之二曱基矽氧烷-甲基乙烯基矽 减共聚物；錢醇封端之二甲基石m甲基乙稀基石夕氧 烧-甲基苯基梦氧烧共聚物；由（CH3)3Si〇1/2錢烧單元' (ch3)2(CH2=ch)Si〇|/2石夕氧烧單元、（cH3Si〇3"石夕氧院單元 及（叫)2Si(w夕氧料元所組成之氧料聚物；石夕 烷醇封端之二甲基聚矽氧烷；矽烷醇封端之二甲基矽氧烷_ :基苯基㊉氧垸共聚物；三甲氧基硬氧封端之二甲基聚石夕 乳烧；三甲氧基發氧封端之二甲基碎氧烧·甲基苯基石夕氧炫 共聚物’甲基：甲氧基♦氧封端之二甲基聚碎氧院；三乙 氧Μ氧封端之二甲基聚碎氧烧；三曱氧基曱魏基乙基 飞之—甲基^石夕氧院；及二種或多種前述選擇之混合物。 s本發明組合物利用氫曱矽烷化反應固化時，成分（Α)應 為含有每分子1少〇1個矽鍵合烯基之平均數之有機聚矽 氧烷，較佳為含有每分子至少〇 5個矽鍵合烯基之平均數之 有機聚矽氧烷，特佳為含有每分子至少〇. 8個矽鍵合烯基之 平均數之有機聚碎氧燒。當每分子内烯基平均數在上述範 圍下限以下時，總組合物之固化傾向不能接受。烯基可舉 例為上述相同稀基，較佳為乙烯基。所述之有機聚石夕氧院 内之非烯基矽鍵合基團可舉例為上述相同直鏈烷基、支鏈 烷基、％狀烷基、芳基、芳烷基及鹵化烷基，較佳為烷基 及方基，特佳為甲基及苯基。雖然有機聚石夕氧烧在说下 之黏度不受限制，惟此值較佳為20至1 〇〇,〇〇〇 mPa.s，更佳 為50至100,000 mPa.s，仍更佳為50至50,000 mPa.s，特佳為 100至5G，_ mPa.s。#在25。€下之黏度在上述範圍下限以 90739 丄 寺所得固化聚矽氧之物理性實質上降低，A 述範圍上限時，所得聚”組合物之操::實=上 :述有機聚嫩之分子結構亦不受限制，氧 炫可具有上述相同結構，以直鏈 7夕乳 估., 嘴久局邛刀支直鏈結構較 。有機聚石夕氧烧可為具有上述分子結構之均聚物，或由 亡杨子結構組成之共聚物或該聚合物之混合物。此有機 聚矽氧烷可舉例為上述烯基官能有機聚矽氧烷。
當本發明組合物利用縮合反應固化時，成分⑷應為每分 子含有至少2财㈣或_合可水解基之有機聚石夕氧 院。此可水解基可舉例為烧氧基如甲氧基、乙氧基及丙氧 基；烯氧基如乙職基、㈣氧基、異丙烯氧基及卜乙基_2· 甲基乙烯氧基；烷氧烷氧基如甲氧乙氧基、乙氧乙氧基及 甲氧丙氧基；醯氧基如乙醯氧基及辛醯氧基；酮肟基如二 甲基酮肟及甲基乙基酮肖；胺基如二甲基胺基 '二乙基胺 基及丁基胺基；胺氧基如二甲基胺氧基及二乙基胺氧基； 及醯胺基如N-甲基乙醯胺及N_乙基乙醢胺。所述有機聚矽 氧烷内之其他矽鍵合基團，即，除了矽烷醇及矽鍵合可水 解基以外之矽鍵合基可舉例為上述相同直鏈烷基、支鏈烷 基、環狀烷基、烯基、芳基、芳烷基及齒化烷基。雖然此 有機聚矽氧烷在25°C下之黏度不受限制，惟此值較佳為2〇 至 100,000 mPa.s ’ 更佳為 5〇至1〇〇,〇〇〇 mPa.s，特佳為 1〇〇: 至100,000 niPa’s。當在25°C下之黏度在上述範圍下限以下 時，所得固化聚矽氧之物理性實質上降低，而當超過上述 範圍上限時’所得聚石夕氧組合物之操作性實質上降低。所 90739 1332518 =機聚硬氧炫之分子結構亦不受限制此有機聚石夕氧貌 " $相同結構’以直鏈及局部分支直鏈結構較佳。 此有機H燒可舉例為每分子内具有至少二㈣統醇或 Sl鍵σ可水解基之上述有機聚矽氧烷。 =本發明組合物利用有機過氧化物誘導之游離基反應固 Τ Τ入有機來矽氧烷（Α)不受限制，惟有機聚矽氧烷較佳每 刀子3有至少一個矽鍵合烯基。