TW507040B - Treatment agent for elastic polyurethane fibers, and elastic polyurethane fibers treated therewith - Google Patents
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Description
507040 A7 B7 五、發明説明(1 ) 經 濟 部 中 央 標 準 % 員 工' 消 費 合 作 社 印 製 技術頜域 本發 用該處理 爲關於在 之處理劑 鎂鹽爲良 下,使得 ,且在加 ,可賦與 纖維用處 纖維。 明爲關於聚 劑處理的聚 聚胺基甲酸 粘度.爲長期 好分散之處 製造具有良 工工程中, 安定之作業 理劑及使用 胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑及使 胺基甲酸酯系彈性纖維。更詳言之, 酯系彈性纖維之製造工程中,使用時 安定,且在,可將處•理劑中高級脂肪酸 理劑賦與至聚胺基甲酸酯系彈性纖維 好捲形狀和解絲性之包裝物變爲可能 令處理劑於導桿上之脫落和蓄積降低 性(通絲性)之聚胺基甲酸酯系彈性 該處理劑處理的聚胺基甲酸酯系彈性 背景技術 處理聚胺基甲酸酯系彈性絲之先前 矽氧烷或礦物油,1 )以高級脂肪酸金 處理之方法(特公昭3 7 — 4 5 8 6、 4 0 - 5 5 5 7、特、公平 6 - 1 5 7 4 以配合胺基改性矽氧烷之處理劑處理之 63-8233號公報),3)以配合 處理劑處理之方法(特公昭6 1 - 4 5 2 - 1275 6 9、特開平 6-418 )以配合矽氧烷樹脂之處理劑處理之方 4 2 - 8 4 3 8、特公昭 6 3 - 1 2 1 8-74179號公報),5)以配合 方法有對聚二甲基 屬鹽分散之處理劑 特公昭 5號公報),2 ) 方法(特公昭 聚醚改性矽氧烷之 9、特開平 7 3號公報),4 法(特公昭 9 7、特開平 胺基改性矽氧烷和 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(21〇X297公釐) -4 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 507040 A7 B7___ 五、發明説明(2 ) 矽氧烷樹脂之處理劑處理之方法(特開平 3-294524、特開平3-51374、特開平 5 - 195442號公報)等。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 但是,先前之對聚二甲基矽氧烷和礦物油,以高級脂 肪酸金屬鹽分.散之處理劑處理聚,胺基甲·酸酯系彈性絲之方 法,因爲無法保持高級脂肪酸金屬鹽之初期分散狀態而經 時性地呈現出凝集、沈澱等之處理劑之分散安定性顯著變 差,故使用處理劑時,即使充分攪拌亦令高級脂肪酸金屬 鹽凝集,其令所處理之聚胺基甲酸酯彈性絲於包捆下重疊 之絲條間彼此黏附,無法取得令人滿足的舒解性。再者於 加工工程中,因爲凝集之高級脂肪酸金屬鹽爲在導桿類上 脫落、蓄積,故具有因其而發生絲斷裂之缺點。又,以大 量分散高級脂肪酸金屬鹽之處理劑處理之方法中,因爲使 用中之來自纖維之溶出物乃令處理劑之粘度爲經時性地上 升,故具有無法取得安定作業性之缺點。又,對聚二甲基 矽氧烷和礦物油,以胺基改性矽氧烷、聚醚改性矽氧烷或 矽氧烷樹脂等之配合'改性矽氧烷之處理劑處理之情況,比 配合高級脂肪酸金屬鹽之處理劑處理之情況,其防止聚胺 基甲酸酯系彈性絲之於包裝物之絲條彼此間之黏附效果更 弱且無法取得令人滿足之舒解性。特別於以配合胺基改質 矽氧烷和聚醚改質矽氧烷之處理劑處理之情況中,不僅纖 維間摩擦係數顯著降低,產生包裝物捲垮,無法取得良好 的捲形狀,且亦因來自纖維之低分子量成分溶出,經時性 地於導桿類上以浮渣脫落、蓄積,故具有無法取得安定操 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 507040 A7 B7 五、發明説明(3 ) 作性之缺點。 * (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 發明之掲示 本發明之目的爲提供對聚胺基甲酸酯系彈性纖維賦與 優異之捲形狀,和舒解性,且即使於加工·工程中亦可降低浮 渣對導桿類之附著及蓄積,可賦與安定操作性之聚胺基甲 酸酯系彈性纖維用處理劑,及使用該處理劑處理之聚胺基 甲酸酯系彈性纖維。 若依據本發明,則可取得分散介質爲以2 5 °C之粘度 爲5 X 1 0— 6〜5 0 X 1 0_6m2/S之矽油和改性矽氧 烷作爲主成分之分散劑所組成,於該分散介質/該分散劑 =1 0 0 / 0 · 5〜1 0 0 / 4 · 5 (重量比)之比例所 組成之矽氧烷混合物中,高級脂肪酸鎂鹽爲於該矽油每 1 0 0重量份以1〜1 0重量份之比例,以膠體狀分散之 分散液所組成爲其特徵之聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處理 劑。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 R2 —COO \
M g · · · I R3 -COO / (R2、R3:碳數11〜2 1之院基) 實施發明之最佳形態 於本發明之聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑(以下 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 6 - 507040 A7 B7 五、發明説明(4 ) ,亦僅稱爲「處理劑」)中,使用作爲分散介質之矽油爲 25°C 之粘度爲 5X10—6 〜50x10 一 6m2/S,但 以1 〇x 1 0_6〜3 〇x 1 0 一 6m2/S爲較佳。此類粘 度爲以J I S — K2 2 8 3 (石油製品動粘度試驗方法) 記載之方法所測定之値。此類砍,油以矽氧烷單位而言,包 含1 )由二甲基矽氧烷單位所組成之聚二甲基矽氧烷,2 )由二甲基矽氧烷單位和含有碳數.2〜4個烷基之二烷基 矽氧烷單位所組成之聚二烷基矽氧烷類,3 )由二甲基矽 氧烷單位和甲基苯基矽氧烷單位所組成之聚矽氧烷類等, 但以矽油而言則以聚二甲基矽氧烷爲較佳。 於本發明之處理劑中,使用作爲分散散之改性矽氧烷 爲含有二甲基矽氧烷單位作爲必須之構成單位之線狀聚有 機基矽氧烷。 此類改性矽氧烷爲含有胺基改性矽氧烷、羧醯胺改性 矽氧烷、羧基改性矽氧烷等。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於本發明中,所謂胺基改性矽氧烷,係指含有作爲必 須之構成單位之二甲'基矽氧烷單位和具有胺基改性基之矽 氧烷單位的線狀聚有機基矽氧烷。 具有胺基改性基之矽氧烷單位可列舉下述式II中, 聚有機基矽氧烷鏈中存在之以c所括住之二價甲基一胺基 改性矽氧烷單位及作爲終端基之一價二甲基-胺基改性的 氧烷單位或二甲基-胺基改性甲矽烷基單位。 本發明並無限制此些胺基改性矽氧烷單位之種類和其 結合位置,但以具有c所含括之二價甲基-胺基改性矽氧 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210Χ297公釐) 507040 A7 ___B7___ 五、發明説明(5 ) 烷單位者,於後述之高級脂肪酸鎂鹽之分散性中爲較佳。 如此,於終端不具有但在聚有機基矽氧烷鏈中具有胺基改 性基之情形中,其所含之矽氧烷單位以1個或2〜5個重 覆單位爲較佳。此時,終端基可相當於X1、X,2爲甲基之 三甲基矽氧垸單位或三甲基甲矽,院基單位,或即使爲X 1、 X 2爲胺基改性基之二甲基-胺基改性矽氧烷單位或二甲基 -胺基改性甲矽烷基單位亦無特別妨礙。 CH I 3 CH3 1 ch3 I ch3 ch3 X1 -s 1 1 1 0 (S i 0) 1 1 a (S i 0) 1 1 b (S i 0) I 1 c S i -X2 . . . π CII 3 C Η 3 R1 1 X3 1 ch3 (式I I 中,X 1、 X 2、X 3 :甲基或 -R 4 ( N H — R 5 )d - N Η 2所示之胺基改性基,至少任一個爲該胺基改性 基 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) R1:碳數2〜5個之烷基或苯基 R4、 R5:碳數2〜5個之伸烷基 a、b : a爲2 5〜400之整數,b爲0〜200 之整數,且滿足25Sa+bS400 c : 0〜1 0之整數 d : 〇 或 1 ) 供於本發明之胺基改性矽氧烷中,形成聚有機基矽氧 烷主鏈且不含有胺基改性基之矽氧烷單f立爲,包含二甲基 矽氧烷單位加上式I I中之以b所含括之二價有機基矽氧 本紙&尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ^ 507040 A7 B7 五、發明説明(6 ) 烷單位。此類矽氧烷單位之重覆數線和爲2 5〜4 0 0, 但以僅由二甲基矽氧烷單位所組成,且其重覆數爲1 0 0 〜200者爲特佳。 於前述胺基改性矽氧烷中,胺基改性基爲包含一般式 一 R4(NH,一 R5 —)d — NH2 中,·1) d = 〇 時該烷 基之碳數爲2〜5個之胺烷基及2 ) d = 1時該烷基之碳 數爲2〜5個之胺烷基胺烷基。前述1)之具體例可列舉 2-胺乙基、3-胺丙基、4一胺丁基等,而以2—胺乙 基或3 -胺丙基爲有利使用。而前述2 )之具體例可列舉 N -(2 —胺乙基)一 3 —胺丙基、N —(2_胺乙基) 一 2 -胺乙基等,而以N —(2 —胺乙基)一 3 —胺丙基 爲有利使用。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於本發明中,所謂羧醯胺改性矽氧烷,係指含有作爲 必須之構成單位之二甲基矽氧烷單位和具有羧醯胺改性基 之矽氧烷單位之線狀聚有機基矽氧烷。具有羧醯胺改性基 之矽氧烷單位,可列舉式III中之聚有機基矽氧烷鏈中 存在之以d所含括之'二價甲基-羧醯胺改性矽氧烷單位或 二甲基-羧醯胺改性甲矽烷基單位。本發明並無限制此些 羧醯胺改性矽氧烷單位和/或羧醯胺改性甲矽烷基單位之 種類和其結合位置,但以具有至少d所含括之二價甲基-羧醯胺改性矽氧烷單位者,於後述之高級脂肪酸鎂鹽之分 散性中爲較佳。如此,於終端不具有但在聚有機基矽氧烷 鏈中具有羧醯胺改性基之情形中,其所含之矽氧烷單位以 1個或2〜5個重覆單位爲較佳。此時,終端基可相當於 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -9 - 507040 A7 _B7____ 五、發明説明(7 ) X1或X2爲甲基之三甲基矽氧烷單位或三甲基甲砂院基單 位者爲特佳。 CH:i CH.v CH3 CH3 CH3 CH3 X1 —! i 0 (S i 0) a (i i 〇) b (1 i 0) c (S i 0) dl i - x2 · * · Μ
II I I II CH3 CHi r1 r2 X3 ch3 (式I I I中, X1、X2、X3:甲基或下述式IV所示之羧醯胺改性基 ,至少任一個爲該羧醯胺改性基 R1 :碳數2〜5個之烷基或苯基 R2 : - R5 -(NH - R6 -)f 一 NH2 R5、 R6:碳數2〜5個之伸烷基 a、 b、 c:a爲25〜400之整數,b爲0〜200 之整數,c爲0〜5之整數,且滿足25Sa+b + c$ 6 0 0 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) d : 〇〜1 〇之整數 ί : 0 或 1 )
一 R7 — (ΝΗ — R8 —) e — NHC〇一R9 — C〇〇H
......IV (式I V中, R 7、R 8 :碳數2〜5個之伸烷基 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -10 - 507040 A7 B7 五、發明説明(8 ) R9 :碳數2〜2 0個之伸烷基,碳數2〜2 0個之伸 烯基,具有碳數2〜2 0個烯基之烯基伸乙基或伸苯基 e : 〇 或 1 ) 於本發明所使用之羧醯胺改性矽氧烷中,形成聚有機 基矽氧烷主鏈且不含有羧醯胺改,性基之·矽氧烷單位爲,包 含二甲基矽氧烷單位加上式III中之以b所含括之二價 有機基矽氧烷單位及以c所含括之二價胺基改性矽氧烷單 位。此類矽氧烷單位之重覆數總和爲25〜400,但以 僅由二甲基矽氧烷單位所組成,且其重覆數爲1 〇 〇〜 2 0 〇者爲特佳。 於前述羧醯胺改性矽氧烷中,羧醯胺改性基爲包含式 I V所示之 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 一 R7— (NH — R8 —) e — NHC〇 一 R9—C〇OH 中,1) e=〇時該烷基之碳數爲2〜5個之羧醯胺烷基 及2 ) e = 1時該烷基之碳數爲2〜5個之羧醯胺烷胺烷 基。前述1)之具體例可列舉N -(2 —羧乙羰基)一 2 胺乙基、N —( 2 乙羰基)一 3 —胺丙基、N —(2 —羧乙羰基)一 4 一胺丁基等,而以N —(2 —羧乙羰基 )—2 -胺乙基或N —(2 —竣乙羯基)一 3 —胺丙基爲 有利使用。而前述2)之具體例可列舉N {N —(4 一羧 丁羰基)—2 -胺乙基} — 3 -胺丙基、N - {N— (4 一殘丁羰基)一 _2 —胺乙基} 一 2 —胺乙基等,而以N -{N —(4 一羧丁羰基)一 2 —胺乙基} 一 3 —胺丙基爲 有利使用。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -11 · 507040 A7 B7 五、發明説明(9 ) 於本發明中,所謂羧基改性矽氧烷,係指含有作爲必 須之構成單位之二甲基矽氧烷單位和具有羧基改性基之矽 氧烷單位之線狀聚有機基矽氧烷。具有羧基改性基之矽氧 院單位,可列舉下述式V中之聚有機基矽氧烷鏈中存在之 以g所含括之二價甲基-羧基改.性矽氧烷單位及作爲終端 基之一價二甲基-羧基改性矽氧烷單位或二甲基-羧基改 性甲矽烷基單位。本發明並無限制此些羧基改性矽氧烷單 位、羧基改性甲矽烷基單位之種類和其結合位置,但以具 有至少g所含括之二價甲基-羧基改性矽氧烷單位者,於 抑制處理劑經時性的黏度上升之性質及於後述之高級脂肪 酸鎂鹽之分散性中爲較佳。如此,於終端不具有但在聚有 機基矽氧烷鏈中具有羧基改性基之情形中,其所含之矽氧 烷單位以1個或2〜5個重覆單位爲較佳。此時,終端基 可相當於X4或X5爲甲基之三甲基矽氧烷單位、三甲基甲 矽烷基單位或X 4、X 5爲羧基改性基之二甲基-羧基改性 矽氧烷單位、二甲基-羧基改性甲矽烷基單位亦無特別妨 礙。 ' (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 ch3 ch3I I X4 —S i 0 (S i O)I I ch3 ch3 e
3 o H i 2 —Qo—R
3 o Hie c —s—X X 3 I 3 H i Η c -s- c
V (式V中,. X4、X5、X6:甲基或-R7 — C O OH所示之羧基改性 基,至少任一個爲該羧基改性基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -12 - 507040 A7 B7 五、發明説明(1〇 ) R2:碳數2〜5個之烷基或苯基 R 7 :碳數2〜5個之伸烷基 e、f ·· e爲25〜800之整數,f爲〇〜200 之整數,且滿足25Se+f$800 g : 0〜· 2 0之整數) , . 供於本發明之羧基改性矽氧烷中,形成聚有機基矽氧 烷主鏈且不含有羧基改性基之矽氧烷單位爲,包含二甲基 矽氧烷單位加上式V中之以f所含括之二價有機基矽氧烷 單位。此類砂氧烷單位之重覆數線和爲25〜800,但 以僅由二甲基矽氧烷單位所組成,且其重覆數爲i 〇 〇〜 4 0 0者爲特佳。 於前述羧基改性矽氧烷中,羧基改性基可列舉2 -羧 乙基、3-羧丙基、3—羧基一1一甲基丙基等,而以3 -羧基丙基爲有利使用。 再者,於本發明中使用有機羧酸作爲分散劑亦爲較利 於進行。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 供於本發明之有'機羧酸爲碳數4〜22個之1〜4價 有機羧酸且熔點爲5 0 - 2 2 0 °C之有機羧酸之單獨物或 混合物。於其可列舉1 )脂族單羧酸,2 )脂族二羧酸, 3)脂族二羧酸酐,4)芳香族二〜四羧酸,5)芳香族 二〜四羧酸酐。具體而言,於脂族單羧酸可列舉肉豆寇酸 、棕櫚酸、硬酯酸、花生酸、山芋酸等。脂族二羧酸或其 酐可列舉琥珀酸、琥珀酸酐、馬來酸、馬來酸酐、己二酸 、癸二酸、杜鵑花酸等。芳香族二〜四羧酸或其酐可列舉 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -13- 507040 A7 B7 五、發明説明(11 ) 酞酸酐、異酞酸酐、對酞酸酐、偏苯三酸、偏苯三酸酐、 苯均四酸、苯均四酸酐等。其中亦以脂族二羧酸與脂族二 羧酸酐爲較佳,且以馬來酸、己二酸及琥珀酸酐爲特佳。 本發明以使用如前述1〜4價有機羧酸之單獨物或混 合物,且其熔點爲5 0〜2 2 0,°C之單獨物或混合物亦爲 較利於進行,且其熔點爲以J I S - K 8 Q 0 4 (試藥一 般試驗方法)所記載之方法所測定之値。於使用1〜4價 有機羧酸混合物之情形中,可令其熔點爲呈5 0〜2 2 0 t般地適當決定各有機羧酸之比例。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本發明處理劑所使用之式I所示之高級脂肪酯鎂鹽爲 碳數1 2〜2 2個脂肪酸之鎂鹽之單獨物或混合物。其包 含1 )由具有相同碳數之高級脂肪酸所組成之鎂鹽,2 ) 由不同碳數之高級脂肪酸所組成之鎂鹽,3 )其混合物. 其可列舉例如二月桂酸鎂鹽、二肉豆寇酸鎂鹽、二棕櫚酸 鎂鹽、二硬脂酸鎂鹽、二花生酸鎂鹽、二山芋酸鎂鹽等之 相同脂肪酸之鎂鹽、肉豆寇酸棕櫚酸鎂鹽、肉豆寇酸硬脂 酸鎂鹽、棕櫚酸硬脂'酸鎂鹽等之不同脂肪酸之鎂鹽、及其 混合物等,其中以二肉豆寇酸鎂鹽、二棕櫚酸鎂鹽、二硬 脂酸鎂鹽及其混合物爲較佳。 本發明所用之處理劑爲如前述,於作爲分散介質之矽 油和作爲分散劑之改性矽氧烷以指定比例所組成之矽氧烷 混合物中,令高級脂肪酸鎂鹽以膠體狀分散之分散液所組 成者。此處矽油和改性矽氧烷之比例爲矽油/改性矽氧烷 =100/0 .5 〜100/4.5(重量比),以 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -14 - 507040 A7 __B7 五、發明説明(12 ) 100/0 · 5〜100/2 (重量比)爲較佳。又,高 級脂肪酸鎂鹽之使用比例以矽油每1 〇 0重量份爲1〜 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 0重量份,且以2〜8重量份爲較佳。 本發明對於令高級脂肪酸鎂鹽於矽氧烷混合物中分散 之方法並無特別限制,其可列舉.例如1·)令高級脂肪酸鎂 鹽和矽氧烷混合物以指定比例混合,予以濕式粉碎並令高 級脂肪酸鎂鹽以膠體狀分散之分散液調製方法。此處,濕 式粉碎所使用之粉碎機爲縱型珠磨、橫型珠磨、砂磨機、 膠體磨等公知的濕式粉碎機。 本發明對於高級脂肪酸鎂鹽以膠體狀分散之分散液中 ,膠體粒子之粒徑並無特別限制,但以依後述方法所測定 之平均粒徑0 · 1〜0 · 5//m爲較佳。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 如此處理所得之高級脂肪酸鎂鹽爲在矽氧烷混合物中 ,以膠體狀分散之分散液爲供於本發明之處理劑。再者, 若依據本發明,則於前述分散液中,可再含有下述之聚有 機基矽氧烷。即,由作爲構成聚有機基矽氧烷主要重覆單 位之下述式V I所示'之矽酸酐單位,及作爲終端基之下述 式V I I所示之一價有機基矽氧烷單位所構成,且分子中 具有矽烷醇殘基者。
