DE69834693T2

DE69834693T2 - Zusammensetzung zur behandlung von elastischen polyurethanfasern und die damit behandelten fasern

Info

Publication number: DE69834693T2
Application number: DE69834693T
Authority: DE
Inventors: Yoshinobu Inuzuka; Yasushi Miyamoto; Eiji Kawanishi; Noboru Watanabe
Original assignee: Takemoto Oil and Fat Co Ltd; Du Pont Toray Co Ltd
Current assignee: Opleontex Co ltd Tokyo Jp; Takemoto Oil & Fat Co Ltd Gamagori Aichi Jp
Priority date: 1997-03-13
Filing date: 1998-03-10
Publication date: 2006-09-21
Anticipated expiration: 2018-03-11
Also published as: US6171516B1; EP0900876A1; TW507040B; EP0900876B1; CN1109155C; CN1226945A; DE69834693D1; CA2254870A1; WO1998040553A1; EP0900876A4; BR9805948A; US6652599B1

Description

Technisches Gebiet
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern und unter Verwendung dieses Behandlungsmittels behandelte elastische Polyurethanfasern. Insbesondere betrifft sie ein Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern, dessen Viskosität während der Verwendung beim Herstellungsverfahren von elastischen Polyurethanfasern lange stabil ist und das die Herstellung von Wickelkörpern mit einer guten Aufwickelform und Aufspulbarkeit ermöglicht, wenn den elastischen Polyurethanfasern das Behandlungsmittel mit einem gut dispergierten Magnesiumsalz einer höheren Fettsäure zugesetzt wird, und das weniger tropft und sich weniger auf den Führungen ansammelt, so daß ein stabiler Betrieb (Faserdurchlauf) gesichert ist. Die vorliegende Erfindung betrifft auch elastische Polyurethanfasern, die unter Verwendung dieses Behandlungsmittels behandelt worden sind.
Allgemeiner Stand der Technik
Herkömmliche Verfahren zur Behandlung von elastischen Polyurethangarnen schließen ein: 1) die Behandlung mit einem Behandlungsmittel mit einem Metallsalz einer höheren Fettsäure, das in Polydimethylsiloxan oder Mineralöl dispergiert ist (JP-B-SHO-37-4586, SHO-40-5557 und HEI-6-15745), 2) die Behandlung mit einem Behandlungsmittel mit einem mit Amino modifizierten Silicon, das Polydimethylsilosan oder Mineralöl zugesetzt wurde (JP-B-SHO-63-8233), 3) die Behandlung mit einem Behandlungsmittel mit einem mit Polyether modifizierten Silicon, das Polydimethylsiloxan oder Mineralöl zugesetzt wurde (JP- B-SHO-61-459 und JP-A-HEI-2-127569 und 6-41873), 4) die Behandlung mit einem Behandlungsmittel mit Siliconharz, das Polydimethylsiloxan oder Mineralöl zugesetzt wurde (JP-B-SHO-42-8438 und 63-12197 und JP-A-HEI-8-74179), 5) die Behandlung mit einem Behandlungsmittel mit einem mit Amino modifizierten Silicon und einem Siliconharz, die Polydimethylsiloxan oder Mineralöl zugesetzt wurden (JP-A-HEI-3-294524, 3-51374 und 5-195442) usw.
Beim Verfahren zur Behandlung von elastischem Polyurethangarn mit einem Behandlungsmittel, bei dem ein Metallsalz einer höheren Fettsäure in Polydimethylsiloxan oder Mineralöl dispergiert ist, kann der anfängliche dispergierte Zustand des Metallsalzes der höheren Fettsäure nicht erhalten werden, so daß es im Verlauf der Zeit zur Kohäsion, zum Absetzen usw. kommt. Da ein Behandlungsmittel wie dieses eine merklich geringe Stabilität der Dispersion hat, klebt das Metallsalz der höheren Fettsäure zusammen, selbst wenn das Behandlungsmittel bei der Verwendung ausreichend berührt wird. Somit kann das elastische Polyurethangarn keine befriedigende Aufspulbarkeit aufweisen, da die übereinanderliegenden Segmente des Garns aneinander haften. Da das zusammenklebende Metallsalz einer höheren Fettsäure bei der Verarbeitung tropft und sich auf den Führungen ansammelt, führt es in nachteiliger Weise zum Reißen des Garns. Wenn ein Behandlungsmittel mit einer größeren dispergierten Menge eines Metallsalzes einer höheren Fettsäure verwendet wird, erhöht zudem irgendein während der Verarbeitung aus den Fasern gelöstes Material die Viskosität des Behandlungsmittels im Verlauf der Zeit, und es kann ungünstigerweise kein stabiles Verfahren erzielt werden. Wenn ein Behandlungsmittel verwendet wird, bei dem ein modifiziertes Silicon, wie mit Amino modifiziertes Silicon, mit Polyether modifiziertes Silicon oder Siliconharz, Polydimethylsiloxan oder Mineralöl zugesetzt worden ist, ist der Effekt der Verhinderung der Adhäsion zwischen den Garnsegmenten in einem elastischen Polyurethanharz-Wickelkörper im Vergleich mit dem Fall geringer, bei dem eine Behandlung mit einem zu gesetzten Metallsalz einer höheren Fettsäure angewendet wird, und es kann keine befriedigende Aufspulbarkeit erreicht werden. Besonders wenn für die Behandlung ein Behandlungsmittel verwendet wird, das ein mit Amino modifiziertes Silicon oder mit Polyether modifiziertes Silicon enthält, wird der Reibungskoeffizient zwischen den Fasern sehr gering, und die Wicklung im Wickelkörper wird deformiert, und es kann keine gute Aufwickelform erhalten werden. Außerdem werden Komponenten mit geringem Molekulargewicht aus den Fasern gelöst, so daß sie tropfen und sich im Verlauf der Zeit als Schaum auf den Führungen ansammeln, womit ungünstigerweise kein stabiles Verfahren möglich wird.
Offenbarung der Erfindung
Eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht in der Bereitstellung eines Behandlungsmittels für elastische Polyurethanfasern, das elastischen Polyurethanfasern eine hervorragende Aufwickelform und Aufspulbarkeit verleihen kann und das Abscheiden und Ansammeln von Schaum auf den Führungen während der Verarbeitung verringern kann, wodurch ein stabiles Verfahren gesichert ist, und auch in der Bereitstellung von unter Verwendung dieses Behandlungsmittels behandelten elastischen Polyurethanfasern.
Die vorliegende Erfindung stellt ein Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern bereit, das eine Dispersion umfaßt, bei der ein Magnesiumsalz einer höheren Fettsäure der folgenden Formel I kolloidal in einem Silicongemisch dispergiert ist, das aus einem Siliconöl mit einer Viskosität von 5 × 10^–6 bis 50 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und einem Dispergens mit einem modifizierten Silicon, wie es in Anspruch 1 angegeben ist, als Hauptbestandteil in einem Gewichtsverhältnis von Disperionsmittel/Dispergens = 100/0,5 bis 100/4,5 besteht, wobei die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 1 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl beträgt.
(R², R³: eine Alkylgruppe mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen)
Kurze Beschreibung der Zeichnungen
Die vorliegende Erfindung kann anhand der Zeichnungen verständlich werden.
1 ist eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung für den Reibungskoeffizienten von Fasern,
2 ist eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung für den Reibungskoeffizienten von Metall,
3 ist eine graphische Darstellung der Aufwickelform,
4 ist eine schematische Darstellung einer Meßvorrichtung für die Aufspulbarkeit.
Beste Ausführungsformen der Erfindung
Beim erfindungsgemäßen Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern (hier nachstehend einfach als "Behandlungsmittel" bezeichnet) hat das als Dispersionsmittel verwendete Siliconöl eine Viskosität bei 25°C von 5 × 10^–6 bis 50 × 10^–6 m²/S. Ein bevorzugter Bereich lautet 10 × 10^–6 bis 30 × 10^–6 m²/S. Die Viskosität wird gemäß dem Verfahren gemessen, das in JIS-K2283 (Testverfahren für die kinematische Viskosität von Erdölprodukten) festgelegt ist. Die Siloxankompo nenten solcher Siliconöle schließen folgendes ein: 1) Polydimethylsiloxan, das aus einer Dimethylsiloxankomponente besteht, 2) ein Polydialkylsiloxan, das aus einer Dimethylsiloxankomponente und einer Dialkylsiloxankomponente besteht, die eine Alkylgruppe mit 2 bis 4 Kohlenstoffatomen enthält, und 3) ein Polysiloxan, das aus einer Dimethylsiloxankomponente und einer Methylphenylsiloxankomponente besteht. Für das Siliconöl der vorliegenden Erfindung ist Polydimethylsiloxan bevorzugt.
Bei der erfindungsgemäßen Behandlung ist das als Dispergens verwendete modifizierte Silicon, wie es in Anspruch 1 angegeben ist, ein lineares Polyorganosiloxan, das als eine wesentliche Komponente eine Dimethylsiloxankomponente enthält.
Die hier verwendeten modifizierten Silicone schließen mit Amino modifizierte Silicone, mit Carboxyamid modifizierte Silicone, mit Carboxy modifizierte Silicone und Gemische von mit Amino modifizierten Siliconen ein, wie es in Anspruch 1 angegeben ist.
In der vorliegenden Erfindung steht mit Amino modifiziertes Silicon für ein lineares Polyorganosiloxan mit einer Dimethylsiloxankomponente und einer Siloxankomponente mit einer mit Amino modifizierten Gruppe als wesentliche Komponenten.
Die Siloxankomponente mit einer mit Amino modifizierten Gruppe kann ein zweiwertiges, mit Methylamino modifiziertes Silxan, das von c abgedeckt wird, das in der Polyorganosiloxankette vorliegt, oder eine einwertige, mit Dimethylamino modifizierte Siloxankomponente oder eine mit Dimethylamino modifizierte Silylkomponente als eine endständige Gruppe in der folgenden Formel II sein.
Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Art oder die Bindungsposition des mit Amino modifizierten Siloxans begrenzt, eines mit zumin dest einer zweiwertigen, mit Methylamino modifizierten Siloxankomponente, die von c abgedeckt wird, ist jedoch angesichts des Dispersionsvermögens des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure bevorzugt, wie es später beschrieben ist. Wenn sich eine mit Amino modifizierte Gruppe in der Polyorganosiloxankette und nicht am Ende befindet, ist es bevorzugt, daß die diese enthaltende Siloxankomponente ohne Wiederholung vorliegt oder sich zwei- bis fünfmal wiederholt. In diesem Fall kommt es nicht zu irgendeinem Problem, selbst wenn die endständige Gruppe die Trimethylsiloxankomponente oder Trimethylsilylkomponente, bei der X¹ oder X² für eine Methylgruppe steht, oder eine mit Dimethylamino modifizierte Siliconkomponente oder mit Dimethylamino modifizierte Silylkomponente, bei der X¹ oder X² für eine mit Amino modifizierte Gruppe steht, ist.
(wobei
X¹, X², X³: eine Methylgruppe oder eine mit Amino modifizierte Gruppe, die mit -R⁴(NH-R⁵)d-NH₂ angegeben wird, wobei zumindest eines davon die mit Amino modifizierte Gruppe ist,
R¹: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe,
R⁴, R⁵: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen,
a, b: a ist eine ganze Zahl von 25 bis 400 und b ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, wobei 25 ≤ a + b ≤ 400 gilt,
c: eine ganze Zahl von 0 bis 10
d: 0 oder 1).
Im in der vorliegenden Erfindung verwendeten mit Amino modifizierten Silicon kann die Siloxankomponente, die keine mit Amino modifizierte Gruppe enthält, für die Bildung der Polyorganosiloxan-Hauptkette auch eine zweiwertige Organosiloxankomponente, die in der Formel II von b abgedeckt wird, sowie auch eine Dimethylsiloxankomponente sein. Die Summe der Wiederholungszahlen dieser Siloxankomponenten beträgt 25 bis 400, es ist jedoch besonders bevorzugt, daß nur die Dimethylsiloxankomponente verwendet wird und daß die Wiederholungszahl 100 bis 200 beträgt.
Im mit Amino modifizierten Silicon kann die mit Amino modifizierte Gruppe eine Aminoalkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, was dem Fall (1) d = 0 in der allgemeinen Formel -R⁴(NH-R⁵-)d-NH₂ entspricht, oder eine Aminoalkylaminoalkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe sein, was dem Fall (2) d = 1 entspricht. Die Aminoalkylgruppe (1) kann z.B. eine 2-Aminoethylgruppe, 3-Aminopropylgruppe oder 4-Aminobutylgruppe usw. sein, und von diesen kann eine 2-Aminoethylgruppe oder 3-Aminopropylgruppe vorteilhaft verwendet werden. Die Aminoalkylaminoalkylgruppe (2) kann z.B. eine N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe oder N-(2-Aminoethyl)-3-aminoethylgruppe usw. sein. Von diesen kann eine N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe vorteilhaft verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung steht mit Carboxyamid modifiziertes Silicon für ein lineares Polyorganosiloxan mit einer Dimethylsiloxankomponente und einer Cyclohexankomponente mit einer mit Carboxyamid modifizierten Gruppe als wesentliche Komponenten. Die Cyclohexankomponente mit einer mit Carboxyamid modifizierten Gruppe kann eine zweiwertige, mit Methylcarboxyamid modifizierte Siloxankomponente, die von d abgedeckt wird, die in der Polyorganosiloxankette vorliegt, oder eine einwertige, mit Dimethylcarboxyamid modifizierte Siliconkomponente oder mit Dimethylcarboxyamid modifizierte Silylkomponente als endständige Gruppe in der folgenden Formel III sein. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Art oder die Bindungsposition der mit Carboxyamid modifizierten Siloxankomponente und/oder mit Carboxyamid modifizierten Silylkomponente begrenzt, eine mit zumindest einer zweiwertigen mit Methylcarboxyamid modifizierten Siloxankomponente, die von d abgedeckt wird, ist jedoch angesichts des Dispersionsvermögens des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure bevorzugt, wie es später beschrieben ist. Wenn die mit Carboxyamid modifizierte Gruppe in der Polyorganosiloxankette und nicht am Ende vorliegt, ist es bevorzugt, daß die diese enthaltende Siloxankomponente ohne Wiederholungen vorliegt oder zwei- bis fünfmal wiederholt wird. In diesem Fall ist als endständige Gruppe eine Trimethylsiloxankomponente oder Trimethylsilylkomponente besonders bevorzugt, bei der X¹ oder X² für eine Methylgruppe steht.
(wobei
X¹, X², X³: eine Methylgruppe oder eine mit Carboxyamid modifizierte Gruppe der folgenden Formel IV, wobei zumindest eine davon die mit Carboxyamid modifizierte Gruppe ist,
R¹: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe
R²: -R⁵(NH-R⁶-)f-NH₂
R⁵, R⁶: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen,
a, b, c: a ist eine ganze Zahl von 25 bis 400, b ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, c ist eine ganze Zahl von 0 bis 5, wobei 25 ≤ a + b + c ≤ 600 gilt
d: eine ganze Zahl von 0 bis 10
f: 0 oder 1). -R⁷-(NH-R⁸-)e-NHCO-R⁹-COOH IV(wobei
R⁷, R⁸: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen,
R⁹: eine Alkylengruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylengruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylethylengruppe mit einer Alkenylgruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einer Phenylengruppe,
e: 0 oder 1).
Beim in der vorliegenden Erfindung verwendeten mit Carboxyamid modifizierten Silicon kann die Siloxankomponente, die keine mit Carboxyamid modifizierte Gruppe enthält, für die Bildung der Polyorganosiloxan-Hauptkette eine zweiwertige Organosiloxankomponente, die von b abgedeckt wird, oder eine zweiwertige, mit Amino modifizierte Siloxankomponente, die in der Formel III von c abgedeckt wird, sowie auch eine Dimethylsiloxankomponente sein. Die Summe der Wiederholungszahlung dieser Siloxankomponenten beträgt 25 bis 400, es ist jedoch besonders bevorzugt, daß nur die Dimethylsiloxankomponente verwendet wird und daß deren Wiederholungszahl 100 bis 200 beträgt.
Beim mit Carboxyamid modifizierten Silicon kann die mit Carboxyamid modifizierte Gruppe eine Carboxyamidoalkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe, was dem Fall (1) e = 0 in -R⁷-(NH-R⁸-)e-NHCO-R⁹-COOH der Formel IV entspricht, oder eine Carboxyamidoalkylaminoalkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen in der Alkylgruppe sein, was dem Fall (2) e = 1 entspricht. Die Carboxyamidoalkylgruppe (1) kann z.B. eine N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-2-aminoethylgruppe, N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-3-aminopropylgruppe oder N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-4-aminobutylgruppe usw. sein. Davon kann eine N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-2-aminoethylgruppe oder eine N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-3-aminopropylgruppe vorteilhaft verwendet werden. Die Carboxyamidoalkylaminoalkylgruppe (2) kann z.B. eine N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe, N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-2-aminoethylgruppe usw. sein. Von diesen kann eine N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe vorteilhaft verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung steht mit Carboxy modifiziertes Silicon für ein lineares Polyorganosiloxan, das eine Dimethylsiloxankomponente und eine Siloxankomponente mit einer mit Carboxy modifizierten Gruppe als wesentliche Komponenten enthält. Die Siloxankomponente mit einer mit Carboxy modifizierten Gruppe kann eine zweiwertige, mit Methylcarboxy modifizierte Siliconkomponente, die von g abgedeckt wird, die in der Polyorganosiloxankette vorliegt, oder eine einwertige, mit Dimethylcarboxy modifizierte Siloxankomponente oder mit Dimethylcarboxy modifizierte Silylkomponente als endständige Gruppe in der folgenden Formel V sein. Die vorliegende Erfindung ist nicht auf die Art oder die Bindungsposition der mit Carboxy modifizierten Siloxankomponente oder mit Carboxy modifizierten Silylkomponente begrenzt, eine, die zumindest eine zweiwertige, mit Methylcarboxy modifizierte Siloxankomponente enthält, die von g abgedeckt wird, ist jedoch angesichts ihrer Natur, die Viskositätszunahme im Verlauf der Zeit bei der Behandlung zu hemmen, und des Dispersionsvermögens des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure bevorzugt, was später beschrieben ist. Wenn eine mit Carboxy modifizierte Gruppe in der Polyorganosiloxankette und nicht am Ende existiert, ist es bevorzugt, daß die diese enthaltende Siloxankomponente ohne Wiederholungen vorliegt oder zwei- bis zwanzigmal wiederholt wird. Selbst wenn eine endständige Gruppe eine Trimethylsiloxankomponente oder Trimethylsilylkomponente, wobei X⁴ oder X⁵ für eine Methylgruppe steht, oder eine mit Dimethylcarboxy modifizierte Siloxankomponente oder mit Dimethylcarboxy modifizierte Silylkomponente ist, wobei X⁴ oder X⁵ einer mit Carboxy modifizierten Gruppe entspricht, wobei X⁴ oder X⁵ für eine mit Carboxy modifizierte Gruppe steht, kommt es in diesem Fall nicht zu einem Problem.