所述有機聚矽氧烷内之矽 鍵口基可舉例為上述相同直鏈烧基、支鏈院基、環狀烧基、 烯基芳基、芳烷基及_化烷基，其中烷基、烯基、及芳 基較佳而甲基、乙稀基及苯基特佳。耗此有機聚石夕氧燒 在25t下之黏度不受限制，惟此值較佳為2〇至1〇〇,〇〇〇 mPa.s，更佳為 5〇至1〇〇,〇〇〇 mpa.s ’仍更佳為5〇至5〇 〇〇〇 mPa.s，特佳為100至50,000 1111^^當在25。(：下之黏度在上 述範圍下限以下時，所得固化聚矽氧之物理性實質上降 低，而當超過上述範圍上限時，所得聚矽氧組合物之操作· 性實質上降低。所述有機聚矽氧烷之分子結構亦不受限 制，此有機聚矽氧烷可具有上述相同結構’以直鏈及局部 分支直鏈結構較佳。所述有機聚矽氧烷可舉例為具有上述 分子結構之均聚物，或由上述分子結構組成之共聚物或該 聚合物之混合物。有機聚矽氧烷可舉例為上述有機聚矽氧 烷。 . 成分（B)為用以提供熱導性至本發明組合物之熱導性填 充料。此成分可舉例為金屬粉如鋁粉、銅粉及鎳粉；氧化 金屬粉如氧化鋁粉、氧化鎂粉、氧化鈹粉、氧化鉻粉及氧 90739.doc -10. 1332518 化鈦粉；氮化金屬粉如氮化硼粉及氮化鋁粉；碳化金屬粉 如碳化硼粉、碳化鈦粉及碳化矽粉；及二種或多種前述選 擇之混合物。成分（B)之形態可為例如球形、針形、板形、 圓柱形或不規則形。當本發明組合物或由本發明組合物固 化所提供之固化聚矽氧必須具有電絕緣性時，成分（b)較佳 為軋化金屬粉、氮化金屬粉或碳化金屬粉，特佳為氧化鋁 粉。成分(B)之平均顆粒大小不受限制，但較佳為以至⑽ 微米’更佳為〇·1至5G微米。當氧化！呂粉用作熱導性填充料 (Β)時，最好採取由（Βι)具有平均顆粒大小為5至5〇微米（排 除5微米）之球形氧化鋁粉及（By具有平均顆粒大小為ο」至 5微米之球形或不規則形氧化鋁粉所組成之混合物形式。此 此D物内之成分（Βι)之含量為3〇至9〇重量％，而（匕）之含量 為10至70重量％。 一本發明組合物之成分（Β)之含量不受限制，但為了產生顯 f優異熱導性之聚料組合物，本發明組合物，以體積％ 十較佳3有至少30體積％，更佳為3〇至9〇體積％，特佳為 80至90體積％成分（B)。以重量％計，為了產生顯示優異熱 導f生之水石夕貌組合物，本發明組合物内之成分⑻含量，較 佳為至夕50重1 % ’更佳為7〇至％重量％，特佳為至97 重$%。在特，定條件中，成分（B)含量較佳為每1GG重量份成 分（A)5〇〇至2,500重量份，更佳為每1〇〇重量份成分（A)59〇: 至2,000重量价 这4士 曰 及特佳為母10〇重量份成分（A)800至2,〇〇〇 重=伤。备成分（B)含量在上述範圍之下限以下時，所得聚 夕氧、且。物之熱導性會不適當。超過上述範圍之上限會造 90739 doc -11 - 1332^18 成外觀問題如所得㈣氧組合物之過高黏度、無法均句地 放成刀（B)於所知ar石夕氧組合物内及聚_氧組合物操作 性之降低。 成/刀（C)包含至少二個有機聚發氧院，如以下通式所定 義’對下標η具有不同值。 R1 I1 M1 \ R1 l T^1 片;—SiRl(3-a)(〇R3)a R 7n R1 加入此成刀以產生i異模製性並防止、组合物操作性之劣 化即使提冋熱導性填充料⑻之量用以產生高度熱導性聚 矽氧組合物亦然。前式中…各獨立選自單價煙基並可舉例 士上述相同直鏈烧基、支鏈烧基 '環狀烧基、稀基、芳基、 芳烧基及i化絲。社!較佳為烧基 '烯基及芳基，而對 ^特佳為甲基及苯基。前式中R2為氧原子或二價烴基。由 R’函蓋之—饧烴基可舉例為乙烯、丙烯、丁烯及甲基乙烯， 較佳為乙稀及丙烯。前式中r3為策基、院氧㈣、烯基或 酿基。