[S i 0 4 / 2 ] ......VI
[R8R9R10SiOi/2] ......VII R8、 R9、 R1Q:同時爲相同或不同之碳數1〜3個 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 15 - 507040 A7 B7 五、發明説明() 之烷基或苯基) 此類聚有機基矽氧烷爲經由使用形成前述式VI所示 矽酸酐單位之矽烷醇形成性化合物(A),和形成式 V I I所示一價有機基矽氧烷單位之矽烷醇形成性化合物 (B ),並依據所謂的矽烷醇形成反應·及由矽烷醇形成反 應所生成之矽烷醇化合物的縮聚反應之公知的聚有機基矽 氧烷生成反應予以製造。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 供於本發明之聚有機基矽氧烷中,在如前述之分子中 含有矽烷醇殘基。於本發明之聚有機基矽氧烷生成反應中 ,經由形成矽酸酐單位之矽烷醇化合物縮聚反應之矽氧烷 鏈成長反應,和矽氧烷鏈中存在之矽烷醇基與形成一價有 機基矽氧烷單位之矽烷醇形成性化合物(B )縮合之甲矽 烷基終端基形成反應,則可取得本發明之聚有機基矽氧烷 。此時,不參與甲矽烷基終端基形成反應之矽氧烷鏈中的 矽烷醇基,乃就其原樣殘存於聚有機基矽氧烷分子中。於 本發明中,於調整矽烷醇基之殘存比例上,可經由適當選 擇前述矽烷醇形成性'化合物(A)和矽烷醇形成性化合物 (B )之反應比例而達成。 若依據本發明,爲了將矽烷醇基之殘存比例作成較佳 範圍,乃令矽烷醇形成性化合物(A )/矽烷醇形成性化 合物(B)=K/{8/5x(k + l) }〜k/{2/ 5x(k + l) }(莫耳比)(但,此處k爲1以上之整 數)爲較佳。藉由令矽烷醇形成性化合物(A)和矽烷醇 形成性化合物(B )之比例爲以上述之範圍,則在理論上 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -16- 507040 A7 B7_ 五、發明説明(14 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,可令聚有機基矽氧烷生成反應中,聚有機基矽氧烷鏈中 存在之矽烷醇基的2 0〜8 0莫耳% ’爲經由甲矽烷基終 端基而被封鎖。 用於形成前述矽氧烷單位之原料’於形成式V I所示 矽酸酐單位之,砂烷醇形成性化合物可列·舉四甲氧基矽烷、 四乙氧基矽烷等之四烷氧基矽烷及四氯矽烷等之四鹵化矽 烷等。於形成式V I I所示一價砂氧烷單位之矽烷醇形成 性化合物(B )可列舉三甲基甲氧基矽烷、三乙基甲氧基 矽烷、三丙基甲氧基矽烷、二甲基乙基甲氧基矽烷等之三 烷基烷氧基矽烷、二甲基苯基甲氧基矽烷等之含苯基之二 烷基苯基烷氧基矽烷、三甲基氯矽烷等之三烷基鹵化矽烷 等。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 若依據本發明,則前述聚有機基矽氧烷之含有比例, 以作爲分散介質所使用之矽油每1 0 0重量份,以0 · 5 〜5重量份爲較佳,且以1〜3重量份爲特佳。經由令此 類聚有機基矽氧烷加至前述高級脂肪酸鎂鹽爲以膠體分散 之分散液中,則對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維不會阻礙當 初之性能並且具有防止靜電發生之顯著性效果。 本發明之處理劑爲包含使用矽油作爲分散介質,且分 散劑爲使用胺基改性矽氧烷、羧醯胺改性矽氧烷、胺基改 性矽氧烷與有機羧酸、胺基改性矽氧烷與羧基改性矽氧烷 ,調製矽氧烷混合物,並於該矽氧烷混合物中,令高級脂 肪酸鎂鹽以膠體狀分散之分散液及對此分散液令前述聚有 機基矽氧烷溶解者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -17- 507040 A7 B7 五、發明説明(15 ) 於此類由高級脂肪酸鎂鹽之膠體分散系所構成之本’發 明處理劑中,在抑制膠體狀分散之高級脂肪酸鎂鹽的凝集 和沈澱、長期維持安定的分散性、發揮聚胺基甲酸酯系彈 性纖維之製造、加工工程中所欲之性能上,則以該分散系 中高級脂肪酸,鎂鹽膠體粒子表面之荷電·特性爲特別重要。 若依此,則以後述方法所測定之f電位(zeta-potential ) 必須在一 3 OmV--1 0 OmV之範圍。 於本發明中所謂作爲處理對象之聚胺基甲酸酯系彈性 纖維,爲意請含有至少8 5重量%之鏈段化聚胺基甲酸酯 之長鏈聚合物所組成之纖絲或纖維。 此聚合物爲含有二種類型之鏈段:(a)長鏈之聚醚 、聚酯或聚醚酯鏈段之軟鏈段和(b )由異氰酸酯和二胺 或二元醇鏈延長劑之反應所衍生之較短鏈鏈段之硬鏈段。 通常,聚胺基甲酸酯系彈性體爲經由羥基終端軟鏈段前驅 體,以有機二異氰酸酯偶合所得之預聚物產物,經二胺或 二元醇予以鏈延長而製造。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於典型的聚醚軟'鏈段中包含丁二醇、3 -甲基一 1, 5-戊二醇、四氫呋喃、3-甲基四氫呋喃等所衍生者, 及其共聚物。其中亦以由丁二醇所衍生之聚醚爲較佳。於 典型的聚酯軟鏈段中,包含(a)乙二醇、丁二醇、2, 2 —二甲基一 1,3 —丙二醇等及(b)與二鹼酸例如己 二酸、琥珀酸等之反應性物。軟鏈段亦可爲由典型之聚醚 和聚酯、或由聚碳酸酯二元醇例如聚一(戊烷一 1,5 — 碳酸酯)二醇及聚一(己烷一 1,6 —碳酸酯)二醇等所 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) :18- 507040 A7 B7___ 五、發明説明(16 ) 形成之聚醚酯共聚物。 適於本發明記載之聚胺基甲酸酯系彈性體製造之有機 二異氰酸酯之典型爲雙(對-異氰醯苯基)一甲烷( MDI)、二異氰酸甲苯(TDI)、雙一(4 一異氰醯 基苯環己基)· 一甲基(PI CM,)、己二異氰酸酯、3, 3,5 —三甲基一 5 —亞甲基環己基二異氰酸酯等。其中 特別以M D I爲較佳。 各種二胺例如乙二胺、;[,3 —環己二胺、1,4 一 環己二胺等爲適於用以形成聚胺基甲酸酯脲之鏈延長劑。 爲了有助調節聚胺基甲酸脂脲最終之分子量,可在反應混 合物中含有鏈終止劑。通常,鏈終止劑爲具有活性氫之一 官能性化合物,例如二乙胺。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 又’鏈延長劑並非限定於上述胺類,以二元醇類亦可 。例如,乙二醇、1,3 -丙二醇、4 一丁二醇、新戊二 醇、1,2—丙二醇、1,4一環己烷二甲醇、1,4一 環己院二醇、1,4 一雙(/S —經乙氧基)苯、雙(冷一 羥乙基)對酞酸酯及'對苯二甲醇等。二元醇鏈延長劑並非 僅限定於一種二元醇,其亦可由多種二元醇所組成。又, 亦可與含有一個與異氰酸酯基反應羥基之化合物合倂使用 。此時,關於取得此類聚胺基甲酸酯之方法可運用熔融聚 合法、溶液聚合法等公知之方法,但不限定於此。對於聚 合之處方亦無特別限定,可列舉例如令多元醇和二異氰酸 酯、和二元醇所組成之鏈延長劑同時反應,合成聚胺基甲 酸酯之方法等,且依據任何方法均可。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -19 - 507040 A7 B7 五、發明説明(17) 聚胺基甲酸酯系彈性纖維亦可含有苯並三唑系等之紫 外線吸收劑、受阻胺系等之耐候劑、受阻酚系等之抗氧化 劑、氧化鈦、氧化鐵等之各種顏料,含有硫酸鋇、氧化鋅 、氧化鉋、銀離子等之機能性添加劑。 適於聚胺基甲酸酯溶液之溶.劑爲包•含N,N-二甲基 乙醯胺(DMAc)、二甲基甲醯胺、二甲基亞碾及N — 甲基吡咯烷酮,而以DMA c爲最一般所使用之溶劑。 3 0至4 0 %,特別爲3 5至3 8 % (以溶液之全重量作 爲基準)範圍內之聚胺基甲酸酯濃度爲特別適於纖絲的乾 式紡糸糸0 使用二元醇作爲鏈延長劑之聚胺基甲酸酯系彈性纖維 爲依據熔融紡絲法、乾式紡絲法、濕式紡絲法等予以紡絲 ,使用胺作爲鏈延長劑之聚胺基甲酸酯系彈性纖維爲通常 以乾式紡絲。雖然於本發明中對紡絲法並無特別限定,但 期望爲使用溶劑之乾式紡絲。 經濟部中央樣準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 令本發明之處理劑附著至聚胺基甲酸酯系彈性纖維, 並不需以溶劑等稀釋'處理劑,而必須以就其原樣給油之所 謂的淨給油方式。其附著工程可列舉紡絲後以包裝機捲起 爲止間之工程,將捲起之包裝物捲回之工程,以整經機予 以整經之工程等,且以任何工程均可,附著方法可運用滾 筒給油法、導桿給油法、噴霧給油法等公知之方法。處理 劑之附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維爲以1〜1 0 重量%,且以3〜7重量%爲較佳。 本發明處理方法之實施形態可舉出下列1 )〜3 2 ) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) : 20- 507040 A7 B7 五、發明説明(18 ) 作爲合適例。 1 )於令作爲分散介質之2 5°C粘度爲2 0 X 10— 6m2/S之矽油(s - 1) 94 · 3重量份和作爲 分散劑之式I I中a爲180,b爲0,c爲1,X1和 X2爲甲基,X3爲N —(2—胺乙基).一3 —胺丙基之胺 基改性矽氧烷(A — 1 ) 〇 · 7重量份混合之砂氧烷混合 物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 5 · 0重量份並於 2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎 爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組 成之處理劑。 2 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲1 0 X 10_6m2/S之矽油(S - 2) 9 5 · 3重量份和作爲 分散劑之式I I中a爲1 1〇,b爲0,c爲4,X1和 X2爲甲基,X3爲N —(2 —胺乙基)一 3 —胺丙基之胺 基改性矽氧烷(A — 2) 1 · 2重量份混合之矽氧烷混合 物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1) 3 · 5重量份並於 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 2 0〜3 5 °C下均勻'混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎 爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組 成之處理劑。 3)於令作爲分散介質之矽油(S — 1) 95 · 6重 量份和作爲分散劑之式I I中a爲5 0,b爲5,c爲1 ,X 1和X 2爲甲基,X3爲N —(2-胺乙基)一 3 -胺 丙基,R1爲正丙基之胺基改性砂氧焼(A - 3) 0 · 7重 量份混合之矽氧烷混合物中,加入棕櫚酸/硬脂酸=4 0 本紙張尺度適用中國國家標準(〇奶)八4規格(210父297公釐) -21- 507040 A7 ______B7 五、發明説明(19 ) / 6 0 (莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽(F 一 2 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 · 7重量份並於2〇〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠 磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F — 1 )爲以膠體狀分 散之分散液所組成之處理劑。 4 )於令作爲分散介質之矽,油(s♦— 1 ) 9 4 · 3重 量份和作爲分散劑之式I I中a爲360,b爲0,c爲 3 ’ X1和X 2爲甲基,X3爲3 -胺丙基之胺基改性矽氧 烷(A - 4) 〇 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中,加入 二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 5 · 0重量份並於20〜35 °C 均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽 (F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑。 5) 於令作爲分散介質之矽油(S - 1) 95 · 4重 量份和作爲分散劑之式I I中a爲180,b爲50,c 爲1,X1和X2和X3爲胺丙基,R1爲苯基之胺基改性矽 氧烷(A——5) 0 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中,加 入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 9重量份並於20〜 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 3 5 °C均勻混合後,'使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂 酸鎂鹽(F — 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理 劑。 6) 於令作爲分散介質之矽油(S — 1) 95 · 4重 量份和作爲分散劑之式I I中a爲30,b爲0,c爲〇 ,X 1和X 2爲3 -胺丙基之胺基改性矽氧烷(A — 4 ) 0 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽 (F — 1) 3· 9重量份並於20〜35 °C均勻混合後’ 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -22 - 507040 A7 ____B7 五、發明説明(2〇 ) 使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F — 1 )爲 以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑。 7) 於令作爲分散介質之矽油(S—1) 94 · 4重 量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 1 · 2重 量份和以四甲,基矽烷/三甲基甲,氧基砍烷=5 0/50 ( 莫耳比)經由矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得之殘存矽 烷醇基之聚有機基矽氧烷(PS - 1) 〇 · 9重量份混合 之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 5 重量份並於2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠磨予以 濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F- 1 )爲以膠體狀分散之分 散液所組成之處理劑。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 8) 於令作爲分散介質之矽油(S - 2) 93 · 0重 量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 1 · 3重 量份和以四甲基矽烷/三丙基甲氧基矽烷=65/35( 莫耳比)經由矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得之殘存矽 烷醇基之聚有機基矽氧烷(PS - 2) 2 · 0重量份混合 之矽氧烷混合物中,'加入棕櫚酸/硬脂酸=4 0/6 0 ( 莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽(F - 2 ) 3 · 7重量份 並於2 0〜3 5 t均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉 碎爲棕櫚酸/硬脂酸=4 0/6 0 (莫耳比)之混合高級 脂肪酸鎂鹽(F - 2 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之 處理劑。 9 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲2 0 X 10— 6m2/S之矽油(S — 1) 94 · 3重量份和作爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210x297公釐) -23 · 507040 A7 _____B7 ___ 五 '發明説明(21 ) 分散劑之式I I I中a爲80,b和C爲〇〈X1和X2爲 甲基,X3爲N— {N —(4 一羧丁羰基)一 2 —胺乙基) 一 3 -胺丙基之羧醯胺改性矽氧烷(A — 1) 〇 · 7重量 份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1 ) 5 · 0重量份.並於2 0〜3 5 °C.下均勻.混合後,使用橫型 珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀 分散之分散液所組成之處理劑(T 一 1)。 