(wobei
X⁴, X⁵, X⁶: eine Methylgruppe oder eine mit Carboxy modifizierte Gruppe, die mit -R⁷-COOH angegeben wird, wobei zumindest eine davon die mit Carboxy modifizierte Gruppe ist,
R²: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe,
R⁷: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen,
e, f: e ist eine ganze Zahl von 25 bis 800 und f ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, wobei 25 e + f 800 gilt,
g: eine ganze Zahl von 0 bis 20).
Beim in der vorliegenden Erfindung verwendeten mit Carboxy modifizierten Silicon kann die Siloxankomponente, die keine mit Carboxy modifizierte Gruppe enthält, für die Bildung der Polyorganosiloxan-Hauptkette eine zweiwertige Organosiloxankomponente, die in der Formel V von f abgedeckt wird, sowie auch eine Dimethylsiloxankomponente sein. Die Summe der Wiederholungszahlung dieser Siloxankomponenten beträgt 25 bis 800, es ist jedoch besonders bevorzugt, das nur das Dimethylsiloxan verwendet wird und dessen Wiederholungszahl 100 bis 400 beträgt.
Beim mit Carboxy modifizierten Silicon kann die mit Carboxy modifizierte Gruppe eine 2-Carboxyethylgruppe, 3-Carboxypropylgruppe oder 3-Carboxy-1-methylpropylgruppe usw. sein. Davon kann eine 3-Carboxypropylgruppe vorteilhaft verwendet werden.
In der vorliegenden Erfindung ist es auch bevorzugt, eine organische Carbonsäure als Dispergens zu verwenden.
Die organischen Carbonsäuren, die in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen organische Mono- bis Tetracarbonsäuren mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen mit einem Schmelzpunkt von 50 bis 220°C und deren Gemische ein. Dazu gehören (1) aliphatische Monocarbonsäuren, (2) aliphatische Dicarbonsäuren, (3) aliphatische Dicarbonsäureanhydride, (4) aromatische Di- bis Tetracarbonsäuren und (5) aromatische Di- bis Tetracarbonsäureanhydride. Die aliphatischen Monocarbonsäuren schließen Myristinsäure, Palmitinsäure, Stearinsäure, Arachinsäure, Behensäure usw. ein. Die aliphatischen Dicarbonsäuren und -anhydride schließen Succinsäure, Succinsäureanhydrid, Maleinsäure, Maleinsäureanhydrid, Adipinsäure, Sebacinsäure, Azelainsäure usw. ein. Zu den aromatischen Di- bis Tetracarbonsäuren und -anhydriden gehören Phthalsäureanhydrid, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Trimellitsäure, Trimellitsäureanhydrid, Pyromellitsäure, Pyromellitsäureanhydrid usw. Davon sind aliphatische Dicarbonsäuren und aliphatische Dicarbonsäureanhydride bevorzugt, und Maleinsäure, Adipinsäure und Succinsäureanhydrid sind besonders bevorzugt.
In der vorliegenden Erfindung kann auch vorzugsweise irgendein oder mehr als ein Gemisch dieser organischen Mono- bis Tetracarbonsäuren mit einem Schmelzpunkt von 50 bis 220°C verwendet werden, und der Schmelzpunkt wird nach dem Verfahren gemessen, das in JIS-K8004 (allgemeine Testverfahren für Reagenzien) angegeben ist. Wenn ein Gemisch von organischen Mono- bis Tetracarbonsäuren verwendet wird, können die Mengen der entsprechenden zu mischenden organi schen Carbonsäuren geeignet festgelegt werden, so daß sie einen Schmelzpunkt von 50 bis 220°C haben.
Das Magnesiumsalz der höheren Fettsäure der Formel I, das im erfindungsgemäßen Behandlungsmittel verwendet wird, ist irgendeins oder mehrere als Gemisch von Magnesiumsalzen von Fettsäuren mit 12 bis 22 Kohlenstoffatomen. Dazu gehören (1) Magnesiumsalze von höheren Fettsäuren mit einer gleichen Anzahl von Kohlenstoffatomen, (2) Magnesiumsalze von höheren Fettsäuren mit einer unterschiedlichen Anzahl von Kohlenstoffatomen, (3) Gemische der vorstehenden. Dazu gehören z.B. ein Magnesiumsalz der gleichen Fettsäure, wie Magnesiumdilaurat, Magnesiumdimyristat, Magnesiumdipalmitat, Magnesiumdistearat, Magnesiumdiarachat oder Magnesiumdibehenat, ein Magnesiumsalz von verschiedenen Fettsäuren, wie Magnesiummyristatpalmitat, Magnesiummyristatstearat oder Magnesiumpalmitatstearat, deren Gemische usw. Davon sind Magnesiumdimyristat, Magnesiumdipalmitat, Magnesiumdistearat und deren Gemische bevorzugt.
Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel ist eine Dispersion, wobei ein Magnesiumsalz einer höheren Fettsäure kolloidal in einem Silicongemisch dispergiert ist, das aus einem Siliconöl als Dispersionsmittel und einem modifizierten Silicon als Dispergens in einem vorbestimmten Verhältnis besteht. Das Gewichtsverhältnis zwischen dem Siliconöl und dem modifizierten Silicon lautet Siliconöl/modifiziertes Silicon = 100/0,5 bis 100/4,5. Ein bevorzugter Bereich lautet 100/0,5 bis 100/2. Außerdem beträgt die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 1 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl. Ein bevorzugter Bereich beträgt 2 bis 8 Gew.-Teile.
Bei der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren zum Dispergieren des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure im Silicongemisch nicht besonders begrenzt. Das Magnesiumsalz der höheren Fettsäure und das Silicongemisch werden z.B. in einem vorbestimmten Verhältnis ge mischt und naß gemahlen, wodurch eine Dispersion hergestellt wird, bei der das Magnesiumsalz der höheren Fettsäure kolloidal dispergiert ist. Die verwendete Mahlvorrichtung zum Naßmahlen kann eine bekannte Naßmahlvorrichtung, wie eine vertikale Kugelmühle, eine horizontale Kugelmühle, eine Sandmühle oder eine Kolloidmühle, sein.
Bei der vorliegenden Erfindung ist die Partikelgröße der kolloidalen Partikel in der Dispersion, bei der das Magnesiumsalz der höheren Fettsäure kolloidal dispergiert ist, nicht besonders begrenzt. Es ist jedoch bevorzugt, daß die mittlere Partikelgröße, die nach dem später beschriebenen Verfahren gemessen wird, 0,1 bis 0,5 μm beträgt.
Die so erhaltene Dispersion, bei der das Magnesiumsalz der höheren Fettsäure kolloidal im Silicongemisch dispergiert ist, stellt das erfindungsgemäße Behandlungsmittel dar.
Nach der vorliegenden Erfindung kann die Dispersion ferner das folgende Polyorganosiloxan enthalten. Das Polyorganosiloxan besteht als Hauptkomponenten aus einer Kieselsäureanhydridkomponente der folgenden Formel VI und einer einwertigen Organosiloxankomponente der folgenden Formel VII als endständige Silylgruppe und weist im Molekül Silanolreste auf.
(wobei
R⁸, R⁹, R¹⁰: unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe).
Ein solches Polyorganosiloxan kann nach bekannten Reaktionen zur Erzeugung von Polyorganosiloxan erzeugt werden, d.h. einer Silanolbildungsreaktion einer Verbindung (A), die Silanol bilden kann, die für die Bildung der Kieselsäureanhydridkomponente der Formel VI bestimmt ist, und einer Verbindung (B), die Silanol bilden kann, die für die Bildung der einwertigen Organosiloxankomponente der Formel VII bestimmt ist, und die Polykondensationsreaktion der durch die Silanolbildungsreaktion erzeugten Silanolverbindung.
Das in der vorliegenden Erfindung verwendete Polyorganosiloxan enthält im Molekül Silanolreste, wie es bereits beschrieben ist. Bei der Reaktion zur Erzeugung von Polyorganosiloxan der vorliegenden Erfindung kann das Polyorganosiloxan durch eine Siloxan-Kettenwachstumsreaktion durch die Polykondensationsreaktion der Silanolverbindung, die für die Bildung der Kieselsäureanhydridkomponente bestimmt ist, und eine endständige Silylgruppen bildende Reaktion durch die Kondensation der Silanolgruppen, die in der Siloxankette vorliegen, und der Verbindung (B), die Silanol bilden kann, die für die Bildung der einwertigen Organosiloxankomponente bestimmt ist, erhalten werden. In diesem Fall bleiben die Silanolgruppen in der Siloxankette, die nicht an der Reaktion zur Bildung endständiger Silylgruppen teilnehmen, so wie sie sind im Polyorganosiloxanmolekül erhalten. In der vorliegenden Erfindung kann die Rate der verbleibenden Silanolgruppen geregelt werden, indem das Reaktionsverhältnis zwischen der Verbindung (A), die Silanol bilden kann, und der Verbindung (B), die Silanol bilden kann, geeignet ausgewählt wird.
Um in der vorliegenden Erfindung eine bevorzugte Rate für den Erhalt der Silanolgruppen zu erzielen, ist es bevorzugt, daß das Molverhältnis von Silanol bildender Verbindung (A)/Silanol bildender Verbindung (B) k/[8/5 × (K + 1)] – k/[2/5 × (k + 1)] beträgt (wobei k eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist). Wenn das Verhältnis der Verbindung (A), die Silanol bilden kann, und der Verbindung (B), die Silanol bilden kann, im vorstehend genannten Bereich gehalten wird, werden theoretisch 20 bis 80 Mol-% der in der Polyorganosiloxankette vorhandenen Silanolgruppen bei der Polyorganosiloxanerzeugungsreaktion durch endständige Silylgruppen blockiert.
Bezüglich der Ausgangsmaterialien für die Erzeugung der Siloxankomponente schließen die Verbindungen, die Silanol bilden können, die als Verbindung (A) verwendet werden können, die für die Bildung der Kieselsäureanhydridkomponente der Formel VI bestimmt ist, Tetraalkoxysilane, wie Tetramethoxysilan und Tetraethoxysilan, tetrahalogenierte Silane, wie Tetrachlorsilan usw., ein. Die Verbindungen, die Silanol bilden können, die als Verbindung (B) verwendet werden können, die für die Bildung einwertigen Siloxankomponente der Formel VII bestimmt ist, schließen Trialkylalkoxysilane, wie Trimethylmethoxysilan, Triethylmethoxysilan, Tripropylmethoxysilan und Dimethylethylmethoxysilan, Dialkylphenylalkoxysilane, die eine Phenylgruppe enthalten, wie Dimethylphenylmethoxysilan, trialkylhalogenierte Silane, wie Trimethylchlorsilan, usw. ein.
In der vorliegenden Erfindung ist es bevorzugt, daß der Gehalt des Polyorganosiloxans 0,5 bis 5 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile des Siliconöls beträgt, das als Dispersionsmittel verwendet wird. Ein besonders bevorzugter Bereich beträgt 1 bis 3 Gew.-Teile. Das Polyorganosiloxan, das der Dispersion mit den kolloidal dispergierten Magnesium der höheren Fettsäure zugesetzt wird, verleiht elastischen Polyurethanfasern den bemerkenswerten Effekt, daß die Bildung einer statischen Elektrizität verhindert wird, ohne daß die ursprünglichen Eigenschaften beeinträchtigt werden.
Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel ist eine Dispersion, die durch kolloidales Dispergieren eines Magnesiumsalzes einer höheren Fettsäure in einem Silicongemisch erhalten wird, das aus einem Siliconöl als Dispersionsmittel und einem mit Amino modifizierten Silicon, mit Carboxyamid modifizierten Silicon, mit Amino modifiziertem Silicon und organischer Carbonsäure oder mit Amino modifiziertem Silicon und mit Carboxy modifiziertem Silicon als Dispergens besteht. Das Behandlungsmittel kann auch eine Lösung sein, bei der dieses Polyorganosiloxan in einer solchen Dispersion gelöst ist.
Bei der kolloidalen Dispersion des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure als erfindungsgemäßes Behandlungsmittel sind die Eigenschaften in bezug auf die elektrische Aufladung auf den Oberflächen der kolloidalen Partikel des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure in der Dispersion besonders wichtig, um die Kohäsion und das Absetzen des kolloidal dispergierten Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure zu hemmen, lange Zeit ein stabiles Dispersionsvermögen aufrechtzuerhalten und die gewünschte Leistung bei der Produktion und Behandlung von elastischen Polyurethanfasern zu manifestieren. Als Eigenschaft in bezug auf die elektrische Aufladung muß die Nullspannung, die nach dem später beschriebenen Verfahren gemessen wird, im Bereich von –30 bis –100 mV liegen.
Die elastischen Polyurethanfasern, die in der vorliegenden Erfindung behandelt werden sollen, stehen für Filamente oder Fasern aus einem langkettigen Polymer, das mindestens 85 Gew.-% segmentiertes Polyurethan enthält.
Das Polymer enthält zwei Arten von Segmenten: (a) ein Segment aus einem langkettigen Polyester, Polyester oder Polyetherester als weiches Segment und (b) ein relativ kurzkettiges Segment, das von der Reaktion zwischen einem Isocyanat und einem Diamin- oder Diol-Kettenverlängerungsmittel stammt, als hartes Segment. Elastisches Polyurethan wird gewöhnlich durch Schützen einer Vorläuferverbindung des weichen Segmentes mit endständigen Hydroxylgruppen mit einem organischen Diisocyanat, wodurch ein Vorpolymerisat erhalten wird, und Kettenverlängerung des Vorpolymerisats mit einem Diamin oder Diol hergestellt.
Zu typischen Polyethersegmenten gehören jene, die von Tetramethylenglycol, 3-Methyl-1,5-pentandiol, Tetrahydrofuran, 3-Methyltetrahydrofuran usw. und deren Copolymeren abgeleitet sind. Davon ist ein von Tetramethylenglycol stammender Polyether bevorzugt. Zu typischen weichen Polyestersegmenten gehören Reaktionsprodukte zwischen (a) Ethylenglycol, Tetramethylenglycol oder 2,2-Dimethyl-1,3-propandiol usw. und (b) einer zweibasischen Säure, wie Adipinsäure oder Succinsäure usw. Das weiche Segment kann auch ein Copolymer, wie ein Polyetherester sein, der von einem typischen Polyether und einem typischen Polyester oder von einem Polycarbonatdiol, wie Poly-(pentan-1,5-carbonat)diol oder Poly-(hexan-1,6-carbonat)diol usw., erzeugt wird.
Zu typischen organischen Diisocyanaten, die für die Herstellung des elastischen Polyurethans der vorliegenden Erfindung geeignet sind, gehören Bis-(p-isocyanatophenyl)-methan (MDI), Tolylendiisocyanat (TDI), Bis-(4-isocyanatocyclohexyl)-methan (PICM), Hexamethylendiisocyanat, 3,3,5-Trimethyl-5-methylencyclohexyldiisocyanat usw. Davon ist MDI besonders bevorzugt.
Als Kettenverlängerungsmittel für die Erzeugung von Polyurethanharnstoff sind verschiedene Diamine geeignet, wie Ethylendiamin, 1,3-Cyclohexandiamin und 1,4-Cyclohexandiamin. Im Reaktionsgemisch kann ein Kettenterminator enthalten sein, der dazu beiträgt, das abschließende Molekulargewicht des Polyurethanharnstoffs zu regeln. Der Kettenterminator ist gewöhnlich eine monofunktionelle Verbindung mit aktivem Wasserstoff, z.B. Diethylamin.
Das Kettenverlängerungsmittel ist nicht auf die vorstehend genannten Amine begrenzt und kann auch ein Diol sein. Zu den Diolen, die hier verwendet werden können, gehören Ethylenglycol, 1,3-Propandiol, 4-Butandiol, Neopentylglycol, 1,2-Propylenglycol, 1,4-Cyclohexandimethanol, 1,4-Cyclohexandiol, 1,4-Bis(hydroxyethoxy)benzol, Bis(hy droxyethyl)terephthalat, p-Xylylendiol usw. Das Diol-Kettenverlängerungsmittel ist nicht nur auf ein Diol begrenzt und kann auch von einer Vielzahl von Diolen gebildet werden. Es kann auch zusammen mit einer Verbindung verwendet werden, die eine Hydroxylgruppe enthält, die mit einer Isocyanatgruppe reagieren kann. In diesem Fall kann das Polyurethan durch irgendein bekanntes Verfahren, wie Polymerisation in einer Schmelze oder Polymerisation in einer Lösung, erhalten werden, obwohl dies nicht darauf begrenzt ist.
Die Polymerisationsformel ist ebenfalls nicht begrenzt. Das Polyurethan kann z.B. synthetisiert werden, indem man ein Polyol, ein Diisocyanat und ein Diol-Kettenverlängerungsmittel gleichzeitig miteinander reagieren läßt, oder es kann irgendein anderes Verfahren angewendet werden.
Die elastischen Polyurethanfasern können auch ein auf Benzotriazol basierendes UV-Absorptionsmittel, ein auf einem gehinderten Amin basierendes Wetterschutzmittel, ein auf einem gehinderten Phenol basierendes Antioxidans, Pigment, wie Titanoxid oder Eisenoxid, funktionelle Zusätze, wie Bariumsulfat, Zinkoxid, Cäsiumoxid und Silberionen, enthalten.
Zu Lösungsmitteln, die für Polyurethanlösungen geeignet sind, gehören N,N-Dimethylacetamid (DMAc), Dimethylformamid, Dimethylsulfoxid und N-Methylpyrrolidon, und DMAc stellt das am häufigsten verwendete Lösungsmittel dar. Eine Polyurethankonzentration von 30 bis 40 %, insbesondere von 35 bis 38 % (auf das Gesamtgewicht der Lösung bezogen) ist für das Trockenspinnen zu Filamenten besonders geeignet.
Elastische Polyurethanfasern, die unter Verwendung eines Diols als Kettenverlängerungsmittel erhalten werden, werden gewöhnlich durch Schmelzspinnen, Trockenspinnen oder Naßspinnen usw. hergestellt, und elastische Polyurethanfasern, die unter Verwendung eines Amins als Kettenverlängerungsmittel erhalten werden, werden gewöhnlich durch Trockenspinnen hergestellt. Das Spinnverfahren ist bei der vorliegenden Erfindung nicht besonders begrenzt, es ist jedoch das Naßspinnen unter Verwendung eines Lösungsmittels erwünscht.
Damit das erfindungsgemäße Behandlungsmittel auf elastischen Polyurethanfasern aufgetragen werden kann, muß das Behandlungsmittel, so wie es ist ohne Verdünnen mit einem Lösungsmittel usw., wie reines Ölen, aufgebracht werden. Das Behandlungsmittel kann bei irgendeinem Schritt nach dem Spinnen vor dem Aufwickeln als Wickelkörper, beim Schritt des erneuten Aufwickelns des aufgewickelten Wickelkörpers oder beim Schritt des Schärens mit einer Schärmaschine usw. aufgebracht werden. Zum Aufbringen kann ein bekanntes Verfahren, wie ein Ölverfahren mit Walzen, ein Ölverfahren mit Führungen oder ein Ölverfahren durch Sprühen usw. angewendet werden. Die aufgebrachte Menge des Behandlungsmittels beträgt 1 bis 10 %, auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern bezogen. Ein bevorzugter Bereich liegt bei 3 bis 7 Gew.-%.
Geeignete Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Behandlungsmittels schließen die folgenden Fälle 1) bis 32) ein.

1) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-1) mit 180 als a, 0 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
2) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-2) mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 1,2 Gew.-Teilen mit Amino modifiziertem Silicon (A-2) mit 110 als a, 0 als b, 4 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
3) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit einem kolloidal dispergiertem gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,6 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-3) mit 50 als a, 5 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X², einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ und einer n-Propylgruppe als R¹ in der Formel II als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
4) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumstearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-4) mit 360 als a, 0 als b, 3 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer 3-Aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
5) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,4 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-5) mit 180 als a, 50 als b, 1 als c, 3-Aminopropylgruppen als X¹ und X² und X³ und einer Phenylgruppe als R¹ in der Formel II als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
6) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,4 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-4) mit 30 als a, 0 als b, 0 als c, 3-Aminopropylgruppen als X¹ und X² in der Formel II als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
7) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,4 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispersionsmittel und 0,9 Gew.-Teil eines Polyorganosiloxans (PS-1) mit restlichen Silanolgruppen, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tretramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) erhalten worden war, bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
8) Ein Behandlungsmittel, als Dispersion mit einem kolloidal dispergierten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 93,0 Gew.-Teilen Siliconöl als Dispersionsmittel, 1,3 Gew.-Teilen eines mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens und 2,0 Gew.-Teilen eines Polyorganosiloxans (PS-2) mit restlichen Silanolgruppen, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tretramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 65/35 (Molverhältnis) erhalten worden war, bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
9) Ein Behandlungsmittel (T-1), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-1) mit 80 als a, 0 als b und c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel III als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
10) Ein Behandlungsmittel (T-2), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-2) mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 1,2 Gew.-Teilen mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-2) mit 150 als a, 0 als b, 4 als c, 5 als d, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe als X³ und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als R² in der Formel III als Dispergens bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
11) Ein Behandlungsmittel (T-3), als Dispersion mit einem kolloidal dispergierten gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,6 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil eines mit Carboxyamid modifizierten Silicons (A-3) mit 300 als a, 5 als b, 1 als c, 10 als d, Methylgruppen als X¹ und X², einer N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe als X³, einer Phenylgruppe als R¹ und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als R² bestand, das Gemisch gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
12) Ein Behandlungsmittel (T-4), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,3 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-4) mit 570 als a, 0 als b, 3 als c, 15 als d, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-[N-(4-Carboxybutylcarbonyl)-2-aminoethyl]-3-aminopropylgruppe als X³ und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als R² bestand, das Gemisch gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
13) Ein Behandlungsmittel (T-4), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,4 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-5) mit 150 als a, 0 als b, c und d und N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-3-aminopropylgruppen als X¹ und X² bestand, das Gemisch gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
14) Ein Behandlungsmittel (T-6), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,4 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel und 0,7 Gew.-Teil mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-4) mit 160 als a, 0 als b, 1 als c, 9 als d, N-(2-Carboxyethylcarbonyl)-3-aminopropylgruppen als X¹, X² und X³ und einer 3-Aminopropylgruppe als R² bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
15) Ein Behandlungsmittel (T-4), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Nagnesiumdistearat (F-1) einem Silicongemisch zugesetzt wurden, das aus 94,4 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen des mit Carboxyamid modifizierten Silicons (A-1) als Dispersionsmittel und 0,9 Gew.-Teil eines Polyorganosiloxans (P-1) mit restlichen Silanolgruppen, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) erhalten worden war, bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
16) Ein Behandlungsmittel (T-8), als Dispersion mit einem gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Ste arinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 93,0 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-2) als Dispersionsmittel, 1,3 Gew.-Teilen des mit Carboxyamid modifizierten Silicons (A-1) als Dispersionsmittel und 2,0 Gew.-Teilen eines Polyorganosiloxans (PS-2) bestand, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) erhalten worden war, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
17) Ein Behandlungsmittel (T-1), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-1) mit 180 als a, 0 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil Succinsäureanhydrid bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
18) Ein Behandlungsmittel (T-2), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,2 Gew.-Teilen eines Siliconöls (S-2) mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen eines mit Amino modifizierten Silicons (A-2) mit 110 als a, 0 als b, 4 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil Succinsäureanhydrid bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
19) Ein Behandlungsmittel (T-3), als Dispersion mit einem gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,5 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil des mit Amino modifizierten Silicons (A-3) mit 50 als a, 5 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X², einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ und einer n-Propylgruppe als R¹ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil Succinsäureanhydrid bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
20) Ein Behandlungsmittel (T-4), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-4) mit 360 als a, 0 als b, 3 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer 3-Aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil Maleinsäure bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
21) Ein Behandlungsmittel (T-5), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-5) mit 180 als a, 50 als b, 1 als c, 3-Aminopropylgruppen als X¹, X² und X³ und einer Phenylgruppe als R¹ und 0,2 Gew.-Teil Adipinsäure bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
22) Ein Behandlungsmittel (T-6), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,9 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-6) mit 30 als a, 0 als b, 0 als c und 3-Aminopropylgruppen als X¹ und X² in der Formel II als Dispergens und 0,5 Gew.-Teil Stearinsäure bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
23) Ein Behandlungsmittel (T-7), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Megnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 4,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,2 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispersionsmittel, 0,1 Gew.-Teil Succinsäureanhydrid und 1,0 Gew.-Teil eines Polyorganosiloxans (PS-1) mit restlichen Silanolgruppen bestand, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) erhalten worden war, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
24) Ein Behandlungsmittel (T-8), als Dispersion mit einem gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 2,0 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 92,5 Gew.-Teilen des Silicon öls (S-2) als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispersionsmittel, 0,1 Gew.-Teil Succinsäureanhydrid und 1,5 Gew.-Teilen eines Polyorganosiloxans (PS-2) mit restlichen Silanolgruppen bestand, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) erhalten worden war, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
25) Ein Behandlungsmittel (T-1), mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1); durch Zugabe von 5,0 Gew.Teilen Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch, das aus 94,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-1) mit 180 als a, 0 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-1) mit 30 als e, 0 als f, 2 als g, Methylgruppen als X⁴ und X⁵ und einer 3-Carboxypropylgruppe als X⁶ in der Formel V bestand, Mischen des Gemischs bei 20 bis 35°C, bis es homogen war, und Durchführen des Naßmahlens mit einer horizontalen Kugelmühle.
26) Ein Behandlungsmittel (T-2), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-2) mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen mit Amino modifiziertem Silicon (A-2) mit 110 als a, 0 als b, 4 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-2) mit 300 als e, 0 als f, 9 als g, Methylgruppen als X⁴ und X⁵ und einer 3-Carboxypropylgruppe als X⁶ in der Formel V bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
27) Ein Behandlungsmittel (T-3), als Dispersion mit einem kolloidal dispergierten gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,6 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-3) mit 50 als a, 5 als b, 1 als c, Methylgruppen als X¹ und X², einer N-(2-Aminoethyl)-3-aminopropylgruppe als X³ und einer n-Propylgruppe als R¹ in der Formel II als Dispergens und 0,1 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-3) mit 400 als e, 350 als f, 18 als g, Methylgruppen als X⁴ und X⁵, einer 3-Carboxypropylgruppe als X⁶ und einer n-Propylgruppe als R² in der Formel V bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
28) Ein Behandlungsmittel (T-4), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 5,0 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,2 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-4) mit 360 als a, 0 als b, 3 als c, Methylgruppen als X¹ und X² und einer 3-Aminopropylgruppe als X³ in der Formel II als Dispergens, 0,1 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-4) mit 50 als e, 0 als f, 5 als g, Methylgruppen als X⁴ und X⁵ und einer 3-Carboxypropylgruppe als X⁶ in der Formel V bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
29) Ein Behandlungsmittel (T-5), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 95,2 Gew.-Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-5) mit 180 als a, 50 als b, 2 als c, 3-Aminopropylgruppen als X¹, X² und X³ und einer Phenylgruppe als R¹ in der Formel II als Dispergens und 0,2 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-5) mit 200 als e, 10 als f, 0 als g, 3-Carboxypropylgruppen als X⁴ und X⁵ und einer Phenylgruppe als R² in der Formel V bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
30) Ein Behandlungsmittel (T-6), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,9 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,7 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Gew.-Teil eines mit Amino modifizierten Silicons (A-6) mit 30 als a, 0 als b, 0 als c, 3-Aminopropylgruppen als X¹ und X² in der Formel II als Dispergens und 0,7 Gew.-Teil eines mit Carboxy modifizierten Silicons (B-6) mit 200 als e, 0 als f, 2 als g und 3-Carboxypropylgruppen als X⁴, X⁵ und X⁶ in der Formel V bestand, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen wurde.
31) Ein Behandlungsmittel (T-7), als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt, indem 3,5 Gew.-Teile Magnesiumdistearat (F-1) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 94,36 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Gew.-Teilen des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens und 0,9 Gew.-Teil eines Polyorganosiloxans (PS-1) mit restlichen Silanolgruppen bestand, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Trimethyl methoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) erhalten worden war, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und das Naßmahlen mit einer horizontalen Kugelmühle durchgeführt wurde.
32) Ein Behandlungsmittel (T-8), als Dispersion mit einem kolloidal dispergierten gemischten Magnesiumsalz höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) hergestellt, indem 3,7 Gew.-Teile eines gemischten Magnesiumsalzes höherer Fettsäuren (F-2) von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis) zu einem Silicongemisch gegeben wurden, das aus 92,5 Gew.-Teilen des Siliconöls (S-2) als Dispersionsmittel, 1,3 Gew.-Teilen des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens und 2, Gew.-Teilen eines Polyorganosiloxans (PS-2) mit restlichen Silanolgruppen bestand, das durch eine Silanolbildungsreaktion und Polykondensationsreaktion aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) erhalten worden war, das Gemisch bei 20 bis 35°C gemischt wurde, bis es homogen war, und das Naßmahlen mit einer horizontalen Kugelmühle durchgeführt wurde. Geeignete Ausführungsformen der elastischen Polyurethanfasern, die mit dem erfindungsgemäßen Behandlungsmittel behandelt worden sind, schließen die folgenden Fälle 33) bis 44) ein.
33) 2000 g Polytetramethylenglycol mit einem Molekulargewicht von 2000 und 400 g Bis-(p-isocyanatophenyl)-methan (MDI) wurden in einen mit Stickstoff abgedichteten gerührten Reaktor gegeben, um ein Zugabeverhältnis von 1,60 zu erzielen, und 3 Stunden bei 90°C zur Reaktion gebracht, wodurch ein geschütztes Glycol erhalten wurde. Dann wurden 699 g des geschützten Glycols in 1093 g N,N-Dimethylacetamid (DMAC) gegeben, und außerdem wurde ein Gemisch, das aus 11 g Ethylendiamin als Kettenverlängerungsmittel, 1,6 g Diethylamin als Kettenterminator und 195 DMAC bestand, bei Raumtemperatur für die Kettenverlängerung in eine Hochgeschwindigkeits-Rührvorrichtung ge geben, wodurch eine Polymerlösung mit einem Feststoffgehalt von 35,6 Gew.-% erhalten wurde. Der Polymerlösung wurden Titanoxid, ein auf einem gehinderten Amin basierendes Wetterschutzmittel und ein auf einem gehinderten Phenol basierendes Antioxidans zugesetzt, wodurch ein Gehalt von 4,7 Gew.-%, 3,0 Gew.-% bzw. 1,2 Gew.-% erreicht wurde, und das Gemisch wurde gemischt, um ein homogenes Polymergemisch zu erhalten. Das erhaltene Polymergemisch wurde nach einem bekannten Trockenspinnverfahren, das für Spandex verwendet wird, zu einem elastischen Garn mit 40 Denier gesponnen, das aus vier Fasern bestand, und das Behandlungsmittel 1) wurde vor dem Aufwickeln mit einer ölenden Walze durch reines Ölen aufgebracht, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 6,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
34) Das Behandlungsmitte 2) wurde nach dem gleichen Verfahren, wie unter 33) beschrieben, durch reines Ölen auf ein elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 33) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 3,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
35) Das Behandlungsmittel gemäß einem der Punkte 3) bis 8) wurde nach dem gleichen Verfahren, wie vorstehend unter 33) beschrieben, durch reines Ölen auf ein elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie vorstehend unter 33) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
36) Ein Gemisch aus Bis-(p-isocyanatophenol)-methan/Tetramethylenetherglycol (Zahlenmittel des Molekulargewichts 1800) = 1,58/1 (Molverhältnis) wurde nach einem herkömmlichen Verfahren für 3 Stunden bei 90°C zur Reaktion gebracht, wodurch ein geschütztes Glycol erhalten wurde. Dieses geschützte Glycol wurde mit N,N-Dimethylacetamid (DMAc) verdünnt. Dann wurde der DMAc-Lösung des geschützten Glycols eine DMAc-Lösung zugesetzt, die Ethylendiamin und Diethylamin enthielt, und das Gemisch wurde bei Raumtemperatur für die Kettenverlängerung mit einer Hochgeschwindigkeits-Rührvorrichtung gemischt. Außerdem wurde DMAc zugesetzt, wodurch eine DMAc-Lösung mit etwa 35 Gew.-% des gelösten Polymers erhalten wurde. Der erhaltenen DMAc-Lösung des Polymers wurden Titanoxid, ein auf einem gehinderten Amin basierendes Wetterschutzmittel und ein auf einem gehinderten Phenol basierendes Antioxidans zugesetzt, um 4,7 Gew.-%, 3,0 Gew.-% bzw. 1,2 Gew.-%, auf das Gewicht des Polymers bezogen, zu erhalten, und das Gemisch wurde gemischt, wodurch ein homogenes Polymergemisch erhalten wurde. Das erhaltene Polymergemisch wurde nach einem herkömmlichen Trockenspinnverfahren für Spandex zu einem elastischen Garn mit 40 Denier gesponnen, das aus vier Fasern bestand, und die Behandlung 9) erfolgte vor dem Aufwickeln durch reines Ölen mit einer ölenden Walze, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 6,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
37) Das Behandlungsmittel 10) wurde nach dem gleichen Verfahren wie unter 36) beschrieben durch reines Ölen auf elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 3,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
38) Das Behandlungsmittel gemäß einem der Punkte 11) bis 16) wurde nach dem gleichen Verfahren, wie unter 36) beschrieben, durch reines Ölen auf ein elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
39) Das Behandlungsmittel 17) wurde nach dem gleichen Verfahren wie unter 36) beschrieben durch reines Ölen auf elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 6,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
40) Das Behandlungsmittel 18) wurde nach dem gleichen Verfahren wie unter 36) beschrieben durch reines Ölen auf elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 3,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
41) Das Behandlungsmittel gemäß einem der Punkte 19) bis 24) wurde nach dem gleichen Verfahren, wie unter 36) beschrieben, durch reines Ölen auf ein elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
42) Das Behandlungsmittel 25) wurde nach dem gleichen Verfahren wie unter 36) beschrieben durch reines Ölen auf elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 6,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
43) Das Behandlungsmittel 26) wurde nach dem gleichen Verfahren wie unter 36) beschrieben durch reines Ölen auf elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 3,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.
44) Das Behandlungsmittel gemäß einem der Punkte 27) bis 32) wurde nach dem gleichen Verfahren, wie unter 36) beschrieben, durch reines Ölen auf ein elastisches Garn mit 40 Denier aufgebracht, das aus vier Fasern bestand und wie unter 36) beschrieben erhalten worden war, wodurch elastische Polyurethanfasern erhalten wurden, bei denen die Behandlung mit 5,0 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der elastischen Polyurethanfasern, aufgebracht worden war.