由R3涵蓋之烧基可舉例為上述相同直鏈烧基、支鍵 烧基及環狀烧基；由R;涵蓋之院氧院基可舉例為f氧乙基 及/氧丙基’·由R3涵蓋之烯基可舉例為上述相同烯基；由 R3涵蓋之醯基可舉例為乙醯基及辛醯基。R3較佳為烷基，-特佳為甲基或乙前式中下標…至3之整數，較佳為3。 别式中下標„為5至1〇〇之整數。成分（c)特性上包含至少二 個有機聚矽氧烷’對前式中下標n具有不同值。成分(c): 90739.doc -12- 佳個有機聚矽氧烷所組成，其n值差異為至少i〇，更佳 '一個有機聚矽氧烷，其n值差異為至少20,仍更佳為 -二聚石夕氧坑，其η值差異為至少3〇,特佳為包含 -個有機聚石夕氧烧，其η值差異為至少5 : 各個有機聚矽氧y 構成成/刀（C)之 ^乳花之比例不受限制. 個具有不同n值之有，…、'而，當成分（C)由二 值之有機聚矽氧烷組成 有機聚矽氧烷+ ± T，在具有較大η值之 /乳沉與具有較小η值之 較佳為1:10至10:丨。 機&石夕氧烷間之重量比 成分（C)可舉例： 二甲基聚矽氧烷與下式 9h3 /ch3\ ch3 CH3·-个一〇_ CHn
Si~〇-Si(〇CH3)a • CH3/23 CH: 及二f基聚矽氧.烷與下式之組合
二甲基聚石夕氧院與下式
90739.doc -13- 1332518 及二曱基聚矽氧烷與下式之組合 ch3 I /?ΗΛ ch3 1 CH3-Si-〇- -Si—〇 - Si(〇CH3)3 1 ch3 \ch34 ch3 二曱基聚矽氧烷與下式Γ3 ίΤΛ Γ3 CH3-Si—〇--Si-〇-j—Si—0-Si(0CH3)3I \ I / I ch3 \ch3/15 ch3 及二甲基聚矽氧烷與下式之組合 9^3 /9^3 \ cHi —〇 I -Si—〇-
Si—〇—Si(OCH3)3 ch3 \ch3/93 ch3 曱基聚矽氧烷與下式 ch3 I CH3-Si—O ch3 (Γ3 \ IH3 _L_^j_〇J_Si_〇-Si(OCH3)3 \ch3/5 ch3 及二曱基聚矽氧烷與下式之組合 ch3 /ch3' ch3 CH3」i_〇—〇一Si(〇CH3)3 CH3 \〇η375〇 ch3 ； 90739.doc -14 - 1332518 二曱基聚矽氧烷與下式 ch3 1 ΤΛ ch3 1 CH3-SI—0- 1 r°f -Si-C2H4-Si(OCH3)3 1 ch3 \ch3 /5 1 ch3 及二曱基聚矽氧烷與下式之組合 c-si-c I H3c n3 〇 H3 30 Η I c―si 75H3c c2H3l c—si Η C (0 si c H3 二曱基聚矽氧烷與下式 3 ch3 /ch3\ ch CH3-甲一〇· -Si—〇-j—Si—C2H4— SiCHyOCHsh ch3 \ ch3 /1〇 ch3 及二曱基聚矽氧烷與下式之組合 ch3I CH3-Si-〇- /CH3\ ch3 _Sj_nJ_Cj—
Si—〇—j—Si—C2H4— SiCH3(OCH3)2 CH3 \ch3/90 ch3 甲基聚矽氧烷與下式 ch3 /ch3\ ch3
I Μ \ I 'CHvSi-O-f—Si-O-)—Si—〇一Si(〇CH3b i Ti / i ch3 \ch3/15 ch3 90739.doc -15- 1332518 及二曱基聚矽氧烷與下式之組合
二曱基聚矽氧烷與下式 ch3 /ch3 \ ch2 CH3_Si—Ο. -Si-〇4—Si—〇-Si(OCH3)3 ch3 \ch3/15 ch3 及二曱基聚矽氧烷-曱基苯基聚矽氧烷共聚物與下式之組 合