10)於令作爲分散介質之25 °C粘度爲l〇x 10_6m2/S之矽油(S — 2) 95 · 3重量份和作爲 分散劑之式I I I中a爲1 5 0,b爲0,c爲4,d爲 5,X1和X2爲甲基,X3爲N — {N —(4 一羧丁羰基 )一 2 —胺乙基} 一 3 —胺丙基,R2爲N —(2 —胺乙基 )一 3 -胺丙基之羧醯胺改性矽氧烷(A - 2 ) 1 · 2重 量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1 )3 · 5重量份並於20〜35 °C下均勻混合後,使用橫 型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體 狀分散之分散液所組'成之處理劑(T - 2 )。 經濟部中央標準局負工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 1 )於令作爲分散介質之矽油(S — 1) 9 5 · 6 重量份和作爲分散劑之式I I I中a爲300,b爲5, c爲1,d爲10,又1和X2爲甲基,X3爲N — {N — (4 一羧丁羰基)一 2 —胺乙基} 一 3 —胺丙基,R1爲苯 基,R2爲N -(2 -胺乙基)—3 —胺丙基之羧醯胺改性 矽氧烷(A — 3) 0 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中, 加入棕櫚酸/硬脂酸=40/60(莫耳比)之混合高級 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -24 - _~ 507040 A7 B7____ 五、發明説明(22 ) 脂肪酸鎂鹽(F — 2) 3 · 7重量份並於2 0〜35 °C均 勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲棕櫚酸/硬脂酸 = 40/6 0 (莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽(F - 2 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T 一 3 )。 1 2 )於令作爲分散介質之,砂油(· S — 1 ) 9 4 . 3 重量份和作爲分散劑之式I I I中a爲570,b爲0, c爲3,d爲15,X1和X2爲甲.基,X3爲N - {N -4 一羧丁羰基} 一2 -胺乙基} 一3 —胺丙基,R2爲N — (2 —胺乙基)一 3 -胺丙基之羧醯胺改性矽氧烷(A -4)0·7重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸 鎂鹽(F—1) 5 · 0重量份並於20〜35°C均勻混合 後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T - 4 )。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 3)於令作爲分散介質之矽油(S — 1 ) 9 5 · 4 重量份和作爲分散劑之式I I I中a爲1 5 0,b和c和 d爲〇,X1和X2爲N - (2 —羧乙羰基)一3 —胺丙基 之羧醯胺改性矽氧烷'(A - 5) 0 · 7重量份混合之矽氧 烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F—1) 3 · 9重量份 並於2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式 粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液 所組成之處理劑(T 一 5 )。 1 4)於令作爲分散介質之矽油(S_ 1 ) 9 5 · 4 重量份和作爲分散劑之式I I I中a爲160,b爲〇, c爲1,d爲9,X1和X2和X3爲N— (2 —羧乙羰基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -25 507040 A7 B7 五、發明説明(23 ) )一 3 —胺丙基,R2爲3 —胺丙基之羧醯胺改性矽氧烷( A — 4) 0 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬 脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 9重量份並於20〜35 °C下均 勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽( F - 1 )爲以膠體狀分散之分散,液所組·成之處理劑(τ -6 )。 15) 於令作爲分散介質之矽油(S - 2) 94.4 重量份和作爲分散劑之羧醯胺改性矽氧烷(A - 1 ) 1· 2重量份和以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=5 0 /5 0 (莫耳比)經由矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得 之殘存矽烷醇基之聚有機基矽氧烷(PS — 1) 〇 · 9重 量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )3 · 5重量份並於20〜35 t均勻混合後,使用橫型 珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀 分散之分散液所組成之處理劑(T 一 7)。 16) 於令作爲分散介質之矽油(S — 2) 93 · 0 重量份和作爲分散劑'之羧醯胺改性矽氧烷(A - 1 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1·3重量份和以四甲基矽烷/三丙基甲氧基矽烷=35 /6 5 (莫耳比)經由矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得 之殘存矽烷醇基之聚有機基矽氧烷(PS - 2) 2 · 0重 量份混合之矽氧烷混合物中,加入棕櫚酸/硬脂酸=4 0 /60 (莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽(F — 2) 3 · 7重量份並於2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠 磨予以濕式粉碎爲棕櫚酸/硬脂酸4 0/6 0 (莫耳比) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -26 - 507040 A7 _ B7 五、發明説明(24 ) 之混合高級脂肪酸鎂鹽(F — 2 )爲以膠體狀分散之分散 液所組成之處理劑(T 一 8 )。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 1 7 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲2 0 X 10_6m2/S之矽油(S — 1) 94 · 2重量份和作爲 分散劑之式1,1中a爲18 0,.b和〇·,c爲1 ,Χ1和 X2爲甲基,X3爲Ν —(2 —胺乙基)一 3 —胺丙基之胺 基改性矽氧烷(Α— 1) 0 · 7重量份和琥珀酸酐〇 . 1 重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F -1) 5 · 0重量份並於20〜35 °C下均勻混合後,使用 橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠 體狀分散之分散液所組成之處理劑(T - 1)。 1 8 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲1 0 X 10—6m2/S之矽油(S — 2) 95 · 2重量份和作爲 分散劑之式I I中a爲1 10,b爲〇,c爲4,X1和 X2爲甲基,X3爲N —(2 —胺乙基)一 3 —胺丙基之胺 基改性矽氧烷(A — 2) 1 · 2重量份和琥珀酸酐0 · 1 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 重量份混合之矽氧院'混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 5重量份並於20〜35 °C下均勻混合後,使用 橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1)爲以膠 體狀分散之分散液所組成之處理劑(T - 2)。 19)於令作爲分散介質之矽油(S — 1) 95 · 5 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲50,b爲5,c爲 1,X1和X2爲甲基,X3爲N —(2 —胺乙基)一 3 — 胺丙基,R1爲正丙基之胺基改性矽氧烷(A — 3) 0 · 7 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -27- 507040 A7 ___ —_B7_ 五、發明説明(25 ) 重量份和琥珀酸酐〇·1重量份混合之矽氧烷混合物中, 加入棕櫚酸/硬脂酸=4(莫耳比)之混合高級 脂肪酸鎂鹽(F - 2) 3 · 7重量份並於20〜3 5°C均 句混合後’使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽( F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(τ 一 3 )。 20) 於令作爲分散介質之矽油(s 一 1) 94· 2 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲3 6 0,b爲〇,c 爲3,X1和X2爲甲基,X3爲3 一胺丙基之胺基改性矽 氧院(A — 4) 0 · 7重量份和馬來酸〇 · 1重量份混合 之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F 一 1) 5 · 〇 重量份並於2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠磨予以 濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分 散液所組成之處理劑(T 一 4 )。 21) 於令作爲分散介質之矽油(s - 1) 95 · 2 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲180,b爲50c 爲1,X1和X2和X3爲胺丙基,R1爲苯基之胺基改性矽 氧烷(A - 5) 0 · 7重量份和乙二酸〇 · 2重量份混合 之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F—1) 3·9 重量份並於2 0〜3 5 t均勻混合後,使用橫型珠磨予以 濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分 散液所組成之處理劑(T 一 5 )。 22) 於令作爲分散介質之矽油(S-1)94·9 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲3 0,b爲〇,c爲 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -28 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 507040 A7 ___B7 五、發明説明(26 ) 0,X1和X2爲3 -胺丙基之胺基改性矽氧烷(A - 6) 0 · 7重量份和硬脂酸〇 · 5重量份混合之矽氧烷混合物 中’加入二硬脂酸錶鹽(F — 1 ) 3 · 9重量份並於2 0 〜3 5°C均勻混合後’使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬 脂酸鎂鹽(F, - 1 )爲以膠體狀,分散之·分散液所組成之處 理劑(丁一 6 )。 23)於令作爲分散介質之矽油(S - 1) 94 · 2 重量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 〇 · 7 重量份和琥珀酸酐〇·1重量份和以四甲基矽烷/三甲基 甲氧基矽烷=5〇/5 0(莫耳比)經由矽烷醇形成反應 及縮聚反應所取得之殘存矽烷醇基之聚有機基矽氧烷( PS - 1) 1 · 0重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二 硬脂酸鎂鹽(F — 1) 4 · 0重量份並於20〜35 °C均 勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽( F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T -7 )。 2 4 )於令作爲'分散介質之矽油(S - 2 ) 9 2 · 5 重量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A - 1 ) 1 . 2 重量份和琥珀酸酐0·1重量份和以四甲基矽烷/三丙基 甲氧基矽烷=3 5/6 5 (莫耳比)經由矽烷醇形成反應 及縮聚反應所取得之殘存矽烷醇基之聚有機基矽氧烷( P S — 2 ) 1 · 5重量份混合之矽氧烷混合物中,加入棕 櫚酸/硬脂酸=4 0/6 0 (莫耳比)之混合高級脂肪酸 鎂鹽(F - 2) 2 · 0重量份並於20〜3 5°C均勻混合 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 i# 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -29 - 507040 A7 B7___ 五、發明説明(27 ) 後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲棕櫚酸/硬脂酸=4Ό /6 0 (莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽(F — 2)爲以 膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T - 8)。
2 5 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲2 0 X 1 0 — 6 m 2 /· S之矽油(S — 1 .) 9 4· · 2重量份和作爲 分散劑之式I I中a爲180,b爲0,c爲1,X1和 X2爲甲基,X3爲N -(2 —胺乙.基)一 3—胺丙基之胺 基改性矽氧烷(A — 1) 〇 · 7重量份和式V中之e爲 30,f爲0,g爲2,X4和X5爲甲基,X6爲3 —羧 丙基之羧基改性矽氧烷(B — 1) 〇 · 1重量份混合之矽 氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1 ) 5 · 0重量 份並於2 0〜3 5 °C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕 式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散 液所組成之處理劑(T 一 1 )。
2 6 )於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲1 0 X l〇-6m2/S之矽油(S - 2) 95 · 2重量份和作爲 分散劑之式I I中a'爲110,b爲0,c爲4,又1和 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) X2爲甲基,X3爲N( 2 —胺乙基)一 3 —胺丙基之胺基 % 改性矽氧烷(A — 2) 1 · 2重量份和式V中之e爲 300,f爲0,g爲9,X4和X5爲甲基,X6爲3 — 羧丙基之羧基改性矽氧烷(B - 2) 0 · 1重量份混合之 矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F—1)3·5重 量份並於2 0〜3 下均勻混合後,使用橫型珠磨予以 濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) : 30- 507040 A7 ΒΊ_ 五、發明説明(28 ) 散液所組成之處理劑(T 一 2 )。 27) 於令作爲分散介質之矽油(S - 1) 95 · 6 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲5 0,b爲5,c爲 1,X1和X2爲甲基,X3'爲N (2 —胺乙基)一 3 -胺 丙基,R1爲正丙基之胺基改性矽氧烷.(A — 3) 0 · 7重 量份和式V中之e爲400,f爲3 50,g爲18, X4和X5爲甲基,X6爲3 —羧丙基,R2爲正丙基之羧 基改性矽氧烷(B - 3) 0 · 1重量份混合之矽氧烷混合 物中,加入棕櫚酸/硬脂酸=4 0 / 6 0 (莫耳比)之混 合高級脂肪酸鎂鹽(F — 2) 3 . 7重量份並於20〜 3 5 °C均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲二硬脂 酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理 劑(T 一 3 )。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 28) 於令作爲分散介質之矽油(S — 1) 94 · 2 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲3 6 0,b爲0,c 爲3,X1和X2爲甲基,X3爲3 —胺丙基之胺基改性矽 氧烷(A — 4) 0 .'7重量份和式V中之e爲5 0,f爲 0,g爲5,X4和X5爲甲基,X6爲3 —羧丙基之羧基 改性矽氧烷(B — 4) 0 · 1重量份混合物之矽氧烷混合 物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1) 5 · 0重量份並於 2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲 二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組成 之處理劑(T 一 4 )。 