Beispiele
Um den Aufbau und die Wirkungen der vorliegenden Erfindung konkreter darzustellen, sind nachfolgend Beispiele aufgeführt. Die vorliegende Erfindung ist jedoch nicht darauf begrenzt. In den folgenden Beispielen steht "Teile" für "Gew.-Teile" und "%" für "Gew.-%", wenn es nicht anders angegeben ist.
Beispiel 1
Test Klasse 1 (Herstellung von Behandlungsmitteln
Herstellung des Behandlungsmittels T-1
5,0 Teile Magnesiumstearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,3 Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 0,7 Teil des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) bestand, wie es in Tabelle 1 angegeben ist, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch eine Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) als Behandlungsmittel T-1 erhalten wurde.
Herstellung der Behandlungsmittel T-2 bis T-6 und t-1 bis t-8
Die Behandlungsmittel T-2 bis T-6 und t-1 bis t-8 wurden wie bei der Herstellung des Behandlungsmittels T-1 beschrieben hergestellt. Die Einzelnheiten dieser Behandlungsmittel sind in den Tabellen 2 und 3 angegeben.
Herstellung des Behandlungsmittels T-7
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,4 Teilen des Siliconöls (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Teilen des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens und 0,9 Teil des Polyorganosiloxans (PS-1) bestand, wie es in Tabelle 2 angegeben ist, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel T-7 mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung des Behandlungsmittels T-8
Das Behandlungsmittel T-8 wurde hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels T-7 beschrieben ist. Die Einzelheiten sind in Tabelle 2 aufgeführt.
Herstellung des Behandlungsmittels t-9
1,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu 98,5 Teilen des Siliconöls (S-1) gegeben, das als Dispersionsmittel verwendet wurde, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel t-9 mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde. Tabelle 1