Si—0-+—Si(OCH3h 及二曱基聚矽氧烷與下式 ch3 /ch3\ ch3 CH3-个-〇t 个-O'j—0-Si(0CH3)3 ch3 \ch3/5 ch3 90739.doc -16- 1332518 及二甲基聚矽氧烷-二苯基矽氧烷共聚物與下式之組合
雖然本發明組合物内之成分（c)含量不受特殊限制，成分 (C)應以充分量存在以處理成分（B)之表面並改良其在所得 熱導性聚石夕氧組合物内之分散性。在特定條件中，成分（C) 之含量較佳為每100重量份成分（B)o.l至10重量份，特佳為 每100重量份成分（B)0.1至5重量份。當成分（C)之含量在上 述範圍下限以下時，諸問題如所得聚矽氧組合物之模製性 及在聚矽氧組合物之儲存期間成分（C)之沉降/分離作用在 高含量成分（B)下會發生。當超過上述範圍之上限時，所得 聚石夕氧組合物之物理性會下降。 成分（C)導入本發明組合物内之程序可舉例為⑴混合成 分（B)與成分（C)以預處理成分（B)與成分（C)之表面，然後將 成分（B)加入成分（A)内；或（ii)混合成分（A)與成分（B)，然 後摻合成分（C)以處理成分（B)與成分（C)之表面，而成分（B) 存在於成分（人）内。後者（ii)較佳。成分（C)可以成分（B)表面-處理提供之形式呈現於本發明組合物内或可不呈現於本發 明組合物内。成分（B)藉成分（C)之處理可藉加熱，或藉加入 催化量之酸如酷酸或墙酸，或藉加入催化量之驗如三烧基 90739 -17- 1332518 胺、季錢鹽、氨氣或碳酸錄加速。 本發明組合物可藉加入（D)固化劑而可固化。當希望組合 物由氫曱矽烷化反應固化時，固化劑（D)可包含鉑觸媒及含 有每分子至少2個矽鍵合氫原子之平均數之有機聚矽氧 烷。此有機聚矽氧烷内之矽鍵合基可舉例為上述相同直鏈 烧基、支鏈烧基、環狀烧基、芳基、芳烧基及函化烧基， 其中較佳為烧基及芳基，特佳為甲基及笨基。雖然有機聚 矽氧烷在25 °C下之黏度不受限制，惟此值較佳為ι至 U)〇，_ mPa.s，更佳為u5，_mpa.se所述有機聚石夕氧烧 之分子結構亦不受限制並可舉例為直鏈、局部分支直鏈' 環狀、及齒狀分子結構1述有機聚⑪氧烧可為具有上述 分子結構之均聚物或由上述分子結構組成之共聚物或該聚 合物之混合物。 成分⑼内之有機聚⑦氧貌可舉例為二甲基氫妙氧封端 :二甲基聚石夕氧烷；三甲基矽氧封端之二甲基矽氧烷-甲基 氫石夕氧烧共聚物；二甲基氫砂氧封端之二甲基梦氧烧-甲基 氫石夕氧烧共聚物，·由（CH3)3Sl(w夕氧焼單元、（cH3)2_"2 石夕減單元及Sl〇4/2石夕氧院單元所組成之有機聚石夕氧烧共 聚物；及二種或多種上述選擇之混合物。 成分⑼内之有機聚矽氧烷應以組合物固化所需之量存 在於本發明組合物内。名 — 旦、^ 在特疋條件下，此有機聚矽氧烷應… 現之里為，每1莫耳石夕鍵合烯基於成分（A)内提供較佳為 I1至;)莫耳’更㈣G.⑴料，特佳為(M至3.0莫耳石夕鍵 。虱在此有機聚石夕氧燒内。當此成分之含量在上述範圍下 90739 •18- 丄δ 、下時，所得聚矽氧組合物之固化無法 過上述範Iff夕μ 。士 π 八兩思。當超 面合“ Ρ⑨後獲得之固化聚矽氧極硬而复表 面會產生許多裂痕。 ，、表 始觸媒為可加速本發明組合物固化之觸媒 麵酸、氣鉑酸之醇玄访釭+必 為虱 炫錯合物、及叙之幾基錯合物。 …乳 鉑觸媒應以組合物固化所需之量存在於本發明組合物 内。在^條件下’以參照成分（A)自銀觸媒成分〇別至 ，重里Ppm鉑金屬提供之量較佳，而以參照成分（A)自 麵觸，成分(U至_ p_金屬提供之量特佳。