29) 於令作爲分散介質之矽油(S—1) 95· 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)~-31 - 507040 A7 B7_______ 五、發明説明(29 ) 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲180,_b爲50 c爲1,X1和X2和X3爲胺丙基,R1爲苯基之胺基改性 矽氧烷(A — 5) 0 · 7重量份和式V中之e爲200, f爲1 0,g爲0,X4和X5爲3 —殘丙基,R2爲苯基 之羧基改性矽氧烷(B- 5) 0.· 2重.量份混合之矽氧烷 混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1 ) 3 · 9重量份並 於2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎 爲二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液所組 成之處理劑(T 一 5 )。 30)於令作爲分散介質之矽油(S—1) 94 · 7 重量份和作爲分散劑之式I I中a爲30,b爲〇,c爲 0,X1和X2爲3 -胺丙基之胺基改性矽氧烷(A - 6) 0 · 7重量份和式V中之e爲200,f爲0,g爲2, X4和X5和X6爲3 -羧丙基之羧基改性矽氧烷(B — 6 )0 · 7重量份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂 鹽(F — 1) 3 · 9重量份並於20〜35°C均勻混合後 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,使用橫型珠磨予以'濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(F — 1 ) 爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T 一 6)。 3 1 )於令作爲分散介質之矽油(S — 1 ) 9 4 · 3 6重量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 1 · 2重量份和羧基改性矽氧烷(B — 1 ) 〇 · 〇 4 重量份和以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=5 0/5 0 (莫耳比)經由矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得之殘存 矽烷醇基之聚有機基矽氧烷(PS — 1) 〇 . 9重量份混 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -32· 507040 A7 ΒΊ___ 五、發明説明(30 ) 合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F 一 1) 3 · 5重量份並於2 0〜3 5°C均勻混合後,使用橫型珠 磨予以濕式粉碎爲二硬脂酸鎂鹽(广一 i )爲以膠體狀分 散之分散液所組成之處理劑(T 一 7)。 8 )於令作爲分散介質之矽,油(s. 一 2 ) 9 2 · 5重 量份和作爲分散劑之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 1 · 3重 量份和羧基改性矽氧烷(B — 2) 0 · 5重量份和以四甲 基矽烷/三丙基甲氧基矽烷=35/65(莫耳比)經由 矽烷醇形成反應及縮聚反應所取得之殘存矽烷醇基之聚有 機基矽氧烷(PS - 2) 2 · 0重量份混合之矽氧烷混合 物中,加入棕櫚酸/硬脂酸=4 0 / 6 0 (莫耳比)之混 合高級脂肪酸鎂鹽(F - 2) 3 · 7重量份並於20〜 3 5 °C均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎爲棕櫚酸 /硬脂酸4 0/6 0 (莫耳比)之混合高級脂肪酸鎂鹽( F - 2 )爲以膠體狀分散之分散液所組成之處理劑(T -8)〇 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 以本發明處理劑两處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維的 實施形態,可列舉下列之3 3 )〜4 4 )爲適當例。 33)令加成比率爲1·60地,將分子量2000 之聚伸丁基醚乙二醇2 0 0 0克和雙一(對一異氰醯苯基 )一甲烷(Μ I D) 4 0 0克投入被氮氣密封之攪拌容器 中,並於9 令其反應3小時,取得封端乙二醇。其次 ,令此封端乙二醇6 9 9克溶於N,N —二甲基乙醯胺( DMAc) 1 0 93克中,再於室溫中,以高速攪拌裝置 ^氏張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -33- 507040 A7 B7 五、發明説明(31 ) 添加鏈延長劑乙二胺1 1克,鏈終止劑二乙胺1 · 6克和 DMA c 1 9 5克之混合物,令鏈延長並取得固形成分 35 · 6重量%之聚合物溶液。 於此聚合物溶液中,將氧化鈦、受阻胺系耐候劑、受 阻酚系抗氧化劑添加4 . 7重量.%、3· . 0重量%、 1 · 2重量%,混合取得均勻的聚合物混合溶液。 使用此處取得之聚合物混合溶液,依據公知之彈性纖 維所使用之乾式紡絲法、紡絲成由單絲數4根所組成之 4 0但尼爾之彈性絲,並以捲取前之注油滾筒將前述1 ) 之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相對於聚胺 基甲酸酯系彈性纖維爲以6·5重量%所處理之聚胺基甲 酸酯系彈性纖維。 3 4 )對前述3 3 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 3 )同樣之方法將前 述2 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相對 於聚胺基甲酸酯系彈性纖維爲以3·5重量%所處理之聚 胺基甲酸酯系彈性纖維。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 5 )對前述3 3 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 3 )同樣之方法將前 述3 )〜8 )任一種處理劑予以淨給油,使得該處理劑之 附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以5 . 0重 量%所處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 3 6 )令雙一(對一異氰醯苯基)一甲烷/伸丁基醚 乙二醇(數平均分子量1800) =1 · 58/1 (莫耳 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐)~^34- 507040 A7 B7 五、發明説明(32 ) 比)之混合物依常法於9 0°C下反應3小時,調製封端乙 二醇。令此封端乙二醇以N,N —二甲基乙醯胺( DMA c )稀釋。其次將含有乙二胺及二乙胺之DMA c 溶液添加至封端乙二醇之DMA c溶液中,於室溫下使用 高速攪拌裝置予以混合令鏈延長,。再加·入DMA c,取得 令聚合物爲溶解約3 5重量%之DMA c溶液。於所得之 聚合物DMA c溶液中,以聚合物計,添加氧化鈦4 · 7 重量%、受阻胺系耐候劑3 . 0重量%、受阻酚系抗氧化 劑1 . 2重量%,依據公知之彈性纖維用之乾式紡絲方法 ,紡絲成由單絲數4根所組成之4 0但尼爾之彈性絲,並 以捲取前之注油滾筒將前述9 )之處理劑予以淨給油,使 得該處理之附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維爲以 6 . 5重量%所處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裂 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 7 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述1 0 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相 對於聚胺基甲酸酯系'彈性纖維爲以3 · 5重量%所處理之 聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 3 8 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述1 1 )〜1 6 )任一種處理劑予以淨給油,使得該處理 劑之附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以 5 · 0重量%所處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 3 9 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 35 · 507040 A7 ________B7_ 五、發明説明(33 ) .請 先 閲 讀 背 面 之 注 意 事 項 再 填 寫 本 頁 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 3 )同樣之方法將 前述1 7 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量 相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維爲分別以6.5重量%所 處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 40)對前述36)同樣處,理所得·之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述1 8 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相 對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以3.5重量%所處 理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 4 1 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述1 9 )〜2 4 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之 附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲,以5 . 0重 量%所處理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 4 2 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述2 5 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相 對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以6·5重量%所處 理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 4 3 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述2 6 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之附著量相 對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以3 . 5重量%所處 理之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。 -36· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 507040 A7 B7 五、發明説明(34 ) 4 4 )對前述3 6 )同樣處理所得之由單絲數4根所 組成之4 0但尼爾彈性絲,以前述3 6 )同樣之方法將前 述2 7 )〜3 2 )之處理劑予以淨給油,使得該處理劑之 附著量相對於聚胺基甲酸酯系彈性纖維分別爲以5·0重 量%所處理之.聚胺基甲酸酯系彈.性纖維.。 實施例 以下,列舉令本發明之構成及效果更爲具體之實施例 等,但本發明並非被該實施例所限定。尙,於以下之實施 例等中,只要未另外記載,則份爲表示重量份,%爲表示 重量% 〇 實施例1 •試驗部分1 (處理劑之調製) 處理劑T 一 1之調製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲2 0 X 1 0 — 6 m 2 / S之矽’油(S - 1)94 .3份和作爲分散 劑之下述表1所示之胺基改性矽氧烷(A - 1 ) 0 · 7份 混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1 ). 5 · 0份並於2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨 予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F — 1 )爲以膠體狀分 散之分散液型式之處理劑T-1。 處理劑T一2〜T—6及t1〜t一8之調製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -37 - 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 507040 A7 ___·__B7_ 五、發明説明(35) 與處理劑T 一 1之調製同樣處理,調製處理劑T - 2 〜T 一 6及t 一 1〜t 一 8。此些處理劑之內容整理示於 表2及表3中。 處理劑T 一 7,之調製 , · 於作爲分散介質之矽油(S - 1) 94 · 4份和作爲 分散劑之胺基改性矽氧烷(A - 1 ) 1 · 2份和下述表2 下方所示之聚有機基矽氧烷(PS — 1) 〇 · 9份混合之 矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1 ) 3 · 5份 並於2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式 粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之處理 劑 T - 7。 處理劑丁一 8之調製 與處理劑T — 7之調製同樣處理,調製處理劑T- 8 。其內容示於表2。 處理劑t 一 9之調製 於作爲分散介質之矽油(S - 1) 98 · 5份中,加 入二硬脂酸鎂鹽(F - 1) 1 · 5份並於20〜35 °C下 均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂 鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之處理劑t 一 9。 --:---:----•裝-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、訂 4 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 38 - 507040 A7 B7 五、發明説明(36 ) 表1 部分 胺基改性矽氧烷 a b c X1 X2 X3 R1 Α-1 180 0 1 甲基 甲基 AM-1 - Α-2 110, 0 4 甲基, 甲基 AM-1 - Α-3 50 5 1 甲基 甲基 AM-1 N-正丙基 Α-4 360 0 3 甲基 甲基 AM-2 - Α-5 180 50 0 AM-2 AM-2 - 苯基 Α-6 30 0 0 AM-2 AM-2 - - a-1 20 0 1 甲基 甲基 AM-1 - a-2 500 0 3 甲基 甲基 AM-1 - a-3 100 0 20 甲基 甲基 AM-1 - --:---1------ (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π 表1中, AM-1 : — C3H6 — NH — C2H4 — NH2 AM— 2 · — 〇3Ηθ~ΝΗ2 .4 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -39 - 507040 A7 B7 五、發明説明(37 ) 表2 處理 劑 矽油⑸ 胺基改性矽 氧烷(Α) 高級脂肪酸 鎂鹽(F) 聚有機基矽 氧烷(PS) S/A S/F S/PS 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 T-1 S-1 94.3, Α-1 0.7 F-1 5.0 — • 一 100/0.7 5.3 0 T-2 S-2 95.3 Α-2 1.2 F-1 3.5 一 — 100/1.3 3.7 0 Τ·3 S-1 95.6 Α-3 0.7 F-2 3.7 • 一 — 100/0.7 3.9 0 Τ-4 S-1 94.3 Α-4 0.7 F-1 5.0 — — 100/0.7 5.3 0 Τ-5 S-1 95.4 Α-5 0.7 F-1 3.9 — 一 100/0.7 4.1 0 Τ-6 S-1 95.4 Α-6 0.7 F-1 3.9 一 .