In Tabelle 1:
AM-1: -C₃H₆-NH-C₂H₄-NH₂
AM-2: -C₃H₆-NH₂

In Tabelle 2:
S/A: Verhältnis von Siliconöl/mit Amino modifiziertem Silicon (auf das Gewicht bezogen)
S/F: Teile des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure pro 100 Teile Siliconöl
S/PS: Teile Polyorganosiloxan pro 100 Teile Siliconöl
S-1: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C
S-2: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C
F-1: Magnesiumdistearat
F-2: Gemischtes Magnesiumsalz höherer Fettsäuren von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis)
PS-1: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 25/75 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)
PS-2: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)

In Tabelle 3:
S-1 bis S-3, F-1, F-2, A-1, A-2, PS-1: wie für Tabelle 2 angegeben
f-1: Magnesiumdicaprylat

Test Klasse 2 (Auswertung und Messung der Behandlungsmittel)
Die Stabilität der Dispersion, die mittlere Partikelgröße und die Nullspannung der im Test Klasse 1 hergestellten Behandlungsmittel wurden wie nachstehend beschrieben ausgewertet und gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 4 aufgeführt.
• Auswertung der Stabilität der Dispersion
100 ml eines Behandlungsmittels wurden in einem 100 ml Meßzylinder aus Glas mit einem Stopfen gegeben und 1 Woche oder 1 Monat bei 25°C stehen gelassen. Eine Woche später und einen Monat später wurde das Aussehen des Behandlungsmittels beobachtet und nach folgenden Kriterien ausgewertet:

AA: Homogen dispergierter Zustand ohne irgendeine Änderung des Aussehens.
A: Es war eine transparente Schicht mit weniger als 5 ml entstanden.
B: Es war eine transparente Schicht mit 5 ml oder mehr entstanden.
C: Es hatte sich ein Niederschlag gebildet.