當麵觸媒 之含里在上述範圍下限以下時，所得聚矽氧組合物經證實 :化不適當’而加入超過上述範圍之上限不會明顯増加所 得聚矽氧組合物之固化速率。 當希望本發明組合物藉縮合反應固化時，固化劑（D)特性 上包含在各分子内具有至少3個矽鍵合可水解基團之矽烷 或矽氧烷低聚物。矽烷内之矽鍵合可水解基團可舉例為上 述相同烷氧基、烷氧烷氧基、醯氧基、酮肟、烯氧基、胺 基、胺氧基及醯胺基。除了可水解基以外，矽烷内之矽可 鍵合至上述相同直鏈烷基、支鏈烷基、環狀烷基、烯基、 芳基、芳烷基及齒化烷基。所述矽烷及矽氧烷低聚物可舉 例為四乙氧矽烷、甲基三乙氧矽烷、乙烯基三乙氧矽燒、' 甲基參（甲基乙基酮將）矽烷、乙烯基三乙醯氧基矽院、及乙 基原梦酸鹽。 矽烷或矽氧烷低聚物應以組合物固化所需之量存在於本 90739.doc -19- 發明組合物内。& A > 在特疋條件下，以每100重量份成分（A)範 圍為0.0 1至20曹旦八± 里里伤較佳，而以每10〇重量份成分（A)範圍為 〇 · 1至1 〇重量松姓. 物特佳°當矽烷或矽氧烷低聚物含量在上述範 圍下限以下時，接„ 舜問碭會出現如所得組合物之儲存穩定性 降低及點著性滅φ ^ 成 >。當超墀上述範圍之上限時，組合物之 固化變成極慢。 縮。觸媒為視需要成分，當石夕烧用作固化劑日夺，其不需 有可水解基團如胺氧基、胺基或酮將基。所述縮合 觸媒可舉例為有機鈦酸酯如鈦酸四丁酯及鈦酸四異丙酯； 有機鈦螯合化合物如二異丙氧雙（乙醯乙酸）鈦及二異丙氧 雙（乙基乙酿、乙酸）鈦；有機铭化合物如參（乙酿丙酮酸）紹及 ^基乙酿基乙酸）链；有機錯化合物如肆（乙醢丙酮酸） 鍅及四丁馱錘，有機錫化合物如二辛酸二丁錫、二月桂酸 一丁錫及2:乙基己酸丁錫；及羧酸之金屬鹽如萘酸錫、油 奴錫、丁酸錫、萘酸鈷及硬脂酸鋅；胺化合物及其鹽如己 胺及十二胺磷酸鹽；季銨鹽如苄基三乙銨乙酸鹽；鹼金屬 之低脂肪酸鹽如乙酸鉀及硝酸錁；二烷基羥胺如二甲基羥 胺及二乙基羥胺；及胍基官能有機硬化合物。 縮合觸媒視需要加入本發明組合物内並應以組舍物固化 所，需之量加入。在今定條件下，較佳為每丨〇〇重量份成分 • r · (A)0·01至20重量份’特佳為每100重量份成分（A)0.1至10重 • ·· ▼份。假定需要此觸媒’當此觸媒含量下降在上述範圍下 限以下時’所得組合物之固化令人更加不滿意。當超過上 述範圍上限時，所得組合物之儲存穩定性會下降。 90739.doc -20- ⑶ 2518 當希望本發明組合物藉有機過氧化物誘導之游離基反應 :化時，成分⑼為有機過氧化物。此有機過氧化物可舉例 二過氧化苯醯、過氧化二（對甲基苯as)、科化二（鄰甲基 本酿）、過氧化二枯基、2,5_二甲基_2,5_雙（第三丁基過氧基） 己烷、過氧化二-第三丁基及過氧化苯甲酸第三丁醋。有： 過氧化物應以組合物固化所需之量存在’在特定條件下， 較佳為每100重量份成分（Α)0·1至5重量份存在。 本發明組合物可視需要含有其他成分，只要不損害本發 的Ρ可此等視需要成分可舉例為填充料如發烟矽 石、沉_石及發烟氧化欽；用有❹化合物疏水化上述 填充料表面提供之填充料；顏料；染#;螢光染料；熱穩 定劑；三。坐化合物以外之阻燃劑；塑化劑；及黏著性促進 劑。 s本發明組合物特別透過氫化反應固化時，其夺 可含有固化反應抑制劑以調整組合物之固化速率並改良其