一 100/0.7 4.1 0 Τ-7 S-1 94.4 Α-1 1.2 F-1 3.5 PS-1 0.9 100/1.3 3.7 1.0 Τ-8 S-2 93.0 Α-1 1.3 F-2 3.7 PS-2 2.0 100/1.4 4.0 2.2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表2中, S / A :矽油和胺基改性矽氧烷之比例(重量比) S/F :矽油每1 〇 〇份之高級脂肪酸鎂鹽之份 S / P S :矽油每1 〇 〇份之聚有機基矽氧烷之份 S—l ·· 25°C 粘度爲 2〇xl〇-6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 S - 2 : 25°C 粘度爲 l〇xl〇-6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 F - 1 :二硬脂酸鎂鹽 F—2:棕櫚酸/硬脂酸=40/60(莫耳比)之 混合高級脂肪酸之鎂鹽 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) :40 · 507040 五、發明説明(38 ) PS — 1 :以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=2 5 / 7 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基砂氧烷,爲 殘存砂烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3750cm- ” PS — 2.:以四甲基矽烷/.三丙基甲氧基矽烷=3 5 /6 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m 一 1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表3 處理 矽油⑸ 胺基改性矽氧烷(A) 高級脂肪酸鎂鹽(F) S/A S/F S/PS 劑 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 Μ S-l 95.3 a-1 1.2 F-1 3.5 100/1.3 3.7 0 t-2 S-l 95.3 a-2 1.2 F-1 3.5 100/1.3 3.7 0 t-3 S-l 95.3 a-3 1.2 F-1 3.5 100/1.3 3.7 0 t-4 S-l 98.9 A-1 0.1 F-1 1.0 100/0.2 1.0 0 t-5 S-l 94.5 A-1 ' 4.5 F-1 1.0 100/4.8 1.1 0 t-6 S-l 98.4 A-1 1·1 F-1 0.5 100/1.1 0.5 0 t-7 S-l 89.0 A-1 1·1 F-1 9.9 100/1.2 11.1 0 t-8 S-l 95.3 A-1 1.2 f-1 3.5 100/1.3 3.7 0 t-9 S-l 96.5 F-1 3.5 100/0 3.6 0 表3 中, s - 1〜ί ;一 3、 F — 1 、F 一 2、 A 一 1、 A — 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -41 - 507040 A7 B7 五、發明説明(39 ) 、P S — 1 :同表 2 f 一 1 :二辛酸鎂鹽 •試驗部分2 (處理劑之評價和測定) 對於試驗部分1所調製之處,理劑,·如下述評價和測定 其分散安定性,平均粒徑及f電位。結果示於表4。 分散安定性之評價 將處理劑1 0 0毫升放入附有密塞之玻璃製10 0毫 升量筒中,於2 5 °C放置1週和1個月,並觀察1週後和 1個月後之處理劑外觀,且以下述之基準予以評價。 A A :以均勻的分散狀態下外觀無變化 A:發生未滿5毫升之透明層 B :發生5毫升以上之透明層 C:發生沈澱 '平均粒徑之測定 ' 經濟部中央標準局員工消費合作杜印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將試驗部分1所調製之處理劑,使用處理劑中所用之 相同分散介質,令該處理劑稀釋成高級脂肪酸鎂鹽爲 1 0 0 0 P p m濃度,作成試料。將此試料於2 5 °C下使 用超離心式自動粒度分布測定裝置(堀場製作所製 CAPA-700),測定面積基準之平均粒徑。 f電位之測定 本紙張尺度適用中國國家標準(CNSyA4規格(210X297公釐)~- 42 - " 507040 A7 B7 五、發明説明(40 ) 將試驗部分1所調製之處理劑,使用處理劑中所用之 相同分散介質,令該處理劑稀釋成高級脂肪酸鎂鹽爲8 0 P pm濃度,並將其以超音波分散處理3 〇秒鐘,作爲試 料。將此試料於2 5 °C下使用f電位測定裝置(PENKEM 公司製Model, 1 5 0 1 )測定{電位.。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) ·43 - 507040 A7 B7 五、發明説明(41 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表4 實驗No. 處理劑 分散安定性 平均粒徑 f電位 (mV) 1週後 1個月後 立即調合後(y m) 1個月後(// m) 1 T-1 AA AA 0.15 0.15 •55 2 T-2, AA AA an · 0.17 -71 3 T-3 AA AA 0.19 0.19 -73 4 T-4 AA AA 0.18 0.18 •82 5 T-5 A A · 0.21 0.22 -41 6 T-6 A A 0.23 0.23 -45 7 T-7 AA AA 0.18 0.18 -55 8 T-8 AA AA 0.18 0.19 -67 9 t-1 A B 0.35 0.51 -20 10 t-2 AA AA 0.18 0.18 -71 11 t-3 AA AA 0.16 0.16 -66 12 t-4 B C 0.25 0.38 -5 13 t-5 AA AA 0.14 0.14 -74 14 t-6 AA ’A 0.14 0.18 -47 15 t-7 A A 0.25 0.29 -48 16 t-8 AA AA 0.22 0.23 -67 17 t-9 C C 0.65 0.85 -0 試驗部分3 (處理劑對聚胺基甲酸酯系彈性纖維之賦與及 其評價) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -44- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 507040 A7 B7 五、發明説明(42 ) 聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造和處理劑之賦與方法 令加成比率爲1·60地,將分子量2000之聚伸 丁基醚乙二醇2 0 0 0克和雙一(對一異氰醯苯基)一甲 烷(MID) 400克投入被氮氣密封之攪拌容器中,並 於9 0 °C令其反應3小時,取得,封端乙·二醇。其次,令此 封端乙二醇6 9 9克溶於N,N —二甲基乙醯胺( DMAc) 1093克中,再於室溫中,以高速攪拌裝置 添加鏈延長劑乙二胺1 1克,鏈終止劑二乙胺1 · 6克和 DMA c 1 9 5克之混合物,令鏈延長並取得固形成分 3 5. 6重量%之聚合物溶液。 於此聚合物溶液中,將氧化鈦、受阻胺系耐‘候劑、受 阻酚系抗氧化劑分別添加4 · 7重量%、3 · 0重量%、 1 · 2重量%,混合取得均勻的聚合物混合溶液。 使用此處取得之聚合物混合溶液,依據公知之彈性纖 維所使用之乾式紡絲法、紡絲成由單絲數4根所組成之 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 4 0但尼爾之彈性絲,並以捲取前之注油滾筒將處理劑予 以淨給油,且捲取速'度爲約600m/min下,於58 mm之圓筒狀紙管付以捲起寬度3 8 mm並且透過橫向導 桿予以捲取。處理劑賦與量爲相對於絲以指定量地調整注 油滾筒之迴轉數下進行。於評價舒解性時,捲取量爲捲起 5 0 0克,於其他評價中爲使用捲起1 0 0克之試料。又 ,處理劑之賦與量爲以J I S - L 1 〇 7 3 (合成纖維纖 絲試驗部分)爲準則,使用正己烷作爲萃取溶劑而進行。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 45 - 507040 A7 ___B7 五、發明説明(43 ) •評估及測定 •對纖維摩擦係數之評價 使用圖1所示之測定裝置,以分銅1付以初期加重, 將通過自由滾筒5之行走絲2,在自由滾筒6、7、8之 間以絲2扭旋2回,付以初期張,力(T. i ) 2克(以檢測器 3予以檢測),測定以絲速度0 · 2 5 m/分之速度下低 速行走時之2次張力(T 2 )(以檢測器4予以檢測),算 出摩擦係數。 摩擦係數=(T2 — Ti) + (T2 + Ti) •捲形狀之評價 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 圖3爲示出聚胺基甲酸酯系彈性絲之捲取形狀的說明 圖。一般,被捲取在圓筒狀紙管1 4之聚胺基甲酸酯系彈 性絲1 5,因被拉伸捲起,故愈接近內層,則絲彼此間變 得愈易滑動,其捲取形狀變成在相對於捲取方向之直角方 向中推出之形態。若'此傾向頗強,則內層捲取寬度B爲接 近圓筒狀紙管長度A,且不管以稱爲乾舷(freeboard)捲 起亦使1 6變小,使得後工程之操作變得困難。又,於高 次加工時,加工裝置觸接聚胺基甲酸酯彈性絲之情況,裝 置直接接觸絲部分之可能性變高。因此,圖3所示之乾舷 乃爲重要之因子。因此,捲形狀之評價爲如下述測定乾舷 之長度,並依據下述之計算式算出乾舷値。算出値爲以下 述之基準予以評價。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -46 - 507040 A7 B7 五、發明説明(44 ) 乾舷=(A-B)/2 A:乾舷爲4毫米以上 B ·乾航爲2毫米以上’未滿4毫米 C :乾舷爲未滿2毫米 •解舒性之評價 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 於圖4所示之解舒性測定裝置中,以第一驅動滾筒 1 1和與其經常接觸的第一游離滾筒9構成送出部,又, 以第二驅動滾筒12與接觸之第二游離滾筒1〇構成捲取 部,且該送出部相對於捲取部爲以水平方向離開2 〇公分 設置。於第一驅動滾筒1 1裝上捲起5 0 〇克已處埋完畢 之聚胺基甲酸酯系彈性纖維之包裝物1 3,並令絲捲解舒 至厚度2mm爲止,作爲試料。由此試料,以第二驅動滾 筒1 2捲取已處理完畢之聚胺基甲酸酯系彈性纖維。令來 自弟一驅動滾筒1 1之已處理完畢聚胺基甲酸酯系彈性纖 維的送出速度固定於5 0m/分,且另一方面,令往第二 驅動滾筒1 2之該處1理完畢聚胺基甲酸酯系彈性纖維之捲 取速度慢慢較5 Om/分提高,使得該處理完畢聚胺基甲 酸酯系彈性纖維由包裝物強制解舒。於此類強制解舒時, 測定送出部分與捲取部分之間之已處理完畢聚胺基甲酸酯 系彈性纖維至不會跳動爲止時的捲取速度V(m/分)。 其後,依據下述之式算求解舒性(%),並以下列基準予 以評價。結果整理於表5。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -47 - 507040 A7 _____B7____ 五、發明説明(45 ) 解舒性(%) = (v - 50)x2 • A A :解舒性未滿1 2 5 % (完全無問題,可安定地 解舒) A :解舒性1 2 5以上未滿1 3 5% (雖然拉絲稍 爲抵抗,但並,無發生絲斷裂,且.可安定•地解舒) B :解舒性1 3 5以上未滿1 4 5 % (拉絲有抵抗 感,亦有部分的絲斷裂,於作業上稍有問題。) C ··解舒性1 4 5 %以上(拉絲之抵抗感大,多發 生絲斷裂,作業上大有問題^ ) •浮渣之評價 將已處理完畢之聚胺基甲酸酯系彈性纖維包裝物於小 型整經機上準備10支,於25°CX65% RH之氛圍 氣下,以絲速度2 0 0 m/分下捲取3萬公尺。此時,以 肉眼觀察浮渣對於小型整經機之櫛導桿之附著及蓄積狀態 ,並以下列基準予以評價。結果整理於表5。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) AA:幾乎無浮渣附著 A :雖然浮渣稍微附著,但絲之安定行走上並無問 題。 B :有浮渣之附著及蓄積,於絲之安定行走上有問 題。 C :浮渣之附著及蓄積多,於絲之安定行走上大有 問題。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -^48 - " 507040 A7 B7 五、發明説明(46 ) •制電性之評價 將已處理完畢之聚胺基甲酸酯系彈性纖維包裝物於小 型整經機上準備1 0支,於2 5tx6 5% RH之氛圍 氣下,以絲速2 0 0 m/分下行走,並以帶電壓測定器( 春日製集電管KS — 525)測,定小型整經機之經軸支承 架和前置滾筒間行走之絲條的帶電壓,並以下列基準評價 測定値。結果整理於表5。 AA :帶電壓未滿1 KV (完全無問題,可作業) A :帶電壓爲1KV以上未滿2KV (無問題,可 作業) B :帶電壓爲2KV以上未滿2 · 5KV (作業性 稍有問題) C ··帶電壓爲2 · 5 K V以上(無法作業) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(€奶)八4規格(210父297公釐) -49- 507040
7 7 A B 五、發明説明(47 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
表5 部分 處理劑 附著量 對纖維摩擦係數 捲形狀 解舒性 整經評價 (%) (%) 浮渣 制電性(KV) 實施例1 T-1 6.5 0.28 A AA AA A 2 T-2, 3.5 0.25 , A · AA AA A 3 T-3 5.0 0.29 A AA A A 4 T-4 5.0 0.28 A AA A A 5 丁-5 5.0 0.28 A A A A 6 丁-6 5.0 0.29 A A A A 7 T-7 5.0 0.31 A AA AA AA 8 T-8 5.0 0.30 A AA AA AA 比較例1 Μ 5.0 0.27 A C C C 2 t-2 5.0 0.19 C C B B 3 t-3 5.0 0.17 C A B C 4 t-4 5.0 0.27 A C C B 5 t-5 5.0 0.18 C A A C 6 t-6 5.0 0.26 A C A A 7 t-7 5.0 0.24 A A C A 8 t-8 5.0 0.18 C C C B 9 t-9 5.0 0.26 A C c C 實施例2 •試驗部分1 (處理劑之調製) 處理劑T - 1之調製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -50- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 507040 A7 B7 五、發明説明(48 ) 於令作爲分散介質之2 5°C粘度爲2 Ο X l〇_6m2/S之矽油(s_l) 94 · 3份和作爲分散 劑之下述表6所示之羧醯胺改性矽氧烷(A — 1 ) 0 · 7 份混合之砂氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F - 1 ) 5 · 0份並於2 0〜3 5 °C下均,勻混合後,使用橫型珠磨 予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F 一 1 )爲以膠體狀分 散之分散液型式之處理劑(T 一 1)。 處理劑(丁一 2)〜(T 一 6)及(t 1 )〜(t 一 9) 之調製 與處理劑(τ - 1 )之調製同樣處理,調製處理劑( T— 2)〜(T-6)及(t — l)〜(t-9)。此些 處理劑之內容整理示於表7及表8中。 處理劑(T 一 7)之調製 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 於作爲分散介質之矽油(S - 1 ) 9 4 · 4份和作爲 分散劑之羧醯胺改性'矽氧烷(A — 1) 1 · 2份和下述表 7下方所示之聚有機基矽氧烷(PS — 1) 〇 · 9份混合 之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 5 份並於2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕 式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之處 理劑(T 一 7 )。 -51 - (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 507040 A7 B7 五、發明説明(49 ) 處理劑T一8之調製 與處理劑(T - 7 )之調製同樣處理,調製處理劑( T 一 8 )。其內容示於表7。 處理劑(t 一,1 0 )之調製 · 於作爲分散介質之矽油(S — 1) 96 · 5份中,加 入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 3 · 5份並於20〜35 °C下 均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂 鹽(F-1)爲以膠體狀分散之處理劑(t 一 10)。