• Messung der mittleren Partikelgröße
Es wurde eine Probe hergestellt, indem ein im Test Klasse 1 hergestelltes Behandlungsmittel verdünnt wurde, um eine Konzentration des Magnesiumsalzes von höheren Fettsäuren von 1000 ppm zu erzielen, wobei das gleiche Dispersionsmittel verwendet wurde, wie es für die Herstellung des Behandlungsmittels benutzt worden war. Die mittlere Partikelgröße der Probe in bezug auf die Fläche wurde mit einem automatischen Meßgerät für die Partikelgrößenverteilung mit Superzentrifuge gemessen (CAPA-700, von Horiba Seisakusho hergestellt).
• Messung der Nullspannung
Eine Probe wurde hergestellt, indem ein im Test Klasse 1 hergestelltes Behandlungsmittel verdünnt wurde, um eine Konzentration des Magnesiumsalzes von höheren Fettsäuren von 80 ppm zu erreichen, wobei das gleiche Dispersionsmittel verwendet wurde, wie es für die Herstellung des Behandlungsmittels benutzt wurde, und das verdünnte Behand lungsmittel 30 Sekunden mit einem Ultraschallbad dispergiert wurde. Die Nullspannung der Probe wurde bei 25-C mit einem Meßgerät für die Nullspannung gemessen (Modell 501 von Penkem hergestellt).
Tabelle 4
Test Klasse 3 (Aufbringen der Behandlungsmittel auf elastische Polyurethanfasern und Auswertung)
• Herstellung von elastischen Polyurethanfasern und Verfahren zum Aufbringen der Behandlungsmittel
2 g Polytetramethylenetherglycol mit einem Molekulargewicht von 2000 und 400 g Bis-(p-isocyanatophenyl)-methan (MDI) wurden einem mit Stickstoff abgedichteten gerührten Reaktor zugeführt, wobei ein Zugabeverhältnis von 1,60 erreicht wurde, und die Reaktion wurde 3 Stunden bei 90°C durchgeführt, wodurch ein geschütztes Glycol erhal ten wurde. Dann wurden 699 g des geschützten Glycols in 1093 g N,N-Dimethylacetamid (DMAc) gelöst, und bei Raumtemperatur wurde mit einer Hochgeschwindigkeits-Rührvorrichtung für die Kettenverlängerung ein Gemisch zugesetzt, das aus 11 g Ethylendiamin als Kettenverlängerungsmittel, 1,6 g Diethylamin als Kettenterminator und 195 g DMAC bestand, wodurch ein Polymer mit einem Feststoffgehalt von 35,6 Gew.-% erhalten wurde. Der Polymerlösung wurden Titanoxid, ein auf einem gehinderten Amin basierendes Wetterschutzmittel und ein auf einem gehinderten Phenol basierendes Antioxidans zugesetzt, um 4,7 Gew.-%, 3,0 Gew.-% bzw. 1,2 Gew.-%, auf das Gewicht des Polymerfeststoffs bezogen, zu erreichen. Das Gemisch wurde gemischt, wodurch ein homogenes Polymergemisch erhalten wurde. Das erhaltene Polymergemisch wurde nach einem bekannten Trockenspinnverfahren, das für Spandex angewendet wird, zu elastischem Garn mit 40 Denier gesponnen, das aus vier Fasern bestand, und vor dem Aufwickeln wurde eine Behandlung mit einer ölenden Walze angewendet. Das Garn wurde mit einem Fadenführer mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von etwa 600 m/min auf ein 58 mm langes zylindrisches Papierrohr gewickelt, wodurch eine Aufwickelbreite von 38 mm erhalten wurde.
Die aufgebrachte Menge des Behandlungsmittels wurde in bezug auf das Gewicht des Garns gesteuert, indem die Geschwindigkeit der ölenden Walze geregelt wurde. Für die Auswertung der Aufspulbarkeit wurde eine aufgewickelte 500 g Probe verwendet, und für die andere Auswertung wurde eine aufgewickelte 100 g Probe benutzt. Die aufgebrachte Menge des Behandlungsmittels wurde mit n-Hexan als Extraktionslösungsmittel gemäß JIS-L1073 (Testverfahren für synthetische Fasern und Filamentgarne) gemessen.
• Auswertung und Messung
• Auswertung des Reibungskoeffizienten der Fasern
Mit dem in 1 gezeigten Meßgerät wurde ein laufendes Garn 2, das durch das Gewicht 1 einer anfänglichen Last ausgesetzt worden war, nach der losen Rolle 5 mit den losen Rollen 6, 7 und 8 zweimal verdreht. Es wurde eine anfängliche Zugspannung (T₁) von 2 g angewendet (mit einem Detektor 3 erfaßt), und das Garn wurde so gesteuert, daß es mit einer geringen Geschwindigkeit von 0,25 m/min lief, um die sekundäre Zugspannung (T₂) zu messen (die mit einem Detektor 4 erfaßt wurde), um den Reibungskoeffizienten nach folgender Formel zu berechnen: Reibungskoeffizient = (T2 – T1) ÷ (T2 + T1)
• Auswertung der Aufwickelform
3 ist eine Darstellung der Aufwickelform eines elastischen Polyurethangarns. Ein elastisches Polyurethangarn 15, das auf ein zylindrisches Papierrohr 14 aufgewickelt ist, ist im allgemeinen im aufgewickelten Zustand gedehnt. Somit werden benachbarte Garnsegmente in der Nähe des Kerns wahrscheinlich rutschen und in der zur Aufwickelrichtung senkrechten Richtung in der Aufwickelform herausgedrückt. Wenn diese Neigung zu stark ist, wird die Aufwickelbreite B in der Nähe des Kerns dem zylindrischen Papierrohr A sehr ähnlich, wodurch die Abweichung 16 beim Aufwickeln, die als Spielraum bezeichnet wird, geringer wird, womit die Handhabung in den nachfolgenden Schritten erschwert wird. Wenn elastisches Polyurethangarn in einer Vorrichtung für eine beschleunigte Behandlung installiert wird, wird das Garn zudem die Vorrichtung sehr wahrscheinlich direkt berühren. Somit stellt der Spielraum, der in 3 gezeigt ist, einen wichtigen Faktor dar. Aus diesem Grund wurde für die Auswertung der Aufwickelform die Länge des Spielraums gemessen, um den Spielraum nach folgender Formel zu berechnen. Der berechnete Wert wurde anhand der folgenden Kriterien ausgewertet. Spielraum = (A – B)/2

A: Der Spielraum betrug 4 mm oder mehr.
B: Der Spielraum betrug 2 mm bis weniger als 4 mm.
C: Der Spielraum betrug weniger als 2 mm.

• Auswertung der Aufspulbarkeit
Bei dem in 4 gezeigten Meßgerät für die Aufspulbarkeit werden eine erste Antriebsrolle 11 und eine erste lose Rolle 9 in Kontakt miteinander gehalten, wodurch eine Zuführungseinrichtung gebildet wird, und eine zweite Antriebsrolle 12 und eine zweite lose Rolle 10 werden in Kontakt miteinander gehalten, wodurch eine Aufwickeleinrichtung gebildet wird. Diese Aufwickeleinrichtung war in waagerechter Richtung 20 cm von der Zuführungseinrichtung entfernt befestigt. Auf der ersten Antriebsrolle 11 wurde ein Wickelkörper 13 mit 500 g aufgewickelten behandelten elastischen Polyurethanfasern befestigt und bis zu einer Aufwickeldicke des Garns von 2 mm abgespult, wodurch eine Probe erzeugt wurde. Von dieser Probe wurden die behandelten elastischen Polyurethanfasern um die zweite Antriebsrolle 12 gewickelt. Die Zuführungsrate der behandelten elastischen Polyurethanfasern von der ersten Antriebsrolle 11 wurde bei 50 m/min festgelegt, und die Aufwickelgeschwindigkeit der behandelten elastischen Polyurethanfasern um die zweite Antriebsrolle 12 wurde andererseits allmählich von 50 m/min erhöht, um die behandelten elastischen Polyurethanfasern zwangsweise vom Wickelkörper abzuspulen. Beim zwangsweisen Abspulen wurde die Aufwickelgeschwindigkeit V (m/min) zu dem Zeitpunkt gemessen, wenn die behandelten elastischen Polyurethanfasern zwischen der Zuführungseinrichtung und der Aufwickeleinrichtung kein Spiel mehr hatten. Die Aufspulbarkeit (%) wurde anhand der fol genden Formel erhalten und nach den folgenden Kriterien ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt. Aufspulbarkeit (%) = (V – 50) × 2

AA: Die Aufspulbarkeit beträgt weniger als 125 % (überhaupt kein Problem, das konstante Aufspulen ist möglich).
A: Die Aufspulbarkeit beträgt 125 bis weniger als 135 % (leichter Widerstand beim Ziehen des Garns, wobei das Garn überhaupt nicht reißt, womit ein stabiles Aufspulen möglich ist).
B: Die Aufspulbarkeit beträgt 135 bis weniger als 145 % (gewisser Widerstand beim Ziehen des Garns bei gelegentlichem Reißen des Garns, somit ist das Verfahren etwas problematisch).
C: Die Aufspulbarkeit beträgt 145 % oder mehr (großer Widerstand beim Ziehen des Garns bei häufigem Reißen des Garns, folglich ist das Verfahren problematisch)

• Auswertung des Schaums
Zehn Wickelkörper von behandelten elastischen Polyurethanfasern wurden in eine Miniaturschärmaschine gegeben und mit einer Garngeschwindigkeit von 200 m/min in einer Atmosphäre mit 25°C und 65 % relativer Feuchte mit 30000 m aufgewickelt. In diesem Fall wurde die Ablagerung und Ansammlung von Schaum auf der Kammführung der Miniaturschärmaschine visuell beobachtet und anhand folgender Kriterien ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.

AA: Schaum wurde geringfügig abgelagert.
A: Es wurde ein wenig Schaum abgelagert, ohne daß der stabile Lauf des Garns gestört wurde.
B: Schaum wurde abgelagert und sammelte sich an, womit der stabile Lauf des Garns gestört wurde.
C: Die Ablagerung und Ansammlung von Schaum war merklich, die Störung des stabilen Laufs des Garns war sehr groß.

• Auswertung der Kontrolle der elektrischen Aufladung
Zehn Wickelkörper von behandelten elastischen Polyurethanfasern wurden in eine Miniaturschärmaschine gegeben und in einer Atmosphäre mit 25°C und 65 % relativer Feuchte so angetrieben, daß sie mit einer Geschwindigkeit von 200 m/min liefen, um die eingebrachte Spannung des Garns, das zwischen dem Spulengestell und der vorderen Rolle der Miniaturschärmaschine lief, mit einem Meßgerät für die eingebrachte Spannung zu messen (Kollektorrohr KS-525, von Kasuga hergestellt). Der Meßwert wurde anhand der folgenden Kriterien ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 5 aufgeführt.

AA: Die eingebrachte Spannung beträgt weniger als 1 kV (das Verfahren läßt sich ohne jegliches Problem durchführen).
A: Die eingebrachte Spannung betrug 1 kV bis weniger als 2 kV (das Verfahren läßt sich ohne irgendein Problem durchführen).
B: Die eingebrachte Spannung betrug 2 kV bis weniger als 2,5 kV (ein gewisses Problem beim Verfahren).
C: Die eingebrachte Spannung betrug 2,5 kV oder mehr (das Verfahren läßt sich nicht durchführen).