.操作性。此固化反應抑制劑可舉例為炔化合物如2_，基I 丁炔-2-醇、2_苯基_3_ 丁块七醇及卜乙炔小環己醇；烯快 化合物如3-甲基-3-戊烯小炔及3,5二甲基_3_己小炔；以及 聯氨化合物、膦化合物及硫醇化合物。雖然此固化反應抑 制劑之含量不受限制，最好在參照組合物魏漏至^重 量％加入。 _ 根據本發明之組合物採取在周圍溫度下油脂、於漿 '軟 膏或黏土狀料團形式。誘導固化之方法在可固化組合物之 情況下不受限制，並可例如藉模製組合物，然後保持在室 90739.doc •21 · i下或加熱至5〇至2〇(TC。藉此所得之固化聚矽氧之本質亦 :又特疋限制，固化聚矽氧可為例如凝膠、低硬度橡膠或 门硬度橡膠。JTIS K 6253規定之型式a硬度計硬度1()至95為 車乂佳因為當固化聚矽氧用作散熱材料時，此可提供良好 操作性以及對基材之良好黏著性。 【實施方式】 實例 根據本發明之熱導性聚矽氧組合物透過工作例進一步詳 述。實例所述之特性值在25〇c下測定。 實例1 熱導性聚矽氧橡膠基料之製備係用混合器混合下列材 料：6.42重量份具有黏度為4〇〇 mpa.s及乙烯含量為〇44重 里％之二甲基乙烯基矽氧封端之二曱基聚矽氧烷、55,2重量 份具有平均顆粒大小為40微米之球形氧化鋁粉、36 8重量 份具有平均顆粒大小為2.2微米之不規則球形氧化鋁粉、〇5 重量份具有下式之二甲基聚矽氧烷
及0.5重置份具有下式之二甲基聚矽氧烷 ch3 /ch3 CH3—fi—oj-fi—〇-j-Si(〇CH3)3 ch3 \ch3 /93 90739 -22· ⑶ 2518 先乂 I備熱導性聚矽氧橡膠組合物如下。下列材料首 mP::、入上述橡膠基料内:〇.28重量份具有黏度為5 子人旦，各刀子内5個矽鍵合氫原子之平均數及矽鍵合氫原 各置為0·74重量％(特定加人量提供在橡膠基料之二甲基 甲^貌内每1莫耳在此成分内2.0莫耳石夕鍵合氫原子）之三 '土石夕乳封端之二f基聚石夕氧院_甲基氣梦氧炫共聚物，·黏 進幻0.2重量份矽氧醇封端之二曱基聚矽氧烷-甲基 。烯基石夕氧貌共聚物（黏度=19 mPa.s，乙稀基含量=9.6重量 %)與3'缩水甘油氧基丙基三甲氧石夕烷之1:"昆合物(重量 添）及〇·05重置份丨-乙炔基-I-環己醇作為固化反應抑制 劑。在最後步驟中，摻合〇.〇5重量份鉑（鉑含量=〇 5重量 ，乙烯基-1，1，3,3-四甲基二矽氧烷錯合物以得熱導 性聚矽氡橡膠組合物。 ’ 熱導性聚石夕氧橡滕組合物及熱導性聚♦氧橡勝之特性如 下述般測定，結果顯示於表1。 熱導性聚矽氧橡膠組合物之滲透 根據JIS K 2220所述之方法測定熱導性聚矽氧橡膠組合 物之四分之一滲透。較大滲透值表示熱導性聚矽氧橡膠組 合物之較高塑化性及較佳操作性。 熱導性聚梦氧橡膝組合物之可模製性 熱導性聚矽氧橡膠組合物夾在〇2毫米厚四氟乙缚膜之 間以得2毫米厚度’然後在丨50°c下加熱固化丨5分鐘。四氣 乙烯膜隨後剝離並評估模製成聚矽氧橡膠片之能力。形成 90739.doc -23- U32518 均句聚石夕氧橡膠片之能力評估為"優異可模製 "〇"。當片材可形成但有些低強度點存在時’曰疋為 "中等可模製性’’(由"△”表示)。當片材⑴無法模；估為 =顯不低強度時’給切估為”不良可模製性,,（由 熱導性聚矽氧橡膠之熱導性 具有1厘米XI厘米面積及i毫米或2毫 4七不y予度之熱導 矽氧橡膠片係在15(rc下加熱固化熱 Λ1 守注I石夕礼橡膠組^ 物/刀鐘製造。所得熱導性聚矽氧橡膠之耐熱性係藉^ 狀在5 0 C下使用測定樹脂耐熱性之儀^# a 、 喁益（曰立公司）測% 並自耐熱性所得之值計算熱導性。 熱導性聚矽氧橡膠之硬度 熱導性聚⑪氧橡膠係在15代下加熱固化熱導性聚石夕氧 橡膠組合物15分鐘製造。然後，使用仍κ伽規定之型a 硬度計測定熱導性聚矽氧橡膠之硬度。 -熱導性聚矽氧橡膠之黏著強度