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -52 - 507040 A7 B7 五、發明説明(5〇 ) 表6 部 以式1所示羧 驢胺改估 t矽氧烷 分 a b c d X1 X2 X3 R1 R2 A-1 80 0 0 2 甲基 甲基 CD-1 - - A-2 150 0 4 5 甲基 甲基 -CD-I - AM-1 A-3 300 5 1 10 甲基 甲基 CD-I -正丙基 AM-1 A-4 570 0 3 15 甲基 甲基 CD-I - AM-1 A-5 150 0 0 0 CD-2 CD-2 - - - A-6 160 0 1 9 CD-2 CD-2 CD-2 - AM-2 a-1 20 0 0 2 甲基 甲基 CD-I - - a-2 700 0 0 3 甲基 甲基 CD-I - a-3 300 0 10 5 甲基 甲基 CD-I — AM-1 a-4 3 00 0 5 25 甲基 甲基 CD-I - AM-1 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) r 、r 表6中, CD - 1 :一 C3H6 — NH-C2H4 — NHC〇-C4H8C004 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 CD — 2 :— C3H6 — NHC〇一C2H5C〇〇H AM - 1 : 一 C3H6 — NH — C2H4 — NH2 AM: — C 3 Η 6 一 Ν Η 2 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 53 - 507040 A7 B7 五、發明説明(51 ) 表7 處理 劑 矽油(S) 羧醯胺改性 矽氧烷(A) 高級脂肪酸 鎂鹽(F) 聚有機基矽 氧烷(PS) S/A S/F S/PS 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 T-1 S-1 94.3 A-1 0.7 F-1 5.0 — » — 100/0.7 5.3 0 T-2 S-2 95.3 A-2 1.2 F-1 3.5 — — 100/1.3 3.7 0 T-3 S-1 95.6 A-3 0.7 F-2 3.7 •— 一 100/0.7 3.9 0 丁-4 S-1 94.3 A-4 0.7 F-1 5.0 — — 100/0.7 5.3 0 T-5 S-1 95.4 A-5 0.7 F-1 3.9 一 — 100/0.7 4.1 0 T-6 S-1 95.4 A-6 0.7 F-1 3.9 — 一 100/0.7 4.1 0 T-7 S-1 94.4 A-1 1.2 F-1 3.5 PS-1 0.9 100/1.3 3.7 1.0 T-8 S-2 93.0 A-1 1.3 F-2 3.7 PS-2 2.0 100/L4 4.0 2.2 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表7中, S / A :矽油和羧醯胺改性矽氧烷之比例(重量比) S/F :矽油每1 0 0份之高級脂肪酸鎂鹽之份 S / P S :矽油'每10 0份之聚有機基矽氧烷之份 S — 1 : 25°C 粘度爲 20X10— 6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 S - 2 : 25°C 粘度爲 10xl0_6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 F-1:二硬脂酸鎂鹽 F—2:棕櫚酸/硬脂酸=40/60(莫耳比)之 混合高級脂肪酸之鎂鹽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210 X 297公釐) -54 - 507040 A7 B7 五、發明説明(52 ) PS — 1 ··以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=2 5 /7 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m - 1 ) PS — 2,:以四甲基矽烷/.三丙基甲氧基矽烷=3 5 /6 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以F T - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m — 1 ) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 -55- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29*7公釐) 507040 A7 B7 五、發明説明(53 ) ____ 表 8 處理 劑 矽油⑸ mmm\ S/A S/F S/PS 觀 麵量 觀 麵量 觀 使用量 Μ S-l 95.3 a-l 1.2 F-l 3.5 100/1.3 3.7 0 t-2 S-l 95.3 a-2 1.2 F-l 3:5 100/1.3 3.7 0 t-3 S-l 95.3 a-3 1.2 F-l 3.5 100/1.3 3.7 0 t-4 S-l 95.3 a-4 1.2 F-l • 3.5 100/1.3 3.7 0 t-5 S-l 98.995 A-l 0.005 F-l 1.0 100/0.005 1.0 0 t-6 S-l 87.0 A-l 12.0 F-l 1.0 100/13.8 1.1 0 t-7 S-l 98.4 A-l Π F-l 0.5 100/1.1 0.5 0 t-8 S-l 89.0 A-l 1.1 F-l 9.9 ιω/ι.2 11.1 0 t-9 S-l 95.3 A-l 1.2 f-l 3.5 100/1.3 3.7 0 MO S-l 96.5 - - F-l 3.5 100/0 3.6 0 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消费合作社印製 表8中, S — 1〜F — 1 ··同表7 f 一 1 :二辛酸’鎂鹽 •試驗部分2 (處理劑之評價和測定) 對於試驗部分1所調製之處理劑,以實施例1同樣之 方法評價和測定其分散安定性及平均粒徑。結果示於表9 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格( 210X297公釐) -56- 507040
7 7 A B 五、發明説明(54 ) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 表9 實驗No. 處理劑 分散安定性 平均粒徑(// m ) 1週後 1個月後 立即調合後 1個月後 1 T-1 AA A 0.23 0.23 2 T-2 AA AA * 0.17 0.17 3 T-3 AA AA 0.19 0.19 4 T-4 AA AA · 0.18 0.18 5 T-5 AA A 0.21 0.22 6 T-6 AA AA 0.15 0.15 7 T-7 AA A 0.21 0.21 8 T-8 AA A 0.20 0.20 9 t-1 AA B 0.35 0.51 10 t-2 AA AA 0.18 0.18 11 t-3 AA AA 0.16 0.16 12 t-4 AA AA 0.15 0.15 13 t-5 B C 0.25 0.28 14 t-6 AA AA 0.14 0.14 15 t-7 AA AA 0.14 0.14 16 t-8 AA A 0.25 0.29 17 t-9 B C 0.22 0.51 18 t-10 C C 0.65 0.85 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) · 57 - 507040 A7 B7 五、發明説明(55 ) •試驗部分3 (處理劑對聚胺基甲酸酯系彈性纖維之賦與 及其評價) 聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造和處理劑之賦與方法 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 令雙一(對一異氰醯苯基)一甲烷/伸丁基醚乙二醇 (數平均分子,量1·8 0 0 ) = 1,· 5 8·/ 1 (莫耳比)之 混合物依常法於9 0°C下反應3小時,調製封端乙二醇。 令此封端乙二醇以N,N —二甲基乙醯胺(DMA c )稀 釋。其次將含有乙二胺及二乙胺之DMA c溶液添加至封 端乙二醇之DMA c溶液中,於室溫下使用高速攪拌裝置 予以混合令鏈延長。再加入DMAc,取得令聚合物爲溶 解約3 5重量%之DMA c溶液。於所得之聚合物 D M A c溶液中,以聚合物計,添加氧化鈦4 . 7重量% 、受阻胺系耐候劑3 . 0重量%、受阻酚系抗氧化劑 1 . 2重量%,依據公知之彈性纖維用之乾式紡絲方法, 紡絲成由單絲數4根所組成之4 0但尼爾之彈性絲,並以 捲取前之注油滾筒將處理劑予以淨給油,且捲取速度爲約 6 0 〇m/m i η下',於5 8mm之圓筒狀紙管付以捲起 寬度3 8 mm並且透過橫向導桿予以捲取。處理劑賦與量 爲相對於絲以指定量地調整注油滾筒之迴轉數下進行。於 評價舒解性時,捲取量爲捲起5 0 0克,於其他評價中爲 使用捲起1 0 0克之試料。又,處理劑之賦與量爲以 J I S - L 1 0 _7 3 (合成纖維纖絲試驗部分)爲準則, 使用正己烷作爲萃取溶劑所萃取之値。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -58 · 507040 56 /V明 説明發
7 7 A B 數 係 擦 摩 出 算 法 定方 測之 之樣 數同 係 1—I 定擦例 測摩施 及維實 價纖以 評對 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •對金屬摩擦係數之評價 . · 使用圖2所示之測定裝置,將包裝物2 1所捲出之絲 2 2付以通過導桿2 3後之初期張力(T 3) 1 〇克(以檢 測器2 4予以檢測),於通過3個自由滾筒2 5、26、 27之間,令2根金屬製鈎28、 29拉掛通過,並以檢 測器3 0測定以絲速度1 0 0 m/分之速度下行走時之二 次張力(T4),算出摩擦係數。摩擦係數爲使用下述之式 〇 摩擦係數=(T4 — T3) + (τ3 + τ4) •捲形狀之評價 以本發明1同樣'之方法評價。 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 •解舒性之評價 以本發明1同樣之方法評價。結果整理於表1 Q。 •浮渣之評價 除了將包裝物捲取1 1萬公尺以下’以實施例1同樣 之方法評價。結果整理於表10。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -59 - 507040 A7 B7 五、發明説明(57 ) •制電性之評價 除了將6 2 0根包裝物裝於小型整經機以外,以實施 例1同樣之方法評價。結果整理於表1 0。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -60 - 507040 Α7Β7 五、發明説明(58 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
表1 〇 部分 處理劑 附著量 對纖維摩 對金屬摩 捲形狀 解舒性 整經評價 (%) 擦係數 擦係數 (%) 浮渣 制電性 實施例1 Τ-1 6.5 0.28 0.18 A AA A A 2 Τ-2 - 3.5 0.26 0.17 A · AA AA A 3 Τ-3 5.0 0.25 0.15 A AA AA A 4 Τ-4 5.0 0.25 0.15 .A AA AA A 5 Τ-5 5.0 0.27 0.19 A A A A 6 Τ-6 5.0 0.28 0.16 A A A A 7 Τ-7 5.0 0.29 0.18 A AA AA AA 8 Τ-8 5.0 0.30 0.20 A AA AA AA 比較例1 Μ 5.0 0.27 0.23 A B C C 2 t-2 5.0 0.19 0.19 C A C B 3 t-3 5.0 0.17 0.17 C A c C 4 t-4 5.0 0.17 0.15 c A c C 5 t-5 5.0 0.27 0.24 A C c B 6 t-6 5.0 ' 0.18 0.15 c A A C 7 t-7 5.0 0.26 0.20 A C A A 8 t-8 5.0 0.24 0.18 A A A A 9 t-9 5.0 0.28 0.23 C C C B 10 t-10 5.0 0.29 0.24 A C c C 丨^r__一----9_丨 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -61 - 507040 A7 B7 五、發明説明(59 ) 實施例3 •試驗部分1 (處理劑之調製) 處理劑T 一 1之調製 於令作爲分散介質之2 5 °C粘度爲2 〇x 1 〇 — 6 m 2 S之矽油(S - 1,)9 4 · · 2份和作爲分散 劑之下述表1 1所示之胺基改性矽氧烷(A - 1 ) 〇 · 7 份和琥珀酸酐(c - 1) 〇 .1份混合之矽氧烷混合物中 ,加入二硬脂酸鎂鹽(F—1) 5 · 0份並於20〜35 °C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂 酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分散液型式之處理劑 (T 一 1 )。 處理劑(T 一 2)〜(T-6)及(t 1)〜(t-10 )之調製 與處理劑(T - 1 )之調製同樣處理,調製處理劑( 丁一 2)〜(丁 一 6)及(t — l)〜(t — l〇)。此 些處理劑之內容整理'示於表1 2及表1 3中。 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) ,處理劑(丁一 7)之調製 於作爲分散介質之矽油(S — 1) 94 · 2份和作爲 分散劑之胺基改性矽氧烷(A- 1 ) 0 · 7份和琥珀酸酐 (c 一 1 ) 〇 · 1份和下述表χ 2下方所示之聚有機基矽 氧烷(PS - 1) 1 · 〇份混合之矽氧烷混合物中,加入 二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 4 · 0份並於20〜35 t:下均 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29*7公釐) -62- 507040 A7 B7 五、發明説明(60 ) 勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽 (F - 1)爲以膠體狀分散之處理劑(T 一 7)。 處理劑(T— 8)之調製 與處理劑(T - 7 )之調製,同樣處理,調製處理劑( T一8)。其內容示於表12。 處理劑(t 一 1 1 )之調製 於作爲分散介質之矽油(S - 1) 96 · 5份中,加 入二硬脂酸鎂鹽(F—1) 3 · 5份並於20〜35 1下 均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂 鹽(F_l)爲以膠體狀分散之處理劑(t 一 11)。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -63 - 507040 A7 B7 五、發明説明(61 ) 表1 1 部分 胺基改性矽氧烷 a b c X1 X2 X3 R1 Α-1 180 0 1 甲基 甲基 AM-1 - Α-2 110, 0 4 甲基· 甲基 AM-1 - Α-3 50 5 1 甲基 甲基 AM-1 -N正丙基 Α-4 360 0 3 甲基 •甲基 AM-2 華 Α-5 180 50 0 AM-2 AM-2 -苯基 Α-6 30 0 0 AM-2 AM-2 - a-1 20 0 1 甲基 甲基 AM-1 - a-2 500 0 3 甲基 甲基 AM-1 - a - 3 100 0 20 甲基 甲基 AM-1 - --------ψ —I (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、訂 表1 1中, AM-1 :-C3H6-NH-C2H4-NH2 AM — 2 · · ~· · C 3 Η 6 一 Ν Η 2 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210Χ297公釐) -64 - 507040 A7 B7 五、發明説明(62 ) 表1 2 處 理 劑 矽油⑸ 胺基改性矽氧 烷(Α) 有機羧酸(C) 高級81 1 1肪酸鎂 KF) 聚有機基矽氣 烷(PS) S/ (A+c) A/c S/F S/PS 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 Τ·1 S-1 94.2 Α-1 0.7 c-1 0.1 F-1 ,5.0 - - 0.8 14.3 5.3 — Τ-2 S-2 95.2 Α·2 1.2 c-1 0.1 F-1 3.5 一 一 1.4 8.3 3.7 — Τ-3 S-1 95.5 Α-3 0.7 c-1 0.1 F-2 3.7· — - 0.8 14.3 3.9 — Τ-4 S-1 94.2 Α-4 0.7 c-2 0.1 F-1 5.0 一 — 0.8 14.3 5.3 - Τ-5 S-1 95.4 Α-5 0.7 c-3 0.2 F-1 3.9 — - 0.9 28.6 4.1 - Τ-6 S-1 94.9 Α-6 0.7 c-3 0.2 F-1 3.9 — - 0.7 71.4 4.1 - Τ-7 S-1 94.2 Α-1 0.7 c-1 0.1 F-1 4.0 PS-1 1.0 0.8 14.3 4.2 1.1 Τ·8 S-2 92.5 Α-1 1.2 c-1 0.1 F-2 2.0 PS-2 1.5 1.4 8.3 2.2 1.6 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 表1 2中, S / ( A + c ):矽油每100份之胺基改性矽氧烷 和有機羧酸之總和比例(重量比) A / c :胺基改'性矽氧烷每1 〇 〇份之有機羧酸之份 S/F :矽油每10 〇份之高級脂肪酸鎂鹽之份 S/P S :矽油每1 0 0份之聚有機基矽氧烷之份 S — l :25°C 粘度爲 2〇xlO_6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 S — 2 : 25°C 粘度爲 l〇xl〇-6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 c 一 1 :琥珀酸酐 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -65 · 507040 A7 B7 五、發明説明(63 ) c 一 2 :馬來酸 c 一 3 :己二酸 F—1:二硬脂酸鎂鹽 F_ 2:棕櫚酸/硬脂酸=40/60 (莫耳比)之 混合高級脂肪酸之鎂鹽 , . PS — 1 :以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=25 /7 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存砂院醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m - 1 ) PS — 2 :以四甲基矽烷/三丙基甲氧基矽烷=35 / 6 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3750cm_1) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X29*7公釐) -66 · 507040 A7 B7 五、發明説明(64 ) 表1 3 處 理 劑 矽油⑸ 胺基改性矽氧 院(A) 有機羥酸 (C) 高級脂肪 酸鎂鹽(F) S/ (A+c) S/F S/PS 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 Μ S-l 94.2 · a-1 0.7 c-1 0.1. F-l * 5.0 0.8 14.3 5.3 t-2 S-l 94.2 a-2 0.7 c-1 0.1 F-l 5.0 0.8 14.3 5.3 t-3 S-l 94.2 a-3 0.7 c-1 0.1 F-l 5.0 0.8 14.3 5.3 t-4 S-l 94.7 A-1 0.2 c-1 0.1 F-l 5.0 0.2 50.0 5.3 t-5 S-l 92.0 A-1 4.5 c-1 0.1 F-l 3.0 5.4 11.1 3.3 t-6 S-l 93.97 A-1 3.0 c-1 0.03 F-l 3.0 3.2 1.0 3.2 t-7 S-l 96.1 A-1 0.4 c-1 0.5 F-l 3.0 0.9 125.0 3.1 t-8 S-l 98.7 A-1 0.7 c-1 0.1 F-l 0.5 0.8 14.3 0.5 t-9 S-l 89.3 A-1 0.7 c-1 0.1 F-l 9.9 0.9 14.3 11.1 t-10 S-l 94.2 A-1 0.7 c-1 0.1 f-l 5.0 0.8 14.3 5.3 t-11 S-l 96.5 F-l 3.5 一 3.6 --------雙_丨 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、π i#. 