Tabelle 5
Beispiel 2
Test Klasse 1 (Herstellung des Behandlungsmittels)
Herstellung des Behandlungsmittels T-1
5,0 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,3 Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 0,7 Teil mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (A-1) bestand, wie es in Tabelle 6 angegeben ist, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch die Behandlung (T-1) als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung der Behandlungsmittel (T-2 bis T-6) und (t-1) bis (t-9)
Die Behandlungsmittel (T-2) bis (T-6) und (t-1) bis (t-9) wurden hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-1) beschrieben. Die Einzelheiten dieser Behandlungsmittel sind in den Tabellen 7 und 8 angegeben.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-7)
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,4 Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Teilen des mit Carboxyamid modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens und 0,9 Teil des Polyorganosilxoans (PS-1) bestand, wie es nachfolgend in Tabelle 7 angegeben ist, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (T-7) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat hergestellt wurde.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-8)
Das Behandlungsmittel (T-8) wurde hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-7) beschrieben ist. Die Einzelheiten sind in Tabelle 7 aufgeführt.
Herstellung des Behandlungsmittels (t-10)
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu 96,5 Teilen des Siliconöls (S-1) gegeben, das als Dispersionsmittel verwendet wurde, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (t-10) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) herstellt wurde. Tabelle 6

In Tabelle 6:
CD-1: -C₃H₆-NH-C₂H₄-NHCO-C₄H₈COOH
CD-2: -C₃H₆-NHCO-C₂H₈COOH
AM-1: -C₃H₆-NH-C₂H₄-NH₂
AM-2: -C₃H₆-NH₂

In Tabelle 7:
S/A: Verhältnis von Siliconöl/mit Carboxyamid modifiziertem Silicon (auf das Gewicht bezogen)
S/F: Teile des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure pro 100 Teile Siliconöl
S/PS: Teile Polyorganosiloxan pro 100 Teile Siliconöl
S-1: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C
S-2: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C
F-1: Magnesiumdistearat
F-2: Gemischtes Magnesiumsalz höherer Fettsäuren von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis)
PS-1: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)
PS-2: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)

In Tabelle 8:
S-1, F-1: wie für Tabelle 7 angegeben
f-1: Magnesiumdicaprylat

Test Klasse 2 (Auswertung und Messung der Behandlungsmitteln Die Stabilität der Dispersion und die mittlere Partikelgröße der im Test Klasse 1 hergestellten Behandlungsmittel wurden wie bei Beispiel 1 beschrieben ausgewertet und gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 9 aufgeführt.
Tabelle 9
Test Klasse 3 (Aufbringen von Behandlungsmitteln auf elastische Polyurethanfasern und Auswertung)
• Herstellung von elastischen Polyurethanfasern und Verfahren zum Aufbringen der Behandlungsmittel
Ein Gemisch von Bis-(p-isocyanatophenyl)-methan/Tetramethylenetherglycol (Zahlenmittel des Molekulargewichts 1800) = 1,58/1 (Molverhältnis) wurde nach einem herkömmlichen Verfahren 3 Stunden bei 90°C zur Reaktion gebracht, wodurch ein geschütztes Glycol hergestellt wurde. Dieses geschützte Glycol wurde mit N,N-Dimethylacetamid (DMAc) verdünnt. Dann wurde der DMAc-Lösung des geschützten Glycols eine DMAc-Lösung zugegeben, die Ethylendiamin und Diethylamin enthielt, und das Gemisch wurde für die Kettenverlängerung mit einer Hochgeschwindigkeits-Rührvorrichtung bei Raumtemperatur gerührt. Außerdem wurde DMAc zugesetzt, um eine DMAc-Lösung mit etwa 35 Gew.-% gelöstem Polymer zu erhalten. Der erhaltenen DMAc-Lösung des Polymers wurden Titanoxid, ein auf einem gehinderten Amin basierendes Wetterschutzmittel und ein auf einem gehinderten Phenol basierendes Antioxidans zugesetzt, um 4,7 Gew.-%, 3,0 Gew.-% bzw. 1,2 Gew.-%, auf das Gewicht des Polymerfeststoffs bezogen, zu erreichen. Das erhaltene Polymergemisch wurde nach einem bekannten Trockenspinnverfahren, das für Spandex angewendet wird, zu elastischem Garn mit 40 Denier gesponnen, das aus vier Fasern bestand, und vor dem Aufwickeln wurde mit einer ölenden Walze ein Behandlungsmittel aufgebracht. Das Garn wurde mit einem Fadenführer mit einer Aufwickelgeschwindigkeit von etwa 600 m/min auf ein 58 mm langes zylindrisches Rohr gewickelt, wodurch eine Aufwickelbreite von 38 mm erhalten wurde. Die aufgebrachte Menge des Behandlungsmittels wurde in bezug auf das Gewicht des Garns gesteuert, indem die Geschwindigkeit der ölenden Walze geregelt wurde. Für die Auswertung der Aufspulbarkeit wurde eine aufgewickelte 500 g Probe verwendet, und für die andere Auswertung wurde eine aufgewickelte 100 g Probe benutzt. Die aufgebrachte Menge des Behandlungsmittels wurde mit n-Hexan als Extraktionslösungsmittel gemäß JIS-L1073 (Testverfahren für synthetische Fasern und Filamentgarne) gemessen.
• Auswertung und Messung
• Auswertung des Reibungskoeffizienten der Fasern
Der Reibungskoeffizient wurde wie für Beispiel 1 beschrieben berechnet.
Auswertung des Reibungskoeffizienten von Metall
Mit dem in 2 gezeigten Meßgerät wurde von einem Wickelkörper 21 abgewickeltes Garn 22 durch eine Führung 23 geleitet, und es wurde eine anfängliche Zugspannung (T₃) von 10 g angewendet (mit einem Detektor 24 erfaßt), und auf seinem Weg durch die losen Rollen 25, 26 und 27 wurden zwei Metallhaken 28 und 29 eingehängt, so daß es mit einer Geschwindigkeit von 100 m/min lief. In diesem Zustand wurde die sekundäre Zugspannung (T₄) mit einem Detektor 30 gemessen, und der Reibungskoeffizient wurde anhand der folgenden Formel zu berechnen: Reibungskoeffizient = (T4 – T3) ÷ (T3 + T4)
• Auswertung der Aufwickelform
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet.
• Auswertung der Aufspulbarkeit
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 aufgeführt.
• Auswertung des Schaums
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet, außer daß die Wickelkörper mit 110000 m aufgewickelt wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 aufgeführt.
• Auswertung der der Kontrolle der elektrischen Aufladung
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet, außer daß 620 Wickelkörper in eine Miniaturschärmaschine gegeben wurden. Die Ergebnisse sind in Tabelle 10 aufgeführt.
Tabelle 10
Beispiel 3
Test Klasse 1 (Herstellung des Behandlungsmittels Herstellung des Behandlungsmittels T-1
5,0 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,2 Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und 0,7 Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-1), wie es in Tabelle 11 angegeben ist, als Dispergens und 0,1 Teil Succinsäureanhydrid (C-1) bestand, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Be handlungsmittel (T-1) als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung der Behandlungsmittel (T-2) bis (T-6) und (t-1) bis (t-10)
Die Behandlungsmittel (T-2) bis (T-6) und (t-1) bis (t-10) wurden hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-1) beschrieben. Die Einzelheiten dieser Behandlungsmittel sind in den Tabellen 12 und 13 angegeben.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-7)
4,0 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,2 Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 0,7 Teil des mit Amino modifizierten Silicons (A-1) als Dispergens, 0,1 Teil Succinsäureanhydrid (C-1) und 1,0 Teil des Polyorganosilxoans (PS-1) bestand, wie es nachfolgend in Tabelle 12 angegeben ist, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (T-7) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-8)
Das Behandlungsmittel (T-8) wurde hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-7) beschrieben ist. Die Einzelheiten sind in Tabelle 12 aufgeführt.
Herstellung des Behandlungsmittels (t-11)
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu 96,5 Teilen des Siliconöls (S-1) gegeben, das als Dispersionsmittel verwendet wurde, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (t-11) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) herstellt wurde. Tabelle 11

In Tabelle 11:
AM-1: -C₃H₆-NH-C₂H₄-NH₂
AM-2: -C₃H₆-NH₂

In Tabelle 12:
S/(A + c): Menge der Summe von mit Amino modifiziertem Silicon und organischer Carbonsäure pro 100 Teile Siliconöl (Gewichtsverhältnis).
A/c: Teile der organischen Carbonsäure pro 100 Teile des mit Amino modifizierten Silicons.
S/F: Teile des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure pro 100 Teile Siliconöl.
S/PS: Teile Polyorganosiloxan pro 100 Teile Siliconöl.
S-1: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C.
S-2: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C.
c-1: Succinsäureanhydrid
c-2: Maleinsäure
c-3: Adipinsäure
F-1: Magnesiumdistearat
F-2: Gemischtes Magnesiumsalz höherer Fettsäuren von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis)
PS-1: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)
PS-2: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)

Test Klasse 2 (Auswertung und Messung der Behandlungsmitteln
Die Stabilität der Dispersion, die mittlere Partikelgröße und die Nullspannung der im Test Klasse 1 hergestellten Behandlungsmittel wurde wie nachstehend beschrieben aufgewertet und gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 14 aufgeführt.
• Auswertung der Stabilität der Dispersion
Nach dem gleichen Verfahren wie in Beispiel 1 ausgewertet.
• Auswertung der Viskositätseigenschaft
100 g elastischer Polyurethanfasern, die ohne irgendein aufgebrachtes Behandlungsmittel gesponnen worden waren, wurden für 1 Woche bei Raumtemperatur in 1 Liter Behandlungsmittel getaucht, und die elastischen Polyurethanfasern und das Behandlungsmittel wurden getrennt, um das zum Eintauchen verwendete Behandlungsmittel wiederzugewinnen. Die Viskosität des Behandlungsmittels vor und nach dem Eintauchen wurde mit einem Brookfield-Viskosimeter (Rotorgeschwindigkeit: 6 U/min) gemessen. Die Meßwerte wurden anhand folgender Kriterien ausgewertet.

A: Die Zunahme der Viskosität nach dem Eintauchen betrug weniger als 10 % der Viskosität vor dem Eintauchen.
B: Die Zunahme der Viskosität nach dem Eintauchen betrug 10 % bis weniger als 20 % der Viskosität vor dem Eintauchen.
C: Die Zunahme der Viskosität nach dem Eintauchen betrug 20 % oder mehr der Viskosität vor dem Eintauchen.

• Messung der mittleren Partikelgröße
Die mittlere Partikelgröße wurde wie für Beispiel 1 beschrieben gemessen.
• Messung der Nullspannung
Die Nullspannung wurde wie für Beispiel 1 beschrieben gemessen.
Tabelle 14
Test Klasse 3 (Aufbringen von Behandlungsmitteln auf elastische Polyurethanfasern und Auswertung)
• Herstellung von elastischen Polyurethanfasern und Verfahren zum Aufbringen der Behandlungsmittel
Elastische Polyurethanfasern wurden wie für Beispiel 2 beschrieben hergestellt, und die Behandlungsmittel wurden aufgebracht.
• Auswertung und Messung
• Auswertung des Reibungskoeffizienten der Fasern
Der Reibungskoeffizient wurde wie für Beispiel 1 beschrieben berechnet.
• Auswertung der Aufwickelform
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet.
• Auswertung der Aufspulbarkeit
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 15 aufgeführt.
• Auswertung des Schaums
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 15 aufgeführt.
• Auswertung der Kontrolle der elektrischen Aufladung
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 15 aufgeführt.
Tabelle 15
Beispiel 4
Test Klasse 1 (Herstellung der Behandlungsmittel
Herstellung des Behandlungsmittels T-1
5,0 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,2 Teilen Siliconöl (S-1) mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel, 0,7 Teil mit Amino modifiziertem Silicon (A-1), wie es in Tabelle 16 angegeben ist, und 0,1 Teil des mit Carboxy modifizierten Silicons (B-1), wie es in Tabelle 17 angegeben ist, bestand, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (T-1) als Dispersion mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung der Behandlungsmittel (T-2) bis (T-6) und (t-1) bis (t-8)
Die Behandlungsmittel (T-2) bis (T-6) und (t-1) bis (t-8) wurden hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-1) beschrieben. Die Einzelheiten dieser Behandlungsmittel sind in den Tabellen 18 und 19 angegeben.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-7)
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu einem Silicongemisch gegeben, das aus 94,36 Teilen Siliconöl (S-1) als Dispersionsmittel, 1,2 Teil des mit Amino modifizierten Silicons (A-1), das in Tabelle 16 angegeben ist, 0,04 Teil des mit Carboxy modifizierten Silicons (B-1), wie es in Tabelle 17 angegeben ist und 0,9 Teil des Polyorganosilxoans (PS-1) bestand, wie es nachfolgend in Tabelle 18 angegeben ist bestand, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (T-7) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) hergestellt wurde.
Herstellung des Behandlungsmittels (T-8)
Das Behandlungsmittel (T-8) wurde hergestellt, wie es bei der Herstellung des Behandlungsmittels (T-7) beschrieben ist. Die Einzelheiten sind in Tabelle 18 aufgeführt.
Herstellung des Behandlungsmittels (t-9)
3,5 Teile Magnesiumdistearat (F-1) wurden zu 96,5 Teilen des Siliconöls (S-1) gegeben, das als Dispersionsmittel verwendet wurde, und das Gemisch wurde bei 20 bis 35°C gemischt, bis es homogen war, und mit einer horizontalen Kugelmühle naßgemahlen, wodurch das Behandlungsmittel (t-9) mit kolloidal dispergiertem Magnesiumdistearat (F-1) herstellt wurde. Die Einzelheiten sind in Tabelle 19 angegeben. Tabelle 16