熱導性聚矽氧橡膠組合物夾在黏合體（鋁板（Jis H 4〇〇〇 AW50P)自Paltec公司）之間並在i5〇t下加熱固化％分鐘。 黏著面積為25毫米χϊ〇毫米，黏著層之厚度為】毫米。如jjs K 6249所述般測定熱導性聚矽氧橡膠之抗拉剪力黏著強 度0 比較例1 如實例1般製備熱導性聚矽氧橡膠組合物，但在此情況下 使用1.0重量份具有下式之二尹基聚矽氧炫 90739 -24- 1332518
取代0.5重量份具有下式之二曱基聚矽氧烷 ch3 /ch3 CH-5—Si—〇4-Si—O-j—Si(OCH3)3
I \ I CH3 \CH3 /23 及0.5重量份具有下式之二曱基聚矽氧烷 ch3 /ch3 CH3—Si—O-j—Si—Si(〇CH3)3 CH3 \cH3 /93 其用於實例1。 如實例1般測定此熱導性聚矽氧橡膠組合物及熱導性聚矽 氧橡膠，其結果顯示於表1。 表1 實例1 比較例1 滲透性 （mm/10) 112 95 可模製性 〇 Δ 熱導性 （W/nvK) 4.09 3.87 硬度 90 90 黏著強度 （N/cm2) 鋁板 117 75 90739.doc -25- I332518 實例2 熱導性聚石夕氧油脂係藉R0SS®混合器混合下列成分製 筒：4.0重量份具有黏度為110 mPa.s之三甲基碎氧封端之二 甲基聚矽氧烷、57.0重量份具有平均顆粒大小為4〇微米之 球形氧化鋁粉、38.0重量份具有平均顆粒大小為2 2微米之 不規則球形氧化鋁粉、〇_2重量份具有下式之二甲基聚矽氧烷 CH3 /CH3
Ct-,3~~Si—〇4-Si一〇-j—Si(〇CH3)3 CH3 \cH3 /so 及 〇·8重量份具有下式之二甲基聚矽氧烷。 CH3 /ch3 CH^—Si—O 丄-Si一 ch3 \ch3
Si(〇CH3)3 如下述般測定此熱導性聚矽氧油脂之特性，其結果顯示於 表2。 熱導性聚矽氧油脂之滲透 根據JIS K 2220所述之方法測定熱導性聚矽氧油脂之四 分之一滲透。 熱導性聚矽氧油脂之熱導性 熱導性聚石夕乳油脂之耐熱性（面積=1厘米χ 1厘米，厚戶 = 100微米及200微米）係藉穩定狀態在5(rc下使用測定樹脂 耐熱性之儀器（日立公司）測定並自耐熱性所得之值計算熱 90739 •26· 1332518 導性 實例3 如實例2般製備熱導性聚矽氧油脂’但在此情況下使用 〇.2重量份具有T式之二甲基聚石夕氧烷 ch3 /ch3 CH3-Si-〇|-Si^〇_^Si(〇CH3)3 CH3 \ch3 取代0,2重量份具有下式之二甲基聚矽氧烷 9H3 /CH, ch3— 'Si〇-
Si—0· ch3 \ch _Si(〇CH3)3 其用於實例2。 士實例2般測疋此熱導性聚矽氧油脂之特性，其結果顯示於 表2。 比較例2 士實例2般製備熱導性聚矽氧油脂，但在此情況下使用 1.0重量份具有下式之二甲基聚烷 3 H i c-s 3 H c
3 Η C 〇 si( 取代〇.2重量份具有下式之二甲 90739.doc -27- 1332518 ch3 /ch3 CH-5——Si——〇Si——◦-)—Si(〇CH3)3I \l ch3 \ch3 /50 及0.8重量份具有下式之二曱基聚矽氧烷 ch3 /ch3、 CH3—Si—〇-[~Si—〇- CH3 \CHl·