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -67- 507040 A7 B7 五、發明説明(65 ) 表1 3中, S - 1 〜S - 3、F—l、F-2、A - 1、A-2 、P S — 1 :同表 2 f 一 1 :二辛酸鎂鹽 •試驗部分2 (處理劑之評價和測定) 對於試驗部分1所調製之處理劑,如下述評價和測定 其分散安定性,平均粒徑及f電位。結果示於表4。 •分散安定性之評價 以實施例1同樣之方法評價。 •粘度特性之評價 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 將未附著處理劑予以紡絲之聚胺基甲酸酯系彈性纖維 100克,於處理劑1公升中室溫下浸漬1週後,令聚胺 基甲酸酯系彈性纖維和處理劑分離,並回收用以浸漬之處 理劑。浸淸前後之處'理劑粘度使用B型粘度計(旋轉子回 轉數6 Γ p m )予以測定。測定値依以下之基準予以評價 A :浸漬後之粘度增加部分未滿浸漬前粘度之1 〇% B:浸漬後之粘度增加部分爲浸漬前粘度之1〇%以 上未滿2 0 % C :浸漬後之粘度增加部分爲浸漬前粘度之2 0%以 本紙浪尺度適用中國國家標準(CNS)A4規格(210X297公釐) -68- 507040 A7 B7 五、發明説明(66 ) 上 •平均粒徑之測定 以實施例1同樣之方法測定平均粒徑。 » r * • f電位之測定 以實施例1同樣之方法測定f電位。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 69 - 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 507040
A B 五、發明説明(67 ) 經濟部中央標隼局員工消費合作社印製 表1 4 實驗 處理 分散安定性 粘度 平均粒徑 f電位(mV) No. 劑 1週後 1個月後 特性 立即調合後(// m) 1個月後 1 T-1 AA AA A 0.15 0.15 -65 2 T-2 AA · AA A 0.17 • 0.17 -73 3 T-3 AA AA A 0.19 0.19 -69 4 丁-4 AA AA A 0.18 0.18 -78 5 丁-5 A A A 0.21 0.22 -43 6 T-6 A A A 0.23 0.23 -50 7 T-7 AA AA A 0.18 0.18 -52 8 T-8 AA AA A 0.18 0.19 -71 9 t-1 A B A 0.35 0.51 -23 10 t-2 AA AA A 0.18 0.18 -68 11 t-3 AA AA B 0.16 0.16 -67 12 t-4 B C A 0.25 0.28 -8 13 t-5 AA AA A 0.20 0.20 -35 14 t-6 AA AA C 0.14 0.14 -75 15 t-7 A B A 0.27 0.35 •41 16 t-8 AA AA A 0.14 0.14 -51 17 t-9 A A C 0.25 0.29 -48 18 MO AA AA A 0.22 0.23 -64 19 Ml C C A 0.65 0.85 0 ---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 、11 j· 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -70 - 507040 A7 B7 五、發明説明(68 •試驗部分3 (處理劑對聚胺基甲酸酯系彈性纖維之 及其評價) ί碕先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) •聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造和處理劑之賦與方法 以實施例2同樣之方法製造,聚胺基甲酸酯系彈性纖維 ,並賦與處理劑 •評價及測定 •對纖維摩擦係數之評價 以實施例1同樣之方法算出摩擦係數。 •捲形狀之評價 以實施例1同樣之方法評價。 •解舒性之評價 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表1 5。 •浮渣之評價 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表1 5。 •制電性之評價 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表1 5。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) -71 · 507040 A7B7 五、發明説明(69 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製
表1 5 部分 處理劑 附著量 對纖維摩 捲形狀 解舒性 整經評價 (%) 擦係數 (%) 浮渣 制電性(KV) 實施例1 T-1 6.5 0.28 A AA AA A 2 T-2, 3.5 0.25 A · AA · AA A 3 T-3 5.0 0.29 . A AA A A 4 T-4 5.0 0.27 A AA A A 5 T-5 5.0 0.28 A A A A 6 T-6 5.0 0.29 A A A A 7 T-7 5.0 0.31 A AA AA AA 8 T-8 5.0 0.30 A AA AA AA 比較例1 Μ 5.0 0.27 A C C C 2 t-2 5.0 0.19 C C C B 3 t-3 5.0 0.17 C A C C 4 t-4 5.0 0.27 A C A B 5 t-5 5.0 0.17 C C C C 6 t-6 5.0 ' 0.18 C A A C 7 t-7 5.0 0.29 A C C C 8 t-8 5.0 0.26 A C A A 9 t-9 5.0 0.24 A c C A 10 t-10 5.0 0.18 A c C B 11 t-11 5.0 0.26 A c c C ---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公嫠) -72 - 507040 A7 B7__ 五、發明説明(70 ) 實施例4 •試驗部分1 (處理劑之調製) 處理劑T 一 1之調製 於令作爲分散介質之2 5 t粘度爲2 0 X 1 0 _ 6 m 2 /.S之矽油(S - 1 .) 9 4·· 2份和作爲分散 劑之下述表1所示之胺基改性矽氧烷(A - 1 ) 0 · 7份 和表1 7所示之羧基改性矽氧烷(b - 1 ) 0 · 1份混合 之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽(F — 1) 5 · 0 份並於2 0〜3 5°C下均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕 式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲以膠體狀分散之分 散液型式之處理劑(T 一 1)。 處理劑(丁一 2)〜(T 一 6)及(t 1)〜(t—8) 之調製 與處理劑(T - 1 )之調製同樣處理,調製處理劑( T 一 2)〜(T-6)及(t-Ι)〜(t 一 8)。此些 處理劑之內容整理示於表18及表19中。 經濟部中央標準局員工消費合作社印裝 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 處理劑(T 一 7)之調製 於作爲分散介質之矽油(S — 1) 94 · 36份和作 爲分散劑之下述表1 6所示之胺基改性矽氧烷(A — 1 ) 1 · 2份和表1 7所示之羧基改性矽氧烷(B - 1 ) 0 · 0 4份和下述表下方所示之聚有機基矽氧烷(P S — 1 ) 〇· 9份混合之矽氧烷混合物中,加入二硬脂酸鎂鹽 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -73 507040 A7 B7 五、發明説明(71 ) (F — 1) 3· 5份並於20〜35 °C下均勻混合後,使 用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂鹽(F - 1 )爲 以膠體狀分散之處理劑(T — 7)。 處理劑(T 一,8 )之調製 · 與處理劑(T 一 7)之調製同樣處理,調製處理劑( T—8)。其內容示於表18。 處理劑(t 一 9 )之調製 於作爲分散介質之矽油(S - 1 ) 9 6 · 5份中,加 入二硬脂酸鎂鹽(F - 1) 3. 5份並於20〜35 °C下 均勻混合後,使用橫型珠磨予以濕式粉碎調製二硬脂酸鎂 鹽(F-1)爲以膠體狀分散之處理劑(t-9)。其內 容示於表1 9。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -74 - 507040 A7 B7 五、發明説明(72 ) 表1 6 部分 胺基改性矽氧烷 a b c X1 X2 X3 R1 A-1 180 0 1 甲基 甲基 AM-1 - A-2 110, 0 4 甲基, 甲基 AM-1 - A-3 50 5 1 甲基 甲基 AM-1 N-正丙基 A-4 360 0 3 甲基 •甲基 AM-2 - A-5 180 50 2 AM-2 AM-2 AM-2 苯基 A-6 3 0 0 0 AM-2 AM-2 • a-1 20 0 1 甲基 甲基 AM-1 a-2 500 0 3 甲基 甲基 AM-1 - a-3 100 0 20 甲基 甲基 AM-1 - ---------- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 表1 6中, AM — 1 : — C3H6 — NH - C2H4 - NH2 AM — 2: — C3H6 — NH2 j·. 經濟部中央標隼局員工消費合作社印裝 本纸張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -75 - 507040
7 7 A B 五、發明説明(73 ) 表1 7 部分 胺基改性矽氧烷 e f g X4 X5 X6 R2 B-1 30 0 2 甲基 甲基 CS-1 - B-2 300, 0 9 甲基* 甲基 CS-1 - B-3 400 350 18 甲基 甲基 CS-1 N-正丙基 B-4 50 0 5 甲基 •甲基 CS-1 - B-5 200 10 0 CS-1 CS-1 苯基 B-6 200 0 2 CS-1 CS-1 CS-1 - b-1 20 0 2 甲基 甲基 CS-1 - b-2 1000 0 3 甲基 甲基 CS-1 - b-3 100 0 20 甲基 甲基 CS-1 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 表1 7中,
CS — 1 : - CaHe-COOH 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -76- 507040 A7 B7 五、發明説明(74 ) 表1 8 處 理 劑 矽油⑸ 胺基改性矽 氧烷(A) 羧基改性矽 氧烷(B) 高級脂肪酸 鎂鹽(F) 聚有機基 矽氧烷(PS) S/A Α/Β S/F S/PS 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 T-1 S-1 94.2 A-1 0.7 B-1 0.1 F-1, 5.0 « — 0.7 14.3 5.3 0 T-2 S-2 95.2 A-2 1.2 Β·2 0.1 F-1 3.5 一 一 1.3 8.3 3.7 0 T-3 S-1 95.6 A-3 0.7 Β-3 0.1 F2 3:7 — — 0.7 14.3 3.9 0 T-4 S-1 94.2 A-4 0.7 Β·4 0.1 F-1 5.0 一 一 0.7 14.3 5.3 0 丁-5 S-1 95.2 A-5 0.7 Β-5 0.2 F-1 3.9 — 一 0.7 28.6 4.1 0 T-6 S-1 94.7 A-6 0.7 Β-6 0.7 F-1 3.9 — — 0.7 100 4.1 0 丁-7 S-1 94.36 A-1 1.2 B-1 0.04 F-1 3.5 PS-1 0.9 1.3 3.4 3.7 1.0 T-8 S-2 92.5 A-1 1.3 Β-2 0.5 F-2 3.7 PS-2 2.0 L4 38.5 4.0 2.2 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 8中, S / A :矽油每1 〇 〇份之胺基改性矽氧烷和羧基改 性矽氧烷之總和之比例(重量比) A / B :胺基改'性矽氧烷每1 〇 〇份之羧基改性矽氧 烷之份 S/F :矽油每1 〇 〇份之高級脂肪酸鎂鹽之份 S/P S :矽油每1 〇 〇份之聚有機基矽氧烷之份 S-l : 2 5t:粘度爲 2〇xl〇-6m2/S 之聚二 甲基矽氧烷 s — 2 : 25°C 粘度爲 10xl0_6m2/s 之聚二 甲基矽氧烷 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS〉A4規格(210X297公釐) -77 · 507040 A7 B7 五、發明説明(75 ) F — 1 :二硬脂酸鎂鹽 F - 2 :棕櫚酸/硬脂酸=40/60 (莫耳比)之 混合高級脂肪酸之鎂鹽 PS — 1 :以四甲基矽烷/三甲基甲氧基矽烷=25 / 7 5 (莫耳比)之比例生成反,應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m - 1 ) PS — 2 :以四甲基矽烷/三丙基甲氧基矽烷=35 / 6 5 (莫耳比)之比例生成反應成聚有機基矽氧烷,爲 殘存矽烷醇基者(以FT - I R檢測矽烷醇基之特性吸收 帶 3 7 5 0 c m _ 1 ) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 •78- 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 507040 A7 B7 五、發明説明(76 ) ^ 1 Q 處 理 劑 矽 油⑸ 胺基改性矽氧 烷(A) 羧基改性矽氧鎂 鹽(F) 高級月! 鹽 1肪酸鎂 m S/A A/B S/F 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 種類 使用量 t-1 S-l 95.2 丨a-1 1.2 Β-1 Q.1 F-l· 3.5 1.3 8.3 3.7 t-2 S-l 95.2 a-2 1·2 Β-1 0.1 F-1 3.5 1.3 8.3 3.7 t-3 S-l 95.2 a-3 1.2 Β-1 1.0 F-1 3.5 1.3 8.3 3.7 t-4 S-l 98.8 A-1 0.1 Β-1 0.1 F-1 1.0 0.1 100 1.0 t-5 S-l 94.45 A-1 4.5 Β-1 0.05 F-1 1.0 4.8 1.1 1.1 t-6 S-l 97.9 A-1 1.1 Β-1 0.5 F-1 0.5 1.1 45.5 0.5 t-7 S-l 88.5 A-1 1·1 Β-1 0.5 F-1 9.9 1.2 45.5 11.1 t-8 S-l 95.2 A-1 1.2 Β-1 0.1 f-1 3.5 1.3 8.3 3.7 t-9 S-l 96.5 一 一 一 — F-1 3.5 — — 3.5 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表1 9中, S — 1、F— 1 :同表 18 f 一 1 :二辛酸'鎂鹽 •試驗部分2 (處理劑之評價和測定) 對於試驗部分1所調製之處理劑,如下述評價和測定 其分散安定性,平均粒徑及f電位。結果示於表1 9。 •分散安定性之評價 以貧施例1同樣之方法評價。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公羡) 507040 A7 B7 五、發明説明(77) •粘度特性之評價 以實施例3同樣之方法評價。 •平均粒徑之測定 以實施例,1同樣之方法測定.平均粒.徑。 • f電位之測定 以實施例1同樣之方法測定f電位。 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -80 - 507040 A7 B7 五、發明説明(78 ) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 表2 0 實驗 No. 處理劑 分散安定性 粘度 特性 平均i 麵 f電位 (mV) 1週後 1個月後 立即調合後(// m) 1個月後(β m) 1 T-1 AA AA A 0.14 0.14 -53 2 T-2 AA AA A ^ 0.16 . 