In Tabelle 16:
AM-1: -C₃H₆-NH-C₂H₄-NH₂
AM-2: -C₃H₆-NH₂

In Tabelle 17:
CS-1: -C₃H₆-COOH

In Tabelle 18:
S/A: Menge der Summe von mit Amino modifiziertem Silicon und mit Carboxy modifiziertem Silicon pro 100 Teile Siliconöl (Gewichtsverhältnis).
A/B: Teile des mit Carboxy modifizierten Silicons pro 100 Teile des mit Amino modifizierten Silicons.
S/F: Teile des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure pro 100 Teile Siliconöl.
S/PS: Teile Polyorganosiloxan pro 100 Teile Siliconöl.
S-1: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 20 × 10^–6 m²/S bei 25°C.
S-2: Polydimethylsiloxan mit einer Viskosität von 10 × 10^–6 m²/S bei 25°C.
F-1: Magnesiumdistearat
F-2: Gemischtes Magnesiumsalz höherer Fettsäuren von Palmitinsäure/Stearinsäure = 40/60 (Molverhältnis)
PS-1: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Trimethylmethoxysilan = 50/50 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)
PS-2: Polyorganosiloxan mit restlichen Silanolgruppen, aus Tetramethylsilan/Tripropylmethoxysilan = 35/65 (Molverhältnis) hergestellt (die für Silanolgruppen charakteristische Absorptionsbande von 3750 cm^–1 wurde durch FT-IR nachgewiesen)

Test Klasse 2 (Auswertung und Messung der Behandlungsmittel)
Die Stabilität der Dispersion, die mittlere Partikelgröße und die Nullspannung der im Test Klasse 1 hergestellten Behandlungsmittel wurden wie nachstehend beschrieben ausgewertet und gemessen. Die Ergebnisse sind in Tabelle 20 angegeben.
• Auswertung der Stabilität der Dispersion
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet.
• Auswertung der Viskositätseigenschaft
Wie für Beispiel 3 beschrieben ausgewertet.
• Messung der mittleren Partikelgröße
Die mittlere Partikelgröße wurden wie für Beispiel 1 beschrieben gemessen.
• Messung der Nullspannung
Die Nullspannung wurde wie für Beispiel 1 beschrieben gemessen.
Tabelle 20
Test Klasse 3 (Aufbringen von Behandlungsmitteln auf elastische Polyurethanfasern und Auswertung)
• Herstellung von elastischen Polyurethanfasern und Verfahren zum Aufbringen der Behandlungsmittel
Elastische Polyurethanfasern wurden wie für Beispiel 2 beschrieben hergestellt, und die Behandlungsmittel wurden aufgebracht.
• Auswertung und Messung
• Auswertung des Reibungskoeffizienten der Fasern
Der Reibungskoeffizient wurde wie für Beispiel 1 beschrieben berechnet.
• Auswertung der Aufwickelform
Die Aufwickelform wurde wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet.
• Auswertung der Aufspulbarkeit
Die Aufspulbarkeit wurde wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 21 aufgeführt.
• Auswertung des Schaums
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 21 aufgeführt.
• Auswertung der Kontrolle der elektrischen Aufladung
Wie für Beispiel 1 beschrieben ausgewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 21 aufgeführt.
Tabelle 21
Industrielle Anwendbarkeit
Das erfindungsgemäße Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern kann elastische Polyurethanfasern mit hervorragender Aufwickelform und Aufspulbarkeit erzeugen und das Ablagern und Ansammeln von Schaum auf den Führungen während der Verarbeitung verringern, wodurch bei der Herstellung von elastischen Polyurethanfasern ein stabiler Betrieb möglich wird.

Claims

Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern, das eine Dispersion umfaßt, bei der ein Magnesiumsalz einer höheren Fettsäure der folgenden Formel I
(R², R³: eine Alkylgruppe mit 11 bis 21 Kohlenstoffatomen) kolloidal in einem Silicongemisch dispergiert ist, das aus einem Siliconöl mit einer Viskosität von 5 × 10^–6 bis 50 × 10^–6 m²/S bei 25°C als Dispersionsmittel und einem Dispergens, das hauptsächlich ein modifiziertes Silicon umfaßt, in einem Gewichtsverhältnis von Dispersionsmittel/Dispergens = 100/0,5 bis 100/4,5 besteht, wobei die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 1 bis 10 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile des Siliconöls beträgt; und wobei das modifizierte Silicon ferner aus der Gruppe ausgewählt ist, bestehend aus: Formel II
(wobei X¹, X², X³: eine Methylgruppe oder eine mit Amino modifizierte Gruppe, die mit -R⁴(NH-R⁵)d-NH₂ angegeben wird; wobei zumindest eines davon die mit Amino modifizierte Gruppe ist, R¹: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe, R⁴, R⁵: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, a, b: a ist eine ganze Zahl von 25 bis 400 und b ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, wobei 25 ≤ a + b ≤ 400 gilt, c: eine ganze Zahl von 0 bis 10 d: 0 oder 1); Formel III
(wobei X¹, X², X³: eine Methylgruppe oder eine mit Carboxyamid modifizierte Gruppe der folgenden Formel IV; wobei zumindest eine davon die mit Carboxyamid modifizierte Gruppe ist, R¹: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe R²: -R⁵(NH-R⁶-)f-NH₂ R⁵, R⁶: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, a, b, c: a ist eine ganze Zahl von 25 bis 400, b ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, c ist eine ganze Zahl von 0 bis 5, wobei 25 ≤ a + b + c ≤ 600 gilt d: eine ganze Zahl von 0 bis 10 f: 0 oder 1) -R⁷-(NH-R⁸-)e-NHCO-R⁹-COOH IV(wobei R⁷, R⁸: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, R⁹: eine Alkylengruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylengruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, eine Alkenylethylengruppe mit einer Alkenylgruppe mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen oder einer Phenylengruppe, e: 0 oder 1); – einem Gemisch aus einem mit Amino modifizierten Silicon der Formel II und einer organischen Carbonsäure, wobei diese in einem Gewichtsverhältnis von mit Amino modifiziertem Silicon/organischer Carbonsäure = 100/100 bis 100/2 verwendet werden, wobei die organische Carbonsäure ein Gemisch von einer oder mehreren organischen Mono- bis Tetracarbonsäuren mit 4 bis 22 Kohlenstoffatomen ist, mit einem Schmelzpunkt von 50 bis 220°C; und – einem Gemisch von einem mit Amino modifizierten Silicon der Formel II und einem mit Carboxy modifizierten Silicon der Formel V, wobei das Amino modifizierte Silicon zu dem mit Carboxy modifizierten Silicon = 100/100 bis 100/2 ist.
(wobei X⁴, X⁵, X⁶; eine Methylgruppe oder eine mit Carboxy modifizierte Gruppe, die mit -R⁷-COOH angegeben wird; wobei zumindest eine davon die mit Carboxy modifizierte Gruppe ist, R²: eine Alkylgruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe, R⁷: eine Alkylengruppe mit 2 bis 5 Kohlenstoffatomen, e, f: e ist eine ganze Zahl von 25 bis 800 und f ist eine ganze Zahl von 0 bis 200, wobei 25 ≤ e + f ≤ 800 gilt, g: eine ganze Zahl von 0 bis 20).
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 1, wobei in der Formel II für das mit Amino modifizierte Silicon X³ für eine mit Amino modifizierte Gruppe steht und c für 1 bis 5 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 2, wobei in der Formel II für das mit Amino modifizierte Silicon a für 100 bis 200 steht und be für 0 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 3, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Siliconöl und dem mit Amino modifizierten Silicon lautet Siliconöl/mit Amino modifiziertes Silicon = 100/1,6 bis 100/0,5 und die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl beträgt.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 1, wobei in der Formel III für das mit Carboxyamid modifizierte Silicon X³ für eine mit Carboxyamid modifizierte Gruppe steht und d für 1 bis 5 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 5, wobei in der Formel III für das mit Carboxyamid modifizierte Silicon X¹ bzw. X² für eine Methylgruppe, a für 100 bis 200, b für 0 und c für 0 bis 2 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 5 oder 6, wobei das Gewichtsverhältnis zwischen dem Siliconöl und dem mit Carboxyamid modifizierten Silicon lautet Siliconöl/mit Carboxyamid modifiziertes Silicon = 100/0,5 bis 100/1,6 und die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl beträgt.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 2, wobei in der Formel II für das mit Amino modifizierte Silicon X¹ bzw. X² für eine Methylgruppe, a für 100 bis 200 und b für 0 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 2 oder 8, wobei das Gewichtsverhältnis von Siliconöl, mit Amino modizfiziertem Silicon und organischer Carbonsäure lautet Siliconöl/Summe von mit Amino modifziertem Silicon und organischer Carbonsäure = 100/1,6 bis 100/0,5 und die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl beträgt.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 2, wobei in der Formel V für das mit Carboxy modifizierte Silicon e für 100 bis 400 und f für 0 steht.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 2 oder 10, wobei das Gewichtsverhältnis von Siliconöl, mit Amino modifiziertem Silicon und mit Carboxy modifiziertem Silicon lautet Siliconöl/Summe von mit Amino modifiziertem Silicon und mit Carboxy modifiziertem Silicon = 100/1,6 bis 100/0,5 und die Menge des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 2 bis 8 Gew.-Teile pro 100 Gew.-Teile Siliconöl beträgt.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 1, wobei die Dispersion ferner 0,5 bis 5 Gew.-Teile des folgenden Polyorganosiloxans pro 100 Gew.-Teile Siliconöl enthält, wobei das Polyorganosiloxan aus einer Kieselsäureanhydridkomponente der folgenden Formel VI als Hauptkomponente und einer einwertigen Organosiloxankomponente der folgenden Formel VII als Silyl-Endgruppen besteht, die Silanolreste im Molekül aufweist, das erzeugt wird durch eine Silanolbildungsreaktion, wobei eine Verbindung (A), die Silanol bilden kann, die für die Bildung der Kieselsäureanhydridkomponente bestimmt ist, und eine Verbindung (B), die Silanol bilden kann, die für die Bildung der einwertigen Siloxankomponente bestimmt ist, in einem Molverhältnis von Silanol bildende Verbindung (A)/Silanol bildende Komponente (B) = k/[8/5 × (k + 1)] – k/[2/5 × (k + 1)] verwendet werden, und eine Polykondensationsreaktion des durch die Silanolbildungsreaktion erzeugten Silanols, wobei k eine ganze Zahl von 1 oder mehr ist. [SiO_4/2] VI [R⁸R⁹R¹⁰SiO_1/2] VIII(wobei R⁸, R⁹, R¹⁰: unabhängig voneinander eine Alkylgruppe mit 1 bis 3 Kohlenstoffatomen oder eine Phenylgruppe).
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 1, wobei die mittlere Partikelgröße des kolloidal dispergierten Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure 0,1 bis 0,5 μm beträgt.
Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach Anspruch 1, wobei eine Dispersion, die erhalten wird, indem ein Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern verdünnt wird, um eine Konzentration des Magnesiumsalzes der höheren Fettsäure von 80 ppm zu erzielen, wobei das gleiche Dispersionsmittel wie das für das Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern benutzte verwendet wird, bei 25°C eine Nullspannung von –30 bis 100 mV aufweist.
Elastische Polyurethanfasern, die das Behandlungsmittel für elastische Polyurethanfasern nach einem der Ansprüche 12, 13 oder 14 umfassen, das durch ein reines Ölverfahren, ohne es zu verdünnen, mit 1 bis 10 Gew.-% aufgebracht worden ist.