Si(OCH3)3 93 其用於實例2。如實例2般測定此熱導性聚矽氧油脂之特 性，其結果顯示於表2。比較例3如實例2般製備熱導性聚矽氧油脂，但在此情況下使用 1.0重量份具有下式之二曱基聚矽氧烷 9h3 /ch3 CH3·—Si—( -Si—OH—Si(OCH3)3 CH3 \.CH: 取代1.0重量份具有下式之二甲基聚矽氧烷 ch3 /ch3 CH3—Si—o- -Si—o- -Si(OCH3)3 CH3 \CH3 /93 其用於實例2。如實例2般測定此熱導性聚矽氧油脂之特 90739.doc -28- 1332518 性，其結果顯示於表2。 表2 實例2 實例3 比較例2 比較例3 滲透性 (mm/10) 105 111 93 63 熱導性 (W/m-K) 3.60 4.24 2.98 4.01 工業應用性 根據本發明之熱導性聚碎氧組合物顯示優異操作性，即 使含有大量熱導性填充料用以獲得高度導熱性聚矽氧組合 物亦然。 90739.doc -29-
Claims (1)
- 格、申請專利範圍： L 一種組合物，包含： (A) 有機聚矽氧烷，其中成分（A)不含成分（C) ’ (B) 熱導性填充料，及 (C) 至少如以下通式所定義之二個有機聚矽氧烷，下標η 具有不同值 R1 Rl Si—〇- ?1 \ R1-Si—〇-|--Si—r2—SiR、3_a)(〇R3)i R1 / 其中R1各獨立選自單價烴基；R2為氧原子或二價烴 基；R3為烷基、烷氧基烷基、烯基、或醯基；η為5至 100之整數；及a為1至3之整數。 2. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（B)具有平均顆 粒大小為〇_1至1〇〇微米。 3. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（B)為氧化銘 粉。 4. 如申凊專利範圍第1項之組合物，其中成分（B)為一種由 (B〇具有平均顆粒大小為5至5〇微米（不包括5微米）之球 形氧化鋁粉及 (BO具有平均顆粒大小為〇丨至5微米之球形或不規則形. 狀氧化鋁粉組成之混合物。 5. 如申請專利範圍第4項之組合物，其中成分（B)係由30至90 重量％成分（B〇及1〇至70重量％成分（b2)組成。 90739 1332518 6·如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（B)之含量為每 1〇〇重里份成分（A)500至2,500重量份。 7. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（C)係由二個在 式中具有差異至少1〇之下標η之有機聚矽氧烷所組成。 8. 如申請專利範圍第7項之組合物其中在式中具有較大值 η之有機聚碎氧烷對具有較小值η之有機聚矽氧烷於成分 (C) 内之重量比為1:10至10:1。 9. 如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（C)之含量為每 100重量份成分（B)o.l至10重量份。 1〇.如申請專利範圍第1項之組合物，其中成分（B)之表面為用 成刀（C)處理之表面0 11. 如申請專利範圍第i項之組合物，其中組合物進—步包含 (D) 固化劑，且組合物係可固化。 12. 如申請專利範圍第u項之組合物’其中組合物係利用氣 甲矽烷化反應、縮合反應或有機過氧化物誘導之游離久 反應固化。 13. 如申請專利範圍第u項之組合物，其中組合物係利用气 曱矽烷化反應固化。 & 14. 如申請專利範圍第丨丨項之組合物，其中組合物固化以形 成熱導性聚;ε夕氧凝膠或熱導性聚石夕氧橡膠。 15. —種如申請專利範圍第1至14項中任一項之組合物自 子裝置散熱之用途。 的 739.doc
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