0.16 -74 3 T-3 AA AA A 0.17 0.17 -72 4 T4 AA AA A 0.19 0.19 -80 5 丁-5 A A A 0.22 0.23 -38 6 Τ·6 A A A 0.21 0.22 -41 7 Τ-7 AA AA A 0.17 0.17 -57 8 Τ-8 AA AA A 0.18 0.18 -70 9 Μ A B A 0.33 0.48 -18 10 t-2 AA AA A 0.19 0.19 -69 11 t-3 AA AA B 0.18 0.18 -64 12 t-4 B C A 0.24 0.32 -7 13 t-5 AA AA C 0.15 0.15 -70 14 t-6 AA AA A 0.16 0.16 -49 15 t-7 A A C 0.23 0.23 -45 16 t-8 AA AA A 0.21 0.21 -70 17 t-9 C C A 0.67 0.18 -0 •試驗部分3 (處理劑對聚胺基甲酸酯系彈性纖維之賦與 及其評價) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) 、-81 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 507040 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 A7 B7 五、發明説明(79 ) •聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造和處理劑之賦與方法 以實施例2同樣之方法製造聚胺基甲酸酯系彈性纖維 ,並賦與處理劑 •評價及測定 , , •對纖維摩擦係數之評價 以實施例1同樣之方法算出摩擦係數。 •捲形狀之評價 以實施例1同樣之方法評價。 •解舒性之評價 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表2 1。 •浮渣之評價 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表2 1。 •制電性之評價 以實施例1同樣之方法評價。結果整理示於表2 1。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · 82 - --------^^衣-- (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 訂 507040 A7 B7 五、發明説明(8〇 ) 表2 1 部分 處理劑 附著量 對纖維摩 捲形狀 解舒性 整經評價 (%) 擦係數 (%) 浮渣 制電性(KV) 實施例1 T-1 6.5 0.29 A AA AA A 2 T-2, 3.5 0.26 A, AA · AA A 3 T-3 5.0 0.28 A AA A A 4 T-4 5.0 0.27 A AA A A 5 T-5 5.0 0.29 A A A A 6 T-6 5.0 0.30 A A A A 7 T-7 5.0 0.32 A AA AA AA 8 T-8 5.0 0.33 A AA AA AA 比較例1 Μ 5.0 0.26 A C C C 2 t-2 5.0 0.20 C C C C 3 t-3 5.0 0.18 C A c c 4 Μ 5.0 0.26 A C c B 5 t-5 5.0 0.17 C A A B 6 t-6 5.0 0.25 A C A A 7 t-7 5.0 0.23 A C A A 8 t-8 5.0 0.17 C A C C 9 t-9 5.0 0.27 A C c c 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 產業上之可利用性 若依據本發明之聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑, 則可對聚胺基甲酸酯系彈性纖維賦與優異的捲形狀和解舒 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -83 - 507040 A7 B7 五、發明説明(81 ) 性,即使於加工工程中亦可降低浮渣對於導桿類之附著‘及 蓄積,且於聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造中可取得安定 的作業性。 圖面之簡單說明 , · 本發明經由參照圖面,可良好地理解。 圖1爲對纖維摩擦係數測定裝置之槪略圖。圖2爲對 金屬摩擦係數測定裝置之槪赂圖。圖3爲示出捲起形狀之 說明圖。圖4爲舒解性測定裝置之槪略圖。 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部中央標準局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -84- 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 507040 — 附件 第87103581號專利申請案 民國年^月9輔戀£: 中文說明書修正頁 A7 I ^ — _ B7 ----—~—一--1」...Ύ 五、發明説明()31 性’即使於加工工程中亦可降低浮渣對於導桿類之附著及 蓄積’且於聚胺基甲酸酯系彈性纖維之製造中可取得安定 的作業性。 凰-面之簡單說明 本發明經由參照圖面,可良好地理解。 圖1爲對纖維摩擦係數測定裝置之槪略圖。圖2爲對 金屬摩擦係數測定裝置之槪略圖。圖3爲示出捲起形狀之 說明圖。圖4爲舒解性測定裝置之槪略圖。 主要元件對照表 1 分銅 2 行走絲 3 檢測器 4 檢測器 5 滾筒 6 滾筒 7 滾筒 * 8 滾筒 9 第一游離滾筒 10 第二游離滾筒 11 第一驅動滾筒 12 第二驅動滾筒 13 包裝物 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁)
-84- 507040 A7 B7 五、發明説明(鉍 14 圓筒狀紙管 15 聚胺基甲酸酯系彈性絲 16 捲起 2 1 包裝物 22 卷出之絲 2 3 導桿 2 4 檢測器 2 5 滾筒 2 6 滾筒 2 7 滾筒 2 8 金屬製鈎 29 金屬製鈎 3〇 檢測器 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X 297公釐) -84-1-
Claims (1)
- 507040 A8 B8 C8 D8 I公告木 夂、申請專利範圍 第87 103581號專利申請案 中文申請專利範圍修正本- : 民國91年pi今曰修:正. 1 · 一種聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處劑,其特徵 爲由作爲分散介質之在2 5 °C粘度爲5χ 1 ΰ_6〜5 Οχ 1 0 ~ 6 m 2 / S之矽油與使用以改性矽氧烷作爲主成分之 下述式Π所示胺基改性矽氧烷所成之分散劑所組成,於該 分散介質/該分散劑=100/0 _ 5〜100/4 · 5 (重量比)之比例所組成之矽氧烷混合物中,下述式I所 示之高級脂肪酸鎂鹽爲於該矽油每1 0 0重量份以1〜 1 〇重量份之比例,以膠體狀分散之分散液所成, R2 —COO Mg · · · 1 r3 一。〇〇/ (R2、 R3:碳數11〜21之烷基) (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 3 H c X 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 〇 • IX SI H c c——s——c H H H c Η c Η C \)y 〇 a 〇 i 3 s— X b 〇 •1 l s——R .SI c X Π H c (式 Π 中,X1、X2:甲基或一R4(NH — R5)d-N Η 2所示之胺基改性基,至少任一個爲該胺基改性基 X 3 : — R 4 ( Ν Η — R 5 ) d — Ν Η 2所示之胺基改性 基 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公董) ~ 507040 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 R 1 :碳數2〜5之烷基或苯基 R4、 R5:碳數2〜5之伸院基 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) a、b·· a爲25〜400之整數,b爲0〜200 之整數,且滿足25$a+b$400 c : 〇〜5之整數 d : 0 或 1 )。 2 ·如申請專利範圍第1項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處理劑’其中胺基改性矽氧烷爲式π中a爲1 〇 〇〜 200,且b爲〇所示者。 3 ·如申請專利範圍第1項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處S劑’其中矽袖與胺基改性矽氧烷之比例爲該矽油 /該胺基改性矽氧烷=100/1 . 6〜100/0 . 5 (重量比)’高級脂肪酸鎂鹽係對每1 0 0重量份該矽油 爲2〜8重量份之比例。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 4 · 一種聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑,其特徵 爲由作爲分散介質之在2 5 °C粘度爲5χ 1 0_6〜5 Οχ 1 0 - 6 m 2 / s之矽油與使用以改性矽氧烷作爲主成分之 下述式m所示羧醯胺改性矽氧烷所成之分散劑所組成,於 該分散介質/該分散劑=100/0·5〜100/ 4 · 5 (重量比)之比例所組成之矽氧烷混合物中,下述 式I所示之高級脂肪酸鎂鹽爲對每1 0 0重量份該矽油以 1〜1 0重量份之比例,被分散成膠體狀之分散液所成, 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公嫠) -2 - 507040 A8 B8 C8 D8 申請專利範圍 R2 —COO M g · R3 — C〇〇/ R 2、R 3 :碳數 1 1 1之烷基) CH, CH; CH: CH; X 丨一〒 iO (亨 i〇)a (Si ⑴ b (Si〇)c (Ai〇)dAi-X2 · · · CH3 CH: R1 R2 X3 CH: (式I I I中, X 1、X 2、X 3 :甲基或下述式IV所示之羧醯胺改性基 至少其任一個爲該羧醯胺改性基 R1 :碳數2〜5之烷基或苯基 (N Η - R 6 ) f - Ν Η (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 、1T 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 R5、 R6:碳數2〜5之伸烷基a、b、c : a爲25〜400之整數,b爲〇〜 200之整數,c爲0〜5之整數,且滿足25$a+b + c ^ 6 0 0 d : 〇〜1 〇之整數 ί ·· 0 或 1 ) -R 7 - ( Ν Η - R 8 ) e-NHCO-R C Ο Ο Η (式IV中, R 7、R 8 :碳數2〜5之伸烷基 IV 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -3- 507040 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 R9 ··碳數2〜20之伸烷基,碳數2〜20之伸烯基 ,具有碳數2〜2 0之烯基的烯基伸乙基或伸苯基 e ·· 0 或 1 )。 5 .如申請專利範圍第4項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處理劑,其中羧醯胺改性矽氧烷爲式m中X 3爲羧醯胺 改性基,且d爲1〜5所示者。 6 .如申請專利範圍第4項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處理劑,其中羧醯胺改性矽氧烷爲式m中X 1與X 2爲 甲基,a爲100〜200,b爲〇,且c爲0〜2所示 者。 7 .如申請專利範圍第4項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處理劑,其中矽油與羧醯胺改性矽氧烷之比例爲該矽 油/該羧醯胺改性矽氧烷=1 0 0 / 0 . 5〜1 0 0 / 1 _ 6 (重量比),高級脂肪酸鹽係對每1 0 0重量份該 矽油爲2〜8重量份之比例者。 8 · —種聚胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑,其特徵 爲由作爲分散介質之在2 5 t粘度爲5x 1 0 — 6〜5 Ox 1 0 — 6 m 2 / S之矽油與以改性矽氧烷作爲主成分之使用 以改性矽氧烷作爲主成分之下述式π所示之胺基改性矽氧 院與下述式V所示之羧基改性矽氧烷,與該胺基改性矽氧 烷/該羧基改性矽氧烷=1 〇 0/1 〇 〇〜1 0 〇/2(重 量比)比例之分散劑所組成,於該分散介質/該分散劑二 1 0 0 / 0 · 5〜1 0 〇 / 4 · 5 (重量比)之比例所組 成之砂氧院混合物中,以下述式I所示之高級脂肪酸鎂鹽 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) -裝· 訂 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(21〇χ29Ρ>^ ) -4- 507040 A8 B8 C8 D8 六、申請專利範圍 係對每1 0 0重量份該矽油以1 成膠體狀之分散液所組成, 1 0重量份之比例分散 R -COO Mg R -COO R R 數 碳 基 烷 之 2 X 3 o 3 Hi H -Qo- C3 3 o 3 H i H c—s— o Η c Η c Η c (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) 〇 •1 3 —00- νΛ b \ly 〇 • IX I Is—R a X I 3 i H s- c c Π 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式 I[中,X1、X2、X 3:甲基或一R4(NH-R5) d - N Η 2所示之胺基改性基,至少其任一個爲該胺基改性· 基 R 1 :碳數2〜5之烷基或苯基 R4、 R5:碳數2〜5之伸烷基 a、 b: a爲25〜400之整數,b爲0〜200 之整數,且滿足2 5Sa + bS400 c :0〜10之整數 d : 〇 或 1 ) 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -5- 507040 8 8 8 8 ABCD 六、申請專利範圍 H c 3 H c H c H c X 〇 3 i H 's—· c c 〇 3 i H Is- c Λ7 〇 • IX Is- vV 6 R 〇 —00-- X 3 一 3 ·1 c -s- c g V 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 (式v中, X4、X5、X6:甲基或一 R7— COOH所示之羧基改性 基,至少任一個爲該羧基改性基 R2:碳數2〜5個之烷基或苯基 R7:碳數2〜5個之伸烷基, e、 f : e爲25〜800之整數,ί爲0〜200 之整數,且滿足25Se+iS800 g:0〜20之整數)。 9 ·如申請專利範圍第8項之聚胺基甲酸酯系彈性纖 維用處理劑,其中胺基改性矽氧烷爲式Π中X 3爲胺基改性· 基,且c爲1〜5所示者。 1 〇 .如申請專利範圍第8項之聚胺基甲酸酯系彈性 纖維用處理劑,其中胺基改性矽氧烷爲式Π中X1及X2分別 爲甲基;a爲1〇〇〜200,且b爲0所示者。 1 1 .如申請專利範圍第8項之聚胺基甲酸酯系彈性 纖維用處理劑,其中羧基改性矽氧烷爲式V中e爲1 〇 〇 〜400,且ί爲0所示者。 1 2 .如申請專利範圍第8項之聚胺基甲酸酯系彈性 纖維用處理劑,其中矽油與胺基改性矽氧烷與羧基改性矽 氧烷之比例爲該矽油/該胺基改性矽氧烷與該羧基改性矽 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) Α4規格(210X297公釐) _ 6 - (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 裝· 訂507040 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 A8 B8 C8 D8六、申請專利範圍 氧烷合計=100/1 · 6〜100/0 . 5 (重量比) ,高級脂肪酸鎂鹽係對每1 0 0重量份該矽油爲2〜8重 量份之比例。 1 3 .如申請專利範圍第1、4或8項之聚胺基甲酸 酯系彈性纖維用處理劑,其中分散成膠體狀之高級脂肪酸 鎂鹽之平均粒徑爲0 . 1〜0 . 5 // m。 1 4 .如申請專利範圍第1、4或8項之聚胺基甲酸 酯系彈性纖維用處理劑,其中該分散液爲於2 5 °C中,具 有一 30--1 0 0 mV之f電位。 1 5 . —種聚胺基甲酸酯系彈性纖維,其特徵爲無須 稀釋如申請專利範圍第1 3項之聚胺基甲酸酯系彈性纖維 用處理劑,而經由淨油給法以1〜1 0重量%之比例被附 著者。 1 6 . —種聚胺基甲酸酯系彈性纖維,其特徵爲無須 稀釋如申請專利範圍第1 4項之聚胺基甲酸酯系彈性纖維 用處理劑,而經由淨油給法以1〜1 0重量%之比例將其 附著。 1 7 .如申請專利範圍第1、4或8項中任一項之聚 胺基甲酸酯系彈性纖維用處理劑,其中分散液爲每1 0 0 重量份矽油中,更含有0 . 5〜5重量份比例之下述聚有 機基矽氧烷, 聚有機基矽氧烷:由作爲構成其主要重覆單位之下述 式VI所示之矽酸酐單位及作爲矽烷基終端基之下述式W所 示之一價有機基矽氧烷單位所構成,且於分子中具有矽烷 (請先閲讀背面之注意事項再填寫本頁) •裝· 訂本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) -7 - 507040 A8 B8 C8 __ D8 六、申請專利範圍 (請先閱讀背面之注意事項再填寫本頁) 醇殘基之聚有機基矽氧烷,於形成該聚有機基矽氧烷之反 應中,形成該矽酸酐單位之矽烷醇形成性化合物(A ), 與形成該一價矽氧烷單位之矽烷醇形成性化合物(B )係 以該矽烷醇形成性化合物(A )/該矽烷醇形成性化合物 (B)=k/{8/5x (k + Ι) }〜k/{2/5x ( k + 1 )丨(莫耳比)之比例,經由矽烷醇形成反應及由 該矽烷醇形成反應所生成之矽烷醇的縮聚反應而取得之聚 有機基矽氧烷,但,k爲1以上之整數, 〔Si〇4/2〕 ......"V" I 〔R 8 R 9 R 1 0 S i 〇…〕 ......VII (式W中, R8、 R9、 R1。:可同時相同或不同之碳數1〜3之 烷基或苯基)。 經濟部智慧財產局員工消費合作社印製 1 8 · —種聚胺基甲酸酯系彈性纖維,其特徵爲無須 稀釋如申請專利範圍第1 7項之聚胺基甲酸酯系彈性纖維 用處理劑’而經由淨油給法以1〜1 〇重量%之比例將其 附著所成者。 本紙張尺度適用中國國家標準(CNS ) A4規格(210X297公釐) · g -
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